JP2003104747A - 合成石英ルツボ - Google Patents
合成石英ルツボInfo
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- quartz crucible
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
- Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
- Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates
Landscapes
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 劣化（失透）によりＤＦ化率（歩留）が悪化
することが無く、且つシリコン溶融液の液面が振動しに
くい合成石英ルツボを提供する。 【解決手段】 アルカリ金属珪酸塩由来の合成石英ガラ
ス粒子を使用した合成石英ルツボであって、１ｇのシリ
コンを使用し、１４５０℃、２．７ｋＰａ、５時間の条
件下で測定した酸素溶解速度が７．６×１０16ａｔｏｍ
／ｃｍ2／ｓｅｃ以下である。好ましくは、アルカリ金
属珪酸塩由来の合成石英ガラス粒子が、アルカリ金属珪
酸塩を由来とし、総金属不純物量が１μｇ／ｇ以下であ
る高純度合成石英ガラス粒子である。
することが無く、且つシリコン溶融液の液面が振動しに
くい合成石英ルツボを提供する。 【解決手段】 アルカリ金属珪酸塩由来の合成石英ガラ
ス粒子を使用した合成石英ルツボであって、１ｇのシリ
コンを使用し、１４５０℃、２．７ｋＰａ、５時間の条
件下で測定した酸素溶解速度が７．６×１０16ａｔｏｍ
／ｃｍ2／ｓｅｃ以下である。好ましくは、アルカリ金
属珪酸塩由来の合成石英ガラス粒子が、アルカリ金属珪
酸塩を由来とし、総金属不純物量が１μｇ／ｇ以下であ
る高純度合成石英ガラス粒子である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はシリコン単結晶引上
げ用合成石英ルツボに関するものであり、特に液面振動
が少なく、かつ失透しにくくＤＦ化率（歩留）が良いル
ツボに関するものである。
げ用合成石英ルツボに関するものであり、特に液面振動
が少なく、かつ失透しにくくＤＦ化率（歩留）が良いル
ツボに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、シリコン単結晶の大口径化および
低欠陥化にともない、高温、長時間の引上げが行われる
ようになり、失透しにくい合成石英ルツボが要求されて
きた。
低欠陥化にともない、高温、長時間の引上げが行われる
ようになり、失透しにくい合成石英ルツボが要求されて
きた。
【０００３】特に、１９９５年に入り度重なる半導体不
景気により、シリコンウェハーのコストダウン要求が厳
しくなり、リチャージやチャージ量アップの研究がなさ
れるようになってきた。リチャージやチャージ量アップ
は長時間引上げを意味するものであり、従来使用されて
きた天然石英ルツボでは劣化（失透）によりＤＦ化率
（歩留）が著しく悪くなり、その結果、失透しにくい合
成石英ルツボが使用されるようになった。
景気により、シリコンウェハーのコストダウン要求が厳
しくなり、リチャージやチャージ量アップの研究がなさ
れるようになってきた。リチャージやチャージ量アップ
は長時間引上げを意味するものであり、従来使用されて
きた天然石英ルツボでは劣化（失透）によりＤＦ化率
（歩留）が著しく悪くなり、その結果、失透しにくい合
成石英ルツボが使用されるようになった。
【０００４】また低ＣＯＰのウェハーの製造のためには
引上げ速度をゆっくりする必要があり、結果として石英
ルツボにかかる負荷は大きくなり、合成石英ルツボを使
わざるを得なくなっている。現在では２２インチ以上の
ルツボは約７割が合成石英ルツボとなっている。
引上げ速度をゆっくりする必要があり、結果として石英
ルツボにかかる負荷は大きくなり、合成石英ルツボを使
わざるを得なくなっている。現在では２２インチ以上の
ルツボは約７割が合成石英ルツボとなっている。
【０００５】このような合成石英ルツボでは天然石英ガ
ラスに合成石英ガラスを内張り（米国特許第４５２８１
６３号明細書）したものが使用されており、テトラメト
キシシランの加水分解により合成石英粉を調製し、合成
石英ルツボが製造されていた。
ラスに合成石英ガラスを内張り（米国特許第４５２８１
６３号明細書）したものが使用されており、テトラメト
