CN102942385B - 一种在多孔陶瓷基体表面料浆喷涂制备陶瓷涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在多孔陶瓷基体表面料浆喷涂制备陶瓷涂层的方法，该方法包括：基体处理，料浆制备，喷涂，干燥，烧制过程；该方法通过空气雾化喷枪喷涂料浆，可批量获得均匀的涂层试样，烧制后获得的涂层致密均匀，与多孔陶瓷基体结合良好，界面清晰，涂层不会向多孔基体严重浸渗。涂层可明显降低多孔陶瓷基体的吸水率，提高表面硬度并降低基体的冲蚀率。该方法与现有技术相比具有工艺简单，生产效率高，成本低等优点，易于批量生产和工业化应用。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷涂层制备技术领域，具体涉及一种在多孔陶瓷基体表面料浆喷涂制备陶瓷涂层的方法。
背景技术
多孔陶瓷由于具有密度小，耐高温，抗热震，低热膨胀系数，是良好的高温隔热材料和结构材料。但在使用过程中，其通气孔内部容易形成对流换热以及多孔结构容易吸收水汽而严重影响部件的性能；另外，多孔结构还使基体表面强度降低，容易萌生微裂纹，大幅降低了多孔陶瓷构件的强度和耐冲蚀性能。
针对这一问题，目前国内外的解决方法主要包括溶胶凝胶法、CVD法和等离子喷涂等方法制备涂层。文献“多孔氮化硅表面封孔增强涂层研究（王树彬，李世杰，张跃．无机材料学报．2008(4)：769-773）”和“多孔Si3N4表面Al-Y-Si-O-N陶瓷涂层的制备和表征（王超，赵国庆，范锦鹏，张大海，王红洁.宇航材料工艺．2012，42(2)：84-87）”采用溶胶凝胶法在多孔氮化硅表面制备陶瓷涂层，获得的涂层使基体的吸水率降低了90-96%，基体强度有所提高。但溶胶凝胶法工艺复杂，生产周期长，成本较高，溶胶需要反复多次涂刷或浸渍，涂层才能达到一定的厚度。另外，溶胶在涂覆过程中向多孔基体内浸渗，使得涂层与多孔基体的过渡层过厚，会影响多孔基体的性能。
文献“CVD法在多孔陶瓷基体上制备氮化硅涂层的显微结构及性能研究（李家亮．武汉：武汉理工大学，2008）”，“Comparison in microstructureand mechanical properties of porous Si3N4 ceramics with SiC and Si3N4 coatings(Li X M，Yin X W，Zhang L T．et al．Materials Science and EngineeringA．2009：1-7)”和“Effect of chemical vapor deposition of Si3N4，BN and B4Ccoatings on the mechanical and dielectric properties of porous Si3N4 ceramic(LiX M，Zhang L T，Yin X W．Scripta Materialia．2012，66：33-36)”中采用CVD法在多孔氮化硅陶瓷基体表面制备了Si3N4，BN，B4C等涂层，使得多孔基体的吸水率下降了95-99%，提高了基体的抗弯强度等性能，但是CVD法有成本高，设备复杂，沉积效率低，而且难以在复杂形状基体表面沉积等问题，严重限制了该方法的实际应用和生产。
专利201110380582.7（王红洁，王超，陈纪伟，乔冠军，杨建峰．一种在多孔陶瓷基体表面制备陶瓷涂层的方法）公开了一种采用超音速等离子喷涂法在多孔陶瓷基体表面制备陶瓷涂层的方法，该方法通过涂层颗粒钉扎在多孔基体中形成良好的结合，涂层致密，可明显降低多孔陶瓷基体的吸水率，提高表面硬度。但是超音速等离子喷涂粒子快速沉积过程是一个非平衡态热力学过程，半熔融状态的粒子沉积后会迅速冷却，这使得涂层内的部分存在较多的非晶相，且涂层内产生较大的残余应力，使涂层表面容易产生微裂纹等缺陷。这将影响涂层的致密性以及涂层的力学性能。
