CN115724598A - 一种提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，石英坩埚在装料之前，对石英坩埚进行高温空烧，以使得坩埚内表面形成析晶层。本发明的有益效果是阻止石英坩埚在使用过程中无定型二氧化硅颗粒进入熔硅中而引起断苞，提高首颗单晶的成晶率。
Description
技术领域
本发明属于单晶拉制技术领域，尤其是涉及一种提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法。
背景技术
在生产单晶硅的重要方法—直拉(CZ)中，石英坩埚作为一个重要的辅料，主要起到承载高温硅熔体的作用，其质量的好坏不仅影响长晶的成晶率，也影响晶体的品质。电弧法制造的石英坩埚内壁存在无相变或无高温键合的石英颗粒，运行过程掉落影响成晶。第1颗进等径高温运行时间短,未形成致密的析晶层，坩埚表面颗粒物杂质析出影响首颗整棒率。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供一种提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，以解决现有技术存在的以上或者其他前者问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，石英坩埚在装料之前，对石英坩埚进行高温空烧，以使得坩埚内表面形成析晶层。
进一步的，对石英坩埚进行高温空烧时的空烧温度大于800℃。
进一步的，高温空烧的时间为2-32h。
进一步的，进行高温空烧的石英坩埚为经过冲洗后的半成品石英坩埚，或者，进行高温空烧的石英坩埚为喷涂有涂层的石英坩埚。
进一步的，石英坩埚的涂层包括涂覆在石英坩埚内表面的内涂层和/或涂覆在石英坩埚外表面的外涂层。
进一步的，石英坩埚内涂层涂覆时进行多次第一涂层的涂覆，以便于在石英坩埚内表面形成内涂层，包括：
在石英坩埚内表面进行多次第一涂层的涂覆；
在最后一次第一涂层的涂覆后对石英坩埚进行加热，进行固化。
进一步的，在最后一次第一涂层的涂覆后对石英坩埚进行加热，进行固化的步骤中，石英坩埚加热温度大于150℃。
进一步的，内涂层为碱性溶液。
进一步的，内涂层为氢氧化钡饱和溶液。
进一步的，每一次第一涂层涂覆后进行固化，固化时间为20-60min。
进一步的，石英坩埚在进行内涂层涂覆之前，对石英坩埚进行加热，加热温度为150-250℃。
进一步的，内涂层的厚度为0-0.3mm。
进一步的，在石英坩埚的外表面进行外涂层涂覆时为在石英坩埚的外表面至少涂覆一层外涂层。
进一步的，外涂层为含有铝成核剂的溶液。
进一步的，含铝成核剂为含有铝元素的单质或化合物。
进一步的，外涂层的厚度为0-0.3mm。
进一步的，内涂层的溶液浓度小于外涂层的溶液浓度。
由于采用上述技术方案，在装料之前对石英坩埚进行高温空烧，使得石英坩埚经历相变过程，在坩埚内表面形成析晶层，减缓熔硅对石英坩埚内表面的腐蚀，阻止石英坩埚在使用过程中无定型二氧化硅颗粒进入熔硅中而引起断苞，提高首颗单晶的成晶率；石英坩埚内表面具有涂层，该涂层经过多次涂覆形成，使得涂层分布均匀，内涂层受热分解,在石英坩埚内表面形成致密析晶层，避免石英坩埚内表面的无定型二氧化硅颗粒进入熔硅而引起断苞，提高单晶的首颗成晶率；石英坩埚外表面具有涂层，抑制石英坩埚外表面析晶，避免外表面析晶层腐蚀气泡层和析晶层而影响成晶。
附图说明
图1是本发明的一实施例的石英坩埚的结构示意图。
图中：
1、外涂层 2、气泡层 3、透明层
4、析晶层 5、内涂层
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
本发明的一实施例涉及一种提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，用于在直拉单晶之前对石英坩埚进行预处理，使得石英坩埚在装料拉晶之前经历相变高低温过程，在石英坩埚内表面形成析晶层，避免石英坩埚在使用过程中无定型二氧化硅颗粒进入硅溶液中而引起断苞，减缓熔硅对石英坩埚内表面的腐蚀，改善第一颗整棒率，提高首颗成晶率。
一种提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，石英坩埚在装料之前，对石英坩埚进行高温空烧，使得坩埚内表面形成析晶层，避免在进行直拉单晶时，尤其是第一颗单晶时，石英坩埚内表面的颗粒物杂质脱落影响首颗单晶的品质。对石英坩埚进行高温空烧，使得石英坩埚经历高低温相变过程，使得石英坩埚在装料投炉之前内壁快速生成致密α方石英，阻止石英坩埚使用过程中无定型二氧化硅颗粒进入硅溶液中引起断苞，减缓熔硅对石英坩埚内表面的腐蚀，提高首颗单晶的成晶率。
具体地，在对石英坩埚进行高温空烧时，石英坩埚内不放置任何物料，只是对空的石英坩埚进行加热，对石英坩埚进行高温空烧时的空烧温度大于800℃，使得高温空烧后的石英坩埚的温度大于800℃，由于石英坩埚的成分为石英，在大于800℃的温度下对石英坩埚进行加热时，石英坩埚的无定型二氧化硅向α方石英转变，在大于800℃石英坩埚发生相变，转变为晶体，在石英坩埚内壁形成一层致密析晶层，该层析晶层在进行拉晶时，能够减缓熔硅对石英坩埚内壁的腐蚀，避免无定型二氧化硅颗粒脱落进入熔硅中而造成拉晶断苞。
在对石英坩埚进行高温空烧时，高温空烧的时间为2-32h，该高温空烧的时间可以是2h、8h、14h、20h、26h、32h等介于2-32h范围内的任意时间值，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。高温空烧的时间不同，得到的石英坩埚内壁的析晶层的厚度不同，使得石英坩埚抵抗熔硅腐蚀的时间不同，从不同程度减缓熔硅对石英坩埚内壁的腐蚀，优选的，高温空烧的时间为10-25h。
在对石英坩埚进行高温空烧时，可以将石英坩埚放置在单晶炉内进行加热，进行高温空烧，也可以将石英坩埚放置在加热装置进行高温加热，例如：高温炉，对石英坩埚进行高温空烧，或者是其他能够对石英坩埚进行加热的装置，根据实际需求进行选择。
进一步优化方案，在装料之前对石英坩埚进行空烧，根据石英坩埚的制备工艺可以知道，该石英坩埚可以是经过冲洗后的半成品石英坩埚，或者，该石英坩埚是喷涂有涂层的石英坩埚，或者是成品石英坩埚，或者是其他工艺阶段的石英坩埚，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
在对石英坩埚进行空烧时,对经过冲洗后的半成品石英坩埚进行高温空烧时，具体为：在石英坩埚制备的过程中，在半成品检验后，进行初步清洗、酸洗和再次冲洗，再次冲洗后，对石英坩埚进行高温空烧，石英坩埚在进行高温空烧后，进行涂层的涂覆，再依次进行成品检验、包装入库等工序；半成品石英坩埚经过高温空烧后发生相变，转变为晶体，在石英坩埚内壁形成一层致密析晶层，再继续进行涂层的涂覆等后续工序，得到成品石英坩埚。
该成品石英坩埚包括坩埚本体、析晶层和涂层，其中，析晶层设于坩埚本体的内表面；涂层包括内涂层和/外涂层，内涂层设于析晶层的内表面，外涂层设于坩埚本体的外表面；坩埚本体包括透明层和气泡层，当涂层具有内涂层和外涂层时，内涂层、析晶层、透明层、气泡层和外涂层沿着石英坩埚内部至外部方向依次设置，当涂层具有内涂层时，内涂层、析晶层、透明层和气泡层沿着石英坩埚内部至外部方向依次设置，当涂层具有外涂层时，析晶层、透明层、气泡层和外涂层沿着石英坩埚内部至外部方向依次设置，涂层的选择根据实际需求进行选择设置。
在对石英坩埚进行空烧时,对喷涂有涂层的石英坩埚进行高温空烧时，具体为：在石英坩埚制备过程中，在对石英坩埚进行涂层涂覆完成后，对石英坩埚进行高温空烧，高温空烧后，进行成品检验，然后依次进行包装、入库等工序。
上述的石英坩埚的涂层包括涂覆在石英坩埚内表面的内涂层和/或涂覆在石英坩埚外表面的外涂层，也就是，可以在石英坩埚的内表面涂覆内涂层，也可以在石英坩埚的外表面涂覆外涂层，或者，内涂层和外涂层均进行涂覆，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
在对石英坩埚内表面进行内涂层涂覆时，进行多次第一涂层的涂覆，也即是，内涂层包括多层第一涂层，进行多次第一涂层的涂覆，以便于在石英坩埚内表面形成内涂层，包括以下步骤：
对石英坩埚内表面涂覆一层第一涂层，并进行固化，该第一层涂层为碱性溶液，涂覆在石英坩埚内表面；该碱性溶液可以含有金属元素的碱性溶液，如钡、钾、钠、锂、铝等任一种元素的溶液，如氢氧化钡、氢氧化钠、氢氧化钾等溶液，也可以是含有非金属元素的碱性溶液，如氢氧化铵、碳酸钠等任一种溶液，或者是其他呈现碱性的溶液，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
优选的，该碱性溶液为饱和溶液。
优选的，在本实施例中，第一涂层为含Ba成核剂的溶液。
优选的，该第一涂层为饱和氢氧化钡溶液，能够快速析晶固化，在石英坩埚内表面形成第一层涂层。
由于Ba成核剂相变温度低，涂覆在石英坩埚内表面，可以加快石英坩埚内表面析晶速率，在对石英坩埚进行高温空烧加热时，能够促进石英坩埚内壁快速生成致密α方石英，阻止无定型二氧化硅颗粒进入熔硅中引起拉晶断苞。
在对石英坩埚进行第一次第一涂层的涂覆时，将石英坩埚放置在旋转装置上，使得石英坩埚处于旋转状态，采用喷头对石英坩埚的内壁进行碱性溶液的喷涂，将石英坩埚的内壁涂覆一层碱性溶液，当石英坩埚内壁均匀涂覆一层第一涂层后，停止喷涂，进行第一层第一涂层的固化，第一层第一涂层的固化时间为20-60min，该固化时间为20min、30min、40min、50min、60min等介于20-60min之间的任意时间值，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。当碱性溶液为饱和氢氧化钡溶液时，在进行固化时，第一层第一涂层的饱和氢氧化钡溶液进行析晶，在石英坩埚的内壁形成一层析晶层，该析晶层为氢氧化钡。
由于在进行第一层第一涂层涂覆的时候，在石英坩埚内壁上均匀涂覆一层即可，所以，第一层第一涂层均匀设置在石英坩埚内壁表面。
第一层第一涂层固化后，进行第二层第二涂层的涂覆，并进行固化；在第一层第一涂层固化过程中，石英坩埚持续转动，在第一层第一涂层固化后，采用喷头对石英坩埚内壁进行第二层第一涂层的涂覆，第二层第一涂层直接涂覆在第一层第一涂层上，第二层第一涂层均匀涂覆在第一层第一涂层上后，进行固化，固化时间为20-60min，根据实际需求进行选择设置。
在本实施例中，优选的，第二层第一涂层为饱和氢氧化钡溶液，第二层第一涂层固化后析出一层氢氧化钡晶体，在第一层第一涂层上形成第二层第一涂层。由于两次涂层的涂覆时分开进行的，每次都是均匀的涂覆一层，在第一层第一涂层固化后再进行第二层第一涂层的涂覆，使得涂层涂覆均匀，进而使得固化析出的晶体均匀。而在现有技术中，内涂层的涂覆为一次完成，且为了达到需求的涂层厚度，进行反复涂覆，由于涂层溶液是饱和的氢氧化钡溶液而使得涂覆的涂层中溶液浓度增加，使得涂层具有不同程度的细晶，造成涂层不均匀，导致局部析晶严重。而在本申请中，分开进行多次涂层的涂覆，在第一层涂层固化析晶后进行第二层涂层的涂覆，以达到所需的内涂层的厚度，内涂层析晶均匀。
重复上述步骤，直至达到所需的内涂层的厚度，内涂层的厚度为0-0.3mm，根据实际需求进行选择设置，这里不做具体要求。在第二层第一涂层固化后，进行第三层第一涂层的涂覆，并进行固化，再进行第四层第一涂层的涂覆，并进行固化，依次进行，达到需求的内涂层厚度后，完成内涂层的涂覆。
在每一层第一涂层固化时，是在常温下自然固化。
内涂层涂覆完成后，对石英坩埚进行加热，对内涂层进行整体固化，石英坩埚的加热温度大于150℃，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
在对石英坩埚进行内涂层涂覆之前，还可以对石英坩埚进行加热：对石英坩埚加热的步骤中，石英坩埚加热温度为150-250℃，该加热温度可以是150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃等介于150-250℃的任意温度值，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。在内涂层涂覆之前对石英坩埚进行加热，使得石英坩埚的温度为150-250℃，能够缩短每一层第一涂层的固化时间，从整体上缩短内涂层涂覆的时间。
在对石英坩埚进行加热时，可以将石英坩埚放置于加热装置内进行加热，例如：高温加热器等，根据实际需求进行选择。将石英坩埚放置在加热一段时间，使得石英坩埚的温度达到150-250℃，该加热时间为1-5h，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
选择含有钡元素的成核剂作为石英坩埚的内表面的涂层，钡成核剂相变温度低，坩埚内表面析晶速率快，形成内涂层，该内涂层为饱和氢氧化钡，在石英坩埚经过高温空烧后，氢氧化钡受热分解成氧化钡，氧化钡与石英坩埚内表面发生反应，形成硅酸钡，使得石英坩埚内表面形成致密的微小的方石英析晶层，减缓熔硅对石英坩埚内表面的腐蚀，有利于首颗单晶的成晶率。
