CN112144115B - 一种高寿命低变形率石英坩埚及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高寿命低变形率石英坩埚及其制备方法，包括石英坩埚本体和陶瓷涂层；所述陶瓷涂层包括氧化硅涂层、硼化锆涂层和氮化硅涂层，且沿石英坩埚本体内壁方向依次涂覆；所述氧化硅涂层为纳米氧化硅液体；所述硼化锆涂层包括硼化锆和纳米氧化硅液体；所述氮化硅涂层包括纳米碳化硅与纳米氮化硅。本发明公开了一种高寿命低变形率石英坩埚及其制备方法及其制备方法，在石英坩埚本体上进行涂层涂覆，从而避免石英坩埚在进行拉晶高温作业时出现析晶、开裂、变形的情况，从而能够达到较长的使用寿命。

Description

一种高寿命低变形率石英坩埚及其制备方法
技术领域
本发明涉及坩埚制备技术领域，具体为一种高寿命低变形率石英坩埚及其制备方法。
背景技术
熔融石英坩埚具有极小的热膨胀系数、较大的高温黏度和硬度以及极优的介电性能、抗热震性能和耐化学侵蚀性能等，被用作多晶硅铸锭过程中盛放多晶硅料的容器。但是，熔融石英在高温下容易发生析晶现象，导致熔融石英陶瓷在烧结过程和高温使用过程中出现变形，严重影响产品的性能和可靠性，同时也降低了坩埚的使用寿命。
石英坩埚的原料为石英砂，是由硅石矿经过破碎、提纯后得到的固体颗粒，尤其是高纯度的石英砂被广泛应用于各个领域。而在石英砂中除了一些碱金属、碱土金属、过渡金属杂质等，还存在一种微结构，气液包裹体。
气液包裹体是由液相和气泡组成的二相体，主要由H2O、CO2、CO、H2、O2、N2等组成，当高温时，气液包裹体中的H2O等极性小分子能与SiO2发生反应，羟基含量增高形成气泡，存在于石英坩埚中。在进行拉晶作业时就会导致气泡和熔硅发生反应，造成部分颗粒状氧化硅进入熔硅内，使得正在生长中的晶体结构发生变异而无法正常长晶。
另外，由于石英坩埚内不可避免的含有极少量的金属原子，如果该金属原子游离至石英坩埚表面，不仅容易引起石英坩埚表面缺陷，并且易与单晶硅产生反应，从而影响单晶硅的成品率。
为了不使石英坩埚内极少量的金属原子游离，延长石英坩埚使用寿命，且降低石英坩埚使用过程中的变形率，现有技术是在石英坩埚内壁涂敷涂层，比如最常见的涂钡工艺：将氢氧化钡溶液喷涂在石英坩埚内壁上，但由于喷涂工艺本身的限制，容易导致涂层缺陷的形成，无法满足石英坩埚的特殊用途。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高寿命低变形率石英坩埚及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种高寿命低变形率石英坩埚，包括石英坩埚本体和陶瓷涂层；所述陶瓷涂层包括氧化硅涂层、硼化锆涂层和氮化硅涂层，且沿石英坩埚本体内壁由内至外依次涂覆。
较优化的方案，所述氧化硅涂层为纳米氧化硅液体；所述硼化锆涂层包括硼化锆和纳米氧化硅液体；所述氮化硅涂层包括纳米碳化硅与纳米氮化硅。
较优化的方案，所述氧化硅涂层厚度为0.02-0.04mm；所述硼化锆涂层厚度为0.05-0.10mm；所述氮化硅涂层厚度为0.04-0.08mm。
较优化的方案，所述纳米碳化硅粒径为20-60nm；所述纳米氮化硅粒径为20-60nm。
较优化的方案，一种高寿命低变形率石英坩埚的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)在石墨模具中加入石英砂并导入熔制炉内；
