JP4799536B2 - 大径のシリコン単結晶インゴット中のピンホール欠陥の低減を可能とする大径シリコン単結晶インゴット引上げ用高純度石英ガラスルツボ - Google Patents
大径のシリコン単結晶インゴット中のピンホール欠陥の低減を可能とする大径シリコン単結晶インゴット引上げ用高純度石英ガラスルツボ Download PDFInfo
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Description
この発明は、半導体用シリコン単結晶インゴットの引上げに用いられる高純度石英ガラスルツボに係り、特に引上げ中の大径のシリコン単結晶インゴット（以下、単に単結晶インゴットという）中に取込まれるシリコン融液中のＳｉＯガスを低減し、もって前記単結晶インゴットにおける前記ＳｉＯガスが原因のピンホール欠陥の大幅な低減を可能とする高純度石英ガラスルツボ（以下、単に石英ルツボという）に関するものである。
従来、一般に、図３（ａ），（ｂ）に概略縦断面図で例示される通り、原料粉末として、平均粒径：２００〜３００μｍにして、純度：９９．９９％以上の高純度石英ガラス粉末を用い、これを黒鉛モールド内面と中子外面で形成された間隙、例えば３０ｍｍの間隙に前記黒鉛モールドを６０〜８０ｒｐｍの速度で回転させながら充填し［図３（ａ）参照］、充填後、前記中子を取出し、前記黒鉛モールドを５０〜１００ｒｐｍの速度で回転させながら、黒鉛電極を用いた三相交流アーク放電装置を上方開口より挿入し、これを黒鉛モールド内面に沿って上下に往復動させて黒鉛モールド内温度を約２０００℃に加熱し、一方、前記黒鉛モールド内に、これの内面に開口して設けた通気路を通して真空引きを行いながら、前記原料粉末を溶融し、固化することにより、例えば厚さが１０ｍｍとなる石英ルツボを製造することが知られている［図３（ｂ）参照］。
また、この結果得られた石英ルツボが、気泡含有率（単位体積当りの石英ガラス中に含まれる気泡の全体積を百分率で表したもの）：１〜１０％にして、純度：９９．９９％以上の高純度非晶質石英ガラスの外側層と、気泡含有率：０．６％以下にして、純度：９９．９９％以上の高純度非晶質石英ガラスの内側層の２重積層構造を有し、かつ前記内側層と外側層の厚さの比が通常１：１〜５の割合となることも知られている［例えば図１（ａ）参照］。
さらに、単結晶インゴットが、図４に概略縦断面図で示される通り、黒鉛支持体に装着された石英ルツボ内に高純度多結晶シリコン塊を装入し、前記黒鉛支持体の外周に沿って設けたヒーターによって前記多結晶シリコン塊を溶融して、シリコン融液とし、前記シリコン融液の温度を１５００〜１６００の範囲内の所定の温度に加熱保持すると共に、前記石英ルツボを回転しながら、減圧下でのＡｒガス雰囲気中で、シリコン種結晶を同じく回転させながら前記シリコン融液面に当接し、これを引上げることにより製造されることもよく知られるところである。
また、上記の単結晶インゴットの製造において、同じく図４に示されるように、シリコン融液は石英ルツボ内を単結晶インゴット底部からルツボ底部に下がり、ルツボ底部から内面に沿って下から上に向って流れ、単結晶インゴット底部に向う対流によって移動し、この間前記シリコン融液（Ｓｉ）とルツボ内面（ＳｉＯ２）とが反応してＳｉＯガスが発生するが、この発生ＳｉＯガスは前記シリコン融液の流れに乗ってシリコン融液面に移動し、ここで減圧Ａｒガス雰囲気中に放出されて、除去され、引上げ中の単結晶インゴット内に取込まれてピンホール欠陥とならないように引上げ条件を調整しながら製造されている。
特公平７−４２１９３号公報
特開２０００−１６９２８７号公報