综上所述，目前这些技术都存在较为明显的缺点，无法在实际的生产中应用。同时，多孔陶瓷的实际应用对于一种可以高效率，低成本制备该类涂层的技术或方法又有着迫切的需求。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种在多孔陶瓷基体表面料浆喷涂制备陶瓷涂层的方法，该方法能够在多孔陶瓷基体表面制备一层均匀，致密，结合良好，力学性能优异的陶瓷涂层，且具有简单高效、成本低的优点。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种在多孔陶瓷基体表面料浆喷涂制备陶瓷涂层的方法，包括如下步骤：
步骤1基体处理：选取多孔陶瓷基体，使用400目，800目砂纸逐次研磨至基体表面光滑平整，然后将研磨后的多孔陶瓷基体放入蒸馏水中超声清洗15～20min，清洗两次后将基体放入烘箱，在70～80℃下烘干10～12h；
步骤2料浆制备：将熔点在1350～1500℃之间的固体涂层原料粉末和无水乙醇混合，固体涂层原料粉末与无水乙醇的质量比为1∶2.5～4，以氮化硅球为磨球，将固体涂层原料粉末和无水乙醇的混合物以及氮化硅球置于球磨罐中球磨8～12h，制备成料浆；
步骤3喷涂：将制备好的料浆装入空气雾化喷枪中，使喷枪垂直于多孔陶瓷基体表面匀速往返喷涂形成均匀的涂层；
步骤4干燥：将喷涂好涂层的试样放入烘箱中，在40～50℃下烘干8～10h；
步骤5烧制：将干燥后的涂层试样在0.1～0.2MPa压力N2保护气氛下在1350～1500℃下烧制，烧制时间为0.5-2h。
所述多孔陶瓷基体的气孔率为40～60％。
步骤2所述固体涂层原料粉末为Y2O3、SiO2、Al2O3和Si3N4的混合物，Y2O3、SiO2、Al2O3与Si3N4的质量百分比为31～50:19～33:19～26:0～25。
步骤3所述空气雾化喷枪使用压缩空气为载气，压力为0.5～0.7MPa，喷嘴直径为0.5mm，喷涂距离150～200mm，喷枪移动速度10～20cm/s，喷涂次数4～8次，通过控制喷涂次数控制涂层的厚度。
步骤5所述烧制，具体过程为：1200℃以下升温速率为10℃/min，1200℃以上升温和降温速率均为1～2℃/min，1200～800℃降温速率为5℃/min，最后随炉冷却至常温。
步骤2所述氮化硅球和固体涂层原料粉末的质量比为3:1。
步骤2所述球磨罐为尼龙罐。
和现有技术相比，本发明具有如下优点：
1）制备方法简单，成本低。与溶胶-凝胶法相比无需制备溶胶，以及后续的排胶过程，生产周期大幅缩短，与CVD法相比，制备过程无需复杂昂贵的大型设备，生产设备简单，采用空气雾化喷枪喷涂可以批量制备涂层，且可通过喷涂次数控制涂层厚度，生产效率明显提高。
2）涂层烧制后与多孔基体结合良好，界面清晰。涂层未向多孔基体内严重浸渗，从而减小了涂层多孔基体的性能影响。
3）涂层的烧制温度范围宽泛，对设备要求低。可结合实际需要选择烧制温度，适合工业生产。
4）本方法获得的涂层均匀致密，厚度为120-200μm，能够使基体的吸水率下降85-97％，硬度提高2.3-5.3倍，冲蚀率下降93-96％。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为涂层的表面形貌。
图3为涂层的截面形貌。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
根据图1所示的流程，本实施例在多孔氮化硅陶瓷基体表面制备陶瓷涂层，具体实施过程如下：
（1）基体处理：选取气孔率为55％的多孔Si3N4陶瓷基体，使用400目，800目砂纸逐次研磨基体表面至表面光滑平整，然后将研磨后的多孔陶瓷基体放入蒸馏水中超声清洗20min，清洗两次后将基体放入烘箱，在80℃下烘干10h；
（2）料浆制备：将质量百分比为Y2O3∶SiO2∶Al2O3=42∶33∶25的涂层原料粉末和无水乙醇混合，固体粉末∶无水乙醇质量比为1∶2.5。以氮化硅球为磨球，氮化硅球和固体涂层原料粉末的质量比为3∶1，将料浆置于尼龙罐中球磨10h；