2)熔制炉内先抽真空，然后通过三根石墨电极起电弧，温度为1700℃；30-40分钟后关闭电弧，模具退出熔制炉，得到石英坩埚本体；
3)用喷枪将石英砂喷在2)中得到的石英坩埚本体表面，经人工检验坩埚尺寸规格后，将坩埚没入HF酸洗槽内酸洗，然后取出没入清水中水洗，再进行高压清洗及超声波清洗，得到石英坩埚本体；
4)将硼化锆加入到纳米氧化硅液体中；制得硼化锆溶胶；其中硼化锆与纳米氧化硅液体质量比为1:1；
5)将纳米氮化硅进行高强度脉冲后与碳化硅稀释液按照质量比1:1混合，制得氮化硅溶胶；
6)将纳米氧化硅液体涂覆在3)得到的石英坩埚本体内壁上，干燥，得到氧化硅涂层；再将4)得到的硼化锆溶胶涂覆在氧化硅涂层上，干燥，得到硼化锆涂层；最后将5)得到的氮化硅溶胶涂敷在硼化锆涂层上，干燥，得到氮化硅涂层。
较优化的方案，步骤5)中，所述碳化硅稀释液中碳化硅的质量浓度为20-40％；所述高强度脉冲波长在700-1200nm。
较优化的方案，步骤1)中，所述石英砂由硅石矿经过重选、机械破碎和微波处理后得到；所述石英砂中气液包裹体质量分数为0.08％。
较优化的方案，所述重选采用摇床工艺，富集比设置为4.8-20.5。
较优化的方案，所述机械破碎工艺采用颚式破碎机，调整出料口径为0.177-0.3mm。
较优化的方案，所述微波处理，微波装置频率设置为1.35GHz，功率范围为200-800W，微波处理时间设置为5-8min。
较优化的方案，一种高寿命低变形率石英坩埚的应用，其特征在于：石英坩埚在进行高温拉晶作业时(≥1500℃)，所述氧化硅涂层中的纳米氧化硅与石英坩埚本体中的氧化铝杂质反应，生成硅酸铝玻璃相，玻璃相作为粘结晶相，可以填充晶相间的空隙；所述硼化锆涂层中的硼化锆在高温时分解生成氧化锆和氮化硼，氧化锆作为高粘度液相，能够封填裂纹和孔洞；其中氧化锆可与纳米氧化硅继续反应生成硅酸锆。
本发明中采用的石英砂为含铝石英砂，在现阶段石英坩埚制备工艺中，一般选用纯度较高的石英砂。石英砂中氧化铁和氧化铝是两种主要的杂质，由杂质含量较高的石英砂制成的石英坩埚作业时所生产的产品也会出现存在杂质的现象。通常人们会利用强无机酸去除石英砂中的气液包裹体和杂质(氧化铁、氧化铝等)，这种方法剔除效果最好，但是强无机酸介质易对产业工人造成人身伤害，以及对生态环境造成污染，因此在本发明中先通过重选，即通过摇床有效去除氧化铁，再通过先机械破碎后微波处理的方法去除气液包裹体，在这个过程中，对氧化铝含量的影响是很小的；另一方面，由于本发明中陶瓷涂层较厚，为了使涂层与石英坩埚本体能够更好的紧密结合，所以在石英坩埚本体内壁表面先涂覆一层氧化硅，在高温环境下，氧化硅与氧化铝结合生成硅酸铝玻璃相，填充晶相间的空隙，从而防止涂层脱落。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
1)本发明利用重选的方法先去掉硅石矿中的铁、钛等金属元素，然后经过机械破碎，将硅石矿精制成50-80目的石英砂，去除部分气液包裹体后，采用微波对石英砂加热，此过程中无氯无硝，能够避免强无机酸介质对产业工人造成人身伤害，以及对生态环境造成污染。
2)本发明在石英坩埚本体内壁表面先涂覆一层纳米氧化硅液体，当进行拉晶作业时，石英坩埚温度上升，纳米氧化硅液体与石英砂中未除去的氧化铝在高温状态下可形成玻璃相。玻璃相作为粘结晶相，可以填充晶相间的空隙，提高致密度，抑制晶粒长大，从而避免石英坩埚本体开裂。
