JP4000399B2 - 超高純度シリカ粉の製造方法および該製造方法で得られた超高純度シリカ粉並びにそれを用いた石英ガラスルツボ - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、超高純度シリカ粉の製造方法および該製造方法で得られた超高純度シリカ粉、さらに詳しくは半導体工業や光通信工業で用いるシリカガラスの原料として、またLSIの製造に用いる封止剤用充填物として、さらに単結晶引上げ用シリカガラスルツボの製造原料として有用な超高純度シリカ粉の製造方法および該製造方法で得られた超高純度シリカ粉に関する。
【0002】
【従来技術】
従来、半導体工業や光通信工業の分野で用いるシリカガラス原料としては、高純度の天然石英(水晶)を微粉砕した結晶質シリカ粉が用いられてきた。しかしながら前記高純度の天然石英は資源的にも少ない上に枯渇の問題がある。そのため資源的に制限の少ない原料によるシリカ粉の研究が盛んに行われ、例えば高度に蒸留純化した化学薬品であるエトキシシランやメトキシシランのような珪酸エステルや四塩化珪素の加水分解で生成したシリカゲルから高純度シリカ粉を製造する方法が提案された。しかし、前記原料の珪酸エステル等は高価でコスト高となるため、より安価な原料である珪酸アルカリ水溶液(水ガラス)を原料とする高純度シリカ粉の製造が検討され研究されたが、珪酸アルカリ水溶液中にはナトリウムを始めとして各種不純物が多く含まれており、従来の製造方法ではそれらの不純物を十分に除去することができず半導体工業や光通信工業の分野で使用するシリカガラスの原料としては不向きであった。そこで、前記不純物を除去し高純度のシリカ粉を製造する方法が、例えば特開昭59ー54632号公報、特公平5ー5766号公報、特公平5−35087号公報、特公平7ー57685号公報等で提案されている。前記提案の製造方法で得られたシリカ粉はアルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属元素、放射性元素などの不純物が除去され高純度ではあるが、半導体工業や光通信工業の分野で使用するシリカガラスの製造原料とするには未だ充分な純度とはいいがたく、特に単結晶引上げ用ルツボの製造に使用するには鉄元素濃度が高すぎる欠点があった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
こうした現状に鑑み本発明者等は鋭意研究を続けた結果、上記各公報等に記載の方法で得られた高純度含水シリカゲルをさらに80℃未満の無機酸で処理したのち、80℃以上の硝酸、塩酸又はそれらの混酸から選ばれた無機酸で処理し、それを焼成することで超高純度、特に鉄元素濃度が80ppb以下のシリカ粉を製造できることを見出し、本発明を完成したものである。すなわち、
【0004】
本発明は、超高純度シリカ粉の製造方法を提供することを目的とする。
【0005】
また、本発明は、上記製造方法で得た鉄元素の含有量が80ppb以下の超高純度シリカ粉を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成する本発明は、珪酸アルカリ水溶液から生成した高純度含水シリカゲルを80℃未満の無機酸で処理したのち、80℃以上の硝酸、塩酸又はそれらの混酸から選ばれた無機酸で処理し、次いで1000℃以上の温度で焼成することを特徴とする超高純度シリカ粉の製造方法および該製造方法で得られた超高純度シリカ粉に係る。
【0007】
本発明の製造方法は、上述のとおり珪酸アルカリ水溶液から生成した高純度含水シリカゲルを80℃未満の無機酸で処理したのち、80℃以上の硝酸、塩酸又はそれらの混酸から選ばれた無機酸で処理(以下無機酸の2段階処理という)したのち、純水で洗浄、乾燥し、次いで1000℃以上の温度で焼成する超高純度のシリカ粉を製造する方法であるが、前記「珪酸アルカリ水溶液」とは、液状の水ガラスであって、アルカリと珪酸系ガラスの濃厚水溶液のことをいう。また、「無機酸」とは各種の一般的な無機酸及びそれらの混酸をいい、二酸化珪素を溶かすフッ化水素酸は含まない。特に好適な無機酸としては、硫酸、塩酸、硝酸ならびに塩酸及び/または硝酸とその他の無機酸を任意の割合で含有する混酸が挙げられる。前記無機酸は含水シリカゲルの形成や無機酸の2段階処理において使用されるが、使用無機酸は同一でもまた異なっていてもよい。好ましくは、無機酸の種類により抽出し易い元素が異なるところから無機酸の2段階処理の第1段目と第2段目で無機酸を異ならせるのが好ましい。前記無機酸の2段階処理にあっては、第1段目の処理を80℃未満、好ましくは40〜75℃の温度で行う。第1段目の処理を80℃以上の温度で行うと不純物の抽出が良好に行われ有利であるが、1次粒子の成長を伴い、第2段目での鉄元素の抽出を困難にする。また、第2段目の処理では塩酸、硝酸又はそれらの混酸から選ばれた無機酸を用い、抽出温度80℃以上で処理する。このように処理温度が高く、しかも鉄元素の抽出能力の高い塩酸、硝酸又はそれらの混酸から選ばれた無機酸を使用することから、第1段目で不純物の抽出を終えた含水シリカゲル中の鉄元素が良好に抽出され、該鉄元素濃度が80ppb以下となる。前記無機酸の2段階処理における無機酸の濃度は1〜30重量%、好ましくは5〜15重量%の範囲がよく、またその処理時間は1〜20時間、好ましくは3〜10時間がよい。
