CN101724888B - 硅单晶提拉用石英玻璃坩埚的制造方法 - Google Patents

硅单晶提拉用石英玻璃坩埚的制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101724888B
CN101724888B CN2009100033786A CN200910003378A CN101724888B CN 101724888 B CN101724888 B CN 101724888B CN 2009100033786 A CN2009100033786 A CN 2009100033786A CN 200910003378 A CN200910003378 A CN 200910003378A CN 101724888 B CN101724888 B CN 101724888B
Authority
CN
China
Prior art keywords
crucible
glass crucible
quartz glass
arc melting
remelting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN2009100033786A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101724888A (zh
Inventor
佐藤忠广
森川正树
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumco Corp
Original Assignee
Japan Super Quartz Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Japan Super Quartz Corp filed Critical Japan Super Quartz Corp
Publication of CN101724888A publication Critical patent/CN101724888A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101724888B publication Critical patent/CN101724888B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/09Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
    • C03B19/095Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B5/00Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture
    • C03B5/16Special features of the melting process; Auxiliary means specially adapted for glass-melting furnaces
    • C03B5/18Stirring devices; Homogenisation
    • C03B5/193Stirring devices; Homogenisation using gas, e.g. bubblers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B5/00Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture
    • C03B5/16Special features of the melting process; Auxiliary means specially adapted for glass-melting furnaces
    • C03B5/18Stirring devices; Homogenisation
    • C03B5/183Stirring devices; Homogenisation using thermal means, e.g. for creating convection currents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10Crucibles or containers for supporting the melt

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Abstract

本发明提供不进行内表面的全面磨削处理即可减少透明层中气泡量的硅单晶提拉用石英玻璃坩埚的新型制造方法。该方法包括下述步骤:通过对由石英原料粉形成的坩埚形状成型体从内表面向外表面方向减压、并使上述坩埚形状成型体旋转的同时进行电弧熔融形成内表面侧为透明层、外表面侧为起泡层的石英玻璃坩埚的步骤;底部方向移动步骤,即利用电弧熔融使石英玻璃坩埚的壁部内表面再熔,使存在于上述壁部内表面的透明层中的气泡向上述壁部内表面的底部方向移动的步骤;以及,外周方向移动步骤,即利用电弧熔融使石英玻璃坩埚的底部内表面再熔,使存在于上述底部内表面的透明层中的气泡向上述底部内表面的外周方向移动的步骤。通过本发明的制造方法,可得到在壁部内表面和底部内表面形成的透明层的角落处积聚气泡的石英玻璃坩埚。不论是先实施底部方向移动步骤还是外周方向移动步骤都可以。

Description

硅单晶提拉用石英玻璃坩埚的制造方法
技术领域
本发明涉及硅单晶提拉用石英玻璃坩埚的制造方法。特别地,本发明涉及可制造具有下述特征的石英玻璃坩埚的硅单晶提拉用石英玻璃坩埚的制造方法,其中,所述石英玻璃坩埚的内表面具有高度平滑性,且当将其用于硅单晶提拉时,可高产率地获得硅单晶。
背景技术
用于半导体装置基板的硅单晶一般用丘克拉尔斯基法(Czochralskimethod,CZ法)制造。CZ法是在硅单晶提拉用石英玻璃坩埚中装填入多晶硅原料,将该硅原料从周围加热使之熔融,使从上方悬吊的晶种与硅的熔融液接触后进行提拉的方法。
以往的石英玻璃坩埚用减压熔融等方法形成。用这种方法形成的石英玻璃坩埚在硅单晶提拉时一旦产生高温就在透明层中产生气泡,石英玻璃坩埚在产生变形的同时,从其表面开始被硅熔融液侵蚀。由于该侵蚀,石英玻璃坩埚的透明层(内层)中的气泡变为露出在该透明层与硅融液的界面处的状态,使单晶化变得不稳定,结果产生降低单晶化产率的问题。
具体地说,在石英玻璃坩埚的内表面附近存在微小的气泡时,石英玻璃坩埚开口附近存在的气泡在单晶提拉中膨胀、开裂,落入硅融液中,此外,由于与石英玻璃坩埚的硅融液接触,导致含有气泡的部分剧烈地溶损。认为该现象是由于硅单晶的单晶化产率降低的原因。
因此,近年来研究了各种使石英玻璃坩埚的透明层无气泡化的制造方法。对于石英玻璃坩埚的制造,通常利用减压通过旋转电弧熔融法进行(日本特开平1-160836号公报(专利文献1)),虽然对该制造装置的改良以及改变氧化硅原料等进行了各种研究,仍不能实现完全的无气泡化。
因此,提出了硅单晶提拉用石英玻璃坩埚的制造方法(日本特开2001-002430号公报(专利文献2)),通过该方法,能够制造出具有下述特征的石英玻璃坩埚,所述石英玻璃坩埚的内表面没有残留气泡、且在目视和显微镜水平观察不到气泡,在使用时,也基本上不存在使内表面附近产生气泡的因素即气泡核,其内表面光滑,可获得高结晶化率(DF率)。
该方法的特征在于,通过向旋转的模具中供给石英原料粉形成坩埚形状成型体,再对其进行电弧熔融这样的硅单晶提拉用石英玻璃坩埚的制造方法来制造石英玻璃坩埚,机械磨削该石英玻璃坩埚的整个内表面并利用电弧熔融使该内表面再熔融。专利文献2记载:根据该方法,能够制造在石英玻璃坩埚的内表面没有残留气泡、且在目视和显微镜水平观察不到气泡,在使用时也基本上不存在使内表面附近产生气泡的因素即气泡核、内表面光滑且可获得高DF率的石英玻璃坩埚。
另外,作为使石英玻璃坩埚的透明层无气泡化的制造方法,例如在日本特开平1-157427号公报(专利文献3)中记载了向具有透气性的模具中供给石英原料粉形成坩埚形状成型体之后减压,从熔融开始起供给氢气、氦气或者它们的混合气体从而制造石英玻璃坩埚的方法。根据该方法,氢气、氦气在石英玻璃坩埚的透明层中扩散,除此之外的气体不能扩散,加热熔融中产生的气泡内的气体可以从石英玻璃中向外部扩散而消失。但是,在从熔融开始到结束供给氦气来制造石英玻璃坩埚的情况下,存在和上述制造方法相同的问题;在从熔融开始到结束供给氢气或氢气和氦气混合气体来制造石英玻璃坩埚的情况下,虽然可以抑制硅单晶提拉中气泡的膨胀,但在透明层的表层中残留约1mm的细微泡层,气泡数难以无限接近于零。
进一步,提出了硅单晶提拉用石英玻璃坩埚的制造方法(日本特开2001-328831号公报(专利文献4)),其特征在于,向旋转的模具中供给石英原料粉形成坩埚形状成型体,对其进行电弧熔融,对熔融的坩埚的全部内表面进行磨削处理,利用氢氧燃烧器对该磨削面进行加热处理。
专利文献4记载:根据该方法,能够提供硅单晶提拉用石英玻璃坩埚的制造方法,该方法实现了即使进行硅单晶提拉,被提拉的单晶中也不引入气泡、不发生重排、且具有高单晶化率。
【专利文献1】日本特开平1-160836号公报
【专利文献2】日本特开2001-002430号公报
【专利文献3】日本特开平1-157427号公报
【专利文献4】日本特开2001-328831号公报
发明内容
本发明解决的问题
如上所述,迄今为止不能获得完全无气泡化的石英玻璃坩埚。此外,与以往的石英玻璃坩埚相比,即使显著降低了透明层的气泡程度,也没有达到充分满足要求高品质的硅单晶的单晶化产率的程度。
此外,在上述专利文献2和4中记载的硅单晶提拉用石英玻璃坩埚的制造方法中,为了除去石英玻璃坩埚透明层中的气泡,进行了全部内表面的磨削处理。但是,内表面整体的磨削处理是十分麻烦且费力的工作,还存在磨削处理后必须进行使表面平滑化的后处理等问题。
因此,本发明的目的是提供无需进行内表面整体的磨削处理即可减少透明层中气泡量的硅单晶提拉用石英玻璃坩埚的新型制造方法。
解决问题的方法
本发明涉及硅单晶提拉用石英玻璃坩埚的制造方法,其包括:
向旋转的模具中供给石英原料粉形成坩埚形状成型体的步骤;
