JP2016033093A - 単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼ及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 単結晶シリコンの引き上げ時のるつぼ内表面のブラウンリングの発生を効果的に抑制し、単結晶シリコンの結晶性乱れを抑制できる、単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼ及びその製造方法を提供する。【解決手段】 内部に保持したシリコン融液から単結晶シリコンを引き上げるための石英ガラスるつぼを製造する方法であって、気泡を含有する不透明石英ガラスからなる外層と、実質的に気泡を含有しない透明石英ガラスからなる内層とを有する石英ガラスるつぼを作製する工程と、前記作製した石英ガラスるつぼの内表面のうち、シリコン融液を保持した際に該シリコン融液に接触する領域を粗面化する工程と、前記内表面が粗面化された石英ガラスるつぼを熱処理することにより、前記粗面化された領域の表面を結晶化する工程とを含む石英ガラスるつぼの製造方法。【選択図】 図１
Description
本発明は、単結晶シリコンを引き上げるための石英ガラスるつぼ及びその製造方法に関する。
従来、単結晶半導体材料のような単結晶物質の製造には、いわゆるチョクラルスキー法と呼ばれる方法が広く採用されている。この方法は多結晶シリコンを容器内で溶融させ、この溶融浴（融液）内に種結晶の端部を浸けて回転させながら引き上げるものである。この方法では、種結晶の下に同一の結晶方位を持つ単結晶が成長する。単結晶シリコンを引き上げる場合、この単結晶引き上げ容器には石英ガラスるつぼが一般的に使用されている。
ポリシリコンを石英ガラスるつぼ中で溶融して単結晶シリコンを引き上げる際に、アモルファスである石英ガラスるつぼ内表面にブラウンリングと呼ばれる茶褐色で円形状の結晶が部分的に発生する。このブラウンリングは部分的で非常に薄く、単結晶シリコン引き上げ中に剥離しやすい。その剥離片が、引き上げる単結晶シリコンインゴットに取り込まれることで単結晶シリコンの結晶性を低下させることは通常よく発生する現象である。
上記のような問題を解決するべく、例えば特許文献１には、るつぼ内表面に結晶化促進剤を添加することでルツボ内表面の全域を結晶化させ、ルツボの強度を向上させるとともにブラウンリングの発生を抑制する技術が開示されている。しかしながら、結晶化促進剤に含まれる不純物が単結晶シリコンに取り込まれ、結晶性を低下させるという問題があった。
本発明は、上記した事情に鑑みなされたもので、単結晶シリコンの引き上げ時のるつぼ内表面のブラウンリングの発生を効果的に抑制し、単結晶シリコンの結晶性乱れを抑制できる、単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼ及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、内部に保持したシリコン融液から単結晶シリコンを引き上げるための石英ガラスるつぼを製造する方法であって、気泡を含有する不透明石英ガラスからなる外層と、実質的に気泡を含有しない透明石英ガラスからなる内層とを有する石英ガラスるつぼを作製する工程と、前記作製した石英ガラスるつぼの内表面のうち、シリコン融液を保持した際に該シリコン融液に接触する領域を粗面化する工程と、前記内表面が粗面化された石英ガラスるつぼを熱処理することにより、前記粗面化された領域の表面を結晶化する工程とを含むことを特徴とする単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼの製造方法を提供する。
このような石英ガラスるつぼの製造方法により、結晶化した粗面化領域を内表面に有する石英ガラスるつぼを製造することができる。この結晶化した粗面化領域の存在により、ブラウンリングの発生を抑制し、単結晶シリコンの結晶性乱れ（有転位化）を抑制することができる。また、内面結晶化のための結晶化促進剤などは使用していないため、結晶化促進剤に含まれる不純物がシリコン融液に溶出することもない。
この場合、前記粗面化により、前記粗面化された領域の粗さを、算術平均粗さで０．１μｍ以上３．０μｍ以下とすることが好ましい。
このような範囲の粗さを持った粗面を形成することにより、次の熱処理工程において、より確実に、石英ガラスるつぼ内面を結晶化させることができる。
また、前記粗面化する工程において、前記石英ガラスるつぼの内表面の全面を粗面化することが好ましい。
このように、石英ガラスるつぼの内表面の全面を粗面化することにより、その後の熱処理により石英ガラスるつぼの内表面の全面を結晶化することができる。これにより、より確実に、シリコン融液と接触するるつぼ内表面を結晶化された粗面化領域とすることができる。
また、前記粗面化を、石英粉を用いたブラスト処理により行うことが好ましい。この場合前記ブラスト処理を乾式又は湿式で行うことができる。
このような方式により粗面化を行うことにより、簡便に、かつ、不要な不純物を導入することなく、粗面を形成することができる。
また、前記熱処理の処理温度を１０００℃以上１５００℃以下とすることが好ましい。また、前記熱処理の処理時間を０．５時間以上４８時間以下とすることが好ましい。
このような処理温度及び処理時間で熱処理をすることにより、粗面化された領域をより確実に結晶化させることができる。
また、本発明は、内部に保持したシリコン融液から単結晶シリコンを引き上げるための石英ガラスるつぼであって、気泡を含有する不透明石英ガラスからなる外層と、実質的に気泡を含有しない透明石英ガラスからなる内層とを有し、前記石英ガラスるつぼの内表面のうち、シリコン融液を保持した際に該シリコン融液に接触する領域が粗面化されており、該粗面化された領域は熱処理により結晶化されたものであることを特徴とする単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼを提供する。
このような結晶化した粗面化領域を有する石英ガラスるつぼであれば、単結晶シリコン引き上げ時のブラウンリングの発生を抑制し、単結晶シリコンの結晶性乱れを抑制することができる。また、この石英ガラスるつぼは内面結晶化のための結晶化促進剤などは使用していないため、結晶化促進剤に含まれる不純物がシリコン融液に溶出することもない。
この場合、前記粗面化された領域の粗さが算術平均粗さで０．１μｍ以上３．０μｍ以下であることが好ましい。
粗面の粗さをこのような範囲とすることにより、より確実に、石英ガラスるつぼ内面を結晶化させることができる。
また、前記石英ガラスるつぼの内表面の全面が粗面化されており、該粗面化された領域は熱処理により結晶化されたものであることが好ましい。
このように、粗面化及び結晶化をるつぼ内表面の全域に対して行うことにより、より確実に、シリコン融液と接触するるつぼ内表面を、結晶化された粗面化領域とすることができる。
また、前記粗面化された領域は、石英粉を用いたブラスト処理により粗面化されたものであることが好ましい。
このような方式により粗面化が行われたものであれば、不要な不純物が導入されていない粗面化領域を有するものとすることができる。
本発明の単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼは、結晶化した粗面化領域の存在により、単結晶シリコン引き上げ時のブラウンリングの発生を抑制し、単結晶シリコンの結晶性乱れを抑制することができる。また、この石英ガラスるつぼは内面結晶化のための結晶化促進剤などは使用していないため、結晶化促進剤に含まれる不純物がシリコン融液に溶出することもない。従って、高品質のシリコン単結晶が得られるものとなる。また、本発明の単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼの製造方法により、そのような石英ガラスるつぼを製造することができる。
上記のように、ポリシリコンを石英ガラスるつぼ中で溶かし、単結晶シリコンを引き上げる際、アモルファスである石英ガラスるつぼ内表面は結晶への相転移が起こる。その相転移中におけるシリコン単結晶の結晶性が乱れることは良く発生する現象であった。
この問題に対する、上記の石英ガラスるつぼ内表面に結晶化促進剤を使用する方法では、ブラウンリングの発生を抑制することができても単結晶シリコンに結晶化促進剤としての不純物が取り込まれてしまうという問題があった。この不純物の取り込みを抑制するため、本発明者らが鋭意研究を重ねた。
石英ガラスの結晶化は、キズや不純物を起点に時間とともに円周方向へ向かって進行する。本発明者らは、石英ガラスるつぼの内表面を粗面化して熱処理することにより、石英ガラスが結晶へ相転移する速度を上げ、単結晶シリコンを引き上げる前に石英ガラスるつぼの内表面を結晶へ相転移させることに想到した。また、これにより、不純物を添加せずに、単結晶シリコンの結晶性乱れを抑制することを見出し、本発明を完成させた。
以下、図面を参照し、本発明をより具体的に説明する。
図１に、本発明に係る石英ガラスるつぼの一例の概略断面図を示す。図２は、図１に示した本発明の石英ガラスるつぼの斜視図である。石英ガラスるつぼ１１は、気泡を含有する不透明石英ガラスからなる外層１３と、実質的に気泡を含有しない透明石英ガラスからなる内層１２とを有する。本発明の石英ガラスるつぼは、内部に保持したシリコン融液（シリコンメルト）から単結晶シリコンを引き上げるためのものである。石英ガラスるつぼ１１は、内表面１２ａ（すなわち、内層１２の内表面）のうち、少なくともシリコン融液を保持した際に該シリコン融液に接触する領域が粗面化されており、該粗面化された領域は熱処理により結晶化されたものである。図１中では、結晶化された粗面化領域を参照番号２１で示している。
なお、石英ガラスるつぼ１１は、底部、湾曲部、及び直胴部とからなる。直胴部とはるつぼ形状のうち略円筒形の部分を指す。直胴部と底部の間の領域を湾曲部と称する。るつぼの底部は、例えば、るつぼの外径の約３分の２の直径を有する部分と定義することができる。直胴部の高さは、例えば、るつぼの高さのうち上部４分の３の部分と定義することもできるが、るつぼの形状によりまちまちである。内層１２及び外層１３の厚さは通常用いられる石英ガラスるつぼにおける厚さと同様にすることができ、特に限定されない。例えば、内層１２の厚さは１．５ｍｍ以上とすることができるが、これより薄くてもよい。一般に内層１２はシリコン融液と直接接触するため高純度石英ガラスで形成され、外層１３はるつぼの強度を保つこととコストの点から内層１２より低純度とされる。
本発明の石英ガラスるつぼ１１においては、内表面１２ａに結晶化された粗面化領域２１が形成されているため、ブラウンリングの発生を抑制し、単結晶シリコンの結晶性乱れを抑制することができる。また、この石英ガラスるつぼ１１は、内面結晶化のための結晶化促進剤などを使用しないため、結晶化促進剤に含まれる不純物がシリコン融液に溶出することもない。
本発明の石英ガラスるつぼ１１においては、上記のように、シリコン融液を保持した際に該シリコン融液に接触する領域が粗面化されており、かつ、該粗面化された領域が熱処理により結晶化されている。図３は、本発明に係る単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼにシリコン融液を保持した様子（単結晶シリコン引き上げ前）を示す概略断面図である。石英ガラスるつぼ１１の内部にシリコン融液３１が保持され、シリコン融液３１から単結晶シリコンが引き上げられる。「シリコン融液を保持した際に該シリコン融液に接触する領域」とは、単結晶シリコンを引き上げる前のシリコン融液３１が石英ガラスるつぼ１１内に入っている状態において、石英ガラスるつぼ内表面１２ａのうちシリコン融液３１が接触している部分を指す。従って、結晶化された粗面化領域２１の上端は、シリコン融液３１の融液面３２と同じか、高い位置に設定される。図３中には、結晶化された粗面化領域２１の上端を、融液面３２よりも高い位置に設定した場合を示している。図３中に図示した融液面３２は、単結晶シリコン引き上げ前のシリコン融液の初期状態における融液面である。引き上げが進むにつれて融液面３２は低下するので、シリコン融液３１が直接接触するのは、結晶化された粗面化領域２１であり、結晶化された粗面化領域２１の上端より上の領域には接触しない。
前記のように、本発明の石英ガラスるつぼ１１においては、シリコン融液３１の初期状態における液面の位置が粗面の範囲内となるように、結晶化された粗面化領域２１を設ける必要がある。このときの石英ガラスるつぼ１１の結晶化された粗面化領域２１の位置は、石英ガラスるつぼ１１の径や製造条件などによって適宜設定すればよい。特に、石英ガラスるつぼ１１の底部の外表面の中心点から、直胴部の上端までの高さをＨとしたときに、０．７×Ｈ〜１．０×Ｈの高さの範囲（図３参照）内に結晶化された粗面化領域２１の上端が形成されていることが好ましい。図３に図示したように、高さＨは石英ガラスるつぼ１１の底部の外表面から測定した高さである。
このうち特に、石英ガラスるつぼの内表面１２ａの全面に結晶化された粗面化領域２１を形成することもできる。これにより、例え、シリコン融液の量を変えたり、シリコン融液面が振動したりしたとしても、より確実に、シリコン融液と接触するるつぼ内表面を結晶化された粗面化領域とすることができる。
前記結晶化された粗面化領域２１においては、粗面化された領域の粗さが算術平均粗さで０．１μｍ以上３．０μｍ以下であることが好ましい。算術平均粗さが３．０μｍ以下で粗面化されたものであれば、石英ガラスるつぼからの脱離片の発生を防止し、より確実に粗面化された領域の結晶化を促進することができる。一方、粗面化の効果をより確実に発揮させるには、０．１μｍ以上の平均粗さがあった方がよい。
また、前記結晶化された粗面化領域２１は、石英粉を用いたブラスト処理により粗面化されたものであることが好ましい。このような方式により粗面を形成することにより、簡便に、かつ、不要な不純物を導入することなく、粗面を形成することができる。
次に、このような石英ガラスるつぼ１１を形成することができる石英ガラスるつぼの製造方法を説明する。
まず、気泡を含有する不透明石英ガラスからなる外層と、実質的に気泡を含有しない透明石英ガラスからなる内層とを有する石英ガラスるつぼを作製する（工程ａ）。この工程において作製する石英ガラスるつぼは、公知の方法で作製することができる。
次に、工程ａで作製した石英ガラスるつぼの内表面のうち、シリコン融液を保持した際に該シリコン融液に接触する領域を粗面化する（工程ｂ）。「シリコン融液を保持した際に該シリコン融液に接触する領域」とは前述の通りである。
この工程ｂにおいて、粗面化された領域の粗さを、算術平均粗さで０．１μｍ以上３．０μｍ以下とすることが好ましい。このような範囲の粗さを持った粗面を形成することにより、次の工程ｃにおいて、より確実に、石英ガラスるつぼ内面を結晶化させることができる。
この工程ｂにおける粗面化は、石英粉を用いたブラスト処理により行うことが好ましい。ブラスト処理に用いる石英粉としては、合成石英粉又は高純度天然石英粉を用いることができる。ブラスト処理は、石英粉を圧縮空気や遠心力で吹き付けることにより、石英ガラスるつぼ１１の内表面に粗面を形成するものである。ブラスト処理としては、石英粉を吹き付ける乾式ブラストでもよいし、水などの流体とともに石英粉を吹き付ける湿式ブラストでもよい。石英粉としては、粒径１０６μｍ〜３５５μｍの範囲の石英粉の重量積算が８０％以上であるのが好適である。粒径の測定及び選別にあたっては例えば篩いを用いればよい。このような方式により粗面化を行うことにより、簡便に、かつ、不要な不純物を導入することなく、粗面を形成することができる。
次に、工程ｂにより、内表面が粗面化された石英ガラスるつぼを熱処理することにより、粗面化された領域の表面を結晶化する（工程ｃ）。表面が粗面化されていることで、シリコン融液が接触する領域の結晶化を促進することができる。本発明の石英ガラスるつぼの製造方法においては、内表面を粗面化した後にシリコン融液に接触させる前に熱処理することが必須である。内表面が粗面化されているだけでは結晶化が不十分であり、単結晶シリコン引き上げ時にブラウンリングが発生してしまう。熱処理により結晶化がされているかどうかの判定は、例えば、Ｘ線回折により内表面の結晶化レベルを確認することができる。このとき、実際の単結晶シリコンの引き上げに用いるるつぼと同条件で作製、粗面化及び熱処理を行った、Ｘ線回折による評価用のるつぼを用意してもよい。
この熱処理は、処理温度としては１０００℃〜１５００℃、処理時間としては０．５時間〜４８時間が好ましい。この温度及び時間範囲で熱処理されることで、より確実に粗面を結晶化させることができる。１０００℃以上の処理温度とすることにより、石英ガラスの結晶化促進効果を十分なものとすることができる。１５００℃以下の処理温度とすることにより、石英ガラスの粘性を確保することができ、粘性の低下による石英ガラスの変形を防止できる。熱処理時間に関しては、温度と同様に、０．５時間以上とすることにより結晶化促進効果を十分なものとすることができ、４８時間以下とすることにより石英ガラスの変形を防止できる。
本発明の石英ガラスるつぼの製造方法では、内表面に形成した粗面を起点とし、熱処理することで結晶化した内表面を有する石英ガラスるつぼ（図１の石英ガラスるつぼ１１）を製造することができる。この石英ガラスるつぼを用いて単結晶シリコンの引き上げを行うことにより、引き上げ中のるつぼ内表面のブラウンリングの発生を抑制し、単結晶シリコンの結晶乱れを抑制することができる。従って、シリコン単結晶の生産性を著しく向上させることができる。また、内面結晶化のための結晶化促進剤などは使用していないため、結晶化促進剤が不純物としてシリコン融液に溶出することもない。従って製造されるシリコン単結晶の品質を向上させ、歩留まりを大幅に改善することができる。
なお、本発明の適用にあたって、るつぼの口径に特別の限定はなく、様々な口径のるつぼに適用可能である。
以下に、本発明の実施例及び比較例をあげてさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではなく、本発明の技術思想から逸脱しない限り様々の変形が可能であることは勿論である。
（実施例１）
図１〜図３に示した単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼ１１を、以下の工程を経て作製した。
図１〜図３に示した単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼ１１を、以下の工程を経て作製した。
まず、粒径５０〜５００μｍの天然石英粉を回転する内径５７０ｍｍのモールド内に供給し、外層となる厚さ２５ｍｍの粉体層からなる成型体を成型した。次に、アーク放電により該成型体の内部から加熱溶融すると同時に、その高温雰囲気中に合成石英ガラス粉を１００ｇ／分の割合で供給し、泡の無い透明ガラス層（内層）を全内面領域にわたり、１〜３ｍｍの厚さで形成した。溶融が終了した後、冷却して直径５５５〜５６０ｍｍの石英ガラスるつぼを得た。この石英ガラスるつぼについて、高さＨ（底部の外表面の中心点から、直胴部の上端までの高さ）が３７０ｍｍとなるよう上端部をカットし、石英ガラスるつぼを作製した（工程ａ）。
次に、この作製した石英ガラスるつぼ内表面において、石英粉ブラスト処理で算術平均粗さ０．１μｍの粗面化領域を形成した（工程ｂ）。粗面形成処理は、上端の開口部が下になるように石英ガラスるつぼをひっくり返した状態で内壁面に対して行った。ブラスト材として使用した高純度天然石英粉について粒度分布を測定したところ粒径１０６μｍ〜３５５μｍの占める割合は８７重量％であった。粗面化領域は石英ガラスるつぼの内表面全面とした。
さらに、内表面を粗面化した石英ガラスるつぼに１２００℃、１２時間の熱処理を行い、石英ガラスるつぼ１１を得た（工程ｃ）。上記と同一の条件で石英ガラスるつぼを作製し、同一の粗面形成処理及び熱処理を施した評価用るつぼを用意し、Ｘ線回折により内表面の粗面化領域が結晶化していることを確認した。
次に、上記のようにして作製した石英ガラスるつぼ１１を使用して、単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、本発明の粗面化、及びその後の熱処理を施していない比較例１（後述）に対して、製造した単結晶の歩留まりは良好であった。
（実施例２）
実施例１と比べて熱処理条件を１０００℃、０．５時間に変更し、石英ガラスるつぼ１１を製造した。この石英ガラスるつぼ１１を用いて、実施例１と同様に単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、比較例１よりは大幅に改善されたものの、実施例１よりも単結晶の歩留まりが若干低下した。これは、実施例１よりも熱処理温度が低く、熱処理時間も短かったために、内表面の粗面化領域の結晶化の進行の程度が実施例１よりも低かったためと考えられる。
実施例１と比べて熱処理条件を１０００℃、０．５時間に変更し、石英ガラスるつぼ１１を製造した。この石英ガラスるつぼ１１を用いて、実施例１と同様に単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、比較例１よりは大幅に改善されたものの、実施例１よりも単結晶の歩留まりが若干低下した。これは、実施例１よりも熱処理温度が低く、熱処理時間も短かったために、内表面の粗面化領域の結晶化の進行の程度が実施例１よりも低かったためと考えられる。
（実施例３）
実施例１と比べて内表面算術平均粗さを１．０μｍとし、熱処理温度を１０００℃に変更して、石英ガラスるつぼ１１を製造した。この石英ガラスるつぼ１１を用いて、実施例１と同様に単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、製造した単結晶の歩留まりは良好であった。
実施例１と比べて内表面算術平均粗さを１．０μｍとし、熱処理温度を１０００℃に変更して、石英ガラスるつぼ１１を製造した。この石英ガラスるつぼ１１を用いて、実施例１と同様に単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、製造した単結晶の歩留まりは良好であった。
（実施例４）
実施例１と比べて内表面算術平均粗さを１．０μｍとし、熱処理時間を２４時間に変更して、石英ガラスるつぼ１１を製造した。この石英ガラスるつぼ１１を用いて、実施例１と同様に単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、製造した単結晶の歩留まりは良好であった。
実施例１と比べて内表面算術平均粗さを１．０μｍとし、熱処理時間を２４時間に変更して、石英ガラスるつぼ１１を製造した。この石英ガラスるつぼ１１を用いて、実施例１と同様に単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、製造した単結晶の歩留まりは良好であった。
（実施例５）
実施例１と比べて内表面算術平均粗さを２．０μｍとし、熱処理時間を４８時間に変更して、石英ガラスるつぼ１１を製造した。この石英ガラスるつぼ１１を用いて、実施例１と同様に単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、製造した単結晶の歩留まりは良好であった。
実施例１と比べて内表面算術平均粗さを２．０μｍとし、熱処理時間を４８時間に変更して、石英ガラスるつぼ１１を製造した。この石英ガラスるつぼ１１を用いて、実施例１と同様に単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、製造した単結晶の歩留まりは良好であった。
（実施例６）
実施例１と比べて内表面算術平均粗さを３．０μｍとし、熱処理温度を１０００℃に変更して、石英ガラスるつぼ１１を製造した。この石英ガラスるつぼ１１を用いて、実施例１と同様に単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、製造した単結晶の歩留まりは良好であった。
