JPWO2004097080A1 - シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2004097080A1 JPWO2004097080A1 JP2005505906A JP2005505906A JPWO2004097080A1 JP WO2004097080 A1 JPWO2004097080 A1 JP WO2004097080A1 JP 2005505906 A JP2005505906 A JP 2005505906A JP 2005505906 A JP2005505906 A JP 2005505906A JP WO2004097080 A1 JPWO2004097080 A1 JP WO2004097080A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- quartz glass
- crucible
- glass crucible
- single crystal
- pulling
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 390
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 131
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 131
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 131
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 121
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 17
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 54
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 42
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 14
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 14
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 38
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 31
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 25
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 10
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims 2
- 238000005488 sandblasting Methods 0.000 claims 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 claims 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 abstract description 9
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 14
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 8
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000006060 molten glass Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- SBEQWOXEGHQIMW-UHFFFAOYSA-N silicon Chemical compound [Si].[Si] SBEQWOXEGHQIMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
- Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
- Y10T117/1032—Seed pulling
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
- Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
- Y10T117/1032—Seed pulling
- Y10T117/1052—Seed pulling including a sectioned crucible [e.g., double crucible, baffle]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
Description
近年、シリコン単結晶の大口径化に伴い、単結晶の引上げ作業が長時間化し1400℃以上のシリコン融液に長時間接触するようになり、その内表面がシリコン融液と反応し、内表面の浅い層に結晶化が起こり、褐色のクリストバライトがリング状(以下ブラウンリングという)に現れることが起こる。前記ブラウンリング内はクリストバライト層がないか又はあっても大変薄い層であるが、操業時間の経過とともにブラウンリングはその面積を拡大し、互いに融合しながら成長を続け、遂にはその中心部が浸食され、不規則なガラス溶出面となる。このガラス溶出面が出現すると、シリコン単結晶に転位が起こり易くなり、単結晶引上げの歩留まりに支障をきたすことになる。特に、200mm以上の大口径のウェーハを製造するシリコン単結晶を成長させるにはCZ法の操業を100時間を超えて行う必要があり、前記ガラス溶出面の出現が顕著となる。
上記ブラウンリングは、ガラス表面の微細な傷や原料粉の溶け残りである結晶質残留部分、ガラス構造の欠陥などを核として発生すると考えられており、その数を減らすには、ガラスの表面状態を良好に保ったり、結晶質残留成分をなくするために溶融時間を高温、長時間化したり、或いは特許第2811290号、特許第2933404号に示すように内表面を形成する原料粉として非晶質である合成粉を使用することが行われている。前記非晶質である合成粉からなる合成石英ガラスは、不純物の含有量が極めて少なく、シリコン単結晶の引上げに伴うルツボ内表面の肌荒れやブラウンリングの発生を少なくできる利点がある。しかしながら、透明な内層を合成石英ガラスで構成し、外層を天然石英ガラスからなる不透明な石英ガラスで構成した場合、透明と不透明の違いや合成と天然との違いなど透明な内層と外層との物性が大きく異なることから、両者の境界において歪みが生じ、特にヒーターによる熱負荷が高くシリコン融液との接触時間の長いルツボの湾曲部では、変形や透明な内層の剥離といった不具合が生じることがあった。また、透明な内層が合成石英ガラスからなるルツボは、天然石英ガラスからなるルツボと比較してポリシリコンを溶融した際、その融液表面が振動し易い欠点もあった。この振動は特に種付けからショルダー形成時、単結晶ボディ部前半の初期の引上げ工程に多く見られ、種付け作業に時間を要したり、結晶が乱れ、溶かし直し、いわゆるメルトバックを引き起こしたりして生産性を低下させる場合があった。そこで、特開2001−348294号公報にみるように合成石英ガラスからなる透明内層と天然石英ガラスからなる不透明なバルク層の間に合成石英ガラスの不透明な中間層を持つ多層構造のルツボが提案されたが、多層構造のルツボは高価な合成石英粉を多量に使用することから石英ガラスルツボの価格を高いものにする欠点があった。