3)本发明选用硼化锆涂层对碳化硅涂层进行涂层改性。碳化硅是目前较常用的一种耐高温陶瓷材料，但是SiC材料无法在高于1700℃的氧化环境中长时间使用，为了延长石英坩埚的使用寿命，本发明引入硼化锆涂层。难熔金属硼化物能够有效提高SiC材料的抗氧化性能，本发明所选择的ZrB2在高温状态下能够生成ZrO2高黏度液相，不仅能够填充裂纹和孔洞，难熔ZrO2的生成能够保护坩埚长时间的高温工作；同时，ZrO2在高温下还可与氧化硅生成熔点为2300℃的硅酸锆，提高了石英坩埚整体的耐热性。
4)本发明将涂覆于石英坩埚内壁最外层的氮化硅涂层原料中的氮化硅先进行高强度脉冲，对表面进行修饰，再与纳米碳化硅稀释液进行混合，从而能够提高氮化硅涂层的耐磨性和化学稳定性，并且在高温时不会出现析晶现象，避免污染产品。
具体实施方式
实施例1
一种高寿命低变形率石英坩埚，包括石英坩埚本体和陶瓷涂层；所述陶瓷涂层包括氧化硅涂层、硼化锆涂层和氮化硅涂层，且沿石英坩埚本体内壁由内至外依次涂覆。
一种高寿命低变形率石英坩埚及其制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)将硅石矿通过重选摇床、机械破碎、微波得到石英砂；其中，摇床富集比设置为4.8；颚式破碎机出料口径调整为0.177；微波装置频率设置为1.35GHz，功率范围为200W，微波处理时间设置为5min；
2)在石墨模具中加入石英砂并导入熔制炉内；
3)熔制炉内先抽真空，然后通过三根石墨电极起电弧，温度为1700℃；30分钟后关闭电弧，模具退出熔制炉；
4)用喷枪将石英砂喷在2)中得到的坩埚表面，经人工检验坩埚尺寸规格后，将坩埚没入HF酸洗槽内酸洗，然后取出没入清水中水洗，再进行高压清洗及超声波清洗，得到石英坩埚本体；
5)将硼化锆加入到纳米氧化硅液体中；制得硼化锆溶胶；其中硼化锆与纳米氧化硅液体质量比为1:1；
6)将纳米氮化硅进行高强度脉冲后与浓度为20％的碳化硅稀释液按照质量比1:1混合，制得氮化硅溶胶；
7)将纳米氧化硅液体涂覆在3)得到的石英坩埚本体内壁上，干燥后将4)得到的硼化锆溶胶涂覆在氧化硅涂层上，干燥；最后将5)得到得氮化硅溶胶涂敷在硼化锆涂层上，并干燥。
实施例2
一种高寿命低变形率石英坩埚，包括石英坩埚本体和陶瓷涂层；所述陶瓷涂层包括氧化硅涂层、硼化锆涂层和氮化硅涂层，且沿石英坩埚本体内壁由内至外依次涂覆。
一种高寿命低变形率石英坩埚及其制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)将硅石矿通过重选摇床、机械破碎、微波得到石英砂；其中，摇床富集比设置为15.6；颚式破碎机出料口径调整为0.23；微波装置频率设置为1.35GHz，功率范围为500W，微波处理时间设置为6min；
2)在石墨模具中加入石英砂并导入熔制炉内；
3)熔制炉内先抽真空，然后通过三根石墨电极起电弧，温度为1700℃；35分钟后关闭电弧，模具退出熔制炉；
4)用喷枪将石英砂喷在2)中得到的坩埚表面，经人工检验坩埚尺寸规格后，将坩埚没入HF酸洗槽内酸洗，然后取出没入清水中水洗，再进行高压清洗及超声波清洗，得到石英坩埚本体；
5)将硼化锆加入到纳米氧化硅液体中；制得硼化锆溶胶；其中硼化锆与纳米氧化硅液体质量比为1:1；
6)将纳米氮化硅进行高强度脉冲后与浓度为30％的碳化硅稀释液按照质量比1:1混合，制得氮化硅溶胶；
7)将纳米氧化硅液体涂覆在3)得到的石英坩埚本体内壁上，干燥后将4)得到的硼化锆溶胶涂覆在氧化硅涂层上，干燥；最后将5)得到得氮化硅溶胶涂敷在硼化锆涂层上，并干燥。
实施例3
