KR100408905B1 - 개선된제로전위수행을위한표면-처리도가니 - Google Patents

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엘. 한센 리챠드
디. 쉘리 로버트
이. 드래폴 래리
엠. 맥커트챤 로버트
디. 홀더 죤
에이. 알렌 레온
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엠이엠씨 일렉트로닉 머티리얼즈 인코포레이티드
제너럴 일렉트릭 캄파니
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Abstract

결정 성장 공정시 반도체 재료가 용융되고 수용되는 도가니. 상기 도가니는 저부벽과 저부벽으로부터 뻗쳐 있고 용융된 반도체 재료를 수용하는 공동을 형성하는 측벽 구조물을 포함한다. 이 측벽 구조물은 내부 및 외부 표면을 가진다. 결정 성장 공정시 반도체 재료가 도가니내에서 용융될 때 용융된 반도체 재료와 접촉하고 있는 도가니의 내부 표면상에 실질적으로 실투화된 실리카의 제 1 층이 형성되도록 측벽 구조물의 내부 표면상에 제 1 실투화 촉진제가 분배된다. 결정 성장 공정시 반도체 재료가 도가니내에서 용융될 때 실질적으로 실투화된 실리카의 제 2 층이 도가니의 외부 표면상에 형성되도록 측벽 구조물의 외부 표면상에 제 2 실투화 촉진제가 분배된다. 제 1 실질적으로 실투화된 실리카층이 결정은, 내부 표면의 균일한 용해를 개선시키고 용융된 반도체 재료로부터 인상될 때 용융된 반도체 재료로의 결정성 실리카 미립자의 배출이 현저하게 감소하게 한다. 제 2 실질적으로 실투화된 실리카층은 유리질 실리카 본체를 강화시킨다.

Description

개선된 제로 전위 수행을 위한 표면-처리 도가니
본 발명은 일반적으로 초크랄스키법에 의해 성장되는 실리콘 단결정의 제조에 사용하기 위한 도가니에 관한 것이다. 본 발명은 특히 실투 촉진제로 처리된 하나이상의 표면을 가진 용융된 석영 도가니에 관한 것이다.
반도체 전자 소자를 제조하는 대부분의 공정에서 시료가 되는 단결정 실리콘은 통상적으로 소위 초크랄스키법에 의해 형성된다. 이 공정에서, 다결정 실리콘 ("폴리실리콘") 을 도가니에 충전하고, 그 폴리실리콘을 용융시키고, 시드 결정을 그 용융된 실리콘에 침지하고, 천천히 취출하여 단결정 실리콘 잉곳을 성장시킨다.
초크랄스키법에서 사용하기 위한 도가니는 통상적으로 용융된 석영 도가니 또는 간단히 석영 도가니라고 하며 유리질 실리카 (silica) 로 알려진 비정질 실리카로 이루어진다. 그러나, 유리질 실리카의 사용과 관련된 한가지 문제점은 폴리실리콘이 용융하고 단결정 잉곳이 성장할 때 도가니의 내부 표면상의 오염물이 결정핵 생성하여 유리질 실리카 표면에 크리스토발라이트 (cristobalite) 섬형상물 (island) (일반적으로, 오염 부위를 중심으로 형성된 섬형상물) 의 형성을 촉진시킬 수 있다는 사실이다. 크리스토발라이트 섬형상물은 하부가 잘려져 실리콘 용융액으로 파티클로서 발출되어, 실리콘 잉곳에서 제로 전위를 형성하게 한다. 크리스토발라이트 섬형상물은 예를 들면, Liu 등이 저술한 "Reaction Between Liquid Silicon and Vitreous Silicons, J. Mater. Res., 7(2), p. 352 (1992) 에 기재된 바와 같이, 유리질 실리카와 크리스토발라이트사이의 경계면에 형성되는 저융점 공융액의 반응에 의해서, 하부가 잘려질 수 있다. 크리스토발라이트 섬형상물이 하부가 잘려져 용융액으로 배출되는 크리스토발라이트 섬형상물의 다른 매커니즘이 또한 기술분야에서 알려져 있다.
유리질 실리카로부터 형성된 도가니는 폴리실리콘 충전물의 용융 또는 실리콘 잉곳의 성장시에 발생한 극한 온도에 노출될 때 구조적인 본래 형태를 잃을 수도 있다. 일반적으로, 이러한 도가니는 온도 상승에 따라 연화되고 도가니 벽 온도가 1817 °K 이상이 될 때 주어진 응력하에서 충분히 연화되어 쉽게 흐를 수 있다. 그러므로, 흑연 서셉터 (susceptor) 가 도가니를 수용하기 위해 자주 사용된다. 그러나, 이러한 보강재에도 불구하고, 석영 도가니는 폴리실리콘 용융과 공정상 결정 성장 단계시, 또는 결정 인상기의 기계적 고장으로 고온에서의 장기적인 수용으로 인해 발생할 때 휘어질 수 있다. 휘어짐은 불완전한 결정의 재용융 또는 방울형 폴리실리콘 (즉, 유동층에 형성된 입상 폴리실리콘) 의 용융시에 대부분 자주 발생한다.
Pastor 등의 미합중국 특허 제 4,429,009 호에 패시베이팅 (passivating) 과 표면의 안정성을 향상시키기 위해 도가니의 유리질 실리카 표면을 크리스토발라이트로 바꾸는 공정이 개시되어 있다. 이 공정에서, 유리질 실리카 표면을 1200 ℃ 내지 1400 ℃ 의 온도에서 약 24 시간동안 원자 요드를 포함하는 분위기에 노출시켜 그 표면을 β-크리스토발라이트로 바꾼다음 β-크리스토발라이트를 α-크리스토발라이트로 변환시키기 위해 260 ℃ 이하의 온도로 냉각시킨다. 그 후에, 도가니가 결정 성장 공정의 사용을 위해 높은 온도로 재가열될 때, α-크리스토발라이트는 β-크리스토발라이트로 변환한다. 그러나, α-크리스토발라이트를 β-크리스토발라이트 상변환하는 것은 실투화된 표면을 부수어서 이 표면상에 미립자를 형성시킨다는 것을 알 수 있었다. 이러한 미립자는 실투화된 표면으로부터 실리콘 용융액으로 배출되며, 실리콘 잉곳내에 전위의 형성을 초래한다.
