JPH0450262B2 - - Google Patents
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- JPH0450262B2 JPH0450262B2 JP63275297A JP27529788A JPH0450262B2 JP H0450262 B2 JPH0450262 B2 JP H0450262B2 JP 63275297 A JP63275297 A JP 63275297A JP 27529788 A JP27529788 A JP 27529788A JP H0450262 B2 JPH0450262 B2 JP H0450262B2
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- C30B31/00—Diffusion or doping processes for single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure; Apparatus therefor
- C30B31/06—Diffusion or doping processes for single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure; Apparatus therefor by contacting with diffusion material in the gaseous state
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- C30B31/06—Diffusion or doping processes for single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure; Apparatus therefor by contacting with diffusion material in the gaseous state
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は合成石英ガラス、特には高純度で1250
℃における伸びが小さいことから半導体工業にお
ける不純物拡散工程などにおいて使用される熱処
理部材として有用とされる合成石英ガラスおよび
その製造方法に関するものである。
℃における伸びが小さいことから半導体工業にお
ける不純物拡散工程などにおいて使用される熱処
理部材として有用とされる合成石英ガラスおよび
その製造方法に関するものである。
（従来の技術）
半導体工業の不純物拡散工程などにおいて使用
されている拡散プロセスチユーブ、ウエーハバス
ケツト、ウエーハボート、カンチレバーなどの熱
処理部材は高純度であり、高温においても溶融し
ないものであることが要求される。
されている拡散プロセスチユーブ、ウエーハバス
ケツト、ウエーハボート、カンチレバーなどの熱
処理部材は高純度であり、高温においても溶融し
ないものであることが要求される。
このため、通常この種の熱処理部材としては石
英ガラス製のものが使用されているが、石英ガラ
スは1200℃以上になると軟化するために、1200℃
以上の高温で使用されるものは耐熱性にすぐれて
おり、変形、たわみなども殆どない炭化けい素製
のものが使用されている。
英ガラス製のものが使用されているが、石英ガラ
スは1200℃以上になると軟化するために、1200℃
以上の高温で使用されるものは耐熱性にすぐれて
おり、変形、たわみなども殆どない炭化けい素製
のものが使用されている。
（解決されるべき課題）
しかし、この石英ガラス製のものは天然の水晶
を粉砕し、精製してインゴツトを作り、管引して
棒状体およびパイプとしたものであるために、電
気分解などで精製を行なつたとしても純度に限界
があるし、高純度の水晶自体資源的にも限りがあ
るという問題があり、この炭化けい素も不純物が
多く純度に問題がある。
を粉砕し、精製してインゴツトを作り、管引して
棒状体およびパイプとしたものであるために、電
気分解などで精製を行なつたとしても純度に限界
があるし、高純度の水晶自体資源的にも限りがあ
るという問題があり、この炭化けい素も不純物が
多く純度に問題がある。
したがつて、これについては高純度であり、量
産性もある合成石英ガラスを使うことも検討され
ているが、このものは高温粘性が低く、使用温度
は最高1000℃程度であり、また増粘剤として米国
特許第4028124号明細書に記載されているように
Cr2O3，MoO3，ZrO，Fe2O3などを添加したり、
米国特許第4047966号明細書に記載されているよ
うにAl2O3とSiを添加して粘度を向上させる方法
があるが、この場合にはこれらの金属の拡散が起
きるために半導体拡散部材としては使用できない
という欠点がある。
産性もある合成石英ガラスを使うことも検討され
ているが、このものは高温粘性が低く、使用温度
は最高1000℃程度であり、また増粘剤として米国
特許第4028124号明細書に記載されているように
Cr2O3，MoO3，ZrO，Fe2O3などを添加したり、
米国特許第4047966号明細書に記載されているよ
うにAl2O3とSiを添加して粘度を向上させる方法
があるが、この場合にはこれらの金属の拡散が起