一种高寿命低变形率石英坩埚，包括石英坩埚本体和陶瓷涂层；所述陶瓷涂层包括氧化硅涂层、硼化锆涂层和氮化硅涂层，且沿石英坩埚本体内壁由内至外依次涂覆。
一种高寿命低变形率石英坩埚及其制备方法及其制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)将硅石矿通过重选摇床、机械破碎、微波得到石英砂；其中，摇床富集比设置为20.5；颚式破碎机出料口径调整为0.3；微波装置频率设置为1.35GHz，功率范围为800W，微波处理时间设置为8min；
2)在石墨模具中加入石英砂并导入熔制炉内；
3)熔制炉内先抽真空，然后通过三根石墨电极起电弧，温度为1700℃；30分钟后关闭电弧，模具退出熔制炉；
4)用喷枪将石英砂喷在2)中得到的坩埚表面，经人工检验坩埚尺寸规格后，将坩埚没入HF酸洗槽内酸洗，然后取出没入清水中水洗，再进行高压清洗及超声波清洗，得到石英坩埚本体；
5)将硼化锆加入到纳米氧化硅液体中；制得硼化锆溶胶；其中硼化锆与纳米氧化硅液体质量比为1:1；
6)将纳米氮化硅进行高强度脉冲后与浓度为40％的碳化硅稀释液按照质量比1:1混合，制得氮化硅溶胶；
7)将纳米氧化硅液体涂覆在3)得到的石英坩埚本体内壁上，干燥后将4)得到的硼化锆溶胶涂覆在氧化硅涂层上，干燥；最后将5)得到得氮化硅溶胶涂敷在硼化锆涂层上，并干燥。
对比例1
按照实施例3所述的相同步骤进行，得到对比例1。其中，步骤5)所制得的氮化硅溶胶中碳化硅稀释液浓度为10％。
对比例2
按照实施例3所述的相同步骤进行，得到对比例2。其中，步骤5)所制得的氮化硅溶胶中碳化硅稀释液浓度为0％。
对比例3
按照实施例3所述的相同步骤进行，得到对比例3。其中，步骤4)所制得的氮化锆溶胶中氮化锆加入量为0％。
对比例4
按照实施例3所述的相同步骤进行，得到对比例4。其中，步骤6)中不涂覆氧化硅涂层。
对比例5
按照实施例3所述的步骤1)-3)得到石英坩埚，不进行涂层，得到对比例5。
对比例6
按照实施例3所述的相同步骤进行，得到对比例6。其中，步骤1)采用普通纯度较高的石英砂(SiO2含量为99.8％)为原料制成石英坩埚本体
对本发明实施例1-3、对比例1-6所得到的石英坩埚的变形率进行测试，得到坩埚性能如下：
实施项目 变形率
实施例1 0.2
实施例2 0.2
实施例3 0.1
对比例1 0.4
对比例2 0.5
对比例3 0.6
对比例4 0.5
对比例5 0.8
对比例6 0.4
备注：
变形率：根据《JC/T 1048-2018单晶硅生长用石英坩埚》，从石英坩埚直壁上纵向切取约180mm×20mm原壁厚试样3块，表面无外观缺陷，切口处磨平，试样的宽度差小于2mm。用体积分数为10％-15％盐酸溶液浸泡试样约10min后，用去离子水冲洗。将跨距为130mm的耐热支架放入高温炉内，试样水平放置在耐热支架上，并在试样中部放置(2.0±0.2)g(直径为15mm-25mm，长度为10mm-20mm)的石英半管，使试样与石英半管接触面积最小。于(1500±10)℃下恒温1h，随炉自然冷却至室温后取出试样。分别测量3块试样的拱高变化量ΔH，用ΔH除以130mm为变形率，以百分数表示，结果保留至一位小数，取最大值为测量结果。
结论：
实施例1-3依据本发明技术方案制备，实施例1-3与对比例1-6形成对照实验。
由上表可知，实施例1-3制备的石英坩埚的变形率均优于对比例1-6。
由实施例3与对比例1-2进行比较可知，由于纳米碳化硅抗高温能力较强，且能够起到阻隔杂质的目的，当缺少碳化硅涂层时，所制得的坩埚其变形率较高。
由实施例3与对比例3进行比较可知，由于氮化锆的加入能够有效提高碳化硅的抗氧化性，且生成的氧化锆、硅酸锆都是极好的耐高温材料，所以当缺少氮化锆时，所制得的石英坩埚的变形率较高。
由实施例3与对比例4进行比较可知，由于氧化硅在高温环境下，可以与石英砂中氧化铝产生反应，从而生成玻璃相，提高分子粘结力，所以当缺少氧化硅涂层时，所制得的坩埚变形率较高。
由实施例1-3与对比例5进行比较可知，由于石英坩埚本体没有任何涂层，而石英坩埚本体的原料石英砂中气液包裹体受技术所限，无法完全除去，所以在高温环境下，羟基的增加易生成气泡，导致坩埚变形。
由实施例3与对比例6进行比较可知，在高温时，由于涂层与石英坩埚本体无法紧密结合，所以出现了涂层脱落的现象；由于石英坩埚本体原料是纯度较高的石英砂，所以变形率不高，但是石英砂纯化处理过程中对环境污染较大。
本发明公开了一种高寿命低变形率石英坩埚及其制备方法及其制备方法，在石英坩埚本体上进行涂层涂覆，从而避免石英坩埚在进行拉晶高温作业时出现析晶、开裂、变形的情况，从而能够达到较长的使用寿命。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (5)

1.一种高寿命低变形率石英坩埚的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
1)将硅石矿经过重选、机械破碎和微波处理后得到石英砂；在石墨模具中加入石英砂并导入熔制炉内；所述石英砂中气液包裹体质量分数为0.08％；
2)熔制炉内先抽真空，然后通过三根石墨电极起电弧，温度为1700℃；30-40分钟后关闭电弧，模具退出熔制炉，得到石英坩埚本体；
3)用喷枪将石英砂喷在2)中得到的石英坩埚本体表面，经人工检验坩埚尺寸规格后，将坩埚没入HF酸洗槽内酸洗，然后取出没入清水中水洗，再进行高压清洗及超声波清洗，得到石英坩埚本体；
4)将硼化锆加入到纳米氧化硅液体中；制得硼化锆溶胶；其中硼化锆与纳米氧化硅液体质量比为1:1；
5)将纳米氮化硅进行高强度脉冲后与碳化硅稀释液按照质量比1:1混合，制得氮化硅溶胶；所述碳化硅稀释液中碳化硅的质量浓度为20-40％；所述高强度脉冲波长在700-1200nm；
6)将纳米氧化硅液体涂覆在3)得到的石英坩埚本体内壁上，干燥，得到氧化硅涂层；再将4)得到的硼化锆溶胶涂覆在氧化硅涂层上，干燥，得到硼化锆涂层；最后将5)得到的氮化硅溶胶涂敷在硼化锆涂层上，干燥，得到氮化硅涂层；所述氧化硅涂层厚度为0.02-0.04mm；所述硼化锆涂层厚度为0.05-0.10mm；所述氮化硅涂层厚度为0.04-0.08mm。
2.根据权利要求1所述的一种高寿命低变形率石英坩埚的制备方法，其特征在于：纳米碳化硅粒径为20-60nm；纳米氮化硅粒径为20-60nm。
3.根据权利要求1所述的一种高寿命低变形率石英坩埚的制备方法，其特征在于：所述重选采用摇床工艺，富集比设置为4.8-20.5。
4.根据权利要求1所述的一种高寿命低变形率石英坩埚的制备方法，其特征在于：所述机械破碎采用颚式破碎机，调整出料口径为0.177-0.3mm。
5.根据权利要求1所述的一种高寿命低变形率石英坩埚的制备方法，其特征在于：所述微波处理，微波装置频率设置为1.35GHz，功率范围为200-800W，微波处理时间设置为5-8min。
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