上記欠点を解消すべく本発明者は鋭意研究を続けた結果、単結晶引上げの歩留まりが石英ガラスルツボの湾曲部内表面に、シリコン融液表面の振動が直胴部の内表面に深く関係すること、そして、シリコン単結晶引上げに用いる石英ガラスルツボにおいて少なくとも湾曲部付近の内表面を合成石英ガラスからなる透明層とすることで、シリコン単結晶引上げの高歩留まりが実現できること、また、合成石英ガラスからなる透明層と天然石英ガラスからなる不透明外層の間に天然石英ガラスからなる透明層を存在させることで変形や内層の剥離といった問題が解決できること、更に直胴部の内表面を天然石英ガラスで構成し、または非常に薄い合成石英ガラス層とすることでシリコン融液表面の振動の発生を抑えることができることがわかった。
その一方、CZ法においてルツボ内表面に発生するブラウンリングの発生数を減らすと、結晶の引上げ時にシリコン融液面が振動し易くなり、作業性が悪化する問題があった。その解決として、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さMに対し単結晶引上げの初期湯面位置から0.3Mの範囲に発生するブラウンリングの数と引上げ後の残湯位置から0.3Mまでの範囲のブラウンリングの数の比を特定範囲以上とすると融液表面の振動がなくなり、単結晶引上げの歩留まりが高くなることがわかった。
したがって、本発明は、融液表面の振動の発生を抑え、かつ、長時間の操業においてもルツボ内表面において肌荒れ面の発生率が低く、安定にシリコンシリコン単結晶を引き上げることができるシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボを提供することを目的とする。
また、本発明は、上記優れた特性を有するシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボを低価格で製造できる方法を提供することを目的とする。
本発明は、第二に、天然石英ガラスからなる不透明な外層、その内側に形成された透明層を有する石英ガラスルツボにおいて、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さMに対し初期湯面位置から0.3Mの範囲で観測されるブラウンリングの単位面積(cm2)当りの個数が、残湯位置上0.3Mまでの範囲で観測されるブラウンリングの15個数の1.8倍以上であるシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボに係る。
本発明は、第三に、上記シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法に係る。
本発明の第一の石英ガラスルツボは、上述のように天然石英ガラスからなる不透明な外層の内側に天然石英ガラスからなる透明層を設け、その透明層の底部中心からルツボ内表面に沿って上端面までの距離(L)に対して少なくとも0.15〜0.55Lの範囲の内側に合成石英ガラスからなる透明層を形成し合成石英ガラスからなる透明層と天然石英ガラスからなる不透明な外層との境界における歪みを緩衝し、変形や透明層の剥離のない石英ガラスルツボである。前記天然石英ガラスからなる透明層の厚さは0.4〜5.0mm、好ましくは0.7〜4.0mmの範囲がよい。天然石英ガラスからなる透明層の厚さが前記範囲にあることで、緩衝部分としての働きが最適化される。また、ルツボ内表面の底部中心からルツボ内表面に沿って上端面までの距離(L)に対して0.6〜1.0Lの範囲には合成石英ガラスからなる透明層が形成されていない、または形成されていても厚さ0.2mm以下とする。前記範囲の内表面に合成石英ガラスでなく、天然石英ガラスからなる透明層を形成することでシリコン融液の振動を抑えることができる。さらに、合成石英ガラスからなる透明層が形成されていてもその厚さが0.2mm以下であれば、ポリシリコンを融液にし(メルトダウン)、引き上げを開始するまでに合成石英ガラスからなる透明層が溶損し、天然石英ガラス層が露出しシリコン融液の振動を抑えることができる。この場合、合成石英ガラスからなる透明層が形成されていない場合と比べ、メルトダウン時にシリコン融液に溶け込む天然石英ガラスの量が少ないため、シリコン融液への不純物の溶け込みを少なくできる。
ところで、シリコン単結晶引上げの歩留まりは、単結晶の有転移化により左右されるが、その殆どが引き上げ工程後半、即ちシリコン融液との接触時間が長く、またヒーターからの熱負荷も大きい、石英ガラスルツボの湾曲部から底部付近(ルツボの内表面の底部中心から、内表面に沿って上端面までの距離Lに対しの少なくとも0.15〜0.55Lの範囲)に起こる内表面の肌荒れや内層の剥離に起因する。そこで、前記範囲の内表面を合成石英ガラスからなる透明層とすることで肌荒れや内層の剥離を著しく低下できる。更に合成石英粉の使用量も少なくでき、石英ガラスルツボの製造コストを低くできる。前記合成石英ガラスからなる透明層の厚さは0.2〜1.5mmの範囲がよく、その厚さが0.2mm未満では肌荒れや内層の剥離を抑制する効果が少なく、1.5mmを超えた層を形成しても肌荒れや内層の剥離を抑制する効果に変化がなく、むしろ石英ガラスルツボの製造コストを高いものにし好ましくない。
上記第一の本発明の石英ガラスルツボにおいて、高温使用時の変形を防ぐため天然石英ガラスからなる不透明な外層のOH基濃度を低くするのが望ましい。この不透明な外層中のOH基濃度は、平均OH基濃度CCで20〜60ppmとするのがよい。その一方、合成石英ガラスからなる透明層中のOH基濃度はシリコン融液との塗れ性を良くするため平均OH基濃度CAで100〜300ppmと高くするのがよい。しかし、不透明な外層に比べて内層のOH基濃度が高い場合、外層から内層へと切り替わる境界において急激な赤外線の吸収が起こることで負荷がかかり変形や剥離などの発生頻度が更に上昇する。そのためこの本発明の石英ガラスルツボにあっては、外層と透明層との間に設けられた天然石英ガラスからなる透明内層のOH基濃度を前記外層と透明層の中間値の平均OH基濃度CBで60〜150ppmとし、かつCA>CB>CCとすることで変形や内層の剥離などの発生頻度を低減できる。前記透明層の平均OH基濃度CAを200mm以上の高濃度にするには、特開2001−348240号公報に記載するように水蒸気をルツボ内部に導入する方法等を採用するのがよい。