また、上記の単結晶インゴットの製造において、同じく図４に示されるように、シリコン融液は石英ルツボ内を単結晶インゴット底部からルツボ底部に下がり、ルツボ底部から内面に沿って下から上に向って流れ、単結晶インゴット底部に向う対流によって移動し、この間前記シリコン融液（Ｓｉ）とルツボ内面（ＳｉＯ２）とが反応してＳｉＯガスが発生するが、この発生ＳｉＯガスは前記シリコン融液の流れに乗ってシリコン融液面に移動し、ここで減圧Ａｒガス雰囲気中に放出されて、除去され、引上げ中の単結晶インゴット内に取込まれてピンホール欠陥とならないように引上げ条件を調整しながら製造されている。
一方、近年の単結晶インゴットの大径化に対する要求は強く、これに伴ない、直径が２００〜３００ｍｍの大径の単結晶インゴットの製造が行なわれる傾向にあるが、単結晶インゴットが大径化すればするほど、これに対応して石英ルツボも大径化し、前記の直径が２００〜３００ｍｍの大径の単結晶インゴットの引上げには外径で６１０〜８１０ｍｍの石英ルツボを必要とし、この結果引上げ時のシリコン融液と石英ルツボ内面との接触面積が拡大し、これに伴なって、ＳｉＯガスの発生も飛躍的に増大することになり、この大量の発生ＳｉＯガスをシリコン融液面での減圧Ａｒガス雰囲気中への放出で十分に除去することは困難であることから、シリコン融液の流れに乗って引上げ中の単結晶インゴットの底部に移動し、これに取込まれてピンホール欠陥となるのを避けることができない場合が発生するようになるのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、単結晶インゴット引上げ時のシリコン融液における発生ＳｉＯガスの挙動に注目し、研究を行った結果、
（ａ）一般に、引上げ時のシリコン融液と石英ルツボ内面との反応で発生したＳｉＯガスは、発生直後で直径：５０〜２００μｍの寸法をもち、図２（ｂ）に要部概略縦断面図で模式的に示される通り、ルツボ内面に沿ってシリコン融液対流によって移動し、ほとんどのものは、前記寸法を保持したままシリコン融液面から減圧Ａｒガス雰囲気中へ放出されて、除去されるが、残りの僅かな発生ＳｉＯガスが引上げ中の単結晶インゴットの底部に移動し、これに取込まれてピンホール欠陥の原因となるものであり、前記単結晶インゴットに取込まれる発生ＳｉＯガスの割合はインゴットおよびルツボの大径化にしたがって飛躍的に増大するようになること。
（ａ）一般に、引上げ時のシリコン融液と石英ルツボ内面との反応で発生したＳｉＯガスは、発生直後で直径：５０〜２００μｍの寸法をもち、図２（ｂ）に要部概略縦断面図で模式的に示される通り、ルツボ内面に沿ってシリコン融液対流によって移動し、ほとんどのものは、前記寸法を保持したままシリコン融液面から減圧Ａｒガス雰囲気中へ放出されて、除去されるが、残りの僅かな発生ＳｉＯガスが引上げ中の単結晶インゴットの底部に移動し、これに取込まれてピンホール欠陥の原因となるものであり、前記単結晶インゴットに取込まれる発生ＳｉＯガスの割合はインゴットおよびルツボの大径化にしたがって飛躍的に増大するようになること。
（ｂ）これに対して、同じく図１（ａ），（ｂ）に概略縦断面図で示される通り、上記石英ルツボ内面における少なくともシリコン融液面のインゴット引上げ開始ラインと引上げ終了ライン間の内面を、「縦断面内面形状が波形の多段リング溝模様面」とすると、図２（ａ）に要部概略縦断面図で模式的に示される通り、前記多段リング溝模様面を構成するリング溝の中はシリコン融液の流れに影響を受けない滞留ゾーンになるので、ルツボ底面部で発生したＳｉＯガスはシリコン融液の流れに乗って、ルツボ内面に沿って前記リング溝内に移動し、ここで前記リング溝内で発生したＳｉＯガスと共に、前記リング溝内面に付着した状態で滞留し、前記リング溝内に順次移動してくるＳｉＯガスおよび前記リング溝内に順次発生するＳｉＯガスと凝集して成長し、その寸法が５００〜９００μｍ程度に粗大化した時点で、大きな浮力をもつようになることから、前記リング溝から離れ、具備する大きな浮力によってシリコン融液対流に影響されることなく、前記シリコン融液面に向って真直ぐに上昇し、減圧Ａｒガス雰囲気中へ放出されるようになるので、前記シリコン融液対流に巻き込まれて引上げ中の単結晶インゴットの底部に移動し、これに取込まれてピンホール欠陥の原因となるＳｉＯガスを著しく低減することができ、この現象は単結晶インゴットおよび石英ルツボが大径化しても変わらないこと。
（ｃ）内径が６１０〜８１０ｍｍの大型の石英ルツボを用いて、直径が２００ｍｍ〜３００ｍｍの大径の単結晶インゴットの引上げ実験を行なったところ、上記多段リング溝模様面を構成するリング溝の深さおよび幅を、
溝深さ：０．５〜２ｍｍ、
溝幅：１０〜１００ｍｍ、
とした場合に上記の大径単結晶インゴットにおけるピンホール欠陥発生を最大限に抑制することができる、という実験結果が得られたこと。
なお、図１（ｂ）および図２（ａ）には、石英ルツボの縦断面内面形状の波形が「正弦波」である場合について示したが、これが変形した波形であっても、上記のリング溝の深さおよび幅の寸法範囲内であれば同じく顕著な作用効果が得られること。
以上（ａ）〜（ｃ）に示される研究結果を得たのである。
溝深さ：０．５〜２ｍｍ、
溝幅：１０〜１００ｍｍ、
とした場合に上記の大径単結晶インゴットにおけるピンホール欠陥発生を最大限に抑制することができる、という実験結果が得られたこと。
なお、図１（ｂ）および図２（ａ）には、石英ルツボの縦断面内面形状の波形が「正弦波」である場合について示したが、これが変形した波形であっても、上記のリング溝の深さおよび幅の寸法範囲内であれば同じく顕著な作用効果が得られること。
以上（ａ）〜（ｃ）に示される研究結果を得たのである。
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、気泡含有率：１〜１０％にして、純度：９９．９９％以上の高純度非晶質石英ガラスの外側層と、気泡含有率：０．６％以下にして、純度：９９．９９％以上の高純度非晶質石英ガラスの内側層の２重積層構造を有する大径単結晶インゴット引上げ用の石英ルツボにおいて、
上記石英ルツボ内面における少なくともシリコン融液面のインゴット引上げ開始ラインと引上げ終了ライン間の内面を、
（ａ）縦断面内面形状が波形の多段リング溝模様面とし、
（ｂ）かつ、上記多段リング溝模様面を構成するリング溝の深さおよび幅を、
溝深さ：０．５〜２ｍｍ、
溝幅：１０〜１００ｍｍ、
とした、大径の単結晶インゴット中のピンホール欠陥の低減を可能とする大径単結晶インゴット引上げ用石英ルツボに特徴を有するものである。
上記石英ルツボ内面における少なくともシリコン融液面のインゴット引上げ開始ラインと引上げ終了ライン間の内面を、
（ａ）縦断面内面形状が波形の多段リング溝模様面とし、
（ｂ）かつ、上記多段リング溝模様面を構成するリング溝の深さおよび幅を、
溝深さ：０．５〜２ｍｍ、
溝幅：１０〜１００ｍｍ、
とした、大径の単結晶インゴット中のピンホール欠陥の低減を可能とする大径単結晶インゴット引上げ用石英ルツボに特徴を有するものである。
この発明の石英ルツボにおいて、多段リング溝模様面を構成するリング溝の深さおよび幅は、上記の通り種々の実験結果に基づいて定めたものであり、したがって、前記リング溝の深さおよび幅が上記の数値条件を満足すれば、大径単結晶インゴット中のピンホール欠陥の発生を十分に低減することができるものであり、一方前記リング溝の深さおよび幅のいずれかでも上記の数値範囲から外れると所望のピンホール欠陥低減効果が得られないものである。
