JP2005320241A - シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】融液表面の振動の発生が抑えられ、かつ、長時間の操業においてもルツボ内表面において荒れ面の発生率が低く、安定にシリコン単結晶を引上げることができる石英ガラスルツボ及びその製造方法を提供すること。
【解決手段】天然石英ガラスからなる不透明な外層と、その内側に形成した透明層を有する石英ガラスルツボにおいて、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さＭに対し初期湯面位置から０．３Ｍの範囲で観測されるブラウンリングの単位面積（ｃｍ２）当りの個数が、残湯位置上０．３Ｍまでの範囲で観測されるブラウンリングの個数の１．８倍以上であることを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法。
【選択図面】 図１
【解決手段】天然石英ガラスからなる不透明な外層と、その内側に形成した透明層を有する石英ガラスルツボにおいて、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さＭに対し初期湯面位置から０．３Ｍの範囲で観測されるブラウンリングの単位面積（ｃｍ２）当りの個数が、残湯位置上０．３Ｍまでの範囲で観測されるブラウンリングの個数の１．８倍以上であることを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法。
【選択図面】 図１
Description
本発明は、シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法に関する。
従来、シリコン単結晶の製造には、いわゆるチョクラルスキー法（ＣＺ法）と呼ばれる方法が広く採用されている。このＣＺ法は、石英ガラスで製造したルツボ内でシリコン多結晶を溶融し、このシリコン融液にシリコン単結晶の種結晶を浸漬し、ルツボを回転させながら種結晶を徐々に引上げ、シリコン単結晶を種結晶を核として成長させる方法である。前記ＣＺ法で製造される単結晶は、高純度であるとともにシリコンウェーハを歩留まりよく製造できることが必要で、その製造に使用される石英ガラスルツボとしては泡を含まない透明な内層と泡を含み不透明な外層からなる二層構造の石英ガラスルツボが一般的に用いられている。
近年、シリコン単結晶の大口径化に伴い、単結晶の引上げ作業が長時間化し１４００℃以上のシリコン融液に長時間接触するようになり、その内表面がシリコン融液と反応し、内表面の浅い層に結晶化が起こり、褐色のクリストバライトがリング状（以下ブラウンリングという）に現れることが起こる。前記ブラウンリング内はクリストバライト層がないか又はあっても大変薄い層であるが、操業時間の経過とともにブラウンリングはその面積を拡大し、互いに融合しながら成長を続け、遂にはその中心部が浸食され、不規則なガラス溶出面となる。このガラス溶出面が出現すると、シリコン単結晶に転位が起こり易くなり、単結晶引上げの歩留まりに支障をきたすことになる。特に、２００ｍｍ以上の大口径のウェーハを製造するシリコン単結晶を成長させるにはＣＺ法の操業を１００時間を超えて行う必要があり、前記ガラス溶出面の出現が顕著となる。
上記ブラウンリングは、ガラス表面の微細な傷や原料粉の溶け残りである結晶質残留部分、ガラス構造の欠陥などを核として発生すると考えられており、その数を減らすには、ガラスの表面状態を良好に保ったり、結晶質残留成分をなくするために溶融時間を高温、長時間化したり、或いは特許文献１に示すように内表面を形成する原料粉として非晶質である合成粉を使用することが行われている。前記非晶質である合成粉からなる合成石英ガラスは、不純物の含有量が極めて少なく、ブラウンリングの発生を少なくできる利点がある。しかしながら、透明な内層が合成石英ガラスからなるルツボは、天然石英ガラスからなるルツボと比較してポリシリコンを溶融した際、その融液表面が振動し易い欠点もあった。この振動は特に種付けからショルダー形成時、単結晶ボディ部前半の初期の引上げ工程に多く見られ、種付け作業に時間を要したり、結晶が乱れ、溶かし直し、いわゆるメルトバックを引き起こしたりして生産性を低下させる場合があった。
特許第２８１１２９０号、特許第２９３３４０４号
上記欠点を解消すべく本発明者は鋭意研究を続けた結果、ＣＺ法においてルツボ内表面に発生するブラウンリングの発生数を減らすと、結晶の引上げ時にシリコン融液面が振動し易くなり、作業性が悪化する問題があった。その解決として、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さＭに対し単結晶引上げの初期湯面位置から０．３Ｍの範囲に発生するブラウンリングの数と引上げ後の残湯位置から０．３Ｍまでの範囲のブラウンリングの数の比を特定範囲以上とすると融液表面の振動がなくなり、単結晶引上げの歩留まりが高くなることがわかった。
したがって、本発明は、融液表面の振動の発生を抑え、かつ、長時間の操業においてもルツボ内表面において肌荒れ面の発生率が低く、安定にシリコン単結晶を引き上げることができるシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボを提供することを目的とする。
また、本発明は、上記優れた特性を有するシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボを低価格で製造できる方法を提供することを目的とする。
本発明は、天然石英ガラスからなる不透明な外層と、その内側に形成した透明層を有する石英ガラスルツボにおいて、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さＭに対し初期湯面位置から０．３Ｍの範囲で観測されるブラウンリングの単位面積（ｃｍ２）当りの個数が、残湯位置上０．３Ｍまでの範囲で観測されるブラウンリングの個数の１．８倍以上であることを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法に係る。
本発明の石英ガラスルツボは、上述のとおり天然石英ガラスからなる不透明な外層と、その内側に形成した透明層を有する石英ガラスルツボにおいて、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さＭに対し初期湯面位置から０．３Ｍの範囲で観測されるブラウンリングの単位面積（ｃｍ２）当りの個数が、残湯位置上０．３Ｍまでの範囲で観測されるブラウンリングの個数の１．８倍以上、好ましくは２．５倍以上であるシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボである。前記ブラウンリングとは、前述のとおりクリストバライトの褐色のリングで、その発生初期には図３（ａ）に示すようにクリストバライト層がないか又はあっても大変薄い層である。このブラウンリングは単結晶引上げの操業時間の経過、即ちルツボがシリコン融液と接触する時間が増大するとその面積を増し、図３（ｂ）のように結晶化組織が現れる。さらに単結晶の引上げを続け、シリコン融液とルツボとの反応が進むと図３（ｃ）にみるように褐色に囲まれた部分が次第に侵食され荒れたガラス溶出面（非晶質）となる。図３において、１７はルツボ内表面、１８はブラウンリング、１９は結晶化組織、２０はガラス溶出面である。前記ガラス溶出面ができると、シリコン単結晶に転位が生じ易くなり、単結晶化率が低下する。
上記ブラウンリングの個数は、ルツボ円周方向において幅１０ｃｍの任意の３点において観測されるブラウンリングの数をカウントし、測定面積で割って算出した単位面積（ｃｍ２）当りの個数である。ルツボのシリコン融液との接触時間が長く、ブラウンリングが成長し易い残湯付近においてはブラウンリングが融合する場合があるが、この場合同測定範囲内に観測される単独のブラウンリングの平均径から１個当たりの面積を計算し、融合部分の面積を前記１個当たりの面積で割った値を融合部分のブラウンリングの個数とする。
CＺ法で用いられる石英ガラスルツボにおいて、ＣＺ法中でのシリコン融液表面の振動は、融液表面の位置が初期湯面位置から０．３Ｍまでの範囲において特に多く発生するが、その範囲だけのブラウンリングの数を増やすことで前記シリコン融液表面の振動を抑えることができる。また、前記範囲は、シリコン融液との接触時間が短いため、ブラウンリングの径は小さく、図３（ａ）に示すような状態であり、ガラス溶出面は発生せず、ブラウンリングの数を増やしても、単結晶引上げ歩留まりに影響を及ぼすことがない。
一方、シリコン単結晶の転位は、その殆どが残湯位置上０．３Ｍの範囲において発生するが、この範囲はシリコン融液との接触時間が長いことからブラウンリングが成長し図３（ｃ）に示すガラス溶出面が発生しやすい。そこで、この範囲のブラウンリングの数を減らすことでガラス溶出面の発生を抑えることができ、単結晶引上げの歩留まりを向上できる。また、この範囲のブラウンリングの数を減らしても、シリコン融液の振動に影響することがない。
ＣＺ法においては、同じルツボを使用しても単結晶の引き上げの条件によって、ブラウンリングの個数に多少の違いが見られるが、ブラウンリングの個数がシリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までのルツボの内表面に沿って測定した長さＭに対し初期湯面位置から０．３Ｍの範囲までに観測される単位面積（ｃｍ２）当りの個数が残湯位置上０．３Ｍまでの範囲に観測される個数に対し１．８倍以上、好ましくは２．５倍以上とする。これによりシリコン融液表面の振動が抑制でき、シリコン単結晶引上げの歩留まりを高くできる。特に初期湯面位置から０．３Ｍの範囲までに観測されるブラウンリングの個数が２．０〜５．０個／ｃｍ２であると、シリコン融液表面の振動を確実に抑制することができる。また、残湯位置上０．３Ｍまでの範囲までに観測されるブラウンリングの個数が０．０２〜０．９個／ｃｍ２以下であるとシリコン単結晶の歩留まりが高水準となる。さらに、シリコン単結晶引上げ工程の前半において、トラブルで単結晶に転位が生じた場合、結晶を溶かし直して引上げをやり直す、いわゆるメルトバックを行うことがあるが、このメルトバックを行ったり、または１個のルツボから数本の単結晶を引き上げるマルチ引上げを行うと、ブラウンリングの数は増え、ブラウンリング同士の融合が進み、個数の計算が困難となる。メルトバックを行わずに引上げを行った場合、またはマルチ引上げの１本目を引き上げた後の状態において、ブラウンリングの個数が上記の範囲内であるルツボを使用すれば、メルトバックを行った場合でも、或はマルチ引上げを行った場合でも、前記範囲外のルツボと比較し良好な引上げが達成できることから、個数の計算はメルトバックを行わず１本の単結晶を引き上げた後ルツボ内表面について行うものとする。
本発明のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボは、シリコン融液表面に振動がなく、ガラス溶出面の出現によるルツボ内表面の肌荒れがなく、長時間安定してシリコン単結晶を引き上げることができる。
本発明をより詳細に説明するために添付図面に従ってこれを説明する。
図１，２において、１は石英ガラスルツボ、２はルツボの底部、３は直胴部、４は天然石英ガラスからなる不透明な外層、５は天然石英ガラスからなる透明層、６は合成石英ガラスからなる透明層である。本発明の石英ガラスルツボは、図１に示すように天然石英ガラスからなる不透明層とその内側に石英ガラスからなる透明層を有し、その初期湯面位置から０．３Ｍの範囲の内表面が天然石英ガラスまたは天然合成混合石英ガラスからなる透明層、残湯位置上０．３Ｍまでの範囲の内表面が合成石英ガラスからなる透明層、それ以外の範囲の内表面は天然、天然合成混合、合成のいずれからなる透明層で形成した石英ガラスルツボである。この石英ガラスルツボは、図２の装置を用いて製造される。すなわち、天然シリカ粉を回転する型７に導入し、ルツボ形状に成形したのち、その中にアーク電極１３を挿入し、ルツボ状成形体の開口部を板状の蓋体１０で覆い、アーク電極１３により該ルツボ状成形体の内部キャビティを高温雰囲気１５にして少なくとも部分的に溶融ガラス化して不透明なルツボ基体を形成し、続いて合成シリカ粉をシリカ粉供給手段１４から高温雰囲気１５に供給し、溶融ガラス化して合成石英ガラスからなる透明層６をルツボ内表面に形成する、または不透明なルツボ基体の形成後もしくは形成中にシリカ粉供給手段９から流量規制バルブ１１で供給量を調節しながら高純度の天然シリカ粉または天然合成混合シリカを高温雰囲気１５に供給し、溶融ガラス化して天然石英ガラスまたは天然合成混合石英ガラスからなる透明層５を少なくとも初期湯面位置から０．３Ｍの範囲までに形成し、さらに合成シリカ粉をシリカ粉供給手段１４から高温雰囲気１５に供給し、溶融ガラス化して合成石英ガラスからなる透明層６をルツボ内表面の初期湯面位置から０．３Ｍの範囲を除き少なくとも残湯位置上０．３Ｍの範囲に形成する方法で製造される。特に、ルツボの内層全体を合成石英ガラスで構成し、そのルツボの初期湯面位置から０．３Ｍの範囲の内表面をエッチング処理またはサンドブラスト加工処理することで微細な傷をつけ、ブラウンリングの数を増やし、初期湯面位置から０．３Ｍまでの範囲のブラウンリングの個数と残湯位置上０．３Ｍまでのブラウンリングの個数の比を１．８倍以上、好ましくは２．５倍以上に調製する方法でも製造できる。
図１，２において、１は石英ガラスルツボ、２はルツボの底部、３は直胴部、４は天然石英ガラスからなる不透明な外層、５は天然石英ガラスからなる透明層、６は合成石英ガラスからなる透明層である。本発明の石英ガラスルツボは、図１に示すように天然石英ガラスからなる不透明層とその内側に石英ガラスからなる透明層を有し、その初期湯面位置から０．３Ｍの範囲の内表面が天然石英ガラスまたは天然合成混合石英ガラスからなる透明層、残湯位置上０．３Ｍまでの範囲の内表面が合成石英ガラスからなる透明層、それ以外の範囲の内表面は天然、天然合成混合、合成のいずれからなる透明層で形成した石英ガラスルツボである。この石英ガラスルツボは、図２の装置を用いて製造される。すなわち、天然シリカ粉を回転する型７に導入し、ルツボ形状に成形したのち、その中にアーク電極１３を挿入し、ルツボ状成形体の開口部を板状の蓋体１０で覆い、アーク電極１３により該ルツボ状成形体の内部キャビティを高温雰囲気１５にして少なくとも部分的に溶融ガラス化して不透明なルツボ基体を形成し、続いて合成シリカ粉をシリカ粉供給手段１４から高温雰囲気１５に供給し、溶融ガラス化して合成石英ガラスからなる透明層６をルツボ内表面に形成する、または不透明なルツボ基体の形成後もしくは形成中にシリカ粉供給手段９から流量規制バルブ１１で供給量を調節しながら高純度の天然シリカ粉または天然合成混合シリカを高温雰囲気１５に供給し、溶融ガラス化して天然石英ガラスまたは天然合成混合石英ガラスからなる透明層５を少なくとも初期湯面位置から０．３Ｍの範囲までに形成し、さらに合成シリカ粉をシリカ粉供給手段１４から高温雰囲気１５に供給し、溶融ガラス化して合成石英ガラスからなる透明層６をルツボ内表面の初期湯面位置から０．３Ｍの範囲を除き少なくとも残湯位置上０．３Ｍの範囲に形成する方法で製造される。特に、ルツボの内層全体を合成石英ガラスで構成し、そのルツボの初期湯面位置から０．３Ｍの範囲の内表面をエッチング処理またはサンドブラスト加工処理することで微細な傷をつけ、ブラウンリングの数を増やし、初期湯面位置から０．３Ｍまでの範囲のブラウンリングの個数と残湯位置上０．３Ｍまでのブラウンリングの個数の比を１．８倍以上、好ましくは２．５倍以上に調製する方法でも製造できる。
以下に実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
実施例１
図２に示す装置を用い、回転する型７内に純化処理した高純度の天然シリカ粉を投入し、遠心力により石英ガラスルツボ状成形体８に形成し、その内にアーク電極１３を挿入し、開口部を板状の蓋体１０で覆い、アーク電極１３により内部キャビティ内を高温雰囲気とし、溶融ガラス化して不透明石英ガラス外層４を作成するとともに、シリカ粉供給手段９から天然シリカ粉を１００ｇ／ｍｉｎで供給し、不透明石英ガラス外層４の内表面に天然石英ガラスからなる透明層５を融合一体化した。次にシリカ粉供給手段１４から合成シリカ粉を１００ｇ／ｍｉｎで供給し、シリコン単結晶引上げの使用後において、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さＭに対し初期湯面位置から０．５〜１．０Ｍの範囲の内側に、合成石英ガラスからなる透明層６を融合一体化し、外径が２２インチの石英ガラスルツボを製造した。この石英ガラスルツボを用いてＣＺ法でシリコン単結晶の引上げを行った。シリコン単結晶の引上げ結果およびルツボ内表面におけるブラウンリングの個数の測定結果を表１に示す。
図２に示す装置を用い、回転する型７内に純化処理した高純度の天然シリカ粉を投入し、遠心力により石英ガラスルツボ状成形体８に形成し、その内にアーク電極１３を挿入し、開口部を板状の蓋体１０で覆い、アーク電極１３により内部キャビティ内を高温雰囲気とし、溶融ガラス化して不透明石英ガラス外層４を作成するとともに、シリカ粉供給手段９から天然シリカ粉を１００ｇ／ｍｉｎで供給し、不透明石英ガラス外層４の内表面に天然石英ガラスからなる透明層５を融合一体化した。次にシリカ粉供給手段１４から合成シリカ粉を１００ｇ／ｍｉｎで供給し、シリコン単結晶引上げの使用後において、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さＭに対し初期湯面位置から０．５〜１．０Ｍの範囲の内側に、合成石英ガラスからなる透明層６を融合一体化し、外径が２２インチの石英ガラスルツボを製造した。この石英ガラスルツボを用いてＣＺ法でシリコン単結晶の引上げを行った。シリコン単結晶の引上げ結果およびルツボ内表面におけるブラウンリングの個数の測定結果を表１に示す。
実施例２
図２に示す装置を用い、回転する型７内に純化処理した高純度の天然シリカ粉を投入し、遠心力によりルツボ状成形体８に形成し、その内にアーク電極１３を挿入し、開口部を板状の蓋体１０で覆い、アーク電極１３により内部キャビティ内を高温雰囲気とし、溶融ガラス化して不透明外層４を形成すると共に、シリカ粉供給手段１４から合成シリカ粉を１００ｇ／ｍｉｎで供給し、不透明外層４の内表面全体に合成石英ガラスからなる透明層を融合一体化した。次にシリカ粉供給手段９から天然シリカ粉を１００ｇ／ｍｉｎで供給し、シリコン単結晶引上げの使用後において、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さＭに対し初期湯面位置から０．４Ｍの範囲の内側に天然石英ガラスからなる透明層を融合一体化し、外径が２２インチの石英ガラスルツボを製造した。この石英ガラスルツボを用いてＣＺ法でシリコン単結晶の引上げを行った。シリコン単結晶の引上げ結果およびルツボ内表面におけるブラウンリングの個数の測定結果を表１に示す。
図２に示す装置を用い、回転する型７内に純化処理した高純度の天然シリカ粉を投入し、遠心力によりルツボ状成形体８に形成し、その内にアーク電極１３を挿入し、開口部を板状の蓋体１０で覆い、アーク電極１３により内部キャビティ内を高温雰囲気とし、溶融ガラス化して不透明外層４を形成すると共に、シリカ粉供給手段１４から合成シリカ粉を１００ｇ／ｍｉｎで供給し、不透明外層４の内表面全体に合成石英ガラスからなる透明層を融合一体化した。次にシリカ粉供給手段９から天然シリカ粉を１００ｇ／ｍｉｎで供給し、シリコン単結晶引上げの使用後において、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さＭに対し初期湯面位置から０．４Ｍの範囲の内側に天然石英ガラスからなる透明層を融合一体化し、外径が２２インチの石英ガラスルツボを製造した。この石英ガラスルツボを用いてＣＺ法でシリコン単結晶の引上げを行った。シリコン単結晶の引上げ結果およびルツボ内表面におけるブラウンリングの個数の測定結果を表１に示す。
実施例３
図２に示す装置を用い、回転する型７内に純化処理した高純度の天然シリカ粉を投入し、遠心力によりルツボ状成形体８に形成し、その内にアーク電極１３を挿入し、開口部を板状の蓋体１０で覆い、アーク電極１３により内部キャビティ内を高温雰囲気とし、溶融ガラス化して不透明外層４を形成すると共に、シリカ粉供給手段１４から合成シリカ粉を１００ｇ／ｍｉｎで供給し、不透明外層４の内表面全体に合成石英ガラスからなる透明層を融合一体化し、外径が２２インチの石英ガラスルツボを製造した。さらに、前記ルツボの直胴部３上部であってシリコン融液の初期湯面位置から０．３５Ｍの範囲を通常のＨＦ洗浄に加え、５０％のＨＦで３０分間のエッチング処理を行った。この石英ガラスルツボを用いてＣＺ法でシリコン単結晶の引上げを行った。シリコン単結晶の引上げ結果およびルツボ内表面におけるブラウンリングの個数の測定結果を表１に示す。
図２に示す装置を用い、回転する型７内に純化処理した高純度の天然シリカ粉を投入し、遠心力によりルツボ状成形体８に形成し、その内にアーク電極１３を挿入し、開口部を板状の蓋体１０で覆い、アーク電極１３により内部キャビティ内を高温雰囲気とし、溶融ガラス化して不透明外層４を形成すると共に、シリカ粉供給手段１４から合成シリカ粉を１００ｇ／ｍｉｎで供給し、不透明外層４の内表面全体に合成石英ガラスからなる透明層を融合一体化し、外径が２２インチの石英ガラスルツボを製造した。さらに、前記ルツボの直胴部３上部であってシリコン融液の初期湯面位置から０．３５Ｍの範囲を通常のＨＦ洗浄に加え、５０％のＨＦで３０分間のエッチング処理を行った。この石英ガラスルツボを用いてＣＺ法でシリコン単結晶の引上げを行った。シリコン単結晶の引上げ結果およびルツボ内表面におけるブラウンリングの個数の測定結果を表１に示す。
比較例１
図２に示す装置を用い、回転する型７内に純化処理した高純度の天然シリカ粉を投入し、遠心力によりルツボ状成形体８に形成し、その内にアーク電極１３を挿入し、開口部を板状の蓋体１０で覆い、アーク電極１３により内部キャビティ内を高温雰囲気とし、溶融ガラス化して不透明外層４を形成すると共に、シリカ粉供給手段１４から合成シリカ粉を１００ｇ／ｍｉｎで供給し、不透明外層４の内表面全体に合成石英ガラスからなる透明層を融合一体化し、外径が２２インチの石英ガラスルツボを製造した。この石英ガラスルツボを用いてＣＺ法でシリコン単結晶の引上げを行った。シリコン単結晶の引上げ結果およびルツボ内表面におけるブラウンリングの個数の測定結果を表１に示す。
図２に示す装置を用い、回転する型７内に純化処理した高純度の天然シリカ粉を投入し、遠心力によりルツボ状成形体８に形成し、その内にアーク電極１３を挿入し、開口部を板状の蓋体１０で覆い、アーク電極１３により内部キャビティ内を高温雰囲気とし、溶融ガラス化して不透明外層４を形成すると共に、シリカ粉供給手段１４から合成シリカ粉を１００ｇ／ｍｉｎで供給し、不透明外層４の内表面全体に合成石英ガラスからなる透明層を融合一体化し、外径が２２インチの石英ガラスルツボを製造した。この石英ガラスルツボを用いてＣＺ法でシリコン単結晶の引上げを行った。シリコン単結晶の引上げ結果およびルツボ内表面におけるブラウンリングの個数の測定結果を表１に示す。
比較例２
図２に示す装置を用い、回転する型７内に純化処理した高純度の天然シリカ粉を投入し、遠心力によりルツボ状成形体８に形成し、その内にアーク電極１３を挿入し、開口部を板状の蓋体１０で覆い、アーク電極１３により内部キャビティ内を高温雰囲気とし、溶融ガラス化して不透明外層を形成すると共に、シリカ粉供給手段９から天然シリカ粉を１００ｇ／ｍｉｎで供給し、不透明外層４の内表面全体に天然石英ガラスからなる透明層を融合一体化し、外径が２２インチの石英ガラスルツボを製造した。この石英ガラスルツボを用いてＣＺ法でシリコン単結晶の引上げを行った。シリコン単結晶の引上げ結果およびルツボ内表面におけるブラウンリングの個数の測定結果を表１に示す。
図２に示す装置を用い、回転する型７内に純化処理した高純度の天然シリカ粉を投入し、遠心力によりルツボ状成形体８に形成し、その内にアーク電極１３を挿入し、開口部を板状の蓋体１０で覆い、アーク電極１３により内部キャビティ内を高温雰囲気とし、溶融ガラス化して不透明外層を形成すると共に、シリカ粉供給手段９から天然シリカ粉を１００ｇ／ｍｉｎで供給し、不透明外層４の内表面全体に天然石英ガラスからなる透明層を融合一体化し、外径が２２インチの石英ガラスルツボを製造した。この石英ガラスルツボを用いてＣＺ法でシリコン単結晶の引上げを行った。シリコン単結晶の引上げ結果およびルツボ内表面におけるブラウンリングの個数の測定結果を表１に示す。
表１に示された結果から明らかなように、本発明の石英ガラスルツボはシリコン融液の振動がなく、もしあったとしても操業上問題がないレベルで、良好な単結晶化率であった。これに対し、比較例１に示す従来の石英ガラスルツボは、シリコン融液の振動により種付けやショルダー形成時に乱れが多発したため、メルトバックによる時間ロスが大きく、操業時間が長くなった。その結果、前記従来の石英ガラスルツボは、ブラウンリングの個数は少ないものの面積が大きくなり、ガラス溶出面の発生割合も増えたため、単結晶化率が低くなった。さらに、比較例２に示す天然石英ガラスからなる透明層を有すルツボは、シリコン融液の振動は起こらなかったが、残湯付近のブラウンリングの個数が多く、ガラス溶出面がかなりの割合で発生し、きわめて低い単結晶化率であった。
以上のように本発明の石英ガラスルツボは、シリコン融液表面に振動がなく、かつ長時間の使用においても内表面の肌荒れがなく、長時間安定してシリコン単結晶を引き上げることができ、シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボとして有用である。
１：石英ガラスルツボ
２：ルツボの底部
３：直胴部
４：天然石英ガラスからなる不透明な外層
５：天然石英ガラスからなる透明層
６：合成石英ガラスからなる透明層
７：回転する型
８：ルツボ状成形体
９、１４：シリカ粉供給手段
１０：板状の蓋体
１１：流量規制バルブ
１２：電源
１３：アーク電極
１５：高温雰囲気
１７：ルツボ内表面
１８：ブラウンリング
１９：結晶化組織
２０：ガラス溶出面
２：ルツボの底部
３：直胴部
４：天然石英ガラスからなる不透明な外層
５：天然石英ガラスからなる透明層
６：合成石英ガラスからなる透明層
７：回転する型
８：ルツボ状成形体
９、１４：シリカ粉供給手段
１０：板状の蓋体
１１：流量規制バルブ
１２：電源
１３：アーク電極
１５：高温雰囲気
１７：ルツボ内表面
１８：ブラウンリング
１９：結晶化組織
２０：ガラス溶出面
Claims (9)
- 天然石英ガラスからなる不透明な外層と、その内側に形成した透明層を有する石英ガラスルツボにおいて、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さＭに対し初期湯面位置から０．３Ｍの範囲で観測されるブラウンリングの単位面積（ｃｍ２）当りの個数が、単結晶引上げ後の残湯位置上０．３Ｍまでの範囲で観測されるブラウンリングの個数の１．８倍以上であることを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
- 初期湯面位置から０．３Ｍの範囲で観測されるブラウンリングの単位面積（ｃｍ２）当りの個数が、単結晶引上げ後の残湯位置上０．３Ｍまでの範囲で観測されるブラウンリングの個数の２．５倍以上であることを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
- 天然石英ガラスからなる不透明な外層と、その内側に形成した透明層を有する石英ガラスルツボにおいて、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さＭに対し初期湯面位置から０．３Ｍの範囲の内表面が天然石英ガラスまたは天然合成混合石英ガラスからなる透明層が形成され、単結晶引上げ後の残湯位置上０．３Ｍまでの範囲の内表面が合成石英ガラスからなる透明層が形成され、かつ、初期湯面位置から０．３Ｍの範囲で観測されるブラウンリングの単位面積（ｃｍ２）当りの個数が、単結晶引上げ後の残湯位置上０．３Ｍまでの範囲で観測されるブラウンリングの個数の１．８倍以上であることを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
- 初期湯面位置から０．３Ｍの範囲で観測されるブラウンリングの単位面積（ｃｍ２）当りの個数が、単結晶引上げ後の残湯位置上０．３Ｍまでの範囲で観測されるブラウンリングの個数の２．５倍以上であることを特徴とする請求項３記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
- 天然石英ガラスからなる不透明な外層と、その内側に形成した透明層を有する石英ガラスルツボにおいて、初期湯面位置から０．３Ｍの範囲の内表面がエッチング処理又はサンドブラスト加工処理され、その範囲のシリコン単結晶引上げの使用後において観測されるブラウンリングの単位面積（ｃｍ２）当りの個数が、前記エッチング処理又はサンドブラスト加工処理されない単結晶引上げ後の残湯位置上０．３Ｍまでの範囲で観測されるブラウンリングの個数の１．８倍以上であることを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
- 初期湯面位置から０．３Ｍの範囲で観測されるブラウンリングの単位面積（ｃｍ２）当りの個数が、単結晶引上げ後の残湯位置上０．３Ｍまでの範囲で観測されるブラウンリングの個数の２．５倍以上であることを特徴とする請求項５記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
- 単結晶引上げ後の残湯位置上０．３Ｍまでの範囲で観測されるブラウンリングの個数が０．０２〜０．９個／ｃｍ２であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
- 初期湯面位置から０．３Ｍの範囲で観測されるブラウンリングの単位面積（ｃｍ２）当りの個数が２．０〜５．０個／ｃｍ２であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
- 請求項１ないし８のいずれか１項記載の石英ガラスルツボの製造において、回転する型に装着した石英ガラスルツボ基体の内部キャビティを高温雰囲気にし、部分的に溶融して不透明な外層を形成した後もしくは成形中に、外層の高温雰囲気内に天然シリカ粉または天然合成混合シリカ粉を供給し、溶融ガラス化して天然石英ガラスまたは天然合成混合石英ガラスからなる透明層を初期湯面位置から０．３Ｍの範囲に形成し、続いて合成シリカ粉を供給し溶融ガラス化して単結晶引上げ後の残湯位置上０．３Ｍまでの範囲の内表面に合成石英ガラスからなる透明層を形成することを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法。
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-
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