JP2009051729A - シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 - Google Patents

シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP2009051729A
JP2009051729A JP2008272652A JP2008272652A JP2009051729A JP 2009051729 A JP2009051729 A JP 2009051729A JP 2008272652 A JP2008272652 A JP 2008272652A JP 2008272652 A JP2008272652 A JP 2008272652A JP 2009051729 A JP2009051729 A JP 2009051729A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
single crystal
quartz glass
pulling
crucible
range
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2008272652A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4948504B2 (ja
Inventor
Yasuo Ohama
康生 大浜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shin Etsu Quartz Products Co Ltd filed Critical Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Priority to JP2008272652A priority Critical patent/JP4948504B2/ja
Publication of JP2009051729A publication Critical patent/JP2009051729A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4948504B2 publication Critical patent/JP4948504B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10Crucibles or containers for supporting the melt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/09Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
    • C03B19/095Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032Seed pulling
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032Seed pulling
    • Y10T117/1052Seed pulling including a sectioned crucible [e.g., double crucible, baffle]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Abstract

【課題】融液表面の振動の発生が抑えられ、かつ、長時間の操業においてもルツボ内表面において荒れ面の発生率が低く、安定にシリコン単結晶を引上げることができる石英ガラスルツボを用いたシリコン単結晶引上げ方法を提供する。
【解決手段】天然石英ガラスからなる不透明な外層4と、その内側に形成した透明層5,6を有する石英ガラスルツボ1において、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボ1の内表面に沿って測定した長さMに対し、初期湯面位置から0.3Mの範囲で観測されるブラウンリングの単位面積(cm2)当りの個数が、残湯位置上0.3Mまでの範囲で観測されるブラウンリングの個数の1.8倍以上となるような石英ガラスルツボを用いてシリコン単結晶を引上げる。
【選択図】図1

Description

本発明は、シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法に関する。
従来、シリコン単結晶の製造には、いわゆるチョクラルスキー法(CZ法)と呼ばれる方法が広く採用されている。このCZ法は、石英ガラスで製造したルツボ内でシリコン多結晶を溶融し、このシリコン融液にシリコン単結晶の種結晶を浸漬し、ルツボを回転させながら種結晶を徐々に引上げ、シリコン単結晶を種結晶を核として成長させる方法である。前記CZ法で製造される単結晶は、高純度であるとともにシリコンウェーハを歩留まりよく製造できることが必要で、その製造に使用される石英ガラスルツボとしては泡を含まない透明な内層と泡を含み不透明な外層からなる二層構造の石英ガラスルツボが一般的に用いられている。
近年、シリコン単結晶の大口径化に伴い、単結晶の引上げ作業が長時間化し1400℃以上のシリコン融液に長時間接触するようになり、その内表面がシリコン融液と反応し、内表面の浅い層に結晶化が起こり、褐色のクリストバライトがリング状(以下ブラウンリングという)に現れることが起こる。前記ブラウンリング内はクリストバライト層がないか又はあっても大変薄い層であるが、操業時間の経過とともにブラウンリングはその面積を拡大し、互いに融合しながら成長を続け、遂にはその中心部が浸食され、不規則なガラス溶出面となる。このガラス溶出面が出現すると、シリコン単結晶に転位が起こり易くなり、単結晶引上げの歩留まりに支障をきたすことになる。特に、200mm以上の大口径のウェーハを製造するシリコン単結晶を成長させるにはCZ法の操業を100時間を超えて行う必要があり、前記ガラス溶出面の出現が顕著となる。
上記ブラウンリングは、ガラス表面の微細な傷や原料粉の溶け残りである結晶質残留部分、ガラス構造の欠陥などを核として発生すると考えられており、その数を減らすには、ガラスの表面状態を良好に保ったり、結晶質残留成分をなくするために溶融時間を高温、長時間化したり、或いは特許文献1に示すように内表面を形成する原料粉として非晶質である合成粉を使用することが行われている。前記非晶質である合成粉からなる合成石英ガラスは、不純物の含有量が極めて少なく、ブラウンリングの発生を少なくできる利点がある。しかしながら、透明な内層が合成石英ガラスからなるルツボは、天然石英ガラスからなるルツボと比較してポリシリコンを溶融した際、その融液表面が振動し易い欠点もあった。この振動は特に種付けからショルダー形成時、単結晶ボディ部前半の初期の引上げ工程に多く見られ、種付け作業に時間を要したり、結晶が乱れ、溶かし直し、いわゆるメルトバックを引き起こしたりして生産性を低下させる場合があった。
特許第2811290号、特許第2933404号
上記欠点を解消すべく本発明者は鋭意研究を続けた結果、CZ法においてルツボ内表面に発生するブラウンリングの発生数を減らすと、結晶の引上げ時にシリコン融液面が振動し易くなり、作業性が悪化する問題があった。その解決として、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さMに対し単結晶引上げの初期湯面位置から0.3Mの範囲に発生するブラウンリングの数と引上げ後の残湯位置から0.3Mまでの範囲のブラウンリングの数の比を特定範囲以上とすると融液表面の振動がなくなり、単結晶引上げの歩留まりが高くなることがわかった。
したがって、本発明は、融液表面の振動の発生を抑え、かつ、長時間の操業においてもルツボ内表面において肌荒れ面の発生率が低く、安定にシリコン単結晶を引き上げることができるシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボを提供することを目的とする。
また、本発明は、上記優れた特性を有するシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボを低価格で製造できる方法を提供することを目的とする。
本発明は、天然石英ガラスからなる不透明な外層と、その内側に形成した透明層を有する石英ガラスルツボにおいて、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さMに対し初期湯面位置から0.3Mの範囲で観測されるブラウンリングの単位面積(cm2)当りの個数が、残湯位置上0.3Mまでの範囲で観測されるブラウンリングの個数の1.8倍以上であることを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法に係る。
本発明の石英ガラスルツボは、上述のとおり天然石英ガラスからなる不透明な外層と、その内側に形成した透明層を有する石英ガラスルツボにおいて、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さMに対し初期湯面位置から0.3Mの範囲で観測されるブラウンリングの単位面積(cm2)当りの個数が、残湯位置上0.3Mまでの範囲で観測されるブラウンリングの個数の1.8倍以上、好ましくは2.5倍以上であるシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボである。前記ブラウンリングとは、前述のとおりクリストバライトの褐色のリングで、その発生初期には図3(a)に示すようにクリストバライト層がないか又はあっても大変薄い層である。このブラウンリングは単結晶引上げの操業時間の経過、即ちルツボがシリコン融液と接触する時間が増大するとその面積を増し、図3(b)のように結晶化組織が現れる。さらに単結晶の引上げを続け、シリコン融液とルツボとの反応が進むと図3(c)にみるように褐色に囲まれた部分が次第に侵食され荒れたガラス溶出面(非晶質)となる。図3において、17はルツボ内表面、18はブラウンリング、19は結晶化組織、20はガラス溶出面である。前記ガラス溶出面ができると、シリコン単結晶に転位が生じ易くなり、単結晶化率が低下する。