キシシランの加水分解により合成石英粉を調製し、合成
石英ルツボが製造されていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このような従
来の合成石英を用いたルツボでは、シリコン溶融液の液
面が振動し、ひどい時には種結晶がつかないことや、絞
れないほど液面がゆれることがある。このため操業性が
著しく悪くなっていた。
来の合成石英を用いたルツボでは、シリコン溶融液の液
面が振動し、ひどい時には種結晶がつかないことや、絞
れないほど液面がゆれることがある。このため操業性が
著しく悪くなっていた。
【０００７】そこで本発明の目的は、劣化（失透）によ
りＤＦ化率（歩留）が悪化することが無く、且つシリコ
ン溶融液の液面が振動しにくい合成石英ルツボを提供す
ることにある。
りＤＦ化率（歩留）が悪化することが無く、且つシリコ
ン溶融液の液面が振動しにくい合成石英ルツボを提供す
ることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは前記課題を
解決すべく鋭意研究した結果、メトキシシラン等より調
製した合成石英粉のかわりにアルカリ金属珪酸塩由来の
合成石英ガラス粒子を使用し、その酸素溶解速度を所定
値以下とすることにより、液面振動が少ない、かつ長時
間使用してもＤＦ化率が良い合成ルツボが得られること
を発見し、本発明を完成させたものである。
解決すべく鋭意研究した結果、メトキシシラン等より調
製した合成石英粉のかわりにアルカリ金属珪酸塩由来の
合成石英ガラス粒子を使用し、その酸素溶解速度を所定
値以下とすることにより、液面振動が少ない、かつ長時
間使用してもＤＦ化率が良い合成ルツボが得られること
を発見し、本発明を完成させたものである。
【０００９】即ち本発明は、アルカリ金属珪酸塩由来の
合成石英ガラス粒子を使用した合成石英ルツボであっ
て、１ｇのシリコンを使用し、１４５０℃、２．７ｋＰ
ａ、５時間の条件下で測定した酸素溶解速度が７．６×
１０16ａｔｏｍ／ｃｍ2／ｓｅｃ以下であることを特徴
とする合成石英ルツボであり、好ましくは、アルカリ金
属珪酸塩由来の前記合成石英ガラス粒子が、アルカリ金
属珪酸塩を由来とし、総金属不純物量が１μｇ／ｇ以
下、より好ましくは０．５μｇ／ｇ以下である高純度合
成石英ガラス粒子である。
合成石英ガラス粒子を使用した合成石英ルツボであっ
て、１ｇのシリコンを使用し、１４５０℃、２．７ｋＰ
ａ、５時間の条件下で測定した酸素溶解速度が７．６×
１０16ａｔｏｍ／ｃｍ2／ｓｅｃ以下であることを特徴
とする合成石英ルツボであり、好ましくは、アルカリ金
属珪酸塩由来の前記合成石英ガラス粒子が、アルカリ金
属珪酸塩を由来とし、総金属不純物量が１μｇ／ｇ以
下、より好ましくは０．５μｇ／ｇ以下である高純度合
成石英ガラス粒子である。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、発明の実施の形態について
具体的に説明する。本発明において、アルカリ金属珪酸
塩を由来とし、上記のように酸素溶解速度の低い石英ガ
ラス粒子を得る方法は特に限定されないが、例えば、ア
ルカリ金属珪酸塩水溶液からゾル−ゲル法にてシリカゲ
ルを得、これを焼成することにより得ることができる。
尚、高純度化のためには、任意の工程にて脱アルカリ処
理、陽イオン交換処理、洗浄処理を単独で、若しくは組
み合わせて実施すればよい。特に、シリカゲルを得るに
当たり、含水シリカゲルを凍結・解凍、離水脱水し（好
ましくはその後洗浄し）、更にその後シリカゲルを乾燥
後に洗浄することが好ましい。
具体的に説明する。本発明において、アルカリ金属珪酸
塩を由来とし、上記のように酸素溶解速度の低い石英ガ
ラス粒子を得る方法は特に限定されないが、例えば、ア
ルカリ金属珪酸塩水溶液からゾル−ゲル法にてシリカゲ
ルを得、これを焼成することにより得ることができる。
尚、高純度化のためには、任意の工程にて脱アルカリ処
理、陽イオン交換処理、洗浄処理を単独で、若しくは組
み合わせて実施すればよい。特に、シリカゲルを得るに
当たり、含水シリカゲルを凍結・解凍、離水脱水し（好
ましくはその後洗浄し）、更にその後シリカゲルを乾燥
後に洗浄することが好ましい。
【００１１】特に、任意の工程において過酸化水素を添
加すると、多価金属不純物の除去性が向上するので好ま
しく、更に特に、総金属不純物量が１μｇ／ｇ以下であ
る高純度合成石英ガラス粒子とすることが酸素溶解速度
を上記のようにする上で好ましい。
加すると、多価金属不純物の除去性が向上するので好ま