【0008】
上記珪酸アルカリ水溶液からの高純度含水シリカゲルの製造方法としては、例えば特開昭59ー54632号公報記載の珪酸アルカリの水溶液を水素イオン濃度1.5以下の強酸性で処理する方法、或は特公平5−35087号公報、特公平7−57685号公報等に記載の珪酸アルカリの水溶液をノズルから無機酸紡糸浴に紡出して繊維状ゲル中空体又は中実体を得る方法などが挙げられるれる。
【0009】
ところで、含水シリカゲルはシリカの1次粒子とその間隙をなす細孔の集合体として構成されているが、不純物の抽出はこれら1次粒子内に存在する不純物元素を細孔を通してシリカゲルの外へ移動させる操作である。1次粒子はシリカ分子の密な集合体であるから、不純物の抽出速度は1次粒子の大きさにコントロールされ、1次粒子の粒子径が小さければ小さい程抽出が有利となる。
【0010】
一方、1次粒子径と比表面積との間には式(1)
【0011】
【式1】
SA=2730/d (1)
(式中、SA:比表面積(m2/g)、d:シリカ1次粒子径(nm)であ
る)
の関係がある。
【0012】
本発明者等の実験によれば、含水シリカゲルの比表面積が400m2/g以上となると不純物の抽出が容易になるが、反対に比表面積が400m2/g未満では1次粒子径が成長し過ぎ微量なレベルでの不純物の抽出が困難となることがわかっている。そのため、本発明にあっては含水シリカゲルの比表面積を400m2/g以上とする。前記比表面積はマイクロトラックベータソープ自動表面積計モデル4200(日揮装株式会社製)を用いたBET法で測定するのがよい。
【0013】
本発明の製造方法において、第2段目の無機酸処理で、溶出した鉄元素濃度が含水シリカゲル中の二酸化珪素1グラム当たり10ナノグラムを超える場合には、無機酸を新たに取り替えた上で前記無機酸処理を複数回繰り返し、鉄元素濃度を含水シリカゲル中の二酸化珪素1グラム当たり10ナノグラム以下とするのがよい。前記高純度の含水シリカゲルを焼成することで鉄元素濃度80ppb以下の超高純度のシリカ粉が製造できる。これは、含水シリカゲルの表層部近傍の鉄元素が浸出されても中心部分では鉄元素が残るため、製造されたシリカ粉中の平均鉄元素濃度は80ppb以下となることによる。
【0014】
本発明の製造方法において無機酸の使用量を多くする程鉄元素が多く抽出できるが、その反面処理できるシリカゲル量が少なくなるので、両者のバランスを配慮した使用量の範囲が選ばれる。通常、使用する無機酸の濃度範囲は1〜30重量%、好ましくは5〜15重量%、さらに好ましくは7〜12重量%である。一方、含有シリカゲルに関しては二酸化珪素基準で3〜30重量%、好ましくは5〜20重量%、さらに好ましくは7〜15重量%である。
【0015】
本発明の製造方法で得られたシリカ粉は、鉄元素濃度が80ppb以下と超高純度であるところから半導体工業で使用する各種部材の原料、LSIの製造に用いる封止剤用充填物はもとより単結晶引上げ用ルツボの製造用原料としても有効に使用できる。前記シリカ粉を用いた単結晶引上げ用ルツボの製造にあってはルツボ全体を前記シリカ粉で形成してもよいが、回転している型内に結晶質天然石英粉を供給してルツボ形状の粉体層を形成し、粉体層の内面から加熱して前記粉体層を溶融させて製造した多気泡のルツボ基体内を高温雰囲気にし、そこに前記シリカ粉を供給し、部分的に溶融させながら付着させて透明シリカガラス層を形成してもよい。
【0016】
【発明の実施の態様】
次に具体例に基づいて本発明を詳細に説明するが、本発明はそれにより限定されるものではない。
【0017】
【実施例】
実施例1
JIS3号水ガラスを加熱濃縮して、20℃における粘度を300センチポイズとした。この水ガラス8リットルをポンプで加圧し、濾過機(目開き70μm)を経てノズル(孔径0.2mm、孔数50個)を通して、50℃に保持された15重量%硫酸水溶液300リットルを入れた凝固浴中に毎分24mの速度で紡出して繊維状シリカを得た。この繊維状シリカを酸含有液として10倍量の新たに調製した15重量%硫酸水溶液中に浸漬して温度75℃で約1時間攪拌して不純物の抽出を行い、繊維状含水シリカを分離した。次いで前記繊維状含水シリカを10倍量の純水を用いて4回洗浄したのち濾過して繊維状含水シリカゲルを得、その10グラムを分取して50℃で減圧乾燥したのちBET法で比表面積を測定したところ700m2/gであった。一方、繊維状含水シリカゲルを1グラム分取して電気炉で1200℃で焼成したところ0.55グラムの二酸化珪素を得た。
【0018】
上記繊維状含水シリカゲル2グラムを蓋付きフッ素樹脂容器にとり、20%硫酸を10ml加えて蓋をし、ステンレス製鞘容器内に挿入し密封し、75℃で4時間加熱した。冷却後硫酸中の鉄元素濃度を測定したところ120ナノグラムであった。この含水シリカゲル2グラムには1.1グラムの二酸化珪素に相当するシリカが含まれているから、二酸化珪素1グラム当たり109ナノグラムの鉄元素が溶出していることがわかる。この繊維状含水シリカゲルを抽出水からデカンテーションにより分離し、20%塩酸を10ミリリットル加えて、95℃で4時間加熱処理を繰り返した。抽出された鉄元素は二酸化珪素1グラム当たり10ナノグラム以下であった。得られた繊維状含水シリカゲルを濾別し乾燥したのち1200℃で焼成してシリカ粉を得た。該シリカ粉中の鉄元素濃度を測定したところ60ppbであった。
【0019】
実施例2
JIS3号水ガラス100gをビュウレットを通してゆっくりと50℃に保持した15重量%の硫酸水溶液1リットルを入れたフッ素樹脂製ビーカーに滴下した。滴下終了後攪拌しながら30分保持した。得られた塊状シリカを、酸含有液として10倍量の新たに調製した15重量%硫酸水溶液中に浸漬して温度75℃で約1時間攪拌して不純物の抽出を行い、含水シリカを酸含有液から分離した。前記含水シリカを10倍量の純水を用いて4回洗浄したのち濾過して塊状含水シリカゲルを分離した。これを実施例1と同様に蓋付きフッ素樹脂容器中に入れ20%硝酸を用いて95℃で4時間加熱処理を行った。得られたシリカ粉中の鉄元素濃度は40ppbであった。
【0020】
比較例1
実施例1と同様にして、第2段目の無機酸を20%硫酸とした以外、実施例1と同様の処理を繰り返したところ、得られたシリカ粉中の鉄元素濃度は400ppbであった。
【0021】
比較例2
実施例1と同様にして、第1段目の無機酸処理の温度を95℃とした以外、実施例1と同様の処理を繰り返したところ、得られたシリカ粉中の鉄元素濃度は300ppbであった。
【0022】
比較例3
比較例1で得た含水シリカゲルを500℃で熱処理して比表面積300m2/gの繊維状含水シリカゲルとし、実施例1と同一条件での無機酸処理を行った。得られた繊維状含水シリカゲル中の鉄元素濃度を測定したところ500ppbであった。さらに3回前記処理を繰り返したが鉄元素濃度は500ppbのままであった。
【0023】
【発明の効果】
本発明の製造方法では鉄元素濃度を80ppb以下とすることができるとともに、放射性元素濃度を1ppb以下にできる。このように超高純度である上に鉄元素濃度が80ppb以下であるところから半導体工業で使用する各種部材の原料として、またLSIの製造に用いる封止剤用充填物として、さらに単結晶引き上げ用ルツボの製造原料として有効に利用できる。
Claims (8)
- 珪酸アルカリ水溶液から生成した高純度含水シリカゲルを80℃未満の無機酸で処理したのち、80℃以上の硝酸、塩酸又はそれらの混酸から選ばれた無機酸で処理し、次いで1000℃以上の温度で焼成することを特徴とする超高純度シリカ粉の製造方法。
- 80℃未満の無機酸処理と80℃以上の硝酸、塩酸又はそれらの混酸から選ばれた無機酸による処理とで無機酸を違えることを特徴とする請求項1記載の超高純度シリカ粉の製造方法。
- 80℃以上の硝酸、塩酸又はそれらの混酸から選ばれた無機酸による処理を無機酸に抽出される鉄元素濃度が含水シリカゲル中の二酸化珪素1グラム当たり10ナノグラム以下となるまで繰り返すことを特徴とする請求項1又は2記載の超高純度シリカ粉の製造方法。
- 高純度含水シリカゲルの比表面積が400m 2 /g以上であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1記載の超高純度シリカ粉の製造方法。
- 高純度含水シリカゲルが珪酸アルカリの水溶液を無機酸の紡糸浴に紡出して生成した高純度繊維状シリカゲルであることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1記載の超高純度シリカ粉の製造方法。
- 請求項1ないし5のいずれか1記載の製造方法で得られた超高純度のシリカ粉であって、鉄元素濃度が80ppb以下であることを特徴とする超高純度シリカ粉。
- 請求項6記載の超高純度シリカ粉を用いて形成した単結晶引上げ用シリカガラスルツボ。
- 結晶質シリカガラスを原料とする気泡含有シリカガラス層の内層を請求項6記載の超高純度シリカ粉で形成した透明石英ガラス層としたことを特徴とする単結晶引上げ用シリカガラスルツボ。
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