形成石英玻璃坩埚的步骤,即石英玻璃坩埚形成步骤,该步骤包括,通过对上述坩埚形状成型体从内表面对外表面方向实施减压,并使上述坩埚形状成型体旋转,同时对其进行电弧熔融来形成所述石英玻璃坩埚,其中,所述石英玻璃坩埚的内表面侧为透明层、外表面侧为气泡层,在上述形成石英玻璃坩埚的步骤中,至少在电弧熔融的一部分过程中进行所述减压;
利用电弧熔融使所述石英玻璃坩埚的壁部内表面再熔融,使存在于上述壁部内表面透明层中的气泡向上述壁部内表面的底部方向移动的步骤,即底部方向移动步骤;和
利用电弧熔融使所述石英玻璃坩埚的底部内表面再熔融,使存在于上述底部内表面透明层中的气泡向上述底部内表面的外周方向移动的步骤,即外周方向移动步骤;其中,
可以先实施底部方向移动步骤,也可以先实施外周方向移动步骤,从而得到在壁部内表面和底部内表面所形成的透明层角落处积聚气泡的石英玻璃坩埚。
本发明的效果
根据本发明,提供无需进行内表面整体的磨削处理即可减少透明层中气泡量的硅单晶提拉用石英玻璃坩埚的新型制造方法。使用根据本发明的制造方法获得的石英玻璃坩埚,可实现高单晶化率的硅单晶的提拉。
具体实施方式
第一方式
本发明的硅单晶提拉用石英玻璃坩埚的制造方法包括如下步骤:向旋转的模具中供给石英原料粉形成坩埚形状成型体的步骤;以及形成石英玻璃坩埚的步骤(石英玻璃坩埚的形成步骤),该步骤包括,通过对上述坩埚形状成型体从内表面向外表面方向减压、并使上述坩埚形状成型体旋转的同时进行电弧熔融来制造所述石英玻璃坩埚,所述石英玻璃坩埚的内表面侧为透明层、外表面侧为气泡层。这种向旋转模具中供给石英原料粉形成坩埚形状成型体之后对其进行电弧熔融的方法被称作旋转电弧熔融法。旋转电弧熔融法中有多种变形方法,只要是利用旋转电弧熔融法制造的内表面侧为透明层且外表面侧为气泡层的石英玻璃坩埚,则没有特别限制,可用作本发明的方法。而且,上述石英玻璃坩埚形成步骤中的减压通常至少在电弧熔融的一部分过程中进行。
上述通过旋转电弧熔融法制造的内表面侧为透明层、外表面侧为气泡层的石英玻璃坩埚,其内表面侧的透明层中优选尽量不存在气泡,且为了无气泡化尝试了各种改良。但是,在上述通过旋转电弧熔融法制造的内表面侧为透明层、外表面侧为气泡层的石英玻璃坩埚内表面侧的透明层中通常存在气泡或气泡层(例如0.1-1mm厚)。本发明的方法中,通过内表面侧发生再熔融,使存在于该石英玻璃坩埚内表面侧的透明层中的气泡或气泡层(例如0.1-1mm厚)变成容易移动的状态,并且施加可以使容易移动的气泡发生移动的力,将其积聚在透明层的角落处。具体地说,本发明的方法中由于包括如下步骤:即,利用电弧熔融使上述石英玻璃坩埚的壁部内表面发生再熔融,使存在于上述壁部内表面的透明层中的气泡向上述壁部内表面的底部方向移动的步骤(底部方向移动步骤),以及利用电弧熔融使上述石英玻璃坩埚的底部内表面再熔融,使存在于上述底部内表面的透明层中的气泡向上述底部内表面的外周方向移动的步骤(外周方向移动步骤),从而得到在壁部内表面和底部内表面形成的透明层角落处积聚气泡的石英玻璃坩埚。但是,既可以先实施底部方向移动步骤,也可以先实施外周方向移动步骤。
底部方向移动步骤对石英玻璃坩埚内表面正下方的气泡层(例如0.5-1mm厚)进行处理,使其带状地积聚在壁部底部的附近(角落部)。具体地说,利用电弧熔融使石英玻璃坩埚的壁部内表面再熔融,使存在于上述壁部内表面的透明层中的气泡向上述壁部内表面的底部方向移动。使石英玻璃坩埚旋转的同时利用电弧熔融进行再熔融时,在发生了再熔融的石英玻璃的粘度、旋转的离心力以及重力的平衡中,重力起到主要作用的情况下,壁部内表面正下方的气泡层向底部方向移动(落下)。由于重力基本上是不变的,再熔融温度低则发生再熔融的石英玻璃的粘度变高,抑制气泡层落下的倾向变强。石英玻璃坩埚的转速过大时则离心力变强,抑制气泡层落下的倾向变强。因此,在底部方向移动步骤中,使石英玻璃坩埚的转速小于坩埚形状成型体在电弧熔融时的转速从而使离心力降低,并且通过使上述石英玻璃坩埚的再熔融温度高于上述坩埚形状成型体在电弧熔融时的温度,有利于降低粘度。
从这样的观点看,优选对坩埚形状成型体在电弧熔融时的转速进行设定,使所述坩埚形状成型体的重力加速度为1.3G以上,并对所述底部方向移动步骤中所述石英玻璃坩埚的转速进行设定,使所述石英玻璃坩埚的重力加速度设定为小于1.3G。
在石英玻璃坩埚的外径为25英寸(约650mm)、33英寸(约850mm)以及37英寸(约950mm)的情况下,转速和重力加速度(约1.2G、约1.5G、约1.8G)的关系如下表1所示。可根据石英玻璃坩埚的直径通过调节转速从而适当地设定重力加速度,可适当地设定转速以施加适合使壁部气泡层沿着壁部内表面下滑的重力加速度。
表1
利用电弧熔融的再熔融可与石英玻璃坩埚的转速组合设定,以满足可使壁部气泡层沿着壁部内表面下滑的条件,例如适合在约2000℃±200℃的温度、优选在约2100℃±100℃的温度进行。而且,坩埚形状成型体在电弧熔融时的温度通常为约1800℃左右。
外周方向移动步骤包括,利用电弧熔融使石英玻璃坩埚的底部内表面再熔融,使存在于底部内表面透明层中的气泡向底部内表面的外周方向移动。在外周方向移动步骤中,优选使石英玻璃坩埚的转速大于坩埚形状成型体在电弧熔融时的转速从而使离心力提高,并且,使石英玻璃坩埚的再熔融温度高于坩埚形状成型体在电弧熔融时的温度从而使粘度下降,进而使气泡向底部内表面的外周方向移动。
更具体地说,为了使气泡易于向底部内表面的外周方向移动,优选对坩埚形状成型体在电弧熔融时的转速进行设定,使所述坩埚形状成型体的重力加速度为1.7G以下,并对外周方向移动步骤中石英玻璃坩埚的转速进行设定,使所述石英玻璃坩埚的重力加速度高于1.7G。参照表1的数值,可根据石英玻璃坩埚的直径通过调节转速从而适当地设定重力加速度,可适当地设定转速以施加适于底部内表面的气泡层沿着外周方向移动的重力加速度。
利用电弧熔融的再熔融可与石英玻璃坩埚的转速组合设定,以满足可使底部气泡层沿着外周方向移动的条件,例如适合在约2000℃±200℃的温度、优选约2100℃±100℃的温度下进行。而且,坩埚形状成型体在电弧熔融时的温度通常为约1800℃左右。
上述两个步骤,即底部方向移动步骤和外周方向移动步骤,先进行哪个步骤都可以。经历这两个步骤,带状的气泡层积聚在壁部的底部附近(角落部)。适当地控制底部方向移动步骤和外周方向移动步骤中的转速和再熔温度、以及处理(步骤)时间,使带状气泡层的带宽控制为例如1~30cm的范围,优选5~25cm的范围,更优选10~20cm的范围。在壁部的底部附近(角落处)积聚有带状气泡层的石英玻璃坩埚可直接用作硅单晶提拉用石英玻璃坩埚。通过减少壁部内表面与熔融硅的液面相接触的部分及底部中心部位存在的气泡,可获得硅单晶的高单晶化率。
第二方式
关于上述根据本发明第一方式的制造方法获得的石英玻璃坩埚,本发明涉及的硅单晶提拉用石英玻璃坩埚的制造方法中进一步包括除去透明层角落处积聚的气泡的步骤。上述气泡的除去可利用磨削、蚀刻或重熔(再次电弧熔融)进行。
磨削可利用例如喷砂机或砂轮机等进行。蚀刻可利用例如氢氟酸等进行。
通过本发明第一方式的制造方法获得的石英玻璃坩埚所具有的气泡,例如带状地积聚在壁部的底部附近(角落处),通常,通过旋转电弧熔融法制造的石英玻璃坩埚在壁部的底部附近(角落处)的透明层的厚度比较厚。因此,即使使带状气泡层积聚在该部分、并利用磨削或蚀刻将其除去,也可以将除去后角落处透明层的厚度控制在与壁部或底部透明层厚度差别不大的范围内。
此外,由于本发明是仅除去角落处积聚气泡的方法,与内表面整体磨削等情况相比可在短时间内完成磨削等步骤。而且,即使不改动磨削面或蚀刻面,由于仅在壁部的底部附近(角落处)存在磨削面或蚀刻面,因此可将其作为硅单晶提拉用石英玻璃坩埚使用。
但是,优选在磨削或蚀刻之后对经过磨削或蚀刻的表面进行重熔(再次电弧熔融)从而使其表面平滑。磨削或蚀刻之后进行的重熔(再次电弧熔融)可通过常规方法进行,例如可在氢气气氛或含有氢气的气体中进行电弧熔解。
本发明中即使没有磨削或蚀刻,也可仅利用重熔(再次电弧熔融)进行气泡的除去。该重熔(再次电弧熔融)可根据常规方法进行,例如,优选倾斜电极,使电弧集中在壁部的底部附近(角落处)积聚的气泡层中(磨削或蚀刻之后的重熔(再次电弧熔融)也可同样地实施)。此外,重熔(再次电弧熔融)也可以在氢气气氛或含有氢气的气体中进行电弧熔融。
由于本发明的方法是仅对角落处积聚的气泡层通过重熔(再次电弧熔融)来除去气泡的方法,因此与内表面整体重熔(再次电弧熔融)的情况相比可在短时间内进行重熔步骤。
以下,通过实施例对本发明进行更加详细的说明。
实施例1
向以56rpm旋转的内径850mm的坩埚模具中填充二氧化硅粉。完成填充后利用电弧熔融装置使坩埚模具在以56rpm旋转的同时在1800℃的温度下使二氧化硅粉熔融。在熔融刚开始的3分钟,通过开在坩埚模具上的孔进行抽真空形成透明层。透明层形成后停止抽真空,形成厚度13mm的气泡层。
此后将坩埚模具的转速降低到50rpm、并在2130℃下再熔融30秒从而使坩埚壁部内表面正下方的气泡集中在角落处之后,将坩埚模具的转速提高到66rpm,进行30秒的再熔融,从而使坩埚底部内表面正下方的气泡在角落处积聚宽6cm。完成熔融后,冷却坩埚,并将其从坩埚模具中取出。
对取出的坩埚的气泡带部分在宽10cm的范围内进行喷砂处理,磨削1mm的厚度。利用电弧熔融装置在1800℃的温度下对坩埚内表面的磨削痕迹进行再次电弧熔融,得到有光泽的平滑表面,从而获得产品。
实施例2
向以72rpm旋转的内径650mm的坩埚模具中填充二氧化硅粉。完成填充后利用电弧熔融装置使坩埚模具在以72rpm旋转的同时在1800℃的温度使二氧化硅粉熔融。在熔融刚开始的2分钟,通过开在坩埚模具上的孔进行抽真空形成透明层。透明层形成后停止抽真空,形成厚度9mm的气泡层。
此后将坩埚模具的转速降低到60rpm、并在2200℃进行30秒的再熔融,从而使坩埚壁部内表面正下方的气泡集中在角落处,然后,将坩埚模具的转速提高到78rpm,进行20秒的再熔融,从而使坩埚底部内表面正下方的气泡在角落处积聚宽3cm。完成熔融后,冷却坩埚,并将其从坩埚模具中取出。
利用砂轮机对取出的坩埚的气泡带部分在宽4cm的范围内磨削1.5mm的厚度。利用电弧熔融装置在1800℃的温度下对坩埚内表面的磨削痕迹进行再次电弧熔融,得到有光泽的平滑表面,从而获得制品。
实施例3
向以56rpm旋转的内径850mm的坩埚模具中填充二氧化硅粉。完成填充后利用电弧熔融装置使坩埚模具在以56rpm旋转的同时在1800℃的温度使二氧化硅粉熔融。在熔融刚开始的3分钟,通过开在坩埚模具上的孔进行抽真空,形成透明层。透明层形成后停止抽真空,形成厚度15mm的气泡层。
此后将坩埚模具的转速提高到62rpm、并在2090℃进行20秒的再熔融,从而使坩埚底部内表面正下方的气泡集中在角落处,然后,将坩埚模具的转速降低到50rpm,进行15秒的再熔融,从而使坩埚壁部内表面正下方的气泡在角落处积聚宽20cm。完成熔融后,冷却坩埚,并将其从坩埚模具中取出。
倾斜取出的坩埚,在气泡带部分处蓄积25%的氢氟酸,使其覆盖15cm的宽度范围,蚀刻1mm的内表面。利用电弧熔融装置在1800℃的温度下对坩埚内表面的蚀刻痕迹进行电弧熔融,得到有光泽的平滑表面,从而获得制品。
实施例4
向以56rpm旋转的内径950mm的坩埚模具中填充二氧化硅粉。完成填充后利用三相交流的电弧熔融装置使坩埚模具在以56rpm旋转的同时在1800℃的温度使二氧化硅粉熔融。在熔融刚开始的4分钟,通过开在坩埚模具上的孔进行抽真空形成透明层。透明层形成后停止抽真空,形成厚度19mm的气泡层。
此后将坩埚模具的转速降低到48rpm,并在1970℃进行30秒的再熔融,从而使坩埚壁部内表面正下方的气泡集中在角落处之后,将坩埚模具的转速提高到62rpm进行30秒的再熔融,从而使底部坩埚内表面正下方的气泡在角落处积聚宽16cm。完成熔融后,冷却坩埚,并将其从坩埚模具中取出。
使用由两个表面切割电极组成的电弧装置,将取出的坩埚内表面的气泡带部加热至2400℃使其蒸发,并磨削1mm的深度,得到制品。
实施例5
向以56rpm旋转的内径850mm的坩埚模具中填充二氧化硅粉。完成填充后利用电弧熔融装置使坩埚模具在以56rpm旋转的同时在1800℃的温度使二氧化硅粉熔融。在熔融刚开始的3分钟,通过开在坩埚模具上的孔进行抽真空形成透明层。透明层形成后停止抽真空,形成厚度13mm的气泡层。
此后将坩埚模具的转速提高到62rpm、并在2070℃进行30秒再熔融,从而使坩埚底部内表面正下方的气泡集中在角落处。随后,使坩埚模具在50rpm下旋转的同时在2100℃的温度下进行30秒的再熔融,从而使坩埚内壁表面正下方的气泡集中在角落处。在角落部分处形成了宽10cm的气泡带。完成熔融后,冷却坩埚,并将其从坩埚模具中取出。
比较例1(以往的制造方法)
向以56rpm旋转的内径850mm的坩埚模具中填充二氧化硅粉。完成填充后,利用电弧熔融装置使坩埚模具在以56rpm旋转的同时在1800℃的温度下使二氧化硅粉熔融。在熔融刚开始的3分钟,通过开在坩埚模具上的孔进行抽真空形成透明层。透明层形成后停止抽真空,形成厚度13mm的气泡层,结束电弧熔融。完成熔融后,冷却坩埚,并将其从坩埚模具中取出。
测定根据实施例1-5的方法以及比较例1制造的坩埚内表面1mm的气泡含有率。另外,其中的所述气泡含有率,是指气泡占有面积(W2)与石英坩埚的一定面积(W1)的比(W2/W1)(百分率)。这里定义的气泡含有率可使用光学检测方法非破坏地测定。为了测定从表面到一定深度内的气泡含有率,可以使检测方法的焦点从表面沿深度方向扫描。如上所述的非破坏地测定气泡含有率的方法,可直接利用例如日本专利3819140号公报中所详细叙述的方法。测定结果记录于下表2中。
表2
在除去积聚于角落的气泡带之前各部位表面的气泡含有率
Figure G2009100033786D00101
在除去积聚于角落的气泡带之后各部位表面的气泡含有率(%)
Figure G2009100033786D00102
从表2记载的结果看来,用本发明的方法制造的石英玻璃坩埚的内表面,在开口端附近内表面以及底部中央内表面,其气泡含有率变为<0.1。此外,在除去积聚于角落的气泡带之后,在石英玻璃坩埚的角落部分内表面,其气泡含有率也变为<0.1。
工业实用性
本发明可用于与硅单晶提拉用石英玻璃坩埚的制造方法有关的领域。

Claims (10)

1.一种硅单晶提拉用石英玻璃坩埚的制造方法,该方法包括如下步骤:
向旋转的模具中供给石英原料粉形成坩埚形状的成型体的步骤;
石英玻璃坩埚形成步骤,该步骤包括,通过对上述坩埚形状成型体从内表面向外表面方施加减压,并使上述坩埚形状成型体旋转,同时对其进行电弧熔融,由此形成石英玻璃坩埚,所述石英玻璃坩埚的内表面侧为透明层、外表面侧为气泡层,在上述形成石英玻璃坩埚的步骤中,至少在电弧熔融的一部分过程中进行上述减压;
底部方向移动步骤,即利用电弧熔融使所述石英玻璃坩埚的壁部内表面再熔融,使上述壁部内表面的透明层中存在的气泡向上述壁部内表面的底部方向移动;和
外周方向移动步骤,即利用电弧熔融使所述石英玻璃坩埚的底部内表面再熔融,使上述底部内表面的透明层中存在的气泡向上述底部内表面的外周方向移动;其中,
底部方向移动步骤和外周方向移动步骤均可在先实施,从而得到在壁部内表面和底部内表面所形成的透明层角落处积聚气泡的石英玻璃坩埚,
在所述底部方向移动步骤中,使所述石英玻璃坩埚的转速小于所述坩埚形状成型体在电弧熔融时的转速,并且,使所述石英玻璃坩埚的再熔融温度高于所述坩埚形状成型体在电弧熔融时的温度,
在所述外周方向移动步骤中,使所述石英玻璃坩埚的转速大于所述坩埚形状成型体在电弧熔融时的转速,并且,使所述石英玻璃坩埚的再熔融温度高于所述坩埚形状成型体在电弧熔融时的温度。
2.权利要求1的制造方法,其中,对所述坩埚形状成型体在电弧熔融时的转速进行设定,以使所述坩埚形状成型体的重力加速度为1.3G以上,并且,对所述底部方向移动步骤中所述石英玻璃坩埚的转速进行设定,以使所述石英玻璃坩埚的重力加速度小于1.3G。
3.权利要求1的制造方法,其中,对所述坩埚形状成型体在电弧熔融时的转速进行设定,以使所述坩埚形状成型体的重力加速度为1.7G以下,并且,对所述外周方向移动步骤中所述石英玻璃坩埚的转速进行设定,以使所述石英玻璃坩埚的重力加速度高于1.7G。
4.权利要求1的制造方法,其中,所述底部方向移动步骤中的再熔融和所述外周方向移动步骤中的再熔融在2000℃±200℃的温度进行。
5.权利要求1的制造方法,该方法还包括除去在上述透明层的角落处积聚的气泡的步骤。
6.权利要求5的制造方法,其中,利用磨削、蚀刻或重熔除去所述气泡,所述重熔是再次电弧熔融。
7.权利要求6的制造方法,该方法还包括在磨削或蚀刻之后进行重熔从而使表面平滑,所述重熔是再次电弧熔融。
8.权利要求6或7的制造方法,其中,利用喷砂机或砂轮机进行磨削。
9.权利要求6或7的制造方法,其中,利用氢氟酸进行蚀刻。
10.权利要求6或7的制造方法,其中,通过倾斜电极来进行重熔即再次电弧熔融。
CN2009100033786A 2008-10-31 2009-01-22 硅单晶提拉用石英玻璃坩埚的制造方法 Active CN101724888B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008281170A JP5377930B2 (ja) 2008-10-31 2008-10-31 シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法
JP281170/08 2008-10-31

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101724888A CN101724888A (zh) 2010-06-09
CN101724888B true CN101724888B (zh) 2013-01-16

Family

ID=40568811

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009100033786A Active CN101724888B (zh) 2008-10-31 2009-01-22 硅单晶提拉用石英玻璃坩埚的制造方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US8091384B2 (zh)
EP (1) EP2181969B1 (zh)
JP (1) JP5377930B2 (zh)
KR (1) KR101023457B1 (zh)
CN (1) CN101724888B (zh)
TW (1) TWI389856B (zh)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4922355B2 (ja) * 2009-07-15 2012-04-25 信越石英株式会社 シリカ容器及びその製造方法
DE102009056751B4 (de) * 2009-12-04 2011-09-01 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren für die Herstellung eines Tiegels aus Quarzglas
FR2963341B1 (fr) * 2010-07-27 2013-02-22 Saint Gobain Quartz Sas Creuset a ouverture polygonale
CN102372422A (zh) * 2010-08-25 2012-03-14 扬州华尔光电子材料有限公司 一种电弧回转热熔法制造石英玻璃坩埚的方法
JP5500687B2 (ja) * 2010-12-02 2014-05-21 株式会社Sumco シリカガラスルツボの製造方法および製造装置
JP5500688B2 (ja) * 2010-12-03 2014-05-21 株式会社Sumco シリカガラスルツボの製造方法
US9193620B2 (en) 2011-03-31 2015-11-24 Raytheon Company Fused silica body with vitreous silica inner layer, and method for making same
US9221709B2 (en) 2011-03-31 2015-12-29 Raytheon Company Apparatus for producing a vitreous inner layer on a fused silica body, and method of operating same
CN104150755B (zh) * 2014-08-07 2015-06-17 南通路博石英材料有限公司 一种重复多次拉制单晶硅用石英坩埚及其制造方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1486946A (zh) * 2002-08-15 2004-04-07 �ձ�������ʽ���� 石英玻璃坩埚的重整方法
CN101085696A (zh) * 2006-07-05 2007-12-12 上海新沪玻璃有限公司 电弧涂层石英玻璃坩埚的生产设备及其制造工艺

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0738257B2 (ja) 1987-08-28 1995-04-26 富士通株式会社 光ディスク装置
JP2559604B2 (ja) 1987-12-15 1996-12-04 東芝セラミックス株式会社 石英ガラスルツボの製造方法
JP2615292B2 (ja) * 1987-12-17 1997-05-28 東芝セラミックス株式会社 石英ガラスルツボの製造方法
JPH07106958B2 (ja) * 1988-12-28 1995-11-15 三菱マテリアル株式会社 シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ
JP3215992B2 (ja) * 1993-05-24 2001-10-09 三菱マテリアルクォーツ株式会社 シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ
DE19541372A1 (de) * 1994-11-15 1996-05-23 Gen Electric Tiegel aus geschmolzenem Quarz sowie Verfahren zu dessen Herstellung
JP2936392B2 (ja) 1995-12-12 1999-08-23 三菱マテリアルクォーツ株式会社 シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ
JP3819140B2 (ja) 1998-02-16 2006-09-06 三菱マテリアル株式会社 石英ルツボの光学的非破壊検査方法とその装置
JP3672460B2 (ja) * 1999-06-18 2005-07-20 東芝セラミックス株式会社 シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法
JP3717151B2 (ja) * 2000-03-13 2005-11-16 東芝セラミックス株式会社 シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法
JP4424824B2 (ja) * 2000-05-30 2010-03-03 ジャパンスーパークォーツ株式会社 石英ガラスルツボの製造方法
JP4424825B2 (ja) * 2000-05-30 2010-03-03 ジャパンスーパークォーツ株式会社 石英ガラスルツボの製造方法
US6510707B2 (en) * 2001-03-15 2003-01-28 Heraeus Shin-Etsu America, Inc. Methods for making silica crucibles
US7077905B2 (en) * 2002-09-13 2006-07-18 Toshiba Ceramics Co., Ltd. Apparatus for pulling a single crystal
US8272234B2 (en) * 2008-12-19 2012-09-25 Heraeus Shin-Etsu America, Inc. Silica crucible with pure and bubble free inner crucible layer and method of making the same

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1486946A (zh) * 2002-08-15 2004-04-07 �ձ�������ʽ���� 石英玻璃坩埚的重整方法
CN101085696A (zh) * 2006-07-05 2007-12-12 上海新沪玻璃有限公司 电弧涂层石英玻璃坩埚的生产设备及其制造工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JP特开2001-2430A 2001.01.09
JP特开2001-342029A 2001.12.11

Also Published As

Publication number Publication date
EP2181969B1 (en) 2016-01-13
KR101023457B1 (ko) 2011-03-25
TW201016622A (en) 2010-05-01
EP2181969A1 (en) 2010-05-05
TWI389856B (zh) 2013-03-21
US20100107691A1 (en) 2010-05-06
JP2010105881A (ja) 2010-05-13
US8091384B2 (en) 2012-01-10
CN101724888A (zh) 2010-06-09
JP5377930B2 (ja) 2013-12-25
KR20100048837A (ko) 2010-05-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101724888B (zh) 硅单晶提拉用石英玻璃坩埚的制造方法
EP2071059B1 (en) High-purity vitreous silica crucible for pulling large-diameter single-crystal silicon ingot
KR101033250B1 (ko) 단결정 제조 방법
JP5397857B2 (ja) 石英ガラスルツボの製造方法および製造装置
KR101165703B1 (ko) 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 및 그 제조 방법
JP5713903B2 (ja) シリカガラスルツボの製造装置及びシリカガラスルツボの製造方法
US8163083B2 (en) Silica glass crucible and method for pulling up silicon single crystal using the same
EP2067883B1 (en) Method for producing a vitreous silica crucible
JP2601411B2 (ja) 単結晶引上げ方法およびその装置
JP4803784B2 (ja) シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法
JP2007191393A (ja) シリコン単結晶引き上げ用大口径石英ガラスるつぼ及びその製造方法
JP5741163B2 (ja) 石英ガラスルツボ及びその製造方法、並びにシリコン単結晶の製造方法
JP3672460B2 (ja) シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法
JP5685894B2 (ja) 石英ガラスルツボ及びその製造方法、並びにシリコン単結晶の製造方法
JP4138959B2 (ja) シリコン単結晶引き上げ用大口径石英ガラスるつぼ及びその製造方法
JP2000072594A5 (zh)
JP5226754B2 (ja) シリコン単結晶引き上げ用大口径石英ガラスるつぼの製造方法
JP7184029B2 (ja) 単結晶シリコンインゴットの製造方法
EP2143831B1 (en) Method for pulling up silicon single crystal using a silica glass crucible.
JPH07172977A (ja) 石英ガラス坩堝の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20190109

Address after: Tokyo, Japan, Japan

Patentee after: Sumco Corp.

Address before: Akita County

Patentee before: Japan Super Quartz Corp.

TR01 Transfer of patent right