この発明の石英ルツボによれば、直径が２００ｍｍ〜３００ｍｍの大径の単結晶インゴットの引上げ用として、これを６１０〜８１０ｍｍの外径に大径化しても、ルツボ内面に形成した多段リング溝模様面を構成するリング溝内に、前記ルツボ内面とシリコン融液との反応で、ルツボ大径化に伴って大量に発生したＳｉＯガスが滞留し、この滞留は順次発生するＳｉＯガスと凝集してシリコン融液対流に影響されない大きさに成長するまで保持され、前記発生ＳｉＯガスが凝集粗大化して大きな浮力を具備するようになった時点で前記リング溝から離れ、一気にシリコン融液面に向って直進し、減圧Ａｒガス雰囲気中へ放出さるようになるので、前記シリコン融液対流に乗って引上げ中の単結晶インゴットの底部に移動する発生ＳｉＯガスが著しく少なくなり、この結果単結晶インゴットにおけるピンホール欠陥発生の著しい減少を図ることが可能となる、などの顕著な作用効果がもたらされるのである。
つぎに、この発明の石英ルツボを実施例により具体的に説明する。
図３に示される製造プロセスに従い、通常の条件で、
（Ａ）外径：６１０ｍｍ、深さ：３８０ｍｍ、厚さ：１０ｍｍの寸法を有すると共に、シリコン融液面のインゴット引上げ開始ラインが開口上端から５０ｍｍの位置、同引上げ終了ラインが開口上端から３００ｍｍの位置にあり、かつ、気泡含有率：５％にして、純度：９９．９９４％、厚さ：６ｍｍの高純度非晶質石英ガラスの外側層と、気泡含有率：０．３％にして、純度：９９．９９８％、厚さ：４ｍｍの同じく高純度非晶質石英ガラスの内側層で構成された２重積層構造を有する直径：２００ｍｍの単結晶インゴット引上げ用石英ルツボ［以下、ルツボ素材（Ａ）という］、
（Ｂ）外径：８１０ｍｍ、深さ：４３５ｍｍ、厚さ：１６ｍｍの寸法を有すると共に、シリコン融液面のインゴット引上げ開始ラインが開口上端から１００ｍｍの位置、同引上げ終了ラインが開口上端から３３５ｍｍの位置にあり、かつ、気泡含有率：５％にして、純度：９９．９９７％、厚さ：１０ｍｍの高純度非晶質石英ガラスの外側層と、気泡含有率：０．２％にして、純度：９９．９９８％、厚さ：６ｍｍの同じく高純度非晶質石英ガラスの内側層で構成された２重積層構造を有する直径：３００ｍｍの単結晶インゴット引上げ用石英ルツボ［以下、ルツボ素材（Ｂ）という］、
以上のルツボ素材（Ａ）および（Ｂ）をそれぞれ製造した。
（Ａ）外径：６１０ｍｍ、深さ：３８０ｍｍ、厚さ：１０ｍｍの寸法を有すると共に、シリコン融液面のインゴット引上げ開始ラインが開口上端から５０ｍｍの位置、同引上げ終了ラインが開口上端から３００ｍｍの位置にあり、かつ、気泡含有率：５％にして、純度：９９．９９４％、厚さ：６ｍｍの高純度非晶質石英ガラスの外側層と、気泡含有率：０．３％にして、純度：９９．９９８％、厚さ：４ｍｍの同じく高純度非晶質石英ガラスの内側層で構成された２重積層構造を有する直径：２００ｍｍの単結晶インゴット引上げ用石英ルツボ［以下、ルツボ素材（Ａ）という］、
（Ｂ）外径：８１０ｍｍ、深さ：４３５ｍｍ、厚さ：１６ｍｍの寸法を有すると共に、シリコン融液面のインゴット引上げ開始ラインが開口上端から１００ｍｍの位置、同引上げ終了ラインが開口上端から３３５ｍｍの位置にあり、かつ、気泡含有率：５％にして、純度：９９．９９７％、厚さ：１０ｍｍの高純度非晶質石英ガラスの外側層と、気泡含有率：０．２％にして、純度：９９．９９８％、厚さ：６ｍｍの同じく高純度非晶質石英ガラスの内側層で構成された２重積層構造を有する直径：３００ｍｍの単結晶インゴット引上げ用石英ルツボ［以下、ルツボ素材（Ｂ）という］、
以上のルツボ素材（Ａ）および（Ｂ）をそれぞれ製造した。
