JP2017206416A - 石英ガラスルツボ - Google Patents
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Abstract
Description
一般的に、この石英ガラスルツボは、天然シリカ粉原料を用いて形成された不透明なシリカガラス層からなる外層と、合成シリカ粉を用いて形成された透明なシリカガラス層からなる内層とを備えている。
前記クリストバライトとクリストバライトに変態化しないガラス相は、シリコン融液への溶解速度が異なるため、クリストバライトが不均一に生成、成長した場合には、クリストバライトの破片がルツボ表面から離脱し、シリコン融液中で浮遊する。
そして、このシリコン融液中で浮遊するクリストバライトの破片が、引き上げられるシリコン単結晶に付着すると、有転位化等を引き起こし、品質欠陥を招くという問題があった。
また、特許文献2では、前記ルツボの内表面に鉱化剤を備え、前記鉱化剤は、Ca、Sr、Ba、Ra、Ti、Zr、Cr、Mo、Fe、Co、Ni、Cu、及びAgのうちの少なくとも一つの原子を含み、前記内表面上での前記鉱化剤の濃度が1.0×105〜1.0×1017個/cm2であるシリカガラスルツボが提案されている。
即ち、ルツボ内表面が結晶化する前に、表面層が剥離、脱落し、あるいはまたルツボ内表面に形成される表面層が不均一に形成されることによって、ルツボの部位によって結晶化の度合いが異なるという技術的課題があった。
また、前記理由によって、各ルツボの間においても結晶化の度合いが異なるという技術的課題があった。
その結果、前記内層にZrを含有し、前記Zrの濃度がある特定値内にある場合に、内層全体を均一に結晶化することができ、ルツボ内表面の荒れや剥離を抑制することができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
その結果、前記内層全体を均一に結晶化することができ、内層の結晶化のバラツキを抑え、ルツボ内表面の荒れや剥離を抑制することができる。
また、Zrが用いられることにより、ガラスの結晶相であるクリストバライト層を効率的に形成することができる。また、Zrが溶融シリコン中に溶出した場合でも、偏析係数が小さく、シリコン単結晶中に取り込まれに難く、シリコン単結晶の品質欠陥を抑制することができる。
図1に示すように、石英ガラスルツボ1は、単結晶引上げに用いられるルツボであって、外側に形成された、不透明層からなる外層1aと、内側に形成された、透明層からなる内層1bとを備えている。
そして、全体としてルツボ形状の2層の石英ガラス成形体を形成した後、アーク溶融することにより、前記石英ガラスルツボ1が形成される。
即ち、前記内層1bの内表面に、Zr等の元素を含有してなる表面層(鉱化剤)形成するのではなく、前記内層自体がZrを含有する層として形成されている。
尚、このZrを含有する内層1bは、前記内層1bを形成する合成石英ガラス原料粉に特定濃度のZrを含有させることにより、形成することができる。
前記内層のZr濃度が700wtppb未満の場合には、結晶化が斑に発生し剥離、もしくは未結晶化面の耐久性が劣り長時間の使用に耐えることができないので好ましくなく、1700wtppbを超えると過剰な結晶化に伴う剥離、もしくは未結晶化面の耐久性が劣り長時間の使用に耐えることができないので好ましくない。
尚、本発明にかかる石英ガラスルツボの製造は、ジルコニウム(Zr)の濃度を特定濃度範囲内に調整すること以外は、特に限定されるものではなく、公知の製造方法により製造することもできる。一般的には、回転モールド法及びアーク溶融法により製造される。
前記ノズル20から内側部材12に対して、石英ガラス原料粉を供給する。このルツボ成形用型11内に石英ガラス原料粉を供給する際には、例えば、初めに粗粒の天然石英ガラス原料粉を供給し、その後、その内表面(内側)に、例えば微粒の合成石英ガラス原料粉を供給する。
この合成石英ガラス原料粉には、前記したようにZr濃度が700wtppb以上1700wtppb以下となるように、Zrが含有されている。
また、減圧機構18からの吸引力が、導出路17、開口部16、吸引路13、内側部材12の開口部(図示せず)を介して内側部材12の内表面に作用するように構成されている。
したがって、供給された天然石英ガラス原料粉は、遠心力及び吸引力により、ルツボ成形用型11の内側部材12に押圧され、一つの層(天然石英ガラス層30a)が形成される。
合成石英ガラス原料粉は、前記した天然石英ガラス原料粉と同様に、遠心力及び減圧機構18の吸引により、天然石英ガラス原料粉の層30aに押圧され、一つの他の層(合成石英ガラス層30b)が形成される。
即ち、全体としてルツボ形状の2層の石英ガラス成形体30が形成される。
以下、本発明を実施例に基づき、さらに具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
回転モールド法及びアーク溶融法により、内層の厚さが3mm、外層の厚さが、13mmであり、外径710mm、高さ450mmのシリコン単結晶引上げ用シリカガラスルツボを製造した。
内層の形成には、Zrを含む高純度天然シリカ原料粉を用い、この高純度天然シリカ原料粉に含まれる、Zrの濃度を380wtppbから820wtppbまで変化させた。また、外層の形成には、天然シリカ原料粉を用いた。また、アーク溶融は、約2400℃で0.5時間行った。
そして、各実施例、各比較例における総結晶領域を測定し、Zr濃度と総結晶領域との相関関係を分析した。
尚、前記総結晶領域とは、ルツボ内層においてメルトラインより下の領域に形成された結晶層をいう。また、前記総結晶領域とは、ルツボ内層のメルトラインより下の領域で縦方向(ルツボの回転軸方向)に結晶化している領域の長さをノギスにより測り、積算した値である。
図3は、内層の表面を数100μm除去した内表面を分析した結果を示す。また、図3の横軸は総結晶領域を表し、縦軸はジルコニウムの濃度を表す。
即ち、内層に含まれるジルコニウムの濃度が高くなると、総結晶領域が長くなる(結晶化されやすい)ことが確認された。
このことは、内層に含まれるジルコニウムを高濃度で安定化させることで、内層における結晶化のバラツキを抑えることができるが確認された。
実験2では、実験1で用いられた、合成シリカ原料粉に含まれるジルコニウムの濃度を、100wtppb(比較例1)、400wtppb(比較例2)、600wtppb(比較例3)、700wtppb(実施例1)、900wtppb(実施例2)、1300wtppb(実施例3)、1700wtppb(実施例4)、1900wtppb(比較例4)と変化させた。
また、ルツボ内表面にZr等の元素を含有してなる表面層(鉱化剤)を形成したした場合を比較例として検証した。このルツボ内表面に形成された表面層(鉱化剤)に含まれる、Zr量を0.2×10−9g/cm2(比較例5)、1.3×10−9g/cm2(比較例6)、5.0×10−9g/cm2(比較例7)と変化させた。
いずれも外層の形成には、天然シリカ原料粉を用いた。また、アーク溶融は、約2400℃で0.5時間行った。
実験2の結果を、表1、表2に示す。尚、ここで、引き上げ歩留まりとは、比較例1で引き上がったシリコン単結晶の重量を100としたときの相対値である。
特に、ジルコニウムの濃度を700wtppb以上1700wtppb以下(実施例1〜4)としたときは、200以上の引き上げ歩留まりを得ることが認められた。
Claims (1)
- 不透明層からなる、最も外側に形成された外層と、透明層からなる、最も内側に形成された内層とを、少なくとも備えた層構造を有する単結晶引上げ用の石英ガラスルツボであって、
前記内層のZr濃度が700wtppb以上1700wtppb以下であることを特徴とする石英ガラスルツボ。
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