CN106116700A - 氮化物陶瓷高温耐磨涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于陶瓷透波材料领域，具体涉及一种氮化物陶瓷高温耐磨涂层及其制备方法。由料、研磨球和有机粘结剂溶液制成；其中料包括以下组分：组分A、长石、石英和碳酸钙；组分A包括碳酸锂、氢氧化铝和石英粉。本涂层与基体有良好的结合性，可精密冷加工，涂层内部结构均匀致密无气孔，表面无裂纹、不吸水，涂层硬度高。涂覆后复合材料涂覆涂层前相比介电常数基本没变化，介电损耗有所降低，最低可达9×10‑4。本发明改善了多孔氮化硅的吸潮，提高了材料的耐烧蚀抗冲刷，增强了多孔低密度氮化物陶瓷的环境适应性。本发明还提供其制备方法，具有科学合理，易于实施，生产周期短，投资成本低的优点。

Description

氮化物陶瓷高温耐磨涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷透波材料领域，具体涉及一种氮化物陶瓷高温耐磨涂层及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，航空、航天等领域要求透波材料需具备优异的综合性能。氮化硅基材料的共价键力强、热膨胀系数低(2.35×10-6/K，在6-7马赫的飞行条件下保持较好的抗热震性能)、化学稳定性好、抗氧化温度可达1400℃，在中性或还原气氛中使用温度可达1800℃，成为天线罩材料的新热点。为实现在一定宽频带范围内使用，天线罩材料多设计为多孔的低密度结构。多孔氮化硅基透波材料除具有氮化硅基陶瓷材料的优点外，还具有密度低、介电常数低、高频介电性能稳定等性能，可广泛应用在航天材料(天线罩、天线窗)等领域，成为透波材料研究的新热点。
多孔氮化硅基陶瓷材料较高的气孔率会降低材料的力学性能，易吸潮，抗雨蚀能力变差，这样会严重影响透波材料介电性能的稳定。在多孔氮化硅基体表面制备较为致密的耐高温涂层，形成低密度芯体和高致密表层的双层结构成为该领域的重要方向。表面致密层可防止因吸潮带来的介电性能下降，提高多孔基体的结构强度、耐热性和耐冲刷能力，同时双层结构也可以满足天线罩材料的宽频应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种氮化物陶瓷高温耐磨涂层，与基体有良好的结合性，可精密冷加工，涂层内部结构均匀致密无气孔，表面无裂纹、不吸水，涂层硬度高；本发明还提供其制备方法。
本发明所述的氮化物陶瓷高温耐磨涂层，由料、研磨球和有机粘结剂溶液制成；其中料包括以下组分：组分A、长石、石英和碳酸钙；组分A包括碳酸锂、氢氧化铝和石英粉。
有机粘结剂溶液为羧甲基纤维素水溶液或聚乙烯醇水溶液，浓度为0.5～1.5％；研磨球为氮化硅研磨球。
羧甲基纤维素的粘度为400-700，纯度≥95％；聚乙烯醇的聚合度1600-1800，挥发成分＜7％。
作为一种优选，料包括以下组分：组分A、长石、苏州土、石英、碳酸钙按质量比为(32-60)：(20-35)：(0-10)：(10-30)：(5-10)混合，优选为按质量比为(32-60)：(20-35)：(3-10)：(10-30)：(5-10)混合；组分A包括以下组分：碳酸锂、氢氧化铝和石英粉按质量比为(15.7-21.1)：(20-44.6)：(34.3-60)混合。
本发明所述的氮化物陶瓷高温耐磨涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸锂、氢氧化铝和石英粉干磨混合后烧制，粉碎，得到组分A；
(2)将组分A、长石、苏州土、石英、碳酸钙混合配料，加入研磨球和有机粘结剂溶液配制成料浆；
(3)将料浆涂覆在氮化物陶瓷表面，表干后进行干燥处理；
(4)将干燥后的涂覆基体进行排胶，得到无碳涂层；
(5)排胶后的涂层烧成，得到高温耐磨涂层。
其中：
步骤(1)中制备的组分A为烧制后水淬料或随炉冷却后的烧结料。
步骤(2)中料、研磨球、有机粘结剂溶液的质量比为1：(2-4)：(0.6-1.2)。
步骤(1)中的石英粉和步骤(2)中的石英的粒径均为10-13μm；长石为钾长石或钙长石中的一种。
本发明使用的主要原料规格如下：碳酸锂重量含量≥99％；氢氧化铝为分析纯试剂；碳酸钙重量含量≥99％；石英为无定形态，纯度99.9％，粒径10-13μm；钾长石、钙长石和苏州土均为釉用原料级别。
步骤(2)中配料前先对组分A预先热处理，温度为900-1300℃。
步骤(3)表干后进行干燥处理为：表干后再室温干燥16h以上。
步骤(5)中烧成温度为1260～1360℃，烧成时需要氮气保护且炉内压力＜0.2MPa。
作为一种优选的技术方案，本发明所述的氮化物陶瓷高温耐磨涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸锂、氢氧化铝和石英粉按照(15.7-21.1)：(20-44.6)：(34.3-60)的质量比备料，干磨混合均匀后置于1600℃的马弗炉中烧制，然后对其进行粉碎处理，得到组分A；
(2)将组分A、长石、苏州土、石英、碳酸钙按质量比(32-60)：(20-35)：(0-10)：(10-30)：(5-10)配比进行配料，然后按照料：球：液＝1：(2-4)：(0.6-1.2)的质量比加入研磨球和有机粘结剂溶液配制成料浆；
(3)涂覆：将料浆以喷涂工艺涂覆在低密度氮化物陶瓷表面，表干后进行干燥处理；
(4)排胶：将干燥后的涂覆材料于马弗炉内进行550～750℃排胶，得到无碳涂层；
(5)烧成：排胶后的无碳涂层经1260～1360℃烧成，得到高温耐磨涂层。
综上所述，本发明具有以下优点：
(1)本发明通过对材料体系组分的设计和工艺中对微观结构的控制，解决了高温下熔融态涂料易渗多孔体的技术难题，制得的涂层表面光滑致密，与基体结合强度高、匹配好，防水性佳，硬度高，提高了基体的耐磨性，同时还可展宽频带。
(2)本发明涂层适用于任何密度的氮化物陶瓷，尤其适用于低密度的氮化物陶瓷，本发明涂层优选适用的氮化物陶瓷密度为1.4-3.0g/cm3。
(3)本发明涂层与基体有良好的结合性，可精密冷加工，涂层内部结构均匀致密无气孔，表面无裂纹、不吸水，涂层硬度＞6H。15GHz涂层的介电常数ε＝5～8，介电损耗为tgδ≤8×10-3；涂覆后复合材料的介电常数为3.03-3.26，与涂覆涂层前相比介电常数基本没变化，介电损耗有所降低，最低可达9×10-4。
(4)本发明改善了多孔氮化硅的吸潮，提高了材料的耐烧蚀抗冲刷，增强了多孔低密度氮化物陶瓷的环境适应性。具有科学合理，易于实施，生产周期短，投资成本低的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)分别称取42.18g碳酸锂、89.14g氢氧化铝和68.68g石英粉，干混均匀后倒入耐高温氧化铝坩埚中，于马弗炉中进行1600℃熔制，待其完全熔融后进行急冷水淬，后将水淬料烘干粉碎，过35目分析筛，待用。
(2)预先将(1)中的粉碎料装入匣钵进行1200℃热处理，研磨，过35目分析筛，待用。
分别称量预处理后的组分A40g、钾长石35g、苏州土10g、石英粉12g、碳酸钙3g、低磨耗的氮化硅研磨球200g以及浓度为0.5％的羧甲基纤维素水溶液80ml，于快速研磨罐中进行球磨30min，出磨、除泡，得喷涂料浆。
(3)涂覆：将料浆以喷涂工艺涂覆在低密度氮化物陶瓷表面，表干后进行低温干燥处理；
(4)排胶：将干燥后的涂覆复合材料于马弗炉内进行750℃排胶，得到无碳涂层；
(5)烧成：排胶后的涂层经1260℃氮气气氛保护、保温1h、炉内压力0.2MPa烧成，得到高温抗烧蚀涂层；
该涂层与基体有良好的结合性，可精密冷加工，涂层内部结构均匀致密无气孔，表面无裂纹、不吸水，涂层硬度＞6H。15GHz涂层的介电常数ε＝6.27，介电损耗为tgδ≤8×10-3；涂覆后复合材料的介电常数为3.03，与涂覆涂层前相比介电常数基本没变化，介电损耗有所降低，最低可达9×10-4。
实施例2
(1)分别称取39.25g碳酸锂、82.95g氢氧化铝和127.83g熔融石英粉，干混均匀后倒入耐高温氧化铝坩埚中，于马弗炉中进行1600℃熔制，待其完全熔融后进行急冷水淬，后将水淬料烘干粉碎，过35目分析筛，待用；
(2)预先将(1)中的A组分进行900℃热处理，粉碎，过35目分析筛，待用；
分别称量预处理后的组分A60g、钾长石20g、苏州土5g、石英粉10g、碳酸钙5g、低磨耗的氮化硅研磨球300g以及浓度为1％的聚乙烯醇水溶液100ml，于快速研磨罐中进行球磨30min，出磨、除泡，得喷涂料浆；
(3)涂覆：将料浆以喷涂工艺涂覆在低密度氮化物陶瓷表面，表干后进行低温干燥处理；
(4)排胶：将干燥后的涂覆复合材料于马弗炉内进行650℃排胶，得到无碳涂层；
(5)烧成：排胶后的涂层经1360℃氮气气氛保护、0.1MPa烧成，得到高温抗烧蚀涂层；
该涂层与基体有良好的结合性，可精密冷加工，涂层内部结构均匀致密无气孔，表面无裂纹、不吸水，涂层硬度＞6H。15GHz涂层的介电常数ε＝5.33，介电损耗为tgδ≤8×10-3；涂覆后复合材料的介电常数为3.14，与涂覆涂层前相比介电常数基本没变化，介电损耗有所降低，最低可达9×10-4。
实施例3
(1)分别称取46g碳酸锂、87.5g氢氧化铝和116.5g熔融石英粉，干混均匀后倒入耐高温氧化铝坩埚中，于马弗炉中进行1600℃熔制，待其冷却至室温后粉碎，过35目分析筛，待用；
(2)预先将(1)中的A组分进行1300℃热处理，粉碎，过35目分析筛，待用；
分别称量预处理后的组分A32g、钙长石30g、苏州土3g、石英粉30g、碳酸钙5g、低磨耗的氮化硅研磨球400g以及浓度为1.2％的聚乙烯醇水溶液100ml，于快速研磨罐中进行球磨30min，出磨、除泡，得喷涂料浆；
(3)涂覆：将料浆以喷涂工艺涂覆在低密度氮化物陶瓷表面，表干后进行低温干燥处理；
(4)排胶：将干燥后的涂覆复合材料于马弗炉内进行550℃排胶，得到无碳涂层；
(5)烧成：排胶后的涂层经1320℃氮气气氛保护、0.1MPa烧成，得到高温抗烧蚀涂层；
该涂层与基体有良好的结合性，可精密冷加工，涂层内部结构均匀致密无气孔，表面无裂纹、不吸水，涂层硬度＞6H。15GHz涂层的介电常数ε＝7.65，介电损耗为tgδ≤8×10-3；涂覆后复合材料的介电常数为3.26，与涂覆涂层前相比介电常数基本没变化，介电损耗有所降低，最低可达9×10-4。
实施例4
(1)分别称取30g碳酸锂、30g氢氧化铝和90g石英粉，干混均匀后倒入耐高温氧化铝坩埚中，于马弗炉中进行1600℃熔制，待其冷却至室温后粉碎，过35目分析筛，待用；
(2)预先将(1)中的A组分进行1100℃热处理，粉碎，过35目分析筛，待用；
分别称量预处理后的组分A50g、钙长石25g、石英粉15g、碳酸钙10g、低磨耗的氮化硅研磨球200g以及浓度为1.0％的羧甲基纤维素水溶液100ml，于快速研磨罐中进行球磨30min，出磨、除泡，得喷涂料浆；
(3)涂覆：将料浆以喷涂工艺涂覆在低密度氮化物陶瓷表面，表干后进行低温干燥处理；
(4)排胶：将干燥后的涂覆复合材料于马弗炉内进行600℃排胶，得到无碳涂层；
(5)烧成：排胶后的涂层经1300℃氮气气氛保护、0.2MPa烧成，得到高温抗烧蚀涂层；
该涂层与基体有良好的结合性，可精密冷加工，涂层内部结构均匀致密无气孔，表面无裂纹、不吸水，涂层硬度＞6H。15GHz涂层的介电常数ε＝6.88，介电损耗为tgδ≤8×10-3；涂覆后复合材料的介电常数为3.11，与涂覆涂层前相比介电常数基本没变化，介电损耗有所降低，最低可达9×10-4。

Claims (10)

1.一种氮化物陶瓷高温耐磨涂层，其特征在于：由料、研磨球和有机粘结剂溶液制成；其中料包括以下组分：组分A、长石、石英和碳酸钙；组分A包括碳酸锂、氢氧化铝和石英粉。
2.根据权利要求1所述的氮化物陶瓷高温耐磨涂层，其特征在于：有机粘结剂溶液为羧甲基纤维素水溶液或聚乙烯醇水溶液，浓度为0.5～1.5％。
3.根据权利要求2所述的氮化物陶瓷高温耐磨涂层，其特征在于：羧甲基纤维素的粘度为400-700，纯度≥95％；聚乙烯醇的聚合度1600-1800，挥发成分＜7％。
4.根据权利要求1-3任一所述的氮化物陶瓷高温耐磨涂层，其特征在于：料包括以下组分：组分A、长石、苏州土、石英、碳酸钙按质量比为(32-60)：(20-35)：(0-10)：(10-30)：(5-10)混合；组分A包括以下组分：碳酸锂、氢氧化铝和石英粉按质量比为：(15.7-21.1)：(20-44.6)：(34.3-60)混合。
5.一种权利要求4所述的氮化物陶瓷高温耐磨涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将碳酸锂、氢氧化铝和石英粉干磨混合后烧制，粉碎，得到组分A；
(2)将组分A、长石、苏州土、石英、碳酸钙混合配料，加入研磨球和有机粘结剂溶液配制成料浆；
(3)将料浆涂覆在氮化物陶瓷表面，表干后进行干燥处理；
(4)将干燥后的涂覆基体进行排胶，得到无碳涂层；
(5)排胶后的涂层烧成，得到高温耐磨涂层。
6.根据权利要求5所述的氮化物陶瓷高温耐磨涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中料、研磨球、有机粘结剂溶液的质量比为1：(2-4)：(0.6-1.2)。
7.根据权利要求5所述的氮化物陶瓷高温耐磨涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的石英粉和步骤(2)中的石英的粒径均为10-13μm；长石为钾长石或钙长石中的一种。
8.根据权利要求5所述的氮化物陶瓷高温耐磨涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中配料前先对组分A预先热处理，温度为900-1300℃；步骤(3)表干后进行干燥处理为：表干后再室温干燥16h以上。
9.根据权利要求5所述的氮化物陶瓷高温耐磨涂层的制备方法，其特征在于：步骤(5)中烧成温度为1260～1360℃，烧成时需要氮气保护且炉内压力＜0.2MPa。
10.根据权利要求5所述的氮化物陶瓷高温耐磨涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将碳酸锂、氢氧化铝和石英粉按照(15.7-21.1)：(20-44.6)：(34.3-60)的质量比备料，干磨混合均匀后置于1600℃的马弗炉中烧制，然后对其进行粉碎处理，得到组分A；
(2)将组分A、长石、苏州土、石英、碳酸钙按质量比(32-60)：(20-35)：(0-10)：(10-30)：(5-10)配比进行配料，然后按照料：球：液＝1：(2-4)：(0.6-1.2)的质量比加入研磨球和有机粘结剂溶液配制成料浆；
(3)涂覆：将料浆以喷涂工艺涂覆在低密度氮化物陶瓷表面，表干后进行干燥处理；
(4)排胶：将干燥后的涂覆材料于马弗炉内进行550～750℃排胶，得到无碳涂层；
(5)烧成：排胶后的无碳涂层经1260～1360℃烧成，得到高温耐磨涂层。
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