しく、更に特に、総金属不純物量が１μｇ／ｇ以下であ
る高純度合成石英ガラス粒子とすることが酸素溶解速度
を上記のようにする上で好ましい。
【００１２】このようにして得られた合成石英ガラス粒
子は超高純度であり、ＯＨ含有量も少ないものが得られ
る。またこの合成石英ガラス粒子は非常に安価に作るこ
とができる。
子は超高純度であり、ＯＨ含有量も少ないものが得られ
る。またこの合成石英ガラス粒子は非常に安価に作るこ
とができる。
【００１３】本発明に使用するアルカリ金属珪酸塩由来
の合成石英ガラス粒子は、天然水晶粉とメトキシシラン
等より調製した合成石英粉との中間のシリカマトリクス
構造を有している。これは３号水ガラスのようにシリカ
に対してナトリウムが少ない場合に、酸素欠乏のピーク
が紫外領域２４５ｎｍに強く現れ、メタ５水塩水ガラス
のようにシリカとナトリウムが等量である場合は、当該
ピークが小さくなることから３号水ガラスは天然のタイ
トなシリカ構造を残存していると推定される。このタイ
トなシリカ構造、いわゆるシロキサンの３員環は容易に
結合角度を変えるだけで安定なクリストバライトに転位
する。液面振動はこのシリカマトリクス構造と密接に関
与していると考えられ、本発明に係る上記アルカリ金属
珪酸塩由来の合成石英ガラス粒子が液面振動の少ないル
ツボを提供できると考えられるが、更に本発明における
酸素溶解速度とすることにより、有効にシリコン溶融液
の液面振動を少なくすることができるものである。
の合成石英ガラス粒子は、天然水晶粉とメトキシシラン
等より調製した合成石英粉との中間のシリカマトリクス
構造を有している。これは３号水ガラスのようにシリカ
に対してナトリウムが少ない場合に、酸素欠乏のピーク
が紫外領域２４５ｎｍに強く現れ、メタ５水塩水ガラス
のようにシリカとナトリウムが等量である場合は、当該
ピークが小さくなることから３号水ガラスは天然のタイ
トなシリカ構造を残存していると推定される。このタイ
トなシリカ構造、いわゆるシロキサンの３員環は容易に
結合角度を変えるだけで安定なクリストバライトに転位
する。液面振動はこのシリカマトリクス構造と密接に関
与していると考えられ、本発明に係る上記アルカリ金属
珪酸塩由来の合成石英ガラス粒子が液面振動の少ないル
ツボを提供できると考えられるが、更に本発明における
酸素溶解速度とすることにより、有効にシリコン溶融液
の液面振動を少なくすることができるものである。
【００１４】ここで、上記のことから、天然石英ルツボ
でもシリコン溶融液の液面振動は小さいと考えられる
が、天然石英は容易に結晶核を生成し、失透速度が速い
ためにＤＦ化率は長時間使用した場合、悪くなり現状の
半導体製品製造には使用しえない。
でもシリコン溶融液の液面振動は小さいと考えられる
が、天然石英は容易に結晶核を生成し、失透速度が速い
ためにＤＦ化率は長時間使用した場合、悪くなり現状の
半導体製品製造には使用しえない。
【００１５】
【実施例】以下に実施例を挙げ、さらに具体的に本発明
を説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは無
い。
を説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは無
い。
【００１６】〔実施例１〕珪酸ソーダ水溶液を脱アルカ
リして得たシリカ水溶液と、硝酸、過酸化水素とを混合
し、さらに陽イオン交換処理して金属不純物を除去し
た。このシリカ水溶液をゲル化した後、凍結、融解して
水分を分離し、ＳｉＯ2含量２５重量％、平均粒径０．
３ｍｍの含水シリカゲルを得、塩酸および過酸化水素を
含有する洗浄液にて洗浄した。これを乾燥させた後、塩
酸および過酸化水素を含有する洗浄液にて洗浄し、高純
度シリカ粒子を得た。
リして得たシリカ水溶液と、硝酸、過酸化水素とを混合
し、さらに陽イオン交換処理して金属不純物を除去し
た。このシリカ水溶液をゲル化した後、凍結、融解して
水分を分離し、ＳｉＯ2含量２５重量％、平均粒径０．
３ｍｍの含水シリカゲルを得、塩酸および過酸化水素を
含有する洗浄液にて洗浄した。これを乾燥させた後、塩
酸および過酸化水素を含有する洗浄液にて洗浄し、高純
度シリカ粒子を得た。
【００１７】このシリカ粒子を乾燥窒素雰囲気中で１２
５０℃まで段階的に温度を上げ、１５時間保持して高純
度合成石英ガラス粒子を得た。この高純度合成石英ガラ
ス粒子の総金属不純物量は、０．０９μｇ／ｇであっ
た。
５０℃まで段階的に温度を上げ、１５時間保持して高純
度合成石英ガラス粒子を得た。この高純度合成石英ガラ