ついで、上記のルツボ素材（Ａ）および（Ｂ）におけるシリコン融液面のインゴット引上げ開始ラインと引上げ終了ラインの間のルツボ内面に、リング溝の溝深さおよび溝幅をそれぞれ表１に示される寸法とし、かつ縦断面内面形状を正弦波形状とした多段リング溝模様面を研削加工により形成し、研削加工面を酸素バーナーを用いて平滑化仕上げ処理することにより本発明石英ルツボ１〜１６および比較石英ルツボ１〜１０をそれぞれ５個ずつ製造した。
なお、比較石英ルツボ１，６は多段リング溝模様面の形成がない従来石英ルツボに相当するものであり、また比較石英ルツボ２〜５および７〜１０はいずれも多段リング溝模様面を構成するリング溝の溝深さおよび溝幅のいずれかがこの発明の範囲から外れたものである。
なお、比較石英ルツボ１，６は多段リング溝模様面の形成がない従来石英ルツボに相当するものであり、また比較石英ルツボ２〜５および７〜１０はいずれも多段リング溝模様面を構成するリング溝の溝深さおよび溝幅のいずれかがこの発明の範囲から外れたものである。
つぎに、上記の通りそれぞれ５個ずつ用意された本発明石英ルツボ１〜１６および比較石英ルツボ１〜１０を用いて、図４に示される引上げ装置にて、通常の条件で、それぞれ直径：２００ｍｍおよび３００ｍｍの単結晶インゴットを引上げ製造した。この場合前記本発明石英ルツボ１〜１６および比較石英ルツボ１〜１０における１種類の石英ルツボ毎に５本の単結晶インゴットが製造されることになるが、１本の単結晶インゴットから、直径が２００ｍｍのものからは厚さ：７２５μｍのウエーハを１０００枚、直径が３００ｍｍのものからは厚さ：７７５μｍのウエーハを８００枚切出し、それぞれ５本の単結晶インゴットから切出された合計ウエーハについて、ウエーハ上下面を検査装置を用いて検査し、直径：３０μｍ以上の窪みが存在したウエーハをピンホール発生ウエーハとし、その枚数を表１に示した。
表１に示される結果から、単結晶インゴットの直径が２００〜３００ｍｍと大径化しても、ルツボ内面のシリコン融液面のインゴット引上げ開始ラインから引上げ終了ラインにかけて、多段リング溝模様面が形成された本発明石英ルツボ１〜１６を用いた場合には、単結晶インゴット中におけるピンホール欠陥の発生数がきわめて少なく、一方前記多段リング溝模様面の形成がない比較石英ルツボ１，６および比較石英ルツボ１，６（従来石英ルツボに相当）、さらに前記多段リング溝模様面の形成があっても、これを構成するリング溝の溝深さおよび溝幅のいずれかがこの発明の範囲から外れた比較石英ルツボ２〜８および比較石英ルツボ２〜８を用いて、単結晶インゴットの引上げを行なった場合、単結晶インゴット中にかなりの割合でピンホール欠陥が発生するようになることが明らかである。
上述のように、この発明の石英ルツボは、特に直径が２００〜３００ｍｍに及ぶ大径の単結晶インゴットの引上げに用いるのに適し、大径のシリコン単結晶ウエーハの歩留向上および品質向上に大いに寄与するものである。
Claims (1)
- 気泡含有率：１〜１０％にして、純度：９９．９９％以上の高純度非晶質石英ガラスの外側層と、気泡含有率：０．６％以下にして、純度：９９．９９％以上の高純度非晶質石英ガラスの内側層の２重積層構造を有する大径シリコン単結晶インゴット引上げ用高純度石英ガラスルツボにおいて、
上記高純度石英ガラスルツボ内面における少なくともシリコン融液面のインゴット引上げ開始ラインと引上げ終了ライン間の内面を、
（ａ）縦断面内面形状が波形の多段リング溝模様面とし、
（ｂ）かつ、上記多段リング溝模様面を構成するリング溝の深さおよび幅を、
溝深さ：０．５〜２ｍｍ、
溝幅：１０〜１００ｍｍ、
としたこと、を特徴とする大径のシリコン単結晶インゴット中のピンホール欠陥の低減を可能とする大径シリコン単結晶インゴット引上げ用高純度石英ガラスルツボ。
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