（3）喷涂：将制备好的料浆装入空气雾化喷枪中，使喷枪垂直于多孔基体表面匀速往返喷涂形成均匀的涂层，空气雾化喷枪使用压缩空气为载气，压力为0.5-0.7MPa，喷嘴直径0.5mm，喷涂距离150mm，喷枪移动速度15cm/s，喷涂次数8次；
（4）干燥：喷涂完成后将涂层试样放入烘箱中，在40℃下烘干10h；
（5）烧制：将烘干后的涂层试样在0.15M Pa压力N2保护气氛下1400℃烧制，烧制时间1h，1200℃以下升温速率为10℃/min，1200℃以上升温和降温速率均为1℃/min，1200-800℃降温速率为5℃/min，最后随炉冷却至常温。
利用本方法制备的陶瓷涂层致密均匀，厚度为165-170μm，涂层制备后基体的吸水率下降95.4%，表面硬度提高4.6倍，冲蚀率下降95%。
实施例2：
根据图1所示的流程，在多孔氮化硅陶瓷基体表面制备陶瓷涂层，具体实施过程如下：
（1）基体处理：选取气孔率为43％的多孔Si3N4陶瓷基体，使用400目，800目砂纸逐次研磨基体表面至表面光滑平整，然后将研磨后的多孔陶瓷基体放入蒸馏水中超声清洗15min，清洗两次后将基体放入烘箱，在70℃下烘干12h；
（2）料浆制备：将质量百分比为Y2O3∶SiO2∶Al2O3=50∶33∶17的涂层原料粉末和无水乙醇混合，固体粉末∶无水乙醇质量比为1∶4，以氮化硅球为磨球，氮化硅球和固体涂层原料粉末的质量比为3∶1，将料浆置于尼龙罐中球磨12h；
（3）喷涂：将制备好的料浆装入空气雾化喷枪中，使喷枪垂直于多孔基体表面匀速往返喷涂形成均匀的涂层，空气雾化喷枪使用压缩空气为载气，压力为0.5-0.7MPa，喷嘴直径0.5mm，喷涂距离200mm，喷枪移动速度20cm/s，喷涂次数4次；
（4）干燥：喷涂完成后将涂层试样放入烘箱中，在50℃下烘干8h；
（5）烧制：将烘干后的涂层试样在0.1M Pa压力N2保护气氛下1500℃烧制，烧制时间0.5h。1200℃以下升温速率为10℃/min，1200℃以上升温和降温速率均为2℃/min，1200-800℃降温速率为5℃/min，最后随炉冷却至常温。
利用本方法制备的陶瓷涂层致密均匀，厚度为136-140μm，涂层制备后基体的吸水率下降96.7%，表面硬度提高4.1倍，冲蚀率下降94%。
实施例3：
根据图1所示的流程，在多孔氮化硅陶瓷基体表面制备陶瓷涂层，具体实施过程如下：
（1）基体处理：选取气孔率为55％的多孔Si3N4陶瓷基体，使用400目，800目砂纸逐次研磨基体表面至表面光滑平整，然后将研磨后的多孔陶瓷基体放入蒸馏水中超声清洗20min，清洗两次后将基体放入烘箱，在80℃下烘干12h；
（2）料浆制备：将质量百分比为Y2O3∶SiO2∶Al2O3∶Si3N4=39∶23∶23∶15的涂层原料粉末和无水乙醇混合，固体粉末∶无水乙醇质量比为1∶3，以氮化硅球为磨球，氮化硅球和固体涂层原料粉末的质量比为3∶1，将料浆置于尼龙罐中球磨12h；
（3）喷涂：将制备好的料浆装入空气雾化喷枪中，使喷枪垂直于多孔基体表面匀速往返喷涂形成均匀的涂层，空气雾化喷枪使用压缩空气为载气，压力为0.5-0.7MPa，喷嘴直径0.5mm，喷涂距离200mm，喷枪移动速度10cm/s，喷涂次数6次；
（4）干燥：喷涂完成后将涂层试样放入烘箱中，在40℃下烘干12h；
（5）烧制：将烘干后的涂层试样在0.20M Pa压力N2保护气氛下1350℃烧制，烧制时间2h。1200℃以下升温速率为10℃/min，1200℃以上升温和降温速率均为1℃/min，1200-800℃降温速率为5℃/min，最后随炉冷却至常温。
利用本方法制备的陶瓷涂层致密均匀，厚度为186-194μm，涂层制备后基体的吸水率下降91.2%，表面硬度提高5.1倍，冲蚀率下降96%。
实施例4：
根据图1所示的流程，在多孔Sialon基体表面制备陶瓷涂层，具体实施过程如下：
（1）基体处理：选取气孔率为45％的多孔Sialon陶瓷基体，使用400目，800目砂纸逐次研磨基体表面至表面光滑平整，然后将研磨后的多孔陶瓷基体放入蒸馏水中超声清洗20min，清洗2次后将基体放入烘箱，在70℃下烘干12h；
（2）料浆制备：将质量百分比为Y2O3∶SiO2∶Al2O3∶Si3N4=34∶21∶21∶25的涂层原料粉末和无水乙醇混合，固体粉末∶无水乙醇质量比为1∶4，以氮化硅球为磨球，氮化硅球和固体涂层原料粉末的质量比为3∶1，将料浆置于尼龙罐中球磨12h；
（3）喷涂：将制备好的料浆装入空气雾化喷枪中，使喷枪垂直于多孔基体表面匀速往返喷涂形成均匀的涂层，空气雾化喷枪使用压缩空气为载气，压力为0.5-0.7MPa，喷嘴直径0.5mm，喷涂距离200mm，喷枪移动速度20cm/s，喷涂次数4次；
（4）干燥：喷涂完成后将涂层试样放入烘箱中，在40℃下烘干12h；
（5）烧制：将烘干后的涂层试样在0.20M Pa压力N2保护气氛下1450℃烧制，烧制时间1h。1200℃以下升温速率为10℃/min，1200℃以上升温和降温速率均为1℃/min，1200-800℃降温速率为5℃/min，最后随炉冷却至常温。
利用本方法制备的陶瓷涂层致密均匀，厚度为136-144μm，涂层制备后基体的吸水率下降95.4%，表面硬度提高3.8倍，冲蚀率下降93.6%。
如图2和图3所示，本发明方法制备的陶瓷涂层致密均匀，厚度在120-200μm之间。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (2)
1.一种在多孔陶瓷基体表面料浆喷涂制备陶瓷涂层的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）基体处理：选取气孔率为55%的多孔Si3N4陶瓷基体，使用400目，800目砂纸逐次研磨基体表面至表面光滑平整，然后将研磨后的多孔陶瓷基体放入蒸馏水中超声清洗20min，清洗两次后将基体放入烘箱，在80℃下烘干10h；
（2）料浆制备：将质量百分比为Y2O3:SiO2:Al2O3=42:33:25的涂层原料粉末和无水乙醇混合，固体粉末:无水乙醇质量比为1:2.5，以氮化硅球为磨球，氮化硅球和固体涂层原料粉末的质量比为3:1，将料浆置于尼龙罐中球磨10h；
（3）喷涂：将制备好的料浆装入空气雾化喷枪中，使喷枪垂直于多孔基体表面匀速往返喷涂形成均匀的涂层，空气雾化喷枪使用压缩空气为载气，压力为0.5-0.7MPa，喷嘴直径0.5mm，喷涂距离150mm，喷枪移动速度15cm/s，喷涂次数8次；
（4）干燥：喷涂完成后将涂层试样放入烘箱中，在40℃下烘干10h；
（5）烧制：将烘干后的涂层试样在0.15MPa压力N2保护气氛下1400℃烧制，烧制时间1h，1200℃以下升温速率为10℃/min，1200℃以上升温和降温速率均为1℃/min，1200-800℃降温速率为5℃/min，最后随炉冷却至常温。
2.一种在多孔陶瓷基体表面料浆喷涂制备陶瓷涂层的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）基体处理：选取气孔率为43%的多孔Si3N4陶瓷基体，使用400目， 800目砂纸逐次研磨基体表面至表面光滑平整，然后将研磨后的多孔陶瓷基体放入蒸馏水中超声清洗15min，清洗两次后将基体放入烘箱，在70℃下烘干12h；
（2）料浆制备：将质量百分比为Y2O3:SiO2:Al2O3=50:33:17的涂层原料粉末和无水乙醇混合，固体粉末:无水乙醇质量比为1:4，以氮化硅球为磨球，氮化硅球和固体涂层原料粉末的质量比为3:1，将料浆置于尼龙罐中球磨12h；
（3）喷涂：将制备好的料浆装入空气雾化喷枪中，使喷枪垂直于多孔基体表面匀速往返喷涂形成均匀的涂层，空气雾化喷枪使用压缩空气为载气，压力为0.5-0.7MPa，喷嘴直径0.5mm，喷涂距离200mm，喷枪移动速度20cm/s，喷涂次数4次；
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20141210 Termination date: 20171017 |