JP2004292211A - 石英ルツボの内面透明層形成方法 - Google Patents

Abstract

【課題】石英ルツボの内面に透明層を形成する技術であって、シリコン単結晶の単結晶歩留まりを向上させる石英ルツボを安価につくる。
【解決手段】石英ルツボ熔融時に最初に石英粉の内表面を焼結し、嵩比重が１．７から１．８にする。次に熔融温度を急激に上昇させることで石英ルツボの内面に透明層を作る。また、嵩比重を１．７から１．８にするときにアルゴンガスを流すと焼結層の厚みが厚くなり、透明層も厚くすることが出来る。また急激に温度を上げるときに水素ガスを流すことで透明層中の気泡を小さくし、膨張しないようにすることが出来る。
【選択図】なし

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はシリコン単結晶引き上げに使用する石英ルツボに関するものであり、さらに詳しくは単結晶歩留まりが良い高品質の石英ルツボの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
石英ルツボはシリコン融液と接触する唯一の部材としてシリコン単結晶の歩留まりや品質を決定する重要な部材である。石英ルツボは単結晶育成技術の進歩によって、それに対応した特性を持つことが要求される。シリコン単結晶育成技術において、常圧引上げから減圧引上げに移行した時代には、単結晶歩留まりを向上させるために石英ルツボ内面に透明層をもったルツボが登場した。
【０００３】米国特許４４１６６８０号および４６３２６８６号には減圧法と呼ばれる方法が開示されている。この方法はモールドの外側よりポンプで吸引し、脱ガスを行いながら熔融する。これにより石英ルツボ内面には厚い透明層が形成される。このルツボを使用することにより、減圧炉におけるシリコン単結晶引き上げ時に石英ルツボ内表面の気泡が破裂してシリコン融液中にガラス片が混入し、シリコン単結晶インゴットに付着したときに多結晶化することを抑えることが出来る。また透明層は比表面積が小さいため失透しにくい。このことはクリストバライトが剥離して単結晶端に付着してポリ化するのを妨げることになる。
【０００４】また特開平１−１４８７１８には、熔融中に原料シリカを上部より投入し、透明層を形成する方法が示されている。これは従来酸水素炎により透明石英ガラスをつくる、いわゆるベルヌーイ法と同じ原理である。すなわちターゲットと呼ばれる石英ガラス表面の粘度を下げ、その表面に石英粒子を分散させ熔融することにより脱ガスを行いながら気泡のない石英ガラスを製造するものである。この二種類の方法が石英ルツボの内面に透明層をつける方法として産業界に利用されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者は従来と異なる方法で石英ルツボの内面に透明層を作ることを試み成功したものである。減圧法は減圧する装置と穴の開いたモールドを必要とするため、設備コストが高くつく。また、減圧は表面が一皮熔融した時点で利き始めるため、最初の表面層に気泡が残りやすい。このため熔融温度を制御して表面に気泡が残らない温度条件で行う必要がある。
【０００６】一方、原料を上部より投入する方法は投入装置も必要であるが、原料砂を投入したときにシリカのベーパーが大量に発生し、そのベーパーがモールド内に落下して歩留まりを低下させていた。
【０００７】本発明者はこのような現状を鑑み、安価な、高品質の石英ルツボの内面に透明層を形成する方法を検討した結果、石英ガラス粉を内面から熔融する時に、充分に焼結させることで開口気孔を保持したまま緻密化し、さらに温度を上げることで透明層が出来ることを発見して、本発明を完成させたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明はシリコン単結晶歩留まりを向上させるため、石英ルツボの内面に透明層を作る方法において、石英ルツボ熔融時に最初表面を焼結し、嵩比重が１．７から１．８にした後、熔融温度を急激に上昇させ、透明層をつくるものである。表面層の原料は通常１．３〜１．４の嵩比重になっている。温度をかけると徐々に原料シリカ粒子は焼結し始め、嵩比重が高くなる。嵩比重が１．７未満の場合、粒子と粒子の間の隙間がまだ大きく、温度を上げて熔融したときに気泡が残ってしまう。また１．８を越えると粒子と粒子の隙間が閉孔気孔となり、ガスが抜けないために気泡が残る。気泡が残らない嵩比重はガス抜けの連続気孔が残っており、その隙間が小さくなる１．７から１．８の間に制御する必要がある。このときアルゴンガスによって、雰囲気の熱伝度を大きくすると焼結層の厚みが厚くなり、透明層を厚く作ることが出来る。アルゴンガスを大量に入れるとアーク電極より飛散した黒鉛粉が酸化しないため、４０ｌ／ｍｉｎ程度の流量が望ましい。その後、嵩比重１．７から１．８になった内面層を急激に温度を上げ透明層をつくるのだが、このときに水素を含む雰囲気にするとアルゴンや他のガスが水素によって置換され、気泡を小さくし、消滅させることが出来る。またシリコン単結晶育成中に膨張しにくくなる。
【０００９】この原理は米国特許４４１６６８０号および４６３２６８６号の減圧法や特開平１−１４８７１８の原料粉を投入する方法と同じで、脱ガスを行って、透明層とするものである。本発明の方法は別に高価なモールドを使用すること無しに、歩留まりを落とすこと無しに出来るため、コスト的な優位性が得られる。
【００１０】
【実施例】次に実施例について詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１１】実施例１回転する内径５７４ｍｍφのモールドに米国ユニミン社ＩＯＴＡ−４を２６ｋｇ投入し、２．５インチ黒鉛電極に８０〜９０Ｖの電圧を印加し、２２００〜２８００Ａの電流を流した。３分後、アルゴンガス４０Ｌ／ＭＩＮをモールド内に流した。熔融を始めて５分後、アルゴンガスを水素に替え、４０Ｌ／ＭＩＮの流量を流し、電流を３２００Ａまで上げた。１５分後全体が熔融したところでアークを終了しルツボを取り出した。石英ルツボの内面には０．５から０．９ｍｍの厚さで透明層が形成されていた。この石英ルツボを既知の方法で仕上げ、引上げ機に設置し、ポリシリコン１００ｋｇを投入し、シリコン単結晶を引上げた。５０時間で予定したインゴット長が得られた。単結晶化率は１００％であった。
【００１２】
【発明の効果】
以上の説明により、石英ルツボ。
以上詳しく説明した通り、この発明によって、シリコン単結晶引き上げに用いる石英ルツボの内面に透明層を作る技術として有用であって、シリコン単結晶の単結晶歩留まりを向上させる石英ルツボを安価に製造することができる。

Claims (2)

1. 石英ルツボ熔融時に最初表面を焼結し、嵩比重が１．７から１．８になったときに、熔融温度を急激に上昇させることを特徴とする石英ルツボの内面に透明層を作る方法。
2. 上記製造方法において、嵩比重を１．７から１．８にするときにアルゴンガスを流し、急激に温度を上げるときに水素ガスを流すことを特徴とする石英ルツボの内面に透明層を作る方法。