CN112624579B - 一种一体集成法生产大直径透明石英坨的制备方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一体集成法生产大直径透明石英坨的制备方法及装置，本发明将连熔、中频、气炼一体集成技术生产大直径透明石英坨，并且能够实现连续性生产；本发明是直接将石英粉体加入连熔炉内生产，并通过高温熔融形成石英棒，再引入中频炉二次加热排除气体杂质，然后进行气炼沉积，形成高纯度石英坨。不仅达到连续性生产，而且生产的石英坨长度不限，直径能够达到1000mm，连续生产和切割；同时，一体式集成技术，能够多次实现去除杂质与石英棒内的羟基含量，实现高纯度，创新技术达到国际领先水平。

Description

一种一体集成法生产大直径透明石英坨的制备方法及装置
技术领域
本发明涉及新材料-功能玻璃材料制备技术的生产，具体涉及一种连熔、中频、气炼一体集成技术生产大直径透明石英坨的制备技术。
背景技术
目前在石英玻璃行业，生产大直径透明石英坨的制备方法，都是采用氢氧焰气炼法工艺单炉生产，周期长、产量很低。具体工艺技术为，将石英粉料进入氢氧火焰高温区，喷洒到石英玻璃靶材上，通过石英靶材的匀速旋转和缓慢下降，使靶面始终处于火焰的高温区，从而使石英粉料不断熔化、沉积，在经过冷却成为实心的石英玻璃碇，该种工艺所制备的石英玻璃碇具有纯度高、羟基含量低、耐温性能好等特点，可广泛用于各种高性能石英制品领域。具体工艺步骤如下：
1、应用美国尤尼明高纯石英砂80-120目，硅含量≥99.999％；
2、加入中频炉生产；
3、氢氧焰气炼；
4、将石英粉料进入氢氧火焰高温区；
5、喷洒到石英玻璃靶材上；
6、匀速喷洒的石英粉料不断熔化、沉积在靶材上；
7、沉积的石英粉料不断增加面积；
8、热态下的石英坨在达到一定体积后，下降温度逐步冷却；
9、形成高纯度石英玻璃碇成品，无气泡气线，高透明度；
10、检测杂质含量≤5ppm以下。
主要有以下的缺点：采用中频炉单炉生产，应用氢氧焰工艺和石英粉喷洒沉积方法，造成生产周期较长，根据设计沉积石英坨的大小，一般在7-10天为一炉产量，直径150-500mm，高度300-700mm，不能达到连续性生产，生产效率低下。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中石英坨不能连续生产，效率低的缺陷，提供一种一体集成法生产大直径透明石英坨的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种一体集成法生产大直径透明石英坨的制备方法，包括以下步骤：
S1、高纯石英粉加入到第一层连熔炉内，并将温度控制在非熔融状态的温度范围；
S2、将第一层连熔炉内的粉料加入第二层连熔炉内时，进行高温熔融；石英粉在高温熔融后，形成热熔液体状，并在炉内形成热涡流，低于石英熔点的杂质，在热熔后逸出气态杂质；第二层连熔炉上设置有氢气自循环出孔系统，排出经过高温熔融气化后产生的气态杂质；牵引成热态下的固体石英棒，直径为10-100mm范围；
S3、将固态石英棒引入第三层中频炉内，再次真空高温加热，并通过氦气双循环系统，排除石英棒气体杂质；
S4、将石英棒引入气炼炉，再次加入氢气、氧气高温熔融；高温熔融后的石英棒液体下落沉积，缓慢形成高纯度石英坨，沉积的石英坨逐步常温冷却；
S5、石英坨直径达到1000mm以上时进行切割。
进一步的，S1中石英粉的粒径为80～120目，硅含量≥99.999％以上；优选美国尤尼明高纯石英砂，S1中温度控制在1500～1700℃。
进一步的，S2中高温熔融的温度为2100°-2500°之间，优选2300℃左右。
进一步的，第一层连熔炉、第二层连熔炉和第三层真空中频炉之间均不连接，通过自然留出或者牵引进行物料转移。
进一步的，S3中频炉内加热的温度≥2100℃。
有益效果：
本发明创新将连熔、中频、气炼一体集成技术生产大直径透明石英坨，并且能够实现连续性生产；本发明是直接将石英粉体加入连熔炉内生产，并通过高温熔融形成石英棒，再引入中频炉二次加热排除气体杂质，然后进行气炼沉积，形成高纯度石英坨。不仅达到连续性生产，而且生产的石英坨长度不限，直径能够达到1000mm，连续生产和切割；同时，一体式集成技术，能够多次实现去除杂质与石英棒内的羟基含量，实现高纯度，创新技术达到国际领先水平。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
