TWI554657B - 矽單結晶拉延用石英玻璃坩鍋及其製造方法 - Google Patents
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Description
本發明有關一種使用於矽單結晶拉延之石英玻璃坩鍋及其製造方法。
以往，如單結晶半導體材料之單結晶物質之製造已廣為採用稱為所謂喬赫拉斯基(Czochraski)法之方法。該方法係於容器內使多結晶矽熔融，於該熔融浴內進入種晶之端部邊旋轉邊拉延者，而於種晶上使具有同一結晶方位之單結晶成長。該單結晶拉延容器一般使用石英玻璃坩鍋。
多晶矽於石英玻璃坩鍋中熔解，拉延矽單結晶之際，於矽熔融物表面發生振動波面。無法使矽種晶接合於矽熔融物，而使矽單結晶之結晶性混亂之問題為經常發生之現象。
作為該原因之一，舉例有於石英玻璃坩鍋內表面形成為合成石英玻璃層。於石英玻璃坩鍋內表面形成為合成石英玻璃層時，由於合成石英玻璃層為實質上無氣泡，故在係單結晶拉延之際容易引起液面振動。
尤其，近幾年來，隨著矽單結晶成為8吋以上，石英玻璃坩鍋亦變為大口徑，液面振動問題變得益形重要。
為解決如上述之液面振動問題，例如於專利文獻1~4中揭示有藉由使坩鍋內表面粗面化而抑制液面振動之技術。
然而，本發明人等經重覆積極研究之結果，發現即使於粗面化時，亦有發生液面振動抑制效果差之情況，因而烷成本發明。
專利文獻1：特開2000-72594
專利文獻2：特開2000-327478
專利文獻3：特開2005-272178
專利文獻4：特開2005-320241
本發明係鑒於上述情況而成者，目的係提供可有效率地抑制矽單結晶拉延時之液面振動發生之矽單結晶拉延用石英玻璃坩鍋及其製造方法。
為解決上述課題，本發明之矽單結晶拉延用石英玻璃坩鍋係使種晶與矽熔液接觸並拉延以育成矽單結晶之矽單結晶拉延用石英玻璃坩鍋，其包含半透明石英玻璃層之坩鍋基體及形成於前述坩鍋基體內壁面上之透明合成石英玻璃層，並具有上端部開口而成之縱本體部及於該縱本體部形成為圓弧狀之底部，前述透明合成石英玻璃層表面之縱本體部表面之一部分設有帶狀粗面區域，於較前述帶狀粗面區域更下方之前述透明合成石英玻璃層表面之下部區域設為平滑面，前述帶狀粗面區域之算術平均粗糙度(Ra)為2~9μm，前述帶狀粗面區域係設置為使前述矽熔液在初期狀態之液面成為前述帶狀粗面區域之範圍內。
本說明書中，所謂算術平均粗糙度(Ra)係指於JISB0601中記載之算術平均粗糙度。
所謂前述帶狀粗面區域意指於前述透明合成石英玻璃層表面之一部分形成為帶狀之粗面區域。
所謂前述矽熔液於初期狀態之液面意指矽單結晶拉延前之矽熔液裝入前述石英玻璃坩鍋內之狀態之液面。
又，本發明中所謂矽單結晶拉延時之液面振動意指種晶與矽熔液接合，經過種晶縮頸，到矽單結晶之肩部形成開始前之間所見到之液面振動。
前述帶狀粗面區域之距離前述石英玻璃坩鍋端部之位置雖依據前述石英玻璃坩鍋之直徑或製造條件適當設定即可，但有必要將前述帶狀粗面區域設置為使前述矽熔液於初期狀態之液面位置在前述帶狀粗面區域之範圍內。至於前述帶狀粗面區域，係前述矽熔液於初期狀態之液面於中心至少為±10mm，較好使得自液面朝下方之最大寬度成為50mm以內。
