CN116924690B - 一种陶瓷涂层及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种陶瓷涂层及其制备方法和应用,所述制备方法如下:将氧化硅、碳酸锂、氧化铝、晶核剂和碎玻璃混合后熔制得到玻璃液,对所述玻璃液进行水淬处理后得到物料,将物料与水混合研磨过筛得到浆料;将所述浆料与悬浮剂、消泡剂、成膜剂和粘结剂混合搅拌得到涂料;将所述涂料涂覆在石英管内壁进行排胶处理,经热处理得到所述陶瓷涂层,本发明制备出一种膨胀系数低,热震稳定的陶瓷涂层,可以明显提升石英管的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于涂层制备领域,涉及一种陶瓷涂层及其制备方法和应用。
背景技术
高温真空炉是半导体材料加工过程的核心设备,广泛应用于沉积、氧化、扩散工艺环节。其中,石英炉管作为真空炉的腔体材料,具有耐高温、透光性好、热稳定性好的优点。在CVD(化学气相沉积工艺)工艺中,气相沉积物会对石英炉管产生侵蚀和破坏,进而导致炉管的使用寿命大大降低。这样不仅增加了生产成本,同时破损的石英炉管可能损坏炉体结构,造成更大的损失和风险。
目前,涂层涂覆在石英管上,起到保护作用,但是,在热冲击工艺下,易出现分层,剥离等问题,进而失去保护功能导致石英管的使用寿命较短。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷涂层及其制备方法和应用,本发明制备出一种膨胀系数低,热震稳定的陶瓷涂层,可以明显提升石英管的使用寿命。
为达到此发明目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种陶瓷涂层的制备方法,所述制备方法如下:
将氧化硅、碳酸锂、氧化铝、晶核剂和碎玻璃混合后熔制得到玻璃液,对所述玻璃液进行水淬处理后得到物料,将物料与水混合研磨过筛得到浆料;
将所述浆料与悬浮剂、消泡剂、成膜剂和粘结剂混合搅拌得到涂料;
将所述涂料涂覆在石英管内壁进行排胶处理,经热处理得到所述陶瓷涂层。
本发明所述方法可以制备一种低膨胀系数的涂层能够有效的改善涂层的热震性能,热震稳定的石英管涂层可以避免炉管侵蚀,对石英管进行长效保护,延长炉管寿命。
本发明所述排胶处理的目的是排除材料中的有机物质,以避免形成缺陷。
优选地,所述晶核剂包括TiO2、磷酸二氢铵或萤石中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述氧化硅、碳酸锂、氧化铝、晶核剂和碎玻璃的质量比为(55~68):(6~12):(12~22):(3~8):(6~10),例如:55:12:20:5:8、60:8:15:6:8、63:10:16:5:8、63:7:16:6:6或68:12:22:8:10。
优选地,所述熔制的温度为1500~1600℃,例如:1500℃、1520℃、1550℃、1580℃或1600℃等。
优选地,所述熔制的时间为3~4h,例如:3h、3.2h、3.5h、3.8h或4h等。
优选地,所述物料与水的质量比为1:(1.2~1.8),例如:1:1.2、1:1.4、1:1.5、1:1.6或1:1.8等。
优选地,所述研磨的方法包括球磨。
优选地,所述研磨的时间为6~8h,例如:6h、6.5h、7h、7.5h或8h等。
优选地,所述过筛的筛网目数为80~120目,例如:80目、90目、100目、110目或120目等。
优选地,所述悬浮剂包括羟丙基甲基纤维素(HPMC),所述悬浮剂的粘度为400mPa·s。
优选地,所述消泡剂包括聚乙二醇。
优选地,所述成膜剂包括硅丙乳液。
优选地,所述粘结剂包括聚丙烯酸。
优选地,所述浆料、悬浮剂、消泡剂、成膜剂和粘结剂的质量比为100:(1~5):(0.5~3):(1~6):(0.5~3),例如:100:1:0.5:1:0.5、100:2:1:3:1、100:3:2:3:2、100:4:2:4:2.5或100:5:3:6:3等。
优选地,所述混合搅拌的时间为10~30mins,例如:10mins、15mins、20mins、25mins或30mins等。
优选地,所述涂覆的方法包括喷涂。
优选地,所述涂覆的厚度为0.3~0.6mm,例如:0.3mm、0.4mm、0.5mm或0.6mm等。
优选地,所述排胶处理包括干燥处理。
优选地,所述干燥处理的温度为80~100℃,例如:80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等。
优选地,所述干燥处理的时间为20~40mins,例如:20mins、25mins、30mins、35mins或40mins等。
优选地,所述排胶处理的温度为180~240℃,例如:180℃、190℃、200℃、220℃或240℃等。
优选地,所述排胶处理的时间为0.8~1.2h,例如:0.8h、0.9h、1h、1.1h或1.2h等。
优选地,所述热处理包括一步热处理和二步热处理。
优选地,所述一步热处理的升温速度为7~9℃/min,例如:7℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min或9℃/min等。
优选地,所述一步热处理的温度为1200~1250℃,例如:1200℃、1210℃、1220℃、1230℃或1250℃等。
优选地,所述一步热处理的时间为20~40mins,例如:20mins、25mins、30mins、35mins或40mins等。
优选地,所述二步热处理的温度为1060~1140℃,例如:1060℃、1080℃、1100℃、1120℃或1140℃等。
优选地,所述二步热处理的时间为1.5~2.5h,例如:1.5h、1.8h、2h、2.2h或2.5h等。
第二方面,本发明提供了一种陶瓷涂层,所述陶瓷涂层通过如第一方面所述方法制得。
优选地,所述陶瓷涂层的膨胀系数为1.0~1.5×10-6K-1,例如:1.0×10-6K-1、1.1×10-6K-1、1.2×10-6K-1、1.3×10-6K-1、1.4×10-6K-1或1.5×10-6K-1等。
第三方面,本发明提供了一种石英管,所述石英管包含如第二方面所述的陶瓷涂层。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明所述方法制得的陶瓷涂层的膨胀系数较低,所述陶瓷涂层可以在提升石英管的耐热温度同时隔绝侵蚀,在温度急速变化后,仍不会发生涂层剥落,开裂,分层等缺陷,热震性能好,本发明所述陶瓷涂层能够降低环境沉积物的侵蚀,提高石英管的抗腐蚀性,进而可以延长石英管的使用寿命,将石英管的寿命提升至150天。
(2)本发明所述方法制得陶瓷涂层本发明所述陶瓷涂层的热膨胀系数可达.1.24×10-6K-1以下,且可以抗800℃热冲击8次以上。
附图说明
图1是实施例1所述涂层的DTA差热分析图。
图2是涂覆有实施例1所述涂层的石英管的侵蚀图。
图3是未涂覆有实施例1所述涂层的石英管的侵蚀图。
图4是在石英管两部分分别设置实施例1所述涂层和不设置实施例1所述涂层的热震测试图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
本发明复合陶瓷(锂霞石和β石英)为研究对象制备涂层,份数均为质量份。
实施例1
本实施例提供了一种陶瓷涂层,所述陶瓷涂层的制备方法如下:
(1)将330份氧化硅、36份碳酸锂、72份氧化铝、18份晶核剂和36份碎玻璃混合倒入刚玉坩埚中,以8℃/min的速度,升温至1500℃,保温3h,取出坩埚,将坩埚内的玻璃液倒入50L冷水中水淬,称取250g水淬料,倒入球磨罐,并加入375g水,1250g钢珠,密封完毕,球磨机球磨8h后,倒出物料,并过100目筛,得到浆料,其中晶核剂包括质量比为15:10的磷酸二氢铵和萤石;
(2)称取过筛的浆料1000g,依次加入HPMC(400mPa·s)10g,聚乙二醇5g,硅丙乳液10g,聚丙烯酸5g,搅拌20mins得到涂料;
(3)将500ml的涂料,倒入高压喷枪的容器,均匀的喷涂到石英管内壁。涂料喷涂完后,涂层厚度0.4mm,将喷涂后的石英管置于烧结炉内,85℃干燥30mins,排除水分,以5℃/min的速度升温至220℃,保温1h,完成排胶。随后,以8℃/min的速度升温至升至1200℃,保温40mins,随后降温至1060℃,保温2.5h,随后,关闭高温炉电源,使涂层石英管随炉冷却至室温,得到所述陶瓷涂层。
所述涂层的差热分析(Differential Thermal Analysis,DTA)图如图1所示,由图1可以看出,本发明所述涂层在1100℃出明显的析晶放热峰。
涂覆有所述涂层的石英管的侵蚀图(90天)如图2所示,未涂覆有所述涂层的石英管的侵蚀图如图3所示。
所述陶瓷涂层的厚度为0.3~0.4mm,晶体率为67%,耐热温度可达1150℃,强度为17.2MPa,石英管的寿命提升了81%。
实施例2
本实施例提供了一种陶瓷涂层,所述陶瓷涂层的制备方法如下:
(1)将340份氧化硅、60份碳酸锂、110份氧化铝、40份晶核剂和50份碎玻璃混合倒入刚玉坩埚中,以6℃/min的速度,升温至1600℃,保温3h,取出坩埚,将坩埚内的玻璃液倒入50L冷水中水淬,称取250g水淬料,倒入球磨罐,并加入375g水,1250g钢珠,密封完毕,球磨机球磨8h后,倒出物料,并过100目筛,得到浆料,其中晶核剂包括质量比为20:10的磷酸二氢铵和二氧化钛;
(2)称取过筛的浆料1000g,依次加入HPMC(400mPa·s)50g,聚乙二醇30g,硅丙乳液60g,聚丙烯酸30g,搅拌20mins得到涂料;
(3)将500ml的涂料,倒入喷枪容器,均匀的喷涂到石英管内壁。涂料喷涂完后,涂层厚度0.5mm,将喷涂后的石英管置于烧结炉内,90℃干燥30mins,排除水分,以5℃/min的速度升温至210℃,保温1h,完成排胶,随后,以5℃/min的速度升温至升至1250℃,保温20mins,随后降温至1140℃,保温1.5h,随后,关闭高温炉电源,使涂层石英管随炉冷却至室温,得到所述陶瓷涂层。
实施例3
本实施例提供了一种陶瓷涂层,所述陶瓷涂层的制备方法如下:
(1)将310份氧化硅、40份碳酸锂、75份氧化铝、25份晶核剂和50份碎玻璃混合倒入刚玉坩埚中,以8℃/min的速度,升温至1550℃,保温4h,取出坩埚,将坩埚内的玻璃液倒入50L冷水中水淬,称取250g水淬料,倒入球磨罐,并加入375g水,1250g钢珠,密封完毕,球磨机球磨8h后,倒出浆料,并过100目筛,得到浆料,其中晶核剂包括质量比为15:10的磷酸二氢铵和萤石;
(2)称取过筛的浆料1000g,依次加入HPMC(400mPa·s)15g,聚乙二醇5g,硅丙乳液20g,聚丙烯酸8g,搅拌20mins得到涂料;
(3)将500ml的涂料,倒入喷枪容器,均匀的喷涂到石英管内壁。涂料喷涂完后,涂层厚度0.4mm,将喷涂后的石英管置于烧结炉内,85℃干燥30mins,排除水分,以5℃/min的速度升温至220℃,保温1h,完成排胶。随后,以5℃/min的速度升温至升至1230℃,保温30mins,随后降温至1100℃,保温2h,随后,关闭高温炉电源,使涂层石英管随炉冷却至室温,得到所述陶瓷涂层。
实施例4
本实施例与实施例1区别仅在于,晶核剂的质量为10份,(氧化硅和晶核剂的质量比为62:2)其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例5
本实施例与实施例1区别仅在于,晶核剂的质量为50份,(氧化硅和晶核剂的质量比为62:10)其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例6
本实施例与实施例1区别仅在于,仅进行一次热处理,其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例7
本实施例与实施例1区别仅在于,二次热处理的温度为1050℃,其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例8
本实施例与实施例1区别仅在于,二次热处理的温度为1150℃,其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例1
本对比例与实施例1区别仅在于,不加入晶核剂,其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例2
本对比例与实施例1区别仅在于,不加入碎玻璃,其他条件与参数与实施例1完全相同。
性能测试:
对实施例和对比例制得涂层进行性能测试,测试结果如表2所示:
表2
由表2可以看出,由实施例1-3可得,本发明所述陶瓷涂层的热膨胀系数可达.1.24×10-6K-1以下,且可以抗800℃热冲击8次以上。
由实施例1和实施例4-5对比可得,本发明所述陶瓷涂层的制备过程中,晶核剂的添加量会影响其性能,将晶核剂和氧化硅的质量比控制在3~8:55~68,制得涂层的性能较好,若晶核剂的添加量过大,晶相转变为透辉石,未能形成β石英固溶体晶相,若晶核剂的添加量过小,成核数量少,晶体数量少,玻璃相含量超过75%。
由实施例1和实施例6对比可得,本发明通过两步热处理,分别完成熔融固化和析晶引导晶型转变,使材料的均匀性达到分子级别。
由实施例1和实施例7-8对比可得,本发明所述陶瓷涂层的制备过程中,二步热处理的温度会影响其性能,将二步热处理的温度控制在1060℃~1140℃,制得涂层的性能较好,若二步热处理的温度过低,玻璃粘度大,不利于分子结构移动重排,形成晶型转变,若二步热处理的温度过高,超过成核温度,导致晶核减少,进而晶体数量减少,降低晶体转变率。
由实施例1和对比例1对比可得,本发明在涂层原料中加入晶核剂,能够有效引导晶核形成,促进晶体转变。若无晶核剂的加入,则无法在短时间内,形成晶核,只能靠玻璃体系自身的能级转变,缓慢实现晶体生长,而且会形成粗大晶粒,破坏微观结构。
由实施例1和对比例2对比可得,本发明在涂层原料中加入碎玻璃,加强玻璃页的熔制效果,使玻璃成分均匀性提高。减少结石和气泡的产生,提升提料质量。
在石英管两部分分别设置涂层和不设置涂层,加热至800℃,保温20mins。然后取出置于室温急冷。反复5次操作的热震测试图如图4所示。
申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (25)
1.一种陶瓷涂层的制备方法,其特征在于,所述制备方法如下:
将氧化硅、碳酸锂、氧化铝、晶核剂和碎玻璃混合后熔制得到玻璃液,对所述玻璃液进行水淬处理后得到物料,将物料与水混合研磨过筛得到浆料;
将所述浆料与悬浮剂、消泡剂、成膜剂和粘结剂混合搅拌得到涂料;
将所述涂料涂覆在石英管内壁进行排胶处理,经热处理得到所述陶瓷涂层;
其中,所述氧化硅、碳酸锂、氧化铝、晶核剂和碎玻璃的质量比为(55~68): (6~12):(12~22): (3~8): (6~10);
所述晶核剂包括TiO2、磷酸二氢铵或萤石中的任意一种或至少两种的组合;
所述热处理包括第一步热处理和第二步热处理;
所述第一步热处理的温度为1200~1250℃;
所述第二步热处理的温度为1060~1140℃。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述熔制的温度为1500~1600℃。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述熔制的时间为3~4h。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述物料与水的质量比为1:(1.2~1.8)。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述研磨的方法包括球磨。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述研磨的时间为6~8h。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述过筛的筛网目数为80~120目。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述悬浮剂包括羟丙基甲基纤维素。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述消泡剂包括聚乙二醇。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述成膜剂包括硅丙乳液。
11.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述粘结剂包括聚丙烯酸。
12.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述浆料、悬浮剂、消泡剂、成膜剂和粘结剂的质量比为100:(1~5):(0.5~3):(1~6):(0.5~3)。
13.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合搅拌的时间为10~30mins。
14.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述涂覆的方法包括喷涂。
15.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述涂覆的厚度为0.3~0.6mm。
16.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述排胶处理前进行干燥处理。
17.如权利要求16所述的制备方法,其特征在于,所述干燥处理的温度为80~100℃。
18.如权利要求16所述的制备方法,其特征在于,所述干燥处理的时间为20~40mins。
19.如权利要求16所述的制备方法,其特征在于,所述排胶处理的温度为180~240℃。
20.如权利要求16所述的制备方法,其特征在于,所述排胶处理的时间为0.8~1.2h。
21.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一步热处理的升温速度为7~9℃/min。
22.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一步热处理的时间为20~40mins。
23.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二步热处理的时间为1.5~2.5h。
24.一种陶瓷涂层,其特征在于,所述陶瓷涂层通过如权利要求1-23任一项所述方法制得,所述陶瓷涂层的膨胀系数为1.0-1.5×10-6K-1。
25.一种石英管,其特征在于,所述石英管包含如权利要求24所述的陶瓷涂层。
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