JPH07165415A - 合成水晶粉の製造方法 - Google Patents
合成水晶粉の製造方法Info
- Publication number
- JPH07165415A JPH07165415A JP34115093A JP34115093A JPH07165415A JP H07165415 A JPH07165415 A JP H07165415A JP 34115093 A JP34115093 A JP 34115093A JP 34115093 A JP34115093 A JP 34115093A JP H07165415 A JPH07165415 A JP H07165415A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica glass
- powder
- quartz
- raw material
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- Pending
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- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高純度で半導体治具材料として有用な石英ガ
ラス用原料としての合成水晶粉の製造方法を提供するこ
と。 【構成】 アルカリ金属元素濃度が１００ｗｔｐｐｂ以
下、アルカリ土類元素濃度が５０ｗｔ．ｐｐｂ以下の合
成水晶粉、および高純度合成シリカガラス粉を水蒸気雰
囲気中で１００〜１０００℃、１０〜２０００ｋｇｆ／
ｃｍ2の高温加圧処理することからなる合成水晶粉の製
造方法。
ラス用原料としての合成水晶粉の製造方法を提供するこ
と。 【構成】 アルカリ金属元素濃度が１００ｗｔｐｐｂ以
下、アルカリ土類元素濃度が５０ｗｔ．ｐｐｂ以下の合
成水晶粉、および高純度合成シリカガラス粉を水蒸気雰
囲気中で１００〜１０００℃、１０〜２０００ｋｇｆ／
ｃｍ2の高温加圧処理することからなる合成水晶粉の製
造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度の合成水晶粉の
製造方法、特に高純度の合成シリカガラスを原料とする
合成水晶粉の製造方法に関する。この製造方法で製造さ
れた水晶粉を溶融ガラス化して得たシリカガラスは天然
の水晶や石英を溶融したシリカガラスと同等の高温粘度
を有し半導体工業における熱処理治具用シリカガラスと
して有用である。
製造方法、特に高純度の合成シリカガラスを原料とする
合成水晶粉の製造方法に関する。この製造方法で製造さ
れた水晶粉を溶融ガラス化して得たシリカガラスは天然
の水晶や石英を溶融したシリカガラスと同等の高温粘度
を有し半導体工業における熱処理治具用シリカガラスと
して有用である。
【０００２】従来、シリカガラスは高純度で熱膨張率が
小さく、高温粘度が大きいところから、シリコンウエハ
−ボ−ト、電気炉内ガラスチャンバ−、拡散チャンバ−
等の熱処理用治具材料として用いられてきた。このシリ
カガラスとしては、天然の高純度水晶や石英を粉砕した
シリカ粉を電気加熱溶融法または火炎ベルヌイ法で溶融
ガラス化したいわゆる”溶融石英ガラス”が使用されて
きた。ところが、前記溶融石英ガラスの原料となる高純
度の水晶や石英は次第に枯渇しつつありその入手が困難
となっている。また、純度の低い水晶や石英を原料とし
て使用すると、溶融石英ガラス中に各種金属不純物が含
有されることになり、それが熱処理時にシリコンウエハ
−に拡散移行しシリコンウエハ−を汚染するという問題
があった。こうした問題点を解決するため四塩化ケイ素
等のケイ素化合物を原料とした高純度の合成シリカガラ
スが検討されたが、合成シリカガラスは高温における粘
度が低く、特に最近の大型化し、重量も大きくなったシ
リコンウエハ−の熱処理治具として用いたとき熱処理時
に大きな熱変形を起こし治具用材料として不適当なもの
であった。
小さく、高温粘度が大きいところから、シリコンウエハ
−ボ−ト、電気炉内ガラスチャンバ−、拡散チャンバ−
等の熱処理用治具材料として用いられてきた。このシリ
カガラスとしては、天然の高純度水晶や石英を粉砕した
シリカ粉を電気加熱溶融法または火炎ベルヌイ法で溶融
ガラス化したいわゆる”溶融石英ガラス”が使用されて
きた。ところが、前記溶融石英ガラスの原料となる高純
度の水晶や石英は次第に枯渇しつつありその入手が困難
となっている。また、純度の低い水晶や石英を原料とし
て使用すると、溶融石英ガラス中に各種金属不純物が含
有されることになり、それが熱処理時にシリコンウエハ
−に拡散移行しシリコンウエハ−を汚染するという問題
があった。こうした問題点を解決するため四塩化ケイ素
等のケイ素化合物を原料とした高純度の合成シリカガラ
スが検討されたが、合成シリカガラスは高温における粘
度が低く、特に最近の大型化し、重量も大きくなったシ
リコンウエハ−の熱処理治具として用いたとき熱処理時
に大きな熱変形を起こし治具用材料として不適当なもの
であった。
【０００３】また、上記原料以外にマイクロ水晶を原料
とするシリカガラスが特開平２−１２９０９５公報で提
案されている。しかしながら同公報記載のマイクロ水晶
は、微粒子状クリストバライトを原料として水熱温度差
法で水晶化するため工程が複雑で製造コストが高いもの
であった。
とするシリカガラスが特開平２−１２９０９５公報で提
案されている。しかしながら同公報記載のマイクロ水晶
は、微粒子状クリストバライトを原料として水熱温度差
法で水晶化するため工程が複雑で製造コストが高いもの
であった。
【０００４】こうした現状に鑑み、本発明者等は高純度
で高温粘度の高いシリカガラス用原料の開発について鋭
意研究していたところ、アルカリ金属元素濃度が１００
ｗｔｐｐｂ以下、アルカリ土類元素濃度が５０ｗｔ．ｐ
ｐｂ以下の高純度の合成シリカガラス粉を水蒸気雰囲気
中で高温高圧処理すると高純度の水晶粉が得られ、それ
を原料としたシリカガラスはいわゆる溶融石英ガラスと
同程度の高温粘性を有することを見出し、本発明を完成
したものである。
で高温粘度の高いシリカガラス用原料の開発について鋭
意研究していたところ、アルカリ金属元素濃度が１００
ｗｔｐｐｂ以下、アルカリ土類元素濃度が５０ｗｔ．ｐ
ｐｂ以下の高純度の合成シリカガラス粉を水蒸気雰囲気
中で高温高圧処理すると高純度の水晶粉が得られ、それ
を原料としたシリカガラスはいわゆる溶融石英ガラスと
同程度の高温粘性を有することを見出し、本発明を完成
したものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、耐熱性の高
いシリカガラス用原料としての合成水晶粉、特に、電気
加熱溶融法、火炎ベルヌイ法によりガラス化したとき耐
熱性の高いシリカガラスが得られる合成水晶粉の製造方
法を提供することを目的とする。
いシリカガラス用原料としての合成水晶粉、特に、電気
加熱溶融法、火炎ベルヌイ法によりガラス化したとき耐
熱性の高いシリカガラスが得られる合成水晶粉の製造方
法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、アルカリ金属元素濃度が１００ｗｔｐｐｂ以下、
アルカリ土類元素濃度が５０ｗｔ．ｐｐｂ以下の高純度
シリカガラス粉を水蒸気含有雰囲気中にて高温高圧処理
をすることからなる合成水晶粉の製造方法に係る。
明は、アルカリ金属元素濃度が１００ｗｔｐｐｂ以下、
アルカリ土類元素濃度が５０ｗｔ．ｐｐｂ以下の高純度
シリカガラス粉を水蒸気含有雰囲気中にて高温高圧処理
をすることからなる合成水晶粉の製造方法に係る。
【０００７】上記シリカガラス粉とは、四塩化ケイ素等
のケイ素化合物を原料として火炎加水分解法、プラズマ
法あるいはゾルゲル法で製造されたアルカリ金属元素の
Ｌｉ，ＮａおよびＫの各濃度が１００ｗｔｐｐｂ以下、
アルカリ土類元素のＣａおよびＭｇの各濃度が５０ｗ
ｔ．ｐｐｂ以下の高純度の合成シリカガラス粉をいう。
この合成シリカガラスをボ−ルミル等で粉砕し粒度を１
０〜１００μｍに調整し、次いで前記調整した合成シリ
