TWI399463B - 二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置及其製造方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置及其製造方法，尤其提供一種單晶矽拉晶用二氧化矽玻璃坩堝的製造中的內表面特性的控制技術。
在單晶矽的製造中，通常會採用使用二氧化矽玻璃坩堝的切克勞斯基法(CZ法)。二氧化矽玻璃坩堝其內部可貯存熔化的多結晶原料的矽熔液，從而在旋轉坩堝的同時將單晶矽的晶種浸漬到其內部的溶液中並慢慢進行提升，並將晶種作為核心生長單晶矽並進行拉晶。
這種二氧化矽玻璃坩堝，具有包含多個氣泡的外層與透明的內層所構成的2層結構，而內層的表面特性，即進行單晶拉晶時與矽熔液接觸的內表面的特性，將左右提升的單晶矽的特性，並對最終的矽晶圓的收穫率也產生影響。因此，作為二氧化矽玻璃坩堝，用非晶質的合成二氧化矽粉構成的合成二氧化矽玻璃製造內層，用天然二氧化矽玻璃製成外層的技術已為公知。
然而，在先前技術中頻繁發生如下問題。例如：用二氧化矽玻璃坩堝熔化矽並進行單晶的拉晶時，矽熔液的液面上會發生波動，而難以實現適合的晶種浸漬進行的熔接，或者，阻礙發生單晶化而導致的液面振動。而這種液面振動現象，隨著矽結晶的大口徑化，變得更容易發生，因此，改善二氧化矽玻璃坩堝的內表面特性的要求非常強烈。
另一方面，用於上述CZ法中的二氧化矽玻璃坩堝，首先，在模具內部堆積二氧化矽粉而形成二氧化矽粉層，之後，藉由電弧放電而熔化二氧化矽粉層，並進行冷卻固化而獲得。在這種二氧化矽玻璃坩堝的製造工程中，熔化二氧化矽粉層時，對二氧化矽粉層的內面進行電弧放電來進行上述內面的沖洗處理，即所謂的火拋光(fire polishing)。這裏所說的火拋光係，藉由電弧放電而熔化二氧化矽粉而邊形成二氧化矽玻璃層，同時用電弧去除熔融原料內所產生的氣泡等的去除處理。進行根據這種火拋光的處理，能夠製造出內表面特性優越的二氧化矽玻璃坩堝。
然而，如第8圖所示，當使用形成為直線狀的現有構成的電極來製造二氧化矽玻璃坩堝的情況下，很難將來自多個電極113的電弧照射到二氧化矽粉層111側壁內面111b的整體上。此時，在底部內面111a中，雖然能夠獲得用火拋光均勻去除氣泡的效果，但是在側壁內面111b中，仍存在難以實現氣泡去除效果的部位。這時，如果來自形成為直線狀的多個電極113的電弧放電直接照射到底部內面111a，則這些部位中的二氧化矽粉層111會有效地熔化。但是，如果採用了第8圖所示的現有結構的電極，則很難對二氧化矽粉層111側壁內面111b與彎曲面進行電弧的照射，甚至，難以給予輻射熱。因此，在製造出的二氧化矽玻璃坩堝的側壁內面中，會出現產生在熔融原料內的氣泡直接固化而顯露的部位，導致內表面的特性惡化的問題。
而且，當使用側壁內面發生特性缺陷的二氧化矽玻璃坩堝，並根據上述的CZ法來進行單晶矽拉晶的情況下，阻礙在坩堝內的缺陷部位中單晶化，而發生成品率降低的大問題。
而且，近幾年，為了對應762~1016mm(30~40英寸)的大口徑晶片，要求進行單晶矽的大口徑化，與此相伴，也要求進行二氧化矽玻璃坩堝的大型化。因此，在製造二氧化矽玻璃坩堝的時，為了熔化二氧化矽粉層，需要增加電力量，需要提高施加到電極上的電力，同時，對於表面積廣的二氧化矽粉層的內表面整體，需要均勻地照射電極所放出的電弧。然而，隨著二氧化矽玻璃坩堝的大型化，坩堝內部的表面積會增大，因此，對側壁內面整體進行均勻地照射變得更加困難。因此，根據火拋光來去除氣泡的去除處理變得不完整，製造後的二氧化矽玻璃坩堝的內表面特性發生顯著的惡化。並且，如上所述，當使用具有內表面特性的缺陷的二氧化矽玻璃坩堝來進行單晶矽的拉晶時，會發生單晶矽的生長不理想的問題。
在二氧化矽玻璃坩堝的製造工程中，為了防止內表面特性的缺陷，如專利文獻1中記載的技術，藉由去除從熔化的二氧化矽粉原料中發生的二氧化矽蒸汽而去除裝置內發生的雜質等。
而且，為了進一步提高二氧化矽玻璃坩堝的內表面特性，如專利文獻2，3中記載了將非晶質的合成二氧化矽粉作為形成二氧化矽玻璃坩堝的內表面的二氧化矽粉的方法。
【專利文獻1】日本專利申請特開2002-154894號公報
【專利文獻2】日本專利第2811290號公報
【專利文獻3】日本專利第2933404號公報
可藉由使用專利文獻1中記載的裝置進行包裹，而在潔淨狀態下保管經清洗的石英玻璃坩堝，尤從而可避免出廠時的污染，但此種包裹需要昂貴裝置，且包裹無法再利用，因此防止坩堝內的污染所費不貲。由此，期望提供一種用於避免石英玻璃坩堝內的污染的低價方法。
然而，即使根據上述專利文獻1~3中的任何文獻記載的技術，在二氧化矽粉層的側壁內面中難以去除熔融原料中產生的氣泡等，而導致製造出的二氧化矽玻璃坩堝的側壁內面的特性發生局部惡化的問題。因此，利用專利文獻1~3中記載的技術所獲得的二氧化矽玻璃坩堝來製造單晶矽時，出現了單晶矽的生長不理想的問題。
鑒於上述課題，本發明提供可實現如下目的的二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置及二氧化矽玻璃坩堝的製造方法。
1.在二氧化矽玻璃坩堝的製造工程的製造過程中，採用火拋光技術來可靠地去除在坩堝內的熔融原料中所產生的氣泡等。
2.尤其是，可靠地去除熔融的二氧化矽粉層的側壁內面中所產生的氣泡等。
3.防止二氧化矽玻璃坩堝的內表面整體的特性降低，並提高其特性。
4.降低產品特性偏差的發生，可進行穩定的品質管制。
為了解決上述課題，本發明的二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，具備限定二氧化矽玻璃坩堝外形的模具；以及，具備多個電極以及電力供給元件的電弧放電元件；其中，上述多個電極中的各電極，具有朝向上述模具的前端部、位於上述前端部的相反側的他端部，以及設置於上述前端部和上述他端部之間的彎曲部。
優選的，由上述前端部的軸線和上述他端部的軸線所構成的角度為90~175度。更優選的，上述角度為90~150度。
上述彎曲部也可以具有急劇彎折的彎折部。
而且，可選的，上述多個電極以各電極之他端部呈略多角形而配置。
優選的，本發明的二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置還包括變位控制元件，其對上述模具和上述電極之間的相對位置狀態、上述模具的位置狀態、上述電極的位置狀態中的至少一個狀態進行變位。
優選的，上述變位控制元件至少進行水平方向移動、傾斜、旋轉或者回轉上述模具的動作，或者，在垂直相對位置上移動上述電極和上述模具的動作中的一種變位控制。
再者，為了解決上述課題，本發明的二氧化矽玻璃坩堝的製造方法是使用上述製造裝置的二氧化矽玻璃坩堝的製造方法，該方法包括將上述二氧化矽粉放入模具內部形成二氧化矽粉層的二氧化矽粉供給製程；以及，用上述多個電極的電弧放電來熔化上述二氧化矽粉層的電弧熔化製程；其中，在上述電弧熔化製程中，從上述多個電極的各個前端部對著上述二氧化矽粉層進行電弧放電並熔化上述二氧化矽粉層。
優選的，在上述電弧熔化製程中，對上述模具和上述電極的相對位置狀態、上述模具的位置狀態、上述電極的位置狀態中的至少一種狀態進行變位，並對放入上述模具內的上述二氧化矽粉層進行熔化。
優選的，在上述電弧熔化製程中，至少進行水平方向移動、傾斜、旋轉或者回轉上述模具的動作，以及在垂直相對位置上移動上述電極和上述模具的動作中的一種變位控制。
由於在現有的二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置中，電極是直線狀的，因此未能將電極的前端部充分靠近到二氧化矽粉層的側壁內面上。在電極的前端部附近存在高溫部，藉由靠近該高溫部而改善利用火拋光進行的氣泡去除效率(去除熔融材料中產生的氣泡等的效率)，然而在先前技術中，由於不能將電極的前端部充分靠近到二氧化矽粉層的側壁內面上，因此去除側壁內面中的氣泡等的消除效率低。根據本發明的二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，由於電極具有彎曲部，因此能夠將電極前端部的高溫充分地靠近到二氧化矽粉層的側壁內面上，由此改善側壁內面的氣泡去除效率。從而，根據本發明能夠製造內表面特性，尤其是側壁內面的特性優越的二氧化矽玻璃坩堝。
在此所謂的二氧化矽玻璃坩堝的內表面特性，意味著對在二氧化矽玻璃坩堝中進行拉晶的半導體單晶的特性產生影響的所有要因，特別是，包含是否與拉晶時成為單晶原料的矽熔液接觸或者因拉晶過程中的溶虧損而與矽熔液接觸的範圍的坩堝內面側的特性，以及，對處於長時間加熱狀態的坩堝的強度產生影響的坩堝特性的要素。具體而言，所謂二氧化矽玻璃坩堝的內表面特性是，把在坩堝的厚度方向以及沿坩堝內表面方向上的分佈狀態(均勻性，不均勻性)的氣泡密度、氣泡大小、雜質濃度、坩堝內表面形狀的表面凹凸、玻璃化狀態、OH基的含有量等為物件的要素。而且，二氧化矽玻璃坩堝的內表面特性還意味著，是對坩堝厚度方向上的氣泡分佈以及氣泡的大小分佈、坩堝內表面附近的雜質分佈、表面的凹凸，以及除此之外的玻璃化狀態、OH基的含有量以及這些坩堝高度方向上的不均勻等的分佈狀態等，在二氧化矽玻璃坩堝中進行拉晶而成的半導體單晶的特性產生影響的要因。
根據本發明的二氧化矽玻璃坩堝的製造方法，可將電極的前端部靠近到溶化的二氧化矽粉層的側壁內面，並根據上述理由，能夠改善氣泡去除效率。從而，根據本發明能夠製造出內表面特性，特別是側壁內面特性優越的二氧化矽玻璃坩堝。
在本發明的上述電弧熔化製程中，對上述模具和上述電極的相對位置狀態、上述模具的位置狀態、上述電極的位置狀態中的至少一種狀態進行變位，並對放入上述模具內的上述二氧化矽粉層進行熔化，以此針對二氧化矽粉層的側壁內面能夠更均勻地進行電弧放電，並且能夠用火拋光可靠地去除熔融材料中產生的氣泡等。
而且，在本發明中的上述電弧熔融製程中，至少進行水平方向移動、傾斜、旋轉或者回轉上述模具的動作，以及在垂直相對位置上移動上述電極和上述模具的動作中的至少一種變位控制，如上所述，能夠針對二氧化矽粉層的側壁內面進行更均勻的電弧放電，並且能夠用火拋光可靠地去除熔融材料中產生的氣泡等。
另外，關於二氧化矽粉，針對內層可主要使用合成二氧化矽粉，針對外層可使用天然二氧化矽粉。這裏所謂的合成二氧化矽粉，是指由合成二氧化矽而成的物質。合成二氧化矽是化學性地合成並製造的原料。合成二氧化矽粉是非晶質的。由於合成二氧化矽的原料是氣體或液體的，因此能容易地進行精製，而且合成二氧化矽粉的純度能比天然二氧化矽粉的純度更高。作為合成二氧化矽的原料，有四氯化碳等氣體的原料來源和如矽醇鹽的液體的原料來源。合成二氧化矽玻璃，可以把全部雜質控制到0.1ppm以下。
在合成二氧化矽粉內，根據溶膠-凝膠法而成的物質中，殘留有經醇鹽的加水分解生成的50~100ppm的矽烷醇。在四氯化碳作為原料的合成二氧化矽中，可以將矽烷醇控制在0~1000ppm的廣範圍內，但通常其中會含有100ppm左右以上的氯。把醇鹽作為原料的情況下，能輕易獲得不含有氯的合成二氧化矽。而且如述所述，根據溶膠-凝膠法而成的合成二氧化矽粉在熔融前含有50~100ppm左右的矽烷醇。若對其進行真空熔融，則會發生矽烷醇的脫離，而所獲得的合成二氧化矽玻璃的矽烷醇會減少到5~30ppm左右。此外，矽烷醇量根據熔融溫度，升溫溫度等的熔融條件的不同而異。在相同條件下熔化天然二氧化矽粉而獲得的天然二氧化矽玻璃的矽烷醇量不滿50ppm。
通常，比起熔化天然二氧化矽粉而獲得的天然二氧化矽玻璃，合成二氧化矽玻璃在高溫下的粘度更低。其原因之一，矽烷醇或鹵素切斷SiO4四面體的網眼結構。對熔化合成二氧化矽粉所獲得的玻璃進行光透射率的測量，發現其易於透過波長200nm左右為止的紫外線，從而可以認為其具有與把紫外線光學用途的四氯化碳作為原料的合成二氧化矽玻璃相近的特性。在熔化合成二氧化矽粉所獲得的玻璃中，對用波長為245nm的紫外線激發所獲得的螢光光譜進行測量，但未能發現如天然二氧化矽粉的熔化物質的螢光光譜。
而且，所謂的天然二氧化矽粉是指由天然二氧化矽而成的物質。所謂天然二氧化矽是挖出自然界中存在的石英原石，並經過破碎‧精製等的製程所獲得的二氧化矽。天然二氧化矽粉由α-石英的結晶所形成。天然二氧化矽粉中含有1ppm以上的鋁(Al)、鈦(Ti)。而且，其他金屬雜質的含量也比合成二氧化矽粉高。天然二氧化矽粉幾乎不含矽烷醇。熔化天然二氧化矽粉所獲得的天然二氧化矽玻璃的矽烷醇量小於50ppm。對從天然二氧化矽粉中獲得的玻璃進行光透射率的測量，由於作為主要的雜質含有約1ppm的鈦(Ti)，因此在波長為250nm以下時會急劇地降低透射率，在波長為200nm下幾乎不發生透射。並且，在245nm附近發現了因缺氧缺陷所導致的峰值吸收。
而且，在天然二氧化矽粉的熔融物質中，對用波長245nm的紫外線激發所獲得的螢光光譜進行測量，則在280nm和390nm上觀測到了螢光峰值。這些螢光峰值是因玻璃中的缺氧缺陷所導致的。藉由測量所含有的雜質濃度、矽烷醇量的差異，或是測量光透射率、對用波長245nm的紫外線激發所得的螢光光譜進行測量，能夠判斷玻璃的原料是天然二氧化矽還是合成二氧化矽。
在本發明中，作為原料使用了二氧化矽粉，所使用的二氧化矽粉既可以是合成二氧化矽粉，也可以是天然二氧化矽。天然二氧化矽粉可以是石英粉，也可以是水晶，矽砂等作為二氧化矽玻璃坩堝的原材料而周知的材料。並且，二氧化矽粉可以有結晶狀態、非結晶狀態、玻璃狀態。
根據本發明的二氧化矽玻璃坩堝的製造方法製造出的二氧化矽玻璃坩堝，其形成為內部可以貯存矽熔液的上部開口的碗狀結構，並由大致呈圓筒形狀的側壁，連接於側壁下部的彎曲部，以及連接彎曲部的周邊並閉合坩堝下部的底部所形成。而且，二氧化矽玻璃坩堝的內表面也分為底部和壁部和彎曲部的3個區域，其中，彎曲部位于例如形成為圓筒形狀的壁部與具有一定曲率半徑的底部之間，並光滑地連接這些的部分。換句話說，沿著坩堝內表面從底部向著開口部上端，從設置在底部上的曲率半徑開始變化的部分到成為壁部的曲率半徑(圓筒形狀時為無限大)的部分為止是彎曲部。
根據本發明，從分別具有彎曲部多個電極的各個前端部，向著形成在模具的內表面上的二氧化矽粉層進行電弧放電，因此，可以在將電極的前端部的靠近側壁內面的狀態下進行電弧放電。根據這種結構，溫度較高的前端部會靠近側壁內面，從而改善利用火拋光進行的氣泡去除效率，能夠製造出具有優越的內表面特性，特別是側壁內面特性的二氧化矽玻璃坩堝。
而且，使用本發明所提供的二氧化矽玻璃坩堝進行單晶矽的拉晶，而製造出單晶矽錠的情況下，抑制了結晶缺陷，從而獲得具有優良結晶性的單晶矽。
下面將結合附圖對本發明的較佳實施形態進行詳細說明。
第1圖是本發明較佳實施形態的二氧化矽玻璃坩堝結構的簡略剖面圖。
以下，參照附圖說明涉及本發明的二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置以及二氧化矽玻璃坩堝的製造方法的一實施方式。
第1圖是表示本實施方式的二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置1的正面圖。另外，在以下說明中所參照的附圖中示出的各部的大小、厚度、尺寸等，僅為示意，與實際的尺寸關係無關。
利用本發明所涉及的二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置1以及根據二氧化矽玻璃坩堝的製造方法所製造的二氧化矽玻璃坩堝50，在其內部放入熔化矽多結晶原料而得的矽熔液，對其進行旋轉，同時將單晶矽的晶種浸入到坩堝中並徐徐地提升，以晶種為中心進行單晶矽的生長並拉晶時使用。
(二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置)
1-1.整體結構
如第1圖所示，根據本實施方式的二氧化矽玻璃坩堝製造裝置1，可藉由未圖示的旋轉元件進行旋轉，該裝置具備可限定二氧化矽玻璃坩堝的外形的模具10，在模具10的內表面堆積二氧化矽粉並形成二氧化矽粉層11。該模具10內表面上形成有與其貫通的多個通氣口12，該通氣口12連接到未圖示的減壓元件上，可以對形成有二氧化矽粉層11的模具10內部進行減壓。而且，模具10上側位置上設置有連接在電力供給元件40上的碳電極13，並可以用此來加熱二氧化矽粉層11。由多個碳電極13以及對其提供電力的電力供給元件40構成電弧放電元件。
二氧化矽玻璃坩堝製造裝置1係，在300kVA~12000kVA的輸出範圍內，藉由用多個碳電極13的電弧放電而加熱熔化非導電性對象物(二氧化矽粉)的高輸出的裝置。而且，由電力供給元件40向碳電極13提供的電力，可以用後述的變位控制元件35來進行控制。
1-2.碳電極13
其次，參照第2圖說明碳電極13。第2圖是表示碳電極13的詳細結構的立體圖。
