JP3121733B2 - 高純度合成クリストバライト粉、その製造方法及びシリカガラス - Google Patents

高純度合成クリストバライト粉、その製造方法及びシリカガラス

Info

Publication number
JP3121733B2
JP3121733B2 JP29032694A JP29032694A JP3121733B2 JP 3121733 B2 JP3121733 B2 JP 3121733B2 JP 29032694 A JP29032694 A JP 29032694A JP 29032694 A JP29032694 A JP 29032694A JP 3121733 B2 JP3121733 B2 JP 3121733B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silica glass
powder
synthetic
purity
producing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP29032694A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH08133719A (ja
Inventor
茂 山形
英樹 釣賀
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shin Etsu Quartz Products Co Ltd filed Critical Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Priority to JP29032694A priority Critical patent/JP3121733B2/ja
Publication of JPH08133719A publication Critical patent/JPH08133719A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3121733B2 publication Critical patent/JP3121733B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C1/00Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Container, Conveyance, Adherence, Positioning, Of Wafer (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度合成クリストバ
ライト粉、特に高温度下での粘度の高いシリカガラス及
び合成水晶育成原料である高純度合成クリストバライ
ト、その製造方法、及びシリカガラスに関する。
【0002】
【従来の技術】従来、シリカガラスは高純度で熱膨張率
が小さく、高温粘度が大きいところから、シリコンウエ
ハ−ボ−ト、電気炉内ガラスチャンバ−、拡散チャンバ
−等の熱処理用治具材料として用いられてきた。このシ
リカガラスとしては、天然の高純度水晶や石英を粉砕し
た結晶質シリカ粉を電気加熱溶融法または火炎ベルヌイ
法で溶融ガラス化したいわゆる”溶融石英ガラス”が使
用されてきた。ところが、前記溶融石英ガラスの原料と
なる高純度の水晶や石英は次第に枯渇しつつありその入
手が困難となっている。また、純度の低い水晶や石英を
原料として使用すると、溶融石英ガラス中に各種金属不
純物が含有されることになり、それが熱処理時にシリコ
ンウエハ−に拡散移行しシリコンウエハ−を汚染すると
いう問題があった。こうした問題点を解決するため四塩
化けい素等のけい素化合物を原料とした高純度の合成シ
リカガラスが熱処理治具用材料として検討されたが、合
成シリカガラスは高温における粘度が低く、特に最近の
大型化し、重量も大きくなったシリコンウエハ−の熱処
理治具として用いたとき熱処理時に大きな熱変形を起こ
し治具用材料として不適当なものであった。この合成シ
リカガラスの欠点を解決するため高温粘度が高い合成ク
リストバライト粉を用いたシリカガラスの製造方法が、
例えば特開昭62ー113729号公報、特開昭63ー
166730号公報、特開平1ー176243号公報等
で提案された。前記公報記載の製造方法はいずれもアル
カリ成分を加えてクリストバライトを合成するためクリ
ストバライト粉中にアルカリ元素不純物が高濃度で含有
され、その除去処理に費用がかかり、製造コストを高い
ものにしていた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】こうした現状に鑑み、
本発明者等は、鋭意研究を重ねた結果、高純度の合成シ
リカガラス粉を水の存在下で高温高圧で処理すると、ア
ルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素、及び遷移金属
元素含有量の低い高純度のクリストバライトが得られ、
これを原料とするシリカガラスは高純度で、しかも高温
粘度が高いシリカガラスであることを見出し、本発明を
完成したものである。すなわち
【0004】本発明は、アルカリ元素含有量の少ない高
純度合成クリストバライト粉を提供することを目的とす
る。
【0005】本発明は、耐熱性の高いシリカガラス及び
合成水晶原料として有用な高純度合成クリストバライト
粉を提供することを目的とする。
【0006】本発明は、上記合成クリストバライト粉を
原料とする高純度で、高温粘度が高いシリカガラスを提
供することを目的とする。
【0007】さらに、本発明は、上記高純度合成クリス
トバライト粉の新規な製造方法を提供することを目的と
する。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、高純度合成シリカガラス粉を水蒸気雰囲気で高温
高圧処理して得られたリチウム、ナトリウム、カリウム
のアルカリ金属元素濃度及びカルシウム、マグネシウム
のアルカリ土類金属元素濃度が各々100wtppb以
下、並びにチタン、クロム、鉄、ニッケル、銅の遷移金
属元素濃度が各々50wtppb以下である合成クリス
トバライト粉、その製造方法、及びシリカガラスに係
る。
【0009】本発明で使用する高純度合成シリカガラス
粉とは、四塩化けい素等の揮発性けい素化合物を酸水素
火炎加水分解法、プロパン火炎加水分解法、プラズマ法
等で合成した合成シリカガラス粉、或は金属アルコキシ
ド又は無機けい酸塩を原料としゾルゲル法で製造した合
成シリカガラス粉であって、粒径が1〜1,000μm
の範囲の粉体をいう。前記合成シリカガラス粉のうちゾ
ルゲル法で製造された合成シリカガラス粉はコストが低
く安価に製造できるので好適である。また、前記合成シ
リカガラス粉中に含有される、リチウム、ナトリウム、
カリウムのアルカリ金属元素濃度、カルシウム、マグネ
シウムのアルカリ土類金属元素濃度は各々100wtp
pb以下、チタン、クロム、鉄、ニッケル、銅の遷移金
