JPH07106958B2 - シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ - Google Patents
シリコン単結晶引上げ用石英ルツボInfo
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- JPH07106958B2 JPH07106958B2 JP63331925A JP33192588A JPH07106958B2 JP H07106958 B2 JPH07106958 B2 JP H07106958B2 JP 63331925 A JP63331925 A JP 63331925A JP 33192588 A JP33192588 A JP 33192588A JP H07106958 B2 JPH07106958 B2 JP H07106958B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、半導体等に使用するシリコン単結晶を溶融シ
リコンから引き上げる際に使用される石英ルツボに関す
る。
リコンから引き上げる際に使用される石英ルツボに関す
る。
単結晶シリコンの引き上げにおいては、溶融シリンを装
入する石英ルツボの品質が単結晶シリコンに大きな影響
を与える。石英ルツボ中の気泡や異物はシリコンの引上
げ時に剥離を生じて溶融シリコンに混入し、単結晶化を
妨げる原因となる。従って、気泡や異物を含まない高品
質の石英ルツボが必要とされる。
入する石英ルツボの品質が単結晶シリコンに大きな影響
を与える。石英ルツボ中の気泡や異物はシリコンの引上
げ時に剥離を生じて溶融シリコンに混入し、単結晶化を
妨げる原因となる。従って、気泡や異物を含まない高品
質の石英ルツボが必要とされる。
従来、上記石英ルツボは、回転モールディング法や溶融
成形法によって製造されている。
成形法によって製造されている。
回転モールディング方法は、垂直軸の周りを回転するル
ツボ形状のモールドに中子を装入し、該中子とモールド
内表面との間に石英粉を充填した後、該中子を黒鉛電極
等の加熱源と入れ換え、モールド内表面に張付いている
石英粉を加熱溶融してルツボを製造する方法がある。ま
た溶融成形法では、石英を予め溶融した後にモールドに
押しつけて石英ルツボを製造する。回転モールディング
法は製造コストが安価であり大量生産に適するので、現
在は主に回転モールディング法により石英ルツボが製造
されている。ところが、回転モールディング法によって
製造された石英ルツボは、シリコン引上げ時の単結晶化
率が低い問題があった。因に、従来の回転モールディン
グ法で製造した石英ルツボを使用した場合のシリコン単
結晶の転位発生率と単結晶化率は夫々1.3回/m、55％で
あり、溶融成形法で製造した石英ルツボの値、0.6回/
m、79％よりやや低い。
ツボ形状のモールドに中子を装入し、該中子とモールド
内表面との間に石英粉を充填した後、該中子を黒鉛電極
等の加熱源と入れ換え、モールド内表面に張付いている
石英粉を加熱溶融してルツボを製造する方法がある。ま
た溶融成形法では、石英を予め溶融した後にモールドに
押しつけて石英ルツボを製造する。回転モールディング
法は製造コストが安価であり大量生産に適するので、現
在は主に回転モールディング法により石英ルツボが製造
されている。ところが、回転モールディング法によって
製造された石英ルツボは、シリコン引上げ時の単結晶化
率が低い問題があった。因に、従来の回転モールディン
グ法で製造した石英ルツボを使用した場合のシリコン単
結晶の転位発生率と単結晶化率は夫々1.3回/m、55％で
あり、溶融成形法で製造した石英ルツボの値、0.6回/
m、79％よりやや低い。
回転モールディング法で作られた石英ルツボを用いて製
造されたシリコン単結晶に転位が発生し易い理由につい
ては、例えば以下のような種々の原因が考えられる。石
英ルツボの気泡を内包した不透明石英ガラスの部分が溶
融シリコンによって侵食され凹凸が生じている部分にSi
O2＋Si→2SiOの反応によって生じた一酸化ケイ素（Si
O）が付着し、このSiOが溶融シリコン中に混入して単結
晶シリコン中に入り転位の原因となる（特開昭59−2136
97）。或は、SiOが蒸気となりルツボの上縁部内面に凝
結析出し、これが成長して溶解シリコン面に落下し、結
晶成長端に付着して単結晶化を阻害する（実開昭62−16
2267）。
造されたシリコン単結晶に転位が発生し易い理由につい
ては、例えば以下のような種々の原因が考えられる。石
英ルツボの気泡を内包した不透明石英ガラスの部分が溶
融シリコンによって侵食され凹凸が生じている部分にSi
O2＋Si→2SiOの反応によって生じた一酸化ケイ素（Si
O）が付着し、このSiOが溶融シリコン中に混入して単結
晶シリコン中に入り転位の原因となる（特開昭59−2136
97）。或は、SiOが蒸気となりルツボの上縁部内面に凝
結析出し、これが成長して溶解シリコン面に落下し、結
晶成長端に付着して単結晶化を阻害する（実開昭62−16
2267）。
本発明者等は、転位の発生が少ないシリコン単結晶を製
造できる回転モールディング法石英ルツボについて研究
を続け、以下の知見を得た。（１）回転モールディング
法で作られたルツボは完全なガラス質でなく、主にクリ
ストバライトからなる結晶質が部分的に含まれる。
（２）該結晶質の含有率が高いルツボほど、それを使用
して製造された単結晶シリコン中に転位の発生する率が
高い。
造できる回転モールディング法石英ルツボについて研究
を続け、以下の知見を得た。（１）回転モールディング
法で作られたルツボは完全なガラス質でなく、主にクリ
ストバライトからなる結晶質が部分的に含まれる。
（２）該結晶質の含有率が高いルツボほど、それを使用
して製造された単結晶シリコン中に転位の発生する率が
高い。
本発明は、上記知見に基づき、石英ルツボについてその
結晶化率（結晶化度）の許容限界を特定したものであ
る。
結晶化率（結晶化度）の許容限界を特定したものであ
る。
本発明によれば以下のシリコン単結晶引上げ用石英ルツ
ボが提供される。
ボが提供される。
（１）回転モールデング法で作られたシリコン単結晶引
上げ用石英ルツボであって、シリコン融液と接触する内
側表面から少なくとも0.5mmの厚さの領域が結晶化率５
％以下のガラス層であることを特徴とする石英ルツボ。
上げ用石英ルツボであって、シリコン融液と接触する内
側表面から少なくとも0.5mmの厚さの領域が結晶化率５
％以下のガラス層であることを特徴とする石英ルツボ。
（２）アルカリ金属含有量が各々0.1ppm以下である原料
石英粉を用い、回転モールデング法によって製造したル
ツボの内側表面をさらに酸エッチング処理して、内側表
面から少なくとも0.5mmの厚さの領域を結晶化率５％以
下のガラス層とした上記（１）の石英ルツボ。
石英粉を用い、回転モールデング法によって製造したル
ツボの内側表面をさらに酸エッチング処理して、内側表
面から少なくとも0.5mmの厚さの領域を結晶化率５％以
下のガラス層とした上記（１）の石英ルツボ。
シリコン単結晶の転位発生率は石英ルツボのシリコン融
液と接する内側表面の結晶化率が大きい程高い。この理
由は石英ルツボを用いてシリコン単結晶を引上げると
き、ルツボの内側表面の石英ガラス層が僅かづつ侵食さ
れるのに伴ない、該層に含まれるクリストバライト等の
結晶質が未溶解のまま剥離してシリコン融液中にはい
り、それがシリコン単結晶の成長末端に付着して転位発
生の原因となるためであると考えられる。従って本発明
の石英ルツボにおいてはシリコン融液に接触する内側表
面のガラス層の結晶化率が５％以下に制限される。ここ
で結晶化率とは一般に定義される結晶化度と同義であ
り、Ｘ線回折法で得られるプロファイル解析で定量され
る。即ち、周知のように、Ｘ線回折図の強度分布を結晶
および非晶質領域による回折に分離し、その面積比から
定量される。結晶化率は小さい程好ましいが、回転モー
ルディング法による製造においては、ルツボ全体を完全
なガラス質とすることは難かしい。然し乍ら、シリコン
融液と接するルツボ内表面の結晶化率が５％以下であれ
ば実施例で示すように、転位発生率を低く抑えることが
でき、高い単結晶化収率を達成できる。
液と接する内側表面の結晶化率が大きい程高い。この理
由は石英ルツボを用いてシリコン単結晶を引上げると
き、ルツボの内側表面の石英ガラス層が僅かづつ侵食さ
れるのに伴ない、該層に含まれるクリストバライト等の
結晶質が未溶解のまま剥離してシリコン融液中にはい
り、それがシリコン単結晶の成長末端に付着して転位発
生の原因となるためであると考えられる。従って本発明
の石英ルツボにおいてはシリコン融液に接触する内側表
面のガラス層の結晶化率が５％以下に制限される。ここ
で結晶化率とは一般に定義される結晶化度と同義であ
り、Ｘ線回折法で得られるプロファイル解析で定量され
る。即ち、周知のように、Ｘ線回折図の強度分布を結晶
および非晶質領域による回折に分離し、その面積比から
定量される。結晶化率は小さい程好ましいが、回転モー
ルディング法による製造においては、ルツボ全体を完全
なガラス質とすることは難かしい。然し乍ら、シリコン
融液と接するルツボ内表面の結晶化率が５％以下であれ
ば実施例で示すように、転位発生率を低く抑えることが
でき、高い単結晶化収率を達成できる。
回転モールディング法石英ルツボを用いて単結晶シリコ
ンを製造する場合、単結晶シリコンの１回の引上げによ
ってシリコン融液に接触する石英ルツボの内側表面は0.
1〜0.5mm程度溶損する。従って本発明の石英ルツボにお
いては、内表面から少なくとも0.5mmの範囲が結晶化率
５％以下である。尚、石英ルツボを２〜３回使用する場
合には、シリコン融液に接触する内側表面から約2mmの
厚さに亘って結晶化率を５％以下とすればよい。
ンを製造する場合、単結晶シリコンの１回の引上げによ
ってシリコン融液に接触する石英ルツボの内側表面は0.
1〜0.5mm程度溶損する。従って本発明の石英ルツボにお
いては、内表面から少なくとも0.5mmの範囲が結晶化率
５％以下である。尚、石英ルツボを２〜３回使用する場
合には、シリコン融液に接触する内側表面から約2mmの
厚さに亘って結晶化率を５％以下とすればよい。
本発明の回転モールディング法による石英ルツボは前述
の製造手順に従い、高純度の石英粉をモールド内に充填
した後、例えばアーク加熱等で内側から溶融し、ガラス
化することにより製造される。
の製造手順に従い、高純度の石英粉をモールド内に充填
した後、例えばアーク加熱等で内側から溶融し、ガラス
化することにより製造される。
この場合、ルツボ内側の結晶化率を５％以下に抑えるた
め以下のような手段によりルツボ内面を完全溶融しガラ
ス化を行ないさらに再結晶化を防止するのが好ましい。
具体的には、先づ、原料石英粉を高純度とする、特に低
い温度で再結晶化を生じ易いNa、Ｋ等の元素を0.1ppm以
下に除去することが望ましい。除去する方法は浮遊選鉱
法、加熱溶融して電解する方法等公知の手段が適用され
る。次に加熱溶融時例えばアーク加熱に用いる黒鉛電極
を可及的に純度の高いものを用いることが望ましい。例
えば石英ルツボ作製中に黒鉛電極中の不純物が落下して
ルツボの内側表面が汚染されるとその周辺の結晶化率が
高くなることが認められる。このためアーク加熱による
場合、用いる黒鉛電極は灰分5ppm以下のものを使用する
ことが望ましい。同じ目的で石英ルツボ作製室内の環境
浄化により雰囲気中のホコリ等のルツボに付着すること
を防ぐことが望ましい。
め以下のような手段によりルツボ内面を完全溶融しガラ
ス化を行ないさらに再結晶化を防止するのが好ましい。
具体的には、先づ、原料石英粉を高純度とする、特に低
い温度で再結晶化を生じ易いNa、Ｋ等の元素を0.1ppm以
下に除去することが望ましい。除去する方法は浮遊選鉱
法、加熱溶融して電解する方法等公知の手段が適用され
る。次に加熱溶融時例えばアーク加熱に用いる黒鉛電極
を可及的に純度の高いものを用いることが望ましい。例
えば石英ルツボ作製中に黒鉛電極中の不純物が落下して
ルツボの内側表面が汚染されるとその周辺の結晶化率が
高くなることが認められる。このためアーク加熱による
場合、用いる黒鉛電極は灰分5ppm以下のものを使用する
ことが望ましい。同じ目的で石英ルツボ作製室内の環境
浄化により雰囲気中のホコリ等のルツボに付着すること
を防ぐことが望ましい。
原料石英粉を完全溶融してガラス質とするために加熱時
間は10分以上が望ましい。
間は10分以上が望ましい。
石英ルツボの内側表面の結晶化率を５％以下にするため
石英ルツボの仕上げ工程において、フッ酸により内側表
面を洗滌して、該表面を10μｍ程度エッチングし、更に
光学的に検出される介入物が存在するときは、その介入
物をダイヤモンドカッター等で研削した後、研削跡を再
溶融することも望ましい方法である。
石英ルツボの仕上げ工程において、フッ酸により内側表
面を洗滌して、該表面を10μｍ程度エッチングし、更に
光学的に検出される介入物が存在するときは、その介入
物をダイヤモンドカッター等で研削した後、研削跡を再
溶融することも望ましい方法である。
本発明の石英ルツボを使用して製造した単結晶シリコン
は転位の発生率が低く、単結晶化の歩留りが著しく向上
することが認められる。
は転位の発生率が低く、単結晶化の歩留りが著しく向上
することが認められる。
実施例１ アルカリ金属Na,K,Liの含有量が0.1ppm以下である高純
度石英粉を用い、回転モールデング法に従い、灰分5ppm
を含む黒鉛電極のアークによって15分間加熱し、内側表
面より4mm厚が透明ガラス層であり、外周側が半透明層
の石英ルツボを製造し、さらに該ルツボの内側表面をフ
ッ酸で処理して該表面から10μｍ厚をエッチングし、更
に肉眼で観察される異物を研削除去し、研削面を再溶融
してガラス化することによりルツボの内側表面より0.5m
m厚の部分の結晶化率を５％とした。この石英ルツボを
シリコン単結晶の引上げに用い、得られたシリコン単結
晶の転位発生率と原料シリコンに対する単結晶シリコン
の収率を求めた。これを第１表に示した。
度石英粉を用い、回転モールデング法に従い、灰分5ppm
を含む黒鉛電極のアークによって15分間加熱し、内側表
面より4mm厚が透明ガラス層であり、外周側が半透明層
の石英ルツボを製造し、さらに該ルツボの内側表面をフ
ッ酸で処理して該表面から10μｍ厚をエッチングし、更
に肉眼で観察される異物を研削除去し、研削面を再溶融
してガラス化することによりルツボの内側表面より0.5m
m厚の部分の結晶化率を５％とした。この石英ルツボを
シリコン単結晶の引上げに用い、得られたシリコン単結
晶の転位発生率と原料シリコンに対する単結晶シリコン
の収率を求めた。これを第１表に示した。
実施例２ 灰分4ppmの黒鉛電極を使用した以外は実施例１と同様に
して、内側表面より4mm厚が透明ガラス層、外周側が半
透明層であって、ルツボ内側表面より0.5mm厚の部分の
結晶化率が３％の石英ルツボを得た。この石英ルツボを
シリコン単結晶の引上げに用い、得られたシリコ単結晶
の転位発生率と原料シリコンに対する単結晶シリコンの
収率を求めた。これを第１表に示した。
して、内側表面より4mm厚が透明ガラス層、外周側が半
透明層であって、ルツボ内側表面より0.5mm厚の部分の
結晶化率が３％の石英ルツボを得た。この石英ルツボを
シリコン単結晶の引上げに用い、得られたシリコ単結晶
の転位発生率と原料シリコンに対する単結晶シリコンの
収率を求めた。これを第１表に示した。
実施例３ 実施例２と同様にして製造した石英ルツボの内側表面全
体をダイヤモンド砥石によって研磨し、該内表面から20
0μｍの厚さを研削した後に該研磨面を再溶融して内表
面から0.5mm厚の部分の結晶化率を１％以下とした石英
ルツボを得た。この石英ルツボを用い、実施例１と同様
に単結晶シリコンを引き上げた。この結果を第１表に示
した。
体をダイヤモンド砥石によって研磨し、該内表面から20
0μｍの厚さを研削した後に該研磨面を再溶融して内表
面から0.5mm厚の部分の結晶化率を１％以下とした石英
ルツボを得た。この石英ルツボを用い、実施例１と同様
に単結晶シリコンを引き上げた。この結果を第１表に示
した。
比較例 アルカリ金属含有量が、Na1.0ppm、K0.8ppm、Li0.7ppm
の石英粉を原料とし、回転モールデング法に従い、灰分
15ppmを含む黒鉛電極のアークによって７分間加熱し、
内側表面より4mm厚が透明ガラス層であり、外周側が半
透明層であって、ルツボ内側表面より0.5mm厚の部分の
結晶化率が10％の従来用いられている石英ルツボを製造
した。この従来の石英ルツボを用い、実施例１と同様に
単結晶シリコンを引き上げた。この結果を実施例の結果
と共に第１表に示した。
の石英粉を原料とし、回転モールデング法に従い、灰分
15ppmを含む黒鉛電極のアークによって７分間加熱し、
内側表面より4mm厚が透明ガラス層であり、外周側が半
透明層であって、ルツボ内側表面より0.5mm厚の部分の
結晶化率が10％の従来用いられている石英ルツボを製造
した。この従来の石英ルツボを用い、実施例１と同様に
単結晶シリコンを引き上げた。この結果を実施例の結果
と共に第１表に示した。
第１表から明らかなように、ルツボ内側表面より0.5mm
厚の部分の結晶化率が10％である従来の石英ルツボを使
用した場合には、引き上げた単結晶シリコンの転位発生
率が高くしかも収率が低いが、上記結晶化率が５％以下
である本発明の石英ルツボを使用して得た単結晶シリコ
ンは、その転位発生率が低く、かつ単結晶の収率が大幅
に向上している。
厚の部分の結晶化率が10％である従来の石英ルツボを使
用した場合には、引き上げた単結晶シリコンの転位発生
率が高くしかも収率が低いが、上記結晶化率が５％以下
である本発明の石英ルツボを使用して得た単結晶シリコ
ンは、その転位発生率が低く、かつ単結晶の収率が大幅
に向上している。
Claims (2)
- 【請求項１】回転モールデング法で作られたシリコン単
結晶引上げ用石英ルツボであって、シリコン融液と接触
する内側表面から少なくとも0.5mmの厚さの領域が結晶
化率５％以下のガラス層であることを特徴とする石英ル
ツボ。 - 【請求項２】アルカリ金属含有量各々が0.1ppm以下であ
る原料石英粉を用い、回転モールデング法によって製造
したルツボの内側表面をさらに酸エッチング処理して、
内側表面から少なくとも0.5mmの厚さの領域を結晶化率
５％以下のガラス層とした特許請求の範囲第１項の石英
ルツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63331925A JPH07106958B2 (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63331925A JPH07106958B2 (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02175686A JPH02175686A (ja) | 1990-07-06 |
| JPH07106958B2 true JPH07106958B2 (ja) | 1995-11-15 |
Family
ID=18249174
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63331925A Expired - Lifetime JPH07106958B2 (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07106958B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5344423B2 (ja) * | 2008-09-26 | 2013-11-20 | 株式会社Ｓｕｍｃｏ | 炭素電極の製造方法および石英ガラスルツボの製造方法 |
| JP5377930B2 (ja) * | 2008-10-31 | 2013-12-25 | 株式会社Ｓｕｍｃｏ | シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59213697A (ja) * | 1983-05-20 | 1984-12-03 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 単結晶半導体引上装置 |
| JPH01148783A (ja) * | 1987-12-03 | 1989-06-12 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶引き上げ用石英ルツボ |
-
1988
- 1988-12-28 JP JP63331925A patent/JPH07106958B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02175686A (ja) | 1990-07-06 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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