CN116924690B - 一种陶瓷涂层及其制备方法和应用 - Google Patents
一种陶瓷涂层及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116924690B CN116924690B CN202310922720.2A CN202310922720A CN116924690B CN 116924690 B CN116924690 B CN 116924690B CN 202310922720 A CN202310922720 A CN 202310922720A CN 116924690 B CN116924690 B CN 116924690B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- coating
- heat treatment
- agent
- ceramic coating
- mass ratio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000005524 ceramic coating Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 44
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 43
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 34
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 33
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims abstract description 10
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 10
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims abstract description 9
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000000375 suspending agent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 31
- 239000002667 nucleating agent Substances 0.000 claims description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 239000001866 hydroxypropyl methyl cellulose Substances 0.000 claims description 6
- 229920003088 hydroxypropyl methyl cellulose Polymers 0.000 claims description 6
- UFVKGYZPFZQRLF-UHFFFAOYSA-N hydroxypropyl methyl cellulose Chemical compound OC1C(O)C(OC)OC(CO)C1OC1C(O)C(O)C(OC2C(C(O)C(OC3C(C(O)C(O)C(CO)O3)O)C(CO)O2)O)C(CO)O1 UFVKGYZPFZQRLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 235000010979 hydroxypropyl methyl cellulose Nutrition 0.000 claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 5
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 claims description 5
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 5
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 claims description 5
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 5
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000010436 fluorite Substances 0.000 claims description 4
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims description 3
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 2
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 claims description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims 4
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims 4
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 4
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 4
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 4
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 3
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004455 differential thermal analysis Methods 0.000 description 3
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 3
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 3
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 3
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 3
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 3
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 239000006063 cullet Substances 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 229910000500 β-quartz Inorganic materials 0.000 description 2
- NWXHSRDXUJENGJ-UHFFFAOYSA-N calcium;magnesium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Mg+2].[Ca+2].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O NWXHSRDXUJENGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011797 cavity material Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000032798 delamination Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 229910052637 diopside Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 229910000174 eucryptite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006012 monoammonium phosphate Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/001—General methods for coating; Devices therefor
- C03C17/003—General methods for coating; Devices therefor for hollow ware, e.g. containers
- C03C17/004—Coating the inside
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2217/00—Coatings on glass
- C03C2217/20—Materials for coating a single layer on glass
- C03C2217/21—Oxides
- C03C2217/23—Mixtures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2217/00—Coatings on glass
- C03C2217/70—Properties of coatings
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
本发明提供了一种陶瓷涂层及其制备方法和应用，所述制备方法如下：将氧化硅、碳酸锂、氧化铝、晶核剂和碎玻璃混合后熔制得到玻璃液，对所述玻璃液进行水淬处理后得到物料，将物料与水混合研磨过筛得到浆料；将所述浆料与悬浮剂、消泡剂、成膜剂和粘结剂混合搅拌得到涂料；将所述涂料涂覆在石英管内壁进行排胶处理，经热处理得到所述陶瓷涂层，本发明制备出一种膨胀系数低，热震稳定的陶瓷涂层，可以明显提升石英管的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于涂层制备领域，涉及一种陶瓷涂层及其制备方法和应用。
背景技术
高温真空炉是半导体材料加工过程的核心设备，广泛应用于沉积、氧化、扩散工艺环节。其中，石英炉管作为真空炉的腔体材料，具有耐高温、透光性好、热稳定性好的优点。在CVD(化学气相沉积工艺)工艺中，气相沉积物会对石英炉管产生侵蚀和破坏，进而导致炉管的使用寿命大大降低。这样不仅增加了生产成本，同时破损的石英炉管可能损坏炉体结构，造成更大的损失和风险。
目前，涂层涂覆在石英管上，起到保护作用，但是，在热冲击工艺下，易出现分层，剥离等问题，进而失去保护功能导致石英管的使用寿命较短。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷涂层及其制备方法和应用，本发明制备出一种膨胀系数低，热震稳定的陶瓷涂层，可以明显提升石英管的使用寿命。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种陶瓷涂层的制备方法，所述制备方法如下：
将氧化硅、碳酸锂、氧化铝、晶核剂和碎玻璃混合后熔制得到玻璃液，对所述玻璃液进行水淬处理后得到物料，将物料与水混合研磨过筛得到浆料；
将所述浆料与悬浮剂、消泡剂、成膜剂和粘结剂混合搅拌得到涂料；
将所述涂料涂覆在石英管内壁进行排胶处理，经热处理得到所述陶瓷涂层。
本发明所述方法可以制备一种低膨胀系数的涂层能够有效的改善涂层的热震性能，热震稳定的石英管涂层可以避免炉管侵蚀，对石英管进行长效保护，延长炉管寿命。
本发明所述排胶处理的目的是排除材料中的有机物质，以避免形成缺陷。
优选地，所述晶核剂包括TiO2、磷酸二氢铵或萤石中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述氧化硅、碳酸锂、氧化铝、晶核剂和碎玻璃的质量比为(55～68):(6～12):(12～22):(3～8):(6～10)，例如：55:12:20:5:8、60:8:15:6:8、63:10:16:5:8、63:7:16:6:6或68:12:22:8:10。
优选地，所述熔制的温度为1500～1600℃，例如：1500℃、1520℃、1550℃、1580℃或1600℃等。
优选地，所述熔制的时间为3～4h，例如：3h、3.2h、3.5h、3.8h或4h等。
优选地，所述物料与水的质量比为1:(1.2～1.8)，例如：1:1.2、1:1.4、1:1.5、1:1.6或1:1.8等。
优选地，所述研磨的方法包括球磨。
优选地，所述研磨的时间为6～8h，例如：6h、6.5h、7h、7.5h或8h等。
优选地，所述过筛的筛网目数为80～120目，例如：80目、90目、100目、110目或120目等。
优选地，所述悬浮剂包括羟丙基甲基纤维素(HPMC)，所述悬浮剂的粘度为400mPa·s。
优选地，所述消泡剂包括聚乙二醇。
优选地，所述成膜剂包括硅丙乳液。
优选地，所述粘结剂包括聚丙烯酸。
优选地，所述浆料、悬浮剂、消泡剂、成膜剂和粘结剂的质量比为100:(1～5):(0.5～3):(1～6):(0.5～3)，例如：100:1:0.5:1:0.5、100:2:1:3:1、100:3:2:3:2、100:4:2:4:2.5或100:5:3:6:3等。
优选地，所述混合搅拌的时间为10～30mins，例如：10mins、15mins、20mins、25mins或30mins等。
优选地，所述涂覆的方法包括喷涂。
优选地，所述涂覆的厚度为0.3～0.6mm，例如：0.3mm、0.4mm、0.5mm或0.6mm等。
优选地，所述排胶处理包括干燥处理。
优选地，所述干燥处理的温度为80～100℃，例如：80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等。
优选地，所述干燥处理的时间为20～40mins，例如：20mins、25mins、30mins、35mins或40mins等。
优选地，所述排胶处理的温度为180～240℃，例如：180℃、190℃、200℃、220℃或240℃等。
优选地，所述排胶处理的时间为0.8～1.2h，例如：0.8h、0.9h、1h、1.1h或1.2h等。
优选地，所述热处理包括一步热处理和二步热处理。
优选地，所述一步热处理的升温速度为7～9℃/min，例如：7℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min或9℃/min等。
优选地，所述一步热处理的温度为1200～1250℃，例如：1200℃、1210℃、1220℃、1230℃或1250℃等。
优选地，所述一步热处理的时间为20～40mins，例如：20mins、25mins、30mins、35mins或40mins等。
优选地，所述二步热处理的温度为1060～1140℃，例如：1060℃、1080℃、1100℃、1120℃或1140℃等。
优选地，所述二步热处理的时间为1.5～2.5h，例如：1.5h、1.8h、2h、2.2h或2.5h等。
第二方面，本发明提供了一种陶瓷涂层，所述陶瓷涂层通过如第一方面所述方法制得。
优选地，所述陶瓷涂层的膨胀系数为1.0～1.5×10-6K-1，例如：1.0×10-6K-1、1.1×10-6K-1、1.2×10-6K-1、1.3×10-6K-1、1.4×10-6K-1或1.5×10-6K-1等。
第三方面，本发明提供了一种石英管，所述石英管包含如第二方面所述的陶瓷涂层。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述方法制得的陶瓷涂层的膨胀系数较低，所述陶瓷涂层可以在提升石英管的耐热温度同时隔绝侵蚀，在温度急速变化后，仍不会发生涂层剥落，开裂，分层等缺陷，热震性能好，本发明所述陶瓷涂层能够降低环境沉积物的侵蚀，提高石英管的抗腐蚀性，进而可以延长石英管的使用寿命，将石英管的寿命提升至150天。
(2)本发明所述方法制得陶瓷涂层本发明所述陶瓷涂层的热膨胀系数可达.1.24×10-6K-1以下，且可以抗800℃热冲击8次以上。
附图说明
图1是实施例1所述涂层的DTA差热分析图。
图2是涂覆有实施例1所述涂层的石英管的侵蚀图。
图3是未涂覆有实施例1所述涂层的石英管的侵蚀图。
图4是在石英管两部分分别设置实施例1所述涂层和不设置实施例1所述涂层的热震测试图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明复合陶瓷(锂霞石和β石英)为研究对象制备涂层，份数均为质量份。
实施例1
本实施例提供了一种陶瓷涂层，所述陶瓷涂层的制备方法如下：
(1)将330份氧化硅、36份碳酸锂、72份氧化铝、18份晶核剂和36份碎玻璃混合倒入刚玉坩埚中，以8℃/min的速度，升温至1500℃，保温3h，取出坩埚，将坩埚内的玻璃液倒入50L冷水中水淬，称取250g水淬料，倒入球磨罐，并加入375g水，1250g钢珠，密封完毕，球磨机球磨8h后，倒出物料，并过100目筛，得到浆料，其中晶核剂包括质量比为15:10的磷酸二氢铵和萤石；
(2)称取过筛的浆料1000g，依次加入HPMC(400mPa·s)10g，聚乙二醇5g，硅丙乳液10g，聚丙烯酸5g，搅拌20mins得到涂料；
(3)将500ml的涂料，倒入高压喷枪的容器，均匀的喷涂到石英管内壁。涂料喷涂完后，涂层厚度0.4mm，将喷涂后的石英管置于烧结炉内，85℃干燥30mins，排除水分，以5℃/min的速度升温至220℃，保温1h，完成排胶。随后，以8℃/min的速度升温至升至1200℃，保温40mins，随后降温至1060℃，保温2.5h，随后，关闭高温炉电源，使涂层石英管随炉冷却至室温，得到所述陶瓷涂层。
所述涂层的差热分析(Differential Thermal Analysis，DTA)图如图1所示，由图1可以看出，本发明所述涂层在1100℃出明显的析晶放热峰。
涂覆有所述涂层的石英管的侵蚀图(90天)如图2所示，未涂覆有所述涂层的石英管的侵蚀图如图3所示。
所述陶瓷涂层的厚度为0.3～0.4mm，晶体率为67％，耐热温度可达1150℃，强度为17.2MPa，石英管的寿命提升了81％。
实施例2
本实施例提供了一种陶瓷涂层，所述陶瓷涂层的制备方法如下：
(1)将340份氧化硅、60份碳酸锂、110份氧化铝、40份晶核剂和50份碎玻璃混合倒入刚玉坩埚中，以6℃/min的速度，升温至1600℃，保温3h，取出坩埚，将坩埚内的玻璃液倒入50L冷水中水淬，称取250g水淬料，倒入球磨罐，并加入375g水，1250g钢珠，密封完毕，球磨机球磨8h后，倒出物料，并过100目筛，得到浆料，其中晶核剂包括质量比为20:10的磷酸二氢铵和二氧化钛；
(2)称取过筛的浆料1000g，依次加入HPMC(400mPa·s)50g，聚乙二醇30g，硅丙乳液60g，聚丙烯酸30g，搅拌20mins得到涂料；
(3)将500ml的涂料，倒入喷枪容器，均匀的喷涂到石英管内壁。涂料喷涂完后，涂层厚度0.5mm，将喷涂后的石英管置于烧结炉内，90℃干燥30mins，排除水分，以5℃/min的速度升温至210℃，保温1h，完成排胶，随后，以5℃/min的速度升温至升至1250℃，保温20mins，随后降温至1140℃，保温1.5h，随后，关闭高温炉电源，使涂层石英管随炉冷却至室温，得到所述陶瓷涂层。
实施例3
本实施例提供了一种陶瓷涂层，所述陶瓷涂层的制备方法如下：
(1)将310份氧化硅、40份碳酸锂、75份氧化铝、25份晶核剂和50份碎玻璃混合倒入刚玉坩埚中，以8℃/min的速度，升温至1550℃，保温4h，取出坩埚，将坩埚内的玻璃液倒入50L冷水中水淬，称取250g水淬料，倒入球磨罐，并加入375g水，1250g钢珠，密封完毕，球磨机球磨8h后，倒出浆料，并过100目筛，得到浆料，其中晶核剂包括质量比为15:10的磷酸二氢铵和萤石；
(2)称取过筛的浆料1000g，依次加入HPMC(400mPa·s)15g，聚乙二醇5g，硅丙乳液20g，聚丙烯酸8g，搅拌20mins得到涂料；
(3)将500ml的涂料，倒入喷枪容器，均匀的喷涂到石英管内壁。涂料喷涂完后，涂层厚度0.4mm，将喷涂后的石英管置于烧结炉内，85℃干燥30mins，排除水分，以5℃/min的速度升温至220℃，保温1h，完成排胶。随后，以5℃/min的速度升温至升至1230℃，保温30mins，随后降温至1100℃，保温2h，随后，关闭高温炉电源，使涂层石英管随炉冷却至室温，得到所述陶瓷涂层。
实施例4
本实施例与实施例1区别仅在于，晶核剂的质量为10份，(氧化硅和晶核剂的质量比为62:2)其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例5
本实施例与实施例1区别仅在于，晶核剂的质量为50份，(氧化硅和晶核剂的质量比为62:10)其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例6
本实施例与实施例1区别仅在于，仅进行一次热处理，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例7
本实施例与实施例1区别仅在于，二次热处理的温度为1050℃，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例8
本实施例与实施例1区别仅在于，二次热处理的温度为1150℃，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例1
本对比例与实施例1区别仅在于，不加入晶核剂，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例2
本对比例与实施例1区别仅在于，不加入碎玻璃，其他条件与参数与实施例1完全相同。
性能测试：
对实施例和对比例制得涂层进行性能测试，测试结果如表2所示：
表2
由表2可以看出，由实施例1-3可得，本发明所述陶瓷涂层的热膨胀系数可达.1.24×10-6K-1以下，且可以抗800℃热冲击8次以上。
由实施例1和实施例4-5对比可得，本发明所述陶瓷涂层的制备过程中，晶核剂的添加量会影响其性能，将晶核剂和氧化硅的质量比控制在3～8:55～68，制得涂层的性能较好，若晶核剂的添加量过大，晶相转变为透辉石，未能形成β石英固溶体晶相，若晶核剂的添加量过小，成核数量少，晶体数量少，玻璃相含量超过75％。
由实施例1和实施例6对比可得，本发明通过两步热处理，分别完成熔融固化和析晶引导晶型转变，使材料的均匀性达到分子级别。
由实施例1和实施例7-8对比可得，本发明所述陶瓷涂层的制备过程中，二步热处理的温度会影响其性能，将二步热处理的温度控制在1060℃～1140℃，制得涂层的性能较好，若二步热处理的温度过低，玻璃粘度大，不利于分子结构移动重排，形成晶型转变，若二步热处理的温度过高，超过成核温度，导致晶核减少，进而晶体数量减少，降低晶体转变率。
由实施例1和对比例1对比可得，本发明在涂层原料中加入晶核剂，能够有效引导晶核形成，促进晶体转变。若无晶核剂的加入，则无法在短时间内，形成晶核，只能靠玻璃体系自身的能级转变，缓慢实现晶体生长，而且会形成粗大晶粒，破坏微观结构。
由实施例1和对比例2对比可得，本发明在涂层原料中加入碎玻璃，加强玻璃页的熔制效果，使玻璃成分均匀性提高。减少结石和气泡的产生，提升提料质量。
在石英管两部分分别设置涂层和不设置涂层，加热至800℃，保温20mins。然后取出置于室温急冷。反复5次操作的热震测试图如图4所示。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (25)
1.一种陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
将氧化硅、碳酸锂、氧化铝、晶核剂和碎玻璃混合后熔制得到玻璃液，对所述玻璃液进行水淬处理后得到物料，将物料与水混合研磨过筛得到浆料；
将所述浆料与悬浮剂、消泡剂、成膜剂和粘结剂混合搅拌得到涂料；
将所述涂料涂覆在石英管内壁进行排胶处理，经热处理得到所述陶瓷涂层；
其中，所述氧化硅、碳酸锂、氧化铝、晶核剂和碎玻璃的质量比为(55~68): (6~12):(12~22): (3~8): (6~10)；
所述晶核剂包括TiO2、磷酸二氢铵或萤石中的任意一种或至少两种的组合；
所述热处理包括第一步热处理和第二步热处理；
所述第一步热处理的温度为1200~1250℃；
所述第二步热处理的温度为1060~1140℃。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔制的温度为1500~1600℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔制的时间为3~4h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述物料与水的质量比为1:(1.2~1.8)。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨的方法包括球磨。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨的时间为6~8h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过筛的筛网目数为80~120目。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述悬浮剂包括羟丙基甲基纤维素。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述消泡剂包括聚乙二醇。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述成膜剂包括硅丙乳液。
11.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括聚丙烯酸。
12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浆料、悬浮剂、消泡剂、成膜剂和粘结剂的质量比为100:(1~5):(0.5~3):(1~6):(0.5~3)。
13.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合搅拌的时间为10~30mins。
14.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述涂覆的方法包括喷涂。
15.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述涂覆的厚度为0.3~0.6mm。
16.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述排胶处理前进行干燥处理。
17.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述干燥处理的温度为80~100℃。
18.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述干燥处理的时间为20~40mins。
19.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述排胶处理的温度为180~240℃。
20.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述排胶处理的时间为0.8~1.2h。
21.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一步热处理的升温速度为7~9℃/min。
22.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一步热处理的时间为20~40mins。
23.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二步热处理的时间为1.5~2.5h。
24.一种陶瓷涂层，其特征在于，所述陶瓷涂层通过如权利要求1-23任一项所述方法制得，所述陶瓷涂层的膨胀系数为1.0-1.5×10-6K-1。
25.一种石英管，其特征在于，所述石英管包含如权利要求24所述的陶瓷涂层。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310922720.2A CN116924690B (zh) | 2023-07-26 | 2023-07-26 | 一种陶瓷涂层及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310922720.2A CN116924690B (zh) | 2023-07-26 | 2023-07-26 | 一种陶瓷涂层及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116924690A CN116924690A (zh) | 2023-10-24 |
| CN116924690B true CN116924690B (zh) | 2024-02-23 |
Family
ID=88375187
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310922720.2A Active CN116924690B (zh) | 2023-07-26 | 2023-07-26 | 一种陶瓷涂层及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116924690B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4196004A (en) * | 1978-03-22 | 1980-04-01 | Manfred Berretz | Corrosion resistant glasses that contain chemical additives for application over metal substrates |
| CN106116700A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-11-16 | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 | 氮化物陶瓷高温耐磨涂层及其制备方法 |
| CN106336117A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-01-18 | 佛山市高明区明城镇新能源新材料产业技术创新中心 | 一种熔融石英陶瓷的防水涂层的制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2499559A1 (en) * | 2002-10-03 | 2004-04-15 | Alberta Research Council Inc. | Protective ceramic coating |
-
2023
- 2023-07-26 CN CN202310922720.2A patent/CN116924690B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4196004A (en) * | 1978-03-22 | 1980-04-01 | Manfred Berretz | Corrosion resistant glasses that contain chemical additives for application over metal substrates |
| CN106116700A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-11-16 | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 | 氮化物陶瓷高温耐磨涂层及其制备方法 |
| CN106336117A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-01-18 | 佛山市高明区明城镇新能源新材料产业技术创新中心 | 一种熔融石英陶瓷的防水涂层的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116924690A (zh) | 2023-10-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102910900B (zh) | 一种铟锡氧化物靶材的制备方法 | |
| CN112144115B (zh) | 一种高寿命低变形率石英坩埚及其制备方法 | |
| CN108275988B (zh) | 一种改进的硅基陶瓷型芯制备方法 | |
| CN101935166A (zh) | 一种高温抗氧化玻璃陶瓷涂层的制备方法 | |
| CN106986553A (zh) | 一种高效涂层石英坩埚的制作方法 | |
| CN112259279A (zh) | 一种汽车玻璃环保水性导电银浆 | |
| CN108503221B (zh) | 搪瓷釉料、搪瓷釉层及其制备方法 | |
| CN116924690B (zh) | 一种陶瓷涂层及其制备方法和应用 | |
| CN110078376B (zh) | 多孔玻璃材料的制备方法、由该方法制备的多孔玻璃材料及其应用 | |
| CN113213899A (zh) | 一种耐高温材料 | |
| CN105439545A (zh) | 耐铝液侵蚀的氧化铝质泡沫陶瓷过滤器及制备方法 | |
| CN103663985B (zh) | 一种导电平板玻璃的制造方法 | |
| CN105603374B (zh) | 一种在多晶硅铸锭坩埚上制备Si3N4薄膜的方法 | |
| CN102534325B (zh) | 一种热交换器用平流多孔管及其制造方法 | |
| CN106216707B (zh) | 一种重防腐涂料用超细鳞片状锌粉的制备方法 | |
| CN1038567C (zh) | 一种离心铸造型桶涂料 | |
| CN103626397A (zh) | 一种导电玻璃及其制造方法 | |
| CN114890776A (zh) | 一种低温共烧玻璃/陶瓷复合材料及其制备方法 | |
| CN107460427B (zh) | 一种增强镁合金表面耐蚀特性的电弧喷涂工艺 | |
| CN103739208B (zh) | 一种具有导电玻璃层的微晶玻璃陶瓷复合板的制造方法 | |
| CN110872661A (zh) | 一种耐高温的钛合金板及其制备方法 | |
| CN114130753A (zh) | 一种去除坩埚有机材料残留的工艺方法 | |
| CN116177884B (zh) | 一种玻璃陶瓷基体及其制备方法与应用 | |
| CN111040483B (zh) | 一种免喷涂坩埚的制备方法 | |
| CN114988853B (zh) | 一种耐氢氟酸和碱的致密蓄热蜂窝陶瓷填料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |