KR102290102B1 - 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니 및 그의 제조방법 - Google Patents

단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 내부에 유지한 실리콘 융액으로부터 단결정 실리콘을 인상하기 위한 석영 유리 도가니를 제조하는 방법으로서, 기포를 함유하는 불투명 석영 유리로 이루어진 외층과, 실질적으로 기포를 함유하지 않는 투명 석영 유리로 이루어진 내층을 갖는 석영 유리 도가니를 제작하는 공정과, 상기 제작한 석영 유리 도가니의 내표면 중, 실리콘 융액을 유지했을 때 이 실리콘 융액에 접촉되는 영역을 조면화하는 공정과, 상기 내표면이 조면화된 석영 유리 도가니를 열처리함으로써, 상기 조면화된 영역의 표면을 결정화하는 공정을 포함하는 석영 유리 도가니의 제조방법이다. 이에 따라, 단결정 실리콘의 인상시의 도가니 내표면의 브라운링의 발생을 효과적으로 억제하고, 단결정 실리콘의 결정성 흐트러짐을 억제할 수 있는, 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니를 제조할 수 있다.

Description

단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니 및 그의 제조방법{QUARTZ GLASS CRUCIBLE FOR SINGLE CRYSTAL SILICON PULLING AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은, 단결정 실리콘을 인상하기 위한 석영 유리 도가니 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
종래, 단결정 반도체 재료와 같은 단결정 물질의 제조에는, 이른바 쵸크랄스키법이라 불리는 방법이 널리 채용되고 있다. 이 방법은 다결정 실리콘을 용기내에서 용융시키고, 이 용융욕(융액)내에 종결정의 단부를 침지하여 회전시키면서 인상하는 것이다. 이 방법에서는, 종결정하에 동일한 결정방위를 갖는 단결정이 성장한다. 단결정 실리콘을 인상하는 경우, 이 단결정 인상용기에는 석영 유리 도가니가 일반적으로 사용되고 있다.
폴리실리콘을 석영 유리 도가니 중에서 용융하여 단결정 실리콘을 인상할 때, 아몰퍼스인 석영 유리 도가니 내표면에 브라운링(ブラウンリング)이라 불리는 다갈색이고 원형상인 결정이 부분적으로 발생한다. 이 브라운링은 부분적으로 매우 얇고, 단결정 실리콘 인상 중에 박리되기 쉽다. 그 박리편이, 인상하는 단결정 실리콘 잉곳에 도입됨으로써 단결정 실리콘의 결정성을 저하시키는 것은 통상 자주 발생하는 현상이다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위하여, 예를 들어 특허문헌 1에는, 도가니 내표면에 결정화 촉진제를 첨가함으로써 도가니 내표면의 전역(全域)을 결정화시키고, 도가니의 강도를 향상시킴과 함께 브라운링의 발생을 억제하는 기술이 개시되어 있다. 그러나, 결정화 촉진제에 포함되는 불순물이 단결정 실리콘에 도입되어, 결정성을 저하시킨다는 문제가 있었다.
일본 특허 제3046545호 명세서
본 발명은, 상기한 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 단결정 실리콘의 인상시의 도가니 내표면의 브라운링의 발생을 효과적으로 억제하고, 단결정 실리콘의 결정성 흐트러짐(亂れ)을 억제할 수 있는, 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니 및 그의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 상기 과제를 해결하기 위하여 이루어진 것으로, 내부에 유지한 실리콘 융액으로부터 단결정 실리콘을 인상하기 위한 석영 유리 도가니를 제조하는 방법으로서, 기포를 함유하는 불투명 석영 유리로 이루어진 외층과, 실질적으로 기포를 함유하지 않는 투명 석영 유리로 이루어진 내층을 갖는 석영 유리 도가니를 제작하는 공정과, 상기 제작한 석영 유리 도가니의 내표면 중, 실리콘 융액을 유지했을 때 이 실리콘 융액에 접촉되는 영역을 조면화하는 공정과, 상기 내표면이 조면화된 석영 유리 도가니를 열처리함으로써, 상기 조면화된 영역의 표면을 결정화하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니의 제조방법을 제공한다.
이러한 석영 유리 도가니의 제조방법에 의해, 결정화한 조면화영역을 내표면에 갖는 석영 유리 도가니를 제조할 수 있다. 이 결정화한 조면화영역의 존재에 의해, 브라운링의 발생을 억제하고, 단결정 실리콘의 결정성 흐트러짐(유전위화(有轉位化))을 억제할 수 있다. 또한, 내면결정화를 위한 결정화 촉진제 등은 사용하지 않으므로, 결정화 촉진제에 포함되는 불순물이 실리콘 융액에 용출되는 일도 없다.
이 경우, 상기 조면화에 의해, 상기 조면화된 영역의 거칠기를, 산술평균거칠기로 0.1μm 이상 3.0μm 이하로 하는 것이 바람직하다.
이러한 범위의 거칠기를 가진 조면을 형성함으로써, 다음의 열처리공정에 있어서, 보다 확실히, 석영 유리 도가니 내면을 결정화시킬 수 있다.
또한, 상기 조면화하는 공정에 있어서, 상기 석영 유리 도가니의 내표면의 전체면을 조면화하는 것이 바람직하다.
이와 같이, 석영 유리 도가니의 내표면의 전체면을 조면화함으로써, 그 후의 열처리에 의해 석영 유리 도가니의 내표면의 전체면을 결정화할 수 있다. 이에 따라, 보다 확실히, 실리콘 융액과 접촉되는 도가니 내표면을 결정화된 조면화영역으로 할 수 있다.
또한, 상기 조면화를, 석영분말을 이용한 블라스트 처리에 의해 행하는 것이 바람직하다. 이 경우 상기 블라스트 처리를 건식 또는 습식으로 행할 수 있다.
이러한 방식에 의해 조면화를 행함으로써, 간편하게, 또한, 불필요한 불순물을 도입하는 일 없이, 조면을 형성할 수 있다.
또한, 상기 열처리의 처리온도를 1000℃ 이상 1500℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 열처리의 처리시간을 0.5시간 이상 48시간 이하로 하는 것이 바람직하다.
이러한 처리온도 및 처리시간으로 열처리를 함으로써, 조면화된 영역을 보다 확실히 결정화시킬 수 있다.
또한, 본 발명은, 내부에 유지한 실리콘 융액으로부터 단결정 실리콘을 인상하기 위한 석영 유리 도가니로서, 기포를 함유하는 불투명 석영 유리로 이루어진 외층과, 실질적으로 기포를 함유하지 않는 투명 석영 유리로 이루어진 내층을 갖고, 상기 석영 유리 도가니의 내표면 중, 실리콘 융액을 유지했을 때 이 실리콘 융액에 접촉되는 영역이 조면화되어 있고, 이 조면화된 영역은 열처리에 의해 결정화된 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니를 제공한다.
이러한 결정화한 조면화영역을 갖는 석영 유리 도가니이면, 단결정 실리콘 인상시의 브라운링의 발생을 억제하고, 단결정 실리콘의 결정성 흐트러짐을 억제할 수 있다. 또한, 이 석영 유리 도가니는 내면결정화를 위한 결정화 촉진제 등은 사용하지 않으므로, 결정화 촉진제에 포함되는 불순물이 실리콘 융액에 용출되는 일도 없다.
이 경우, 상기 조면화된 영역의 거칠기가 산술평균거칠기로 0.1μm 이상 3.0μm 이하인 것이 바람직하다.
조면의 거칠기를 이러한 범위로 함으로써, 보다 확실히, 석영 유리 도가니 내면을 결정화시킬 수 있다.
또한, 상기 석영 유리 도가니의 내표면의 전체면이 조면화되어 있고, 이 조면화된 영역은 열처리에 의해 결정화된 것이 바람직하다.
이와 같이, 조면화 및 결정화를 도가니 내표면의 전역에 대하여 행함으로써, 보다 확실히, 실리콘 융액과 접촉되는 도가니 내표면을, 결정화된 조면화영역으로 할 수 있다.
또한, 상기 조면화된 영역은, 석영분말을 이용한 블라스트 처리에 의해 조면화된 것이 바람직하다.
이러한 방식에 의해 조면화가 행해진 것이면, 불필요한 불순물이 도입되지 않은 조면화영역을 갖는 것으로 할 수 있다.
본 발명의 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니는, 결정화한 조면화영역의 존재에 의해, 단결정 실리콘 인상시의 브라운링의 발생을 억제하고, 단결정 실리콘의 결정성 흐트러짐을 억제할 수 있다. 또한, 이 석영 유리 도가니는 내면결정화를 위한 결정화 촉진제 등은 사용되지 않으므로, 결정화 촉진제에 포함되는 불순물이 실리콘 융액에 용출되는 일도 없다. 따라서, 고품질의 실리콘 단결정이 얻어지는 것이 된다. 또한, 본 발명의 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니의 제조방법에 의해, 이러한 석영 유리 도가니를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니의 일례의 개략단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니의 일례의 사시도이다.
도 3은 본 발명에 따른 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니에 실리콘 융액을 유지한 모습을 나타낸 개략단면도이다.
상기와 같이, 폴리실리콘을 석영 유리 도가니 중에서 녹이고, 단결정 실리콘을 인상할 때, 아몰퍼스인 석영 유리 도가니 내표면은 결정에 대한 상전이(相轉移)가 일어난다. 그 상전이 중에서의 실리콘 단결정의 결정성이 흐트러지는 것은 자주 발생하는 현상이었다.
이 문제에 대한, 상기의 석영 유리 도가니 내표면에 결정화 촉진제를 사용하는 방법에서는, 브라운링의 발생을 억제할 수 있어도 단결정 실리콘에 결정화 촉진제로서의 불순물이 도입된다는 문제가 있었다. 이 불순물의 도입을 억제하기 위하여, 본 발명자들이 예의 연구를 거듭하였다.
석영 유리의 결정화는, 흠집(キズ)이나 불순물을 기점으로 시간과 함께 원둘레방향을 향하여 진행된다. 본 발명자들은, 석영 유리 도가니의 내표면을 조면화하여 열처리함으로써, 석영 유리가 결정으로 상전이하는 속도를 높이고, 단결정 실리콘을 인상하기 전에 석영 유리 도가니의 내표면을 결정으로 상전이시키는 것에 상도하였다. 또한, 이로 인해, 불순물을 첨가하지 않고, 단결정 실리콘의 결정성 흐트러짐을 억제하는 것을 발견하여, 본 발명을 완성시켰다.
이하, 도면을 참조하여, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
도 1에, 본 발명에 따른 석영 유리 도가니의 일례의 개략단면도를 나타낸다. 도 2는, 도 1에 나타낸 본 발명의 석영 유리 도가니의 사시도이다. 석영 유리 도가니(11)는, 기포를 함유하는 불투명 석영 유리로 이루어진 외층(13)과, 실질적으로 기포를 함유하지 않는 투명 석영 유리로 이루어진 내층(12)을 갖는다. 본 발명의 석영 유리 도가니는, 내부에 유지된 실리콘 융액(실리콘멜트)으로부터 단결정 실리콘을 인상하기 위한 것이다. 석영 유리 도가니(11)는, 내표면(12a)(즉, 내층(12)의 내표면) 중, 적어도 실리콘 융액을 유지했을 때 이 실리콘 융액에 접촉되는 영역이 조면화되어 있고, 이 조면화된 영역은 열처리에 의해 결정화된 것이다. 도 1 중에서는, 결정화된 조면화영역을 참조번호 21로 나타내고 있다.
또한, 석영 유리 도가니(11)는, 바닥부, 만곡부, 및 직동부로 이루어진다. 직동부란 도가니 형상 중 대략 원통형의 부분을 가리킨다. 직동부와 바닥부간의 영역을 만곡부라고 칭한다. 도가니의 바닥부는, 예를 들어, 도가니의 외경의 약 3분의 2의 직경을 갖는 부분이라고 정의할 수 있다. 직동부의 높이는, 예를 들어, 도가니의 높이 중 상부 4분의 3의 부분이라고 정의할 수도 있는데, 도가니의 형상에 따라 각기 다르다. 내층(12) 및 외층(13)의 두께는 통상 이용되는 석영 유리 도가니에 있어서의 두께와 동일하게 할 수 있고, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 내층(12)의 두께는 1.5mm 이상으로 할 수 있으나, 이보다 얇아도 된다. 일반적으로 내층(12)은 실리콘 융액과 직접 접촉되기 때문에 고순도 석영 유리로 형성되고, 외층(13)은 도가니의 강도를 유지하는 것과 비용의 점에서 내층(12)보다 저순도가 된다.
본 발명의 석영 유리 도가니(11)에 있어서는, 내표면(12a)에 결정화된 조면화영역(21)이 형성되어 있기 때문에, 브라운링의 발생을 억제하고, 단결정 실리콘의 결정성 흐트러짐을 억제할 수 있다. 또한, 이 석영 유리 도가니(11)는, 내면결정화를 위한 결정화 촉진제 등을 사용하지 않으므로, 결정화 촉진제에 포함되는 불순물이 실리콘 융액에 용출되는 일도 없다.
본 발명의 석영 유리 도가니(11)에 있어서는, 상기와 같이, 실리콘 융액을 유지했을 때 이 실리콘 융액에 접촉되는 영역이 조면화되어 있고, 또한, 이 조면화된 영역이 열처리에 의해 결정화되어 있다. 도 3은, 본 발명에 따른 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니에 실리콘 융액을 유지한 모습(단결정 실리콘 인상전)을 나타낸 개략단면도이다. 석영 유리 도가니(11)의 내부에 실리콘 융액(31)이 유지되고, 실리콘 융액(31)으로부터 단결정 실리콘이 인상된다. 「실리콘 융액을 유지했을 때 이 실리콘 융액에 접촉되는 영역」이란, 단결정 실리콘을 인상하기 전의 실리콘 융액(31)이 석영 유리 도가니(11)내에 들어가 있는 상태에 있어서, 석영 유리 도가니 내표면(12a) 중 실리콘 융액(31)이 접촉되어 있는 부분을 가리킨다. 따라서, 결정화된 조면화영역(21)의 상단은, 실리콘 융액(31)의 융액면(32)과 동일하거나, 높은 위치에 설정된다. 도 3 중에는, 결정화된 조면화영역(21)의 상단을, 융액면(32)보다 높은 위치에 설정한 경우를 나타내고 있다. 도 3 중에 도시한 융액면(32)은, 단결정 실리콘 인상전의 실리콘 융액의 초기상태에 있어서의 융액면이다. 인상이 진행됨에 따라 융액면(32)은 저하되므로, 실리콘 융액(31)이 직접 접촉되는 것은, 결정화된 조면화영역(21)이며, 결정화된 조면화영역(21)의 상단보다 위 영역에는 접촉되지 않는다.
상기와 같이, 본 발명의 석영 유리 도가니(11)에 있어서는, 실리콘 융액(31)의 초기상태에 있어서의 액면의 위치가 조면의 범위내가 되도록, 결정화된 조면화영역(21)을 마련할 필요가 있다. 이때의 석영 유리 도가니(11)의 결정화된 조면화영역(21)의 위치는, 석영 유리 도가니(11)의 직경이나 제조조건 등에 따라 적당히 설정하면 된다. 특히, 석영 유리 도가니(11)의 바닥부의 외표면의 중심점으로부터, 직동부의 상단까지의 높이를 H로 했을 때, 0.7×H~1.0×H의 높이의 범위(도 3 참조)내에 결정화된 조면화영역(21)의 상단이 형성되어 있는 것이 바람직하다. 도 3에 도시한 바와 같이, 높이(H)는 석영 유리 도가니(11)의 바닥부의 외표면으로부터 측정한 높이이다.
이 중 특히, 석영 유리 도가니의 내표면(12a)의 전체면에 결정화된 조면화영역(21)을 형성할 수도 있다. 이에 따라, 가령, 실리콘 융액의 양을 바꾸거나, 실리콘 융액면이 진동되더라도, 보다 확실히, 실리콘 융액과 접촉되는 도가니 내표면을 결정화된 조면화영역으로 할 수 있다.
상기 결정화된 조면화영역(21)에 있어서는, 조면화된 영역의 거칠기가 산술평균거칠기로 0.1μm 이상 3.0μm 이하인 것이 바람직하다. 산술평균거칠기가 3.0μm 이하로 조면화된 것이면, 석영 유리 도가니로부터의 탈리편의 발생을 방지하고, 보다 확실히 조면화된 영역의 결정화를 촉진할 수 있다. 한편, 조면화의 효과를 보다 확실히 발휘시키려면, 0.1μm 이상의 평균거칠기가 있는 편이 좋다.
또한, 상기 결정화된 조면화영역(21)은, 석영분말을 이용한 블라스트 처리에 의해 조면화된 것이 바람직하다. 이러한 방식에 의해 조면을 형성함으로써, 간편하게, 또한, 불필요한 불순물을 도입하는 일 없이, 조면을 형성할 수 있다.
이어서, 이러한 석영 유리 도가니(11)를 형성할 수 있는 석영 유리 도가니의 제조방법을 설명한다.
우선, 기포를 함유하는 불투명 석영 유리로 이루어진 외층과, 실질적으로 기포를 함유하지 않는 투명 석영 유리로 이루어진 내층을 갖는 석영 유리 도가니를 제작한다(공정 a). 이 공정에 있어서 제작하는 석영 유리 도가니는, 공지의 방법으로 제작할 수 있다.
이어서, 공정 a에서 제작한 석영 유리 도가니의 내표면 중, 실리콘 융액을 유지했을 때 이 실리콘 융액에 접촉되는 영역을 조면화한다(공정 b). 「실리콘 융액을 유지했을 때 이 실리콘 융액에 접촉되는 영역」이란 상기 서술한 바와 같다.
이 공정 b에 있어서, 조면화된 영역의 거칠기를, 산술평균거칠기로 0.1μm 이상 3.0μm 이하로 하는 것이 바람직하다. 이러한 범위의 거칠기를 가진 조면을 형성함으로써, 다음의 공정 c에 있어서, 보다 확실히, 석영 유리 도가니 내면을 결정화시킬 수 있다.
이 공정 b에 있어서의 조면화는, 석영분말을 이용한 블라스트 처리에 의해 행하는 것이 바람직하다. 블라스트 처리에 이용하는 석영분말로는, 합성석영분말 또는 고순도 천연석영분말을 이용할 수 있다. 블라스트 처리는, 석영분말을 압축공기나 원심력으로 분사함으로써, 석영 유리 도가니(11)의 내표면에 조면을 형성하는 것이다. 블라스트 처리로는, 석영분말을 분사하는 건식 블라스트일 수도 있고, 물 등의 유체와 함께 석영분말을 분사하는 습식 블라스트일 수도 있다. 석영분말로는, 입경 106μm~355μm의 범위의 석영분말의 중량적산이 80% 이상인 것이 호적하다. 입경의 측정 및 선별에 있어서는 예를 들어 체를 이용하면 된다. 이러한 방식에 의해 조면화를 행함으로써, 간편하게, 또한, 불필요한 불순물을 도입하는 일 없이, 조면을 형성할 수 있다.
이어서, 공정 b에 의해, 내표면이 조면화된 석영 유리 도가니를 열처리함으로써, 조면화된 영역의 표면을 결정화한다(공정 c). 표면이 조면화되어 있음으로써, 실리콘 융액이 접촉되는 영역의 결정화를 촉진할 수 있다. 본 발명의 석영 유리 도가니의 제조방법에 있어서는, 내표면을 조면화한 후에 실리콘 융액에 접촉시키기 전에 열처리하는 것이 필수이다. 내표면이 조면화되어 있는 것만으로는 결정화가 불충분하며, 단결정 실리콘 인상시에 브라운링이 발생한다. 열처리에 의해 결정화가 되어있는지 여부의 판정은, 예를 들어, X선 회절에 의해 내표면의 결정화 레벨을 확인할 수 있다. 이때, 실제의 단결정 실리콘의 인상에 이용하는 도가니와 동일조건으로 제작, 조면화 및 열처리를 행한, X선 회절에 의한 평가용 도가니를 준비할 수도 있다.
이 열처리는, 처리온도로는 1000℃~1500℃, 처리시간으로는 0.5시간~48시간이 바람직하다. 이 온도 및 시간범위에서 열처리됨으로써, 보다 확실히 조면을 결정화시킬 수 있다. 1000℃ 이상의 처리온도로 함으로써, 석영 유리의 결정화 촉진효과를 충분한 것으로 할 수 있다. 1500℃ 이하의 처리온도로 함으로써, 석영 유리의 점성을 확보할 수 있고, 점성의 저하에 의한 석영 유리의 변형을 방지할 수 있다. 열처리시간에 관해서는, 온도와 마찬가지로, 0.5시간 이상으로 함으로써 결정화 촉진효과를 충분한 것으로 할 수 있고, 48시간 이하로 함으로써 석영 유리의 변형을 방지할 수 있다.
본 발명의 석영 유리 도가니의 제조방법에서는, 내표면에 형성한 조면을 기점으로 하고, 열처리함으로써 결정화한 내표면을 갖는 석영 유리 도가니(도 1의 석영 유리 도가니(11))를 제조할 수 있다. 이 석영 유리 도가니를 이용하여 단결정 실리콘의 인상을 행함으로써, 인상 중인 도가니 내표면의 브라운링의 발생을 억제하고, 단결정 실리콘의 결정 흐트러짐을 억제할 수 있다. 따라서, 실리콘 단결정의 생산성을 현저히 향상시킬 수 있다. 또한, 내면결정화를 위한 결정화 촉진제 등은 사용되지 않으므로, 결정화 촉진제가 불순물로서 실리콘 융액에 용출되는 일도 없다. 따라서 제조되는 실리콘 단결정의 품질을 향상시키고, 수율을 대폭 개선할 수 있다.
또한, 본 발명의 적용에 있어서, 도가니의 입구직경에 특별한 한정은 없고, 다양한 입구직경의 도가니에 적용가능하다.
[실시예]
이하에, 본 발명의 실시예 및 비교예를 들어 더욱 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술사상으로부터 일탈하지 않는 한 다양한 변형이 가능한 것은 물론이다.
(실시예 1)
도 1~도 3에 나타낸 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니(11)를, 이하의 공정을 거쳐 제작하였다.
우선, 입경 50~500μm의 천연석영분말을 회전하는 내경 570mm의 몰드내에 공급하고, 외층이 되는 두께 25mm의 분체층으로 이루어진 성형체를 성형하였다. 이어서, 아크방전에 의해 이 성형체의 내부로부터 가열용융함과 동시에, 그 고온분위기 중에 합성석영 유리분말을 100g/분의 비율로 공급하고, 기포가 없는 투명유리층(내층)을 전체 내면영역에 걸쳐서, 1~3mm의 두께로 형성하였다. 용융이 종료된 후에, 냉각하여 직경 555~560mm의 석영 유리 도가니를 얻었다. 이 석영 유리 도가니에 대하여, 높이(H)(바닥부의 외표면의 중심점으로부터, 직동부의 상단까지의 높이)가 370mm가 되도록 상단부를 컷트하여, 석영 유리 도가니를 제작하였다(공정 a).
이어서, 이 제작한 석영 유리 도가니 내표면에 있어서, 석영분말 블라스트 처리로 산술평균거칠기 0.1μm의 조면화영역을 형성하였다(공정 b). 조면형성처리는, 상단의 개구부가 아래가 되도록 석영 유리 도가니를 뒤집은 상태로 내벽면에 대하여 행하였다. 블라스트재로 사용한 고순도 천연석영분말에 대하여 입도분포를 측정한 결과 입경 106μm~355μm가 차지하는 비율은 87중량%였다. 조면화영역은 석영 유리 도가니의 내표면 전체면으로 하였다.
나아가, 내표면을 조면화한 석영 유리 도가니에 1200℃, 12시간의 열처리를 행하고, 석영 유리 도가니(11)를 얻었다(공정 c). 상기와 동일한 조건으로 석영 유리 도가니를 제작하고, 동일한 조면형성처리 및 열처리를 실시한 평가용 도가니를 준비하고, X선 회절에 의해 내표면의 조면화영역이 결정화되어 있는 것을 확인하였다.
이어서, 상기와 같이 하여 제작한 석영 유리 도가니(11)를 사용하여, 단결정 실리콘의 인상을 행한 결과, 본 발명의 조면화, 및 그 후의 열처리를 실시하지 않은 비교예 1(후술)에 대하여, 제조한 단결정의 수율은 양호하였다.
(실시예 2)
실시예 1과 비교했을 때 열처리조건을 1000℃, 0.5시간으로 변경하고, 석영 유리 도가니(11)를 제조하였다. 이 석영 유리 도가니(11)를 이용하여, 실시예 1과 마찬가지로 단결정 실리콘의 인상을 행한 결과, 비교예 1보다는 대폭 개선되었지만, 실시예 1보다도 단결정의 수율이 약간 저하되었다. 이는, 실시예 1보다 열처리온도가 낮고, 열처리시간도 짧아서, 내표면의 조면화영역의 결정화의 진행의 정도가 실시예 1보다도 낮기 때문으로 여겨진다.
(실시예 3)
실시예 1과 비교했을 때 내표면 산술평균거칠기를 1.0μm로 하고, 열처리온도를 1000℃로 변경하여, 석영 유리 도가니(11)를 제조하였다. 이 석영 유리 도가니(11)를 이용하여, 실시예 1과 마찬가지로 단결정 실리콘의 인상을 행한 결과, 제조한 단결정의 수율은 양호하였다.
(실시예 4)
실시예 1과 비교했을 때 내표면 산술평균거칠기를 1.0μm로 하고, 열처리시간을 24시간으로 변경하여, 석영 유리 도가니(11)를 제조하였다. 이 석영 유리 도가니(11)를 이용하여, 실시예 1과 마찬가지로 단결정 실리콘의 인상을 행한 결과, 제조한 단결정의 수율은 양호하였다.
(실시예 5)
실시예 1과 비교했을 때 내표면 산술평균거칠기를 2.0μm로 하고, 열처리시간을 48시간으로 변경하여, 석영 유리 도가니(11)를 제조하였다. 이 석영 유리 도가니(11)를 이용하여, 실시예 1과 마찬가지로 단결정 실리콘의 인상을 행한 결과, 제조한 단결정의 수율은 양호하였다.
(실시예 6)
실시예 1과 비교했을 때 내표면 산술평균거칠기를 3.0μm로 하고, 열처리온도를 1000℃로 변경하여, 석영 유리 도가니(11)를 제조하였다. 이 석영 유리 도가니(11)를 이용하여, 실시예 1과 마찬가지로 단결정 실리콘의 인상을 행한 결과, 제조한 단결정의 수율은 양호하였다.
(실시예 7)
실시예 1과 비교했을 때 내표면 산술평균거칠기를 3.0μm로 하고, 열처리조건을 1500℃, 1시간으로 변경하여, 석영 유리 도가니(11)를 제조하였다. 이 석영 유리 도가니(11)를 이용하여, 실시예 1과 마찬가지로 단결정 실리콘의 인상을 행한 결과, 비교예 1보다는 개선되었으나, 실시예 1보다도 단결정의 수율이 약간 저하되었다. 이는, 열처리온도가 높아서, 석영 유리 도가니의 점성이 저하되고, 석영 유리 도가니 자체의 변형이 발생했기 때문으로 여겨진다.
(실시예 8)
실시예 5와 비교했을 때 열처리조건을 900℃, 12시간으로 변경하여, 석영 유리 도가니(11)를 제조하였다. 이 석영 유리 도가니(11)를 이용하여, 실시예 1과 마찬가지로 단결정 실리콘의 인상을 행한 결과, 비교예 1보다는 개선되었으나, 실시예 1보다도 제조한 단결정의 수율은 약간 저하되었다. 이는, 열처리온도가 낮아, 석영 유리 도가니 내면의 조면화영역의 결정화의 정도가 낮아지고, 단결정 실리콘 인상중의 석영 유리 도가니 내면에 소량 발생한 브라운링이 박리되어, 단결정 실리콘에 도입됨으로써 결정성이 저하되었기 때문으로 여겨진다.
(실시예 9)
실시예 5와 비교했을 때 열처리시간을 60시간으로 변경하여, 석영 유리 도가니(11)를 제조하였다. 이 석영 유리 도가니(11)를 이용하여, 실시예 1과 마찬가지로 단결정 실리콘의 인상을 행한 결과, 비교예 1보다는 개선되었으나, 실시예 1보다도 제조한 단결정의 수율은 약간 저하되었다. 이는, 열처리시간이 길어서 석영 유리 도가니의 점성이 저하되고, 석영 유리 도가니 자체의 변형이 발생했기 때문으로 여겨진다.
(실시예 10)
실시예 1과 비교했을 때 내표면 산술평균거칠기를 4.0μm로 변경하여, 석영 유리 도가니(11)를 제조하였다. 이 석영 유리 도가니(11)를 이용하여, 실시예 1과 마찬가지로 단결정 실리콘의 인상을 행한 결과, 비교예 1보다는 개선되었으나, 실시예 1보다도 제조한 단결정의 수율은 약간 저하되었다. 이는, 내표면의 조면영역이 거칠어, 단결정 실리콘 인상중에 탈리편이 일부 발생하여, 실리콘 단결정이 도입됨으로써 결정성이 저하된 것으로 여겨진다.
(비교예 1)
단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니를, 이하의 공정을 거쳐 제작하였다. 우선, 입경 50~500μm의 천연석영분말을 회전하는 내경 570mm의 몰드내에 공급하고, 외층이 되는 두께 25mm의 분체층으로 이루어진 성형체를 성형하였다. 이어서, 아크방전에 의해 이 성형체의 내부로부터 가열용융함과 동시에, 그 고온분위기 중에 합성석영 유리분말을 100g/분의 비율로 공급하고, 기포가 없는 투명유리층(내층)을 전체내면영역에 걸쳐서, 1~3mm의 두께로 형성하였다. 용융이 종료된 후, 냉각하여 직경 555~560mm의 석영 유리 도가니를 얻었다. 이 석영 유리 도가니에 대하여, 높이(H)(바닥부의 외표면의 중심점으로부터, 직동부의 상단까지의 높이)가 370mm가 되도록 상단부를 컷트하여, 석영 유리 도가니를 제조하였다. 이 석영 유리 도가니에는, 실시예 1~10과 같은 내면조면영역을 형성하지 않고, 열처리도 행하지 않았다.
이어서, 상기와 같이 하여 제조한 석영 유리 도가니를 사용하여, 단결정 실리콘의 인상을 행하였다. 제조한 단결정의 수율은 대폭 저하되어, 만족할 수 있는 것은 아니었다. 이는, 단결정 실리콘 인상중의 석영 유리 도가니 내면에 발생한 브라운링이 박리되고, 단결정 실리콘이 도입됨으로써 결정성이 저하되었기 때문으로 여겨진다.
(비교예 2)
우선, 비교예 1과 마찬가지로 석영 유리 도가니를 제작하였다. 이 석영 유리 도가니에는, 실시예 1~10과 같은 내면조면영역을 형성하지 않았다. 이 석영 유리 도가니에, 1200℃, 12시간의 열처리를 행한 석영 유리 도가니를 제조하였다. 이 석영 유리 도가니를 이용하여 단결정 실리콘의 인상을 행한 결과, 제조한 단결정의 수율은 대폭 저하되어, 만족할 수 있는 것은 아니었다. 이는, 석영 유리 도가니 내면에 조면이 형성되지 않았던 점에서, 열처리에 의해서도 도가니 내표면의 결정화가 불충분해져, 단결정 실리콘 인상중의 석영 유리 도가니 내면에 발생한 브라운링이 박리되고, 단결정 실리콘이 도입됨으로써 결정성이 저하되었기 때문으로 여겨진다.
(비교예 3)
비교예 1과 마찬가지로 석영 유리 도가니를 제작한 후, 그 내표면 전체면을 조면화하였다. 비교예 1과 비교하면, 내표면 산술평균거칠기를 4.0μm로 변경하여, 석영 유리 도가니를 제조하였다. 이 석영 유리 도가니를 이용하여 단결정 실리콘의 인상을 행한 결과, 제조한 단결정의 수율은 대폭 저하되었다. 이는, 내표면의 조면영역이 거칠고, 또한, 미리 열처리에 의한 결정화가 되어 있지 않은 점에서, 단결정 실리콘 인상중에 탈리편이 대량으로 발생하고, 실리콘 단결정에 도입됨으로써 결정성이 저하된 것으로 여겨진다.
실시예 1~10, 및 비교예 1~3의 석영 유리 도가니의 내표면 산술평균거칠기, 열처리조건 그리고, 단결정 실리콘 인상의 결과를 표 1에 정리하였다. 표 중의 기호 「○」는 결과가 매우 양호한 것, 기호 「△」는 결과가 문제없는 레벨인 것, 기호 「×」는 결과가 불량인 것을 나타내고 있다.
[표 1]
Figure 112017009612224-pct00001
실시예 1~10, 및 비교예 1~3의 결과로부터, 석영 유리 도가니 내면에 조면화영역을 마련하고, 열처리를 행함으로써 단결정 실리콘의 고수율을 실현할 수 있는 것을 알 수 있다.

Claims (13)

  1. 내부에 유지한 실리콘 융액으로부터 단결정 실리콘을 인상하기 위한 석영 유리 도가니를 제조하는 방법으로서,
    기포를 함유하는 불투명 석영 유리로 이루어진 외층과, 실질적으로 기포를 함유하지 않는 투명 석영 유리로 이루어진 내층을 갖는 석영 유리 도가니를 제작하는 공정과,
    상기 제작한 석영 유리 도가니의 내표면 중, 실리콘 융액을 유지했을 때 이 실리콘 융액에 접촉되는 영역을 조면화하는 공정과,
    상기 내표면이 조면화된 석영 유리 도가니를 열처리함으로써, 상기 조면화된 영역의 표면을 결정화하는 공정
    을 포함하고,
    상기 조면화를, 석영분말을 이용한 블라스트 처리에 의해 행하는 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 조면화에 의해, 상기 조면화된 영역의 거칠기를, 산술평균거칠기로 0.1μm 이상 3.0μm 이하로 하는 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 조면화하는 공정에 있어서, 상기 석영 유리 도가니의 내표면의 전체면을 조면화하는 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니의 제조방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 조면화하는 공정에 있어서, 상기 석영 유리 도가니의 내표면의 전체면을 조면화하는 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 블라스트 처리를 건식 또는 습식으로 행하는 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니의 제조방법.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열처리의 처리온도를 1000℃ 이상 1500℃ 이하로 하는 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니의 제조방법.
  8. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열처리의 처리시간을 0.5시간 이상 48시간 이하로 하는 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니의 제조방법.
  9. 내부에 유지한 실리콘 융액으로부터 단결정 실리콘을 인상하기 위한 석영 유리 도가니로서, 기포를 함유하는 불투명 석영 유리로 이루어진 외층과, 실질적으로 기포를 함유하지 않는 투명 석영 유리로 이루어진 내층을 갖고,
    상기 석영 유리 도가니의 내표면 중, 실리콘 융액을 유지했을 때 이 실리콘 융액에 접촉되는 영역이 조면화되어 있고, 이 조면화된 영역은 열처리에 의해 결정화된 것이며,
    상기 조면화된 영역은, 석영분말을 이용한 블라스트 처리에 의해 조면화된 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 조면화된 영역의 거칠기가 산술평균거칠기로 0.1μm 이상 3.0μm 이하인 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 석영 유리 도가니의 내표면의 전체면이 조면화되어 있고, 이 조면화된 영역은 열처리에 의해 결정화된 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 석영 유리 도가니의 내표면의 전체면이 조면화되어 있고, 이 조면화된 영역은 열처리에 의해 결정화된 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니.
  13. 삭제
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JP2004155642A (ja) * 2002-03-19 2004-06-03 Toshiba Ceramics Co Ltd 石英ガラスルツボ及び石英ガラスルツボの製造方法

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