上述的在石英坩埚的外表面进行外涂层的涂覆时，采用喷头或刷子等对石英坩埚的外表面进行外涂层的涂覆，使得石英坩埚的外表面均匀涂覆一层外涂层，抑制石英坩埚外表面析晶，避免由于与石英坩埚的外侧壁接触的石墨碳碳坩埚杂质较多而造成石英坩埚析晶，避免石英坩埚外侧壁析晶层太厚而腐蚀石英坩埚的气泡层和透明层，避免影响单晶拉晶时影响成晶。
该外涂层至少为一层，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。外涂层的厚度为0-0.3mm，当外涂层为一层时，外涂层的厚度为0-0.3mm，当外涂层为多层时，多层的外涂层的总厚度为0-0.3mm，每一层的外涂层的厚度根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
上述的外层涂层为含铝成核剂的溶液，能够抑制石英坩埚外壁析晶，铝成核剂相变温度高于钡成核剂，在石英坩埚的外表面涂覆含铝成核剂的外涂层，降低石英坩埚外表面析晶速率，使得石英坩埚耐高温时间长，能够达到450h以上，铝元素在高温环境(温度大于1200℃)下在SiO2的扩散系数为10E-16cm2/s，6天扩散面积1.4E-8mm2，扩散速度极低，杂质掺入气泡层和透明层不会有负面影响，AL+3高电荷离子具有有效屏蔽易极化的氧原子，从而抑制石英析晶，可以减缓石英析晶速率的作用，改善单晶成晶，尤其是第五颗单晶以后的单晶的成晶。
含铝成核剂为含有铝元素的单质或化合物，如：单质铝粉，或者，氧化铝、氢氧化铝等，含铝成核剂与纯水混合，形成溶液或悬浊液，进行外涂层的涂覆。
当石英坩埚的内表面进行内涂层涂覆，同时外表面进行外涂层涂覆时，上述的内涂层的溶液浓度小于外涂层的溶液浓度，具体为内涂层的成核剂浓度小于所述外涂层的成核剂浓度，在本实施例中，外涂层的成核剂铝的浓度与内涂层的成核剂钡的浓度之比为10E+3～10E+5，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
当石英坩埚经过高温空烧后，再进行内涂层涂覆和外涂层涂覆，经过上述预处理方法制备得到一种石英坩埚，该石英坩埚结构如下所述。
一种石英坩埚，如图1所示，包括坩埚本体、析晶层4和内涂层5，析晶层4设于坩埚本体的内表面上，内涂层5设于析晶层4上，内涂层5、析晶层4与坩埚本体由内至外依次设置，析晶层4的设置，避免石英坩埚内表面的无定型二氧化硅颗粒脱落进入熔硅中而引起断苞，内涂层5的设置，进一步形成一层致密的方石英析晶层，进一步减缓熔硅对石英坩埚内表面的腐蚀，提高首颗单晶的成晶率。
上述的坩埚本体包括透明层3和气泡层2，透明层3设于气泡层2的内表面，析晶层4设于透明层3的内表面，内涂层5设于析晶层4的内表面，即，内涂层5、析晶层4、透明层3和气泡层2由内至外依次设置，构造成石英坩埚的结构。析晶层4的形状与坩埚本体内表面的形状相适应，析晶层4遍布于坩埚本体的内表面，内涂层5的形状与坩埚本体的内表面的形状相适应，内涂层5遍布于坩埚本体的内表面，通过内涂层5和析晶层4对石英坩埚内表面进行保护，避免石英坩埚内表面的无定型二氧化硅颗粒脱落进入熔硅中而引起断苞，同时，能够再次形成一层致密的微小的方石英析晶层，减缓熔硅对石英坩埚内表面的腐蚀，提高首颗单晶的成晶率，同时提高石英坩埚的使用寿命。
上述的析晶层4为α方石英，为石英坩埚进行高温空烧后在石英坩埚内表面形成，石英坩埚的成分为石英，在高温空烧环境下进行加热，石英坩埚内表面的无定型二氧化硅向α方石英转变，在石英坩埚内表面形成一层α方石英析晶层，该析晶层4在对无定型二氧化硅颗粒进行相变转变，避免无定型二氧化硅颗粒脱落进入硅溶液中，同时，该析晶层4能够减缓熔硅对石英坩埚内表面的腐蚀。
上述内涂层5包括多层第一涂层，多层第一涂层沿着析晶层4至坩埚本体内部方向依次设置，第一涂层由喷涂氢氧化钡溶液形成的涂层，优选的，该氢氧化钡溶液为氢氧化钡饱和溶液，在坩埚本体内表面涂覆一层氢氧化钡溶液，然后进行固化，形成一层第一涂层，该第一涂层为析出的氢氧化钡；在第一层第一涂层上，再次涂覆一层第一涂层，并进行固化，形成第二层第一涂层；在第二层第一涂层上涂覆一层第一涂层，并进行固化，形成第三层第一涂层；依次类推，根据实际需求进行第一涂层的层数的选择，以在析晶层4的表面形成内涂层5。
该内涂层5的厚度为0-0.3mm，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
该石英坩埚在直拉单晶时，石英坩埚受热，氢氧化钡受热分解成氧化钡，氧化钡与析晶层4反应，形成硅酸钡，再次形成一层致密的微小的方石英析晶层。
进一步优化方案，坩埚本体的外表面设有外涂层1，外涂层1由喷涂含铝成核剂的溶液形成的涂层，铝成核剂为氢氧化铝或氧化铝，在石英坩埚外表面均匀涂覆一层外涂层1，抑制石英坩埚外表面析晶，避免由于与石英坩埚的外侧壁接触的石墨碳碳坩埚杂质较多而造成石英坩埚析晶，避免石英坩埚外侧壁析晶层4太厚而腐蚀石英坩埚的气泡层2和透明层3，避免影响单晶拉晶时影响成晶。
外涂层1的厚度为0-0.3mm，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。外涂层1至少为一层，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
下面以一些实施例进行具体说明。
实施例一
采用成品石英坩埚进行直拉单晶，在石英坩埚装料之前，对石英坩埚进行高温空烧，采用1200℃对石英坩埚进行加热，加热时间为2h。
然后进行装料、化料等工序，进行直拉单晶。
与采用现有技术中的石英坩埚进行直拉单晶相比，单晶的成晶率提高了5％，单晶的成晶率明显提高。
实施例二
石英坩埚制备的流程为：投料-埚坯成型-电弧熔-毛坯埚初检-内表面喷砂-切边、倒角-半成品检验-初洗-酸洗-冲洗-涂层-成品检验-包装-入库，对经过初洗、酸洗和冲洗后的半成品石英坩埚进行高温空烧，将石英坩埚放置于高温炉内，进行加热，加热温度为1200℃，加热时间为2h；
对空烧后的石英坩埚进行涂层、成品检验等工序，制备成品石英坩埚；
对成品石英坩埚进行装料、化料等工序，进行直拉单晶。
与采用现有技术中的石英坩埚进行直拉单晶相比，单晶的成晶率提高了5％，单晶的成晶率明显提高。
实施例三
石英坩埚制备的流程为：投料-埚坯成型-电弧熔-毛坯埚初检-内表面喷砂-切边、倒角-半成品检验-初洗-酸洗-冲洗-涂层-成品检验-包装-入库，其中，在涂层工序中，对石英坩埚的内表面进行内涂层的涂覆。
在对石英坩埚内表面进行内涂层的涂覆时，采用的饱和氢氧化钡溶液进行多层第一涂层的涂覆，包括以下步骤：
对石英坩埚进行加热，将石英坩埚加热至250℃；
对石英坩埚的内表面进行第一层第一涂层的涂覆，涂覆后进行固化，固化时间为5min；
进行第二层涂层的涂覆，涂覆后进行固化，固化时间为10min；
进行第三层涂层的涂覆，涂覆后进行固化，固化时间为15min；
进行成品检验，内涂层的厚度为0.2mm；
对成品石英坩埚进行高温空烧，将石英坩埚放置于高温炉内，进行加热，加热温度为1200℃，加热时间为2h；
对成品石英坩埚进行装料、化料等工序，进行直拉单晶。
与采用现有技术中的石英坩埚进行直拉单晶相比，单晶的成晶率提高了5.4％，单晶的成晶率明显提高。
实施例四
石英坩埚制备的流程为：投料-埚坯成型-电弧熔-毛坯埚初检-内表面喷砂-切边、倒角-半成品检验-初洗-酸洗-冲洗-涂层-成品检验-包装-入库，其中，在涂层工序中，对石英坩埚的内表面进行内涂层的涂覆。
在对石英坩埚内表面进行多层涂层的涂覆时，采用的饱和氢氧化钡溶液进行多层涂覆，包括以下步骤：
对石英坩埚的内表面进行第一层第一涂层的涂覆，涂覆后进行固化，固化时间为5min；
进行第二层涂层的涂覆，涂覆后进行固化，固化时间为10min；
进行第三层涂层的涂覆，涂覆后进行固化，固化时间为15min；
对石英坩埚的外表面进行外层涂层的涂覆，外层涂层为含铝成核剂的溶液，外涂层为一层，外层涂层的厚度为0.2mm；
进行成品检验；
对成品石英坩埚进行高温空烧，将石英坩埚放置于高温炉内，进行加热，加热温度为1200℃，加热时间为2h；
对成品石英坩埚进行装料、化料等工序，进行直拉单晶。
与采用现有技术中的石英坩埚进行直拉单晶相比，单晶的成晶率提高了6％，单晶的成晶率明显提高。
由于采用上述技术方案，在装料之前对石英坩埚进行高温空烧，使得石英坩埚经历相变过程，在坩埚内表面形成析晶层，减缓熔硅对石英坩埚内表面的腐蚀，阻止石英坩埚在使用过程中无定型二氧化硅颗粒进入熔硅中而引起断苞，提高首颗单晶的成晶率；石英坩埚内表面具有涂层，该涂层经过多次涂覆形成，使得涂层分布均匀，在石英坩埚内表面形成致密析晶层，避免石英坩埚内表面的无定型二氧化硅颗粒进入熔硅而引起断苞，提高单晶的首颗成晶率；石英坩埚外表面具有涂层，抑制石英坩埚外表面析晶，避免外表面析晶层腐蚀气泡层和析晶层而影响成晶。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (17)
1.一种提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：石英坩埚在装料之前，对石英坩埚进行高温空烧，以使得坩埚内表面形成析晶层。
2.根据权利要求1所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：所述对石英坩埚进行高温空烧时的空烧温度大于800℃。
3.根据权利要求2所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：所述高温空烧的时间为2-32h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：进行高温空烧的石英坩埚为经过冲洗后的半成品石英坩埚，或者，进行高温空烧的石英坩埚为喷涂有涂层的石英坩埚。
5.根据权利要求4所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：所述石英坩埚的涂层包括涂覆在石英坩埚内表面的内涂层和/或涂覆在石英坩埚外表面的外涂层。
6.根据权利要求5所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：所述石英坩埚内涂层涂覆时进行多次第一涂层的涂覆，以便于在所述石英坩埚内表面形成内涂层，包括：
在所述石英坩埚内表面进行多次第一涂层的涂覆；
在最后一次第一涂层的涂覆后对石英坩埚进行加热，进行固化。
7.根据权利要求6所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：所述在最后一次第一涂层的涂覆后对石英坩埚进行加热，进行固化的步骤中，所述石英坩埚加热温度为大于150℃。
8.根据权利要求6或7所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：所述内涂层为碱性溶液。
9.根据权利要求8所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：所述内涂层为氢氧化钡饱和溶液。
10.根据权利要求6或7或9所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：每一次第一涂层涂覆后进行固化，固化时间为20-60min。
11.根据权利要求10所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：所述石英坩埚在进行内涂层涂覆之前，对所述石英坩埚进行加热，加热温度为150-250℃。
12.根据权利要求6或7或9或11所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：所述内涂层的厚度为0-0.3mm。
13.根据权利要求5或6所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：在所述石英坩埚的外表面进行外涂层涂覆时为在所述石英坩埚的外表面至少涂覆一层所述外涂层。
14.根据权利要求13所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：所述外涂层为含有铝成核剂的溶液。
15.根据权利要求14所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：所述含铝成核剂为含有铝元素的单质或化合物。
16.根据权利要求13所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：所述外涂层的厚度为0-0.3mm。
17.根据权利要求5所述的提高首颗成晶率的石英坩埚预处理方法，其特征在于：所述内涂层的溶液浓度小于所述外涂层的溶液浓度。
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