本発明の第二の石英ガラスルツボは、上述のとおり天然石英ガラスからなる不透明な外層と、その内側に形成した透明層を有する石英ガラスルツボにおいて、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さMに対し初期湯面位置から0.3Mの範囲で観測されるブラウンリングの単位面積(cm2)当りの個数が、残湯位置上0.3Mまでの範囲で観測されるブラウンリングの個数の1.8倍以上、好ましくは2.5倍以上であるシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボである。前記ブラウンリングとは、前述のとおりクリストバライトの褐色のリングで、その発生初期には第4図(a)に示すようにクリストバライト層がないか又はあっても大変薄い層である。このブラウンリングは単結晶引上げの操業時間の経過、即ちルツボがシリコン融液と接触する時間が増大するとその面積を増し、第4図(b)のように結晶化組織が現れる。さらに単結晶の引上げを続け、シリコン融液とルツボとの反応が進むと第4図(c)にみるように褐色に囲まれた部分が次第に侵食され荒れたガラス溶出面(非晶質)となる。第4図において、17はルツボ内表面、18はブラウンリング、19は結晶化組織、20はガラス溶出面である。前記ガラス溶出面ができると、シリコン単結晶に転位が生じ易くなり、単結晶化率が低下する。
上記ブラウンリングの個数は、ルツボ円周方向において幅10cmの任意の3点において観測されるブラウンリングの数をカウントし、測定面積で割って算出した単位面積(cm2)当りの個数である。ルツボのシリコン融液との接触時間が長く、ブラウンリングが成長し易い残湯付近においてはブラウンリングが融合する場合があるが、この場合同測定範囲内に観測される単独のブラウンリングの平均径から1個当たりの面積を計算し、融合部分の面積を前記1個当たりの面積で割った値を融合部分のブラウンリングの個数とする。
CZ法で用いられる石英ガラスるつぼにおいて、CZ法中でのシリコン融液表面の振動は、融液表面の位置が初期湯面位置から0.3Mまでの範囲において特に多く発生するが、その範囲だけのブラウンリングの数を増やすことで前記シリコン融液表面の振動を抑えることができる。また、前記範囲は、シリコン融液との接触時間が短いため、ブラウンリングの径は小さく、第4図aに示すような状態であり、ガラス溶出面は発生せず、ブラウンリングの数を増やしても、単結晶引上げ歩留まりに影響を及ぼすことがない。
一方、シリコン単結晶の転位は、その殆どが残湯位置上0.3Mの範囲において発生するが、この範囲はシリコン融液との接触時間が長いことからブラウンリングが成長し第4図(c)に示すガラス溶出面が発生しやすい。そこで、この範囲のブラウンリングの数を減らすことでガラス溶出面の発生を抑えることができ、単結晶引上げの歩留まりを向上できる。また、この範囲のブラウンリングの数を減らしても、シリコン融液の振動に影響することがない。
CZ法においては、同じルツボを使用しても単結晶の引き上げの条件によって、ブラウンリングの個数に多少の違いが見られるが、ブラウンリングの個数がシリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までのルツボの内表面に沿って測定した長さMに対し初期湯面位置から0.3Mの範囲までに観測される単位面積(cm2)当りの個数が残湯位置上0.3Mまでの範囲に観測される個数に対し1.8倍以上、好ましくは2.5倍以上とする。これによりシリコン融液表面の振動が抑制でき、シリコン単結晶引上げの歩留まりを高くできる。特に初期湯面位置から0.3Mの範囲までに観測されるブラウンリングの個数が2.0〜5.0個/cm2であると、シリコン融液表面の振動を確実に抑制することができる。また、残湯位置上0.3Mまでの範囲までに観測されるブラウンリングの個数が0.02〜0.9個/cm2以下であるとシリコン単結晶の歩留まりが高水準となる。さらに、シリコン単結晶引上げ工程の前半において、トラブルで単結晶に転位が生じた場合、結晶を溶かし直して引上げをやり直す、いわゆるメルトバックを行うことがあるが、このメルトバックを行ったり、または1個のルツボから数本の単結晶を引き上げるマルチ引上げを行うと、ブラウンリングの数は増え、ブラウンリング同士の融合が進み、個数の計算が困難となる。メルトバックを行わずに引上げを行った場合、またはマルチ引上げの1本目を引き上げた後の状態において、ブラウンリングの個数が上記の範囲内であるルツボを使用すれば、メルトバックを行った場合でも、或はマルチ引上げを行った場合でも、前記範囲外のルツボと比較し良好な引上げが達成できることから、個数の計算はメルトバックを行わず1本の単結晶を引き上げた後ルツボ内表面について行うものとする。
発明を実施するための最良な形態
本発明をより詳細に説明するために添付図面に従ってこれを説明する。
第1、2図において、1は石英ガラスルツボ、2はルツボの底部、3は直胴部、4は天然石英ガラスからなる不透明な外層、5は天然石英ガラスからなる透明層、6は合成石英ガラスからなる透明層、7は湾曲部である。本発明の第一の石英ガラスルツボは、第1図にみるように天然シリカ粉を溶融して形成した不透明な外層と、その内側に形成した天然石英ガラスからなる厚さ0.4〜5.0mmの透明層を有する石英ガラスルツボにおいて、石英ガラスルツボの内表面の底部中心から、ルツボ内表面に沿って上端面までの距離Lに対し少なくとも0.15〜0.55Lの範囲の内側に合成石英ガラスからなる透明層を形成した石英ガラスルツボである。また、本発明の第二の石英ガラスルツボは、第2図に示すように天然石英ガラスからなる不透明層とその内側に石英ガラスからなる透明層を有し、その初期湯面位置から0.3Mの範囲の内表面が天然石英ガラスまたは天然合成混合石英ガラスからなる透明層、残湯位置上0.3Mまでの範囲の内表面が合成石英ガラスからなる透明層、それ以外の範囲の内表面は天然、天然合成混合、合成のいずれからなる透明層で形成した石英ガラスルツボである。前記第一及び第二の石英ガラスルツボは、第3図の装置を用いて製造される。すなわち、天然シリカ粉を回転する型8に導入し、ルツボ形状に成形したのち、その中にアーク電極14を挿入し、ルツボ状成形体の開口部を板状の蓋体11で覆い、アーク電極14により該ルツボ状成形体の内部キャビティーを高温ガス雰囲気16にして少なくとも部分的に溶融ガラス化して不透明なルツボ基体を形成し、続いて合成シリカ粉をシリカ粉供給手段15から高温雰囲気16に供給し、溶融ガラス化して合成石英ガラスからなる透明層6をルツボ内表面に形成する、または不透明なルツボ基体の形成後もしくは形成中にシリカ粉供給手段10から流量規制バルブ12で供給量を調節しながら高純度の天然シリカ粉または天然合成混合シリカを高温雰囲気16に供給し、溶融ガラス化して天然石英ガラスまたは天然合成混合石英ガラスからなる透明層5を少なくとも初期湯面位置から0.3Mの範囲までに形成し、さらに合成シリカ粉をシリカ粉供給手段15から高温雰囲気16に供給し、溶融ガラス化して合成石英ガラスからなる透明層6をルツボ内表面の初期湯面位置から0.3Mの範囲を除き少なくとも残湯位置上0.3Mの範囲に形成する方法である。特に、前記第二の石英ガラスルツボの製造方法にあっては、ルツボの内層全体を合成石英ガラスで構成し、そのルツボの初期湯面位置から0.3Mの範囲の内表面をエッチング処理またはサンドブラスト加工処理することで微細な傷をつけ、ブラウンリングの数を増やし、初期湯面位置から0.3Mまでの範囲のブラウンリングの個数と残湯位置上0.3Mまでのブラウンリングの個数の比を1.8倍以上、好ましくは2.5倍以上に調製する方法でも製造できる。
比較例1〜3
実施例1において、石英ガラスルツボ内表面に形成する天然石英ガラスからなる透明層5及び合成石英ガラスからなる透明層6をそれぞれ第2表に示す厚さに融合一体化して24インチの石英ガラスルツボを製造した。製造された石英ガラスルツボの各層の平均OH基濃度は第2表のとおりであった。この石英ガラスルツボを用いて実施例1と同様にシリコン単結晶の引上げを行った。その結果を第2表に示す。
比較例4
第3図に示す装置を用い、回転する型8内に純化処理した高純度の天然シリカ粉を投入し、遠心力によりルツボ状成形体9に形成し、その内にアーク電極14を挿入し、開口部を板状の蓋体11で覆い、アーク電極14により内部キャビティー内を高温ガス雰囲気とし、溶融ガラス化して不透明外層4を形成すると共に、シリカ粉供給手段15から合成シリカ粉を100g/minで供給し、不透明外層4の内表面全体に合成石英ガラスからなる透明層を融合一体化し、外径が22インチの石英ガラスルツボを製造した。この石英ガラスルツボを用いてCZ法でシリコン単結晶の引上げを行った。シリコン単結晶の引上げ結果およびルツボ内表面におけるブラウンリングの個数の測定結果を第3表に示す。
比較例5
第3図に示す装置を用い、回転する型8内に純化処理した高純度の天然シリカ粉を投入し、遠心力によりルツボ状成形体9に形成し、その内にアーク電極14を挿入し、開口部を板状の蓋体11で覆い、アーク電極14により内部キャビティー内を高温ガス雰囲気とし、溶融ガラス化して不透明外層を形成すると共に、シリカ粉供給手段10から天然シリカ粉を100g/minで供給し、不透明外層4の内表面全体に天然石英ガラスからなる透明層を融合一体化し、外径が22インチの石英ガラスルツボを製造した。この石英ガラスルツボを用いてCZ法でシリコン単結晶の引上げを行った。シリコン単結晶の引上げ結果およびルツボ内表面におけるブラウンリングの個数の測定結果を第3表に示す。
第3表に示された結果から明らかなように、本発明の第二の石英ガラスルツボはシリコン融液の振動がなく、もしあったとしても操業上問題がないレベルで、良好な単結晶化率であった。これに対し、比較例4に示す従来の石英ガラスルツボは、シリコン融液の振動により種付けやショルダー形成時に乱れが多発したため、メルトバックによる時間ロスが大きく、操業時間が長くなった。その結果、前記従来の石英ガラスルツボは、ブラウンリングの個数は少ないものの面積が大きくなり、ガラス溶出面の発生割合も増えたため、単結晶化率が低くなった。さらに、比較例5に示す天然石英ガラスからなる透明層を有すルツボは、シリコン融液の振動は起こらなかったが、残湯付近のブラウンリングの個数が多く、ガラス溶出面がかなりの割合で発生し、きわめて低い単結晶化率であった。
産業上の利用分野
以上のように本発明の石英ガラスルツボは、シリコン融液表面に振動がなく、肌荒れ、内層の剥離がなく、かつ長時間の使用においても内表面の肌荒れや内層の剥離がなく、長時間安定してシリコン単結晶を引き上げることができ、シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボとして有用である。
図2に示す装置を用い、回転する型8内に純化処理した高純度の天然シリカ粉を投入し、遠心力によりルツボ状成形体9に形成し、その内にアーク電極14を挿入し、開口部を板状の蓋体11で覆い、アーク電極14により内部キャビティ内を高温雰囲気とし、溶融ガラス化し、冷却して厚さ8〜10mmの不透明外層4を作成した。次いで型8を回転させながらアーク電極14で不透明外層4の内部キャビティを高温雰囲気16にしたのち、シリカ粉供給手段15から天然シリカ粉を100g/minで供給し、不透明外層4の内表面に厚さ0.9〜2mmの天然石英ガラスからなる透明層5を融合一体化した。次にシリカ粉供給手段15から合成シリカ粉を100g/minで供給し、前記透明層の底部中心からルツボ内表面に沿って上端面までの距離(L)に対して0.55まで合成石英ガラスからなる透明層6を厚さ0.5〜1.2mmに、また、0.55〜0.6Lに厚さ0.2〜0.5mmに、さらに、0.6〜1.0Lに厚さ0.1〜0.2mmに融合一体化した。得られた石英ガラスルツボの直径は24インチで、天然石英ガラスからなる不透明外層4の平均OH基濃度CCは40ppm、天然石英ガラスからなる透明層5の平均OH基濃度CBは110ppm、合成石英ガラスからなる透明層6の平均OH基濃度CAは220ppmであった。この石英ガラスルツボに多結晶シリコンを充填、溶融してCZ法で単結晶の引上げをN=5で行ったところ、いずれにおいてもシリコン融液の振動は見られず、また得られたシリコン単結晶の単結晶化率の平均は92%と高い歩留まりを示した。
実施例1において、石英ガラスルツボ内表面に形成する天然石英ガラスからなる透明層5及び合成石英ガラスからなる透明層6をそれぞれ表1に示す厚さに融合一体化して24インチの石英ガラスルツボを製造した。製造された石英ガラスルツボの各層の平均OH基濃度は表1のとおりであった。この石英ガラスルツボを用いて実施例1と同様にシリコン単結晶の引上げを行った。その結果を、表1に示す。
実施例1において、石英ガラスルツボ内表面に形成する天然石英ガラスからなる透明層5及び合成石英ガラスからなる透明層6をそれぞれ表2に示す厚さに融合一体化して24インチの石英ガラスルツボを製造した。製造された石英ガラスルツボの各層の平均OH基濃度は表2のとおりであった。この石英ガラスルツボを用いて実施例1と同様にシリコン単結晶の引上げを行った。その結果を表2に示す。
2:ルツボの底部
3:直胴部
4:天然石英ガラスからなる不透明な外層
5:天然石英ガラスからなる透明層
6:合成石英ガラスからなる透明層
7:湾曲部
8:回転する型
9:ルツボ状成形体
10、15:シリカ粉供給手段
11:板状の蓋体
12:流量規制バルブ
13:電源
14:アーク電極
16:高温雰囲気
Claims (15)
- 天然シリカ粉を溶融して形成した不透明な外層と、その内側に形成した透明層を有する石英ガラスルツボにおいて、前記透明層が厚さ0.4〜5.0mmの天然石英ガラスからなり、かつ石英ガラスルツボの内表面の底部中心から、ルツボ内表面に沿って上端面までの距離Lに対し少なくとも0.15〜0.55Lの範囲の内側に合成石英ガラスからなる透明層を形成したことを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
- 石英ガラスルツボの内表面の底部中心から、内表面に沿って上端面までの距離Lに対し0.15〜0.55Lの範囲に厚さ0.2〜1.5mmの合成石英ガラスからなる透明層を形成したことを特徴とする請求の範囲第1項記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
- 石英ガラスルツボの内表面の底部中心から、内表面に沿って上端面までの距離Lに対し0.6〜1.0Lの範囲の内表面が天然石英ガラスからなる透明層であることを特徴とする請求の範囲第1又は2項記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
- 石英ガラスルツボの内表面の底部中心から、内表面に沿って上端面までの距離Lに対し0.6〜1.0Lの範囲の内表面に厚さ0.2mm以下の合成石英ガラスからなる透明層を形成したことを特徴とする請求の範囲第1又は2項記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
- 合成石英ガラスからなる透明層の平均OH基濃度CAが100〜300ppm、天然石英ガラスからなる透明層の平均OH基濃度CBが60〜150ppm、天然石英ガラスからなる不透明な外層の平均OH基濃度CCが20〜60ppmで、かつCA>CB>CCであることを特徴とする請求の範囲第1乃至4項のいずれか1項記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
- 請求の範囲第1項の石英ガラスルツボの製造において、回転する型に装着した石英ガラスルツボ基体の内部キャビティを高温雰囲気にし、部分的に溶融して不透明な外層を形成した後もしくは成形中に、外層の高温雰囲気内に天然シリカ粉を供給し、溶融ガラス化して不透明な外層の内表面全体に天然石英ガラスからなる透明層を形成し、続いて合成シリカ粉を供給し溶融ガラス化して前記天然石英ガラスからなる透明層を有する石英ガラスルツボの内表面の底部中心からルツボ内面に沿って上端面までの距離Lに対し少なくとも0.15〜0.55Lの範囲の内側に合成石英ガラスからなる透明層を形成することを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法。
- 天然石英ガラスからなる不透明な外層と、その内側に形成した透明層を有する石英ガラスルツボにおいて、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さMに対し初期湯面位置から0.3Mの範囲で観測されるブラウンリングの単位面積(cm2)当りの個数が、残湯位置上0.3Mまでの範囲で観測されるブラウンリングの個数の1.8倍以上であることを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
- 初期湯面位置から0.3Mの範囲で観測されるブラウンリングの単位面積(cm2)当りの個数が、残湯位置上0.3Mまでの範囲で観測されるブラウンリングの個数の2.5倍以上であることを特徴とする請求の範囲第7項記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
- 天然石英ガラスからなる不透明な外層と、その内側に形成した透明層を有する石英ガラスルツボにおいて、シリコン融液の初期湯面位置から単結晶引上げ後の残湯位置までの石英ガラスルツボの内表面に沿って測定した長さMに対し初期湯面位置から0.3Mの範囲の内表面が天然石英ガラスまたは天然合成混合石英ガラスからなる透明層が形成され、残湯位置上0.3Mまでの範囲の内表面が合成石英ガラスからなる透明層が形成され、かつ、初期湯面位置から0.3Mの範囲で観測されるブラウンリングの単位面積(cm2)当りの個数が、残湯位置上0.3Mまでの範囲で観測されるブラウンリングの個数の1.8倍以上であることを特徴とする請求の範囲第7項記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
- 初期湯面位置から0.3Mの範囲で観測されるブラウンリングの単位面積(cm2)当りの個数が、残湯位置上0.3Mまでの範囲で観測されるブラウンリングの個数の2.5倍以上であることを特徴とする請求の範囲第9項記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
- 天然石英ガラスからなる不透明な外層と、その内側に形成した透明層を有する石英ガラスルツボにおいて、初期湯面位置から0.3Mの範囲の内表面がエッチング処理又はサンドブラスト加工処理され、その範囲のシリコン単結晶引上げの使用後において観測されるブラウンリングの単位面積(cm2)当りの個数が、前記エッチング処理又はサンドブラスト加工処理されない残湯位置上0.3Mまでの範囲で観測されるブラウンリングの個数の1.8倍以上であることを特徴とする請求の範囲第7項記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
- 初期湯面位置から0.3Mの範囲で観測されるブラウンリングの単位面積(cm2)当りの個数が、残湯位置上0.3Mまでの範囲で観測されるブラウンリングの個数の2.5倍以上であることを特徴とする請求の範囲第11項記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
- 残湯位置上0.3Mまでの範囲で観測されるブラウンリングの個数が0.02〜0.9個/cm2であることを特徴とする請求の範囲第7乃至12項のいずれか1項記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
- 初期湯面位置から0.3Mの範囲で観測されるブラウンリングの単位面積(cm2)当りの個数が2.0〜5.0個/cm2であることを特徴とする請求の範囲第7乃至12項のいいずれか1項記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
- 請求の範囲第7項の石英ガラスルツボの製造において、回転する型に装着した石英ガラスルツボ基体の内部キャビティを高温雰囲気にし、部分的に溶融して不透明な外層を形成した後もしくは成形中に、外層の高温雰囲気内に天然シリカ粉または天然合成混合シリカ粉を供給し、溶融ガラス化して天然石英ガラスまたは天然合成石英ガラスからなる透明層を初期湯面位置から0.3Mの範囲に形成し、続いて合成シリカ粉を供給し溶融ガラス化して残湯位置上0.3Mまでの範囲の内表面に合成石英ガラスからなる透明層を形成することを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法。
Applications Claiming Priority (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003126490 | 2003-05-01 | ||
JP2003126490 | 2003-05-01 | ||
JP2003141702 | 2003-05-20 | ||
JP2003141702 | 2003-05-20 | ||
PCT/JP2004/006020 WO2004097080A1 (ja) | 2003-05-01 | 2004-04-26 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005154088A Division JP4233059B2 (ja) | 2003-05-01 | 2005-05-26 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2004097080A1 true JPWO2004097080A1 (ja) | 2006-07-13 |
JP4166241B2 JP4166241B2 (ja) | 2008-10-15 |
Family
ID=33422091
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005505906A Expired - Lifetime JP4166241B2 (ja) | 2003-05-01 | 2004-04-26 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
JP2008272652A Expired - Lifetime JP4948504B2 (ja) | 2003-05-01 | 2008-10-23 | シリコン単結晶引上げ方法 |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2008272652A Expired - Lifetime JP4948504B2 (ja) | 2003-05-01 | 2008-10-23 | シリコン単結晶引上げ方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US8277559B2 (ja) |
EP (2) | EP2484814A1 (ja) |
JP (2) | JP4166241B2 (ja) |
KR (2) | KR100718314B1 (ja) |
NO (1) | NO20055685L (ja) |
TW (1) | TWI275669B (ja) |
WO (1) | WO2004097080A1 (ja) |
Families Citing this family (33)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2484814A1 (en) * | 2003-05-01 | 2012-08-08 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Quartz glass crucible for pulling up silicon single crystal and method for producing the same |
JP4678667B2 (ja) * | 2004-06-07 | 2011-04-27 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
JP4994647B2 (ja) * | 2005-11-30 | 2012-08-08 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 結晶化し易い石英ガラス部材とその用途 |
US7837955B2 (en) * | 2006-03-08 | 2010-11-23 | Unimin Corporation | Continuous reactor system for anoxic purification |
KR100847500B1 (ko) * | 2006-03-30 | 2008-07-22 | 코바렌트 마테리얼 가부시키가이샤 | 실리카 유리 도가니 |
US20100089308A1 (en) * | 2008-10-15 | 2010-04-15 | Japan Super Quartz Corporation | Silica glass crucible and method for pulling single-crystal silicon |
JP5143520B2 (ja) * | 2007-09-28 | 2013-02-13 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | シリカガラスルツボとその製造方法および引き上げ方法 |
JP4995069B2 (ja) * | 2007-12-28 | 2012-08-08 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 内面結晶化ルツボおよび該ルツボを用いた引上げ方法 |
JP4995068B2 (ja) * | 2007-12-28 | 2012-08-08 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ |
JP5252157B2 (ja) | 2008-02-05 | 2013-07-31 | 株式会社Sumco | 石英ガラスルツボ |
JP2011088755A (ja) * | 2008-03-14 | 2011-05-06 | Japan Siper Quarts Corp | 石英ガラスルツボおよびその製造方法 |
JP5008695B2 (ja) * | 2008-06-30 | 2012-08-22 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボを用いたシリコン単結晶の引き上げ方法 |
JP5058138B2 (ja) * | 2008-12-09 | 2012-10-24 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ |
CN102471926B (zh) * | 2009-09-09 | 2015-05-06 | 日本超精石英株式会社 | 复合坩埚及其制造方法以及硅晶体的制造方法 |
WO2011030657A1 (ja) * | 2009-09-10 | 2011-03-17 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用シリカガラスルツボ及びその製造方法 |
JP5191003B2 (ja) * | 2009-09-28 | 2013-04-24 | コバレントマテリアル株式会社 | シリコン単結晶引上げ用シリカガラスルツボ |
JP5500684B2 (ja) | 2010-06-25 | 2014-05-21 | 株式会社Sumco | シリカガラスルツボ及びその製造方法、シリコンインゴットの製造方法 |
WO2013031091A1 (ja) * | 2011-09-01 | 2013-03-07 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の製造方法 |
EP2825674A4 (en) * | 2012-03-15 | 2016-03-02 | Qiagen Sciences Llc | BIOMARKER FOR THYROID CANCER |
US20140041575A1 (en) | 2012-03-23 | 2014-02-13 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Silica container for pulling single crystal silicon and method for producing the same |
CN103597128A (zh) * | 2012-05-15 | 2014-02-19 | 信越石英株式会社 | 单晶硅提拉用二氧化硅容器及其制造方法 |
CN103703171A (zh) * | 2012-05-16 | 2014-04-02 | 信越石英株式会社 | 单晶硅提拉用二氧化硅容器及其制造方法 |
DE102012109181B4 (de) | 2012-09-27 | 2018-06-28 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Ziehen eines Halbleiter-Einkristalls nach dem Czochralski-Verfahren und dafür geeigneter Quarzglastiegel |
EP2835452A4 (en) * | 2013-04-08 | 2016-02-24 | Shinetsu Quartz Prod | SILICON DIOXIDE TIP FOR PULLING A SILICONE INCRISTAL AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF |
ITRM20130510A1 (it) | 2013-09-13 | 2015-03-14 | Sipa Progettazione Automaz | Preforma per contenitore in plastica avente fondo sottile |
US9816917B2 (en) * | 2013-12-28 | 2017-11-14 | Sumco Corporation | Vitreous silica crucible and distortion-measuring apparatus for the same |
JP6743797B2 (ja) * | 2017-09-29 | 2020-08-19 | 株式会社Sumco | 坩堝支持台座、石英坩堝支持装置およびシリコン単結晶の製造方法 |
JP7141844B2 (ja) * | 2018-04-06 | 2022-09-26 | 信越石英株式会社 | 石英ガラスるつぼの製造方法 |
JP6935790B2 (ja) * | 2018-10-15 | 2021-09-15 | 株式会社Sumco | 石英るつぼ内周面の評価方法及び石英るつぼ内周面の評価装置 |
CN109111102A (zh) * | 2018-11-02 | 2019-01-01 | 宁夏富乐德石英材料有限公司 | 一种半导体级石英坩埚及其制造方法 |
JP7024700B2 (ja) * | 2018-12-19 | 2022-02-24 | 株式会社Sumco | 石英ガラスルツボ |
DE102020000701A1 (de) * | 2020-02-03 | 2021-08-05 | Siltronic Ag | Quarzglastiegel zur Herstellung von Siliciumkristallen und Verfahren zur Herstellung von Quarzglastiegel |
CN118164666B (zh) * | 2024-05-15 | 2024-07-23 | 浙江美晶新材料股份有限公司 | 一种石英坩埚制备工艺、石英坩埚及拉晶方法 |
Family Cites Families (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5389582A (en) * | 1985-11-06 | 1995-02-14 | Loxley; Ted A. | Cristobalite reinforcement of quartz glass |
JP2933404B2 (ja) | 1990-06-25 | 1999-08-16 | 信越石英 株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボとその製造方法 |
US5306473A (en) * | 1992-01-31 | 1994-04-26 | Toshiba Ceramics Co., Ltd. | Quartz glass crucible for pulling a single crystal |
JP2811290B2 (ja) | 1995-04-04 | 1998-10-15 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ |
JP4285788B2 (ja) * | 1996-03-14 | 2009-06-24 | 信越石英株式会社 | 単結晶引き上げ用大口径石英るつぼの製造方法 |
JP4144060B2 (ja) * | 1998-02-20 | 2008-09-03 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の育成方法 |
KR100566051B1 (ko) * | 1998-07-31 | 2006-03-29 | 신에쯔 세끼에이 가부시키가이샤 | 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 및 그 제조방법 |
JP4140868B2 (ja) * | 1998-08-31 | 2008-08-27 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ及び その製造方法 |
JP3621282B2 (ja) * | 1999-02-25 | 2005-02-16 | 東芝セラミックス株式会社 | 石英ガラスルツボおよびその製造方法 |
JP4447738B2 (ja) | 2000-05-31 | 2010-04-07 | 信越石英株式会社 | 多層構造の石英ガラスルツボの製造方法 |
JP4592037B2 (ja) * | 2000-05-31 | 2010-12-01 | 信越石英株式会社 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
JP4548962B2 (ja) | 2001-03-28 | 2010-09-22 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 石英ガラスルツボ及びこれを用いたシリコン単結晶の引き上げ方法 |
JP2003095678A (ja) | 2001-07-16 | 2003-04-03 | Heraeus Shin-Etsu America | シリコン単結晶製造用ドープ石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
US6641663B2 (en) | 2001-12-12 | 2003-11-04 | Heracus Shin-Estu America | Silica crucible with inner layer crystallizer and method |
US20030012899A1 (en) * | 2001-07-16 | 2003-01-16 | Heraeus Shin-Etsu America | Doped silica glass crucible for making a silicon ingot |
JP2003081689A (ja) * | 2001-09-10 | 2003-03-19 | Kusuwa Kuorutsu:Kk | 合成石英ルツボおよび製造方法 |
JP4086283B2 (ja) * | 2002-07-31 | 2008-05-14 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法 |
EP2484814A1 (en) * | 2003-05-01 | 2012-08-08 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Quartz glass crucible for pulling up silicon single crystal and method for producing the same |
JP4233059B2 (ja) * | 2003-05-01 | 2009-03-04 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
-
2004
- 2004-04-26 EP EP20120166336 patent/EP2484814A1/en not_active Withdrawn