きるために半導体拡散部材としては使用できない
という欠点がある。
（課題を解決するための手段）
本発明は高温度における寸法精度が高く、かつ
純度も高いので、特に半導体拡散部材の材料とし
てすぐれている合成石英ガラスおよびその製造方
法に関するものであり、これは下端に62.5g／mm2
の荷重を加え、1250℃での５分間の伸び率が
0.025％以下であることを特徴とする合成石英ガ
ラスおよびその製造方法としてオルガノシリケー
トを加水分解して得たシリカ粒子を固化させ、真
空中の加熱で開孔ガラス化したのち粉砕し、つい
で真空溶融しガラス化することを特徴とする合成
石英ガラスの製造方法に関する。
純度も高いので、特に半導体拡散部材の材料とし
てすぐれている合成石英ガラスおよびその製造方
法に関するものであり、これは下端に62.5g／mm2
の荷重を加え、1250℃での５分間の伸び率が
0.025％以下であることを特徴とする合成石英ガ
ラスおよびその製造方法としてオルガノシリケー
トを加水分解して得たシリカ粒子を固化させ、真
空中の加熱で開孔ガラス化したのち粉砕し、つい
で真空溶融しガラス化することを特徴とする合成
石英ガラスの製造方法に関する。
すなわち、本発明者らは半導体拡散部材として
有用とされる合成石英ガラスを開発すべく種々検
討した結果、1250℃での加熱時の伸び率とこれを
用いた半導体拡散部材の使用時の温度である1200
℃での1000時間後の変形度との間に関係のあるこ
とを見出し、又1250℃の伸び率を短時間で検知す
る目的で下端に62.5g／mm2の荷重を加え、昇温し
て1250℃とし、この温度での５分間の伸び率が
0.025％以下であると、これより作成した半導体
拡散部材、例えば拡散プロセスチユーブの1200℃
で1000時間経過後の変形度が1.10以下と著しく改
善され、この伸び率が0.025％を越えると変形度
が1.10を大巾に越えるために寸法精度が著しく低
下するので使用することができなくなるというこ
とを確認して本発明を完成させた。
有用とされる合成石英ガラスを開発すべく種々検
討した結果、1250℃での加熱時の伸び率とこれを
用いた半導体拡散部材の使用時の温度である1200
℃での1000時間後の変形度との間に関係のあるこ
とを見出し、又1250℃の伸び率を短時間で検知す
る目的で下端に62.5g／mm2の荷重を加え、昇温し
て1250℃とし、この温度での５分間の伸び率が
0.025％以下であると、これより作成した半導体
拡散部材、例えば拡散プロセスチユーブの1200℃
で1000時間経過後の変形度が1.10以下と著しく改
善され、この伸び率が0.025％を越えると変形度
が1.10を大巾に越えるために寸法精度が著しく低
下するので使用することができなくなるというこ
とを確認して本発明を完成させた。
また、この合成石英ガラスは半導体工業などに
使用されるものであることから、高純度のものと
する必要があり、従つて増粘用添加剤としての各
種金属化合物の添加は不適であり、又このものは
OH基やNa、Ｋ、Liなどのアルカリ金属が存在
すると結合に弱い切れ目をつくり、特に1250℃以
下でも粘度を下げる要因となるので、このOH基
については10ppm以下、好ましくは赤外吸収スペ
クトル装置による定量で2ppm以下のものとする
ことがよく、またNa、Ｋ、Liなどについては
100ppb以下、好ましくは50ppb以下とすることが
望ましい。
使用されるものであることから、高純度のものと
する必要があり、従つて増粘用添加剤としての各
種金属化合物の添加は不適であり、又このものは
OH基やNa、Ｋ、Liなどのアルカリ金属が存在
すると結合に弱い切れ目をつくり、特に1250℃以
下でも粘度を下げる要因となるので、このOH基
については10ppm以下、好ましくは赤外吸収スペ
クトル装置による定量で2ppm以下のものとする
ことがよく、またNa、Ｋ、Liなどについては
100ppb以下、好ましくは50ppb以下とすることが
望ましい。
また、本発明の合成石英ガラスは精製によつて
Na、Ｋ、Liなどの不純物を50ppb以下としたエ
チルシリケート、メチルシリケートなどのような
有機シリコン化合物をアンモニアなどの存在下に
加水分解してシリカ粒を作り、乾燥後有機物を除
去してから真空中において1500℃程度に加熱して
閉孔化し、ついで焼結してガラス塊とする方法で
製造すれば、OH基含有量が10ppm以下でNa、
Ｋ、Liが50ppb以下である石英ガラスとすること
ができるので、これを粉砕し粒度を揃えたのち、
真空溶融すれば得ることができる。
Na、Ｋ、Liなどの不純物を50ppb以下としたエ
チルシリケート、メチルシリケートなどのような
有機シリコン化合物をアンモニアなどの存在下に
加水分解してシリカ粒を作り、乾燥後有機物を除
去してから真空中において1500℃程度に加熱して
閉孔化し、ついで焼結してガラス塊とする方法で
製造すれば、OH基含有量が10ppm以下でNa、
Ｋ、Liが50ppb以下である石英ガラスとすること
ができるので、これを粉砕し粒度を揃えたのち、
真空溶融すれば得ることができる。
（実施例）
つぎに本発明の実施例をあげるが、例中におけ
る伸び率および変形度はつぎの方法による測定値
を示したものである。
る伸び率および変形度はつぎの方法による測定値
を示したものである。
（伸び率測定方法）
ブロツクから研削によつて40mm（ｌ）×φ3.2mm
の合成石英ガラス棒を作り、この両端に1200℃に
おける粘度が1013ポイズ以上である天然石英ガラ
スの直径10mm、長さ200mmの丸棒を溶着し、これ
を電気炉中に吊り下げ、その下端に500gの鉛製
重りを付けて1250℃に昇温し、５分間の伸び率を
測定する。
の合成石英ガラス棒を作り、この両端に1200℃に
おける粘度が1013ポイズ以上である天然石英ガラ
スの直径10mm、長さ200mmの丸棒を溶着し、これ
を電気炉中に吊り下げ、その下端に500gの鉛製
重りを付けて1250℃に昇温し、５分間の伸び率を
測定する。
（変形度（Sugging Value）測定方法）
インゴツトを穴開加工し、管引して30mmφ×50
mmｌで厚さ２mmのパイプを作り、これらを1200℃
で1000時間保持して横径と縦径との比を求め、変
形度（Sugging Value）とした。
mmｌで厚さ２mmのパイプを作り、これらを1200℃
で1000時間保持して横径と縦径との比を求め、変
形度（Sugging Value）とした。
実施例
メチルシリケート152gをメタノール500ml、
NH4OH（29重量％水溶液）300ml中に滴下し、10
℃で加水分解させ、滴下終了後沈澱物を遠心分離
機中で純水洗浄したのち、減圧下に120℃で３時
間乾燥し、ついで空気中において600℃で有機物
を酸化除去し、その後 10-2トール程度の真空中で1500℃に昇温して閉孔
化したところ、非常にかたい焼結物（ガラスの集
合体）が得られたので、これをロールクラツシヤ
ーで粉砕し、50〜100メツシユに篩別後フツ酸５
％水溶液で洗浄し、これを高純度黒鉛製筒に詰
め、10-3トールの真空中で1800℃で10時間まで昇
温、この温度と時間を変えて60mmφ×30mmの伸び
率の異なる各種の合成石英ガラスブロツクを作成
した。
NH4OH（29重量％水溶液）300ml中に滴下し、10
℃で加水分解させ、滴下終了後沈澱物を遠心分離
機中で純水洗浄したのち、減圧下に120℃で３時
間乾燥し、ついで空気中において600℃で有機物
を酸化除去し、その後 10-2トール程度の真空中で1500℃に昇温して閉孔
化したところ、非常にかたい焼結物（ガラスの集
合体）が得られたので、これをロールクラツシヤ
ーで粉砕し、50〜100メツシユに篩別後フツ酸５
％水溶液で洗浄し、これを高純度黒鉛製筒に詰
め、10-3トールの真空中で1800℃で10時間まで昇
温、この温度と時間を変えて60mmφ×30mmの伸び
率の異なる各種の合成石英ガラスブロツクを作成
した。
ついで、これらのブロツクを光学研磨したの
ち、このもののOH基含有量を赤外吸収スペクト
ルで定量したところ、伸び率が0.025％以下のも
のはこれにはOH基のピークは観測されなかつ
た。また、このものの不純物量を測定したとこ
ろ、これらはいずれもAl 30ppb、Fe 80ppb、
Na、Ｋ、Liをそれぞれ80ppb、60ppb、30ppb含
有するものであつた。
ち、このもののOH基含有量を赤外吸収スペクト
ルで定量したところ、伸び率が0.025％以下のも
のはこれにはOH基のピークは観測されなかつ
た。また、このものの不純物量を測定したとこ
ろ、これらはいずれもAl 30ppb、Fe 80ppb、
Na、Ｋ、Liをそれぞれ80ppb、60ppb、30ppb含
有するものであつた。
つぎにこれらの各ブロツクについて伸び率と変
形度を求め、これらをプロツトしたところ、第１
図に示したとおりの結果が得られ、この図から荷
重62.5g／mm2における1250℃、５分間の伸び率が
0.025％以下であると変形度が1.10以下であり、
この伸び率が0.025％を越えると変形度が著しく
増大することが確認された。
形度を求め、これらをプロツトしたところ、第１
図に示したとおりの結果が得られ、この図から荷
重62.5g／mm2における1250℃、５分間の伸び率が
0.025％以下であると変形度が1.10以下であり、
この伸び率が0.025％を越えると変形度が著しく
増大することが確認された。
比較例 １
メチルシリケート152gをメタノール500ml、水
200ml中で60℃で加水分解させ、乾燥、酸化した
のち１，300℃に昇温したところ、得られたガラ
スは発泡していたが、これを粉砕して50〜100メ
ツシユに篩別後、フツ酸で洗浄し、実施例と同じ
方法で真空溶融したところ発泡したので、ベルヌ
イ法で60mmφ×70mlのインゴツトを作つた。
200ml中で60℃で加水分解させ、乾燥、酸化した
のち１，300℃に昇温したところ、得られたガラ
スは発泡していたが、これを粉砕して50〜100メ
ツシユに篩別後、フツ酸で洗浄し、実施例と同じ
方法で真空溶融したところ発泡したので、ベルヌ
イ法で60mmφ×70mlのインゴツトを作つた。
ついでこのもののOH基含有量を測定したとこ
ろ、これは350ppmであり、この不純物量はAl
80ppb、Fe 90ppb、Na、Ｋ、Liをそれぞれ
70ppb、90ppb、20ppb含有するものであつたが、
このものは伸び率が0.0625％であり、変形度も
1.213であつた。
ろ、これは350ppmであり、この不純物量はAl
80ppb、Fe 90ppb、Na、Ｋ、Liをそれぞれ
70ppb、90ppb、20ppb含有するものであつたが、
このものは伸び率が0.0625％であり、変形度も
1.213であつた。
（発明の効果）
本発明の合成石英ガラスは1250℃での伸びが小
さく、変形度も1.10以下なので、半導体工業にお
ける熱処理部材などとして有用とされるという有
利性が与えられる。
さく、変形度も1.10以下なので、半導体工業にお
ける熱処理部材などとして有用とされるという有
利性が与えられる。
第１図は合成石英ガラスの伸び率と変形度との
関係図を示したものである。
関係図を示したものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 下端に62.5g／mm2の荷重を加え、1250℃での
５分間の伸び率が0.025％以下であることを特徴
とする合成石英ガラス。 ２ 合成石英ガラスが実質的に増粘用添加剤を含
まず、OH基含有量10ppm以下、Na、Ｋ、Liの
含有量が100ppb以下のものである請求項１に記
載の合成石英ガラス。 ３ オルガノシリケートを加水分解して得たシリ
カ粒子を固化させ、真空中の加熱で閉孔ガラス化
したのち粉砕し、ついで真空溶融しガラス化する
ことを特徴とする請求項１または２に記載の合成
石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63275297A JPH02124739A (ja) | 1988-10-31 | 1988-10-31 | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
| US07/427,792 US5063181A (en) | 1988-10-31 | 1989-10-26 | Synthetic silica glass article for dopant-diffusion process in semiconductors |
| EP89119956A EP0367127B1 (en) | 1988-10-31 | 1989-10-27 | Synthetic silica glass article for dopant-diffusion process in semiconductors |
| DE8989119956T DE68904292T2 (de) | 1988-10-31 | 1989-10-27 | Gegenstand aus synthetischem quarzglas fuer den dotierungs-diffusionsprozess in halbleitern. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63275297A JPH02124739A (ja) | 1988-10-31 | 1988-10-31 | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02124739A JPH02124739A (ja) | 1990-05-14 |
| JPH0450262B2 true JPH0450262B2 (ja) | 1992-08-13 |
Family
ID=17553468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63275297A Granted JPH02124739A (ja) | 1988-10-31 | 1988-10-31 | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5063181A (ja) |
| EP (1) | EP0367127B1 (ja) |
| JP (1) | JPH02124739A (ja) |
| DE (1) | DE68904292T2 (ja) |
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-
1988
- 1988-10-31 JP JP63275297A patent/JPH02124739A/ja active Granted
-
1989
- 1989-10-26 US US07/427,792 patent/US5063181A/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-10-27 DE DE8989119956T patent/DE68904292T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-10-27 EP EP89119956A patent/EP0367127B1/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
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| EP0367127A1 (en) | 1990-05-09 |
| DE68904292D1 (de) | 1993-02-18 |
| DE68904292T2 (de) | 1993-05-06 |
| EP0367127B1 (en) | 1993-01-07 |
| JPH02124739A (ja) | 1990-05-14 |
| US5063181A (en) | 1991-11-05 |
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