カガラス粉をステンレススチ−ル製の高温高圧容器に入
れ水蒸気雰囲気中で高温高圧処理して水晶粉が合成され
る。前記水蒸気雰囲気とは高温高圧容器に原料粉ととも
に水を加え、それを加圧下で高温に加熱することにより
形成された雰囲気をいう。添加する水としては水酸化ナ
トリウムを０．００１〜１規定含む水溶液を用いる。こ
の水溶液を前記高圧容器内容積の１０〜９０％の割合で
加える。
のケイ素化合物を原料として火炎加水分解法、プラズマ
法あるいはゾルゲル法で製造されたアルカリ金属元素の
Ｌｉ，ＮａおよびＫの各濃度が１００ｗｔｐｐｂ以下、
アルカリ土類元素のＣａおよびＭｇの各濃度が５０ｗ
ｔ．ｐｐｂ以下の高純度の合成シリカガラス粉をいう。
この合成シリカガラスをボ−ルミル等で粉砕し粒度を１
０〜１００μｍに調整し、次いで前記調整した合成シリ
カガラス粉をステンレススチ−ル製の高温高圧容器に入
れ水蒸気雰囲気中で高温高圧処理して水晶粉が合成され
る。前記水蒸気雰囲気とは高温高圧容器に原料粉ととも
に水を加え、それを加圧下で高温に加熱することにより
形成された雰囲気をいう。添加する水としては水酸化ナ
トリウムを０．００１〜１規定含む水溶液を用いる。こ
の水溶液を前記高圧容器内容積の１０〜９０％の割合で
加える。
【０００８】処理温度としては１００〜１０００℃、好
ましくは２００〜５００℃、さらに好ましくは３００〜
４００℃が使用される。処理温度が１００℃未満ではシ
リカガラスが水晶に転移することがなく、逆に１０００
℃以上ではトリディマイトやクリストバライトが生ず
る。特に温度を２００〜５００℃とすると不純物の混入
が少なく、水晶の欠陥も少ない。また、圧力は１０〜２
０００ｋｇｆ／ｃｍ2，好ましくは５０〜５００ｋｇｆ
／ｃｍ2に保持するのがよい。圧力が１０ｋｇｆ／ｃｍ2
未満ではシリカガラスの水晶への転移がなく、さらに圧
力が２０００ｋｇｆ／ｃｍ2以上ではそれに耐える高圧
容器の作成が困難である。
ましくは２００〜５００℃、さらに好ましくは３００〜
４００℃が使用される。処理温度が１００℃未満ではシ
リカガラスが水晶に転移することがなく、逆に１０００
℃以上ではトリディマイトやクリストバライトが生ず
る。特に温度を２００〜５００℃とすると不純物の混入
が少なく、水晶の欠陥も少ない。また、圧力は１０〜２
０００ｋｇｆ／ｃｍ2，好ましくは５０〜５００ｋｇｆ
／ｃｍ2に保持するのがよい。圧力が１０ｋｇｆ／ｃｍ2
未満ではシリカガラスの水晶への転移がなく、さらに圧
力が２０００ｋｇｆ／ｃｍ2以上ではそれに耐える高圧
容器の作成が困難である。
【０００９】上記の製造方法により製造された合成水晶
粉を原料とし、それを電気溶融法等でガラス化すると高
温粘度が高く、例えば１２００℃で１０12.8ポアズ、１
１００℃で１０14.2ポアズと、いわゆる溶融石英ガラス
が示す粘度と同程度の高温粘度を示す。その理由につい
ては明確とは云えないが、合成水晶粉を溶融した石英ガ
ラスは、ガラスの微細構造に結晶構造が残存し、それが
高温における粘度を高いものにしているものと推定され
る。このように合成シリカガラス粉を原料とするにもか
かわらず、その高温粘度は同じ原料から得られた透明シ
リカガラスの粘度、例えば１２００℃における１０11.7
ポアズ、１１００℃における１０13.0ポアズより遥かに
高いものである。
粉を原料とし、それを電気溶融法等でガラス化すると高
温粘度が高く、例えば１２００℃で１０12.8ポアズ、１
１００℃で１０14.2ポアズと、いわゆる溶融石英ガラス
が示す粘度と同程度の高温粘度を示す。その理由につい
ては明確とは云えないが、合成水晶粉を溶融した石英ガ
ラスは、ガラスの微細構造に結晶構造が残存し、それが
高温における粘度を高いものにしているものと推定され
る。このように合成シリカガラス粉を原料とするにもか
かわらず、その高温粘度は同じ原料から得られた透明シ
リカガラスの粘度、例えば１２００℃における１０11.7
ポアズ、１１００℃における１０13.0ポアズより遥かに
高いものである。
【００１０】本発明の製造方法で得られた合成水晶粉は
上記用途にとどまるらず単結晶である人工水晶が有して
いると同様な強度、透明性、形態の異方性、熱伝導性等
を有しているところから補強材フィラ−、スペ−サ−と
しても使用できる。
上記用途にとどまるらず単結晶である人工水晶が有して
いると同様な強度、透明性、形態の異方性、熱伝導性等
を有しているところから補強材フィラ−、スペ−サ−と
しても使用できる。
【００１１】
実施例１〜３ ゾルゲル法で高純度のシリカガラスを合成し、それをシ
リカガラス製ボ−ルミルにより粉砕し、粒度を１０〜１
００μｍに調整した。この粉体中のＬｉ、Ｋ、Ｎａ、Ｃ
ａ、Ｍｇの不純物量は原子吸光分光光度法で測定したと
ころ表１に示すとおりであった。この合成シリカガラス
原料粉１００ｇをステンレススチ−ル製の高温高圧容器
内に投入し、次いで０．０１Ｎの水酸化ナトリウム水溶
液を前記容器の６０％投入し、容器の蓋を閉じて、高温
高圧処理を行った。得られた粉体についてＸ線回析法に
よる鉱物同定を行ったところ、α−Ｑｕａｒｔｚ（α水
晶）が検出された。
リカガラス製ボ−ルミルにより粉砕し、粒度を１０〜１
００μｍに調整した。この粉体中のＬｉ、Ｋ、Ｎａ、Ｃ
ａ、Ｍｇの不純物量は原子吸光分光光度法で測定したと
ころ表１に示すとおりであった。この合成シリカガラス
原料粉１００ｇをステンレススチ−ル製の高温高圧容器
内に投入し、次いで０．０１Ｎの水酸化ナトリウム水溶
液を前記容器の６０％投入し、容器の蓋を閉じて、高温
高圧処理を行った。得られた粉体についてＸ線回析法に
よる鉱物同定を行ったところ、α−Ｑｕａｒｔｚ（α水
晶）が検出された。
【００１２】実施例４〜６ 上記実施例１〜３と同様にゾルゲル法で得られた高純度
のシリカガラス原料粉と０．１Ｎの水酸化ナトリウム水
溶液とを高温高圧容器に投入し、蓋を閉めて電気炉内で
高温高圧処理を行った。得られた粉体についてＸ線回析
法による鉱物同定を行ったところ、α−Ｑｕａｒｔｚ
（α水晶）が検出された。
のシリカガラス原料粉と０．１Ｎの水酸化ナトリウム水
溶液とを高温高圧容器に投入し、蓋を閉めて電気炉内で
高温高圧処理を行った。得られた粉体についてＸ線回析
法による鉱物同定を行ったところ、α−Ｑｕａｒｔｚ
（α水晶）が検出された。
【００１３】実施例７ 四塩化ケイ素の火炎加水分解法でシリカガラス粉を合成
し、この合成シリカガラス原料粉を実施例１と同様に粒
度調整を行なった。得られた原料粉の純度は表１に示す
とおりであった。前記原料粉と０．０１Ｎの水酸化ナト
リウム水溶液とをステンレススチ−ル製の高温高圧容器
内に投入し高温高圧処理を行った。得られた粉体をＸ線
解析したところα−Ｑｕａｒｔｚ（α水晶）が検出され
た。
し、この合成シリカガラス原料粉を実施例１と同様に粒
度調整を行なった。得られた原料粉の純度は表１に示す
とおりであった。前記原料粉と０．０１Ｎの水酸化ナト
リウム水溶液とをステンレススチ−ル製の高温高圧容器
内に投入し高温高圧処理を行った。得られた粉体をＸ線
解析したところα−Ｑｕａｒｔｚ（α水晶）が検出され
た。
【００１４】比較例１ 合成シリカガラス粉のみを高温高圧容器に入れ、４００
℃、２００ｋｇｆ／ｃｍ2で９６時間処理した。Ｘ線回
析法により測定したところシリカガラスが検出されるに
過ぎなかった。
℃、２００ｋｇｆ／ｃｍ2で９６時間処理した。Ｘ線回
析法により測定したところシリカガラスが検出されるに
過ぎなかった。
【００１５】比較例２ 実施例１〜３と同様に粒度を調整した合成シリカガラス
粉を水の存在下のＮ2ガス雰囲気中で温度４００℃、圧
力２ｋｇｆ／ｃｍ2で９６時間高温高圧処理を行った。
Ｘ線回析法で測定したところ、シリカガラスか検出され
たに過ぎなかった。
粉を水の存在下のＮ2ガス雰囲気中で温度４００℃、圧
力２ｋｇｆ／ｃｍ2で９６時間高温高圧処理を行った。
Ｘ線回析法で測定したところ、シリカガラスか検出され
たに過ぎなかった。
【００１６】比較例３ 水蒸気雰囲気中、１３００℃、５００ｋｇｆ／ｃｍ2で
実施例１記載の合成シリカガラスおよび水の混合物を９
６時間、高温高圧処理したところ、Ｘ線回析法でトリジ
マイトが検出された。
実施例１記載の合成シリカガラスおよび水の混合物を９
６時間、高温高圧処理したところ、Ｘ線回析法でトリジ
マイトが検出された。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【００１９】
【発明の効果】本発明の製造方法で得られた合成水晶粉
を溶融ガラス化したシリカガラスはいわゆる溶融石英ガ
ラスと同程度の高温粘度を有し、特にシリコンウエハ−
用熱処理治具用材料として有用なものである。しかも本
発明の製造方法は、高純度の合成シリカガラス粉を水蒸
気含有雰囲気中で高温高圧処理するという簡便な方法で
あるところから、製造コストも低くできた。
を溶融ガラス化したシリカガラスはいわゆる溶融石英ガ
ラスと同程度の高温粘度を有し、特にシリコンウエハ−
用熱処理治具用材料として有用なものである。しかも本
発明の製造方法は、高純度の合成シリカガラス粉を水蒸
気含有雰囲気中で高温高圧処理するという簡便な方法で
あるところから、製造コストも低くできた。
Claims (1)
- 【請求項１】 アルカリ金属元素濃度が１００ｗｔｐｐ
ｂ以下、アルカリ土類元素濃度が５０ｗｔ．ｐｐｂ以下
の高純度合成シリカガラス粉を水蒸気含有雰囲気中で高
温高圧処理することを特徴とする合成水晶粉の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34115093A JPH07165415A (ja) | 1993-12-13 | 1993-12-13 | 合成水晶粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34115093A JPH07165415A (ja) | 1993-12-13 | 1993-12-13 | 合成水晶粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07165415A true JPH07165415A (ja) | 1995-06-27 |
Family
ID=18343722
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34115093A Pending JPH07165415A (ja) | 1993-12-13 | 1993-12-13 | 合成水晶粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07165415A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005104797A (ja) * | 2003-10-01 | 2005-04-21 | Sumitomo Chemical Co Ltd | α石英粉末およびその製造方法 |
| JP2009154090A (ja) * | 2007-12-26 | 2009-07-16 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 光触媒用シリカガラス及びその製造方法 |
-
1993
- 1993-12-13 JP JP34115093A patent/JPH07165415A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005104797A (ja) * | 2003-10-01 | 2005-04-21 | Sumitomo Chemical Co Ltd | α石英粉末およびその製造方法 |
| JP4734825B2 (ja) * | 2003-10-01 | 2011-07-27 | 住友化学株式会社 | α石英粉末およびその製造方法 |
| JP2009154090A (ja) * | 2007-12-26 | 2009-07-16 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 光触媒用シリカガラス及びその製造方法 |
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