属元素濃度は各々50wtppb以下、好ましくはアル
カリ金属元素濃度、アルカリ土類金属元素濃度は各々1
0wtppb以下、遷移金属元素濃度は5wtppb以
下であることが重要である。各元素濃度が前記範囲を超
えると、熱処理中にシリコンウエハーが汚染され、高品
位のシリコンウエハーを得ることができない。また、合
成シリカガラス粉の粒径が前記範囲を逸脱すると、ガラ
ス化時に気泡が発生し易くなり、ガラス中に取り込ま
れ、シリカガラスの品質を悪いものにする。
【0010】上記高純度合成シリカガラス粉を高純度の
水、特に純度99.999wt%以上の水とともに高
温、高圧容器に入れ、温度範囲300〜1,000℃、
好ましくは、500〜800℃、圧力範囲100〜2,
000Kgf/cm2、好ましくは500〜1,000
Kgf/cm2で1〜14日間処理することで、本発明
の高純度クリストバライトが合成される。前記製造方法
では前述のとおり製造時にアルカリを使用しないところ
から、合成されたクリストバライトには原料の不純物濃
度が増加せずに高純度が維持される。前記製造方法にお
いて、処理温度が300℃未満ではクリストバライトへ
の転移が起こらず、また1,000℃を超えると周囲か
らの不純物による汚染が多くなる。更に、圧力が100
Kgf/cm2未満ではクリストバライトへ転移せず、
2,000Kgf/cm2を超える高圧は装置が大型化
し工業的にコスト高になる。実用的に好ましい範囲は、
温度500〜800℃、圧力500〜1,000Kgf
/cm2である。
【0011】本発明のシリカガラスは、上記に得られた
合成クリストバライト粉を原料とし、電気溶融法等でガ
ラス化して製造される。得られたシリカガラスは、例え
ば1,200℃で1012.8ポアズ以上、1,100℃で
1014.8ポアズ以上と天然水晶の電気溶融法で得られた
溶融石英ガラスの粘度と同等又はそれ以上の高温粘度を
示す。その理由としては、合成クリストバライト粉を溶
融したシリカガラスは、微細な結晶構造が残っており、
それが高温での粘度を高いものにしているものと推定さ
れる。しかしながら、前記結晶構造はX線回析法でも検
知されないので、数nm以内のものと考えられる。
【0012】本発明の合成クリストバライト粉は、シリ
カガラス製造用の原料にととまらず、人工水晶の単結晶
を合成するのにも有用であり、強度、透明性、形態の異
方性、熱伝導性等が他の天然石英を原料とする水熱合成
法で得られた人工水晶と遜色がなく、また補強材フィラ
ー、スペーサーとしても有用である。
【0013】
【実施例】
実施例1〜6 (原料シリカガラス粉の製造) (a)テトラエトキシシラン(Si(OC254)1
モルの原料に対して、0.01規定のアンモニア水を3
モル、メタノールを4モルの比率で混合攪拌してゾル液
を造り、該ゾル液をプラスチックビーカーに注入し恒温
槽にて60℃に10時間放置した。得られたゲルを電気
炉中で200℃に加熱し、乾燥し、さらに1,000℃
で加熱したのち、合成シリカガラス製のボールミルで粉
砕し、それをフルイで分級して、20〜200μmの粉
末を得た。
【0014】(b)蒸留精製した四塩化けい素を収容し
た蒸発器内にキャリアーガスとしてアルゴンガスを吹き
込みアルゴンガス20Nl/h中に100g/hの四塩
化けい素を含む原料ガスを作り、これを酸水素火炎中で
加水分解させ、シリカ粒状体を堆積させた。次いでフル
イで分級し、5〜50μmの合成シリカガラス微粉末を
得た。
【0015】(クリストバライトの合成)上記各合成シ
リカガラス粉100gを、それぞれ内表面が金箔でライ
ニング処理された高温高圧容器内に投入し、次いで純度
99.999wt%以上の水を5cc投入したのち、容
器の蓋を閉め、表1に示す各温度、圧力、及び処理時間
で処理した。得られた粉体について粉末X線回析法によ
る鉱物の同定(同定のためのデータは、JCPDS、J
oint Committee On PowerDi
ffraction Standards、に従った)
を行うとともに、実施例1、4で得られた粉体について
その不純物濃度を測定し、その結果を、表1、2に示
す。
【0016】(石英ガラスの製造)上記製造された粉体
を真空雰囲気の電気炉内で1750℃で1時間溶融ガラ
ス化してシリカガラスを製造した。得られたシリカガラ
スについて、ビームゲンディング法による1,200℃
における粘度(小林 啓二、横田 良助、窯業協会誌、
Vol.76,No.7、1968、pp.218〜2
23に従う)、及び不純物元素分析(原子吸光光度法に
よる)を行い、その結果を表1、2に示す。
【0017】比較例1 実施例1の原料(a)を用い、水の存在しない窒素ガス
を充填したドライ雰囲気中で、500℃、500Kgf
/cm2で7日間処理した。得られた粉体及びシリカガ
ラスについて実施例1と同様な評価を行った。その結果
を表1に示す。
【0018】比較例2 比較例1において高温高圧容器内に水を存在させ200
℃、500Kgf/cm2で7日間処理を行い、得られ
た粉体及びシリカガラスの評価を行い、その結果を表1
に示す。
【0019】比較例3 実施例1の原料(a)をNaOH溶液で処理し、原料に
均一にNaが存在するようにしたのち、1,500℃、
1Kgf/cm2で3日間処理を行った。得られた粉体
及びシリカガラスについて実施例1と同様な評価を行
い、その結果を表1、2に示す。
【0020】
【表1】
【0021】
【表2】(単位wtppb)
【0022】上記表1、2にみるように本発明の製造方
法で得られた合成クリストバライト粉は高純度で、特に
アルカリ元素不純物濃度が低い。この合成クリストバラ
イト粉を原料としたシリカガラスは、高温粘度が天然水
晶を溶融ガラス化した溶融石英ガラスと同等又はそれ以
上に高い。一方、本発明の製造条件を満たさない比較例
1、2のシリカガラスは合成シリカガラスの高温粘度を
示すにとどまる。
【0023】また、本発明の合成クリストバライト中の
アルカリ元素濃度、及び遷移金属元素濃度は表2にみる
ように従来法で得られた比較例3のシリカガラスに比べ
遥かに低い高純度のものであった。
【0024】
【発明の効果】本発明のクリストバライト粉は半導体工
業でシリコンウェハーの特性に悪影響を及ぼすアルカリ
金属元素及びアルカリ土類金属元素が少なく、それを原
料としたシリカガラスは高純度で、不純物元素濃度、特
にアルカリ元素濃度が低く、しかも耐熱性が高いところ
から半導体熱処理用治具材料として有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平2−133310(JP,A) 特開 昭50−109897(JP,A) 特開 昭57−191241(JP,A) 特開 昭53−33996(JP,A) 特開 昭53−70098(JP,A) 米国特許4061724(US,A) 米国特許3861935(US,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C03B 20/00 C01B 33/18 C03C 3/06

