KR101104674B1

KR101104674B1 - 대경의 실리콘 단결정 잉곳 중의 핀홀 결함의 저감을 가능하게 하는 대경 실리콘 단결정 잉곳 인상용 고순도 석영 유리 도가니

Info

Publication number: KR101104674B1
Application number: KR1020080119902A
Authority: KR
Inventors: 아츠시 시마즈
Original assignee: 쟈판 스파 쿼츠 가부시키가이샤
Priority date: 2007-12-14
Filing date: 2008-11-28
Publication date: 2012-01-13
Also published as: ATE494403T1; US20090151624A1; EP2071059A1; EP2071059B1; DE602008004297D1; JP2009143769A; US8172945B2; JP4799536B2; KR20090064303A

Abstract

이 대경(大徑) 실리콘 단결정 잉곳 인상용 고순도 석영 유리 도가니는, 기포 함유율: 1% 이상 그리고 10% 이하, 순도: 99.99% 이상의 고순도 비정질 석영 유리의 외측층과, 기포 함유율: 0.6% 이하, 순도: 99.99% 이상의 고순도 비정질 석영 유리의 내측층의 2중 적층 구조를 갖는 대경 실리콘 단결정 잉곳 인상용 고순도 석영 유리 도가니로서, 적어도 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인과 인상 종료 라인간의 석영 유리 도가니 내면의 종단면 내면 형상이 파형(波形)으로 되고, 깊이: 0.5mm∼2mm, 폭: 10mm∼100mm의 링홈으로 구성된 다단(多段) 링(ring)홈 모양면을 갖는 것이다.

석영 도가니, 외측층, 내측층, 링홈

Description

대경의 실리콘 단결정 잉곳 중의 핀홀 결함의 저감을 가능하게 하는 대경 실리콘 단결정 잉곳 인상용 고순도 석영 유리 도가니{HIGH-PURITY VITREOUS SILICA CRUCIBLE USED FOR PULLING LARGE-DIAMETER SINGLE-CRYSTAL SILICON INGOT WHICH ENABLES REDUCTION OF PINHOLE DEFECT AMONG LARGE-DIAMETER SINGLE-CRYSTAL SILICON INGOT}

본 발명은, 반도체용 실리콘 단결정 잉곳의 인상에 이용되는 고순도 석영 유리 도가니에 관한 것이다. 특히 인상 중의 대경의 실리콘 단결정 잉곳(이하, 단순히 단결정 잉곳이라고 함) 중에 취입되는 실리콘 융액 중의 SiO 가스를 저감하여, 그로써 상기 단결정 잉곳에 있어서의 상기 SiO 가스가 원인인 핀홀 결함(pinhole defect)의 대폭적인 저감을 가능하게 하는 고순도 석영 유리 도가니(이하, 단순히 석영 도가니라고 함)에 관한 것이다.

본원은, 2007년 12월 14일에 출원된 일본 특허출원 제2007-323419호에 대하여 우선권을 주장하여, 그 내용을 여기에 원용한다.

종래, 석영 도가니를 제조하는 경우, 도3a, 도3b 의 종단면도에서 예시되는 바와 같이, 원료 분말로서, 평균 입경: 200∼300㎛으로 하여, 순도: 99.99% 이상의 고순도 석영 유리 분말을 이용한다. 그리고, 고순도 석영 유리 분말(315)을 흑연 몰드(310) 내면과 중자(中子; core)(316) 외면으로 형성된 간극, 예를 들면 30mm의 간극에 상기 흑연 몰드를 60∼80rpm의 속도로 회전시키면서 충전[도3a 참조]한다. 충전 후, 상기 중자를 취출하여, 상기 흑연 몰드를 50∼100rpm의 속도로 회전시키면서, 흑연 전극을 이용한 3상 교류 아크 방전 장치(아크 전극(312))를 상방 개구로부터 삽입한다. 아크 전극(312)을 흑연 몰드 내면을 따라 상하로 왕복운동시켜 흑연 몰드 내 온도를 약 2000℃로 가열한다. 그리고, 상기 흑연 몰드(310) 내에, 흑연 몰드(310)의 내면으로 개구하여 형성한 통기로를 통하여 진공 흡인을 행하면서, 상기 원료 분말을 용융하여, 고화(固化)한다. 이상의 조작에 의해, 예를 들면 두께가 10mm가 되는 석영 도가니를 제조하는 것이 일반적으로 알려져 있다[도3b 참조].

또한, 이 결과 얻어진 석영 도가니가, 외측층과 내측층의 2중 적층 구조를 갖는 것; 외측층은, 기포 함유율(단위 체적당의 석영 유리 중에 포함되는 기포의 전(全)체적을 백분율로 나타낸 것): 1∼10%로 하고, 순도: 99.99% 이상의 고순도 비정질 석영 유리로 이루어지는 것; 내측층은, 기포 함유율: 0.6% 이하로 하고, 순도: 99.99% 이상의 고순도 비정질 석영 유리로 이루어지는 것; 상기 내측층과 외측층의 두께의 비가 통상 1:1∼5의 비율로 되는 것도 알려져 있다[예를 들면 도1a 참조].

또한, 단결정 잉곳이, 도4 의 종단면도에서 나타나는 바와 같이, 흑연 지지체(411)에 장착된 석영 도가니(100) 내에 고순도 다결정 실리콘 덩어리를 장입하는 공정; 상기 흑연 지지체의 외주를 따라 형성된 히터에 의해 상기 다결정 실리콘 덩어리를 용융하여, 실리콘 융액으로 하는 공정; 상기 실리콘 융액의 온도를 1500∼1600℃의 범위 내의 소정의 온도로 가열 유지함과 함께, 상기 석영 도가니를 회전시키고, 감압 하에서의 Ar 가스 분위기 중에서, 실리콘 종결정(seed crystal)을 동일하게 회전시키면서 상기 실리콘 융액면에 맞닿게 하고, 이것을 인상하는 공정에 의해 제조되는 것도 잘 알려져 있는 바이다. 이 제조 방법은, CZ(초크랄스키)법이라고 한다.

또한, 상기의 단결정 잉곳의 제조에 있어서, 동일하게 도4 에 나타나는 바와 같이, 실리콘 융액은 석영 도가니 내를 단결정 잉곳 저부(底部)로부터 도가니 저부로 내려가서, 도가니 저부로부터 도가니 내면을 따라 아래에서 위를 향하여 흐르고, 단결정 잉곳 저부를 향하는 대류에 의해 이동한다. 이 사이 상기 실리콘 융액(Si)과 도가니 내면(SiO₂)이 반응하여 SiO 가스가 발생한다. 이 발생 SiO 가스는 상기 실리콘 융액의 흐름을 타고 실리콘 융액면으로 이동하고, 여기에서 감압 Ar 가스 분위기 중으로 방출되어, 제거된다. 즉, 발생 SiO 가스가 인상 중의 단결정 잉곳 내에 취입되어, 웨이퍼의 핀홀 결함이 되지 않도록 인상 조건을 조정하면서 제조되어 있다(이상, 일본특허공보 평7-42193호, 일본공개특허공보 2000-169283호 참조).

최근의 단결정 잉곳의 대경화에 대한 요구는 강하고, 이에 수반하여, 직경이 200∼300mm의 대경의 단결정 잉곳의 제조가 행해지는 경향에 있다. 그러나, 단결정 잉곳이 대경화하면 할수록, 이에 대응하여 석영 도가니도 대경화한다. 상기의 직경이 200∼300mm의 대경의 단결정 잉곳의 인상에는 외경으로 610∼810mm의 석영 도가니를 필요로 한다. 이 결과 인상시의 실리콘 융액과 석영 도가니 내면과의 접촉 면적이 확대된다. 이에 수반하여, SiO 가스의 발생도 비약적으로 증대한다. 그러나, 이 대량의 발생 SiO 가스는, 실리콘 융액면에서의 감압 Ar 가스 분위기 중으로의 방출로 충분히 제거하는 것은 곤란하다. 따라서, 발생 SiO 가스는, 실리콘 융액의 흐름을 타고 인상 중의 단결정 잉곳의 저부로 이동하고, 단결정 잉곳에 취입되어 핀홀 결함이 되는 것을 피할 수 없는 것이 현상이다.

본 발명의 대경 실리콘 단결정 잉곳 인상용 고순도 석영 유리 도가니는, 상기 문제를 감안하여 이루어진 것이다. 본 발명의 석영 유리 도가니는, 기포 함유율: 1∼10%, 순도: 99.99% 이상의 고순도 비정질 석영 유리의 외측층과, 기포 함유율: 0.6% 이하, 순도: 99.99% 이상의 고순도 비정질 석영 유리의 내측층의 2중 적층 구조를 갖는 대경 실리콘 단결정 잉곳 인상용 고순도 석영 유리 도가니로서, 상기 석영 유리 도가니의 적어도 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인과 인상 종료 라인간의 내면의 종단면 내면 형상이, 파형(波形)의 다단(多段) 링(ring)홈 모양면 이며, 그리고 상기 다단 링홈 모양면을 구성하는 링홈의 깊이 및 폭을, 홈 깊이 0.5∼2mm, 홈 폭: 10∼100mm로 한 것을 특징으로 하여, 대경 실리콘 단결정 잉곳 중의 핀홀 결함의 저감을 가능하게 한다.

본 발명의 석영 도가니에 의하면, 직경이 200mm∼300mm의 대경의 단결정 잉곳의 인상용으로서, 이것을 610∼810mm의 외경으로 대경화해도, 발생 SiO 가스를 적게 할 수 있다. 이것은, 이하의 현상이 석영 도가니 내에서 일어나기 때문이다. 우선, 도가니 내면에 형성한 다단 링홈 모양면을 구성하는 링홈 내에, 상기 도가니 내면과 실리콘 융액과의 반응으로, 도가니 대경화에 수반하여 대량으로 발생한 SiO 가스가 체류한다. 이 체류한 SiO 가스는 순차로 발생하는 SiO 가스와 응집하여 실리콘 융액 대류에 영향받지 않는 크기로 성장하기까지, 링홈에서 유지된다. 상기 발생 SiO 가스가 응집 조대화(粗大化)하여 큰 부력을 구비하게 된 시점에서 상기 링홈으로부터 떨어져, 한번에 실리콘 융액면을 향하여 직진하여, 감압 Ar 가스의 분위기 중으로 방출된다. 따라서, 상기 실리콘 융액 대류를 타고 인상 중의 단결정 잉곳의 저부로 이동하는 발생 SiO 가스가 현저하게 적어진다. 이 결과, 단결정 잉곳에 있어서의 핀홀 결함 발생의 현저한 저감을 도모하는 것이 가능해진다.

(발명을 실시하기 위한 최량의 형태)

본 발명자는, 전술한 바와 같은 관점으로부터, 단결정 잉곳 인상시의 실리콘 융액에 있어서의 발생 SiO 가스의 거동에 주목하여, 연구를 행하였다. 그 결과, 이하(a)∼(c) 에 나타나는 연구 결과를 얻었다.

(a) 일반적으로, 도2 에서 나타내는 바와 같은 내측층(211)과 외측층(210)을 갖는 석영 도가니(200)에서는, 단결정 잉곳(230) 인상시의 실리콘 융액(221)과 석영 도가니 내면(213)과의 반응으로 발생한 SiO 가스(222)는, 발생 직후에 직경 50∼200㎛의 치수를 갖는다. 그리고, 도2b 의 요부 종단면도에서 개략적으로 나타낸 바와 같이, 발생 SiO 가스(222)는, 도가니 내면(213)을 따라 실리콘 융액 대류(223)에 의해 이동한다. SiO 가스의 대부분은, 상기 치수를 유지한 채 실리콘 융액면(221)으로부터 감압 Ar 가스 분위기 중으로 방출되어, 실리콘 융액 내로부터 제거된다. 그러나, 잔류의 아주 적은 발생 SiO 가스(222)가 인상 중의 단결정 잉곳(230)의 저부로 이동하여, 단결정 잉곳(230)에 취입되어 핀홀 결함의 원인이 된다. 또한, 상기 단결정 잉곳(230)에 취입되는 발생 SiO 가스(222)의 비율은 잉곳 및 도가니의 대경화에 따라 비약적으로 증대하게 된다.

(b) 도1a, 도1b 의 종단면도에서 나타나는 본 발명 형태의 하나인 내측층(111)과 외측층(110)을 갖는 석영 도가니(100)에서는, 도2 에서 나타나는 석영 도가니 내면(115)에 있어서의 적어도 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인(113)과 인상 종료 라인(114)간의 내면을, 「종단면 내면 형상이 파형의 다단 링홈 모양면(다단 링홈 모양면(121)」으로 한다. 이 구성에서는, 도2a 의 요부 종단면도에서 개략적으로 나타낸 바와 같이, 상기 다단 링홈 모양면을 구성하는 링홈(122)의 안은 실리콘 융액의 흐름에 영향을 받지 않는 체류 존(zone)이 된다. 도가니 저면부에서 발생한 SiO 가스(140)는 실리콘 융액의 흐름(실리콘 융액 대류(142))을 타고, 도가니 내면을 따라 상기 링홈 내로 이동한다. 다음으로, 이 체류 존에서 상기 링 홈 내에서 발생한 SiO 가스와 함께, 상기 링홈 내면에 부착한 상태로 체류한다. 다음으로, 상기 링홈 내에 순차로 이동해 오는 SiO 가스 및 상기 링홈 내에 순차로 발생한 SiO 가스가 응집하여 성장한다. 그리고, SiO 가스의 응집물(141)의 치수가 500∼900㎛ 정도로 조대화한 시점에서, 큰 부력을 가지게 된다. 따라서, SiO 가스의 응집물(141)은 상기 링홈으로부터 떨어지고, 구비하는 큰 부력에 따라 실리콘 융액 대류(142)에 영향받는 일 없이, 상기 실리콘 융액면을 향하여 곧바로 상승하여, 감압 Ar 가스 분위기 중으로 방출된다. 따라서, 도1a, 도1b 에 나타나는 구성의 석영 도가니(100)에서는, 상기 실리콘 융액 대류에 휘말려 인상 중의 단결정 잉곳(130)의 저부로 이동하고, 이에 취입되어 핀홀 결함의 원인이 되는 SiO 가스(140)를 현저하게 저감할 수 있다. 또한, 이 현상은 단결정 잉곳(130) 및 석영 도가니(100)가 대경화해도 변하지 않는 경향에 있다.

(c) 내경이 610mm 이상 그리고 810mm 이하의 대형의 석영 도가니를 이용하여, 직경이 200mm 이상 그리고 300mm 이하의 대경의 단결정 잉곳의 인상 실험을 행하였다. 이때, 상기 다단 링홈 모양면을 구성하는 링홈의 깊이 및 폭을,

홈 깊이: 0.5mm 이상 그리고 2mm 이하,

홈 폭 : 10mm 이상 그리고 100mm 이하

로 한 경우에, 상기의 대경 단결정 잉곳에 있어서의 핀홀 결함 발생을 최대한으로 억제할 수 있다는 실험 결과가 얻어진다.

또한, 도1b 및 도2a 에는, 석영 도가니의 종단면 내면 형상의 파형이 「정현파」인 경우에 대하여 나타냈다. 그러나, 이 파형은 변형한 파형이여도, 상기의 링홈의 깊이 및 폭의 치수 범위 내이면 동일하게 현저한 작용 효과가 얻어지는 경향에 있다.

도1a 에서도 나타나는, 실리콘 융액면의 잉곳 인상 라인(113)이란, 도4 에 나타내는 바와 같이, CZ법에 의한 실리콘 단결정의 인상에 있어서, 석영 도가니(414)에 충전한 실리콘 융액(143)을 히터(410)로 가열하고, 종결정(101)을 실리콘 융액(143)에 접촉시켜 단결정의 성장을 개시시킬 때의 실리콘 융액(143)의 높이 위치를 의미하고 있다.

도1a 에서도 나타나는, 실리콘 융액면의 잉곳 인상 종료 라인(114)이란, 단결정 잉곳(130)의 형성이 종료되었을 때의 실리콘 융액(143)의 높이 위치를 의미하고 있다.

도1b 에서도 나타나는, 홈 폭(123)이란, 링홈(122)(링 형상의 오목부)을 형성하는, 인접하는 피크간의 거리이다.

도1b 에서도 나타나는 다단 링홈 모양면에 있어서의 홈 깊이(124)란, 링홈(122)(링 형상의 오목부)을 형성하는, 인접하는 피크를 연결한 선으로부터, 링홈을 향하여 수직 방향으로 연재(extend)하는 선 중에서, 가장 긴 선의 길이이다.

본 발명은, 상기의 연구 결과에 기초하여 이루어진 것이며, 기포 함유율: 1% 이상 그리고 10% 이하, 순도: 99.99% 이상의 고순도 비정질 석영 유리의 외측층과, 기포 함유율: 0.6% 이하, 순도: 99.99% 이상의 고순도 비정질 석영 유리의 내측층의 2중 적층 구조를 갖는 대경 단결정 잉곳 인상용 석영 도가니에 있어서,

상기 석영 도가니 내면에 있어서의 적어도 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인과 인상 종료 라인간의 내면을,

(a) 종단면 내면 형상이 파형의 다단 링홈 모양면으로 하고,

(b) 상기 다단 링홈 모양면을 구성하는 링홈의 깊이 및 폭을,

홈 깊이: 0.5mm 이상 그리고 2mm 이하

홈 폭: 10mm 이상 그리고 100mm 이하

로 한, 대경 단결정 잉곳 인상용 석영 도가니로서 특징을 갖는 것이다. 그리고, 이 석영 도가니는 대경의 단결정 잉곳 중의 핀홀 결함의 저감을 가능하게 한다.

순도란 Si가 석영 도가니 전체에 차지하는 비율을 나타낸다. 또한, 순도의 「%」란 「질량%」를 말하는 것이다. 순도가 99.99% 이상이면, 반도체용 단결정 인상시에 사용하는 석영 도가니에 사용하는 것이 가능하다.

석영 도가니의 외측층의 기포 함유율은 1% 이상 그리고 10% 이하이며, 1% 이상 그리고 5% 이하인 것이 보다 바람직하다. 외측층의 기포 함유율이 1% 미만의 경우, 적외선 투과율이 높게 되어, 실리콘 융액이 직접 가열되기 때문에, 실리콘 융액 온도의 콘트롤이 어렵게 된다. 또한 외측층의 기포 함유율이 10%를 넘는 경우, 도가니가 팽창하여, 실리콘 융액의 액면이 변하기 때문에, 잉곳 인상시의 콘트롤이 어렵게 된다.

석영 도가니의 내측층의 기포 함유율은 0.6% 이하이며, 0.2% 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 내측층의 기포 함유율은 적으면 적을수록 바람직하다.

석영 도가니의 내측층의 기포 함유율은 0.6%를 넘으면 내측층에 존재하는 기 포가, 실리콘 융액 중에서 석영 도가니의 내측층의 표면이 용해하는 과정에서 개방하고, 개방시에 발생한 석영 유리편에 의해, 잉곳이 유전이화(有轉移化)할 가능성이 있다.

또한, 기포 함유율을 나타내는 「%」는 석영 도가니에 있어서의 「체적 %」를 나타낸다.

홈 깊이는 0.5mm 이상 그리고 2mm 이하이며, 1mm 이상 그리고 2mm 이하인 것이 보다 바람직하고, 1mm 이상 그리고 1.5mm 이하인 것이 더욱 바람직하다. 홈 깊이가, 이 범위를 넘은 경우, 단결정 잉곳 내에 핀홀이 발생하기 쉬워져, 바람직한 단결정 잉곳을 얻기 어렵다.

홈 폭은 10mm 이상 그리고 100mm 이하이며, 10mm 이상 그리고 50mm 이하인 것이 보다 바람직하고, 10mm 이상 그리고 30mm 이하인 것이 더욱 바람직하다. 홈 폭이, 이 범위를 넘은 경우, 단결정 잉곳 내에 핀홀이 발생하기 쉬워져, 바람직한 단결정 잉곳을 얻기 어렵다.

본 발명의 석영 도가니에 있어서, 다단 링홈 모양면을 구성하는 링홈의 깊이 및 폭은, 상기한 대로 여러 가지의 실험 결과에 기초하여 정한 것이다. 따라서, 상기 링홈의 깊이 및 폭이 상기의 수치 조건을 만족시키면, 대경 단결정 잉곳 중의 핀홀 결함의 발생을 충분히 저감할 수 있다. 한편 상기 링홈의 깊이 및 폭 중 어디에서도 상기의 수치 범위로부터 벗어나면 소망하는 대경 단결정 잉곳 중의 핀홀 결함 저감 효과가 얻어지지 않는다.

이 본 발명의 석영 도가니에 의하면, 직경이 200mm 이상 그리고 300mm 이하 의 대경의 단결정 잉곳의 인상용으로서, 석영 도가니의 직경을 610mm 이상 그리고 810mm 이하의 외경으로 대경화할 수 있다. 이것은, 이하의 이유에 의한다. 우선, 도가니 내면에 형성한 다단 링홈 모양면을 구성하는 링홈 내에, 상기 도가니 내면과 실리콘 융액과의 반응으로, 도가니 대경화에 수반하여 대량으로 발생한 SiO 가스가 체류한다. 이 체류는 순차로 발생하는 SiO 가스와 응집하여 실리콘 융액 대류에 영향받지 않는 크기로 성장하기까지 링홈에 유지된다. 그리고, 상기 발생 SiO 가스가 응집 조대화하여 큰 부력을 구비하게 된 시점에서 상기 링홈으로부터 떨어져, 한번에 실리콘 융액면을 향하여 직진하고, 감압 Ar 가스의 분위기 중으로 방출된다. 따라서, 상기 실리콘 융액 대류를 타고 인상 중의 단결정 잉곳의 저부로 이동하는 발생 SiO 가스가 현저하게 적어진다. 이 결과, 단결정 잉곳에 있어서의 핀홀 결함 발생의 현저한 저감을 도모하는 것이 가능해짐 등의 현저한 작용 효과를 가져오게 되는 것이다.

[석영 도가니의 제조 방법]

석영 도가니의 원료분(석영분(粉))으로서는, 석영분을 사용할 수 있다. 여기에서 말하는 「석영분」은, 석영에 한정하지 않고, 이산화규소(실리카)를 포함하는 것이면 결정질이 아니어도 좋다. 구체적으로는, 석영분으로서, 수정, 규소 등, 석영 유리 도가니의 원재료로서 주지의 재료의 분말체도 포함할 수 있다.

본 발명의 석영 유리 도가니의 제조 방법에 있어서는, 도3 에 나타내는 바와 같이, 진공 흡인(311)을 행하는 회전 몰드(310)를 갖는 도가니 제조 장치(300)를 이용한다.

실리카 유리 도가니의 제조 장치(300)는, 도3 에 나타내는 바와 같이, 내부에 석영분을 용융하여 석영 유리 도가니를 형성하기 위한 용융 공간을 갖는 몰드(310)와, 몰드(310)를 그 축선 둘레로 회전시키는, 도시되지 않는 구동 기구와, 몰드(310)의 내측을 가열하기 위한 아크 방전 수단이 되는 복수의 탄소 전극(312)으로 구성되어 있다.

몰드(310)는, 예를 들면 카본으로 형성되고, 그 내부에는 몰드(310) 내표면으로 개구하는 다수의 감압 통로(313)가 형성되어 있다. 감압 통로(313)에는 감압 기구가 접속되고, 몰드(10)는 회전됨과 동시에 그 내면으로부터 감압 통로(313)를 통하여 흡기할 수 있게 되어 있다. 몰드(310)의 내표면측은, 도시하지 않는 분위기 압력 제어 수단에 의해 분위기압으로서 감압 혹은 가압을 행하는 것이 가능해지고 있다.

실리카 유리 도가니 제조 장치(300)의 몰드(310) 상측에는 아크 방전 수단으로서 복수의 전극(312)이 형성되어 있다. 도시하는 예에서는, 전극(312)은 3극 조합하여 형성되어 있다. 당해 전극(312)은, 도시되지 않는 로(爐) 내 상부의 지지대에 장착되고, 당해 지지대에는 전극(312)을 상하 이동하는 수단(도시 생략)이 형성되어 있다.

또한 지지대에는, 탄소 전극(312)을, 그 전극간 거리를 설정 가능하게 하여 지지하는 지지부와, 이 지지부를 수평 방향으로 이동 가능하게 하는 수평 이동 수단과, 복수의 지지부 및 그 수평 이동 수단을 일체로 하여 상하 방향으로 이동 가능하게 하는 상하 이동 수단을 갖는다. 또한, 지지부에 있어서는, 탄소 전극(312) 이 회전 각도를 제어하는 회전 수단을 갖고 있다.

석영분(고순도 석영 유리 분말(315))의 퇴적 후, 몰드 공간의 상방에 형성한 아크 전극(312)을 이용하여, 이들의 석영분을 가열 용융하여 유리화한다. 이때, 감압 통로(313)를 통한 감압 기구에 의해 용융시에 진공 흡인을 행하여 내면층의 기포를 흡인하여, 투명 유리층을 형성한다. 유리화 후에 냉각하여 몰드로부터 취출하여, 석영 유리 도가니(100)를 얻는다.

본 발명의 석영 유리 도가니의 제조 방법에 있어서는, 회전하는 몰드(310)의 내면에 석영분을 공급하여 소정 두께로 퇴적시켜 석영분 성형체를 성형한다.

본 발명의 석영 유리 도가니의 제조 방법에 있어서는, 도3a 에서 나타나는 바와 같이, 중자(316) 외면과 몰드(310) 내면으로 형성된 간극에 석영분을 충전하는 방법을 이용하여, 석영분을 공급해도 좋다.

석영분을 적층시킨 후, 전극 중심 위치와 몰드 회전 중심이 일치한 상태에서, 아크 방전(320)으로 아크 용융을 행하여 석영 도가니를 제조한다.

석영 도가니 제조 후, 도1a 에 나타나는 바와 같은 석영 도가니의 잉곳 인상 개시 라인과 인상 종료 라인간의 도가니 내면에, 다단 링홈 모양면을 형성하여, 본 발명의 석영 도가니로 한다. 이 다단 링홈 모양면은, 예를 들어, 샌드 블라스트(sand blast) 등을 이용한 연삭 가공에 의해 형성되면 좋다. 그리고, 연삭 가공면은 산소 배너를 이용하여 평활화 마감 처리하면 좋다.

또한, 다단 링홈 모양면의 형성 방법은 이 방법에 한정하지 않고, 본 발명의 소정 범위의 홈 폭 및 홈 깊이를 얻는 방법이면 좋다.

예를 들면, 아크 용융을 행하기 전에 미리 석영분 적층체 내면에 다단 링홈 모양면을 형성시켜도 좋다.

[단결정 잉곳의 제조 방법]

도5 는, 본 실시 형태에 있어서의 석영 유리 도가니를 이용한 실리콘 단결정 인상을 나타내는 플로우 차트이며, 도4 는 본 발명의 석영 유리 도가니를 이용한 실리콘 단결정 인상을 나타내는 정면도이다.

본 실시 형태의 석영 유리 도가니(100)를 이용한 실리콘 단결정의 인상은, 예를 들면, CZ(초크랄스키)법에 의한 것으로 된다.

실리콘 단결정 인상 방법은, 도5 에 나타내는 바와 같이, 원료 충전 공정(S1)과, 승온 용융 공정(S2)과, 인상 공정(S3)으로서, 네킹 공정(S31)과, 숄더부 형성 공정(S32)과, 직동부 성장 공정(S33)과, 지름을 작게 하여 융액으로부터 단결정을 잘라내기 위한 테일부 형성 공정(S34)을 갖는다.

원료 충전 공정(S1)에 있어서는, 석영 유리 도가니(C)에 원료의 다결정 실리콘 덩어리를 충전한다.

승온 용융 공정(S2)에 있어서는, 원료 충전된 석영 유리 도가니(100)를 도4 에 나타내는 단결정 인상 장치(400) 내에 배치한다. 그 후, 단결정 인상 장치(400) 내부의 분위기 상태를, 예를 들면 1.33∼26.66kPa(10torr∼200torr)로 되는 용융 압력 상태로 한다. 또한, 예를 들면 아르곤 가스 분위기 등의 불활성 가스 분위기로 하여, 용융 공정 분위기 조건으로 유지한다. 그리고, 도4 에 나타내는 가열 수단(히터)(410)에 의해, 실온에서 인상 온도의 1400℃∼1550℃까지, 5시 간∼25시간으로 승온한다. 이 인상 온도는 10시간 유지하여 다결정 원료 실리콘 덩어리를 용융하여, 실리콘 융액(143)을 형성한다.

그 후, 인상 공정(S3)으로서, 용융 공정 분위기 조건과 동등 또는 소정의 인상 분위기 조건으로 한다. 그리고, 실리콘 융액(143)에 종결정(실리콘 단결정)(414)을 침지(submerge)하여, 석영 도가니(100)를 회전축(412)을 중심으로 하여 회전시키면서, 인상 와이어(413)를 이용하여 종결정(414)을 서서히 인상한다. 그리고, 종결정(414)을 핵으로 하여 실리콘 단결정을 성장시킨다.

이때, 열적 충격에 의한 전위(轉位; dislocation)를 결정 표면으로부터 배제하는 네킹 공정(S31)으로서 네킹부를 형성한다. 그 후, 숄더부 형성 공정(S32)으로서 지름을 크게 하여 숄더부(어깨부; 131)를 형성한다. 그 후, 직동부(直胴部) 성장 공정(S33)으로서 실리콘 웨이퍼를 채취하는 직동부(415)를 갖는 실리콘 단결정을 성장시킨다. 그후, 테일부 형성 공정(S34)으로서 지름을 작게 하여 융액으로부터 단결정을 잘라낸다.

본 발명에서 서술하는 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인이란, 실리콘 융액(143)에 종결정(실리콘 단결정)(414)을 침지했을 때, 즉, 인상 공정(S3)이 개시되었을 때의 실리콘 융액면의 위치이다. 또한, 실리콘 융액면의 잉곳 인상 종료 라인이란, 융액으로부터 단결정을 잘라낼 때, 즉, 인상 공정(S3)이 종료되었을 때의 실리콘 융액면의 위치이다.

상기 초기 단계는, 예를 들면, 원료의 다결정 실리콘 덩어리의 용융을 행하는 승온 용융 공정(S2)에서 네킹 공정(S31) 종료까지의 단계로서, 구체적으로는, 예를 들면, 인상 상당 온도 상태에서의 유지 개시에서 20시간까지의 단계이다.

또한, 초기 단계 경과 후의 단계는, 예를 들면, 네킹 공정(S31) 종료 후로부터, 인상 공정(S3) 중 직동부 성장 공정(S33) 종료 즉 테일부 형성 공정(S34) 개시까지의 단계로서, 구체적으로는, 예를 들면, 인상 상당 온도 상태에서의 유지 개시 20시간 경과 후로부터 100시간까지의 단계이다.

(실시예)

다음으로, 본 발명의 석영 도가니를 실시예에 의해 구체적으로 설명한다.

도3a, 도3b 에 나타나는 제조 프로세스에 따라, 통상의 조건으로, 200mm의 단결정 잉곳 인상용 석영 도가니[이하, 도가니 소재(A)라고 함]를 제작했다.

도가니 소재(A)는, 외경: 610mm, 깊이: 380mm, 두께: 10mm의 치수를 갖는다. 도가니 소재(A)의 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인은 개구 상단(도1a 에서 나타나는 개구 상단(112))으로부터 50mm의 위치에 있다. 도가니 소재(A)의 인상 종료 라인은 개구 상단으로부터 100mm의 위치에 있다. 도가니 소재(A)는, 기포 함유율 5%, 순도: 99.994%, 두께: 6mm의 고순도 비정질 석영 유리의 외측층과, 기포 함유율: 0.3%, 순도: 99.998%, 두께: 4mm의 동일하게 고순도 비정질 석영 유리의 내측층으로 구성된 2중 적층 구조를 갖는다. 도3a, 도3b 에 나타나는 제조 프로세스에 따라, 통상의 조건으로, 300mm의 단결정 잉곳 인상용 석영 도가니[이하, 도가니 소재(B)라고 함]를 제작했다.

도가니 소재(B)는, 외경: 810mm, 깊이: 435mm, 두께: 16mm의 치수를 갖는다. 도가니 소재(B)의 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인은 개구 상단으로부터 100mm의 위치에 있다. 도가니 소재(B)의 인상 종료 라인은 개구 상단으로부터 335mm의 위치에 있다. 도가니 소재(B)는, 기포 함유율: 5%, 순도: 99.997%, 두께: 10mm의 고순도 비정질 석영 유리의 외측층과, 기포 함유율: 0.2%, 순도: 99.998%, 두께: 6mm의 동일하게 고순도 비정질 석영 유리의 내측층으로 구성된 2중 적층 구조를 갖는다.

이상의 도가니 소재(A) 및 (B)를 각각 제조했다.

이어서, 상기의 도가니 소재(A) 및 (B)에 있어서의 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인과 인상 종료 라인간의 도가니 내면에, 링홈 모양을 형성했다. 링홈의 홈 깊이 및 홈 폭은 각각 표1 에 나타나는 치수로 하고, 그리고 종단면 내면 형상을 정현파 형상으로 했다. 이 다단 링홈 모양면은 연삭 가공에 의해 형성했다. 연삭 가공면은 산소 배너를 이용하여 평활화 마무리 처리했다. 이상의 방법으로, 본 발명 석영 도가니 1∼16 및 비교 석영 도가니 1∼10을 각각 5개씩 제조했다.

또한, 비교 석영 도가니 1, 6은 다단 링홈 모양면의 형성이 없는 종래 석영 도가니에 상당하는 것이다. 또한 비교 석영 도가니 2∼5 및 7∼10은 모두, 다단 링홈 모양면을 구성하는 링홈의 홈 깊이 및 홈 폭 중 어느 하나가 본 발명의 범위로부터 벗어난 것이다.

또한, 링홈의 홈 깊이는 버니어 캘리퍼스(vernier calipers)를 이용하여 측정했다. 또한, 링폭도 버니어 캘리퍼스를 이용하여 측정했다.