上記ブラウンリングの個数は、ルツボ円周方向において幅10cmの任意の3点において観測されるブラウンリングの数をカウントし、測定面積で割って算出した単位面積(cm2)当りの個数である。ルツボのシリコン融液との接触時間が長く、ブラウンリングが成長し易い残湯付近においてはブラウンリングが融合する場合があるが、この場合同測定範囲内に観測される単独のブラウンリングの平均径から1個当たりの面積を計算し、融合部分の面積を前記1個当たりの面積で割った値を融合部分のブラウンリングの個数とする。
CZ法で用いられる石英ガラスルツボにおいて、CZ法中でのシリコン融液表面の振動は、融液表面の位置が初期湯面位置から0.3Mまでの範囲において特に多く発生するが、その範囲だけのブラウンリングの数を増やすことで前記シリコン融液表面の振動を抑えることができる。また、前記範囲は、シリコン融液との接触時間が短いため、ブラウンリングの径は小さく、図3(a)に示すような状態であり、ガラス溶出面は発生せず、ブラウンリングの数を増やしても、単結晶引上げ歩留まりに影響を及ぼすことがない。
一方、シリコン単結晶の転位は、その殆どが残湯位置上0.3Mの範囲において発生するが、この範囲はシリコン融液との接触時間が長いことからブラウンリングが成長し図3(c)に示すガラス溶出面が発生しやすい。そこで、この範囲のブラウンリングの数を減らすことでガラス溶出面の発生を抑えることができ、単結晶引上げの歩留まりを向上できる。また、この範囲のブラウンリングの数を減らしても、シリコン融液の振動に影響することがない。
CZ法においては、同じルツボを使用しても単結晶の引き上げの条件によって、ブラウンリングの個数に多少の違いが見られるが、ブラウンリングの個数がシリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までのルツボの内表面に沿って測定した長さMに対し初期湯面位置から0.3Mの範囲までに観測される単位面積(cm2)当りの個数が残湯位置上0.3Mまでの範囲に観測される個数に対し1.8倍以上、好ましくは2.5倍以上とする。これによりシリコン融液表面の振動が抑制でき、シリコン単結晶引上げの歩留まりを高くできる。特に初期湯面位置から0.3Mの範囲までに観測されるブラウンリングの個数が2.0〜5.0個/cm2であると、シリコン融液表面の振動を確実に抑制することができる。また、残湯位置上0.3Mまでの範囲までに観測されるブラウンリングの個数が0.02〜0.9個/cm2以下であるとシリコン単結晶の歩留まりが高水準となる。さらに、シリコン単結晶引上げ工程の前半において、トラブルで単結晶に転位が生じた場合、結晶を溶かし直して引上げをやり直す、いわゆるメルトバックを行うことがあるが、このメルトバックを行ったり、または1個のルツボから数本の単結晶を引き上げるマルチ引上げを行うと、ブラウンリングの数は増え、ブラウンリング同士の融合が進み、個数の計算が困難となる。メルトバックを行わずに引上げを行った場合、またはマルチ引上げの1本目を引き上げた後の状態において、ブラウンリングの個数が上記の範囲内であるルツボを使用すれば、メルトバックを行った場合でも、或はマルチ引上げを行った場合でも、前記範囲外のルツボと比較し良好な引上げが達成できることから、個数の計算はメルトバックを行わず1本の単結晶を引き上げた後ルツボ内表面について行うものとする。
本発明のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボは、シリコン融液表面に振動がなく、ガラス溶出面の出現によるルツボ内表面の肌荒れがなく、長時間安定してシリコン単結晶を引き上げることができる。
本発明をより詳細に説明するために添付図面に従ってこれを説明する。 図1,2において、1は石英ガラスルツボ、2はルツボの底部、3は直胴部、4は天然石英ガラスからなる不透明な外層、5は天然石英ガラスからなる透明層、6は合成石英ガラスからなる透明層である。本発明の石英ガラスルツボは、図1に示すように天然石英ガラスからなる不透明層とその内側に石英ガラスからなる透明層を有し、その初期湯面位置から0.3Mの範囲の内表面が天然石英ガラスまたは天然合成混合石英ガラスからなる透明層、残湯位置上0.3Mまでの範囲の内表面が合成石英ガラスからなる透明層、それ以外の範囲の内表面は天然、天然合成混合、合成のいずれからなる透明層で形成した石英ガラスルツボである。この石英ガラスルツボは、図2の装置を用いて製造される。すなわち、天然シリカ粉を回転する型7に導入し、ルツボ形状に成形したのち、その中にアーク電極13を挿入し、ルツボ状成形体の開口部を板状の蓋体10で覆い、アーク電極13により該ルツボ状成形体の内部キャビティを高温雰囲気15にして少なくとも部分的に溶融ガラス化して不透明なルツボ基体を形成し、続いて合成シリカ粉をシリカ粉供給手段14から高温雰囲気15に供給し、溶融ガラス化して合成石英ガラスからなる透明層6をルツボ内表面に形成する、または不透明なルツボ基体の形成後もしくは形成中にシリカ粉供給手段9から流量規制バルブ11で供給量を調節しながら高純度の天然シリカ粉または天然合成混合シリカを高温雰囲気15に供給し、溶融ガラス化して天然石英ガラスまたは天然合成混合石英ガラスからなる透明層5を少なくとも初期湯面位置から0.3Mの範囲までに形成し、さらに合成シリカ粉をシリカ粉供給手段14から高温雰囲気15に供給し、溶融ガラス化して合成石英ガラスからなる透明層6をルツボ内表面の初期湯面位置から0.3Mの範囲を除き少なくとも残湯位置上0.3Mの範囲に形成する方法で製造される。特に、ルツボの内層全体を合成石英ガラスで構成し、そのルツボの初期湯面位置から0.3Mの範囲の内表面をエッチング処理またはサンドブラスト加工処理することで微細な傷をつけ、ブラウンリングの数を増やし、初期湯面位置から0.3Mまでの範囲のブラウンリングの個数と残湯位置上0.3Mまでのブラウンリングの個数の比を1.8倍以上、好ましくは2.5倍以上に調製する方法でも製造できる。
以下に実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
実施例1
