CN102225869A - 高温宽频透波复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高温宽频透波复合材料，其特征在于由多孔氮化硅基体和锂铝硅复合陶瓷涂层两部分组成，锂铝硅复合陶瓷涂层包覆在多孔氮化硅基体表面。本发明中氮化硅基体表面涂层致密光滑光亮，没有裂纹；氮化硅基体和锂铝硅复合陶瓷涂层结合强度好；制备的材料介电性能好，抗烧蚀性能好，烧蚀后在2.3G和35G的插入损耗分别增加0.08dB、0.02dB；该材料具有良好的抗冲击、抗氧化性能和高强度、硬度高、化学惰性好。

Description

高温宽频透波复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种高温宽频透波复合材料及其制备方法，属于复合材料领域。

背景技术

宽频带导引头是反辐射导弹、巡航导的关键技术之一，而高温宽频带透波材料是高速精确制导导弹的基础，它直接制约着导弹技术的发展[1]。随着军事技术的发展，要求进一步拓展导弹的打击范围和精确制导，对导弹的关键部件天线罩提出了宽频带透波的要求。对于在一定频带范围内使用的宽频带天线罩，要求透波材料具有非常低的介电常数，因此只有采用具有低的介电常数的泡沫、类泡沫或多孔材料作为透波材料，但这类材料的强度和力学性能比较差，为了满足力学性能、抗热氧化性能以及增加表面的密封防水性能，必须采用多层罩壁结构来满足频带宽度的要求。为了实现宽频带透波，常用的结构有A、B、C夹层结构。A夹层结构由低介电常数、低损耗、低密度的中间芯层(泡沫或蜂窝结构)和内外两层比较致密的薄的表面层(蒙皮)组成。B夹层由两层低介电常数、低密度的表面层和比较致密的芯层组成；C夹层结构(五层)是由两层A夹层结构组合而成。

氮化硅系陶瓷具有耐高温、耐腐蚀、抗热震、硬度高、韧性好、热膨胀系数小等特点，是综合性能良好的陶瓷材料。多孔氮化硅可看作氮化硅与气孔的复合体，兼备了氮化硅与多孔陶瓷的优点，满足轻质、耐热和宽频透波的要求，在导弹天线罩和航天器通信窗口方面有着广泛的应用前景。但由于多孔陶瓷材料易吸潮，其介电损耗对水极度敏感，吸水会严重影响透波材料的性能；另外，由于多孔陶瓷表面粗糙，存在大量的微裂纹，由于应力集中等原因造成多孔体抗弯强度大幅度下降。可见，对多孔氮化硅材料表面封孔研究具有重要的工程应用价值。封孔可防止因吸潮带来的介电性能下降，同时也能提高多孔体的力学性能和耐冲刷能力。为了提高多孔氮化硅材料的防潮能力，同时考虑结构强度和耐热性的需要，在多孔氮化硅表面制备一层致密的耐高温涂层，做成低密度芯体和高致密表层的复合结构已成为该领域的重要研究方向。该复合结构不仅具有优良的介电性能，同时具有足够的力学性能、耐热性能和抗雨蚀性能，被认为是最具应用前景的透波材料。

Li₂O-Al₂O₃-SiO₂系玻璃陶瓷具有极低的热膨胀系数，优异的抗热震性能和较高的机械性能，可制成一系列从负膨胀系数到正膨胀系数的玻璃陶瓷。本文利用Li₂O-Al₂O₃-SiO₂体系和其他组分调节热处理温度范围和介电常数，制备成锂铝硅复合陶瓷涂层涂覆在多孔氮化硅表面，不仅解决了多孔氮化硅的吸潮问题，提高了介电性能的稳定性、力学性能和耐冲刷的能力，同时拓宽了材料的透波频带，从而达到宽频的要求。

发明内容

根据现有技术不足，本发明所要解决的技术问题是：提供一种高温宽频透波复合材料及其制备方法，涂层均匀致密光亮且牢固的附着在多孔氮化硅表面，具有良好的抗冲击和抗氧化性能，并且强度高、硬度高和化学惰性好。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种高温宽频透波复合材料，其特征在于由多孔氮化硅基体和锂铝硅复合陶瓷涂层两部分组成，锂铝硅复合陶瓷涂层包覆在多孔氮化硅基体表面。

所述的高温宽频透波复合材料的制备方法，其特征在于以下步骤：

a、将锂铝硅陶瓷粉体和粘结剂和水按照质量比(55～75)∶(0.2～1)∶(20～30)球磨成涂层料浆，球磨速度为800～1200r/min，球磨时间为24～36h；

b、对多孔氮化硅基体进行封孔打磨处理，并进行超声清洗；

c、用高压喷枪将配制好的锂铝硅复合陶瓷涂层悬浮液喷涂到多孔氮化硅基片上，生成湿凝胶膜层，并控制膜层膜厚为10～500μm；

d、将涂覆过涂层的氮化硅基体60～100℃烘干干燥24～36h，然后在真空无压炉中1100℃～1400下进行烧结，升温时间10～14h，最终高温保温时间2～6h。

步骤a所述的粘结剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素或甲基纤维素。

步骤b所述的高压喷枪中用氮气作为雾化气体。

步骤b所述的高压喷枪的压力控制在在0.2～0.6Mpa。

其中多孔氮化硅可制成天线罩、窗等为基体，采用溶胶凝胶法制备锂铝硅陶瓷粉体，采用喷涂的方法制备涂层。

本发明的有益效果是：

(1)氮化硅基体表面涂层致密光滑光亮，没有裂纹；

(2)氮化硅基体和锂铝硅复合陶瓷涂层结合强度好；

(3)制备的材料介电性能好，抗烧蚀性能好，烧蚀后在2.3G和35G的插入损耗分别增加0.08dB、0.02dB；

(4)该材料具有良好的抗冲击、抗氧化性能和高强度、硬度高、化学惰性好。

附图说明

图1为实施例1中产品在频率2.3G时试验过程微波测试曲线；

图2为实施例1中产品在频率35G时试验过程微波测试曲线。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

称取锂铝硅陶瓷粉体200g，粘结剂甲基纤维素1g，蒸馏水80ml，球磨成料浆，球磨速度为800r/min，球磨时间为36h，选用多孔氮化硅作为基体，将基体进行处理并且超声清洗，采用喷涂的方法喷在多孔氮化硅基体表面喷涂涂层。高压喷枪的压力控制在在0.2～0.6Mpa。喷涂后放在干燥箱中80℃干燥26h，然后放在真空无压炉中1200℃下进行烧结，升温时间10h，1200℃下保温3h。这样获得了既是宽频透波氮化硅材料。

实施例2

称取锂铝硅陶瓷粉体55g，粘结剂甲基纤维素1g，蒸馏水20ml，球磨成料浆，球磨速度为1000r/min，球磨时间为30h，选用多孔氮化硅作为基体，将基体进行处理并且超声清洗，采用喷涂的方法喷在多孔氮化硅基体表面喷涂涂层。高压喷枪的压力控制在在0.2～0.6Mpa。喷涂后放在干燥箱中60℃干燥36h，然后放在真空无压炉中1100℃下进行烧结，升温时间12h，1100℃下保温6h。这样获得了既是宽频透波氮化硅材料。

实施例3

称取锂铝硅陶瓷粉体75g，粘结剂甲基纤维素0.2g，蒸馏水30ml，球磨成料浆，球磨速度为1200r/min，球磨时间为24h，选用多孔氮化硅作为基体，将基体进行处理并且超声清洗，采用喷涂的方法喷在多孔氮化硅基体表面喷涂涂层。高压喷枪的压力控制在在0.2～0.6Mpa。喷涂后放在干燥箱中100℃干燥24h，然后放在真空无压炉中1400℃下进行烧结，升温时间14h，1100℃下保温2h。这样获得了既是宽频透波氮化硅材料。

Claims (5)

1.一种高温宽频透波复合材料，其特征在于由多孔氮化硅基体和锂铝硅复合陶瓷涂层两部分组成，锂铝硅复合陶瓷涂层包覆在多孔氮化硅基体表面。

2.根据权利要求1所述的高温宽频透波复合材料的制备方法，其特征在于以下步骤：

a、将锂铝硅陶瓷粉体和粘结剂和水按照质量比(55～75)∶(0.2～1)∶(20～30)球磨成涂层料浆，球磨速度为800～1200r/min，球磨时间为24～36h；

b、对多孔氮化硅基体进行封孔打磨处理，并进行超声清洗；

c、用高压喷枪将配制好的锂铝硅复合陶瓷涂层悬浮液喷涂到多孔氮化硅基片上，生成湿凝胶膜层，并控制膜层膜厚为10～500μm；

d、将涂覆过涂层的氮化硅基体60～100℃烘干干燥24～36h，然后在真空无压炉中1100℃～1400下进行烧结，升温时间10～14h，最终高温保温时间2～6h。

3.根据权利要求2所述的高温宽频透波复合材料的制备方法，其特征在于步骤a所述的粘结剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素或甲基纤维素。

4.根据权利要求2所述的高温宽频透波复合材料的制备方法，其特征在于步骤b所述的高压喷枪中用氮气作为雾化气体。

5.根据权利要求2所述的高温宽频透波复合材料的制备方法，其特征在于步骤b所述的高压喷枪的压力控制在在02～0.6Mpa。

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