実施例１と比べて内表面算術平均粗さを３．０μｍとし、熱処理温度を１０００℃に変更して、石英ガラスるつぼ１１を製造した。この石英ガラスるつぼ１１を用いて、実施例１と同様に単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、製造した単結晶の歩留まりは良好であった。
（実施例７）
実施例１と比べて内表面算術平均粗さを３．０μｍとし、熱処理条件を１５００℃、１時間に変更して、石英ガラスるつぼ１１を製造した。この石英ガラスるつぼ１１を用いて、実施例１と同様に単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、比較例１よりは改善されたものの、実施例１よりも単結晶の歩留まりが若干低下した。これは、熱処理温度が高かったために、石英ガラスるつぼの粘性が低下し、石英ガラスるつぼ自体の変形が発生したためであると考えられる。
実施例１と比べて内表面算術平均粗さを３．０μｍとし、熱処理条件を１５００℃、１時間に変更して、石英ガラスるつぼ１１を製造した。この石英ガラスるつぼ１１を用いて、実施例１と同様に単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、比較例１よりは改善されたものの、実施例１よりも単結晶の歩留まりが若干低下した。これは、熱処理温度が高かったために、石英ガラスるつぼの粘性が低下し、石英ガラスるつぼ自体の変形が発生したためであると考えられる。
（実施例８）
実施例５と比べて熱処理条件を９００℃、１２時間に変更して、石英ガラスるつぼ１１を製造した。この石英ガラスるつぼ１１を用いて、実施例１と同様に単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、比較例１よりは改善されたものの、実施例１よりも製造した単結晶の歩留まりは若干低下した。これは、熱処理温度が低く、石英ガラスるつぼ内面の粗面化領域の結晶化の程度が低くなり、単結晶シリコン引き上げ中の石英ガラスるつぼ内面に少量発生したブラウンリングが剥離し、単結晶シリコンに取り込まれることで結晶性が低下したためと考えられる。
実施例５と比べて熱処理条件を９００℃、１２時間に変更して、石英ガラスるつぼ１１を製造した。この石英ガラスるつぼ１１を用いて、実施例１と同様に単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、比較例１よりは改善されたものの、実施例１よりも製造した単結晶の歩留まりは若干低下した。これは、熱処理温度が低く、石英ガラスるつぼ内面の粗面化領域の結晶化の程度が低くなり、単結晶シリコン引き上げ中の石英ガラスるつぼ内面に少量発生したブラウンリングが剥離し、単結晶シリコンに取り込まれることで結晶性が低下したためと考えられる。
（実施例９）
実施例５と比べて熱処理時間を６０時間に変更して、石英ガラスるつぼ１１を製造した。この石英ガラスるつぼ１１を用いて、実施例１と同様に単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、比較例１よりは改善されたものの、実施例１よりも製造した単結晶の歩留まりは若干低下した。これは、熱処理時間が長かったために石英ガラスるつぼの粘性が低下し、石英ガラスるつぼ自体の変形が発生したためであると考えられる。
実施例５と比べて熱処理時間を６０時間に変更して、石英ガラスるつぼ１１を製造した。この石英ガラスるつぼ１１を用いて、実施例１と同様に単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、比較例１よりは改善されたものの、実施例１よりも製造した単結晶の歩留まりは若干低下した。これは、熱処理時間が長かったために石英ガラスるつぼの粘性が低下し、石英ガラスるつぼ自体の変形が発生したためであると考えられる。
（実施例１０）
実施例１と比べて内表面算術平均粗さを４．０μｍに変更して、石英ガラスるつぼ１１を製造した。この石英ガラスるつぼ１１を用いて、実施例１と同様に単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、比較例１よりは改善されたものの、実施例１よりも製造した単結晶の歩留まりは若干低下した。これは、内表面の粗面領域が粗く、単結晶シリコン引き上げ中に脱離片が一部発生し、シリコン単結晶に取り込まれることで結晶性が低下したものと考えられる。