一种一体集成法生产大直径透明石英坨的制备方法，包括以下步骤：
S1、设计一级普通连熔炉装置；
第一层为普通连熔炉，按正常工艺连续性匀速加入投入美国尤尼明高纯石英砂，粒径为80-120目，硅含量≥99.999％以上，进行非熔融高温焙烧1500-1700℃温度范围；
S2、设计第二层为普通连熔炉，与第一层连熔炉不连接；
当第一层处于非熔融状态的石英粉加入第二层连熔炉钨钼坩埚内，进行高温熔融2300℃之间；石英粉在高温熔融后，形成热熔液体状，并在炉内形成热涡流，低于石英熔点的铁、钾、钠、锂、钙、镁、铝等金属杂质以及长石、云母等非金属杂质，均在热熔后逸出气态杂质；通过加入氢气自循环出孔系统，排出经过高温熔融气化后产生的气态杂质；牵引成热态下的固体石英棒，直径为10-100mm范围；
S3、将固态石英棒引入中频炉，再次真空高温加热，并通过氦气双循环系统，排除石英棒气体杂质；
S4、将石英棒引入气炼炉，再次加入氢气、氧气高温熔融；高温熔融后的石英棒液体下落沉积，缓慢形成高纯度石英坨；沉积的石英坨逐步常温冷却；
S5、石英坨直径达到1000mm，长度为24小时切割，无限长度；
如图1所示，一体集成法生产大直径透明石英坨制备装置，包括第一层连熔炉1和第二层连熔炉3，第一层连熔炉底部设置有出砂口2，出砂口2与第二层连熔炉3的入口对应，第二层连熔炉3设置有下料口4，下料口4与中频炉6的入口对应，中频炉6与气炼炉7连接，气炼炉7与成型切割装置8连接。中频炉6上设置有氦气双循环系统5；第二层连熔炉3上设置有氢气自循环出孔系统9。
本发明最终所得的石英坨无气泡气线，高透明度，硅纯度99.9999％，而且生产的石英坨长度不限，直径能够达到1000mm，连续生产和切割。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种一体集成法生产大直径透明石英坨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、高纯石英粉加入到第一层连熔炉内，并将温度控制在非熔融状态的温度范围；
S2、将第一层连熔炉内的粉料加入第二层连熔炉内时，进行高温熔融；石英粉在高温熔融后，形成热熔液体状，并在炉内形成热涡流，低于石英熔点的杂质，在热熔后逸出气态杂质；第二层连熔炉上设置有氢气自循环出孔系统，排出经过高温熔融气化后产生的气态杂质；牵引成热态下的固体石英棒，直径为10-100mm范围；
S3、将固态石英棒引入第三层中频炉内，再次真空高温加热，并通过氦气双循环系统，排除石英棒气体杂质；
S4、将石英棒引入气炼炉，再次加入氢气、氧气高温熔融；高温熔融后的石英棒液体下落沉积，缓慢形成高纯度石英坨，沉积的石英坨逐步常温冷却；
S5、石英坨直径达到100-1000mm时进行切割。
2.如权利要求1所述的一体集成法生产大直径透明石英坨的制备方法，其特征在于，S1中石英粉的粒径为80～120目。
3.如权利要求1所述的一体集成法生产大直径透明石英坨的制备方法，其特征在于，S1中温度控制在1500～1700℃。
4.如权利要求1所述的一体集成法生产大直径透明石英坨的制备方法，其特征在于，S2中高温熔融的温度为2300℃。
5.如权利要求1所述的一体集成法生产大直径透明石英坨的制备方法，其特征在于，第一层连熔炉、第二层连熔炉和第三层真空中频炉之间均不连接。
6.如权利要求1所述的一体集成法生产大直径透明石英坨的制备方法，其特征在于，S3中频炉内加热的温度≥2100℃。
7.一体集成法生产大直径透明石英坨制备装置，其特征在于，包括第一层连熔炉和第二层连熔炉，第一层连熔炉底部设置有出砂口，出砂口与第二层连熔炉的入口对应，第二层连熔炉设置有下料口，下料口与中频炉的入口对应，中频炉与气炼炉连接，气炼炉与成型切割装置连接；中频炉上设置有氦气双循环系统；第二层连熔炉上设置有氢气自循环出孔系统。
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