도가니 표면 처리의 다른 공정이 또한 제안되었다. 일본 공개 공보 제 52/038873 호에는 실리콘 단결정에서 산화 유도 스태킹 결함 (stacking fault) 의 형성을 감소시키도록 정전기적으로 부착되는 금속 오염물을 제거하기 위하여 크세논 램프를 사용하여 내부 도가니 표면을 조사하는 것이 개시되어 있다. 일본 공개 공보 제 60/137892 호에는 격자 결함의 발생 및 도가니 변형을 감소시키는 도가니로부터 알칼리 금속을 제거하기 위해 도가니를 전기 분해시키는 방법이 개시된다.
미합중국 특허 제 4,956,208 호 및 4,935,046 호는 실리콘 용융액으로의 산소의 이동을 제어하는 기포를 실질적으로 포함하지 않는 내부 투명 석영층 및 불투명 외피를 가진 도가니를 설명하고 있다. 상기 내부층은 또한 도가니-용융액 경계면에서 크리스토발라이트의 성장을 억제하고, 크리스토발라이트가 용융액에 적하하는 것을 막으며, 결정의 성장을 저해시키는데 효과적이라고 설명되어 있다. 이러한 많은 처리들은 극한의 온도에서 발생하는 변형에 대항하여 도가니 벽을 강화시키지 않으며, 또한, 용융 실리콘의 존재하에서 실투화 공정을 제어하지 않는다.
미합중국 특허 제 4, 102, 666 호는 확산 튜브의 외부 표면상의 얇은 결정성 실리카층을 형성하여 열적 차원의 안정성을 향상시키는 것을 설명하고 있다. 튜브의 외부 표면은 붕소, 알루미늄, 인, 안티몬, 아연, 마그네슘, 칼슘, 갈륨 또는 주기율표의 Ⅳ 족 원소의 산화물, 탄산염 또는 질화물과 같은 결정화 촉진핵으로 처리된다 그 핵은 확산 튜브의 사용 수명을 증가시키는 매우 느린 실투화를 촉진시킨다. 확산 튜브는 유리질 실리카의 연화점보다 상당히 낮은 약 1300 ℃ 까지의 온도에서 반도체 웨이퍼를 처리하는데 사용된다. 도가니의 사용수명을 연장시키고 용융, 및 결정 성장시 도가니의 변형과 휘어짐을 막기 위해 더 높은 구조적 안정성을 가진 석영 도가니가 요구된다. 초크랄스키 공정에 의해 성장되는 제로 전위 (즉, 전위가 없음) 단결정의 수율 및 처리량을 개선시키기 위해 실리콘 용융액에 미립자 오염물을 더 적게 배출하는 도가니가 또한 요구된다.
그러므로, 본 발명의 목적중에, 높은 구조적 안정성을 가진 도가니의 제공, 실리콘 용융액에 미립자 오염물이 더 적게 배출하는 도가니의 제공, 및 초크랄스키 공정에 의해 성장된 제로 전위 단결정의 개선된 수율 및 처리량을 가진 도가니의 제공에 주목해야 한다. 본 발명은 결정 성장 공정시에 반도체 재료가 용융되고 수용되는 도가니에 관한 것이다. 이 도가니는 저부벽과 저부벽으로부터 위로 뻗쳐 있고 용융된 반도체 재료를 수용하는 공동을 형성하는 측벽 형성물을 가진, 유리질 실리카로된 본체를 포함한다. 측벽 형성물은 내부 및 외부 표면을 가진다. 결정 성장 공정시 반도체 재료가 도가니내에서 용융될 때 용융된 반도체 재료와 접촉하는 도가니의 내부 표면상에 실질적으로 실투화된 실리카의 제 1 층이 형성되도록 측벽 형성물의 내부 표면상에 제 1 실투화 촉진제를 분포시킨다. 결정 성장 공정시 반도체 재료가 도가니내에서 용융될 때 실질적으로 실투화된 실리카의 제 2 층이 도가니의 외부 표면상에 형성되도록 측벽 형성물의 외부 표면상에 제 2 실투화 촉진제를 분포시킨다. 실질적으로 실투화된 제 1 실리카층은 내부 표면의 균일한 용해를 촉진시키면서, 결정이 용융된 반도체 재료로부터 인상될 때 용융된 반도체 재료로 결정성 실리카 미립자의 배출을 현저하게 감소시킨다. 실질적으로 실투화된 제 2 실리카층은 유리질 실리카 본체를 강화시킨다. 바람직한 실시예에서, 제 1 및 제 2실투화된 실리카층은 실제로 균일하고 연속적이다.
본 발명의 다른 목적과 이점은 다음의 상세한 설명으로부터 더 명확해 질 것이다.
본 발명에 의하면, 도가니가 실리콘으로 채워지거나 그렇지 않으면 초크랄스키법으로 사용되기 전에 실투화 촉진제를 통상의 용융된 석영 도가니의 한 표면이상에 균일하게 코팅함으로써 전위가 없는 실리콘 단결정의 수율 및 처리량이 현저하게 개선된다는 것이 확인되었다. 부착된 실투화 촉진제는 도가니의 표면상에 핵생성 부위를 제공한다. 일반적으로, 초크랄스키 공정시에, 특히, 폴리실리콘 용융시에, 안정한 종결정핵이 이러한 핵생성 부위에서 형성되고 도가니 표면에서 유리질 실리카가 결정화되며, 도가니의 표면상에 실질적으로 균일하고 연속적인 β-크리스토발라이트의 실투화된 외피가 형성된다. 실투화된 외피가 도가니의 외부 표면상에 형성될 때, 그 외피는 도가니를 강하게 하고 도가니의 형태를 유지시킨다. 실투화된 외피가 초크랄스키 공정에서 사용된 최대온도와 유리질 실리카의 연화점 (1817 ° K) 둘다를 초과하는 약 2000 °K의 용융점을 가지기 때문에 표면 처리된 도가니는 변형되거나 휘어지지 않는다. 도가니의 내부 표면상에 형성된 실질적으로 균일하고 연속적인 실투화된 외피는 실리콘 용융액과 접촉할 때 균일하게 용해한다. 그러므로, β-크리스토발라이트 미립자가 실투화된 외피에 의해 용융액으로 배출되지 않기 때문에 내부적으로 표면처리된 도가니가 사용될 때 성장하는 결정내에 형성된 전위는 최소화된다.
제 1 도에는, 저부벽 (12) 과 저부벽 (12) 으로부터 위로 뻗쳐있고 용융된반도체 재료를 수용하기 위한 공동을 형성하는 측벽 형성물(14) 을 가진 도가니 (10) 가 도시되어 있다. 측벽 형성물 (14) 과 저부벽 (12) 은 각각 내부 표면 (16, 18) 과, 외부 표면 (20, 22) 을 갖는다. 외부 표면 (20) 상에는 외부 코팅 (24) (축척에 따르지 않음) 을 하고 이 외부 코팅은 측벽 형성물 (14) 의 외부를 둘러싸는 고밀도의 핵생성 부위를 가진 층을 형성한다. 내부 표면 (16, 18) 에는 내부 코팅 (26) (축척에 따르지 않음) 을 하고, 이 내부 코팅은 도가니 (10) 의 내부를 덮는 고밀도의 핵 생성 부위를 가진 층을 형성한다. 코팅 (24, 26) 은 실투화 촉진제를 포함한다.
초크랄스키 공정시에 도가니를 가열하여 폴리실리콘을 용융시킬 때, 실투화 촉진제는 유리질 실리카와 반응하여 도가니의 표면상에 결정핵을 형성한다. 예를 들어, 바륨을 포함한 촉진제는 유리질 실리카와 반응하여 도가니가 약 600 ℃ 를 초과하는 온도로 가열될 때, 도가니 표면상에 결정핵을 형성한다. 용융 공정이 진행될 때, 실리콘 용융액과 흑연 서스셉터는 환원제로 작용하여 핵생성 부위로부터 방사 방향의 표면에서 이러한 결정핵의 빠른 성장을 촉진시킨다. 실리콘 용융액 또는 흑연 서스셉터의 존재하에, 이러한 결정핵이 성장하여 모이는 즉, 연속적인 세라믹 외피가 도가니상에 형성된다.
바륨과 같은 어떤 실투화된 촉진제는 실리콘 용융액으로 배출되어 그 용융액과 접촉하게 된다. 그러나, 실투화 촉진제의 잔유물은 내부 표면 (16) 의 상부에 부착되어 남아 있어서, 제 4 도와 제 5 도에 도시된 것처럼 실투화되지 않은 층 (28)을 형성한다.
측벽 형성물(30) 의 외부 표면이 실투화된 표면 (32) 을 포함할 때, 이 표면은 용융된 석영 도가니를 강화시킨다. 게다가, 실리콘 용융액 (36) 과 접촉하는 측벽 형성물 (30) 에 부분적으로 형성하는 내부 실투화된 표면 (34) 은 실리콘 단결정이 성장하는 동안 용융 결정성 실리카 미립자의 형성을 억제한다.
외부 실투화된 표면 (32) 과 내부 실투화된 표면 (34) 은 실질적으로 실투화된 실리카로된 층이다. 본 발명의 목적상, 실질적으로 실투화된 실리카는 실투화된 실리카로 전체적으로 구성될 수 있다. 도가니의 내부 표면이 실투화 촉진제로 균일하게 코팅될 때, 그러한 층은 형성된다. 대안으로서, 실질적으로 실투화된 실리카는 다른 연속적인 실투화된 층에 유리질 실리카로된 어떤 노출된 섬형상물을 가진 실투화된 실리카를 주로 포함할 수 있다. 도가니의 내부 표면의 작은쪽의 부분이 코팅 공정동안 실투화 촉진제로 코팅되지 않을 때, 그러한 층은 형성된다. 유리질 실리카 섬형상물이 주위의 실투화된 실리카를 파고들어 그 실투화된 실리카가 용융액으로 배출되지 않기 때문에 유리질 실리카 섬형상물은 결정 미립자로 용융액을 심하게 오염시키지는 않는다.
제 2 도와 제 3 도에 도시된 대체적인 실시예에서, 내부 코팅 (26) (축척에 따르지 않음) 은 측벽 형성물 (14) 의 내부 표면 (16) 에 행해진다. 저부벽 (12) 의 내부 표면 (18) 은 코팅되지 않는다. 입상 다결정 실리콘이 도가니내에 퇴적될 때, 실리콘 방울들사이에 주위 분위기로부터 아르곤 가스가 존재한다. 실리콘이 용융될 때, 아르곤 가스는 용융액에 의해 도가니 표면에서 포획된다. 도가니의 내부 표면이 코팅되지 않으면 기포는 결정 성장에 앞서 용융 표면으로 배출되고 이동한다. 그러나, 도가니가 측벽 형성물 (14) 과 저부벽 (12) 상에 내부 코팅을 가질 때, 기포는 결정 성장시 용융액으로 배출되고 기포가 용융 결정 경계면에 도달할 때 결정과 결합한다. 코팅된 표면이 코팅되지 않은 저부벽 표면보다 더 높은 표면 장력을 가지기 때문에 아르곤 기포는 코팅된 저부벽 상에 장시간동안 용융액내에 포획된채 남아 있다. 성장한 결정내에 포획된 아르곤 가스는 결정내에 보이드 결함을 형성한다. 측벽 형성물 (14) 의 내부 표면 (16) 이 코팅되고 저부벽 (12) 의 내부 표면이 코팅되지 않고 남아 있을 경우 직경이 큰 (즉, 45.72 cm (18인치) 및 55.88 cm (22 인치) 직경) 도가니내의 결정 성장시 결정내에 아르곤이 포획되지 않는다는 것이 밝혀졌다. 도가니의 외부 표면 (20) 은 코팅될 수도 있고 코팅되지 않을 수도 있다. 35.56 cm (14 인치) 또는 30.48 cm (12 인치) 직경을 가진 작은 도가니에서는, 도가니의 내부 표면 (16, 18) 이 코팅되지 않을 때 결정 성장시 아르곤 기포가 결정내에 포획된다는 것이 밝혀졌다. 외부 표면 (20) 이 바람직하게는 작은 도가니가 코팅되면 휘어지는 것을 막는다.