又，前述帶狀粗面區域較好藉由使用石英粉之鼓風處理而形成。至於前述石英粉，係使用合成石英粉或高純度天然石英粉。
再者，前述作為前述平滑面之下部區域之算術平均粗糙度(Ra)較好為Ra：0.09μm以下，更好為Ra：0.03μm以下。
前述鼓風處理可適當為乾式或濕式。
前述鼓風處理，係藉由以壓縮空氣或離心力噴吹石英粉而使前述石英玻璃坩鍋內表面粗面化。至於前述鼓風處理，可為噴吹石英粉之乾式鼓風，亦可為與水等流體一起噴吹石英粉之濕式鼓風。至於石英粉，較好為粒徑106μm~355μm範圍之石英粉的重量累積為80%以上。粒徑之測定及篩選若使用篩網即可。
本發明之矽單結晶拉延用石英玻璃坩鍋之製造方法，為使種晶與矽熔液接觸並拉延以育成矽單結晶之矽單結晶拉延用石英玻璃坩鍋之製造方法，其特徵為在於包括：製作石英玻璃坩鍋，該石英玻璃坩鍋包含半透明石英玻璃層之坩鍋基體及形成於前述坩鍋基體內壁面上之透明合成石英玻璃層，且具有上端部開口而成之縱本體部表面及於該縱本體部形成為圓弧狀之底部，前述透明合成石英玻璃層表面之一部分設有帶狀粗面區域，且將較前述帶狀粗面區域更下方之前述透明合成石英玻璃層表面之下部區域設為平滑面，前述帶狀粗面區域之算術平均粗糙度(Ra)為2~9μm，前述帶狀粗面區域係設置為使前述矽熔液在初期狀態之液面位置位於前述帶狀粗面區域之範圍內。
又，前述帶狀粗面區域較好藉由使用石英粉之鼓風處理而形成。
前述平滑面區域之算術平均粗糙度(Ra)較好為Ra：0.09μm以下，更好為Ra：0.03μm以下。
再者，前述鼓風處理宜為乾式或濕式處理。
又，本發明中適用之坩鍋口徑並無特別限制，可使用各種口徑之坩鍋。
依據本發明，具有可提供可有效地抑制矽單結晶拉延時之液面振動發生之矽單結晶拉延用石英玻璃坩鍋以及其製造方法之顯著較大效果。
又，依據本發明，具有亦縮短操作時間及提高成品率之顯著較大效果。
以下，基於附圖對本發明之一的實施形態加以說明，但該等說明僅為例示性表示者，當然不應解釋為限定。
圖1中，符號10表示本發明之矽單結晶拉延用石英玻璃坩鍋。矽單結晶拉延用石英玻璃坩鍋10為使種晶與矽熔液接觸並拉延以育成矽單結晶之矽單結晶拉延用石英玻璃坩鍋，其包含半透明石英玻璃層之坩鍋基體12及形成於前述坩鍋基體12內壁面上之透明合成石英玻璃層14，且具有上端部22開口而成之縱本體部24及於該縱本體部24形成為圓弧狀之底部26，前述透明合成石英玻璃層14之縱本體部24之一部分設有帶狀粗面區域18，且將較前述帶狀粗面區域18更下方之前述透明合成石英玻璃層表面之下部區域28設為平滑面。又，符號20為帶狀粗面區域18之凹部。
前述帶狀粗面區域18之算術平均粗糙度(Ra)為2~9μm，前述帶狀粗面區域18係設置為使前述矽熔液在初期狀態之液面16與前述帶狀粗面區域18接觸。圖1之例中，前述帶狀粗面區域18之寬度W之恰於中間部分能成為矽熔液於初期狀態之液面16。且自上端部22至帶狀粗面區域18為止之距離d，由於可依據坩鍋口徑或矽熔液量等各種製造條件而改變，故並未特別限定。以使矽熔液於初期狀態之液面16接觸前述帶狀粗面區域18之方式，調節距離d並設置前述帶狀粗面區域18即可。且，成為前述平滑面之下部區域之算術平均粗糙度(Ra)較好為Ra：0.09μm以下，更好為Ra：0.03μm以下。
且，關於比前述帶狀粗面區域18更上方之前述透明合成石英玻璃層表面之上部區域30，可設為粗面，亦可設為平滑面，但若考慮因與原料的多晶矽接觸導致之石英片剝離，則更好為平滑面。圖示例係表示上述區域30與下部區域28同樣為平滑面之例。
如此，以使矽熔液於初期狀態之液面16與前述帶狀粗面區域18接觸之方式設置前述帶狀粗面區域18，故可抑制矽單結晶拉延時之液面振動發生。
以下，列舉本發明之實施例更具體加以說明，但本發明並非限定於該等實施例者，只要不脫離本發明之技術思想，當然可進行各種變形。
將粒徑50~500μm之天然石英粉供給於旋轉之內徑570nm之模具內，成型出由厚度25mm之粉體層所成之成型體，利用電弧放電自該成型體內部加熱熔融且同時在其高溫氛圍中以100g/min之比例供給OH濃度為40ppm之合成石英玻璃粉，使無泡之透明玻璃層遍及全部內表面區域，以1~3mm之厚度形成。對於結束熔融並冷卻之直徑555~560mm之石英玻璃坩鍋，進行上端部切割以使高度成為370mm，製作20個石英玻璃坩鍋。對於前述石英玻璃坩鍋，於縱本體部內面，僅於與上端部之距離d為60mm、寬度為40mm(亦即距離上端部60mm~100mm之範圍)之帶狀粗面區域，以抽氣式空氣噴出處理進行粗面化製作10個石英玻璃坩鍋。粗面化處理時，對於不進行粗面化處理之上部區域及下部區域，使用遮蔽膠帶預先予以遮蔽。粗面化處理係以上端部向下之方式使石英玻璃坩鍋倒轉之狀態對內壁面進行。對於作為噴出材使用之高純度天然石英粉測定其粒度分佈，結果φ106μm~355μm所佔之比例為87重量%。測定各坩鍋之帶狀粗面區域之面粗糙度，結果為Ra：3.72~3.88μm，且上部區域、下部區域之Ra分別為0.00~0.02μm、0.00~0.02μm。於該石英玻璃坩鍋充填聚矽140kg，於操作條件A進行矽單結晶拉延後，所有坩鍋均未見到以往所發生之使種晶與矽熔液接合、經過種晶縮頸、直至矽單結晶之肩部開始形成之期間所見到之矽熔液面之振動，而可自動地操作，確認到操作時間之縮短及矽單結晶之成品率提高。結果示於表1。且，表1及表2中，所謂噴砂處理條件之範圍，表示進行噴砂處理之帶狀粗面區域之位置，亦即表示與上端部之距離d~該聚離d+帶狀粗面區域之寬度W者。
本說明書中，所謂操作時間，係指自矽單結晶之拉延開始至拉延結束所需之時間。於表1中，所謂操作時間率，為以往之例的比較例1之操作時間設為1時之比率，例如於實施例1之操作時間率時，係由實施例1之操作時間÷比較例1之操作時間=實施例1之操作時間率而算出。操作時間率越低，表示不需要利用操作員手動調整等而可自動操作等，而可縮短操作時間。又所謂成品率，為以以往例的比較例1之矽單結晶之成品數設為1時之比率。例如實施例1之成品率時，係由實施例1之成品數÷比較例1成品數=實施例1之成品率而算出。成品率越高，表示成品數提高。
變更實施例1之噴出處理條件，進行距離上端部50mm~110mm之範圍的帶狀粗面區域之粗面化處理。粗面化處理之際，對於不進行粗面化處理之上部區域及下部區域使用遮蔽膠帶預先予以遮蔽。粗面化處理係以上端部向下之方式使石英玻璃坩鍋倒轉之狀態對內壁面進行。結果示於表1。如表1所示並未發生液面振動。
替代抽氣式空氣噴出而利用濕式噴出處理，進行距離上端部60mm~110mm之範圍的帶狀粗面區域之粗面化處理。粗面化處理之際，對於不進行粗面化處理之上部區域及下部區域使用遮蔽膠帶預先予以遮蔽。粗面化處理係以上端部向下之方式使石英玻璃坩鍋倒轉之狀態對內壁面進行。又，噴出材係使用於實施例1之空氣噴出中使用者相同之天然石英粉。結果示於表1。如表1所示，種晶與矽熔液接合，經過種晶縮頸，直至矽單結晶之肩部開始形成之期間並未發生液面振動。
對於較帶狀粗面區域(距離上端部60mm~100mm之範圍)更上方之上部區域液進行粗面化處理。僅於下部區域利用遮蔽膠帶進行遮蔽，上部區域不進行遮蔽。結果示於表1。如表1所示並未發生液面振動。且粗面化處理係不使石英玻璃坩鍋倒轉而進行。進行遮蔽之下部區域之算術平均粗糙度(Ra)成為低值，未進行遮蔽之上述區域之算術平均粗糙度(Ra)成為比較高之值。
替代抽氣式空氣噴出而實施濕式噴出處理，不使石英玻璃坩鍋倒轉，且不進行遮蔽，進行距離上端部60mm~110mm之範圍的帶狀粗面區域之粗面化處理。又，噴出材係使用於實施例1之空氣噴出中使用者相同之天然石英粉。結果示於表1。如表1所示，種晶與矽熔液接合，經過種晶縮頸，直至矽單結晶之肩部開始形成之期間並未發生液面振動。儘管並未進行遮蔽，於上述區域及下部區域之算術平均粗糙度(Ra)均成為低值。
距離上端部60mm~110mm之範圍的帶狀粗面區域之粗面化處理係利用濕式噴出處理，以使石英玻璃坩鍋倒轉之狀態對內壁面進行。又，噴出材係使用於實施例1之空氣噴出中使用者相同之天然石英粉。但不進行遮蔽。結果示於表1。如表1所示並未發生液面振動。粗面化處理，與實施例1同樣，由於係以上端部朝下之方式使石英玻璃坩鍋倒轉之狀態對內壁面進行，因此下部區域之算術平均粗糙度(Ra)成為低值，上述區域之算術平均粗糙度(Ra)成為高於下部區域之算術平均粗糙度(Ra)之值。
將粒徑50~500μm之天然石英粉供給於旋轉之內徑570nm之模具內，成型出由厚度25mm之粉體層所成之成型體，利用電弧放電自該成型體內部加熱熔融且同時在其高溫氛圍中以100g/min之比例供給OH濃度為40ppm之合成石英玻璃粉，使無泡之透明玻璃層遍及全部內表面區域，以1~3mm之厚度形成。對於結束熔融並冷卻之直徑555~560mm之石英玻璃坩鍋，進行上端部切割以使高度成為370mm，製作20個石英玻璃坩鍋。對於該等之10個，以操作條件A(填充140kg之多晶矽)，進行矽單結晶拉延後，任何情況下，於使種晶與矽熔液接合、經過種晶縮頸、直至矽單結晶之肩部開始形成之期間(種入種晶~肩部形成)於矽熔液面發生振動，故無法自動地操作，只因為必須由操作者進行手動調整，因初期之困擾而使操作時間變長，其結果矽單結晶之成品率亦低。又，上述坩鍋使用前之內表面粗糙度如之前進行測定，於全區域為表1所示之值，自使用後之坩鍋測定操作開始時之初期液面位置後，平均為距離上端部74mm(最大78mm，最小72mm)，如表1所示發生液面振動。
除變更帶狀粗面區域之Ra以外，與實施例1同樣進行。粗面化處理之際，對於未進行粗面化處理之上述區域及下部區域，使用遮蔽膠帶預先予以遮蔽。粗面化處理係以上端部朝下之方式使石英玻璃坩鍋倒轉之狀態對內壁面進行。結果示於表1。如表1所示發生液面振動。
帶狀粗面區域(距離上端部60mm~100mm之範圍)、比該帶狀粗面區域更上方之上部區域及比該帶狀粗面區域更下方之下部區域如表1所示全部進行粗面化處理。亦即，除了前述透明合成石英玻璃層之內表面全部粗面化以外，與實施例1同樣進行。結果示於表1。如表1所示雖未發生液面振動，但尤其是自坩鍋之縱本體部遍及底部之R部(彎曲部)或底部之面狀態惡化，而使成品數大幅降低。
改變帶狀粗面區域之Ra，進行距離上端部50mm~110mm之範圍的帶狀粗面區域之粗面化處理。粗面化處理之際，對於不進行粗面化處理之上部區域及下部區域使用遮蔽膠帶預先予以遮蔽。粗面化處理係以上端部朝下之方式使石英玻璃坩鍋倒轉之狀態對內壁面進行。結果示於表1。如表1所示雖未發生液面振動，但由於石英片自粗面處理之處理面剝離，故產生結晶容易混亂之問題，操作時間變長。
進行距離上端部110mm~140mm之範圍的帶狀粗面區域之粗面化處理。改變帶狀粗面區域之Ra，改變液面位置，以矽單結晶拉延條件操作條件B(填充100kg多晶矽)進行矽單結晶拉延。粗面化處理之際，對於不進行粗面化處理之上部區域及下部區域使用遮蔽膠帶預先予以遮蔽。粗面化處理係以上端部朝下之方式使石英玻璃坩鍋倒轉之狀態對內壁面進行。結果示於表2。如表2所示並未發生液面振動。
表2中，所謂操作時間率為以以往例的比較例5之操作時間設為1時之比率，例如於實施例7之操作時間率時，係由實施例7之操作時間÷比較例5之操作時間=實施例7之操作時間率而算出。操作時間率越低，表示不需要利用操作員手動調整等而可自動操作等，而可縮短操作時間。又所謂成品率，為以以往例的比較例5之矽單結晶之成品數設為1時之比率。例如實施例7之成品率時，係由實施例7之成品數÷比較例5成品數=實施例7之成品率而算出。成品率越高，表示成品數提高。
對帶狀粗面區域之寬度W以比實施例7更廣(距離上端部為110mm~250mm之範圍)地進行粗面化處理。粗面化處理之際，對於不進行粗面化處理之上部區域及下部區域使用遮蔽膠帶預先予以遮蔽。粗面化處理係以上端部朝下之方式使石英玻璃坩鍋倒轉之狀態對內壁面進行。結果示於表2。如表2所示並未發生液面振動。
如表2所示，除了帶狀粗面區域之Ra以外，比該帶狀粗面區域更上方之上部區域及比該帶狀粗面區域更下方之下部區域處理至Ra分別為0.03~0.09μm而成為平滑面之處理以外，與實施例7同樣進行。粗面化處理之際，對於不進行粗面化處理之上部區域及下部區域使用遮蔽膠帶預先予以遮蔽。粗面化處理係以上端部朝下之方式使石英玻璃坩鍋倒轉之狀態對內壁面進行。結果示於表2。如表2所示並未發生液面振動。
使用於比較例1製作之石英玻璃坩鍋中剩餘的10個，以操作條件B(同樣填充100kg)進行矽單結晶拉延，於使種晶與矽熔液接合、經過種晶縮頸、直至矽單結晶之肩部開始形成之期間(種入種晶~肩部形成)於矽熔液面發生振動，故無法自動地操作，只因為必須由操作者進行手動調整，因初期之困擾而使操作時間變長，其結果矽單結晶之成品率亦低。又，上述坩鍋使用前之內表面粗糙度如之前進行測定，於全區域為表2所示之值，自使用後之坩鍋測定操作開始時之初期液面位置後，平均為距離上端部124mm(最大127mm，最小122mm)，如表2所示發生液面振動。
除改變帶狀粗面區域之Ra以外，與實施例7同樣進行。結果示於表2。如表2所示發生液面振動。
進行距離上端部60mm~100mm之範圍的帶狀粗面區域之粗面化處理，使用與實施例1同樣之坩鍋，以矽熔液之液面位置落於帶狀粗面區域以外之狀態，進行矽單結晶拉延。粗面化處理之際，對於不進行粗面化處理之上部區域及下部區域使用遮蔽膠帶預先予以遮蔽。粗面化處理係以上端部朝下之方式使石英玻璃坩鍋倒轉之狀態對內壁面進行。結果示於表2。如表2所示發生液面振動。
10．．．本發明之矽單結晶拉延用石英玻璃坩鍋
12．．．坩鍋基體
14．．．透明合成石英玻璃層
16．．．矽熔液於初期狀態之液面位置
18．．．帶狀粗面區域
20．．．凹部
22．．．上端部
24．．．縱本體部
26．．．底部
28．．．下部區域
30．．．上部區域
d．．．自上端部至帶狀粗面區域之距離
W．．．帶狀粗面區域之寬度
圖1為本發明之矽單結晶拉延用石英玻璃坩鍋之一部分剖面圖。
Claims (2)
- 一種矽單結晶拉延用石英玻璃坩鍋，其特徵為其係使種晶與矽熔液接觸並拉延以育成矽單結晶之矽單結晶拉延用石英玻璃坩鍋，其包含半透明石英玻璃層之坩鍋基體及形成於前述坩鍋基體內壁面上之透明合成石英玻璃層，具有上端部開口而成之縱本體部及於該縱本體部形成為圓弧狀之底部，前述透明合成石英玻璃層之縱本體部表面之一部分設有帶狀粗面區域，於較前述帶狀粗面區域更下方之前述透明合成石英玻璃層表面之下部區域設為平滑面，前述帶狀粗面區域係將前述矽熔液的初期狀態之液面作為中心，為至少±10mm，且由前述液面至下方的最大寬度為50mm，前述帶狀粗面區域係使用石英粉之乾式或濕式的鼓風處理形成前述帶狀粗面區域而成，前述帶狀粗面區域之算術平均粗糙度(Ra)為2~9μm，前述下部區域之算術平均粗糙度(Ra)為0.09μm以下，前述帶狀粗面區域係設置為使前述矽熔液在初期狀態之液面與前述帶狀粗面區域相接觸。
- 一種矽單結晶拉延用石英玻璃坩鍋之製造方法，其係使種晶與矽熔液接觸並拉延以育成矽單結晶之矽單結晶拉延用石英玻璃坩鍋之製造方法，其特徵為在於包括：製作石英玻璃坩鍋，該石英玻璃坩鍋包含半透明石英 玻璃層之坩鍋基體及形成於前述坩鍋基體內壁面上之透明合成石英玻璃層，且具有上端部開口而成之縱本體部及於該縱本體部形成為圓弧狀之底部，前述透明合成石英玻璃層表面之縱本體部表面之一部分設有帶狀粗面區域，且將較前述帶狀粗面區域更下方之前述透明合成石英玻璃層表面之下部區域設為平滑面，前述帶狀粗面區域係將前述矽熔液的初期狀態之液面作為中心，為至少±10mm，且由前述液面至下方的最大寬度為50mm，前述帶狀粗面區域係使用石英粉之乾式或濕式的鼓風處理形成前述帶狀粗面區域而成，前述帶狀粗面區域之算術平均粗糙度(Ra)為2~9μm，前述下部區域之算術平均粗糙度(Ra)為0.09μm以下，前述帶狀粗面區域係設置為使前述矽熔液在初期狀態之液面與前述帶狀粗面區域相接觸。
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