図2に示す装置を用い、回転する型7内に純化処理した高純度の天然シリカ粉を投入し、遠心力により石英ガラスルツボ状成形体8に形成し、その内にアーク電極13を挿入し、開口部を板状の蓋体10で覆い、アーク電極13により内部キャビティ内を高温雰囲気とし、溶融ガラス化して不透明石英ガラス外層4を作成するとともに、シリカ粉供給手段9から天然シリカ粉を100g/minで供給し、不透明石英ガラス外層4の内表面に天然石英ガラスからなる透明層5を融合一体化した。次にシリカ粉供給手段14から合成シリカ粉を100g/minで供給し、シリコン単結晶引上げの使用後において、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さMに対し初期湯面位置から0.5〜1.0Mの範囲の内側に、合成石英ガラスからなる透明層6を融合一体化し、外径が22インチの石英ガラスルツボを製造した。この石英ガラスルツボを用いてCZ法でシリコン単結晶の引上げを行った。シリコン単結晶の引上げ結果およびルツボ内表面におけるブラウンリングの個数の測定結果を表1に示す。
実施例2
図2に示す装置を用い、回転する型7内に純化処理した高純度の天然シリカ粉を投入し、遠心力によりルツボ状成形体8に形成し、その内にアーク電極13を挿入し、開口部を板状の蓋体10で覆い、アーク電極13により内部キャビティ内を高温雰囲気とし、溶融ガラス化して不透明外層4を形成すると共に、シリカ粉供給手段14から合成シリカ粉を100g/minで供給し、不透明外層4の内表面全体に合成石英ガラスからなる透明層を融合一体化した。次にシリカ粉供給手段9から天然シリカ粉を100g/minで供給し、シリコン単結晶引上げの使用後において、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さMに対し初期湯面位置から0.4Mの範囲の内側に天然石英ガラスからなる透明層を融合一体化し、外径が22インチの石英ガラスルツボを製造した。この石英ガラスルツボを用いてCZ法でシリコン単結晶の引上げを行った。シリコン単結晶の引上げ結果およびルツボ内表面におけるブラウンリングの個数の測定結果を表1に示す。
実施例3
図2に示す装置を用い、回転する型7内に純化処理した高純度の天然シリカ粉を投入し、遠心力によりルツボ状成形体8に形成し、その内にアーク電極13を挿入し、開口部を板状の蓋体10で覆い、アーク電極13により内部キャビティ内を高温雰囲気とし、溶融ガラス化して不透明外層4を形成すると共に、シリカ粉供給手段14から合成シリカ粉を100g/minで供給し、不透明外層4の内表面全体に合成石英ガラスからなる透明層を融合一体化し、外径が22インチの石英ガラスルツボを製造した。さらに、前記ルツボの直胴部3上部であってシリコン融液の初期湯面位置から0.35Mの範囲を通常のHF洗浄に加え、50%のHFで30分間のエッチング処理を行った。この石英ガラスルツボを用いてCZ法でシリコン単結晶の引上げを行った。シリコン単結晶の引上げ結果およびルツボ内表面におけるブラウンリングの個数の測定結果を表1に示す。
比較例1
図2に示す装置を用い、回転する型7内に純化処理した高純度の天然シリカ粉を投入し、遠心力によりルツボ状成形体8に形成し、その内にアーク電極13を挿入し、開口部を板状の蓋体10で覆い、アーク電極13により内部キャビティ内を高温雰囲気とし、溶融ガラス化して不透明外層4を形成すると共に、シリカ粉供給手段14から合成シリカ粉を100g/minで供給し、不透明外層4の内表面全体に合成石英ガラスからなる透明層を融合一体化し、外径が22インチの石英ガラスルツボを製造した。この石英ガラスルツボを用いてCZ法でシリコン単結晶の引上げを行った。シリコン単結晶の引上げ結果およびルツボ内表面におけるブラウンリングの個数の測定結果を表1に示す。
比較例2
図2に示す装置を用い、回転する型7内に純化処理した高純度の天然シリカ粉を投入し、遠心力によりルツボ状成形体8に形成し、その内にアーク電極13を挿入し、開口部を板状の蓋体10で覆い、アーク電極13により内部キャビティ内を高温雰囲気とし、溶融ガラス化して不透明外層を形成すると共に、シリカ粉供給手段9から天然シリカ粉を100g/minで供給し、不透明外層4の内表面全体に天然石英ガラスからなる透明層を融合一体化し、外径が22インチの石英ガラスルツボを製造した。この石英ガラスルツボを用いてCZ法でシリコン単結晶の引上げを行った。シリコン単結晶の引上げ結果およびルツボ内表面におけるブラウンリングの個数の測定結果を表1に示す。
Figure 2009051729
表1に示された結果から明らかなように、本発明の石英ガラスルツボはシリコン融液の振動がなく、もしあったとしても操業上問題がないレベルで、良好な単結晶化率であった。これに対し、比較例1に示す従来の石英ガラスルツボは、シリコン融液の振動により種付けやショルダー形成時に乱れが多発したため、メルトバックによる時間ロスが大きく、操業時間が長くなった。その結果、前記従来の石英ガラスルツボは、ブラウンリングの個数は少ないものの面積が大きくなり、ガラス溶出面の発生割合も増えたため、単結晶化率が低くなった。さらに、比較例2に示す天然石英ガラスからなる透明層を有すルツボは、シリコン融液の振動は起こらなかったが、残湯付近のブラウンリングの個数が多く、ガラス溶出面がかなりの割合で発生し、きわめて低い単結晶化率であった。
以上のように本発明の石英ガラスルツボは、シリコン融液表面に振動がなく、かつ長時間の使用においても内表面の肌荒れがなく、長時間安定してシリコン単結晶を引き上げることができ、シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボとして有用である。
本発明の石英ガラスルツボの概略断面図である。 前記石英ガラスルツボを製造する装置の概略図である。 CZ法中に起こるブラウンリングの発生を示す石英ガラスルツボの内表面の部分平面図である。
符号の説明
1:石英ガラスルツボ
2:ルツボの底部
3:直胴部
4:天然石英ガラスからなる不透明な外層
5:天然石英ガラスからなる透明層
6:合成石英ガラスからなる透明層
7:回転する型
8:ルツボ状成形体
9、14:シリカ粉供給手段
10:板状の蓋体
11:流量規制バルブ
12:電源
13:アーク電極
15:高温雰囲気
17:ルツボ内表面
18:ブラウンリング
19:結晶化組織
20:ガラス溶出面







Claims (6)

  1. 天然石英ガラスからなる不透明な外層と、その内側に形成した透明層を有する石英ガラスルツボを用いるシリコン単結晶引上げ方法において、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さMに対し初期湯面位置から0.3Mの範囲に発生するブラウンリングの単位面積(cm)当りの個数を、単結晶引上げ後の残湯位置上0.3Mまでの範囲に発生するブラウンリングの個数の1.8倍以上とすることを特徴とするシリコン単結晶引上げ方法。
  2. 初期湯面位置から0.3Mの範囲に発生するブラウンリングの単位面積(cm)当りの個数を、単結晶引上げ後の残湯位置上0.3Mまでの範囲に発生するブラウンリングの個数の2.5倍以上とすることを特徴とする請求項1記載のシリコン単結晶引上げ方法。
  3. シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さMに対し初期湯面位置から0.3Mの範囲の内表面を天然石英ガラスまたは天然合成混合石英ガラスからなる透明層とし、単結晶引上げ後の残湯位置上0.3Mまでの範囲の内表面を合成石英ガラスからなる透明層とすることを特徴とする請求項1又は2記載のシリコン単結晶引上げ方法
  4. 初期湯面位置から0.3Mの範囲の内表面をエッチング処理又はサンドブラスト加工処理し、その範囲に発生するシリコン単結晶引上げの使用後において観測されるブラウンリングの単位面積(cm)当りの個数を、前記エッチング処理又はサンドブラスト加工処理しない単結晶引上げ後の残湯位置上0.3Mまでの範囲に発生するブラウンリングの個数の1.8倍以上とすることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項記載のシリコン単結晶引上げ方法。
  5. 単結晶引上げ後の残湯位置上0.3Mまでに発生するブラウンリングの個数を0.02〜0.9個/cmとすることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載のシリコン単結晶引上げ方法。
  6. 初期湯面位置から0.3Mの範囲に発生するブラウンリングの単位面積(cm)当りの個数を2.0〜5.0個/cmとすることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項記載のシリコン単結晶引上げ方法。
JP2008272652A 2003-05-01 2008-10-23 シリコン単結晶引上げ方法 Expired - Lifetime JP4948504B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008272652A JP4948504B2 (ja) 2003-05-01 2008-10-23 シリコン単結晶引上げ方法

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2003126490 2003-05-01
JP2003126490 2003-05-01
JP2003141702 2003-05-20
JP2003141702 2003-05-20
JP2008272652A JP4948504B2 (ja) 2003-05-01 2008-10-23 シリコン単結晶引上げ方法

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2005154088A Division JP4233059B2 (ja) 2003-05-01 2005-05-26 シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2009051729A true JP2009051729A (ja) 2009-03-12
JP4948504B2 JP4948504B2 (ja) 2012-06-06

Family

ID=33422091

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2005505906A Expired - Lifetime JP4166241B2 (ja) 2003-05-01 2004-04-26 シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法
JP2008272652A Expired - Lifetime JP4948504B2 (ja) 2003-05-01 2008-10-23 シリコン単結晶引上げ方法

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2005505906A Expired - Lifetime JP4166241B2 (ja) 2003-05-01 2004-04-26 シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US8277559B2 (ja)
EP (2) EP1632592B1 (ja)
JP (2) JP4166241B2 (ja)
KR (2) KR100718314B1 (ja)
NO (1) NO20055685L (ja)
TW (1) TWI275669B (ja)
WO (1) WO2004097080A1 (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011030658A1 (ja) * 2009-09-09 2011-03-17 ジャパンスーパークォーツ株式会社 複合ルツボ及びその製造方法並びにシリコン結晶の製造方法
US11104038B2 (en) 2013-09-13 2021-08-31 S.I.P.A. Societa' Industrializzazione Progettazione E Automazione S.P.A. Preform for plastic container with thin bottom

Families Citing this family (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4166241B2 (ja) * 2003-05-01 2008-10-15 信越石英株式会社 シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法
JP4678667B2 (ja) * 2004-06-07 2011-04-27 信越石英株式会社 シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法
JP4994647B2 (ja) * 2005-11-30 2012-08-08 ジャパンスーパークォーツ株式会社 結晶化し易い石英ガラス部材とその用途
US7837955B2 (en) * 2006-03-08 2010-11-23 Unimin Corporation Continuous reactor system for anoxic purification
KR100847500B1 (ko) * 2006-03-30 2008-07-22 코바렌트 마테리얼 가부시키가이샤 실리카 유리 도가니
US20100089308A1 (en) * 2008-10-15 2010-04-15 Japan Super Quartz Corporation Silica glass crucible and method for pulling single-crystal silicon
JP5143520B2 (ja) * 2007-09-28 2013-02-13 ジャパンスーパークォーツ株式会社 シリカガラスルツボとその製造方法および引き上げ方法
JP4995068B2 (ja) * 2007-12-28 2012-08-08 ジャパンスーパークォーツ株式会社 シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ
JP4995069B2 (ja) * 2007-12-28 2012-08-08 ジャパンスーパークォーツ株式会社 内面結晶化ルツボおよび該ルツボを用いた引上げ方法
CN101970362A (zh) 2008-02-05 2011-02-09 日本超精石英株式会社 石英玻璃坩埚
JP2011088755A (ja) * 2008-03-14 2011-05-06 Japan Siper Quarts Corp 石英ガラスルツボおよびその製造方法
JP5008695B2 (ja) * 2008-06-30 2012-08-22 ジャパンスーパークォーツ株式会社 石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボを用いたシリコン単結晶の引き上げ方法
JP5058138B2 (ja) * 2008-12-09 2012-10-24 ジャパンスーパークォーツ株式会社 シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ
EP2476786B1 (en) * 2009-09-10 2014-02-19 Japan Super Quartz Corporation Silica glass crucible for pulling silicon single crystal and method for producing same
JP5191003B2 (ja) * 2009-09-28 2013-04-24 コバレントマテリアル株式会社 シリコン単結晶引上げ用シリカガラスルツボ
JP5500684B2 (ja) 2010-06-25 2014-05-21 株式会社Sumco シリカガラスルツボ及びその製造方法、シリコンインゴットの製造方法
JP5790766B2 (ja) * 2011-09-01 2015-10-07 信越半導体株式会社 シリコン単結晶の製造方法
US20150038376A1 (en) * 2012-03-15 2015-02-05 Qiagen Sciences Llc Thyroid cancer biomarker
KR101516602B1 (ko) 2012-03-23 2015-05-04 신에쯔 세끼에이 가부시키가이샤 단결정 실리콘 인상용 실리카 용기 및 그 제조방법
US20140182510A1 (en) * 2012-05-15 2014-07-03 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. Single-crystal silicon pulling silica container and producing method thereof
JP5595615B2 (ja) * 2012-05-16 2014-09-24 信越石英株式会社 単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器及びその製造方法
DE102012109181B4 (de) 2012-09-27 2018-06-28 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Ziehen eines Halbleiter-Einkristalls nach dem Czochralski-Verfahren und dafür geeigneter Quarzglastiegel
CN104395509A (zh) * 2013-04-08 2015-03-04 信越石英株式会社 单晶硅提拉用二氧化硅容器及其制造方法
CN105849321B (zh) * 2013-12-28 2019-04-12 胜高股份有限公司 石英玻璃坩埚及其应变测定装置
JP6743797B2 (ja) * 2017-09-29 2020-08-19 株式会社Sumco 坩堝支持台座、石英坩堝支持装置およびシリコン単結晶の製造方法
JP7141844B2 (ja) * 2018-04-06 2022-09-26 信越石英株式会社 石英ガラスるつぼの製造方法
JP6935790B2 (ja) * 2018-10-15 2021-09-15 株式会社Sumco 石英るつぼ内周面の評価方法及び石英るつぼ内周面の評価装置
CN109111102A (zh) * 2018-11-02 2019-01-01 宁夏富乐德石英材料有限公司 一种半导体级石英坩埚及其制造方法
JP7024700B2 (ja) * 2018-12-19 2022-02-24 株式会社Sumco 石英ガラスルツボ
DE102020000701A1 (de) * 2020-02-03 2021-08-05 Siltronic Ag Quarzglastiegel zur Herstellung von Siliciumkristallen und Verfahren zur Herstellung von Quarzglastiegel