제 1 도와 제 2 도에 도시된 것처럼, 도가니 (10) 가 코팅 (24, 26) 을 포함하더라도, 내부 코팅 (26) 또는 외부 코팅 (24) 만이 도가니에 도포될 때, 제로 전위 수율 및 처리량은 또한 개선된다. 저부벽 (12) 의 외부 표면 (22) 은 제 1 도 및 제 2 도에 도시된 것처럼 코팅되지 않고 남아 있는 것이 바람직하다. 외부 표면 (22)을 코팅하는 것은 도가니 처리를 개선시키지 않으면서 도가니의 가격을 증가시키게 된다.
코팅 (24, 26) 각각은 도가니 (10) 의 표면 (16, 18, 20, 22) 상에 결정 핵생성 부위를 제공하는 하나이상의 실투화 촉진제를 포함한다. 본 발명의 도가니의 내부 또는 외부 표면을 코팅하기에 적당한 실투화 촉진제는 알칼리 토류금속 산화물, 탄산염, 수산화물, 옥살산염, 규산염, 플루오르화물, 염화물, 과산화물, 삼산화 붕소, 및 오산화인을 포함한다. 이산화 티탄늄, 이산화 지르코늄, 산화 제 2 철, 알칼리 토류금속 포름산염, 아세트산염, 프로피온산염, 살리실산염, 스테아르산염 및 타르타르산염을 포함하는 알칼리 토류금속 양이온과 유기 음이온의 이온쌍과 같은, 임의의 실투화 촉진제와, 전이 금속, 내화성 금속, 란탄족 원소 또는 악티늄족 원소를 포함하는 촉진제가 외부 표면 (20, 22) 을 코팅하는데 사용될 수 있지만 내부 표면을 코팅하는데는 바람직하지는 않다. 이러한 촉진제가 도가니의 내부 표면 (16, 18) 에 뿌려지면 결정 결함을 초래하거나 장치 수명을 단축시킬 수 있다. 구리, 나트륨 및 알칼리 금속은 특히 도가니의 내부 또는 외부 표면을 코팅하는데 부적합하다. 이러한 실투화 촉진제가 본 발명의 도가니를 제조하는데 사용될 수 있지만, 결정에 결합될 때 결정내에 결함을 만들지 않거나 장치 수명을 단축시키지 않는 다른 촉진제들이 바람직하다.
실투화 촉진제는 칼슘, 바륨, 마그네슘, 스트론튬 및 베릴륨으로 구성되는 족으로부터 선택된 알칼리 토류금속이 바람직하다. 알칼리 토류금속은 어떤 형태로든지 도가니의 표면에 부착될 수 있다. 알칼리 토류금속은 원소 (예를 들면, Ba) 의 형태, 또는 자유 이온 (예를 들면, Ba+), 또는 산화물, 수산화물, 과산화물, 탄산염, 규산염, 옥살산염, 포름산염, 아세트산염, 프로피온산염, 살리실산염, 스테아르산염 및 타르타르산염, 플루오르, 또는 염소와 같은 유기 음이온을 가진 이온쌍의 형태일 수 있다. 바람직하게는, 실투화 촉진제는 알칼리 토류금속의 산화물, 수산화물, 탄산염 또는 규산염이다.
코팅 (24, 26) 은 실질적으로 실투화된 실리카 층을 핵생성하기 위해 충분한 실투화 촉진제를 함유해야 한다. 천 평방 센티미터당 약 0.10 mM 이상의 알칼리 토류금속의 농도가 일반적으로 실투화를 촉진시킬 수 있는 균일한 코팅을 제공한다. 더 낮은 농도가 사용되면, 핵이 너무 작아서 용융액에 의한 용해를 초과하는 속도로 성장할 수 없다. 따라서, 특히, 도가니 벽에서 고온의 용해와 함에 직경이 큰 (예를 들면, 55.88 cm) 도가니에서 결정화가 발생하기 전에, 핵은 용해된다. 도가니의 내부 표면이 코팅될 때, 그 농도는 코팅 성분내의 불순물이 용융액을 오염시키고 부족한 소수 캐리어 수명 및 산소 유도 스태킹 결함이 발생하는 것을 방지하기에 충분히 낮아야 한다. 일반적으로, 그러므로, 도가니의 내부에 도포된 알칼리 토류금속의 농도는 코팅될 표면 영역의 1000 ㎠ 당 약 50 mM 을 초과하지 않는 것이 바람직하다. 1000 ㎠ 당 50 mM 알칼리 토류금속보다 더 높은 농도가 용융액을 오염시키는 것과 관계없이 도가니의 외부에 도포될 수 있다고 하더라도, 도가니의 성능은 더 높은 농도에서는 개선되지 않는다는 것을 경험상 알 수 있었다. 바람직하게, 도가니의 내부 표면상에 증착된 알칼리 토류금속의 농도는 약 0.10 mM/1000 cm2내지 약 0.60 mM/1000 cm2의 범위이고, 더 바람직하게는, 약 0.15 mM/1000 cm2내지 약 0.30 mM/1000 cm2의 범위이다. 외부적으로 코팅된 도가니는 바람직하게는 약0.10 mM/1000 cm2내지 약 1.2 mM/1000 cm2의 범위, 더 바람직하게는 약 0.30 mM/1000 cm2내지 약 0.60 mM/1000 cm2의 범위의 알칼리 토류금속 농도를 갖는다. 도가니의 내부가 코팅될 때, 실투화 촉진제는 가장 바람직하게는 2.25 x 10-8미만의 분리 계수를 가지고, 성장된 결정내의 불순물의 농도가 1 조 원자당 0.05 부 (2.5 x 109/cm3) 이하가 된다는 것을 나타낸다. 가장 바람직한 실투화 촉진제는 바륨이고, 이 바륨은 실리콘 용융액내에 상당한 양의 바륨이 존재할 때에도 성장하는 결정과 쉽게 섞여지지 않는다. 칼슘은 동일한 용융액 농도에서 바륨보다 더 높은 농도로 결정과 섞이기 때문에 도가니의 내부를 코팅하는데 사용되기에 부적당한 실투화 촉진제일 수 있으며, 그 결정 내에 결함을 초래할 수 있다.
도가니의 외부가 코팅될 때, 도가니 외부상의 불순물이 일반적으로 실리콘 단결정의 순도에 영향을 미치지 않기 때문에 실투화 촉진제의 분리 계수는 중요하지 않다.
본 발명의 표면 처리된 도가니는 종래의 용융 석영 도가니의 표면에 실투화 촉진제를 포함하는 코팅을 도포시켜 형성된다. 초크랄스키 공정에서 사용될 수 있는 임의의 용융 석영 도가니는 본 발명에 의해 표면처리될 수 있다. 적당한 도가니는 General Electric Company 와 Toshiba Ceramics 를 포함하는 제조업자로부터 상업적으로 입수가능하거나, 미합중국 특허 번호 제 4, 416,680 호에 개시된 방법과같은, 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다. 많은 상업적으로 입수가능한 도가니는도가니내의 알칼리 금속 농도를 감소시키도록 처리가 되었다. 그러나, 몇몇의 도가니는 처리시의 불완전한 제거로 인하여 외부 표면상에 농축된 나트륨, 칼륨 및 다른 알칼리 금속들을 갖는다. 알칼리 금속은 외부 코팅이 도가니에 도포되기 전에 도가니의 외부 표면으로부터 제거되는 것이 바람직하다. 알칼리 금속이 코팅의 도포에 앞서 제거되면, 본 발명에 의해 형성된 실투화된 외피는 저용융 규산염층에 의해 도가니로부터 분리될 수 있다. 실투화는 결정이 성장될 때 매우 빨리 진행되고 도가니는 실투화 외피로부터 휘어질 수 있다.
도가니 표면은 적하 코팅 또는 분사 코팅 공정과 같이, 표면상에 실투화 촉진제를 증착하는 공정에 의해 코팅될 수 있다. 도가니는 표면 상에 실투화 촉진제의 수용성 또는 용해성 염기 용액을 적하시키고 촉진제가 도가니 표면에 부착된 후에 물 또는 용매를 디캔테이션 (decantation) 적하 코팅된다. 예를 들면, 바륨 산화물, 수산화물, 과산화물, 탄산염, 규산염, 옥살산염, 아세트산염, 프로피온산염, 살리실산염, 스테아르산염, 타르타르산염, 플루오르화물, 또는 염화물 실투화 촉진제가 도가니 표면을 코팅하는데 사용될 수 있다. 적당한 용액은 물 21 ml 당 2 mM 의 수산화바륨 옥타하이드레이트 (octahydrate) 를 포함한 것이다. 이 용액은 도가니가 회전하여 용액이 표면둘레에 고르게 분포됨에 따라 도가니의 표면상에 적하된다. 이 수산화바륨은 이산화탄소와 대기내에서 반응하고 물과 가용성 불순물이 도가니로부터 디캔테이션됨에 따라 도가니 표면상에 탄산바륨으로서 침전한다. 수산화바륨은 주위의 또는 인가된 이산화탄소와 반응하여 저용해성 탄산바륨을 형성한다. 탄산바륨이 표면상에서 일단 건조되면, 도가니는 후에 초크랄스키 공정에 사용하기 위해 저장될 수 있다.
바람직하지는 않지만, 산성용액 및 염용액이 또한 도가니의 표면위로 적하 코팅될 수 있으며 실투화 촉진제가 표면위로 침전될 수 있다.
도가니 저부의 내부면 (제 2 도 및 제 3 도에 도시됨) 이 코팅되지 않을 경우, 도가니는 용액이 내부면 위로 적하되지 않도록 놓여진다. 또한, 도가니의 내부면 전체가 코팅될 수 있으며 저부의 내부면이 염산 및 물로 에칭되어 헹구어져서 물에서 잘 용해되는 염화바륨과 같은 바륨을 제거할 수 있다.
적하 코팅법은 수용액에 있는 대부분의 불순물이 디캔테이션되고 도가니 표면에 부착되지 않기 때문에 도가니의 내부 표면을 처리할 때 바람직하다.
도가니 표면을 코팅하는 다른 방법은 실투화 촉진제를 함유한 용액으로 가열된 도가니를 분사시켜서 도가니 표면에 촉진제를 부착시키는 방법을 사용한다. 바람직한 분사 코팅법에 있어서, 이산화탄소 가스 및 상기된 바와 같은 수산화바륨 용액이 약 200 내지 300 ℃ 로 가열된 도가니상에 동시에 분사된다. 수산화바륨은 즉시 도가니 표면에 부착되며 부분적으로는 이산화탄소와 접촉하여 탄산바륨으로 전환된다. 그리고나서 표면은 물과 이산화탄소가 동시에 분사되어 수산화바륨의 탄산바륨으로의 전환이 완성된다. 코팅된 표면의 pH 가 9.5 이하이거나 바람직하게는 약 8 이하일 경우 충분한 전환이 얻어진다.
분사코팅법은 도가니의 외부를 코팅하기에 바람직하다. 도가니를 가열하는 것은 실투화 촉진제의 더 나은 접착을 제공하며 촉진제의 흡입 및 섭취의 위험성을 감소시켜 안정성을 향상시킨다. 분사코팅된 도가니는 더 단일하게 코팅된 표면을가지며 운송하는 동안 코팅부분이 연마되지 않고 전송될 수 있다. 분사코팅법이 일반적으로 더 많은 불순물을 표면상에 주입시키지만, 도가니 외부의 그러한 오염은 실리콘 단결정의 순도에 영향을 미치지 않는다.
다른 방법에 의해 형성된 도가니가 초크랄스키 공정에서 사용될 때, 도가니는 폴리실리콘으로 충전되며 가열되어 폴리실리콘을 용융시킨다.
알칼리 토류금속이나 다른 실투화 촉진제는 도가니가 용융온도로 가열될 때 핵형성 부위를 만든다. 예를 들면, 탄산바륨은 도가니가 가열됨에 따라 비안정적으로 되며 도가니 표면상에서 실리카와 쉽게 반응하는 산화바륨으로 전환되어 바륨실리케이트를 형성한다. 일단 도가니가 약 600 ℃ 로 가열되면 바륨은 핵형성 부위를 만든다. 규소가 가열됨에 따라 핵형성 부위에서 결정화가 일어나며, 도가니의 표면상에 세라믹 외피를 형성하는 결정성장공정 동안 계속된다.