多個碳電極13各自分別具有前端部13a和位於前端部13a的相反側的他端部13b。前端部13a朝向模具10而設。前端部13a和他端部13b之間設有彎曲部13A。彎曲部13A可以是具有較大曲率的彎曲部(參照第2圖)，也可以具有急劇彎折的彎折部13d(參照第3圖)。由於碳電極13具有彎曲部13A，因此他端部13b中的軸線J1和前端部13a中的軸線J2不重合。由軸線J1和軸線J2構成的角度，例如為90~175度。這個角度例如可以是90度、100度、110度、120度、130度、140度、150度、160度、170度、175度，也可以是這些所列舉的任意2個角度之間的角度。
另外，把彎曲部13A的，靠近他端部13b的一側部分稱為基部13c。基部13c的軸線和他端部13b的軸線相重合，即都是軸線J1。基部13c和前端部13a之間的彎曲部13A的長度，例如是100~1100mm。這個長度，可以是100 mm、200 mm、300 mm、400 mm、500 mm、600 mm、700 mm、800 mm、900 mm、1000 mm、1100mm，也可以是這些所列舉的任意2個長度之間的長度。
由於碳電極13具有彎曲部13A，碳電極13前端部13a偏離模具10的中心而偏向模具的10內側側面方向。因此，多個碳電極13各自的前端部13a對模具10內的二氧化矽粉層11進行電弧放電的加熱熔化時，不僅加熱垂直下方的底部內面11a，對側壁內面11b也能進行均勻的加熱。也就是說，二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置1能夠對自二氧化矽粉層11的底部內面11a到側壁內面11b的部分進行均勻地加熱。並且，雖然碳電極13前端部13a的溫度比較高，但由於在本實施方式中，可以將該前端部13a充分靠近側壁內面11b而設，從而能夠用火拋光來有效地去除電弧融化二氧化矽粉層時產生的氣泡等。
具有彎曲部13A的碳電極13，重複進行電弧放電而消耗，由此基部13c和前端部13a之間的角度變小而逐漸接近直線狀。籍此，因放電使用而消耗碳電極時，例如：由基部的軸線和前端部的軸線所構成的角度脫離本實施方式規定的範圍時，進行電極交換即可。
而且在本實施方式中，例如：針對基部13c可以自如地進行彎曲部13A的裝卸，尤其是，可以只更換消耗嚴重的前端側的彎曲部13A。具有這種結構時，相較於更換整個碳電極，能大幅度削減更換時間、運轉成本以及製造成本等。
碳電極13例如是可進行交流三相(R相，S相，T相)的電弧放電各具有相同形狀的電極棒。各個碳電極13中，基部13c和前端部13a之間的彎曲部13A，形成為具有規定曲率半徑R(R1，R2，R3)的彎曲形狀。該彎曲部13A的曲率半徑R處於450~1500mm的範圍內為宜。
第3圖所示，碳電極13彎曲部13A也可以發生急劇彎折的彎折部13d。彎折部的個數，可以是1個也可以是2個以上。從前端部13a到彎折部13d的長度，例如是100~1100mm。該長度可以是100mm、200mm、300mm、400mm、500mm、600mm、700mm、800mm、900mm、1000mm、1100mm，也可以是這些所列舉的任意2個長度之間的長度。如果有多個彎折部時，該長度意味著到最靠近他端部13b的彎折部分為止的長度。
而且，在本實施方式中，如第2圖所示，碳電極13還可以配置在各自的他端部13b大致形成三角形的位置上。而且，各個碳電極13的他端部13b也可以形成多角形，例如4角形、6角形、8角形、9角形、12角形、15角形、16角形，並各種情況分別具有對應數量的碳電極。這個情況下，在具有2相交流4根電極、2相交流6根電極、2相交流8根電極、2相交流10根電極、三相交流3根電極、三相交流6根電極、三相交流9根電極、三相交流12根電極、三相交流15根電極、四相交流4根電極、四相交流8根電極、四相交流12根電極或者四相交流16根電極中，任意電極結構的同時，可以將相鄰的電極配置成環狀，使得交流電流相位差θ的絕對值處於90°θ180°的範圍內。另外，電極的數量、配置狀態、供給電力的方式等，並不局限於上述說明，可以採用其他的結構。
作為電極結構(電極位置關係)的一個例子，對三相交流電6根電極進行說明。
在此例中，對於三相交流電使用了6根電極，與各個碳電極13的他端部13b相對應的部分，例如具有俯視下形成E1、E2、E3、E4、E5、E6的大致為6角形的配置。該三相6根的電極結構中，相鄰電極的前端部分互相以等間隔配設，並形成連接各電極前端而成的6角形的環。相對三相交流電流相鄰的電極具有120°的相位差，隔著環的中央部相對的電極互為同相。具體而言，各電極連接成：在三相交流電流電極E1為R相時，隔著環的中央部相對的電極E4同樣成為R相，電極E1兩側的電極E2成為T相，電極E6成為S相，電極E5成為T相。從而，電極E1和電極E4，電極E2和電極E5，電極E3和電極E6分別互為同相，且互相對其他的電極為異相。
在該電極結構中，對電極E1來說，因其兩側的電極E2和電極E6因為是異相，因此在該兩側的電極之間形成有穩定的電弧，從而，形成了連接沿著坩堝內表面互為相鄰的電極的環狀電弧。另一方面，由於隔著環的中央部而相對的電極E1和電極E4是同相，因此不會形成橫切換的中央部的電弧，從而能夠避免對坩堝中央部進行過度的加熱。而且，即使為了擴大上述電極結構的加熱範圍而加大相鄰電極之間的距離，由於電弧會對互相最為鄰近的電子之間進行連接，因此也難以切斷電弧，從而能夠維持穩定的電弧。另外，在本實施方式中，所謂沿著坩堝內表面的環狀電弧，不限於插入到坩堝內側的電極所形成的電弧，也包括位於坩堝開口部上方的電極所形成的，對坩堝內周面以同心狀形成的電弧。
優選的，本實施方式涉及的各個碳電極13，由粒子直徑是0.3mm以下的，優選的是0.1mm以下的，更為優選的粒子直徑是0.05mm以下的高純度碳粒子所形成。而且，碳電極13是，其各自的密度是1.30g/cm3
~1.80g/cm3
，或是1.30g/cm3
~1.70g/cm3
時，配置為各相的碳電極13相互之間的密度差是0.2g/cm3
以下的，具有高均勻性的物質為宜。
如以上所述，製造具有彎曲部13A的碳電極13時，例如可以採用如下要說明的方法。
首先，作為碳電極13的材料，可以使用粒子是焦炭等的原料，例如：石炭類瀝青焦炭和煤焦油瀝青等的結合材料，例如：碳化的石炭類煤焦油瀝青的混煉物。而且，使用這些材料，並根據射出成型或CIP成型等方法，可以製造出全體形成為圓柱形狀且前端部形成為尖細形狀的碳電極。
例如：在根據射出成型的碳電極的製造方法中，加熱混煉調整的碳質原料與結合材料而獲得所希望的粒子直徑，在130~200℃溫度下對所得的混煉物進行射出成型，進行燒結後，2600~3100℃溫度下獲得石墨化的石墨材料，之後對此材料進行加工，在2000℃以上溫度的加熱條件下，用氯等的鹵素類氣體進行純化處理。
而且，在根據CIP成型的碳電極的製造方法中，對加熱混煉調整的碳質原料與結合材料而成的混煉物進行粉碎而獲得所希望的粒子直徑，之後對篩選所得的2次粒子進行CIP成型。接著，對成型物進行燒結，2600~3100℃溫度下獲得石墨化的石墨材料之後，對此材料進行加工，在2000℃以上溫度的加熱條件下用氯等的鹵素類氣體進行純化處理。
1-3.變位移控制元件35
本實施方式的二氧化矽玻璃坩堝製造裝置1具備變位控制元件35，其可以對模具10與碳電極13之間的相對位置狀態、模具10位置狀態、碳電極13的位置狀態中的至少一種狀態進行變位。變位控制元件35，可以進行將模具10水平方向移動、傾斜、旋轉或者回轉的動作，或者將碳電極13與模具10在垂直相對位置上移動的動作中的一種變位控制。
變位控制元件35具備例如由CPU等組成的運算處理部，其連接在電極位置設定元件20以及模具位置設定元件21上，電極位置設定元件20用於設定對模具10內的二氧化矽粉層11的熔化狀態等、製造中各種特性進行檢測的溫度檢測部等(未圖示)以及碳電極13的位置，根據溫度檢測部等的檢測結果，來控制電極位置設定元件20以及模具位置設定元件21，以此進行模具10與碳電極13的位置變位控制。根據該位置變位控制，可以對模具10的內面中的電弧火焰的照射位置進行變動，或者可以控制二氧化矽玻璃的熔化狀態。而且，變位控制元件35可以連接到電力供給元件40上，根據來自溫度檢測裝置的檢測結果來控制電力供給元件40向碳電極13供給的電力。
1-3-1.電極位置設定元件20
第1圖以及第2圖所示的碳電極13，藉由連接在變位控制元件35上的電極位置設定元件20，可以如圖中箭頭符號T所示進行上下移動，從而可以進行高度方向位置H的設定。而且，藉由電極位置設定元件20，碳電極13可以進行寬度方向D的設定，由此，還能設定與模具10之間的高度以外的相對位置。而且，電極位置設定元件20以及電力供給元件40，分別連接在變位控制元件35上。
如第1圖所示，電極位置設定元件20具備圖中未示出的，針對碳電極13可設定地支撐其寬度方向D的位置的支撐部、可將該支撐部沿水平方向移動的水平移動元件、以及，將多個支撐部以及水平移動元件作為一體沿上下方向移動上下移動元件。在上述的支撐部中，碳電極13可轉動地被支撐在角度設定軸(未圖示)的周圍，並進行旋轉或回轉的同時，可以對放入模具10內的二氧化矽粉層11的底部內面11a和側壁內面11b的整個面進行均勻的電弧放電。而且，電極位置設定元件20藉由上下移動元件(未圖示)對支持部的高度位置進行控制，從而能對位於碳電極13的前端部13a上的二氧化矽粉層11的上端位置(模具10開口10A)的高度位置H進行控制。
1-3-2.模具位置設定元件21
其次，參照第4圖來說明模具位置設定元件21。第4圖是表示涉及本實施方式的二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置中的模具10以及模具位置設定元件21的正面圖。
如第4圖所示，模具10藉由連接在變位控制元件35上的模具位置設定元件21並借助工作軸22，進行水平方向移動(圖中的箭頭符號Y所示方向)、傾斜(圖中的箭頭符號F所示方向)的動作，此外還進行旋轉(圖中的箭頭符號R所示方向)或回轉(圖中箭形符號S方向)動作。並且，二氧化矽玻璃坩堝製造裝置1，如第4圖中的箭頭符號X所示，可以在垂直相對的位置上移動碳電極13(參照第1圖以及第2圖)和模具10。
模具位置設定元件21基於上述溫度檢測裝置等的檢測結果而被控制，可在上述各種動作方向上移動模具10。
如第1圖以及第4圖所示，模具位置設定元件21係借助工作軸22將模具10沿各方向進行動作的，雖然省略了詳細的圖示，但是，在其內部裝設有使工作軸22以及模具10沿所希望的方向進行動作的電動機、凸輪機構、升降裝置等。
藉由本實施方式涉及之二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置1而製造二氧化矽玻璃坩堝50，能夠防止內表面，特別是側壁內面50b的特性下降，並能逐次控制原料熔化狀態及內表面狀態。從而，能夠減少產品特性的偏差發生，可進行穩定的質量控制，製造處內表面特性優越的的二氧化矽玻璃坩堝50。
2.二氧化矽玻璃坩堝的製造方法
接著，參照附圖說明使用了二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置1的二氧化矽玻璃坩堝的製造方法。
本實施方式涉及的二氧化矽玻璃坩堝的製造方法，包括：向模具10的內部供給二氧化矽粉並形成二氧化矽粉層11的二氧化矽粉供給製程；以及，用多跟碳電極13發出的電弧放電來熔化二氧化矽粉層11的電弧熔化製程。其中，電弧熔化製程是，從多個碳電極13各自的前端部13a向著二氧化矽粉層11進行電弧放電而熔化二氧化矽粉層11的方法。