ス粒子の総金属不純物量は、０．０９μｇ／ｇであっ
た。
【００１８】２４インチルツボの内面１〜３ｍｍを、こ
の高純度合成石英ガラス粒子を使用して透明合成石英層
とした。このルツボについて、１ｇのシリコンを使用
し、１４５０℃、２．７ｋＰａ、５時間の測定条件下に
おいて酸素溶解速度を測定したところ、７．５×１０16
ａｔｏｍ／ｃｍ2／ｓｅｃであった。
の高純度合成石英ガラス粒子を使用して透明合成石英層
とした。このルツボについて、１ｇのシリコンを使用
し、１４５０℃、２．７ｋＰａ、５時間の測定条件下に
おいて酸素溶解速度を測定したところ、７．５×１０16
ａｔｏｍ／ｃｍ2／ｓｅｃであった。
【００１９】このルツボに１８０ｋｇの多結晶シリコン
をチャージし、Ｐ型の８インチシリコン単結晶を１３０
時間かかって引き上げた。この８インチ単結晶の引上げ
に際し、液面振動は少なく、操業上の問題はなかった。
ＤＦ化率は１００％であった。
をチャージし、Ｐ型の８インチシリコン単結晶を１３０
時間かかって引き上げた。この８インチ単結晶の引上げ
に際し、液面振動は少なく、操業上の問題はなかった。
ＤＦ化率は１００％であった。
【００２０】〔実施例２〕実施例１と同様のルツボに１
８０ｋｇの多結晶シリコンをチャージし、Ｐ型の８イン
チシリコン単結晶を１５０時間かかって引き上げた。こ
の８インチ単結晶の引上げに際し、液面振動は少し発生
したが、操業上の問題はなかった。ＤＦ化率は９５％で
あった。
８０ｋｇの多結晶シリコンをチャージし、Ｐ型の８イン
チシリコン単結晶を１５０時間かかって引き上げた。こ
の８インチ単結晶の引上げに際し、液面振動は少し発生
したが、操業上の問題はなかった。ＤＦ化率は９５％で
あった。
【００２１】〔比較例１〕三菱化学（株）製合成粉（Ｐ
Ｌ−４００Ｌ：テトラメトキシシランから合成されたも
の。総金属不純物量０．０６μｇ／ｇ）を使用し、２４
インチ合成石英ルツボの内面１〜３ｍｍをこの合成粉で
透明合成石英層とした。このルツボについて、１ｇのシ
リコンを使用し、１４５０℃、２．７ｋＰａ、５時間の
測定条件下において酸素溶解速度を測定したところ、
７．８×１０16ａｔｏｍ／ｃｍ2／ｓｅｃであった。
Ｌ−４００Ｌ：テトラメトキシシランから合成されたも
の。総金属不純物量０．０６μｇ／ｇ）を使用し、２４
インチ合成石英ルツボの内面１〜３ｍｍをこの合成粉で
透明合成石英層とした。このルツボについて、１ｇのシ
リコンを使用し、１４５０℃、２．７ｋＰａ、５時間の
測定条件下において酸素溶解速度を測定したところ、
７．８×１０16ａｔｏｍ／ｃｍ2／ｓｅｃであった。
【００２２】このルツボに１８０ｋｇの多結晶シリコン
をチャージし、Ｐ型の８インチシリコン単結晶を１５０
時間かかって引き上げようとしたところ、液面振動が発
生した。３０時間後、液面振動が弱まり引上げを開始し
た。トータル１８０時間かかって終了した。ＤＦ化率は
９５％であった。
をチャージし、Ｐ型の８インチシリコン単結晶を１５０
時間かかって引き上げようとしたところ、液面振動が発
生した。３０時間後、液面振動が弱まり引上げを開始し
た。トータル１８０時間かかって終了した。ＤＦ化率は
９５％であった。
【００２３】〔比較例２〕比較例１と同様のルツボに１
８０ｋｇの多結晶シリコンをチャージし、Ｐ型の８イン
チシリコン単結晶を１８０時間かかって引き上げようと
したところ、液面振動が発生した。１００時間後も液面
振動が弱くならなかったため引上げを中断した。
８０ｋｇの多結晶シリコンをチャージし、Ｐ型の８イン
チシリコン単結晶を１８０時間かかって引き上げようと
したところ、液面振動が発生した。１００時間後も液面
振動が弱くならなかったため引上げを中断した。
【００２４】〔比較例３〕ユニミン（株）製天然粉（Ｉ
ＯＴＡ−６ｓｖ、総金属不純物量１０．３μｇ／ｇ）を
使用し、２４インチ合成石英ルツボの内面１〜３ｍｍ
を、この天然粉で透明石英層（酸素溶解速度＝７．０×
１０16ａｔｏｍ／ｃｍ2／ｓｅｃ）とした。このルツボ
に１８０ｋｇの多結晶シリコンをチャージし、Ｐ型の８
インチシリコン単結晶を１５０時間かかって引き上げよ
うとした。液面振動の発生はなかったが、ＤＦ化率は７
０％であった。
ＯＴＡ−６ｓｖ、総金属不純物量１０．３μｇ／ｇ）を
使用し、２４インチ合成石英ルツボの内面１〜３ｍｍ
を、この天然粉で透明石英層（酸素溶解速度＝７．０×
１０16ａｔｏｍ／ｃｍ2／ｓｅｃ）とした。このルツボ
に１８０ｋｇの多結晶シリコンをチャージし、Ｐ型の８
インチシリコン単結晶を１５０時間かかって引き上げよ
うとした。液面振動の発生はなかったが、ＤＦ化率は７
０％であった。
【００２５】
【発明の効果】以上説明してきたように、本発明によれ
ば、劣化（失透）によりＤＦ化率（歩留）が悪化するこ
とが無く、且つシリコン溶融液の液面が振動しにくい合
成石英ルツボを得ることができる。
ば、劣化（失透）によりＤＦ化率（歩留）が悪化するこ
とが無く、且つシリコン溶融液の液面が振動しにくい合
成石英ルツボを得ることができる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 渡部 弘行
東京都中央区日本橋室町４−２−16 株式
会社渡邊商行内
(72)発明者 上原 啓史
東京都中央区日本橋室町４−２−16 株式
会社渡邊商行内
(72)発明者 三瓶 桂子
東京都中央区日本橋室町４−２−16 株式
会社渡邊商行内
(72)発明者 栗田 有康
東京都荒川区東尾久七丁目２番35号 旭電
化工業株式会社内
(72)発明者 尾見 仁一
東京都荒川区東尾久七丁目２番35号 旭電
化工業株式会社内
(72)発明者 高橋 真木雄
東京都荒川区東尾久七丁目２番35号 旭電
化工業株式会社内
(72)発明者 森田 博
東京都荒川区東尾久七丁目２番35号 旭電
化工業株式会社内
Ｆターム(参考） 4G014 AH00
4G062 AA01 BB02 CC05 DA08 MM01
NN34
4G077 AA02 BA04 CF10 EG02 PD01
Claims (2)
- 【請求項１】 アルカリ金属珪酸塩由来の合成石英ガラ
ス粒子を使用した合成石英ルツボであって、１ｇのシリ
コンを使用し、１４５０℃、２．７ｋＰａ、５時間の条
件下で測定した酸素溶解速度が７．６×１０16ａｔｏｍ
／ｃｍ2／ｓｅｃ以下であることを特徴とする合成石英
ルツボ。 - 【請求項２】 アルカリ金属珪酸塩由来の合成石英ガラ
ス粒子が、アルカリ金属珪酸塩を由来とし、総金属不純
物量が１μｇ／ｇ以下である高純度合成石英ガラス粒子
である請求項１に記載の合成石英ルツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001300440A JP2003104747A (ja) | 2001-09-28 | 2001-09-28 | 合成石英ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001300440A JP2003104747A (ja) | 2001-09-28 | 2001-09-28 | 合成石英ルツボ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003104747A true JP2003104747A (ja) | 2003-04-09 |
Family
ID=19121018
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001300440A Pending JP2003104747A (ja) | 2001-09-28 | 2001-09-28 | 合成石英ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003104747A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001192223A (ja) * | 1999-12-28 | 2001-07-17 | Watanabe Shoko:Kk | 高純度合成石英粉の製造方法 |
| JP2002326892A (ja) * | 2001-05-02 | 2002-11-12 | Kusuwa Kuorutsu:Kk | 半導体シリコン引上げ用ルツボおよびその製造方法 |
-
2001
- 2001-09-28 JP JP2001300440A patent/JP2003104747A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001192223A (ja) * | 1999-12-28 | 2001-07-17 | Watanabe Shoko:Kk | 高純度合成石英粉の製造方法 |
| JP2002326892A (ja) * | 2001-05-02 | 2002-11-12 | Kusuwa Kuorutsu:Kk | 半導体シリコン引上げ用ルツボおよびその製造方法 |
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