알칼리토류금속 수산화 용액이 본 발명의 도가니 코팅에 바람직하지만, 옥살산염, 산화물, 과산화물, 할로겐화물, 프로피온산염, 살리실산염, 포름산염, 아세트산염, 스테아르산염, 타르타르산염, 탄산염 및 규산염 용액이 분사코팅 또는 적하코팅법에 의해 도가니에 직접적으로 주입될 수 있다. 알칼리 토류금속 탄산염 또는 옥살산염이 표면에 주입될 경우, 탄산염 또는 옥살산염은 상기된 바와 같이 산화물로 전환된다. 산화물은 실리카 도가니와 반응하여 규산염을 형성한다. 알칼리토류금속이나 금속산화물에 의해 형성된 핵형성 부위에서 규산염이 결정화된다.
다음의 실시예는 바람직한 실시예의 기재 및 본 발명의 유용성을 나타내며 첨부된 청구항에서 정해지지 않았더라도 본 발명을 제한하는 것을 의미하는 것은아니다.
실시예 1 : 덩어리 폴리실리콘 충전과 함께 내부적으로 처리된 직경 35.56 cm 의 도가니
표면처리된 도가니를 직경이 35.56 cm (14 인치) 이며 높이가 30.48 cm (12 인치) 인 상업적으로 입수가능한 유리질 석영 도가니로부터 제조한다. 도가니를 회전시키면서 도가니의 내부표면 (즉, 측부 및 저부) 상에 수용성 수산화바륨 용액을 적하시켜 각 도가니를 제조한다. 탄산바륨이 형성되며, 용액으로부터 분리되며, 도가니의 내부표면을 코팅한다. 과잉용액이 디캔테이션되며 도가니가 건조되어, 도가니의 내부표면상에 약 2 mM 바륨을 코팅한다.
표면처리된 도가니와 표준도가니를 덩어리 폴리실리콘 약 36 kg 과 p형 불순물 합금 1.4 g 으로 각각 충전시키고 Kayex 주식회사의 Hamco Division 으로부터 입수가능한 표준 결정인상기에 놓는다. 각 도가니는 폴리실리콘이 용융될 때까지 약 1500 ℃ 로 가열된다. 그리고나서 통상적인 초크랄스키 결정인상 공정을 개시한다. 도가니는 회전하기 시작하며 시드 결정을 용융액에 침지시킨다. 용융된 실리콘이 시드 결정 상에서 결정화가 시작됨에 따라, 시드는 충분한 속도로 제거되어 결정의 목부분을 형성한다. 인상 속도는 잉곳 직경이 약 152.4 mm (6 인치) 가 될 때까지 천천히 감소한다. 인상속도는 실리콘의 대부분이 소비될 때까지 유지된다. 다음에, 인상속도 및 온도가 증가되어 결정잉곳의 말단을 형성한다. 인상기에 공급된 전력이 중단되고, 시스템이 냉각되며 잉곳이 제거된다.
결정을 분석하여 그의 제로전위 길이를 결정한다. 제로전위 길이는 결정격자에서 전위없이 인상된 단결정 잉곳의 인치수이다. 제로전위 수율은 용융 전에 도가니에 충전된 폴리실리콘의 킬로그램당 제로전위의 길이이다. 제로전위 처리량은 실행을 완수하기 위해 요구되는 시간 (즉, 시스템의 설정에서 냉각된 결정잉곳을 얻을 때까지의 시간) 당 제로전위 길이로써 정의된다.
표 1 은 본 발명에 따라 표면처리된 도가니를 사용한 43 번의 실행 및 상업적으로 입수가능한 유리질 도가니를 사용한 44 번의 실행 동안 얻어진 평균 제로전위길이를 나타낸다. 정전이나 관계없는 공정 이상 때문에 표면처리된 도가니를 사용한 한 번의 실행 및 표준 도가니를 사용한 여섯 번의 실행은 표 1 에서는 고려되지 않았다. 또한, 인상장치에 있는 역학적인 문제점으로 인해 충분한 용융액이 도가니에서 남겨질 때 제로전위 손실이 발생되기 때문에 두 번의 표면처리된 도가니 실행과 한 번의 표준 도가니 실행이 제거된다. 성장된 결정은 결정인상기로부터 당겨져서 제거된다. 새로운 시드가 용융액으로 삽입되어 결정성장이 다시 시작된다.
표 1
표 2 는 표면처리된 도가니와 표준 도가니에 대한 제로전위 수율 및 처리량을 비교한다. 수율 및 처리량은 사용하기 전에 내부적으로 처리하여 각각 17.5 - 24.6 % 및 15 - 21 % 로 개선된다.
표 2
실시예 2 : 덩어리 폴리실리콘 충전과 함께 외부적으로 처리된 직경 55.88 cm 의 도가니
외부적으로 표면처리된 도가니를 직경이 55.88 cm (22 인치) 이며 높이가 43.18 cm (17 인치) 인 상업적으로 입수가능한 유리질 석영 도가니로부터 제조한다. 200 - 300 ℃ 로 도가니를 가열하고 도가니의 외부표면 (즉, 측부) 상에 이산화탄소 및 수용성 수산화바륨 수용액 (21 ml 의 물에 있는 2 mM 의 수산화바륨 옥타하이드레이트) 을 분사시켜 각 도가니를 제조한다. 각 도가니에 이산화탄소 및 수산화바륨 수용액을 4 번 분사코팅한다. 외부표면은 물과 이산화탄소가 동시에 분사되어 코팅된 표면의 pH 가 9.5 이하가 될 때까지 수산화바륨의 탄산바륨으로의전환을 완성한다.
여덟 개의 외부적으로 표면처리된 도가니와 17 개의 표준 도가니를 각각 약 100 kg 의 덩어리 폴리실리콘으로 충전하고, 표준 결정인상기에 놓고 폴리실리콘이 용융될 때까지 약 1500 ℃ 로 가열한다. 실시예 1 에 기재된 바와 같이 종래 초크랄스키 결정인상 공정을 실행하여 직경이 210 mm (8 인치) 인 단결정 잉곳을 성장시킨다.
외부적으로 처리된 도가니로부터 성장된 결정에 대한 제로전위 수율은 표준 도가니로부터 성장된 결정에 대한 수율보다 25.8 % (신뢰도 98 %) 높다.
실시예 3 : 입상 폴리실리콘 충전과 함께 부분적으로 외부적으로 표면 처리된 직경 55.88 cm 의 도가니
직경이 55.88 cm (22 인치) 이며 높이가 43.18 cm (17 인치) 인 여섯 개의 상업적으로 입수가능한 석영도가니를 실시예 1 에서 기재된 바와 같이 내부적으로 표면처리한다. 또한, 수산화바륨 수용액을 내부측벽에 적하코팅하여 직경이 55.88 cm 인 여섯 개의 부분적으로 표면처리된 도가니를 제조하며, 저부벽의 내부면은 코팅되지 않고 남겨진다. 각 도가니에 100 kg 의 입상 폴리실리콘을 충전한다. 직경 55.88 cm 인 20 개의 표준 석영도가니에 100 kg 의 덩어리 폴리실리콘을 충전한다. 각 도가니 안에서 폴리실리콘은 용융되며, 실리콘 단결정 잉곳이 앞서 기재된 바와 같이 통상적인 초크랄스키 공정에 의해 용융액으로부터 성장된다.
잉곳을 통상적인 적외선 비디오 카메라 스캐너를 사용하여 적외선으로 분석하여 성장시 결정 내에 포획된 아르곤 가스의 포켓에 의해 발생하는 결정 내의 큰보이드를 검출한다. 적외선 스캐너 테스트의 결과를 표 3에 요약한다.
표 3
잉곳이 내부적으로 표면처리된 도가니내에 지지된 입상 폴리실리콘으로부터 형성된 용융액으로부터 인상될 때, 큰 공간이 잉곳 내에서 검출된다. 코팅된 내부측벽 표면과 코팅되지 않은 저부벽 표면을 갖는 도가니로부터 성장된 결정은 내부적으로 표면처리된 도가니로부터 성장된 결정보다 약 6 배나 적은 보이드를 갖는다.
실시예 4 : 입상 폴리실리콘 충전과 함께 내부적으로 표면처리된 직경 35.56 cm 의 도가니
직경이 35.56 cm (14 인치) 인 215 개의 표준 석영 도가니를 26 kg 의 입상 폴리실리콘으로 충전한다. 내부 측벽면 및 저부벽면에 0.1 M 수산화바륨 수용액 21 ml 를 적하 코팅하여 직경이 35.56 cm 인 130 개의 내부적으로 표면처리된 도가니를 제조한다. 84 개의 도가니에 입상 폴리실리콘 21 kg 과 덩어리 폴리실리콘 5 kg을 각각 충전하며, 남아있는 44 개의 도가니에 각각 26 kg 의 입상 폴리실리콘을 충전한다. 폴리실리콘이 용융된 후에, 단결정 실리콘 잉곳이 각 도가니 내에서 초크랄스키 공정에 의해 폴리실리콘 용융액으로부터 인상된다.
잉곳은 얇게 베어지고 시각적으로 분석되어 보이드가 각 조각의 표면상에 존재하는지의 여부를 결정한다. 표면상에 공간을 갖는 조각은 상업적으로 허용할 수 없기 때문에 제외된다. 제로전위 수율, 처리량 및 제외되는 조각의 백분율은 표 4 에서 요약된다.
표 4
결정이 입상 폴리실리콘 충전물로부터 성장될 때, 표준 도가니에서 성장된 결정은 내부적으로 처리된 도가니에서 성장된 결정의 0.1 배의 보이드를 갖는다. 표준 및 내부적으로 처리된 도가니에 대해 제로전위와 처리량 사이에 존재하는 통계학적으로 커다란 차이점은 없다.
실시예 5 : 입상 폴리실리콘 충전과 함께 내부적으로 표면처리된 직경 35.56cm 의 도가니
직경이 35.56 cm (14 인치) 인 5 개의 표준 석영 도가니에 입상 폴리실리콘 34 kg 을 충전한다. 폴리실리콘은 용융되며 실시예 1 에서 기재된 바와 같이 초크랄스키 결정인상 작동이 개시된다. 이 세 번의 실행에 있어서, 결정성장동안 도가니가 변형되고 휘어진 후에 결정성장이 종결된다.
표준 도가니의 외부 측벽 표면에 0.05 M 수산화바륨 용액 10.5 ml 를 적하 코팅하여 직경이 35.56 cm 인 외부적으로 표면처리된 240 개의 석영도가니를 제조한다. 각 도가니에 34 kg 의 입상 폴리실리콘을 충전한다. 0.1 M 수산화바륨 수용액 21 ml 을 내부 측벽표면과 저부벽 표면에 적하 코팅하여 직경이 35.56 cm 인 내부적으로 표면처리된 129 개의 도가니를 제조한다. 각 도가니에 24 kg 의 입상 폴리실리콘과 10 kg 의 덩어리 폴리실리콘을 충전한다. 각 폴리실리콘이 용융된 후, 단결정 잉곳을 각 도가니 내에서 폴리실리콘으로부터 인상한다. 제로전위 결정의 전체 길이, 제로전위 수율 및 처리량를 표 5 에 요약한다.
표 5
입상 폴리실리콘으로 충전될 때 CZ 결정성장 동안 표준도가니는 일반적으로 휘어진다. 그러한 휘어짐은 도가니가 외부적으로 표면 처리될 때에는 발견되지 않는다. 외부적으로 처리된 도가니에서 성장된 결정은 또한 내부가 처리되지 않은 도가니를 방치할 경우 제로전위 수율이나 처리량의 손실없이 내부적으로 처리된 도가니에서 성장된 결정에 비교됨으로써 아주 적은 공간을 갖는다는 것이 발견된다.
실시예 6 : 덩어리 폴리실리콘 충전과 함께 내부 및 외부적으로 표면처리된 직경 55.88 cm 의 도가니
직경이 55.88 cm 인 48 개의 표준 도가니를 실시예 1 에 기재된 바와 같이 내부적으로 처리한다. 16 개의 도가니를 실시예 2 에서 기재된 바와 같이 또한 외부적으로 처리한다. 각 도가니에 100 kg 의 덩어리 폴리실리콘을 충전한다. 직경이 200 mm 인 실리콘 단결정 잉곳을 상술한 바와 같이 통상적인 초크랄스키법에 의해 성장시킨다.
내부적으로 표면처리된 도가니와 내부 및 외부적으로 표면처리된 도가니에 대한 상대적인 제로전위 수율은 각각 100 % 및 110 % 이다. 제로전위 수율은 내부적인 표면처리 뿐만 아니라 도가니를 외부적으로 코팅함으로써 약 9.8 % 개선된다.