第5圖是表示本實施方式所涉及的二氧化矽玻璃坩堝的製造方法的流程圖。
本實施方式涉及的二氧化矽玻璃坩堝的製造方法是，使用了第1圖所示的二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置1的旋轉模具法，如第5圖所示，包括：二氧化矽粉供給製程S1；電極初期位置設定製程S2；模具初期位置設定製程S3；電弧熔化製程S4；冷卻製程S5；取出製程S6；完成處理製程S7。
首先，在二氧化矽粉供給製程S1中，將二氧化矽粉堆積到模具10的內表面上，以此將二氧化矽粉層11形成為所希望的形狀，即形成為坩堝形狀。該二氧化矽粉層11，根據旋轉模具10時產生的離心力而保持在模具10的內壁面上。
其次，在電極初期位置設定製程S2中，如第1圖以及第2圖所示，用電極位置設定元件20設定電極初期位置，使得各個碳電極13的前端部13a朝向模具10側在下方具有頂點，而且，各自的軸線J維持合理角度的同時，在前端部13a互相接觸。
與此同時，藉由設定從模具10的邊緣到電極前端為止的高度尺寸即電極高度位置H，或是寬度方向D的位置，來設定模具-電極的相對位置狀態的初期狀態。
其次，在模具初期位置設定製程S3中，如第1圖以及第4圖所示，藉由模具位置設定元件21，設定模具10的初期狀態，使得其以開口10A為上側呈垂直狀態。
其次，在電弧熔化製程S4中，藉由設定電極13的位置來用電弧放電元件加熱被保持的二氧化矽粉層11，同時經由減壓道路12而減少模具10與二氧化矽粉層11之間的壓力，以此來熔化二氧化矽粉層11並作為二氧化矽玻璃層。
而且，本實施方式涉及的電弧熔化製程S4，包括電力供給開始製程S41、電極位置調整製程S42、模具位置調整製程S43以及電力供給終止製程S44的各個子製程。其中，在電力供給開始製程S41中，如上所述，開始進行從電力供給元件40向碳電極13供給規定電力量的動作。另外，在此狀態下，不進行電弧放電。
在電極位置調整製程S42中，如上所述，藉由電極位置設定元件20，在使各個前端部13a處於朝向模具10側在下方具有頂點的狀態下，擴大各個前端部13a之間的間隔。與此同時，在各個碳電極13之間開始進行放電。此時，藉由電力供給元件40而控制電力的供給動作，使得各個碳電極13的電力密度達到如40kVA/cm2
~1700kVA/cm2
範圍。並且，藉由電極位置設定元件20來設定模具-電極之間的相對位置狀態，使得滿足作為熔化二氧化矽粉層11所需的熱源的條件。
另外，本實施方式中所提及的電力密度是在電極中，對正交於電極中心軸的電極截面中的每單位截面積供給的電力量。具體而言，在從電極前端起軸方向的長度為15~25mm左右，優選為20mm的位置中，對於正交於電極中心軸的電極的截面積，提供到1根電極上的電力的比例，即如運算式“供給的電力量(kVA)/電極截面積(cm2
)”所示。更為具體地，設定上述範圍時，在20mm的位置中，優選的電極直徑尺寸是φ20~40mm，更為優選的是φ25~35mm，最為優選的是φ30mm。
在模具位置調整製程S43中，基於上述溫度檢測裝置等，以及其他的輸入元件(未圖示)等的設定，進行模具位置設定元件21以及電極位置設定元件20的動作控制。本實施方式中，基於上述檢測信號或設定信號等，並藉由變位控制元件35而變動模具10與碳電極13之間的相對位置狀態、模具10位置狀態以及碳電極13的位置狀態中的至少一種狀態，以此，對熔融的二氧化矽粉層11的底部內面11a以及側壁內面11b的整體進行均勻的電弧照射。由此，根據火拋光的作用可以有效地去除二氧化矽粉層11上產生的氣泡等，從而對內表面特性進行控制使其處於良好的狀態，同時，適宜地控制模具10內的二氧化矽玻璃的熔融狀態並製造二氧化矽玻璃坩堝50。而且，可以藉由變位控制元件35而適宜地控制向碳電極13供給的電力，並製造二氧化矽玻璃坩堝50。
而且，在模具位置調整製程S43中，基於上述溫度檢測裝置等，以及其他的輸入元件(未圖示)等各種設定，如上所述並如第4圖所示，控制模具10優選進行水平方向移動(圖中箭頭符號Y的方向)、傾斜(圖中箭頭符號F的方向)移動之外，還進行旋轉(圖中箭頭符號R的方向)或回轉(圖中箭頭符號S的方向)動作，或者，如箭頭符號X的方向所示，在垂直相對位置上移動碳電極13與模具10的動作。由此，熔化提供到模具10內的二氧化矽粉層11時，可以進一步可靠地去除熔融材料中產生的氣泡等，從而控制內表面狀態，特別是側壁內面50b具有良好的特性並製造二氧化矽玻璃坩堝50。
其次，在電力供給結束製程S44中，二氧化矽粉層11熔融狀態達到規定狀態之後，停止由電力供給元件40進行的電力供給。
藉由以上所述的電弧熔化製程S4，對二氧化矽粉層11進行熔化，並將其成形為二氧化矽玻璃層51。
其次，在冷卻製程S5中，停止對電極13的電力供給之後，冷卻二氧化矽玻璃層51，並作為二氧化矽玻璃坩堝50。
其次，在取出製程S6中，從模具10中取出形成的二氧化矽玻璃坩堝半成品52。
其後，在完成處理製程S7中，進行將高壓水噴射到外周面上而進行的研磨處理(honing)、將坩堝高度尺寸調整為規定狀態的開口緣部切割處理、對坩堝內表面進行的HF處理等沖洗處理，以此能夠製造出二氧化矽玻璃坩堝50。
本實施方式中，在上述的電弧熔化製程S4中，使用各自具有彎曲部13A的多個碳電極13來熔化模具10內的二氧化矽粉層11。此時，使用具有上述結構的碳電極13來進行電弧放電，因此能將溫度較高的前端部13a的靠近側壁內面11b的狀態下進行電弧放電，從而能夠提高根據火拋光去除氣泡的效率，可以製造出具有優越的內表面特性的二氧化矽玻璃坩堝50。並且，藉由改變具有上述結構的碳電極13(或者模具10)位置，可以對熔化的二氧化矽粉層11的整個內表面，特別是對側壁內面11b均勻地進行電弧發射，從而可以更可靠地去除二氧化矽粉層11中所產生的氣泡等。
