KR101202701B1 - 실리카 유리 도가니의 제조 방법 및 제조 장치 - Google Patents

실리카 유리 도가니의 제조 방법 및 제조 장치 Download PDF

Info

Publication number
KR101202701B1
KR101202701B1 KR1020110035084A KR20110035084A KR101202701B1 KR 101202701 B1 KR101202701 B1 KR 101202701B1 KR 1020110035084 A KR1020110035084 A KR 1020110035084A KR 20110035084 A KR20110035084 A KR 20110035084A KR 101202701 B1 KR101202701 B1 KR 101202701B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
silica powder
powder compact
silica
arc
electrode
Prior art date
Application number
KR1020110035084A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20120117366A (ko
Inventor
토시아키 스도
히로시 키시
코우타 하세베
Original Assignee
쟈판 스파 쿼츠 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 쟈판 스파 쿼츠 가부시키가이샤 filed Critical 쟈판 스파 쿼츠 가부시키가이샤
Priority to KR1020110035084A priority Critical patent/KR101202701B1/ko
Publication of KR20120117366A publication Critical patent/KR20120117366A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101202701B1 publication Critical patent/KR101202701B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping

Abstract

(과제) 도가니 내표면의 기포나 불순물이 적고, 실리콘 단결정의 높은 결정화율을 달성할 수 있는 실리카 유리 도가니의 제조 방법 및 제조 장치를 제공한다.
(해결 수단) 본 발명의 실리카 유리 도가니의 제조 방법은, 원료 실리카분을 몰드 내부에 공급하여 도가니형의 실리카분 성형체를 형성하는 실리카분 공급 공정과, 복수개의 탄소 전극으로부터 생성시키는 아크 화염에 의해 실리카분 성형체를 용융하는 아크 용융 공정을 구비하고, 상기 아크 용융 공정은, 상기 복수개의 탄소 전극 중 한 쌍 이상의 쌍이 되는 탄소 전극 선단을 상기 실리카분 성형체의 피용융 표면에 다른 탄소 전극 선단보다도 근접시킴과 함께, 이들 근접시킨 쌍이 되는 탄소 전극 선단과 상기 피용융 표면과의 거리를 각각 등거리로 설정한 상태로 행해지고, 상기 아크 용융 공정에 있어서 실리카분 성형체에 근접 배치한 쌍이 되는 탄소 전극이 생성시키는 아크 화염에 의해 실리카분 성형체의 내표면을 부분적으로 제거하는 파이어 폴리시(fire polish)를 행하면서 실리카분 성형체를 가열 용융한다.

Description

실리카 유리 도가니의 제조 방법 및 제조 장치{METHOD AND APPARATUS FOR MANUFACTURING VITREOUS SILICA CRUCIBLE}
본 발명은, 실리콘 단결정의 인상(引上)에 이용되는 실리카 유리 도가니의 제조 방법 및 제조 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 우수한 내표면 특성을 갖는 실리카 유리 도가니의 제조 방법 및 제조 장치에 관한 것이다.
실리콘 단결정의 제조에는 실리카 유리 도가니를 이용한 초크랄스키법(Czochralski; CZ법)이 채용되고 있다. 이 방법은, 고온 하에서, 실리카 유리 도가니 중의 실리콘 융액에 종결정을 담그고, 이것을 서서히 인상하여 단결정을 제조하는 방법이며, 실리콘 융액을 담고 있는 고순도의 실리카 유리 도가니가 이용되고 있다.
단결정 실리콘의 인상에 이용하는 실리카 유리 도가니는 주로 아크 용융법에 의해 제조되고 있다. 이 방법은 카본제 혹은 금속제의 회전 몰드 내표면에 실리카 등의 원료분(原料粉)을 소정 두께로 퇴적하여 실리카분(粉) 성형체를 형성하고, 몰드의 내측 상방에 설치한 전극의 아크 방전에 의해 실리카분을 가열 용융하여 유리화시켜, 실리카 유리 도가니를 제조하는 방법(회전 몰드법)이다.
이 실리카 유리 도가니는, 적어도 다수의 기포를 포함하는 외층(기포층)과 투명한 내층(투명층)으로 이루어지는 2층을 갖는 구조로 되어 있다. 이러한 실리카 유리 도가니의 제조 방법으로서는, 유리층이 되는 내부의 기포를 제거하기 위해, 몰드 측으로부터 흡인하여 실리카분 성형체를 감압 탈기(gas removal)하면서 실리카분을 용융하는 방법이 알려져 있다(특허문헌 1, 2 참조). 이 용융 공정에 있어서, 실리카분 성형체를 감압 탈기(이것을 진공 흡인이라고 함)하려면, 실리카분 성형체의 내표면을 균일하게, 얇게 용융시켜 표면에 얇은 유리층(이하, 「시일층」이라고 함)을 형성함으로써 내표면을 시일(sealing)하여, 실리카분 성형체 내부의 진공도를 높이고 있다.
또한, 최근 디바이스 공정의 효율화 등의 요청으로부터, 제조하는 웨이퍼 구경이 300mm를 초과할 정도로 커지고 있고, 이에 수반하여 인상 시간이 증가 경향에 있어, 1400℃를 초과하여 길어질 때는 100시간 정도까지 유지되는 상태를 견뎌 대구경(大口俓)의 단결정을 인상 가능한 실리카 유리 도가니가 요구되고 있다. 또한, 디바이스의 미세화 등의 요청으로부터, 산소 농도(Oxygen Index; OI)의 제어성이나 단결정화율 등, 인상하는 단결정의 특성에 직접 영향을 주는 실리카 유리 도가니 내면 상태 등의 도가니 특성의 향상에도 강한 요구가 있다.
일본공개특허공보 평6-191986호 일본공개특허공보 평10-025184호
그러나, 전술한 바와 같이 회전 몰드법에 따른 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 있어서는, 유리층 내부의 기포를 제거하기 위해 실리카분 성형체의 내표면을 대략 균일하게, 얇게 용융시켜 시일층을 형성하고 나서 감압해 진공도를 높여 탈기하고 있지만, 이 시일층은 도가니 내표면이 시일되기 전에 용융되어 있기 때문에, 단결정 인상에 충분한 저(低)기포의 상태로 되어 있지 않고 많은 기포를 포함하고 있다. 또한, 이 시일층은 용융 전부터 함유되는 혹은 용융 개시 후에 부착된 불순물 등을 포함하고 있다.
실리카 유리 도가니의 내표면에 기포나 불순물이 존재하면, 이 불순물이 실리카 도가니의 결정 인상 과정에서 실리카 유리 도가니 내표면에 있어서의 크리스토발라이트(christobalite)의 형성을 촉진해버려, 반점 형상의 크리스토발라이트를 형성하게 된다. 이와 같이 형성된 크리스토발라이트는, 도가니로부터 이탈하여 실리콘 융액 내로 떨어져, 인상되는 단결정의 성장에 있어서 단결정화율을 저하해 버리는 등의 악영향을 준다는 문제가 있다. 또한, 이 크리스토발라이트 형성 및 박리가 제어할 수 없는 상태로 이루어져 버린다는 문제가 있다.
본 발명은, 상기의 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 도가니 내표면의 기포나 불순물이 적고, 실리콘 단결정의 높은 결정화율을 달성할 수 있는 실리카 유리 도가니의 제조 방법 및 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 실리카 유리 도가니의 제조 방법은, 원료 실리카 분말에 의한 실리카분 성형체를, 회전하는 몰드 내에 성형하여 복수개의 탄소 전극에 의한 아크 방전에 의해 가열 용융하는 회전 몰드법에 의해 실리카 유리 도가니를 제조하는 방법으로서, 원료 실리카분을 상기 몰드 내부에 공급하여 도가니형의 실리카분 성형체를 형성하는 실리카분 공급 공정과, 상기 복수개의 탄소 전극으로부터 생성시키는 아크 화염에 의해 상기 실리카분 성형체를 용융하는 아크 용융 공정을 구비하고, 상기 아크 용융 공정은, 상기 복수개의 탄소 전극 중 한 쌍 이상의 쌍이 되는 탄소 전극 선단을 상기 실리카분 성형체의 피용융 표면에 다른 탄소 전극 선단보다도 근접시킴과 함께, 이들 근접시킨 쌍이 되는 탄소 전극 선단과 상기 피용융 표면과의 거리를 각각 등(等)거리로 설정한 상태로 행해지고, 상기 아크 용융 공정에 있어서 상기 실리카분 성형체에 근접 배치한 쌍이 되는 탄소 전극이 생성시키는 아크 화염에 의해 상기 실리카분 성형체의 내표면을 부분적으로 제거하는 파이어 폴리시(fire polish) 처리를 행하면서 상기 실리카분 성형체를 가열 용융하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 실리카 유리 도가니의 제조 방법은, 상기 아크 용융 공정은, 평면에서 보았을 때에 있어서, 상기 실리카분 성형체의 저면(底面) 중심과 상기 피용융 표면에 근접 배치되는 근접 배치 전극의 선단을 연결하는 직선과, 상기 근접 배치 전극의 선단을 통과하는 원호와, 상기 근접 배치 전극 이외의 탄소 전극 중 가장 내측에 배치되는 전극의 선단을 통과하는 원호에 의해 형성되는 선형(扇形) 환상 영역의 내측에 모든 탄소 전극 선단을 배치한 상태를 유지한 상태로 행해지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 실리카 유리 도가니의 제조 방법은, 상기 실리카분 성형체의 저면 중심으로부터 상기 탄소 전극 선단 위치를 규정하는 선형 환상 영역의 외측 원호까지의 거리를 R1이라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 저면 중심으로부터 상기 탄소 전극 선단 위치를 규정하는 선형 환상 영역의 내측 원호까지의 거리를 R2라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 저면 중심으로부터 내주벽까지의 거리를 R이라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 내주벽면에 근접 배치되는 쌍이 되는 탄소 전극의 간격을 D라고 규정한 경우,
R1/R=30％~98％,
R2/R=15％~98％,
의 관계를 만족함과 함께, D/R1로 나타나는 종횡비(aspect ratio)를 0.08~0.98의 범위로 하는 것을 특징으로 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 실리카 유리 도가니의 제조 방법은, 상기 실리카분 성형체의 피용융 표면에 근접 배치한 쌍이 되는 탄소 전극의 선단 위치에 있어서, 상기 실리카분 성형체의 중심축선 방향의 높이 방향 거리를 H라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 몰드 회전축선에 대한 상기 실리카분 성형체에 근접 배치한 쌍이 되는 탄소 전극의 중심축선과의 상대 각도를 θ1이라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 높이를 H2라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 저면 중심으로부터 내주벽까지의 거리를 R이라고 규정한 경우,
R1/R=30％~98％,
H/H2=1％~130％,
θ1=2°~60°,
의 관계를 만족시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 실리카 유리 도가니의 제조 방법은, 상기 실리카분 성형체의 피용융 표면에 근접 배치한 쌍이 되는 탄소 전극에 있어서, 각 탄소 전극 중심축선과 몰드 회전축선과의 상대 각도를 0~60°의 범위로 설정하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 실리카 유리 도가니의 제조 방법은, 상기 실리카분 성형체의 내면에 근접 배치되는 쌍이 되는 탄소 전극 선단과 상기 실리카분 성형체의 피용융(被溶融)면과의 거리를 5~250mm의 범위로 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 실리카 유리 도가니의 제조 장치는, 앞의 어느 한 항에 기재된 제조 방법에 의해, 원료 실리카 분말을 도가니 성형용의 몰드 내에 성형하고, 그의 성형체를 복수개의 탄소 전극에 의한 아크 방전으로 가열 용융하는 회전 몰드법에 의해 실리카 유리 도가니를 제조하는 실리카 유리 도가니의 제조 장치로서, 원료 실리카분을 공급하여 성형하는 몰드와, 복수개의 탄소 전극 및 전력 공급 수단을 구비하는 아크 방전 수단과, 상기 복수개의 탄소 전극 중 한 쌍 이상의 쌍이 되는 탄소 전극을 상기 실리카분 성형체의 내면에 다른 탄소 전극보다도 근접 배치한 상태로 배치하는 전극 위치 설정 수단을 구비하고, 상기 복수개의 탄소 전극이 생성시키는 아크 화염에 의해 상기 실리카분 성형체를 용융하는 아크 용융 공정을 실시 가능하고, 상기 아크 용융 공정에 있어서 상기 실리카분 성형체에 근접 배치한 한 쌍 이상의 쌍이 되는 탄소 전극이 생성시키는 아크 화염에 의해 상기 실리카분 성형체의 내표면을 부분적으로 제거하는 파이어 폴리시 처리를 행하는 것이 가능한 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 실리카 유리 도가니의 제조 장치는, 평면에서 보았을 때에 있어서, 상기 실리카분 성형체의 저면 중심과 상기 피용융 표면에 근접 배치되는 근접 배치 전극의 선단을 연결하는 직선과, 상기 근접 배치 전극의 선단을 통과하는 원호와, 상기 근접 배치 전극 이외의 탄소 전극 중 가장 내측에 배치되는 전극의 선단을 통과하는 원호에 의해 형성되는 선형 환상 영역의 내측에 모든 탄소 전극 선단을 배치한 상태를 유지하면서 상기 실리카분 성형체를 가열 용융할 수 있는 기능을 상기 전극 위치 설정 수단이 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 실리카 유리 도가니의 제조 장치는, 상기 실리카분 성형체의 피용융 표면에 근접 배치한 쌍이 되는 탄소 전극에 있어서, 각 탄소 전극 중심축선과 몰드 회전축선과의 상대 각도를 0~60°의 범위로 설정하는 것이 가능한 전극 위치 설정 수단을 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 실리카 유리 도가니의 제조 장치는, 상기 몰드의 회전축선인 몰드 회전 중심선의 수평 방향 위치 및 각도와 몰드의 높이를 제어 가능한 몰드 위치 설정 수단을 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 실리카 유리 도가니의 제조 장치는, 상기 전극 위치 설정 수단이나, 상기 몰드 위치 설정 수단 중 어느 것 또는 양쪽에 의해, 각 탄소 전극 선단부의 위치를 설정하는 것이 가능한 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 실리카 유리 도가니의 제조 장치는, 상기 각 탄소 전극 선단과 상기 몰드 내에 공급한 실리카분 성형체의 피용융 표면과의 거리를 5~260mm의 범위로 설정하는 것이 가능한 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실리카 유리 도가니의 제조 방법은, 원료 실리카 분말에 의한 실리카분 성형체를, 회전하는 몰드 내에 성형하여 복수개의 탄소 전극에 의한 아크 방전에 의해 가열 용융하는 회전 몰드법에 의해 실리카 유리 도가니를 제조하는 방법으로서, 원료 실리카분을 상기 몰드 내부에 공급하여 도가니형의 실리카분 성형체를 형성하는 실리카분 공급 공정과, 상기 복수개의 탄소 전극으로부터 생성시키는 아크 화염에 의해 상기 실리카분 성형체를 용융하는 아크 용융 공정을 구비하고, 상기 아크 용융 공정은, 상기 복수개의 탄소 전극 중 한 쌍 이상의 쌍이 되는 탄소 전극 선단을 상기 실리카분 성형체의 피용융 표면에 다른 탄소 전극 선단보다도 근접시킴과 함께, 이들 근접시킨 쌍이 되는 탄소 전극 선단과 상기 피용융 표면과의 거리를 각각 등거리로 설정한 상태로 행해지고, 상기 아크 용융 공정에 있어서 상기 실리카분 성형체에 근접 배치한 쌍이 되는 탄소 전극이 생성시키는 아크 화염에 의해 상기 실리카분 성형체의 내표면을 부분적으로 제거하는 파이어 폴리시 처리를 행하면서 상기 실리카분 성형체를 가열 용융한다. 이에 의해, 이 파이어 폴리시 처리로 시일층인 실리카분 성형체의 용융한 내표면을 고온의 아크 화염에 의해 증발시키고, 실리카 유리 도가니 내표면의 시일층에 잔류된 기포나 불순물을 제거하여, 시일층의 품질이 양호한 실리카 유리 도가니를 얻을 수 있어 도가니 특성을 향상시킬 수 있다.
여기에서, 향상시킬 수 있는 도가니 특성이란, 도가니 내표면에 있어서의 유리화 상태 및, 두께 방향에 있어서의 기포 분포 및 기포 크기, 불순물 분포, 표면의 요철 및, 이들 도가니 높이 방향에 있어서의 불균일 등의 분포 상태 등, 실리카 유리 도가니에서 인상한 반도체 단결정의 특성에 영향을 주는 요인을 의미하는 것이다.
또한, 파이어 폴리시 공정과 아크 용융 공정을 동시에 행하는 경우, 파이어 폴리시 공정과 아크 용융 공정을 따로따로 행한 경우에 비해 작업 시간을 단축하는 것이 가능해지고, 필요한 공급 전력을 삭감하여 제조 비용을 저감하는 것이 가능해짐과 함께, 필요한 시일 상태를 유지한 채로 용융층 두께를 증대시키는 것이 가능해져, 기포의 함유량 및 기포의 크기를 원하는 상태로 제어하면서, 동시에 표면 부근에 존재하는 불순물 등의 제거를 행하는 것이 가능해진다.
또한, 상기 파이어 폴리시 공정과 상기 아크 용융 공정을 따로따로 행한 경우에는, 파이어 폴리시에 있어서의 표면 제거 상태의 제어와, 용융 공정에 있어서의 용융 상태(기포 분포 등도 포함함)의 제어를 보다 정밀하게 설정하는 것이 가능해진다.
또한, 상기 파이어 폴리시 공정을 상기 아크 용융 공정 후, 또는 상기 아크 용융 공정과 동시에 행한다는 것은, 용융 두께가 증대하는 공정인 아크 용융 공정에 대하여, 용융 두께가 감소하는 공정인 파이어 폴리시 공정을 따로따로, 혹은 동시에 행한다는 의미이며, 용융 두께가 두꺼워진 경우에, 상기 파이어 폴리시 공정을 상기 아크 용융 공정과 동시에 행하는 것이 가능해진다.
또한, 상기 파이어 폴리시 공정은, 아크 총 시간의 10~90％ 범위의 시간 내에 행해짐으로써, 파이어 폴리시 시간의 설정에 의해 피용융면에 있어서 제거되는 제거 두께를 설정하는 것이 가능해지고, 이에 따라, 기포의 존재 상태나 불순물 제거 상태를 소정의 범위로 설정하는 것이 가능해진다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 복수의 탄소 전극의 인접하는 탄소 전극 선단 간이 등거리가 되도록 탄소 전극 위치를 설정함으로써, 안정된 아크 화염을 발생시키는 것이 가능해져, 도가니 내표면을 균일한 특성으로 할 수 있다.
본 발명에서는, 상기 실리카분 성형체의 저면 중심으로부터 상기 탄소 전극 선단 위치를 규정하는 선형 환상 영역의 외측 원호까지의 거리를 R1이라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 저면 중심으로부터 상기 탄소 전극 선단 위치를 규정하는 선형 환상 영역의 내측 원호까지의 거리를 R2라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 저면 중심으로부터 내주벽까지의 거리를 R이라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 내주벽면에 근접 배치되는 쌍이 되는 탄소 전극의 간격을 D라고 규정한 경우,
R1/R=30％~98％,
R2/R=15％~98％,
의 관계를 만족함과 함께, D/R1로 나타나는 종횡비를 0.08~0.98의 범위로 함으로써,
실리카 유리 도가니 내표면에 포함되는 기포나 불순물을, 아크 화염을 분사하여 제거하는 파이어 폴리시를 행하면서 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있어, 도가니 내표면의 기포나 불순물이 적고, 실리콘 단결정의 인상에 있어서 높은 결정화율을 달성할 수 있는 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있다.
본 발명에서는, 상기 실리카분 성형체의 피용융 표면에 근접 배치한 쌍이 되는 탄소 전극의 선단 위치에 있어서, 상기 실리카분 성형체의 몰드 중심축선 방향의 높이 방향 거리를 H라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 몰드 회전축선에 대한 상기 실리카분 성형체에 근접 배치한 쌍이 되는 탄소 전극의 중심축선과의 상대 각도를 θ1이라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 높이를 H2라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 저면 중심으로부터 내주벽까지의 거리를 R이라고 규정한 경우,
R1/R=30％~98％,
H/H2=1％~130％,
θ1=2°~60°,
의 관계를 만족시킴으로써,
실리카 유리 도가니 내표면에 포함되는 기포나 불순물을, 아크 화염을 분사하여 제거하는 파이어 폴리시를 행하면서 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있고, 도가니 내표면의 기포나 불순물이 적고, 실리콘 단결정의 인상에 있어서 높은 결정화율을 달성할 수 있는 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있다. 여기에서, 상기 실리카분 성형체의 몰드 중심축선 방향의 높이 방향 거리(H)는, 실리카분 성형체의 저부 중심으로부터 전극 선단 위치까지의 높이를 의미하며, 몰드 회전축선과 복수의 전극으로 형성되는 아크 분출 방향이 각도를 갖는 경우 등, 복수의 전극 선단 위치까지의 높이가 각각 상이한 경우에는, 상기 저부 중심으로부터 복수의 전극 선단으로 형성되는 다각형의 중심(무게 중심)까지의 높이를 의미하거나, 또는 상기 저부 중심으로부터 복수의 전극 선단까지의 높이의 평균에 의해, 그 거리를 설정할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 실리카분 성형체의 피용융 표면에 근접 배치한 쌍이 되는 탄소 전극에 있어서, 각 탄소 전극 중심축선과 몰드 회전축선과의 상대 각도를 0°~60°의 범위로 설정함으로써, 탄소 전극 간에 발생하는 아크 화염을 효율 좋게 도가니 내표면에 분사하는 것이 가능해진다.
본 발명에 있어서, 상기 실리카분 성형체의 내면에 근접 배치되는 쌍이 되는 탄소 전극 선단과 상기 실리카분 성형체의 피용융면과의 거리를 5~260mm의 범위로 함으로써, 도가니 내표면으로부터 깊이 방향 0.1~0.5~2mm 정도의 두께를 갖는 층을, 내재하는 기포나 불순물과 함께 제거하여, 도가니 특성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 실리카 유리 도가니의 제조 장치는, 앞의 어느 한 항에 기재된 제조 방법에 의해, 원료 실리카 분말을 도가니 성형용의 몰드 내에 성형하고, 그의 성형체를 복수개의 탄소 전극에 의한 아크 방전으로 가열 용융하는 회전 몰드법에 의해 실리카 유리 도가니를 제조하는 실리카 유리 도가니의 제조 장치로서, 원료 실리카분을 공급하여 성형하는 몰드와, 복수개의 탄소 전극 및 전력 공급 수단을 구비하는 아크 방전 수단과, 상기 복수개의 탄소 전극 중 한 쌍 이상의 쌍이 되는 탄소 전극을 상기 실리카분 성형체의 내면에 다른 탄소 전극보다도 근접 배치한 상태로 배치하는 전극 위치 설정 수단을 구비하고, 상기 복수개의 탄소 전극이 생성시키는 아크 화염에 의해 상기 실리카분 성형체를 용융하는 아크 용융 공정을 실시 가능하고, 상기 아크 용융 공정에 있어서 상기 실리카분 성형체에 근접 배치한 한 쌍 이상의 쌍이 되는 탄소 전극이 생성시키는 아크 화염에 의해 상기 실리카분 성형체의 내표면을 부분적으로 제거하는 파이어 폴리시 처리를 행하는 것이 가능하기 때문에, 실리카 유리 도가니 내표면의 기포 및 불순물을 제거해, 도가니 특성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 실리카 유리 도가니의 제조 장치는, 상기 실리카분 성형체의 피용융 표면에 근접 배치한 쌍이 되는 탄소 전극에 있어서, 각 탄소 전극 중심축선과 몰드 회전축선과의 상대 각도를 0~60°의 범위로 설정하는 것이 가능한 전극 위치 설정 수단을 구비함으로써, 탄소 전극 간에 발생하는 아크 화염을 효율 좋게 도가니 내표면에 분사하는 것이 가능해진다.
본 발명의 실리카 유리 도가니의 제조 장치는, 상기 몰드의 회전축선인 몰드 회전 중심선의 수평 방향 위치 및 각도와 몰드의 높이를 제어 가능한 몰드 위치 설정 수단을 구비함으로써, 탄소 전극과 몰드의 상대 위치를 원하는 위치로 제어하는 것이 가능하다. 이에 따라, 아크 용융 공정에 있어서의 실리카분 성형체의 균일한 용융과, 파이어 폴리시 공정에 있어서의 실리카 유리 도가니 내표면의 기포 및 불순물의 제거를 균일하게 행할 수 있어, 균일한 특성의 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있다.
본 발명에 있어서는, 상기 전극 위치 설정 수단이나, 상기 몰드 위치 설정 수단 중 어느 것 또는 양쪽에 의해, 각 탄소 전극 선단과 상기 몰드 내에 공급한 실리카분 성형체의 피용융 표면과의 거리를 등거리로 설정하는 것이 가능하기 때문에, 파이어 폴리시 공정에 있어서, 피용융 표면에 분사되는 아크 화염을 안정시킬 수 있어, 균일하게 실리카 유리 도가니 내표면의 기포 및 불순물을 제거할 수 있다. 이에 따라, 도가니 내표면의 균일성이 증가해, 도가니 특성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 실리카 유리 도가니의 제조 장치는, 상기 각 탄소 전극 선단과 상기 몰드 내에 공급한 실리카분 성형체의 피용융 표면과의 거리를 5~260mm의 범위로 설정하는 것이 가능하다. 이에 따라, 도가니 내표면으로부터 0.1~2mm 정도의 층을, 내재하는 기포나 불순물과 함께 제거하여, 도가니 특성을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 의하면, 실리카 유리 도가니 내표면에 포함되는 기포나 불순물을, 아크 화염을 분사하여 제거하는 파이어 폴리시를 행하면서 실리카 유리 도가니를 제조함으로써, 도가니 내표면의 기포나 불순물이 적고, 실리콘 단결정의 인상에 있어서, 높은 결정화율을 달성할 수 있는 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있다는 효과를 가져오는 것이 가능해진다.
도 1은 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니 제조 장치의 일 예를 나타내는 모식의(schematic) 정단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니 제조 장치의 전극 배치 상태를 나타내는 모식의 평면도이며, 도 2(a)는 배치된 전극을 상방으로부터 본 사시도, 도 2(b)는 배치된 전극을 측방으로부터 본 측면도이다.
도 3은 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니 제조 장치의 전극 배치 상태를 나타내는 모식의 평면도이다.
도 4는 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니 제조 장치의 전극 위치 설정 수단의 일 예를 나타내는 모식의 정면도이다.
도 5는 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니 제조 장치의 편심(偏芯) 아크 전극 배치 상태를 나타내는 모식의 정면도이다.
도 6은 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니 제조 장치의 전극을 변위시킨 아크 상태를 나타내는 모식의 정면도이다.
도 7은 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니의 제조 방법 및 제조 장치에 의해 제조되는 실리카 유리 도가니의 일 예를 나타내는 정단면도이다.
도 8은 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니 제조 방법의 일 실시 형태를 나타내는 플로우 차트이다.
도 9는 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니 제조 장치의 다른 예를 나타내는 모식의 정단면도이다.
도 10은 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니 제조 장치의 다른 예의 전극 배치 상태를 나타내는 모식의 평면도이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
이하, 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니의 제조 방법 및 제조 장치의 일 실시 형태에 대해서, 도면에 기초하여 상세하게 설명한다.
도 1은, 본 실시 형태에 있어서의 실리카 유리 도가니 제조 장치를 나타내는 정단면도이며, 도면에 있어서 부호 1은 실리카 유리 도가니의 제조 장치를 나타내고 있다.
본 발명의 실리카 유리 도가니의 제조 방법은, 도 1에 나타내는 실리카 유리 도가니의 제조 장치(1)를 이용한 회전 몰드법에 의한 제조로 되고, 실리카 유리 도가니의 제조 장치(1)는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 도시하지 않은 회전 수단에 의해 회전 가능하게 되고 실리카 유리 도가니의 외형을 규정하는 몰드(10)를 갖고, 이 몰드(10)의 내부에 원료 실리카 분말이 소정 두께로 공급되어 도가니형의 실리카분 성형체(11)로 된다. 이 몰드(10)의 내부에는, 그의 내표면에 관통함과 함께 도시하지 않은 감압 수단에 접속된 통기구(12)가 복수로 형성되어 실리카분 성형체(11) 내부를 감압 가능하게 되어 있다. 몰드 상측 위치에는 도시하지 않은 전력 공급 수단에 접속된 아크 가열용의 탄소 전극(13A, 13B, 13C)이 형성되고, 실리카분 성형체(11)를 가열 가능하게 되어 있다. 탄소 전극(13A, 13B, 13C)은, 전극 위치 설정 수단(20)에 의해, 도면 중 화살표 T로 나타내는 바와 같이 상하이동 가능하게 되고, 또한 전극 선단 간 거리(D)를 설정 가능하게 되어 있다.
본 실시 형태의 실리카 유리 도가니 제조 장치(1)는, 예를 들면, 300kVA~12,000kVA의 출력 범위에서, 복수의 탄소 전극(13A, 13B, 13C)에 의해 아크 방전에 의해 비도전성 대상물(원료 실리카 분말)을 가열 용융할 수 있는 고출력의 장치로 되어 있다.
또한, 원료 실리카 분말로서는, 실리카분 성형체(11)의 내면층에 대응하여 주로 합성 실리카분을 사용하고, 외면층에 대응하여 천연 실리카분을 사용할 수 있다.
여기에서, 합성 실리카분이란 합성 실리카로 이루어지는 것을 의미하고 있으며, 합성 실리카는 화학적으로 합성?제조한 원료이며, 합성 실리카분은 비정질이다. 합성 실리카의 원료는 기체 또는 액체이기 때문에, 용이하게 정제하는 것이 가능하여, 합성 실리카분은 천연 실리카분보다도 고순도로 할 수 있다. 합성 실리카 유리 원료로서는 사염화규소 등의 기체의 원료 유래와 규소 알콕사이드와 같은 액체의 원료 유래가 있다. 합성 실리카 유리에서는 모든 불순물을 0.1ppm 이하로 하는 것이 가능하다.
합성 실리카분 중, 졸-겔법에 의한 것에서는 알콕사이드의 가수분해에 의해 생성한 실라놀이 통상 50~100ppm 잔류한다. 사염화규소를 원료로 하는 합성 실리카 유리에서는 실라놀을 0~1,000ppm의 넓은 범위로 제어 가능하지만, 통상 염소가 100ppm 정도 이상 포함되어 있다. 알콕사이드를 원료로 한 경우에는, 염소를 함유하지 않는 합성 실리카 유리를 용이하게 얻을 수 있다.
졸-겔법에 의한 합성 실리카분은 전술한 바와 같이 용융 전에는 50~100ppm 정도의 실라놀을 함유하고 있다. 이것을 진공 용융하면, 실라놀의 이탈이 일어나고, 얻어지는 실리카 유리의 실라놀은 5~30ppm 정도로까지 감소한다. 또한, 실라놀량은 용융 온도, 승온 온도 등의 용융 조건에 따라서 상이하다. 동일한 조건으로 천연 실리카분을 용융하여 얻어지는 유리의 실라놀량은 50ppm 미만이다.
일반적으로 합성 실리카 유리는 천연 실리카분을 용융하여 얻어지는 실리카 유리보다도 고온에 있어서의 점도가 낮다고 일컬어지고 있다. 이 원인의 하나로서 실라놀이나 할로겐이 SiO4 사면체의 그물코 구조를 절단하고 있는 것을 들 수 있다.
합성 실리카분을 용융하여 얻어진 유리에서는, 광투과율을 측정하면, 파장 200nm 정도까지의 자외선을 잘 투과하고, 자외선 광학 용도로 이용되고 있는 사염화규소를 원료로 한 합성 실리카 유리에 가까운 특성이라고 생각된다.
합성 실리카분을 용융하여 얻어진 유리에서는, 파장 245nm의 자외선으로 여기하여 얻어지는 형광 스펙트럼을 측정하면, 천연 실리카분의 용융품과 같은 형광 피크는 볼 수 없다.
또한, 천연 실리카분이란 천연 실리카로 이루어지는 것을 의미하고 있으며, 천연 실리카란, 자연계에 존재하는 석영 원석을 채굴하여, 파쇄?정제 등의 공정을 거쳐 얻어지는 원료이고, 천연 실리카분은 α-석영의 결정으로 이루어진다. 천연 실리카분에서는 Al, Ti가 1ppm 이상 포함되어 있다. 또한, 그 외의 금속 불순물에 대해서도 합성 실리카분보다도 높은 수준에 있다. 천연 실리카분은 실라놀을 거의 포함하지 않는다. 천연 실리카분을 용융하여 얻어지는 유리의 실라놀량은 ＜50ppm이다.
천연 실리카분으로부터 얻어진 유리에서는, 광투과율을 측정하면, 주로 불순물로서 약 1ppm 포함되는 Ti 때문에 파장 250nm 이하가 되면 급격하게 투과율이 저하되고, 파장 200nm에서는 거의 투과되지 않는다. 또한, 245nm 부근에 산소 결함에 기인하는 흡수 피크가 보인다.
또한, 천연 실리카분의 용융품에서는, 파장 245nm의 자외선으로 여기하여 얻어지는 형광 스펙트럼을 측정하면, 280nm와 390nm에 형광 피크가 관측된다. 이들 형광 피크는, 유리 중의 산소 결합 결함에 기인하는 것이다.
함유하는 불순물 농도를 측정하거나, 실라놀량의 차이, 혹은 광투과율을 측정하거나, 파장 245nm의 자외선으로 여기하여 얻어지는 형광 스펙트럼을 측정함으로써, 유리 재료가 천연 실리카였는지 합성 실리카였는지를 판별할 수 있다.
본 발명에 있어서는, 원료로서 실리카 분말을 사용하고 있지만, 여기에서 말하는 「실리카 분말」에는, 상기의 조건을 충족하고 있으면, 석영에 한하지 않고, 이산화규소(실리카)를 포함하는 수정, 규사 등, 실리카 유리 도가니의 원재료로서 주지의 재료의 분체도 포함할 수 있다.
도 2, 도 3은, 본 실시 형태에 있어서의 아크 방전 장치의 탄소 전극 위치를 나타내는 모식의 측면도이다.
탄소 전극(13A, 13B, 13C)은, 예를 들면, 교류 3상(R상, S상, T상)의 아크 방전을 행하도록 같은 형상의 전극봉이 되어, 도 2에 나타내는 바와 같이, 하방에 정점을 갖는 역삼각뿔 형상이 되도록, 각각의 축선(13L)이 각도(θ1)를 이루도록 각각 형성되어 있다. 또한, 각 탄소 전극(13)으로의 통전은 도시하지 않은 제어 수단에 의해 제어 가능하게 되어 있다. 도 2에 있어서, 탄소 전극(13)의 위치 설정 상태로서 아크 분출 방향이 전극 위치 중심축선(LL)과 일치하는 상태로서 도시되어 있다. 전극의 개수, 배치 상태, 공급 전력 방식은 상기의 구성에 한하는 일 없이, 다른 구성도 채용하는 것이 가능하다.
탄소 전극(13)은, 입자 지름 0.3mm 이하, 바람직하게는 0.1mm 이하, 더욱 바람직하게는 입자 지름 0.05mm 이하의 고순도 탄소 입자에 의해 형성되고, 그의 밀도가 1.30g/cm3~1.80g/cm3, 혹은 1.30g/cm3~1.70g/cm3일 때, 전극 각 상(相)에 배치한 탄소 전극 상호의 밀도차가 0.2g/cm3 이하로 될 수 있어, 이와 같이 높은 균질성을 갖고 있다.
전극 위치 설정 수단(20)은, 도 1에 나타내는 바와 같이, 탄소 전극(13A, 13B, 13C)을, 그들 전극 선단 간 거리(D)를 설정 가능하게 하여 지지하는 지지부(21)와, 이 지지부(21)를 수평 방향으로 이동 가능하게 하는 수평 이동 수단과, 복수의 지지부(21) 및 그 수평 이동 수단을 일체로 하여 상하 방향으로 이동 가능하게 하는 상하 이동 수단과 탄소 전극의 지지 각도를 변경 가능하게 하는 회전 각도 설정 수단을 갖는 것으로 하고, 지지부(21)에 있어서는, 탄소 전극(13)이 각도 설정축(22) 주위로 회전 가능하게 지지되고, 각도 설정축(22)의 회전 각도를 제어하는 회전 수단을 갖고 있다. 탄소 전극(13)의 전극 선단 간 거리(D) 및 전극 위치 상태를 조절하려면, 도 1에 화살표 T3으로 나타내는 바와 같이 회전 각도 설정 수단에 의해 탄소 전극(13)의 각도를 제어함과 함께, 수평 이동 수단에 의해 도 1에 화살표 T2로 나타내는 바와 같이 지지부(21)의 수평 위치를 제어한다. 또한, 수평 이동 수단에 의해 전극 중심축선(LL)과 몰드 회전축선(ML)과의 수평 방향 위치를 제어할 수 있다. 또한, 상하 이동 수단에 의해 도 1에 화살표 T로 나타내는 바와 같이 지지부(21)의 높이 위치를 제어하여 각 전극 선단(13a)의 실리카분 성형체(11) 저부 위치에 대한 높이 위치를 제어할 수 있다. 동시에, 회전 각도 설정 수단에 의해, 각 탄소 전극(13A, 13B, 13C)의 각도를 각각 개별적으로 설정하여 아크 화염의 발생 방향(전극 중심축선)(LL)을 연직 방향으로부터 각도(φ1)만 변위하도록 제어하는 것이 가능해진다.
또한, 도 1 및 도 5에 있어서는, 좌단의 탄소 전극(13A)에만 지지부(21) 등을 나타내고 있지만, 다른 탄소 전극도 동일한 구성에 의해 지지되어 있고, 이들 설정 수단을 조합함으로써, 개개의 탄소 전극(13)의 높이(화살표 T), 수평 방향 위치(화살표 T2), 각도(화살표 T3) 및 길이 치수(화살표 T4)도 개별적으로 제어 가능하게 할 수 있다.
전극 위치 설정 수단(20)은, 도 4에 나타내는 바와 같이, 몰드(10) 상측에 있어서 실리카 유리 제조로(爐)의 내부 공간과 외부 공간을 분리하는 천정 부분에 기대(基臺; 24)가 수평 방향(XY 방향) 이동 가능하게 하여 형성되어 있다. 이 기대(24)에는, 랙 피니언(rack pinion) 등의 기구에 의해 지지부(21)의 상하 방향 위치를 규제하는 상하 위치 규제부(25)가 늘어뜨려 형성되고, 지지부(21)가 상하 방향(T1)으로 이동 가능하게 형성되어 있다. 지지부(21)에는 각도 설정축(22)을 중심으로 하여 전극 지지부(23)가, 회전이 자유롭게 형성되어 있다. 이 전극 지지부(23)는, 척(chuck) 수단으로서 탄소 전극(13)을 지지하여 길이 방향(T4) 치수 설정 가능 및 착탈 가능하게 되어 있다. 이들 지지부(21)와 전극 지지부(23)와의 회전 각도, 기대(24)의 수평 방향 위치, 상하 위치 규제부(25)와 지지부(21)와의 상하 방향 위치는, 각각 도시하지 않은 위치 규제 수단과 이 위치 규제 수단을 구동하는 구동 수단에 의해, 설정 가능하게 되어 있다.
또한, 본 발명에 있어서는, 탄소 전극(13)의 위치 상태 제어가 가능하면 상기 이외의 구조로 할 수도 있다. 구체적으로는 도 6에 나타내는 바와 같이, 몰드(10)의 회전축선(몰드 회전축선)(ML)을 연직 방향으로부터 변위 가능한 몰드 위치 설정 수단(30)에 의해, 수평 방향의 회전축(31)의 축 주위로, 몰드 회전 축선(ML)을 연직 방향으로부터 각도(φ2)만큼 기울여 위치 설정을 행하고, 회전 상태의 몰드(10)의 각도를 변경 가능하게 함으로써, 탄소 전극(13A, 13B, 13C)과 몰드(10)의 상대 위치 상태 제어를 가능하게 할 수 있다. 몰드 위치 설정 수단(30)은, 도 6에 나타내는 바와 같이, 몰드(10)를, 몰드 회전축선(ML)을 연직 방향으로부터 각도(φ2)만큼 변경 가능하게 하는 회전 각도 설정 수단과, 몰드(10)를 수평 방향(화살표 T5)으로 이동 가능하게 하는 수평 이동 수단과, 몰드(10)를 상하 방향(화살표 T6)으로 이동 가능하게 하는 상하 이동 수단을 갖는 것으로 한다. 이들 설정 수단을 조합함으로써, 회전 상태의 몰드(10)와 각 탄소 전극(13A, 13B, 13C)과의 상대 위치 상태 제어를 가능하게 할 수 있다.
본 발명에 따른 회전 몰드법에 의한 아크 용융에 의해, 실리카분을 용융하여 얻어지는 실리카 유리 도가니의 일 예의 단면 구조를 도 7에 나타낸다. 본 발명의 방법에 따라 제조되는 실리카 유리 도가니(C)는, 상면 개구형의 컵 형상으로 형성되고, 그의 상부를 구성하는 직동부(C1)와, 직동부(C1)의 하부에 연속되는 만곡부(C2)와, 만곡부(C2)의 하부에 연속되는 저부(C3)로 이루어지며, 내면측에 투명층(C0)이 형성되고, 외면측에 기포를 많이 포함하는 비투명층(C4)이 형성된 2중 구조의 실리카 유리 도가니이다.
이 실리카 유리 도가니(C)는, 도 1에 나타내는 실리카분 성형체(11)의 아크 용융에 의해 형성되기 때문에, 이하, 실리카 유리 도가니(C)의 직동부(C1)가 되는 부분에 대응하는 실리카분 성형체(11)의 대응 부분을 직동부(16), 이 직동부(16)의 개구부를 림(rim)부(15), 실리카 유리 도가니(C)의 만곡부(C2)가 되는 부분에 대응하는 실리카분 성형체(11)의 대응 부분을 만곡부(17), 실리카 유리 도가니(C)의 저부(C3)가 되는 부분에 대응하는 실리카분 성형체(11)의 대응 부분을 저부(18)로 호칭한다.
다음으로 본 실시 형태에 있어서의 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 대해서 도면에 기초하여 설명한다.
도 8은, 본 실시 형태에 있어서의 실리카 유리 도가니의 제조 방법의 일 예를 나타내는 플로우 차트이다.
본 실시 형태의 실리카 유리 도가니의 제조 방법은, 도 1에 나타내는 실리카 유리 도가니 제조 장치(1)를 이용한 회전 몰드법에 의한 제조로 되고, 도 8에 나타내는 바와 같이, 실리카분 공급 공정(S1), 전극 초기 위치 설정 공정(S2), 전력 공급 개시 공정(S3), 파이어 폴리시 조작을 포함하는 아크 용융 공정(S4), 전력 공급 종료 공정(S6)를 구비함으로써 된다. 이하, 각 공정에 대해서 설명한다.
<실리카분 공급 공정(S1)>
도 8에 나타내는 실리카분 공급 공정(S1)에 있어서, 몰드(10)의 내표면에 원료 실리카 분말을 퇴적함으로써 실리카분 성형체(11)를 원하는 상태로 성형한다. 이 실리카분 성형체(11)는, 몰드(10)의 회전에 의한 원심력에 의해 내벽면에 보지(保持; holding)된다.
<전극 초기 위치 설정 공정(S2)>
도 8에 있어서의 전극 초기 위치 설정 공정(S2)에 있어서는, 도 1, 도 2, 도 3에 나타내는 바와 같이, 전극 위치 설정 수단(20)에 의해, 탄소 전극(13A, 13B, 13C)이 하방에 정점을 갖는 역삼각뿔 형상을 유지하고, 또한 각각의 축선(13L)이 각도(θ1)를 유지하면서, 서로의 전극 선단(13a)이 접촉하도록 전극 초기 위치를 설정한다. 동시에 몰드(10)의 테두리로부터의 전극 선단까지의 높이 치수인 전극 높이, 혹은 탄소 전극(13A, 13B, 13C)으로 형성되는 역삼각뿔의 중심축으로 되는 전극 위치 중심축과 몰드(10)의 회전축선과의 위치 및 각도로 이루어지는 몰드-전극 상대 위치 상태의 초기 상태를 설정한다.
<전력 공급 개시 공정(S3)>
도 8에 있어서의 전력 공급 개시 공정(S3)에 있어서는, 도시하지 않은 전력 공급 수단으로부터, 300kVA~12,000kVA의 출력 범위에서 설정되는 전력량으로서 탄소 전극(13A, 13B, 13C)에 전력 공급을 개시한다. 또한, 본 실시 형태에서는, 3상 교류 전류로, 탄소 전극을 3개로 하여 통전할 수 있다. 이 상태에서 아크 방전은 아직 발생하지 않는다.
<아크 용융 공정(S4)>
도 8에 나타내는 아크 용융 공정(S4)은, 몰드 위치 설정 공정(S41)과 전극 위치 설정 공정(S42)을 갖는다. 아크 용융 공정(S4)에 있어서는, 몰드 위치 설정 수단(30)에 의해 몰드 위치 설정을 행하고, 전극 위치 설정 수단(20)에 의해 탄소 전극(13)의 위치 설정을 행하고, 보지된 실리카분 성형체(11)를 아크 방전 수단으로 가열하면서, 통기구(12)를 통해 감압함으로써, 실리카분 성형체(11) 내면의 피용융 표면이 녹아 실리카 유리층을 형성한다. 도 8에 나타내는 몰드 위치 설정 공정(S41)에 있어서는, 도 6에 나타내는 바와 같이, 몰드 위치 설정 수단(30)에 의해, 몰드의 상하 방향의 높이 위치(T6), 수평 방향 위치(T5) 및 몰드 회전축선(ML)의 연직 방향에 대한 기울기(φ2)를 설정한다.
이어서, 도 8에 나타내는 전극 위치 설정 공정(S42)에 있어서는, 전극 위치 설정 수단(20)에 의해, 탄소 전극(13A, 13B, 13C)이 하방에 정점을 갖는 역삼각뿔 형상을 유지하거나 그의 각도를 변경하여 전극 선단 간 거리(D)를 확대한다. 이에 수반하여, 탄소 전극(13A, 13B, 13C) 사이에서 방전이 발생하기 시작한다. 이때, 각 탄소 전극(13)에 있어서의 전력 밀도가 40kVA/cm2~1,700kVA/cm2가 되도록 전력 공급 수단에 의해 전력 공급을 제어한다. 또한, 전극 위치 설정 수단(20)에 의해, 각도(θ1)를 유지한 상태에서, 실리카분 성형체(11) 용융에 필요한 열원으로서의 조건을 충족하도록, 전극 높이 위치 등 몰드-전극 상대 위치 상태를 설정한다. 몰드-전극 상대 위치 상태로서는, 예를 들면, 도 5에 나타내는 바와 같이 탄소 전극(13)이 몰드 회전축선(ML)에 대하여 편심된 상태, 도 6에 나타내는 바와 같이 전극 중심축선(LL)과 몰드 위치 설정을 조합하여 조정하는 상태 등을 설정 가능하고, 실리카분 성형체(11) 용융에 필요한 열원으로서의 조건을 충족하도록 설정할 수 있다.
또한, 도 8에서는, 아크 용융 공정(S4)에 있어서, 몰드 위치 설정 공정(S41)에 이어 전극 위치 설정 공정(S42)을 행하는 예를 나타냈지만, 본 발명은 이에 한정되지 않고, 전극 위치 설정 공정(S42)을 먼저 행하거나 몰드 위치 설정 공정(S41)과 전극 위치 설정 공정(S42)을 동시에 행해도 좋고, 또한 몰드 위치 설정 공정(S41) 또는 전극 위치 설정 공정(S42)의 어느 한쪽에 의해서만 몰드-전극 상대 위치 상태를 설정해도 좋다.
<파이어 폴리시 조작>
본 실시 형태에서는, 아크 용융 공정(S4)에 있어서, 파이어 폴리시 조작도 동시에 행할 수 있도록 각 전극의 위치 조절을 행한다. 아크 용융 공정(S4)에 있어서, 파이어 폴리시 조작도 동시에 행하기 위해서는, 몰드 위치 설정 수단(30)에 의해 몰드 위치 설정을 행하고, 전극 위치 설정 수단(20)에 의해 탄소 전극(13A, 13B, 13C)의 위치 설정을 행하여, 이하에 설명하도록 각 전극 위치를 조절한다.
본 실시 형태에서는, 실리카분 성형체(11)의 직동부(16)에 대하여 아크 용융 공정(S4)을 행하는 경우, 3개의 탄소 전극(13A, 13B, 13C) 중 쌍이 되는 2개의 탄소 전극(13A, 13C)을 실리카분 성형체(11)의 직동부(16)의 내주면을 향하여 배치하는 경우, 도 3에 나타내는 바와 같이, 탄소 전극(13A, 13C)의 선단부 위치를 직동부(16)의 내주면에 근접시켜 직동부(16)의 내주벽면과 등거리로 배치하고, 나머지 탄소 전극(13B)을 이들 전극보다도 내측으로 하여 평면에서 보아 3각 위치로 배치한다. 이 3각 배치의 경우, 정삼각형의 정점 위치로 배치하는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 도가니형의 실리카분 성형체(11)를 평면에서 본 경우에 그 직동부(16)의 내주벽면에 근접 배치되는 쌍이 되는 탄소 전극(13A, 13C) 위치의 규정과 다른 탄소 전극(13B) 위치의 규정으로서, 상기 실리카분 성형체(11)를 평면에서 본 경우에 당해 실리카분 성형체(11)의 직동부(16)의 내주벽면의 원에 의해 규정되는 반경과 원호를 상정하고, 상기 내주벽면에 근접 배치되는 쌍이 되는 탄소 전극(13A, 13C)의 선단을 통과하는 반경(r1)과, 이들 쌍이 되는 탄소 전극(13A, 13C)의 선단을 통과하는 원호(K1)와, 이들 쌍이 되는 탄소 전극보다도 상기 실리카분 성형체의 가장 내측에 배치되는 다른 탄소 전극(13B)의 선단을 통과하는 원호(K2)에 의해 둘러싸이는 선형 환상 영역(K)의 내측에 모든 탄소 전극(13A, 13B, 13C)의 선단을 배치한 상태를 유지하면서 상기 실리카분 성형체(11)를 아크 용융하는 것으로 한다. 또한, 도 3에 있어서는 각 탄소 전극(13A, 13B, 13C)의 개형(槪形)을 원으로서 그리고 있기 때문에, 각 전극 선단은 이 원의 중심을 의미한다.
보다 상세하게는, 상기 실리카분 성형체(11)의 저면 중심으로부터, 상기 탄소 전극(13A, 13C)의 선단 위치를 규정하는 선형 환상 영역(S)의 외측 원호(K1)까지의 거리를 R1이라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 저면 중심으로부터, 상기 탄소 전극 선단 위치를 규정하는 선형 환상 영역의 내측 원호(K2)까지의 거리를 R2라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 저면 중심으로부터 내주벽까지의 거리를 R이라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 내주벽면에 근접 배치되는 쌍이 되는 탄소 전극의 간격을 D라고 규정한 경우,
R1/R=30％~98％,
R2/R=15％~98％,
의 관계를 만족함과 함께, D/R1로 나타나는 종횡비를 0.08~0.98의 범위로 하는 조건을 만족하도록 탄소 전극(13A, 13B, 13C)의 위치 결정을 행하면서, 아크 용융 공정(S4)을 행한다. R1/R은, 예를 들면, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95, 96, 97, 98％ 이며, 여기에서 예시한 수치 중 어느 2개의 범위 내라도 좋다. R2/R는, 예를 들면, 15, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95, 96, 97, 98％ 이며, 여기에서 예시한 수치 중 어느 2개의 범위 내라도 좋다. D/R1으로 나타나는 종횡비는, 예를 들면, 0.08, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 0.95, 0.97, 0.98 이며, 여기에서 예시한 수치 중 어느 2개의 범위 내라도 좋다. 또한, 선형 환상 영역의 중심각 θ는, 예를 들면, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 55, 60도이며, 여기에서 예시한 수치 중 어느 2개의 범위 내라도 좋다.
이 범위를 보지하면서, 아크 용융 공정을 행함으로써, 탄소 전극(13A, 13B, 13C)의 서로 간에서 순차 3상 통전에 의한 아크가 발생하지만, 각 아크에 수반하는 아크 화염에 의해 실리카분 성형체(11)의 직동부(16)를 순차 용해할 수 있음과 동시에, 탄소 전극(13A, 13C)이 발생시키는 아크 화염은 실리카분 성형체(11)의 직동부(16)에 가장 가까운 위치에서 발생하기 때문에, 몰드(10) 내에서 용융된 실리카 유리 도가니의 직동부(16)의 피용융 표면에 대하여 이 아크 화염을 분사함으로써, 당해 표면을 파이어 폴리시할 수 있다. 여기에서, 아크 용융 공정에서 진공흡인하기 전에, 최초로 용융하여 형성되는 최표면의 시일층은 많은 기포나 원료분이 녹은 나머지인 결정질 잔류분 등의 불순물을 포함하고 있지만, 이 파이어 폴리시에 의해 이들 기포나 불순물을 제거할 수 있다.
여기에서 종횡비가 0.08 이하에서는 전극 간 거리가 좁기 때문에, 출력이 작아져, 열효율이 현저하게 악화되기 때문에 바람직하지 않고, 종횡비가 0.98 이상에서는 전극 간 거리가 넓기 때문에, 아크를 유지할 수 없게 되기 때문에 바람직하지 않다.
전술의 실리카분 성형체(11)의 직동부(16)의 조건에 대하여, 실리카분 성형체(11)의 만곡부(17)의 조건에 대해서도 동일한 선형 환상 영역에 탄소 전극(13A, 13B, 13C)을 배치하여 파이어 폴리시를 수반하는 아크 용융 공정(S4)을 행할 수 있다. 또한, 이 경우의 상세 조건은 이하의 범위로 할 수 있다.
만곡부(17)에 대하여, 아크 용융 공정(S4)을 행하는 경우, 상기 실리카분 성형체(11)의 저면 중심으로부터, 상기 탄소 전극(13A, 13C)의 선단 위치를 규정하는 선형 환상 영역(S)의 외측 원호(K1)까지의 거리를 R1이라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 저면 중심으로부터, 상기 탄소 전극 선단 위치를 규정하는 선형 환상 영역의 내측 원호(K2)까지의 거리를 R2라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 저면 중심으로부터 내주벽까지의 거리를 R이라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 내주벽면에 근접 배치되는 쌍이 되는 탄소 전극의 간격을 D라고 규정한 경우,
R1/R=30％~98％,
R2/R=15％~98％,
의 관계를 만족함과 함께, D/R1로 나타나는 종횡비를 0.08~0.98의 범위로 하는 조건을 만족하도록 탄소 전극(13A, 13B, 13C)의 위치 결정을 행하면서, 아크 용융 공정(S4)을 행한다.
여기에서, 직동부(16)와 만곡부(17)에서는, 실제의 제어 각도가 상이하지만, 이것은 만곡부(17) 및 직동부(16)의 어느 것에 있어도 상이한 지름 치수, 즉, 실리카분 성형체의 저면 중심으로부터 내주벽까지의 거리(R)를 갖고, 이 R 상태에 추종한 제어를 행하게 되기 때문에 비율 D/R1은 변하지 않는다. R1/R, R2/R, θ, D/R1 로 나타나는 종횡비의 구체적인 수치의 예시는, 전술한 바와 같다.
파이어 폴리시 조작을 포함하는 아크 용해를 행하는 경우의 전극-몰드 상대 위치 상태로서, 탄소 전극(13A, 13C)의 전극 선단과 직동부(16)의 내주면은 등거리가 되도록 설정한다. 이에 따라, 아크 화염이 안정되게 발생하여, 직동부(16)의 피용융 표면에 내재하는 기포나 불순물을 함께 제거할 수 있다.
전술의 아크 용융 공정(S4)을 행하는 경우, 탄소 전극(13A, 13C)의 선단과 직동부(16)의 피용융 표면(11a)의 거리(RFP)는 5~260mm의 범위로 설정하는 것이 바람직하고, 10~150mm의 범위로 설정하는 것이 더욱 바람직하다. 탄소 전극(13A, 13C)의 선단과 피용융 표면과의 거리(RFP)가 5mm 미만의 경우는 피용융 표면에 분사되는 아크 화염의 기세가 너무 강해져 버려 피용융 표면의 변형이 일어나, 제조되는 실리카 유리 도가니의 내표면에 요철이 생기기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 각 탄소 전극(13A, 13C)의 선단과 피용융 표면의 거리(RFP)가 260mm 이상의 경우는 아크 화염이 분출하는 탄소 전극(13A, 13C)의 선단과 피용융 표면의 거리가 너무 떨어져 있기 때문에, 아크 화염의 분사에 의한 피용융 표면의 제거를 하지 못하여 바람직하지 않다. RFP는, 예를 들면, 5, 10, 20, 40, 60, 80, 100, 120, 140, 160, 180, 200, 220, 240, 260mm이며, 여기에서 예시한 수치 중 어느 2개의 범위 내라도 좋다.
아크 용융 공정(S4)에 있어서, 실리카 유리 도가니의 내표면 제거(파이어 폴리싱)를 동시에 행하는 경우, 아크 화염의 분출 방향이 되는 복수의 아크 전극으로 형성되어 이루어지는 전극 중심축선(LL)과, 몰드 회전축선(ML)과의 상대 각도(φ6)는 0~60°의 범위로 설정할 수 있고, 보다 바람직하게는 15~45°의 범위로 설정할 수 있다. 본 발명의 파이어 폴리시 조작은, 아크 화염의 분사에 의해 실리카 유리 도가니 내표면의 제거를 행하는 공정이기 때문에, 파이어 폴리시에 있어서의 피용융 표면과 전극 중심축선(LL)과의 상대 각도는, 이상적으로는 90°에 가까운 것이 바람직하지만, 일반적으로 사용되는 실리카 유리 도가니의 제조 장치의 구조를 감안하면, 당해 각도를 90°로 하는 것은 곤란하다.
또한, 전술의 아크 용융 공정(S4)을 행하는 경우, 추가로, 이하의 조건을 제어하여 아크 용융 공정(S4)을 행해도 좋다.
상기 실리카분 성형체(11)의 피용융 표면에 근접 배치한 쌍이 되는 탄소 전극(13A, 13C)의 선단 위치에 있어서, 상기 실리카분 성형체(11)의 중심축선 방향의 높이 방향 거리를 H라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체(11)의 중심축선에 대한 상기 실리카분 성형체(11)에 근접 배치한 쌍이 되는 탄소 전극(13A, 13C)의 경사각을 θ1로 규정하고, 상기 실리카분 성형체(11)의 높이를 H2라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체(11)의 저면 중심으로부터 직동부(16)의 내주벽까지의 거리를 R이라고 규정한 경우,
R1/R=30％~98％,
H/H2=1％~130％,
θ1=5°~60°,
의 관계를 만족시키도록 아크 용융할 수 있다. R1/R 및 θ1의 구체예는, 전술한 바와 같다. H/H2는, 예를 들면, 1, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 110, 120, 130％이며, 여기에서 예시한 수치 중 어느 2개의 범위 내라도 좋다.
또한, 이 제어계에 있어서, 만곡부(17)를 아크 용융하는 경우는 이하의 조건으로 한다.
R1/R=30％~98％,
H/H2=10％~30％,
θ1=5°~60°.
R1/R 및 θ1의 구체예는, 전술한 바와 같다. H/H2는. 예를 들면, 10, 15, 20, 25, 30％이며, 여기에서 예시한 수치 중 어느 2개의 범위 내라도 좋다.
<전력 공급 종료 공정(S6)>
전력 공급 종료 공정(S6)에 있어서는, 실리카분 성형체(11) 용융이 소정의 상태로 되어, 파이어 폴리시를 수반하는 아크 용융이 종료한 후, 전력 공급 수단에 의한 전력 공급을 정지한다.
이상과 같이, 회전 몰드법에 의한 파이어 폴리시를 수반하는 아크 용융에 의해, 실리카분을 용융하여 실리카 유리 도가니를 제조한다.
이상 설명의 방법에 의해 도 7에 나타내는 구조의 실리카 유리 도가니(C)를 얻을 수 있다. 이 실리카 유리 도가니(C)는 도 7에 나타내는 바와 같이, 도가니의 직동부(C1), 만곡부(C2) 및, 저부(C3)의 투명층(C0)의 막두께가 일정 범위 내이며, 균일한 특성을 갖는 투명층을 갖고 있다. 본 발명에 있어서는, 실리카 유리 도가니의 제조 방법이, 아크 화염의 분사에 의해 실리카 유리 도가니의 표면 제거를 행하는 파이어 폴리시를 수반하는 아크 용융 공정(S4)을 가짐으로써, 내표면에 기포나 불순물이 적은 실리카 유리 도가니를 제공할 수 있다. 따라서, 본 발명에 의해 제조된 실리카 유리 도가니를 실리콘 단결정의 인상에 사용함으로써, 실리카 유리 도가니 표면에 있어서의 크리스토발라이트의 발생을 저감시켜, 실리콘 단결정의 결정화율을 높이는 것이 가능해진다.
본 실시 형태에서는, 3상 교류 전류로, 탄소 전극을 3개로 하여 아크 방전하는 예를 들었지만, 본 발명은 이에 한정되지 않고, 예를 들면, 도 9에 나타내는 3상 교류 전류 6개 전극 등에 의해서도 파이어 폴리시를 수반하는 아크 용융 공정을 행하는 것이 가능하다. 도 9에 나타내는 6개 전극의 경우의 전극 배치에 대해서 도 10에 나타내지만, 도 3에 나타내는 탄소 전극(13A, 13B, 13C)의 배치 구조를 반복하여 이용하면 좋다. 그 경우에 각 전극을 배치하는 범위에 대해서는, 먼저 설명한 경우와 동일한 선형 환상 영역(K)으로 할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서는, 상기의 3상 교류 3개 혹은 6개의 전극 구조(전극 위치 관계) 이외에도, 예를 들면, 전극의 개수는 3개 이상 20개 이하까지 가능하고, 2상 교류 6개 전극, 2상 교류 8개 전극, 2상 교류 10개 전극, 3상 교류 9개 전극, 3상 교류 12개 전극, 3상 교류 15개 전극, 4상 교류 4개 전극, 4상 교류 8개 전극, 4상 교류 12개 전극, 4상 교류 16개 전극의 어느 전극 구조를 가질 수 있다.
또한, 본 발명의 실리카 유리 도가니의 제조 장치 및 제조 방법은, 구경(φ)이 24~50인치의 실리카 유리 도가니의 제조에 매우 적합하게 이용할 수 있다.
(실시예)
이하, 본 발명의 실시예와 비교예를 함께 나타내지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예에 있어서는, 회전 몰드법에 기초하여, 도 1의 본 발명의 실리카 유리 도가니 제조 장치(1)를 이용하고, 도 8의 플로우 차트의 공정 순서로 실리카 유리 도가니를 제조했다. 몰드의 구경은 32인치, 몰드 내표면에 퇴적한 실리카분 성형체의 평균 두께는 10mm, 3상 교류 전류 3개 전극에 의해 아크 방전을 행했다.
아크 용융 공정의 통전 시간은 90분, 출력 500kVA, 통전 개시부터 20분간은 실리카분 성형체의 진공흡인을 행했다.
[실시예 1~11 및 비교예 1~11]
상기의 방법에 의해 아크 용융 공정을 행한 후, 몰드 위치 설정 수단(30)과 전극 위치 설정 수단(20)에 의해, 몰드-전극 상대 위치 상태를 제어하고, 표 1에 나타내는 조건으로, 파이어 폴리시를 수반하는 아크 용융 공정을 행하여, 실리카 유리 도가니를 제조했다. 이때, 전극 중심축선(LL)과 몰드 회전축선(ML)은 0~60°의 범위이며, 출력은 500kVA로 했다. 피용융 표면에 가까운 2개의 전극 각각으로부터 피용융 표면까지의 거리는, 실시예1~11에서는 동일하고, 비교예 1~11에서는 상이하다. 또한, 피용융 표면으로부터 떨어진 1개의 전극은, 몰드의 중심과, 피용융 표면에 가까운 2개의 전극 각각을 연결하는 직선으로 형성되는 각의 이등분선 상에 배치했다.
실시예 1~11 및 비교예 1~11에서 제조한 실리카 유리 도가니를 이용하여, 실리콘 단결정의 인상을 행하고, 실리콘 단결정의 수율(단결정화율)의 평가를 행했다. 결과를 표 1에 병기한다.
또한, 실리콘 단결정의 수율(단결정화율)이란, 결정 전위가 없는 실리콘 단결정의 웨이퍼가 채취 가능한 직동부 질량/도가니에 투입한 폴리 실리콘의 총 중량이다. 이 단결정화율이 1질량％ 상이하면, 채취 가능한 웨이퍼는 20매 정도 상이하다.

R1A/R
(%)
R1B/R
(%)
R2/R
(%)		 탄소전극의 선단-
피용융표면 거리(RFP)
(mm)

종횡비
실리콘
단결정화율
(%)
실시예 1 97.4 97.4 91.3 10 0.08 88
실시예 2 31.6 31.6 16.7 260 0.19 91
실시예 3 97.4 97.4 15.5 10 0.97 90
실시예 4 31.6 31.6 25.5 260 0.08 89
실시예 5 65.8 65.8 60.0 130 0.08 92
실시예 6 98.9 98.9 92.8 4 0.09 45
실시예 7 98.9 98.9 52.3 4 0.6 42
실시예 8 98.7 98.7 15.7 5 0.99 40
실시예 9 26.3 26.3 21.2 280 0.07 45
실시예10 34.2 34.2 13.1 250 0.26 50
실시예11 78.9 78.9 75 80 0.06 38
비교예 1 97.4 95.4 91.3 10 0.08 78
비교예 2 31.6 29.6 16.7 260 0.19 82
비교예 3 97.4 95.4 15.5 10 0.97 83
비교예 4 31.6 29.6 25.5 260 0.08 81
비교예 5 65.8 63.8 60.0 130 0.08 86
비교예 6 98.9 96.9 92.8 4 0.09 41
비교예 7 98.9 96.9 52.3 4 0.6 38
비교예 8 98.7 96.7 15.7 5 0.99 37
비교예 9 26.3 24.3 21.2 280 0.07 40
비교예10 34.2 32.2 13.1 250 0.26 44
비교예11 78.9 76.9 75 80 0.06 33
비교예 1~11은, 각각 실시예 1~11과는, R1B/R(％)의 값이 근소하게 작은 점이 상이할 뿐이다. 표 1에 의하면, 비교예 1~11에서의 실리콘 단결정화율의 값은, 실시예 1~11에서의 값보다도 각각 수 ％ 정도 낮게 되어 있다. 이러한 결과가 얻어지는 것은, 비교예 1~11에서는, 피용융 표면에 근접한 2개의 전극이 피용융 표면으로부터 등거리가 아니기에, 파이어 폴리시가 약간 불균일해져 버렸기 때문이라고 생각된다.
실시예 1~5에서는, 모든 조건이 적절했기 때문에, 아크 용융이나 파이어 폴리시가 적절하게 행해져, 높은 단결정화율이 얻어졌다고 생각된다.
실시예 6~7에서는, 전극으로부터 피용융 표면까지의 거리가 너무 짧기 때문에 피용융 표면에 내뿜어지는 아크 화염의 기세가 너무 강하여, 피용융 표면이 변형되어 버렸기 때문에 단결정화율이 낮아져 버렸다고 생각된다.
실시예 8에서는, 종횡비가 너무 크기 때문에 전극간 거리가 너무 커져, 아크 용융이 적절하게 행해지지 않았기 때문에 단결정화율이 낮아져 버렸다고 생각된다.
실시예 9에서는, 종횡비가 너무 작기 때문에 전극간 거리가 너무 작아져, 아크 용융이 적절하게 행해지지 않았기 때문에 단결정화율이 낮아져 버렸다고 생각된다.
실시예 10에서는, R2/R이 너무 작아서 아크 용융이 적절하게 행해지지 않았기 때문에 단결정화율이 낮아져 버렸다고 생각된다.
실시예 11에서는, 종횡비가 너무 작았기 때문에 전극간 거리가 너무 작아져, 아크 용융이 적절하게 행해지지 않았기 때문에 단결정화율이 낮아져 버렸다고 생각된다.
본 발명은, 실리콘 단결정 인상용의 실리카 유리 도가니의 제조 방법 및 제조 장치에 관한 것이다.
본 발명의 실리카 유리 도가니의 제조 방법 및 제조 장치에 의하면, 도가니 내표면의 기포나 불순물이 적고, 실리콘 단결정의 높은 결정화율을 달성할 수 있는 실리카 유리 도가니를 제공할 수 있다.
10 : 몰드
11 : 실리카분 성형체
13A, 13B, 13C : 탄소 전극
20 : 전극 위치 설정 수단
30 : 몰드 위치 설정 수단
r1 : 반경
K1, K2 : 원호
K : 선형 환상 영역
R1 : 실리카분 성형체의 저면 중심으로부터 탄소 전극 선단 위치를 규정하는 선형 환상 영역의 외측 원호까지의 거리
R2 : 실리카분 성형체의 저면 중심으로부터 탄소 전극 선단 위치를 규정하는 선형 환상 영역의 내측 원호까지의 거리
θ : 선형 환상 영역의 중심각
R : 실리카분 성형체의 저면 중심으로부터 내주벽까지의 거리
D : 쌍이 되는 탄소 전극의 간격
H : 쌍이 되는 탄소 전극 선단의 높이 위치
H2 : 실리카분 성형체의 높이
R : 실리카분 성형체의 저면 중심으로부터 내주벽까지의 거리
θ1 : 실리카분 성형체의 몰드 회전축선에 대한 실리카분 성형체에 근접 배치한 쌍이 되는 탄소 전극의 중심축선과의 상대 각도

Claims (12)

  1. 원료 실리카 분말에 의한 실리카분 성형체를, 회전하는 몰드 내에 성형하여 복수개의 탄소 전극에 의한 아크 방전에 의해 가열 용융하는 회전 몰드법에 의해 실리카 유리 도가니를 제조하는 방법으로서,
    원료 실리카분을 상기 몰드 내부에 공급하여 도가니형의 실리카분 성형체를 형성하는 실리카분 공급 공정과,
    상기 복수개의 탄소 전극으로부터 생성시키는 아크 화염에 의해 상기 실리카분 성형체를 용융하는 아크 용융 공정을 구비하고,
    상기 아크 용융 공정은, 상기 복수개의 탄소 전극 중 한 쌍 이상의 쌍이 되는 탄소 전극 선단을 상기 실리카분 성형체의 피용융 표면에 다른 탄소 전극 선단보다도 근접시킴과 함께, 이들 근접시킨 쌍이 되는 탄소 전극 선단과 상기 피용융 표면과의 거리를 각각 등거리로 설정한 상태로 행해지고,
    상기 아크 용융 공정에 있어서 상기 실리카분 성형체에 근접 배치한 쌍이 되는 탄소 전극이 생성시키는 아크 화염에 의해 상기 실리카분 성형체의 내표면을 부분적으로 제거하는 파이어 폴리시(fire polish) 처리를 행하면서 상기 실리카분 성형체를 가열 용융하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 아크 용융 공정은, 평면에서 보았을 때에 있어서, 상기 실리카분 성형체의 저면 중심과 상기 피용융 표면에 근접 배치되는 근접 배치 전극의 선단을 연결하는 직선과, 상기 근접 배치 전극의 선단을 통과하는 원호와, 상기 근접 배치 전극 이외의 탄소 전극 중 가장 내측에 배치되는 전극의 선단을 통과하는 원호에 의해 형성되는 선형(扇形) 환상 영역의 내측에 모든 탄소 전극 선단을 배치한 상태를 유지한 상태로 행해지는, 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 실리카분 성형체의 저면(底面) 중심으로부터 상기 탄소 전극 선단 위치를 규정하는 선형 환상 영역의 외측 원호까지의 거리를 R1이라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 저면 중심으로부터 상기 탄소 전극 선단 위치를 규정하는 선형 환상 영역의 내측 원호까지의 거리를 R2라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 저면 중심으로부터 내주벽까지의 거리를 R이라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 내주벽면에 근접 배치되는 쌍이 되는 탄소 전극의 간격을 D라고 규정한 경우,
    R1/R=30％~98％,
    R2/R=15％~98％,
    의 관계를 만족함과 함께, D/R1로 나타나는 종횡비를 0.08~0.98의 범위로 하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 실리카분 성형체의 피용융 표면에 근접 배치한 쌍이 되는 탄소 전극의 선단 위치에 있어서, 상기 실리카분 성형체의 중심축선 방향의 높이 방향 거리를 H라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 몰드 회전축선에 대한 상기 실리카분 성형체에 근접 배치한 쌍이 되는 탄소 전극의 중심축선과의 상대 각도를 θ1이라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 높이를 H2라고 규정하고, 상기 실리카분 성형체의 저면 중심으로부터 내주벽까지의 거리를 R이라고 규정한 경우,
    R1/R=30％~98％,
    H/H2=1％~130％,
    θ1=2°~60°,
    의 관계를 만족시키는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리카분 성형체의 피용융 표면에 근접 배치한 쌍이 되는 탄소 전극에 있어서, 각 탄소 전극 중심축선과 몰드 회전축선과의 상대 각도를 0~60°의 범위로 설정하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리카분 성형체의 내면에 근접 배치되는 쌍이 되는 탄소 전극 선단과 상기 실리카분 성형체의 피용융면과의 거리를 5~260mm의 범위로 하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법에 의해, 원료 실리카 분말을 도가니 성형용의 몰드 내에 성형하고, 그의 성형체를 복수개의 탄소 전극에 의한 아크 방전으로 가열 용융하는 회전 몰드법에 의해 실리카 유리 도가니를 제조하는 실리카 유리 도가니의 제조 장치로서,
    원료 실리카분을 공급하여 성형하는 몰드와,
    복수개의 탄소 전극 및 전력 공급 수단을 구비하는 아크 방전 수단과,
    상기 복수개의 탄소 전극 중, 한 쌍 이상의 쌍이 되는 탄소 전극을 상기 실리카분 성형체의 내면에 다른 탄소 전극 보다도 근접 배치한 상태로 배치하는 전극 위치 설정 수단을 구비하고,
    상기 복수개의 탄소 전극이 생성시키는 아크 화염에 의해 상기 실리카분 성형체를 용융하는 아크 용융 공정을 실시 가능하고,
    상기 아크 용융 공정에 있어서 상기 실리카분 성형체에 근접 배치한 한 쌍 이상의 쌍이 되는 탄소 전극이 생성시키는 아크 화염에 의해 상기 실리카분 성형체의 내표면을 부분적으로 제거하는 파이어 폴리시 처리를 행하는 것이 가능한 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 아크 용융 공정은, 평면에서 보았을 때에 있어서, 상기 실리카분 성형체의 저면 중심과 상기 피용융 표면에 근접 배치되는 근접 배치 전극의 선단을 연결하는 직선과, 상기 근접 배치 전극의 선단을 통과하는 원호와, 상기 근접 배치 전극 이외의 탄소 전극 중 가장 내측에 배치되는 전극의 선단을 통과하는 원호에 의해 형성되는 선형 환상 영역의 내측에 모든 탄소 전극 선단을 배치한 상태를 유지하면서 상기 실리카분 성형체를 가열 용융할 수 있는 기능을 상기 전극 위치 설정 수단이 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 장치.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 실리카분 성형체의 피용융 표면에 근접 배치한 쌍이 되는 탄소 전극에 있어서, 각 탄소 전극 중심축선과 몰드 회전축선과의 상대 각도를 0~60°의 범위로 설정하는 것이 가능한 전극 위치 설정 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 장치.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 몰드의 회전축선인 몰드 회전 중심선의 수평 방향 위치 및 각도와 몰드의 높이를 제어 가능한 몰드 위치 설정 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 장치.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 전극 위치 설정 수단이나, 상기 몰드 위치 설정 수단 중 어느 것 또는 양쪽에 의해, 각 탄소 전극 선단부의 위치를 설정하는 것이 가능한 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 장치.
  12. 제7항에 있어서,
    상기 각 탄소 전극 선단과 상기 몰드 내에 공급한 실리카분 성형체의 피용융 표면과의 거리를 5~260mm의 범위로 설정하는 것이 가능한 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 장치.
KR1020110035084A 2011-04-15 2011-04-15 실리카 유리 도가니의 제조 방법 및 제조 장치 KR101202701B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110035084A KR101202701B1 (ko) 2011-04-15 2011-04-15 실리카 유리 도가니의 제조 방법 및 제조 장치

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110035084A KR101202701B1 (ko) 2011-04-15 2011-04-15 실리카 유리 도가니의 제조 방법 및 제조 장치

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20120117366A KR20120117366A (ko) 2012-10-24
KR101202701B1 true KR101202701B1 (ko) 2012-11-19

Family

ID=47285338

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020110035084A KR101202701B1 (ko) 2011-04-15 2011-04-15 실리카 유리 도가니의 제조 방법 및 제조 장치

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101202701B1 (ko)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101670295B1 (ko) * 2013-02-05 2016-10-28 (주) 쿼츠테크 석영 도가니 제조장치

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001002430A (ja) 1999-06-18 2001-01-09 Toshiba Ceramics Co Ltd シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法
JP4300334B2 (ja) 2002-08-15 2009-07-22 ジャパンスーパークォーツ株式会社 石英ガラスルツボの再生方法
JP2011032147A (ja) 2009-08-05 2011-02-17 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd シリカ容器及びその製造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001002430A (ja) 1999-06-18 2001-01-09 Toshiba Ceramics Co Ltd シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法
JP4300334B2 (ja) 2002-08-15 2009-07-22 ジャパンスーパークォーツ株式会社 石英ガラスルツボの再生方法
JP2011032147A (ja) 2009-08-05 2011-02-17 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd シリカ容器及びその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR20120117366A (ko) 2012-10-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5397857B2 (ja) 石英ガラスルツボの製造方法および製造装置
TWI382963B (zh) 石英玻璃坩堝之製造方法及製造裝置
TW590992B (en) Quartz glass crucible for pulling up silicon single crystal and method for producing the same
TWI382002B (zh) 矽單晶拉晶用石英玻璃坩堝和其製造方法
EP2070882B1 (en) High-purity vitreous silica crucible used for pulling large-diameter single-crystal silicon ingot and manufacturing method
EP2267192B1 (en) Method of pulling single crystal silicon using a vitreous silica crucible and method for manufacturing quartz glass crucible
EP3473602B1 (en) Production device for silica glass crucible and production method for silica glass crucible
CN101724888B (zh) 硅单晶提拉用石英玻璃坩埚的制造方法
TWI247730B (en) Quartz glass crucible for pulling up silicon single crystal
JP4398527B2 (ja) シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ
JP5500687B2 (ja) シリカガラスルツボの製造方法および製造装置
US20100000465A1 (en) Method for producing vitreous silica crucible
KR101202701B1 (ko) 실리카 유리 도가니의 제조 방법 및 제조 장치
JP2007191393A (ja) シリコン単結晶引き上げ用大口径石英ガラスるつぼ及びその製造方法
EP2141130B1 (en) Method for producing vitreous silica crucible
JP4482567B2 (ja) シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼの製造方法
JP7378966B2 (ja) 石英ガラスルツボ及びその製造方法
JP5226754B2 (ja) シリコン単結晶引き上げ用大口径石英ガラスるつぼの製造方法
JP7150250B2 (ja) 石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボの製造方法
KR101156965B1 (ko) 석영 유리 도가니의 제조 방법, 그에 의해 제조된 석영유리 도가니 및, 그의 제조 장치
JPH04310530A (ja) 合成石英ルツボの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20151106

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20161104

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20171103

Year of fee payment: 6