본 발명은 다양한 변경과 대체적인 형태가 가능하지만, 그의 특정의 실시예는 도면에서 예로서 도시되며 본 명세서에서 상세하게 기재된다. 또한, 본 발명을 개시된 특정의 형태로 제한하려는 의도는 아니며, 이와는 반대로 본 발명은 첨부된 특허청구범위에 의해 정해진 바와 같은 본 발명의 사상 및 범위 내에서 해당되는 모든 변형물, 균등물 및 대체물을 포함한다는 것을 의도하는 것으로 이해되어야 한다.
제 1 도와 제 2 도는 본 발명을 실시하여 내부 및 외부적으로 처리한 도가니를 도시한 개략적 종단면도.
제 3 도는 제 2 도의 도가니의 평면도.
제 4 도와 제 5 도는 본 발명을 실시하여 내부 및 외부적으로 실투화된 도가니의 개략적 종단면도.
* 도면의 주요 부분에 대한 간단한 설명*
10 : 도가니 12 : 저부벽
14 : 측벽 형성물 16, 18 : 내부표면
20, 22 : 외부표면 24, 26 : 코팅부
28 : 실투화되지 않은 층 36 : 실리콘 용융액
32 : 실투화된 외부층 34 : 실투화된 내부층

Claims (9)

  1. 결정 성장 공정시 반도체 재료가 용융되고 수용되는 도가니에 있어서,
    내부 및 외부 표면을 가지는 저부벽과, 상기 저부벽으로부터 위로 뻗쳐 있으며 내부 및 외부 표면을 가지는 측벽 형성물로 이루어져, 용융된 반도체 재료를 수용하는 공동을 형성하는 유리질 실리카의 본체와,
    상기 측벽 형성물의 내부 표면 또는 외부 표면상의 제 1 실투화 촉진제로서, 결정 성장 공정시 상기 반도체 재료가 상기 도가니내에서 용융될 때 실질적으로 실투화된 실리카의 제 1 층이 도가니의 내부 또는 외부 표면상에 형성되도록 상기 측벽 형성물의 내부 또는 외부 표면상에 분포되고, 상기 실질적으로 실투화된 실리카의 제 1 층은, 상기 측벽 형성물의 내부 표면상에 있을 때에는, 결정이 용융된 반도체 재료로부터 인상될 때 상기 내부 표면의 균일한 용해를 촉진시키고 결정성 실리카 미립자가 용융된 반도체 재료로 배출되는 것을 감소시키는 것이 가능하며, 상기 측벽 형성물의 외부 표면상에 있을 때에는, 유리질 실리카 본체를 강화시키는 제 1 실투화 촉진제를 포함하는 것을 특징으로 하는 도가니.
  2. 결정 성장 공정시에 반도체 재료가 용융되고 수용되는 도가니에 있어서,
    내부 및 외부 표면을 가지는 저부벽과, 상기 저부벽으로부터 위로 뻗쳐 있으며 내부 및 외부 표면을 가지는 측벽 형성물로 이루어져, 용융된 반도체 재료를 수용하기 위한 공동을 형성하는 유리질 실리카의 본체,
    측벽 형성물의 내부 표면상의 제 1 실투화 촉진제로서, 상기 결정 성장 공정시 상기 반도체 재료가 상기 도가니내에서 용융될 때 실질적으로 실투화된 실리카의 제 1 층이 상기 용융된 반도체 재료와 접촉하는 도가니의 내부 표면상에 형성되도록 상기 측벽 형성물의 내부 표면상에 분포되는 제 1 실투화 촉진제, 및
    측벽 형성물의 외부 표면상의 제 2 실투화 촉진제로서, 상기 결정 성장 공정시 상기 반도체 재료가 도가니내에서 용융될 때 실질적으로 실투화된 실리카의 제 2 층이 상기 도가니의 외부 표면상에 형성되도록 측벽 형성물의 외부 표면상에 분포되는 제 2 실투화 촉진제를 포함하는 것을 특징으로 하는 도가니.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 실투화 촉진제는 바륨, 마그네슘, 스트론튬 및 베릴륨으로 구성된 군중에 선택된 알칼리 토류금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 도가니.
  4. 결정 성장 공정시 반도체 재료가 용융되고 수용되는 도가니에 있어서,
    내부 및 외부 표면을 가지는 저부벽과, 상기 저부벽으로부터 위로 뻗쳐 있으며 내부 및 외부 표면을 가지는 측벽 형성물로 이루어져, 용융된 반도체 재료를 수용하는 공동을 형성하는 유리질 실리카 본체와,
    상기 측벽 형성물의 외부 표면상의 제 1 실투화 촉진제로서, 상기 결정 성장 공정시 상기 반도체 재료가 상기 도가니내에서 용융될 때 실질적으로 실투화된 실리카 제 1 층이 상기 도가니의 외부 표면상에 형성되도록 상기 측벽 형성물의 외부표면상에 분포되고, 상기 실질적으로 실투화된 실리카 제 1 층이 유리질 실리카 본체를 강화시키는 제 1 실투화 촉진제를 포함하는 것을 특징으로 하는 도가니.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 제 1 실투화 촉진제는 칼슘, 바륨, 마그네슘, 스트론튬 및 베릴륨으로 구성된 군중에 선택된 알칼리 토류금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 도가니.
  6. 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서, 상기 제 1 및 제 2 실투화 촉진제의 농도는 상기 표면의 1000 ㎠ 당 약 0.1 mM 내지 약 50 mM 의 알칼리 토류금속인 것을 특징으로 하는 도가니.
  7. 제 2 항에 있어서, 상기 제 1 실투화 촉진제는 바륨, 마그네슘, 스트론튬 및 베릴륨으로 구성된 군중에 선택된 알칼리 토류금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 도가니.
  8. 제 2 항 또는 제 7 항에 있어서, 상기 제 1 및 제 2 실투화 촉진제의 농도는 상기 표면의 1000 ㎠ 당 약 0.1 mM 내지 약 50 mM 의 알칼리 토류금속인 것을 특징으로 하는 도가니.
  9. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서, 상기 제 1 및 제 2 실투화 촉진제의 농도는상기 표면의 1000 ㎠ 당 약 0.1 mM 내지 약 50 mM 의 알칼리 토류금속인 것을 특징으로 하는 도가니.
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