此時，作為表示二氧化矽玻璃坩堝50底部內面50a或側壁內面50b等的表面特性的指標，可以採用在從表面到規定深度的部分中單位面積內的氣泡含有率。這種情況下，例如可以採用下述方法：即先藉由比重測量而獲得透明的內層與不透明的外層的氣泡含有率之後，用光學顯微鏡對側壁內面以及底部內面的各表面進行攝影，並用該光學顯微鏡照片來測量透明層中的氣泡含有率。在本實施方式中所說明的氣泡含有率，是在二氧化矽玻璃坩堝的側壁內面以及底部內面中，存在於一邊為4mm的四方形且深度方向上為0mm至0.5mm的範圍內，0.05mm以上的氣泡的體積比，因此，在利用本實施方式所提供的二氧化矽玻璃坩堝50來進行單晶矽的拉晶，並製造單晶矽錠時，抑制結晶缺陷而能獲得結晶性優越的單晶矽。
以下，以具體實施例來詳細說明本發明的二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置以及二氧化矽玻璃坩堝的製造方法，當然，本發明並不局限於以下實施例。
在本發明的實施方式中，按照以下所說明的各實施例以及比較例的條件，分別利用旋轉模具法來製造了二氧化矽玻璃坩堝。此時，使用了口徑為868.8mm(34.2英寸)的模具，並使堆積到模具內表面上的二氧化矽粉層的平均層厚達到28mm，由此製造出了口徑為812.8mm(32英寸)的二氧化矽玻璃坩堝。而且，將熔化二氧化矽粉層的通電時間設定為60min，同樣地，從通電開始經過60min後進行了二氧化矽粉層的真空拉晶。
[實施例1~6]
按照如表1所記載的條件，利用具有彎曲部的多個碳電極，且將這些碳電極配置成各自的前端部向著模具側在下方具有頂點的結構，並電弧熔化堆積在模具內表面上的二氧化矽粉層而實現玻璃化。此時，將電弧放電條件設定為表1中記載的條件，製造出了實施例1~6所涉及的二氧化矽玻璃坩堝。
並且，在製造的二氧化矽玻璃坩堝的內表面，即側壁內面以及底部內面中的氣泡含有率，藉由以下說明的方法進行了測量。
首先，根據比重測量來求得內層(透明層)和外層(不透明層)的氣泡含有率。
接著，用光學顯微鏡對側壁內面及底部內面的各表面進行攝影，以此測量了透明層中的氣泡含有率，測量結果如表2所記載。
在本實施方式中所說明的氣泡含有率是，在二氧化矽玻璃坩堝的側壁內面以及底部內面中，存在於一邊為4mm的四方形且深度方向上為0mm至0.5mm的範圍內，0.05mm以上的氣泡的體積比。
(1)◎(優良)‧‧‧平均直徑為50μm以上的氣泡含有率不滿0.2%，非常低。
(2)○(良)‧‧‧平均直徑為50μm以上的氣泡含有率在0.2%以上不滿0.4%的容許範圍內。
(3)×(有問題)‧‧‧平均直徑為50μm以上的氣泡含有率是0.4%以上，非常高。
而且，利用製造出的二氧化矽玻璃坩堝來進行單晶矽錠的拉晶，並調查拉出的錠的單晶收穫率，按照以下所示的基準進行判定，其結果記載於表2中。
(1)◎(優良)‧‧‧單晶收穫率超過70%，顯示出優越的結晶特性。
(2)○(良)‧‧‧單晶收穫率在50~70%的容許範圍內。
(3)×(有問題)‧‧‧單晶收穫率不滿50%，結晶缺陷多。
[比較例1~3]
如第8圖所示，使用具有先前技術結構的直線狀電極的裝置，除了對形成於模具內的二氧化矽粉層進行了電弧放電之外，按照與上述實施例1~6相同的步驟，製造了比較例1~3的二氧化矽玻璃坩堝。
接著，按照與上述實施例1~6相同的步驟，測量二氧化矽玻璃坩堝的側壁內面以及底部內面中的氣泡含有率，並根據相同於上述基準的基準進行判定，其結果記載於表2中。
並且，與上述實施例1~6一樣，製造了使用二氧化矽玻璃坩堝進行的單晶矽的拉晶，並調查拉出的錠的單晶收穫率，其結果記載於表2中。
即，表1是記載了上述各個實施例以及比較例中的二氧化矽玻璃坩堝的製造條件的一覽表，表2是記載其各個評價結果一覽表。
如表2所示，在使用本發明所提供的製造裝置以及製造方法所製造出的實施例1~6的二氧化矽玻璃坩堝中，底部內面以及側壁內面的任何面中的氣泡含有率都很低，獲得表面特性的評價均為「◎」或是「○」的判定(參照第6圖的顯微鏡照片)。由此，可以確定根據本發明的製造裝置以及製造方法所獲得的二氧化矽玻璃坩堝，不僅是其底部內面，其側壁內面的特性也非常優越。
還有，使用本發明的製造裝置以及製造方法而獲得的二氧化矽玻璃坩堝來進行單晶矽的拉晶時，如表2所示，判定出單晶收穫率為75~80%，單晶拉晶特性的評價均為「◎」，並確定可以獲得無結晶缺陷具有優越特性的單晶。
對此，使用先前技術中的製造裝置及製造方法而製造的比較例1~3的二氧化矽玻璃坩堝，如表2所示，雖然底部內面的氣泡含有率大致低而為良好，但是側壁內面的氣泡分佈卻非常高，從而作出側壁內面的表面特性的評價均為「×」的判定(參照第7圖的顯微鏡照片)。因此，可知比較例1~3的二氧化矽玻璃坩堝，特別是側壁內面的特性差。
而且，使用比較例1~3的二氧化矽玻璃坩堝進行單晶矽的拉晶時，如表2所示，可知單晶收穫率為10~41%，即很低，判定出單晶拉晶特性的評價均為「×」，而形成具有缺陷的結晶。
如上述實施例的結果，根據本發明的二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置以及製造方法，能夠在熔化二氧化矽粉層的同時進行火拋光來去除熔融材料中產生的氣泡等，從而能製造出內表面特性，特別的側壁內面的特性優越的二氧化矽玻璃坩堝。
而且，使用這種二氧化矽玻璃坩堝進行單晶矽的拉晶時，能夠抑制結晶缺陷而獲得具有優越的結晶性的單晶矽。
綜上所述，雖然本發明已用較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，本發明所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
1．．．二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置
10．．．模具
11．．．二氧化矽粉層
11a．．．二氧化矽粉層的底部內面
11b．．．二氧化矽粉層的側壁內面
13．．．碳電極
13A．．．彎曲部
13a．．．前端部
13c．．．基部
40．．．電力供給元件
35．．．變位控制元件
50．．．二氧化矽玻璃坩堝
50a．．．二氧化矽玻璃坩堝的底部內面
50b．．．二氧化矽玻璃坩堝的側壁內面
J(J1，J2)．．．軸線
R(R1，R2，R3)．．．曲率半徑
第1圖是說明本發明的二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置的一實施方式的主視圖。
第2圖是表示第1圖中的碳電極的詳細結構的立體圖。
第3圖是表示第2圖中的碳電極的其他類型的詳細結構的立體圖。
第4圖是表示第1圖中的模具的詳細結構的主視圖。
第5圖是涉及本發明的二氧化矽玻璃坩堝的製造方法的一實施方式的，表示各工程的流程圖。
第6圖是在本發明的實施方式中，表示二氧化矽玻璃坩堝內面中的氣泡分佈的照片。
第7圖是表示先前技術中的二氧化矽玻璃坩堝內面中的氣泡分佈的照片。
第8圖是說明先前技術中的二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置的主視圖。
1．．．二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置
10．．．模具
11．．．二氧化矽粉層
11a．．．二氧化矽粉層的底部內面
11b．．．二氧化矽粉層的側壁內面
12．．．通氣口
13．．．碳電極
20．．．電極位置設定元件
21．．．模具位置設定元件
22．．．工作軸
35．．．變位控制元件
40．．．電力供給元件
Claims (12)
- 一種二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，包含：一模具，其限定二氧化矽玻璃坩堝之外形，一電弧放電元件，其具備多個電極以及電力供給元件；其中該些電極中的各電極具有朝向該模具之前端部、作為該前端部之相反側端部的他端部，以及設置於該前端部和該他端部之間的彎曲部。
- 如申請專利範圍第1項的二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，其中由該前端部的軸線和該他端部的軸線所構成的角度為90~175度。
- 如申請專利範圍第2項的二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，其中該角度為90~150度。
- 如申請專利範圍第1項的二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，其中該彎曲部的曲率半徑為450~1500mm。
- 如申請專利範圍第4項的二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，其中該彎曲部的長度為100~1100mm。
- 如申請專利範圍第1項的二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，其中該彎曲部具有急劇彎折的彎折部。
- 如申請專利範圍第1項的二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，其中該些電極以各電極之他端部呈略多角形而配置。
- 如申請專利範圍第1項的二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，更進一步包含：一變位控制元件，其對該模具和該電極之間的相對位置狀態、該模具的位置狀態、該電極的位置狀態中的至少一個狀態進行變位。
- 如申請專利範圍第8項的二氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，其中該變位控制元件至少進行水平方向移動、傾斜、旋轉或者回轉該模具的動作，或者，在垂直相對位置上移動該電極和該模具的動作中的一種變位控制。
- 一種二氧化矽玻璃坩堝的製造方法，係使用申請專利範圍第1項的裝置製造二氧化矽玻璃坩堝，包含：將二氧化矽粉放入該模具內部而形成二氧化矽粉層的二氧化矽粉供給製程，以及，藉由該些電極之電弧放電而熔化該二氧化矽粉層的電弧熔化製程，其中在該電弧熔化製程中，從該些電極的各個前端部對著該二氧化矽粉層進行電弧放電並熔化該二氧化矽粉層。
- 如申請專利範圍第10項的二氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其特徵在於：在該電弧熔化製程中，對該模具和該電極的相對位置狀態、該模具的位置狀態、該電極的位置狀態中的至少一種狀態進行變位，並對放入該模具內的該二氧化矽粉層進行熔化。
- 如申請專利範圍第11項的二氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中在該電弧熔化製程中，至少進行水平方向移動、傾斜、旋轉或者回轉該模具的動作，或者，在垂直相對位置上移動該電極和該模具的動作中的一種變位控制。
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