다음으로, 상기한 대로 각각 5개씩 준비된 본 발명 석영 도가니 1∼16 및 비교 석영 도가니 1∼10을 이용하여, 도4 에 나타나는 인상 장치로, 통상의 조건으 로, 각각 직경: 200mm 및 300mm의 단결정 잉곳을 인상 제조했다. 이 경우, 상기 본 발명 석영 도가니 1∼16 및 비교 석영 도가니 1∼10에 있어서의 1종류의 석영 도가니마다 5개의 단결정 잉곳이 제조된다. 그리고, 1개의 단결정 잉곳, 직경이 200mm인 것으로부터는 두께: 725㎛인 웨이퍼를 1000매 잘라냈다. 직경이 300mm의 1개의 단결정 잉곳으로부터는 두께: 775㎛인 웨이퍼를 800매 잘라냈다. 그리고, 각각 5개의 단결정 잉곳으로부터 잘라낸 합계 웨이퍼에 대하여, 웨이퍼 상하면을 검사 장치 육안 관측 및 이물(異物) 검사 장치로 검사했다. 그리고, 직경: 30㎛ 이상의 움푹 패인 부분이 존재한 웨이퍼를 핀홀 발생 웨이퍼로 하여, 그 매수를 표1 에 나타냈다.

표1 에 나타나는 결과로부터, 단결정 잉곳의 직경이 200∼300mm로 대경화해도, 본 발명 석영 도가니 1∼16을 이용한 경우에는, 단결정 잉곳 중에 있어서의 핀홀 결함의 발생수가 매우 적은 것이 분명하다. 이것은, 도가니 내면의 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인으로부터 인상 종료 라인에 걸쳐, 바람직한 다단 링홈 모양면이 형성되어 있기 때문이다. 한편, 상기 다단 링홈 모양면의 형성이 없는 비교 석영 도가니 1 및 비교 석영 도가니 6(종래 석영 도가니에 상당)에서는, 단결정 잉곳 중에 상당한 비율로 핀홀 결함이 발생하게 되는 것이 분명하다. 또한 상기 다단 링홈 모양면의 형성이 있어도, 이것을 구성하는 링홈의 홈 깊이 및 홈 폭 중 어느 하나가 본 발명의 범위로부터 벗어난 비교 석영 도가니 2∼5 및 비교 석영 도가니 7∼10을 이용하여, 단결정 잉곳의 인상을 행한 경우, 단결정 잉곳 중에 상당한 비율로 핀홀 결함이 발생하게 되는 것이 분명하다.

전술한 바와 같이, 본 발명의 석영 도가니는, 특히 직경이 200∼300mm에 미치는 대경의 단결정 잉곳의 인상에 이용하는 데에 적합하고, 대경의 실리콘 단결정 웨이퍼의 수율 향상 및 품질 향상에 크게 기여하는 것이다.

이상, 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명했지만, 본 발명은 상기의 실시 형태에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서, 구성의 부가, 생략, 치환 및, 그 외의 변경이 가능하다. 본 발명은 전술한 설명에 의해 한정되는 일 없이, 첨부한 청구항의 범위에 의해서만 한정된다.

도1a 는 본 발명의 석영 도가니를 나타내는 종(縱)단면도로 하여 반부(半部) 전체도이다.

도1b 는 본 발명의 석영 도가니를 나타내는 종단면도로 하여 인상 개시 라인과 인상 종료 라인간의 요부 확대도이다.

도2a 는 본 발명 석영 도가니의 내면에 있어서의 발생 SiO 가스의 거동을 개략적으로 나타내는 요부 종단면도이다.

도2b 는 종래 석영 도가니의 내면에 있어서의 발생 SiO 가스의 거동을 개략적으로 나타내는 요부 종단면도이다.

도3a 는 석영 도가니의 제조 공정을 나타내는 종단면도로 하여 원료 분말의 충전 상태를 나타내는 도면이다.

도3b 는 석영 도가니의 제조 공정을 나타내는 종단면도로 하여 석영 도가니의 용융 성형 상태를 나타내는 도면이다.

도4 는 단결정 잉곳의 인상 상태를 나타내는 종단면도이다.

도5 는 단결정 잉곳의 인상 공정을 나타내는 공정도이다.

Claims

기포 함유율: 1% 이상 그리고 10% 이하, 순도: 99.99% 이상의 고순도 비정질 석영 유리의 외측층과, 기포 함유율: 0.6% 이하, 순도: 99.99% 이상의 고순도 비정질 석영 유리의 내측층의 2중 적층 구조를 갖는 대경 실리콘 단결정 잉곳 인상용 고순도 석영 유리 도가니에 있어서,

상기 고순도 석영 도가니 내면에 있어서의 실리콘 융액면의 잉곳 인상 개시 라인과 인상 종료 라인간의 내면이,

(a) 종단면 내면 형상이 파형(波形)의 다단(多段) 링(ring)홈 모양면이며,

(b) 상기 다단 링홈 모양면을 구성하는 링홈의 깊이 및 폭을,

홈 깊이: 0.5mm 이상 그리고 2mm 이하,

홈 폭: 10mm 이상 그리고 100mm 이하로

한 것을 특징으로 하는, 대경의 실리콘 단결정 잉곳 중의 핀홀 결함의 저감을 가능하게 하는, 대경 실리콘 단결정 잉곳 인상용 고순도 석영 유리 도가니.