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2811290B2 (ja) * 1995-04-04 1998-10-15 信越石英株式会社 シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ
JP2933404B2 (ja) * 1990-06-25 1999-08-16 信越石英 株式会社 シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボとその製造方法
JPH11228291A (ja) * 1998-02-20 1999-08-24 Sumitomo Metal Ind Ltd シリコン単結晶の育成方法およびそれに使用される石英ガラスルツボ
WO2000006811A1 (fr) * 1998-07-31 2000-02-10 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. Creuset en verre de quartz servant a faire croitre un monocristal de silicium et procede de production de celui-ci
JP2000072589A (ja) * 1998-08-31 2000-03-07 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ及び その製造方法
JP2001348240A (ja) * 2000-05-31 2001-12-18 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd 石英ガラスルツボの製造方法
JP2001348294A (ja) * 2000-05-31 2001-12-18 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd 多層構造の石英ガラスルツボ及びその製造方法
JP2002284596A (ja) * 2001-03-28 2002-10-03 Japan Siper Quarts Corp 合成石英によって内表面を部分的に被覆した石英ガラスルツボ
JP2003081689A (ja) * 2001-09-10 2003-03-19 Kusuwa Kuorutsu:Kk 合成石英ルツボおよび製造方法
JP2003095678A (ja) * 2001-07-16 2003-04-03 Heraeus Shin-Etsu America シリコン単結晶製造用ドープ石英ガラスルツボ及びその製造方法
WO2004097080A1 (ja) * 2003-05-01 2004-11-11 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法
JP2005320241A (ja) * 2003-05-01 2005-11-17 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5389582A (en) * 1985-11-06 1995-02-14 Loxley; Ted A. Cristobalite reinforcement of quartz glass
US5306473A (en) * 1992-01-31 1994-04-26 Toshiba Ceramics Co., Ltd. Quartz glass crucible for pulling a single crystal
JP4285788B2 (ja) * 1996-03-14 2009-06-24 信越石英株式会社 単結晶引き上げ用大口径石英るつぼの製造方法
JP3621282B2 (ja) * 1999-02-25 2005-02-16 東芝セラミックス株式会社 石英ガラスルツボおよびその製造方法
US20030012899A1 (en) * 2001-07-16 2003-01-16 Heraeus Shin-Etsu America Doped silica glass crucible for making a silicon ingot
US6641663B2 (en) * 2001-12-12 2003-11-04 Heracus Shin-Estu America Silica crucible with inner layer crystallizer and method
JP4086283B2 (ja) * 2002-07-31 2008-05-14 信越石英株式会社 シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2933404B2 (ja) * 1990-06-25 1999-08-16 信越石英 株式会社 シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボとその製造方法
JP2811290B2 (ja) * 1995-04-04 1998-10-15 信越石英株式会社 シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ
JPH11228291A (ja) * 1998-02-20 1999-08-24 Sumitomo Metal Ind Ltd シリコン単結晶の育成方法およびそれに使用される石英ガラスルツボ
WO2000006811A1 (fr) * 1998-07-31 2000-02-10 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. Creuset en verre de quartz servant a faire croitre un monocristal de silicium et procede de production de celui-ci
JP2000072589A (ja) * 1998-08-31 2000-03-07 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ及び その製造方法
JP2001348240A (ja) * 2000-05-31 2001-12-18 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd 石英ガラスルツボの製造方法
JP2001348294A (ja) * 2000-05-31 2001-12-18 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd 多層構造の石英ガラスルツボ及びその製造方法
JP2002284596A (ja) * 2001-03-28 2002-10-03 Japan Siper Quarts Corp 合成石英によって内表面を部分的に被覆した石英ガラスルツボ
JP2003095678A (ja) * 2001-07-16 2003-04-03 Heraeus Shin-Etsu America シリコン単結晶製造用ドープ石英ガラスルツボ及びその製造方法
JP2003081689A (ja) * 2001-09-10 2003-03-19 Kusuwa Kuorutsu:Kk 合成石英ルツボおよび製造方法
WO2004097080A1 (ja) * 2003-05-01 2004-11-11 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法
JP2005320241A (ja) * 2003-05-01 2005-11-17 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011030658A1 (ja) * 2009-09-09 2011-03-17 ジャパンスーパークォーツ株式会社 複合ルツボ及びその製造方法並びにシリコン結晶の製造方法
CN102471926A (zh) * 2009-09-09 2012-05-23 日本超精石英株式会社 复合坩埚及其制造方法以及硅晶体的制造方法
US9133063B2 (en) 2009-09-09 2015-09-15 Sumco Corporation Composite crucible, method of manufacturing the same, and method of manufacturing silicon crystal
US11104038B2 (en) 2013-09-13 2021-08-31 S.I.P.A. Societa' Industrializzazione Progettazione E Automazione S.P.A. Preform for plastic container with thin bottom

Also Published As

Publication number Publication date
NO20055685D0 (no) 2005-12-01
EP1632592B1 (en) 2012-06-20
NO20055685L (no) 2006-01-19
KR20050087881A (ko) 2005-08-31
EP1632592A1 (en) 2006-03-08
JP4166241B2 (ja) 2008-10-15
TWI275669B (en) 2007-03-11
TW200426257A (en) 2004-12-01
JP4948504B2 (ja) 2012-06-06
EP1632592A4 (en) 2011-04-13
KR100774606B1 (ko) 2007-11-09
WO2004097080A1 (ja) 2004-11-11
EP2484814A1 (en) 2012-08-08
KR20060129107A (ko) 2006-12-14
US20060236916A1 (en) 2006-10-26
KR100718314B1 (ko) 2007-05-15
US8277559B2 (en) 2012-10-02
JPWO2004097080A1 (ja) 2006-07-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4948504B2 (ja) シリコン単結晶引上げ方法
JP4233059B2 (ja) シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法
KR20060048701A (ko) 실리콘단결정 인상용 석영유리 도가니 및 그 제조방법
JP4975012B2 (ja) シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法
JP2007326780A (ja) シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法
JP4678667B2 (ja) シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法
CN106574394B (zh) 单晶硅提拉用石英玻璃坩埚及其制造方法
JP4931106B2 (ja) シリカガラスルツボ
JP2010280567A (ja) シリカガラスルツボの製造方法
JP2008162865A (ja) 石英ガラスルツボ
JP2006213556A (ja) シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボとその製造方法、および取り出し方法
JPH02188489A (ja) シリコン単結晶引上げ用石英ルツボの再生方法
JP4874888B2 (ja) シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボおよびその製造方法
WO2021131321A1 (ja) 石英ガラスルツボ及びその製造方法
JP5473002B2 (ja) シリコン単結晶引上げ用シリカガラスルツボ
JP2017206416A (ja) 石英ガラスルツボ
JP2012218980A (ja) 石英ガラスルツボ及びその製造方法、並びにシリコン単結晶の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20081120

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20110725

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20120120

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20120207

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20120306

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20120306

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150316

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4948504

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350