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】高純度合成シリカガラス粉を水蒸気雰囲気
    で高温高圧処理した、リチウム、ナトリウム、カリウム
    のアルカリ金属元素濃度及びカルシウム、マグネシウム
    のアルカリ土類金属元素濃度が各々100wtppb以
    下、並びにチタン、クロム、鉄、ニッケル、銅の遷移金
    属元素濃度が各々50wtppb以下であることを特徴
    とする合成クリストバライト粉。
  2. 【請求項2】アルカリ金属元素の各濃度、及びアルカリ
    土類金属元素の各濃度が10wtppb以下、遷移金属
    元素の各濃度が5wtppb以下であることを特徴とす
    る請求項1記載の合成クリストバライト粉。
  3. 【請求項3】高純度合成シリカガラス粉と、純度99.
    999wt%以上の水を高温高圧容器内に入れ、温度範
    囲300〜1,000℃、圧力範囲100〜2,000
    Kgf/cm2で処理することを特徴とする合成クリス
    トバライト粉の製造方法。
  4. 【請求項4】温度範囲が500〜800℃、圧力範囲が
    500〜1,000Kgf/cm2であることを特徴と
    する請求項3記載の合成クリストバライト粉の製造方
    法。
  5. 【請求項5】高純度合成シリカガラス粉が火炎加水分解
    法、又はゾルゲル法で製造された粒径1〜1,000μ
    mの粉体であることを特徴とする請求項3又は4記載の
    合成クリストバライト粉の製造方法。
  6. 【請求項6】請求項1記載の合成クリストバライト粉を
    溶融ガラス化することを特徴とするシリカガラス。
JP29032694A 1994-11-01 1994-11-01 高純度合成クリストバライト粉、その製造方法及びシリカガラス Expired - Fee Related JP3121733B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP29032694A JP3121733B2 (ja) 1994-11-01 1994-11-01 高純度合成クリストバライト粉、その製造方法及びシリカガラス