- 2004-04-26 JP JP2005505906A patent/JP4166241B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 2004-04-26 WO PCT/JP2004/006020 patent/WO2004097080A1/ja active IP Right Grant
- 2004-04-26 EP EP04729527A patent/EP1632592B1/en not_active Expired - Fee Related
- 2004-04-26 US US10/555,853 patent/US8277559B2/en active Active
- 2004-04-26 KR KR1020057012808A patent/KR100718314B1/ko active IP Right Grant
- 2004-04-26 KR KR1020067024952A patent/KR100774606B1/ko active IP Right Grant
- 2004-04-30 TW TW093112114A patent/TWI275669B/zh active
-
2005
- 2005-12-01 NO NO20055685A patent/NO20055685L/no not_active Application Discontinuation
-
2008
- 2008-10-23 JP JP2008272652A patent/JP4948504B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US8277559B2 (en) | 2012-10-02 |
US20060236916A1 (en) | 2006-10-26 |
NO20055685D0 (no) | 2005-12-01 |
TWI275669B (en) | 2007-03-11 |
KR20050087881A (ko) | 2005-08-31 |
JP2009051729A (ja) | 2009-03-12 |
EP2484814A1 (en) | 2012-08-08 |
JP4166241B2 (ja) | 2008-10-15 |
KR100718314B1 (ko) | 2007-05-15 |
KR20060129107A (ko) | 2006-12-14 |
WO2004097080A1 (ja) | 2004-11-11 |
JP4948504B2 (ja) | 2012-06-06 |
NO20055685L (no) | 2006-01-19 |
EP1632592A4 (en) | 2011-04-13 |
KR100774606B1 (ko) | 2007-11-09 |
EP1632592A1 (en) | 2006-03-08 |
EP1632592B1 (en) | 2012-06-20 |
TW200426257A (en) | 2004-12-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4948504B2 (ja) | シリコン単結晶引上げ方法 | |
JP4233059B2 (ja) | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 | |
JP4086283B2 (ja) | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法 | |
KR100731831B1 (ko) | 실리콘단결정 인상용 석영유리 도가니 및 그 제조방법 | |
JP3733144B2 (ja) | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼおよびその製造方法 | |
KR101165703B1 (ko) | 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 및 그 제조 방법 | |
JP4678667B2 (ja) | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 | |
JP4931106B2 (ja) | シリカガラスルツボ | |
JP2010280567A (ja) | シリカガラスルツボの製造方法 | |
US20140352605A1 (en) | Method for making barium-doped crucible and crucible made thereby | |
JP2008162865A (ja) | 石英ガラスルツボ | |
US8524319B2 (en) | Methods for producing crucibles with a reduced amount of bubbles | |
KR102290102B1 (ko) | 단결정 실리콘 인상용 석영 유리 도가니 및 그의 제조방법 | |
WO2021131321A1 (ja) | 石英ガラスルツボ及びその製造方法 | |
JP5543326B2 (ja) | シリコン単結晶引上げ用シリカガラスルツボ | |
JP5473002B2 (ja) | シリコン単結晶引上げ用シリカガラスルツボ | |
JPH07172977A (ja) | 石英ガラス坩堝の製造方法 | |
JPH02175686A (ja) | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ | |
WO2013074743A1 (en) | Crucibles with a reduced amount of bubbles, ingots and wafers produced by use of such crucibles and related methods | |
JP2012218980A (ja) | 石英ガラスルツボ及びその製造方法、並びにシリコン単結晶の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080507 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080701 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20080728 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080729 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4166241 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110808 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110808 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120808 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120808 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130808 Year of fee payment: 5 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |