JP2011032147A - シリカ容器及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】回転対称性を有するシリカ基体51を備えてなるシリカ容器71を製造する方法であって、減圧用の孔を有する外型枠を回転させながら、外型枠の内壁に基体用原料粉(シリカ粒子)を導入し、所定形状に仮成形する工程、除湿により所定の露点温度以下とした、O2ガスと不活性ガスとを含む混合ガスを、仮成形体の内側から供給し、外型枠内のガスを換気して、外型枠内における湿度を調整しつつ、仮成形体を外周側から減圧しながら、炭素電極による放電加熱溶融法により仮成形体の内側から加熱することによって、仮成形体の外周部分を焼結体とするとともに、内側部分を溶融ガラス体とし、シリカ基体51を形成する工程、を含む。
【選択図】図1
Description
しかし、シリカ粉体に存在する空気を減圧吸引するだけでは、溶融された石英ルツボ壁の中の溶存ガスを完全に除去することはできなかった。特に、CO、CO2、H2Oの残留ガスの多いルツボしか得ることができなかった。
しかし、この3層構造ルツボを使用して単結晶シリコンを引上げた場合、必ずしもルツボが均一に結晶化しないという問題や、該ルツボからのガス放出が多いために成長単結晶シリコンの中にボイドやピンホールといった欠陥が生成する、またルツボ使用時に熱変形を引き起こすという問題があった。
前記シリカ基体を形成するためのシリカ粒子である基体用原料粉を準備する工程と、
回転対称性を有しており、減圧用の孔が内壁に分配されて形成された、外型枠を回転させながら、該外型枠の内壁に前記基体用原料粉を導入し、該基体用原料粉を前記外型枠の内壁に応じた所定形状に仮成形してシリカ基体の仮成形体とする工程と、
除湿により所定の露点温度以下とした、O2ガスと不活性ガスとを含む混合ガスを、前記シリカ基体の仮成形体の内側から供給し、前記外型枠内のガスを換気して、前記外型枠内における湿度を調整しつつ、前記外型枠に形成されている減圧用の孔によって減圧することにより、前記シリカ基体の仮成形体を外周側から減圧して脱ガスしながら、炭素電極による放電加熱溶融法により前記シリカ基体の仮成形体の内側から加熱することによって、前記シリカ基体の仮成形体の外周部分を焼結体とするとともに、前記シリカ基体の仮成形体の内周部分を溶融ガラス体とし、前記シリカ基体を形成する工程と
を含むことを特徴とするシリカ容器の製造方法を提供する。
そして、本発明は、従来法に対して特別な装置や工程の付加をすることなく実施できるので、炭素及びOH基の含有量が極めて少ないシリカ容器を、高寸法精度で、高生産性かつ低コストで製造することができる。
このように、内層用原料粉を、1000℃真空下におけるH2放出量が1×1016〜1×1019分子/gのH2がドープされたものとすれば、内層用原料粉はこのようなH2分子の放出量となるようなH2分子を含有するものであり、このH2分子の存在により、内層を構成するシリカガラス層の気泡量を減少させて、より完全な透明層とすることができる。
内層用原料粉に含まれる金属の濃度が、このような濃度であれば、製造したシリカ容器に収容する収容物への不純物汚染をより効果的に低減することができる。
このような混合ガスのO2ガス含有比率とすれば、飛散した炭素微粒子をより効果的に除去することができる。
このように、混合ガスの除湿を、混合ガスの露点温度が10℃以下となるように行えば、製造するシリカ容器に含有されるOH基を、効果的に低減することができる。
このように、基体用原料粉にAlを10〜500wt.ppmの濃度で含有させれば、シリカ基体中の金属不純物の拡散を抑制することができ、収容する収容物への不純物汚染を低減することができる。
シリカ基体の無色透明層部を真空下で1000℃に加熱したときに放出するCO分子及びCO2分子がこのような量であれば、シリカ容器に収容される収容物へのCO、CO2ガス分子による悪影響をより効果的に抑制することができる。
このように、シリカ基体の無色透明層部を真空下で1000℃に加熱したときに放出するH2O分子が3×1017分子/g以下であれば、シリカ容器に収容される収容物へのH2Oガス分子による悪影響を抑制することができる。
このように、シリカ基体の無色透明層部の1400℃における粘度が1010.4Pa・s以上であれば、高い耐熱変形性を有するシリカ容器とすることができ、例えば1400℃以上のような高温であっても変形を抑えてシリカ容器を使用することができる。
このように、シリカ基体がAlを10〜500wt.ppmの濃度で含有するものであれば、シリカ基体中の金属不純物の拡散を抑制することができ、収容する収容物への不純物汚染を低減することができる。
このように、上記のいずれかのシリカ容器を、シリカ基体の内側表面上に、該シリカ基体よりシリカ純度が高い透明シリカガラスからなる内層を備えるものとすれば、シリカ容器に収容する収容物への不純物汚染をより効果的に低減することができる。
内層に含まれるCの濃度、OH基濃度、各金属の濃度がこのような濃度であれば、製造したシリカ容器に収容する収容物への不純物汚染をより効果的に低減することができる。
また、これに加えて、例えばシリコン単結晶成長用シリカルツボにおけるシリコン単結晶への気泡の取り込みのように、従来のシリカ容器の製造方法により製造されたシリカ容器では、収容物へのガスの影響等の問題があった。
まず、金属シリコン溶融及びシリコン結晶製造用のルツボやボート等のシリカ容器では、加熱高温雰囲気での容器内部の均熱性が必要とされる。そのためには少なくともシリカ容器を多重構造とし、容器外側は多孔質の白色不透明シリカガラスとし、容器内側は実質的に気泡の少ない無色透明シリカガラスとすることが第1の課題である。
これは、シリカ容器に含有された炭素微粒子や、H2Oガス、COガス、CO2ガス等の気体分子による、シリカ容器に収容された収容物への悪影響を抑制するためである。
例えば、シリコン単結晶の引上げに用いるシリカ容器の場合、シリカ容器に炭素微粒子が含まれていると、シリコン結晶作製時に、シリカ容器に含まれる炭素微粒子が放出されてシリコン融液に溶解し、そのため炭素微粒子が結晶核剤となって単結晶シリコンの成長を阻害してしまうことがある。また、シリカ容器にH2Oガス、COガス、CO2ガス等の気体分子が取り込まれていると、シリコン結晶作製時に、このような気体分子がシリコン融液中に放出され、気泡となって育成シリコン単結晶中に取り込まれてしまう。このように取り込まれた気体は、シリコン単結晶をウェーハとした場合に、ボイドやピンホールを形成し、著しく歩留まりを低下させてしまう。
本発明に係るシリカ容器71は回転対称性を有し、その基本構造は、シリカ基体51から成る。このシリカ基体51は、Cの濃度が30wt.ppm以下であり、OH基濃度が30wt.ppm以下である。
また、シリカ基体51は、外周部分に気泡を含有する白色不透明層部51aを有し、内周部分に実質的に気泡を含有しないシリカガラスからなる無色透明層部51bを有するものである。
図2には、本発明に係るシリカ容器の別の一例として、シリカ基体51の内側表面上に、透明シリカガラスからなる内層56を備えるシリカ容器71’を示した。内層56のシリカ純度はシリカ基体51よりも高いことが好ましい。
まず、シリカ基体51に含有される炭素(C)の量及びOH基の量は、上記のように、Cの濃度が30wt.ppm以下であり、OH基濃度が30wt.ppm以下とする。また、Cの濃度は、10wt.ppm以下とすることが好ましく、OH基の濃度は、10wt.ppm以下とすることが好ましい。
白色不透明層部51aのかさ密度は例えば1.90〜2.20(g/cm3)とすることができ、無色透明層部51bのかさ密度は典型的には2.20(g/cm3)程度とすることができるが、本発明は特にこれらに限定されるものではない。
また、H2ガスについても、シリカ基体の無色透明層部51bを真空下で1000℃に加熱したときに放出するガス放出量を5×1016分子/g以下とすることが好ましい。
一方、上記のようにOH基濃度を、30wt.ppm以下、好ましくは10wt.ppm以下としておくことにより、高温下におけるシリカガラスの粘度の低下を抑制し、上記の不純物金属元素の吸着、固定作用を得ることができる。
なお、この無色透明層部51bの1400℃における粘度は、ビームベンディング法等により計算することができる。
内層56は、シリカ基体51の内壁面上に形成され、シリカ基体よりシリカ純度が高い透明シリカガラスからなる。
本発明に係るシリカ容器71の製造方法の概略を図3に示す。
基体用原料粉11は、本発明に係るシリカ容器71、71’(図1及び図2参照)のうち、シリカ基体51の主な構成材料となるものである。
この基体用原料粉は例えば以下のようにしてシリカ塊を粉砕、整粒することにより作製することができるが、これに限定されない。
次いで、この天然シリカ粉を、傾斜角度を有するシリカガラス製チューブから成るロータリーキルンの中に投入し、キルン内部を塩化水素(HCl)又は、塩素(Cl2)ガス含有雰囲気とし、700〜1100℃にて1〜100時間程度加熱することにより高純度化処理を行う。ただし高純度を必要としない製品用途では、この高純度化処理を行わずに次処理へ進んでもよい。
基体用原料粉11の粒径は、上記のように、10〜1000μmとすることが好ましく、50〜500μmとすることがより好ましい。
基体用原料粉11のシリカ純度は、99.99wt.%以上とすることが好ましく、99.999wt.%以上とすることがさらに好ましい。また、本発明のシリカ容器の製造方法であれば、基体用原料粉11のシリカ純度を99.999wt.%以下と比較的低純度のものとしても、製造されるシリカ容器は、収容する収容物への不純物汚染を十分に防止することができる。そのため、従来よりも低コストでシリカ容器を製造することができることになる。
また、後述する、図2に示すような内層56を備えるシリカ容器71’を製造する場合には、特に基体用原料粉11のシリカ純度を低くすることもでき、例えば、99.9wt.%以上とすることもできる。
Alは、例えば硝酸塩、酢酸塩、炭酸塩、塩化物等を水又はアルコール溶液として、これら溶液の中にシリカ粉を投入、浸漬させ、次いで乾燥することにより得ることができる。
基体用原料粉11に含有されるOH基は、天然石英に当初から含んでいるものや、又は中間工程で混入する水分をその後の乾燥工程におけるガス雰囲気、処理温度、時間により調整することができるが、本発明においては、OH基の含有量は低くしておくことが好ましい。
図5に、基体用原料粉11を仮成形する外型枠の概略を表す断面図を示した。本発明で用いる外型枠101は、例えば、グラファイト等の部材から成り、回転対称性を有している。また、外型枠101の内壁102には、減圧用の孔103が分配されて形成されている。減圧用の孔103は、減圧用の通路104に連なっている。また、外型枠101を回転させるための回転軸106にも減圧用の通路105が通っており、ここから真空引きを行うことができるようになっている。
具体的には、外型枠101を回転させつつ、原料粉ホッパー(図示せず)から徐々に基体用原料粉11を外型枠101の内壁102に投入し、遠心力を利用して容器形状に成形する。また内側から板状の内型枠(図示せず)を、回転する粉体に接触させることにより、シリカ基体の仮成形体41の肉厚を所定量に調整してもよい。
また、この基体用原料粉11の外型枠101への供給方法は特に限定されないが、例えば、攪拌用スクリューと計量フィーダを備えるホッパーを用いることができる。この場合、ホッパーに充填された基体用原料粉11を、攪拌用スクリューで攪拌し、計量フィーダで供給量を調節しながら供給する。
具体的には、図7、図8に示すように外型枠101に形成されている減圧用の孔103によって減圧することにより、シリカ基体の仮成形体41を、シリカ基体の仮成形体41の外周側から減圧して脱ガスするとともに、放電加熱溶融法により、シリカ基体の仮成形体の内側から加熱する。これによって、シリカ基体の仮成形体41の外周部分を焼結体とするとともに、シリカ基体の仮成形体41の内側部分を溶融ガラス体とし、シリカ基体51を形成する。このとき、除湿により所定の露点温度以下とした、O2ガスと不活性ガスとを含む混合ガスを、シリカ基体の仮成形体41の内側から供給し、外型枠101内のガスを換気して、外型枠101内における湿度を調整しつつ上記の放電加熱法による溶融・焼結を行う。
また、除湿は、適切な除湿装置等により行うことができ、露点温度を測定するためには適切な露点温度計等を用いることができる。図7には除湿装置430、露点温度計440を混合ガス供給管420に組み込んだ態様を示しているが、これに限定されず、混合ガスの露点温度を除湿により所定の値以下にできればよい。
以上のようにして、所定の露点温度以下とした混合ガスの供給及び外型枠101内のガスの換気による外型枠101内における湿度の調整を行う。
そして、シリカ基体の全厚さの内側半分程度が溶融し、透明ないし半透明の層からなる部分(透明層部)51bとなり、残り外側半分程度が焼結した白色不透明シリカ(不透明層部)51aとなるまで加電による加熱と真空ポンプによる減圧を継続する。減圧度は104Pa以下とすることが好ましく、103Pa以下とすることがさらに好ましい。
ここまでの工程で形成されたシリカ基体51のみで本発明のシリカ容器71とすることができる。
このため、炭素電極212から飛散した炭素粒子をO2ガスにより酸化処理してガス化し、シリカ基体51に含有される炭素(C)の量を極めて少なくすることができる。その結果、製造したシリカ容器71の収容物への炭素や、一酸化炭素(CO)、二酸化炭素(CO2)による悪影響を抑制することができる。また、それとともに、湿度を低い値に維持するように調整しているので、シリカ基体51に含有されるOH基の濃度を所望の値以下に極めて少なくすることができ、シリカ基体51の粘度を高くすることができるので、製造したシリカ容器71が高温度下で使用される場合の耐熱変形性を向上させることができる。また、シリカ基体51に溶存するH2Oガス分子を低減することができる。
図2に示したような内層56を備えるシリカ容器71’を製造する方法を図4を参照して説明する。
次に、図4の(4)に示すように、シリカ基体51の内側から、シリカ粒子からなり、基体用原料粉11よりもシリカ純度が高い内層用原料粉12を散布しつつ、放電加熱溶融法により内側から加熱することによって、シリカ基体51の内表面に内層56を形成する(工程4)。
なお、この工程4を繰り返すことにより、内層56を純度や添加物が異なる複数の透明シリカガラス層からなるようにしてもよい。
この内層56の基本的な形成方法は、例えば特許文献6及び特許文献7に示される内容に従う。
内層用原料粉12の材質としては、高純度化処理された天然石英粉、天然水晶粉、又は合成クリストバライト粉、合成シリカガラス粉が挙げられる。内層56の気泡量を少なくする目的であれば結晶質シリカ粉が好ましく、あるいは高純度な透明層とする目的であれば、合成粉が好ましい。粒径は10〜1000μmであることが好ましく、より好ましくは100〜500μmである。純度はシリカ成分(SiO2)99.9999wt.%以上、かつアルカリ金属元素Li、Na、Kの各々が60wt.ppb以下とすることが好ましく、Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Wの各々が30wt.ppb以下とすることが好ましい。アルカリ金属元素Li、Na、Kの各々は20wt.ppb以下とすることがさらに好ましく、Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Wの各々は10wt.ppb以下とすることがさらに好ましい。
内層用原料粉12に含まれるH2分子により、内層56を構成する透明シリカガラス層の気泡量を減少させ、より完全な透明層とすることができる。H2ガス含有による溶融透明シリカガラス層の気泡量減少のメカニズムは必ずしも明確ではないが、おそらく内層用原料粉12に含まれている分子半径の大きい酸素ガス(O2)が水素と反応して水(H2O)へと変化して外部へ放出されるためであろうと推定される。またH2自身は分子半径が小さく、拡散係数が大きいので内層用原料粉中に残存しても、後の工程での内層56での気泡発生の原因とはならない。
シリカ基体51の内表面上への内層56を形成する装置は前工程と同様、回転軸対称性を有するシリカ基体51が設置されている回転可能な外型枠101、回転モーター(図示せず)、及び内層56形成のための内層用原料粉12が入った原料粉ホッパー303、攪拌用スクリュー304、計量フィーダ305、及び放電加熱溶融の熱源となる炭素電極212、電線212a、高圧電源ユニット211、蓋213等から成る。また、雰囲気ガスを調整する場合には、工程3と同様に、さらに、O2ガス供給用ボンベ411、不活性ガス供給用ボンベ412、混合ガス供給管420、除湿装置430、露点温度計440等を具備していてもよい。
具体的には、図9に示したように、O2ガス供給用ボンベ411からO2ガスを、不活性ガス供給用ボンベ412から不活性ガス(例えば、窒素やアルゴン)を供給して混合し、混合ガス供給管420を通じて、シリカ基体51の内側から供給することができる。なお、符号510で示した白抜き矢印は混合ガスの流れを示す。このとき同時に、上記の通り外型枠101内のガスを換気することができる。この換気は、例えば、蓋213の隙間から外型枠101内の雰囲気ガスを外部に逃がすことによって行うことができる。なお、符号520で示した白抜き矢印は換気に伴う雰囲気ガスの流れを示す。
例えば、フッ化水素酸水溶液(HF)1〜10%程度にて、5〜30分間の表面エッチングを行い、次いで純水で洗浄し、クリーンエア中で乾燥させてシリカ容器を得る。
以上のような、本発明によるシリカ容器の製造方法であれば、従来法に対して除湿装置等の汎用的な装置を付加するだけで特別な装置や工程の付加をすることなく実施できるので、炭素及びOH基の含有量が極めて少ないシリカ容器を、高寸法精度で、高生産性かつ低コストで製造することができる。
(実施例1)
図3に示した本発明のシリカ容器の製造方法に従い、シリカ容器を以下のように製造した。
天然珪石を100kg準備し、大気雰囲気下で、1000℃、10時間の条件で加熱後、純水の入った水槽へ投入し、急冷却した。これを乾燥後、クラッシャーを用いて粉砕し、粒径50〜500μm、シリカ(SiO2)純度99.999wt.%以上、総重量約90kgのシリカ粉(天然石英粉)とした。
具体的には、まず、O2ガス供給用ボンベ411からO2ガスを、不活性ガス供給用ボンベ412からN2を供給し、これらを混合し(N260vol.%、O240vol.%)、除湿装置430により除湿して露点温度を10℃に調整(露点温度計440にて測定)して、混合ガス供給管420を通じて、シリカ基体の仮成形体41の内側から供給した(白抜き矢印510)。また、外型枠101内のガスを換気した(白抜き矢印520)。この状態のまま、外型枠101に形成されている減圧用の孔103によって減圧することにより、シリカ基体の仮成形体41を、シリカ基体の仮成形体41の外周側から減圧して脱ガスする(減圧度はおよそ104Pa)とともに、炭素電極212による放電加熱溶融法によりシリカ基体の仮成形体41の内側から高温加熱することによって、シリカ基体の仮成形体41の外周部分を焼結体とするとともに、シリカ基体の仮成形体41の内側部分を溶融ガラス体とし、シリカ基体51を形成し、これをシリカ容器71とした。
実施例1と基本的には同様に、ただし、工程3のシリカ基体の仮成形体41の溶融焼結時の雰囲気ガスを、N280vol.%、O220vol.%の混合ガスとし、露点温度を7℃に調整し、水蒸気含有量を少なくして、シリカ容器71の製造を行った。
実施例1と基本的には同様にシリカ容器71の製造を行ったが、以下の点を変更した。工程3のシリカ基体の仮成形体41の溶融焼結時の雰囲気ガスを、N290vol.%、O210vol.%の混合ガスとし、露点温度を5℃に調整し、水蒸気含有量を少なくした。また、同時に、外周部からの減圧度を、実施例1と比較して強めて、103Pa以下に調整した。
実施例3と同様に、ただし、工程3のシリカ基体の仮成形体41の溶融焼結時の雰囲気ガスを、N295vol.%、O25vol.%の混合ガスとし、露点温度を5℃に調整し、シリカ容器71の製造を行った。
図4に示した本発明のシリカ容器の製造方法に従い、シリカ容器71’を以下のように製造した。
まず、図4(1)、(2)に示した、工程1、2については、実施例1の工程1、2と同様にして行った。
まず、内層用原料粉12として、高純度の合成クリストバライト粉(粒径100〜300μm、シリカ純度99.9999wt.%以上)を準備した。この内層用原料粉12に、H2ガスを3×1017分子/g添加した。次に、N290vol.%、O210vol.%の混合ガスとし、また、露点温度を5℃に調整した雰囲気中にて、シリカ基体51の内側から、内層用原料粉12を散布しつつ、放電加熱溶融法により内側から加熱することによって、シリカ基体51の内側表面上に透明シリカガラスからなる内層56(厚さ3mm)の形成を行い、シリカ容器71’とした(工程4)。
実施例5と同様に、ただし、基体用原料粉11にAlが60wt.ppm含有されるようにAlを添加し、また、内層用原料粉12を、H2を3×1018分子/g添加した合成クリストバライト粉として、シリカ容器71’を製造した。
実施例1、2と同様に、ただし、工程3のシリカ基体の仮成形体41の溶融焼結時の雰囲気ガスを、N290vol.%、O210vol.%の混合ガスとし、露点温度を−15℃に調整し、さらに水蒸気含有量を少なくして、シリカ容器71の製造を行った。
実施例7と同様に、ただし、工程3のシリカ基体の仮成形体41の溶融焼結時の雰囲気ガスを、混合ガスの混合比をN290vol.%、O210vol.%のまま、露点温度を−20℃に調整し、さらに水蒸気含有量を少なくして、シリカ容器71の製造を行った。
実施例5と同様に、ただし、基体用原料粉11にAlが60wt.ppm含有されるようにAlを添加し、また、工程3のシリカ基体の仮成形体41の溶融焼結時の雰囲気ガスを、混合ガスの混合比はN290vol.%、O210vol.%のまま、露点温度を−15℃に調整し、シリカ容器71’を製造した。
実施例6と同様に、ただし、工程3のシリカ基体の仮成形体41の溶融焼結時の雰囲気ガスを、混合ガスの混合比はN290vol.%、O210vol.%のまま、露点温度を−20℃に調整し、シリカ容器71’を製造した。
概ね従来法に従ってシリカ容器(シリカルツボ)を作製した。すなわち、本発明のシリカ容器のシリカ基体に相当する部分にも高純度の原料粉を用い、湿度調整を行わない大気雰囲気下で、放電加熱溶融法によって形成した。
まず、基体用原料粉に相当する原料粉としてシリカ純度99.9999wt.%以上の高純度である天然石英粉(粒径100〜300μm)を準備した。
まず、比較例1と同様に、シリカ基体(図2に図示した本発明のシリカ基体51に対応)を形成した。
次に、内層用原料粉に相当する原料粉として、実施例5、6、9、10と同様の合成クリストバライト粉を準備し、シリカ基体の内表面にこの高純度合成クリストバライト粉をホッパーから散布、特には湿度調整を行わない空気雰囲気下の炭素電極による放電加熱溶融により内層部(図2に図示した本発明のシリカ容器71’における内層56に対応)を形成した。
各実施例及び比較例において用いた原料粉及びガス、並びに製造したシリカ容器の物性、特性評価を以下のようにして行った。
光学顕微鏡又は電子顕微鏡で各原料粉の二次元的形状観察及び面積測定を行った。次いで、粒子の形状を真円と仮定し、その面積値から直径を計算して求めた。この手法を統計的に繰り返し行い、粒径の範囲の値とした(この範囲の中に99wt.%以上の原料粉が含まれる)。
露点温度計によって測定した。
なお、各実施例については、上記のように、混合ガス供給管420に設置した露点温度計440により測定を行った。
不純物金属元素濃度が比較的低い(ガラスが高純度である)場合は、プラズマ発光分析法(ICP−AES、Inductively Coupled Plasma − Atomic Emission Spectroscopy)又はプラズマ質量分析法(ICP−MS、Inductively Coupled Plasma − Mass Spectroscopy)で行い、不純物金属元素濃度が比較的高い(ガラス低純度である)場合は、原子吸光光度法(AAS、Atomic Absorption Spectroscopy)で行った。
シリカ容器の側壁の全高さの半分部分における容器断面をスケールで測定することにより、シリカ基体及び内側層の厚さを決めた。
赤外線吸収分光光度法で行った。OH基濃度への換算は、以下文献に従う。
Dodd,D.M. and Fraser,D.B.(1966) Optical determination of OH in fused silica. Journal of Applied Physics, vol.37, P.3911.
実施例、比較例のそれぞれのシリカ容器のシリカ基体の内側部分の気泡の無い部位(無色透明層部、比較例1についてはできるだけ内側の気泡の比較的少ない部分)及び内層から、それぞれ粒径100μm〜1mmの粒状の測定用サンプルを作製し、これを真空チャンバー内に設置し、1000℃真空下におけるガス放出を、ガスの種類とガス放出量について質量分析装置により測定した。
H2O、CO、CO2ガスは全量放出したものとして、単位質量当りの放出分子数(分子/g)として表現した。測定方法の詳細は以下の文献に従う。
Nasu,S.et al.(1990) “Gas release of various kinds of vitreous silica”, Journal of Illuminating Engineering Institute of Japan, vol.74, No.9, pp.595−600.
実施例、比較例のそれぞれのシリカ容器の各層について、粒径100μm〜1mmに調整した測定用粒状サンプルを作製した。この測定用粒状サンプルを試料チャンバー内に設置し、酸素ガス含有雰囲気としつつ高周波誘導加熱燃焼させ、該サンプルと酸素ガスが反応して生成した一酸化炭素(CO)及び二酸化炭素(CO2)の量を赤外線吸収法により定量することにより炭素元素の含有量分析を行った。
まず、各シリカ容器から約10×10cm程度の材料を切り出し、洗浄後、クリーンな電気炉内に設置し、大気雰囲気中にて、1150℃で3時間保持した。その後、10℃/時の降温速度にて900℃まで降温し、その後電源を切り、電気炉内で室温まで自然冷却した。この熱処理により各シリカ容器から切り出した材料の熱履歴を一致させた。次いで、この材料の、シリカ基体の内側部分の気泡の無い部分(無色透明層部、比較例1、2についてはできるだけ内側の気泡の比較的少ない部分)から、各々3×10×長さ100mmの全面鏡面仕上げのサンプルを作製した。次いでビームベンディング法により1400℃における粘度ηの測定を行った。詳細は下記の文献に従う。
菊池義一、他、(1997)、シリカガラス粘度のOH基含有量依存性、Journal of the Ceramic Society of Japan, Vol.105, No.8, pp.645−649
製造したシリカ容器の中に純度99.999999wt.%の金属ポリシリコンを投入し、昇温を行いシリコン融液とし、次いでシリコン単結晶の引上げを3回繰り返して行い(マルチ引上げ)、単結晶育成の成功率として評価した。引上げ条件は、CZ装置内を103Paの圧力のアルゴン(Ar)ガス100%雰囲気で、引上げ速度1mm/分、回転数10rpm、シリコン単結晶寸法を直径150mm、長さ150mmとした。また、1バッチの操業時間は約12時間とした。単結晶育成3回繰り返しの成功率の評価分類は以下の通りとした。
3回成功 ○(良好)
2回成功 △(やや不良)
1回以下 ×(不良)
前記のシリコン単結晶連続引上げ評価において、引上げ3回目終了後のシリカ容器の側壁上端部の内側への倒れ込み量を評価した。
内側への倒れ込み量が1cm未満 ○(良好)
内側への倒れ込み量が1cm以上2cm未満 △(やや不良)
内側への倒れ込み量が2cm以上 ×(不良)
前記のシリコン単結晶連続引上げにおいて、各シリコン単結晶マルチ引上げ後の1本目のシリコン単結晶の任意の部位から、直径100mm、厚さ200μmの両面研磨仕上げのシリコンウエーハ各10枚を作製した。次いで各々のシリコンウエーハの両面に存在するボイドとピンホールの個数を測定し、統計的に数値処理を行い単位面積(m2)当りの平均ボイド及びピンホール数を求めた。
平均ボイド及びピンホール数が1個/m2未満 ○(良好)
平均ボイド及びピンホール数が1〜2個/m2 △(やや不良)
平均ボイド及びピンホール数が3個/m2以上 ×(不良)
シリカ容器の製造コストを評価した。特に、シリカ原料費、溶融エネルギー費等の合計値を相対的に評価した。
コストが低い ○(従来製法コストの90%未満)
コストが中程度 △(従来製法コストの90〜110%)
コストが大きい ×(従来製法コストの110%超)
そのため、実施例1〜10では、シリコン単結晶のマルチ引上げを成功率高く行うことができ、ボイドやピンホールの発生も比較例1、2の場合と同等以下とすることができた。
耐熱変形性を向上させることができた。
41…シリカ基体の仮成形体、
51…シリカ基体、 51a…白色不透明層部、 51b…無色透明層部、
56…内層、 71、71’…シリカ容器、
101…外型枠、 102…内壁、 103…減圧用の孔、
104、105…減圧用の通路、 106…回転軸、
211…高電圧電源ユニット、 212…炭素電極、 212a…電線、
213…蓋、 220…アーク放電、
303…ホッパー、 304…攪拌用スクリュー、 305…計量フィーダ、
411…O2ガス供給用ボンベ、 412…不活性ガス供給用ボンベ、
420…混合ガス供給管、 430…除湿装置、 440…露点温度計、
510…混合ガスの流れ、 520…雰囲気ガスの流れ。
Claims (14)
- 少なくとも、シリカを主な構成成分とし、回転対称性を有するシリカ基体を備えてなるシリカ容器を製造する方法であって、
前記シリカ基体を形成するためのシリカ粒子である基体用原料粉を準備する工程と、
回転対称性を有しており、減圧用の孔が内壁に分配されて形成された、外型枠を回転させながら、該外型枠の内壁に前記基体用原料粉を導入し、該基体用原料粉を前記外型枠の内壁に応じた所定形状に仮成形してシリカ基体の仮成形体とする工程と、
除湿により所定の露点温度以下とした、O2ガスと不活性ガスとを含む混合ガスを、前記シリカ基体の仮成形体の内側から供給し、前記外型枠内のガスを換気して、前記外型枠内における湿度を調整しつつ、前記外型枠に形成されている減圧用の孔によって減圧することにより、前記シリカ基体の仮成形体を外周側から減圧して脱ガスしながら、炭素電極による放電加熱溶融法により前記シリカ基体の仮成形体の内側から加熱することによって、前記シリカ基体の仮成形体の外周部分を焼結体とするとともに、前記シリカ基体の仮成形体の内周部分を溶融ガラス体とし、前記シリカ基体を形成する工程と
を含むことを特徴とするシリカ容器の製造方法。 - 請求項1に記載のシリカ容器の製造方法において、前記放電加熱溶融法によりシリカ基体を形成する工程よりも後に、前記シリカ基体の内側から、シリカ粒子からなり、前記基体用原料粉よりもシリカ純度が高い内層用原料粉を散布しつつ、放電加熱溶融法により内側から加熱することによって、前記シリカ基体の内側表面上に透明シリカガラスからなる内層を形成する工程をさらに含むことを特徴とするシリカ容器の製造方法。
- 前記内層用原料粉を、1000℃真空下におけるH2放出量が1×1016〜1×1019分子/gのものとすることを特徴とする請求項2に記載のシリカ容器の製造方法。
- 前記内層用原料粉のLi、Na、Kの各濃度を60wt.ppb以下とし、Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Wの各濃度を30wt.ppb以下とすることを特徴とする請求項2又は請求項3に記載のシリカ容器の製造方法。
- 前記混合ガスのO2ガス含有比率を1〜40vol.%とすることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載のシリカ容器の製造方法。
- 前記混合ガスの露点温度が10℃以下となるように、前記除湿を行うことを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか一項に記載のシリカ容器の製造方法。
- 前記基体用原料粉にAlを10〜500wt.ppmの濃度で含有させることを特徴とする請求項1ないし請求項6のいずれか一項に記載のシリカ容器の製造方法。
- 少なくとも、シリカを主な構成成分とし、回転対称性を有するシリカ基体を備えてなるシリカ容器であって、
前記シリカ基体は、Cの濃度が30wt.ppm以下であり、OH基濃度が30wt.ppm以下であり、外周部分に気泡を含有する白色不透明層部を有し、内周部分に実質的に気泡を含有しないシリカガラスからなる無色透明層部を有するものであることを特徴とするシリカ容器。 - 前記シリカ基体の無色透明層部を真空下で1000℃に加熱したときに放出するガス分子の量が、CO分子について2×1017分子/g以下であり、CO2分子について1×1017分子/g以下であることを特徴とする請求項8に記載のシリカ容器。
- 前記シリカ基体の無色透明層部を真空下で1000℃に加熱したときに放出するH2O分子が3×1017分子/g以下であることを特徴とする請求項8又は請求項9に記載のシリカ容器。
- 前記シリカ基体の無色透明層部の1400℃における粘度が1010.4Pa・s以上であることを特徴とする請求項8ないし請求項10のいずれか一項に記載のシリカ容器。
- 前記シリカ基体がAlを10〜500wt.ppmの濃度で含有することを特徴とする請求項8ないし請求項11のいずれか一項に記載のシリカ容器。
- 前記シリカ基体の内側表面上に、該シリカ基体よりシリカ純度が高い透明シリカガラスからなる内層を備えることを特徴とする請求項8ないし請求項12のいずれか一項に記載のシリカ容器。
- 前記内層は、Cの濃度が30wt.ppm以下であり、OH基濃度が30wt.ppm以下であり、Li、Na、Kの各濃度が60wt.ppb以下であり、Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Wの各濃度が30wt.ppb以下であることを特徴とする請求項13に記載のシリカ容器。
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CN201080030798.4A CN102471125B (zh) | 2009-08-05 | 2010-06-25 | 二氧化硅容器及其制造方法 |
KR1020117018621A KR101313647B1 (ko) | 2009-08-05 | 2010-06-25 | 실리카 용기 및 그 제조방법 |
EP10806179.7A EP2463246A4 (en) | 2009-08-05 | 2010-06-25 | Silica vessel and process for producing same |
PCT/JP2010/004228 WO2011016177A1 (ja) | 2009-08-05 | 2010-06-25 | シリカ容器及びその製造方法 |
US13/131,987 US8815403B2 (en) | 2009-08-05 | 2010-06-25 | Silica container and method for producing the same |
TW099121870A TWI445675B (zh) | 2009-08-05 | 2010-07-02 | Silica container and method of manufacturing the same |
US14/304,530 US9145325B2 (en) | 2009-08-05 | 2014-06-13 | Silica container and method for producing the same |
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101202701B1 (ko) | 2011-04-15 | 2012-11-19 | 쟈판 스파 쿼츠 가부시키가이샤 | 실리카 유리 도가니의 제조 방법 및 제조 장치 |
JP2017160063A (ja) * | 2016-03-07 | 2017-09-14 | クアーズテック株式会社 | シリコン単結晶引上げ用シリカガラスルツボの製造方法 |
WO2018051714A1 (ja) * | 2016-09-13 | 2018-03-22 | 株式会社Sumco | 石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
KR20230163459A (ko) | 2021-05-25 | 2023-11-30 | 가부시키가이샤 사무코 | 석영 유리 도가니 및 그 제조 방법 및 실리콘 단결정의 제조 방법 |
Families Citing this family (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4951057B2 (ja) * | 2009-12-10 | 2012-06-13 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
US9221709B2 (en) * | 2011-03-31 | 2015-12-29 | Raytheon Company | Apparatus for producing a vitreous inner layer on a fused silica body, and method of operating same |
JP5250097B2 (ja) * | 2011-12-12 | 2013-07-31 | 信越石英株式会社 | 単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器及びその製造方法 |
JP5308594B1 (ja) * | 2012-01-13 | 2013-10-09 | 信越石英株式会社 | 単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器及びその製造方法 |
EP2712946A4 (en) * | 2012-05-15 | 2015-03-25 | Shinetsu Quartz Prod | SILICA CONTAINER FOR PREPARING SINGLE CRYSTALLINE SILICON AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME |
DE102012011793A1 (de) * | 2012-06-15 | 2013-12-19 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels |
CN104395509A (zh) * | 2013-04-08 | 2015-03-04 | 信越石英株式会社 | 单晶硅提拉用二氧化硅容器及其制造方法 |
US9957431B2 (en) * | 2013-11-11 | 2018-05-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Composite material, heat-absorbing component, and method for producing the composite material |
US9816917B2 (en) * | 2013-12-28 | 2017-11-14 | Sumco Corporation | Vitreous silica crucible and distortion-measuring apparatus for the same |
PL3218317T3 (pl) | 2014-11-13 | 2019-03-29 | Gerresheimer Glas Gmbh | Filtr cząstek urządzenia do wytwarzania szkła, jednostka tłoka, głowica dmuchu, wspornik głowicy dmuchu i urządzenie do wytwarzania szkła, przystosowane lub zawierające filtr |
US11505487B2 (en) * | 2017-03-16 | 2022-11-22 | Corning Incorporated | Method for decreasing bubble lifetime on a glass melt surface |
CN108585450A (zh) * | 2018-04-09 | 2018-09-28 | 江阴龙源石英制品有限公司 | 一种6轴联动石英坩埚熔制机及其熔制方法 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01148782A (ja) * | 1987-12-03 | 1989-06-12 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶引き上げ用石英ルツボ |
JPH11199369A (ja) * | 1998-01-08 | 1999-07-27 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法 |
JP2000072594A (ja) * | 1998-08-28 | 2000-03-07 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリコン単結晶引き上げ用大口径石英ガラスるつぼ 及びその製造方法 |
JP2000086383A (ja) * | 1998-09-04 | 2000-03-28 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法 |
JP2004262690A (ja) * | 2003-02-28 | 2004-09-24 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法および該製造方法で製造された石英ガラスルツボ |
JP2004292211A (ja) * | 2003-03-26 | 2004-10-21 | Kuramoto Seisakusho Co Ltd | 石英ルツボの内面透明層形成方法 |
WO2010125739A1 (ja) * | 2009-04-28 | 2010-11-04 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
WO2011007491A1 (ja) * | 2009-07-15 | 2011-01-20 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
WO2011070703A1 (ja) * | 2009-12-10 | 2011-06-16 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
Family Cites Families (29)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4935046A (en) | 1987-12-03 | 1990-06-19 | Shin-Etsu Handotai Company, Limited | Manufacture of a quartz glass vessel for the growth of single crystal semiconductor |
JPH01148718A (ja) | 1987-12-03 | 1989-06-12 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 石英るつぼの製造方法 |
JPH0422861A (ja) | 1990-05-17 | 1992-01-27 | Matsushita Seiko Co Ltd | 炭酸ガス検知装置 |
JP2933404B2 (ja) * | 1990-06-25 | 1999-08-16 | 信越石英 株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボとその製造方法 |
EP0474158B1 (en) | 1990-09-07 | 1995-04-19 | Mitsubishi Chemical Corporation | Silica glass powder and a method for its production and a silica glass body product made thereof |
JPH0729871A (ja) | 1993-06-25 | 1995-01-31 | Toshiba Corp | 表面処理方法および表面処理装置 |
JPH07206451A (ja) | 1993-12-29 | 1995-08-08 | Nippon Steel Corp | 合成石英ガラスの製造方法 |
JPH07277743A (ja) | 1994-04-04 | 1995-10-24 | Nippon Steel Corp | 合成石英ガラスの製造方法 |
JP3702904B2 (ja) | 1994-04-04 | 2005-10-05 | セイコーエプソン株式会社 | 合成石英ガラスの製造方法 |
JP3100836B2 (ja) | 1994-06-20 | 2000-10-23 | 信越石英株式会社 | 石英ガラスルツボとその製造方法 |
US5976247A (en) | 1995-06-14 | 1999-11-02 | Memc Electronic Materials, Inc. | Surface-treated crucibles for improved zero dislocation performance |
JP4285788B2 (ja) * | 1996-03-14 | 2009-06-24 | 信越石英株式会社 | 単結晶引き上げ用大口径石英るつぼの製造方法 |
JP3764776B2 (ja) | 1996-03-18 | 2006-04-12 | 信越石英株式会社 | 単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ及びその製造方法 |
JP3798849B2 (ja) | 1996-07-09 | 2006-07-19 | 信越石英株式会社 | 石英ルツボの製造装置及び方法 |
JP3798907B2 (ja) | 1997-09-30 | 2006-07-19 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶製造用石英ガラスるつぼおよび その製造方法 |
EP0911429A1 (en) | 1997-09-30 | 1999-04-28 | Heraeus Quarzglas GmbH | Quartz glass crucible for producing silicon single crystal and method for producing the crucible |
JP2001302391A (ja) * | 2000-04-14 | 2001-10-31 | Toshiba Ceramics Co Ltd | Si単結晶引上げ用石英ガラスるつぼの製造方法 |
JP4592037B2 (ja) * | 2000-05-31 | 2010-12-01 | 信越石英株式会社 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
US6826927B2 (en) * | 2000-06-28 | 2004-12-07 | Mitsubishi Materials Quartz Corporation | Synthetic quartz powder, its production process, and synthetic quartz crucible |
DE10114484C2 (de) | 2001-03-24 | 2003-10-16 | Heraeus Quarzglas | Verfahren für die Herstellung eines Komposit-Werkstoffs mit einem SiO¶2¶-Gehalt von mindestens 99 Gew.-%, und Verwendung des nach dem Verfahren erhaltenen Komposit-Werkstoffs |
DE10262015B3 (de) | 2002-09-20 | 2004-07-15 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren für die Herstellung eines opaken Quarzglas-Kompositwerkstoffs |
JP4339003B2 (ja) | 2003-04-02 | 2009-10-07 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
JP4526034B2 (ja) * | 2003-05-30 | 2010-08-18 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ |
EP2174917A4 (en) * | 2007-07-27 | 2012-08-15 | Japan Super Quartz Corp | PROCESS FOR PRODUCING A QUARTZ GLASS CUP |
JP2011088755A (ja) | 2008-03-14 | 2011-05-06 | Japan Siper Quarts Corp | 石英ガラスルツボおよびその製造方法 |
DE102008026890B3 (de) * | 2008-06-05 | 2009-06-04 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Tiegels aus Quarzglas |
JP4903288B2 (ja) * | 2009-05-26 | 2012-03-28 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
US8281620B1 (en) * | 2011-04-27 | 2012-10-09 | Japan Super Quartz Corporation | Apparatus for manufacturing vitreous silica crucible |
JP5462423B1 (ja) * | 2012-03-23 | 2014-04-02 | 信越石英株式会社 | 単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器及びその製造方法 |
-
2009
- 2009-08-05 JP JP2009182610A patent/JP4951040B2/ja active Active
-
2010
- 2010-06-25 US US13/131,987 patent/US8815403B2/en active Active
- 2010-06-25 CN CN201080030798.4A patent/CN102471125B/zh active Active
- 2010-06-25 KR KR1020117018621A patent/KR101313647B1/ko active IP Right Grant
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- 2010-07-02 TW TW099121870A patent/TWI445675B/zh active
-
2014
- 2014-06-13 US US14/304,530 patent/US9145325B2/en active Active
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01148782A (ja) * | 1987-12-03 | 1989-06-12 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶引き上げ用石英ルツボ |
JPH11199369A (ja) * | 1998-01-08 | 1999-07-27 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法 |
JP2000072594A (ja) * | 1998-08-28 | 2000-03-07 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリコン単結晶引き上げ用大口径石英ガラスるつぼ 及びその製造方法 |
JP2000086383A (ja) * | 1998-09-04 | 2000-03-28 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法 |
JP2004262690A (ja) * | 2003-02-28 | 2004-09-24 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法および該製造方法で製造された石英ガラスルツボ |
JP2004292211A (ja) * | 2003-03-26 | 2004-10-21 | Kuramoto Seisakusho Co Ltd | 石英ルツボの内面透明層形成方法 |
WO2010125739A1 (ja) * | 2009-04-28 | 2010-11-04 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
WO2011007491A1 (ja) * | 2009-07-15 | 2011-01-20 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
WO2011070703A1 (ja) * | 2009-12-10 | 2011-06-16 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101202701B1 (ko) | 2011-04-15 | 2012-11-19 | 쟈판 스파 쿼츠 가부시키가이샤 | 실리카 유리 도가니의 제조 방법 및 제조 장치 |
JP2017160063A (ja) * | 2016-03-07 | 2017-09-14 | クアーズテック株式会社 | シリコン単結晶引上げ用シリカガラスルツボの製造方法 |
WO2018051714A1 (ja) * | 2016-09-13 | 2018-03-22 | 株式会社Sumco | 石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
JPWO2018051714A1 (ja) * | 2016-09-13 | 2019-04-04 | 株式会社Sumco | 石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
JP2020105071A (ja) * | 2016-09-13 | 2020-07-09 | 株式会社Sumco | 石英ガラスルツボ |
US10822716B2 (en) | 2016-09-13 | 2020-11-03 | Sumco Corporation | Quartz glass crucible and manufacturing method thereof |
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