実施例１と比べて内表面算術平均粗さを４．０μｍに変更して、石英ガラスるつぼ１１を製造した。この石英ガラスるつぼ１１を用いて、実施例１と同様に単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、比較例１よりは改善されたものの、実施例１よりも製造した単結晶の歩留まりは若干低下した。これは、内表面の粗面領域が粗く、単結晶シリコン引き上げ中に脱離片が一部発生し、シリコン単結晶に取り込まれることで結晶性が低下したものと考えられる。
（比較例１）
単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼを、以下の工程を経て作製した。まず、粒径５０〜５００μｍの天然石英粉を回転する内径５７０ｍｍのモールド内に供給し、外層となる厚さ２５ｍｍの粉体層からなる成型体を成型した。次に、アーク放電により該成型体の内部から加熱溶融すると同時に、その高温雰囲気中に合成石英ガラス粉を１００ｇ／分の割合で供給し、泡の無い透明ガラス層（内層）を全内面領域にわたり、１〜３ｍｍの厚さで形成した。溶融が終了した後、冷却して直径５５５〜５６０ｍｍの石英ガラスるつぼを得た。この石英ガラスるつぼについて、高さＨ（底部の外表面の中心点から、直胴部の上端までの高さ）が３７０ｍｍとなるよう上端部をカットし、石英ガラスるつぼを製造した。この石英ガラスるつぼには、実施例１〜１０のような内面粗面領域を形成せず、熱処理も行わなかった。
単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼを、以下の工程を経て作製した。まず、粒径５０〜５００μｍの天然石英粉を回転する内径５７０ｍｍのモールド内に供給し、外層となる厚さ２５ｍｍの粉体層からなる成型体を成型した。次に、アーク放電により該成型体の内部から加熱溶融すると同時に、その高温雰囲気中に合成石英ガラス粉を１００ｇ／分の割合で供給し、泡の無い透明ガラス層（内層）を全内面領域にわたり、１〜３ｍｍの厚さで形成した。溶融が終了した後、冷却して直径５５５〜５６０ｍｍの石英ガラスるつぼを得た。この石英ガラスるつぼについて、高さＨ（底部の外表面の中心点から、直胴部の上端までの高さ）が３７０ｍｍとなるよう上端部をカットし、石英ガラスるつぼを製造した。この石英ガラスるつぼには、実施例１〜１０のような内面粗面領域を形成せず、熱処理も行わなかった。
次に、上記のようにして製造した石英ガラスるつぼを使用して、単結晶シリコンの引き上げを行った。製造した単結晶の歩留まりは大幅に低下し、満足できるものではなかった。これは、単結晶シリコン引き上げ中の石英ガラスるつぼ内面に発生したブラウンリングが剥離し、単結晶シリコンに取り込まれることで結晶性が低下したためと考えられる。
（比較例２）
まず、比較例１と同様に石英ガラスるつぼを作製した。この石英ガラスるつぼには、実施例１〜１０のような内面粗面領域を形成しなかった。この石英ガラスるつぼに、１２００℃、１２時間の熱処理を行った石英ガラスるつぼを製造した。この石英ガラスるつぼを用いて単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、製造した単結晶の歩留まりは大幅に低下し、満足できるものではなかった。これは、石英ガラスるつぼ内面に粗面が形成されていなかったことから、熱処理によってもるつぼ内表面の結晶化が不十分となり、単結晶シリコン引き上げ中の石英ガラスるつぼ内面に発生したブラウンリングが剥離し、単結晶シリコンに取り込まれることで結晶性が低下したためと考えられる。
まず、比較例１と同様に石英ガラスるつぼを作製した。この石英ガラスるつぼには、実施例１〜１０のような内面粗面領域を形成しなかった。この石英ガラスるつぼに、１２００℃、１２時間の熱処理を行った石英ガラスるつぼを製造した。この石英ガラスるつぼを用いて単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、製造した単結晶の歩留まりは大幅に低下し、満足できるものではなかった。これは、石英ガラスるつぼ内面に粗面が形成されていなかったことから、熱処理によってもるつぼ内表面の結晶化が不十分となり、単結晶シリコン引き上げ中の石英ガラスるつぼ内面に発生したブラウンリングが剥離し、単結晶シリコンに取り込まれることで結晶性が低下したためと考えられる。
（比較例３）
比較例１と同様に石英ガラスるつぼを作製したのち、その内表面全面を粗面化した。比較例１と比べると、内表面算術平均粗さを４．０μｍに変更して、石英ガラスるつぼを製造した。この石英ガラスるつぼを用いて単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、製造した単結晶の歩留まりは大幅に低下した。これは、内表面の粗面領域が粗く、かつ、予め熱処理による結晶化がされていないことから、単結晶シリコン引き上げ中に脱離片が大量に発生し、シリコン単結晶に取り込まれることで結晶性が低下したものと考えられる。
比較例１と同様に石英ガラスるつぼを作製したのち、その内表面全面を粗面化した。比較例１と比べると、内表面算術平均粗さを４．０μｍに変更して、石英ガラスるつぼを製造した。この石英ガラスるつぼを用いて単結晶シリコンの引き上げを行ったところ、製造した単結晶の歩留まりは大幅に低下した。これは、内表面の粗面領域が粗く、かつ、予め熱処理による結晶化がされていないことから、単結晶シリコン引き上げ中に脱離片が大量に発生し、シリコン単結晶に取り込まれることで結晶性が低下したものと考えられる。
実施例１〜１０、及び比較例１〜３の石英ガラスるつぼの内表面算術平均粗さ、熱処理条件並びに、単結晶シリコン引き上げの結果を表１にまとめた。表中の記号「○」は結果が非常に良好であること、記号「△」は結果が問題ないレベルであること、記号「×」は結果が不良であることを示している。
実施例１〜１０、及び比較例１〜３の結果から、石英ガラスるつぼ内面に粗面化領域を設け、熱処理を行うことで単結晶シリコンの高歩留まりを実現できることがわかる。
１１…石英ガラスるつぼ、 １２…内層、 １２ａ…内表面、 １３…外層、
２１…結晶化された粗面化領域、 ３１…シリコン融液、 ３２…融液面。
２１…結晶化された粗面化領域、 ３１…シリコン融液、 ３２…融液面。
Claims (11)
- 内部に保持したシリコン融液から単結晶シリコンを引き上げるための石英ガラスるつぼを製造する方法であって、
気泡を含有する不透明石英ガラスからなる外層と、実質的に気泡を含有しない透明石英ガラスからなる内層とを有する石英ガラスるつぼを作製する工程と、
前記作製した石英ガラスるつぼの内表面のうち、シリコン融液を保持した際に該シリコン融液に接触する領域を粗面化する工程と、
前記内表面が粗面化された石英ガラスるつぼを熱処理することにより、前記粗面化された領域の表面を結晶化する工程と
を含むことを特徴とする単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼの製造方法。 - 前記粗面化により、前記粗面化された領域の粗さを、算術平均粗さで０．１μｍ以上３．０μｍ以下とすることを特徴とする請求項１に記載の単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼの製造方法。
- 前記粗面化する工程において、前記石英ガラスるつぼの内表面の全面を粗面化することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼの製造方法。
- 前記粗面化を、石英粉を用いたブラスト処理により行うことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼの製造方法。
- 前記ブラスト処理を乾式又は湿式で行うことを特徴する請求項４に記載の単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼの製造方法。
- 前記熱処理の処理温度を１０００℃以上１５００℃以下とすることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼの製造方法。
- 前記熱処理の処理時間を０．５時間以上４８時間以下とすることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼの製造方法。
- 内部に保持したシリコン融液から単結晶シリコンを引き上げるための石英ガラスるつぼであって、気泡を含有する不透明石英ガラスからなる外層と、実質的に気泡を含有しない透明石英ガラスからなる内層とを有し、
前記石英ガラスるつぼの内表面のうち、シリコン融液を保持した際に該シリコン融液に接触する領域が粗面化されており、該粗面化された領域は熱処理により結晶化されたものであることを特徴とする単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼ。 - 前記粗面化された領域の粗さが算術平均粗さで０．１μｍ以上３．０μｍ以下であることを特徴とする請求項８に記載の単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼ。
- 前記石英ガラスるつぼの内表面の全面が粗面化されており、該粗面化された領域は熱処理により結晶化されたものであることを特徴とする請求項８又は請求項９に記載の単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼ。
- 前記粗面化された領域は、石英粉を用いたブラスト処理により粗面化されたものであることを特徴とする請求項８から請求項１０のいずれか１項に記載の単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼ。
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