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP29032694A JP3121733B2 (ja) 1994-11-01 1994-11-01 高純度合成クリストバライト粉、その製造方法及びシリカガラス

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH08133719A JPH08133719A (ja) 1996-05-28
JP3121733B2 true JP3121733B2 (ja) 2001-01-09

Family

ID=17754633

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP29032694A Expired - Fee Related JP3121733B2 (ja) 1994-11-01 1994-11-01 高純度合成クリストバライト粉、その製造方法及びシリカガラス

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3121733B2 (ja)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4022678B2 (ja) * 1998-01-23 2007-12-19 東ソー株式会社 高純度透明シリカガラスの製造方法
KR100458414B1 (ko) * 2000-12-22 2004-11-26 신에쯔 세끼에이 가부시키가이샤 석영유리와 석영유리 치구 및 그들의 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
JPH08133719A (ja) 1996-05-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4979973A (en) Preparation of fused silica glass by hydrolysis of methyl silicate
US5302556A (en) Synthetic silica glass articles and a method for manufacturing them
JP3128451B2 (ja) 合成石英ガラスの製造方法
US3762936A (en) Manufacture of borosilicate glass powder essentially free of alkali and alkaline earth metals
JP3368547B2 (ja) 不透明石英ガラスおよびその製造方法
JP3121733B2 (ja) 高純度合成クリストバライト粉、その製造方法及びシリカガラス
JPH11310423A (ja) 合成石英ガラスおよびその製造方法
JP3672592B2 (ja) 合成石英ガラス部材の製造方法
EP0909743B2 (en) Opaque silica glass article having transparent portion and process for producing same
US6405563B1 (en) Opaque silica glass article having transparent portion and process for producing same
JPS63166730A (ja) 石英ガラスの製造方法
JP2003292337A (ja) プラズマ耐食性石英ガラス、その製造方法及びこれを用いた装置
JPH11116265A (ja) 透明部を有する不透明石英ガラス及びその製造方法
JP3966943B2 (ja) 不透明石英ガラス及びその製造方法
JP3187510B2 (ja) 半導体ウエハ熱処理用部材の製造方法
JPH0840735A (ja) 合成石英ガラスルツボの製造方法
JPS6230632A (ja) 高純度石英ガラスの製造方法
JPH04154613A (ja) 高純度合成シリカ粉
JPH07165415A (ja) 合成水晶粉の製造方法
JP2000256037A (ja) 透明部を有する黒色石英ガラス及びその製造方法
JP3371399B2 (ja) クリストバライト結晶相含有シリカガラスおよびその製造方法
JP4297578B2 (ja) 不透明石英ガラスの製造方法
JPH11209135A (ja) 透明部を有する不透明石英ガラスリングの製造方法
JP2743949B2 (ja) 耐熱性石英ガラス製造用粉末材料の製造方法
JPH035329A (ja) 合成石英ガラスの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071020

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081020

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091020

Year of fee payment: 9

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees