JP2743949B2 - 耐熱性石英ガラス製造用粉末材料の製造方法 - Google Patents
耐熱性石英ガラス製造用粉末材料の製造方法Info
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- JP2743949B2 JP2743949B2 JP4027211A JP2721192A JP2743949B2 JP 2743949 B2 JP2743949 B2 JP 2743949B2 JP 4027211 A JP4027211 A JP 4027211A JP 2721192 A JP2721192 A JP 2721192A JP 2743949 B2 JP2743949 B2 JP 2743949B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- Silicon Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度で且つ耐熱性の
優れた石英ガラス成形物を製造するのに好適な石英ガラ
ス粉末材料の製造方法に関するものである。
優れた石英ガラス成形物を製造するのに好適な石英ガラ
ス粉末材料の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、耐熱性石英ガラスの製造方法とし
ては、天然シリカ原料をベルヌイ法により加熱溶融する
方法が知られているが、これを精製しても望ましい純度
に高めることはできないので高純度の耐熱性石英ガラス
を提供することは困難である。また、高純度の石英ガラ
スは、通常知られた合成法、例えば、四塩化けい素を火
炎加水分解する方法によって製造することができるが、
得られた石英ガラスは耐熱性が劣るという問題がある。
ては、天然シリカ原料をベルヌイ法により加熱溶融する
方法が知られているが、これを精製しても望ましい純度
に高めることはできないので高純度の耐熱性石英ガラス
を提供することは困難である。また、高純度の石英ガラ
スは、通常知られた合成法、例えば、四塩化けい素を火
炎加水分解する方法によって製造することができるが、
得られた石英ガラスは耐熱性が劣るという問題がある。
【０００３】近年、特に、半導体の熱処理技術分野にお
いて、高純度で且つ耐熱性の優れた石英ガラス製炉芯管
や熱処理用治具が要求され、そのような石英ガラスを製
造する方法が広く研究されるようになった。例えば、特
開平3-37120号公報には、アルキルシリケ−トを主原料
としてゾル・ゲル法により製造した乾燥ゲルを粉砕して
1000〜1400℃の温度に熱処理し、得られた非晶質シリカ
粉を１torr以下の真空雰囲気中で1500℃以上の温度に加
熱溶融して耐熱温度を向上させる合成石英ガラスの製造
方法を記載している。しかし、この方法は、高温での真
空熱処理工程が工業的に著しく不利であるため量産し難
い。
いて、高純度で且つ耐熱性の優れた石英ガラス製炉芯管
や熱処理用治具が要求され、そのような石英ガラスを製
造する方法が広く研究されるようになった。例えば、特
開平3-37120号公報には、アルキルシリケ−トを主原料
としてゾル・ゲル法により製造した乾燥ゲルを粉砕して
1000〜1400℃の温度に熱処理し、得られた非晶質シリカ
粉を１torr以下の真空雰囲気中で1500℃以上の温度に加
熱溶融して耐熱温度を向上させる合成石英ガラスの製造
方法を記載している。しかし、この方法は、高温での真
空熱処理工程が工業的に著しく不利であるため量産し難
い。
【０００４】また、特開平2-225329号公報には、相転移
促進剤を含む二酸化けい素粉を加熱して結晶相をもつ焼
結物とし、次いで1650℃以下の温度で真空下で加熱して
脱ガス処理し、該焼結物を20メッシュ以下に粉砕し、得
られた粉体をを、例えば、ベルヌイ法，真空溶融法等の
常法により加熱溶融して石英ガラスを製造する方法を記
載している。しかし、この方法も設備的に極めて不利な
真空炉を使用する点で工業的に極めて不利であり採用し
難い。
促進剤を含む二酸化けい素粉を加熱して結晶相をもつ焼
結物とし、次いで1650℃以下の温度で真空下で加熱して
脱ガス処理し、該焼結物を20メッシュ以下に粉砕し、得
られた粉体をを、例えば、ベルヌイ法，真空溶融法等の
常法により加熱溶融して石英ガラスを製造する方法を記
載している。しかし、この方法も設備的に極めて不利な
真空炉を使用する点で工業的に極めて不利であり採用し
難い。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の課題
は、上記のような不利益な高温真空処理を行うことな
く、高純度で耐熱性の優れた石英ガラスを製造する方法
を提供することにある。また他の課題は、特に、高純度
の合成石英ガラスの耐熱性を向上させる工業的に有利な
実用的方法を提供することにある。
は、上記のような不利益な高温真空処理を行うことな
く、高純度で耐熱性の優れた石英ガラスを製造する方法
を提供することにある。また他の課題は、特に、高純度
の合成石英ガラスの耐熱性を向上させる工業的に有利な
実用的方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく研究を重ねた結果、高純度シリカゲルを加
熱発泡処理し、これを粉砕することにより耐熱温度の顕
著に向上した高純度の石英ガラス材料を提供し得ること
見出し本発明に到った。すなわち、本発明は、発泡性の
高純度シリカゲルを加熱発砲して得られた非晶質二酸化
けい素発泡体を粉砕して150μｍ以下の粒径に調整する
ことを特徴とする耐熱性の優れた高純度石英ガラス製造
用石英ガラス粉末材料の製造方法を要旨とするものであ
る。
を解決すべく研究を重ねた結果、高純度シリカゲルを加
熱発泡処理し、これを粉砕することにより耐熱温度の顕
著に向上した高純度の石英ガラス材料を提供し得ること
見出し本発明に到った。すなわち、本発明は、発泡性の
高純度シリカゲルを加熱発砲して得られた非晶質二酸化
けい素発泡体を粉砕して150μｍ以下の粒径に調整する
ことを特徴とする耐熱性の優れた高純度石英ガラス製造
用石英ガラス粉末材料の製造方法を要旨とするものであ
る。
【０００７】本発明の方法は、加熱によって発泡し得る
発泡性高純度シリカゲルを発泡温度以上の高温に加熱し
て発泡させ、得られた発泡体を微粉砕することが特徴的
であり、特に、本発明は、このようにして形成された粉
末体をベルヌイ法によって透明ガラス化するとき、望ま
しい耐熱性石英ガラスを効果的に得ることができるとい
う新規な発見に基づくものである。
発泡性高純度シリカゲルを発泡温度以上の高温に加熱し
て発泡させ、得られた発泡体を微粉砕することが特徴的
であり、特に、本発明は、このようにして形成された粉
末体をベルヌイ法によって透明ガラス化するとき、望ま
しい耐熱性石英ガラスを効果的に得ることができるとい
う新規な発見に基づくものである。
【０００８】本発明方法に用いられる高純度シリカゲル
は、特に、ゾル・ゲル法によって製造されたものが好都
合に使用される。ゾル・ゲル法によって製造された高純
度シリカゲルは、内部に水分を多量含有させるとそれ自
体発泡性となり、これを加熱することにより容易に発泡
体を形成する。ゾル・ゲル法によって製造された高純度
シリカゲルが発泡性でない場合には、その粉末に高温で
化学的にガス化し得る炭素微粉末又は黒鉛粉末を分散混
合させて加熱発泡させることができる。
は、特に、ゾル・ゲル法によって製造されたものが好都
合に使用される。ゾル・ゲル法によって製造された高純
度シリカゲルは、内部に水分を多量含有させるとそれ自
体発泡性となり、これを加熱することにより容易に発泡
体を形成する。ゾル・ゲル法によって製造された高純度
シリカゲルが発泡性でない場合には、その粉末に高温で
化学的にガス化し得る炭素微粉末又は黒鉛粉末を分散混
合させて加熱発泡させることができる。
【０００９】炭素粉末を添加し分散混合する場合には、
その添加量は、通常、発泡させようとする高純度シリカ
ゲルに基づいて、40〜100ppm程度が実用的であり、好ま
しい範囲量は50〜80ppmである。
その添加量は、通常、発泡させようとする高純度シリカ
ゲルに基づいて、40〜100ppm程度が実用的であり、好ま
しい範囲量は50〜80ppmである。
【００１０】本発明の方法に用いられる発泡性の高純度
シリカゲルを発泡させる加熱温度は少なくともそのゲル
が溶融する温度であって、同時にガス化成分が発生する
ことが重要である。そのような温度は1400℃以上であ
り、発泡温度によって最適温度が選択される。多量の水
分を含有する高純度シリカゲルの場合には、1400〜1900
℃の温度範囲が、炭素粉分散の場合には、1600〜1900℃
が実用的である。炭素粉が黒鉛に場合には、いくらか高
温を要するが、やはり1600〜1900℃の範囲が採用され
る。
シリカゲルを発泡させる加熱温度は少なくともそのゲル
が溶融する温度であって、同時にガス化成分が発生する
ことが重要である。そのような温度は1400℃以上であ
り、発泡温度によって最適温度が選択される。多量の水
分を含有する高純度シリカゲルの場合には、1400〜1900
℃の温度範囲が、炭素粉分散の場合には、1600〜1900℃
が実用的である。炭素粉が黒鉛に場合には、いくらか高
温を要するが、やはり1600〜1900℃の範囲が採用され
る。
【００１１】炭素又は黒鉛の微粉末を発泡剤として添加
混合する場合には、その微粉末を完全に酸化ガス化させ
ることが重要であり、従って酸素が存在する雰囲気中で
加熱される。そのような炭素微粉末等は、ガラスを汚染
しない高純度のものであれば特に制限はない。
混合する場合には、その微粉末を完全に酸化ガス化させ
ることが重要であり、従って酸素が存在する雰囲気中で
加熱される。そのような炭素微粉末等は、ガラスを汚染
しない高純度のものであれば特に制限はない。
【００１２】また、高純度シリカゲルの発泡体の形成方
法として、特開平1-308846号公報に開示された高温アン
モニア化処理し、次いで加熱発泡させる多孔質体の製造
方法も工業的に好ましく採用することができる。
法として、特開平1-308846号公報に開示された高温アン
モニア化処理し、次いで加熱発泡させる多孔質体の製造
方法も工業的に好ましく採用することができる。
【００１３】本発明の粉末材料の製造方法に用いられる
非晶質二酸化けい素発泡体は、上記のような高純度シリ
カゲル等を加熱発泡処理して形成されるが、その発泡体
は、例えば、見掛け比重が約0.1〜0.8程度のものが好ま
しい。そのような見掛け密度のものを得るために、発泡
剤あるいは発泡に寄与するファクタをコントロ−ルする
ことができる。
非晶質二酸化けい素発泡体は、上記のような高純度シリ
カゲル等を加熱発泡処理して形成されるが、その発泡体
は、例えば、見掛け比重が約0.1〜0.8程度のものが好ま
しい。そのような見掛け密度のものを得るために、発泡
剤あるいは発泡に寄与するファクタをコントロ−ルする
ことができる。
【００１４】本発明の方法においては、このようにして
得られた発泡体を粉砕してベルヌイ法により透明ガラス
化される。ベルヌイ法への適用においては、適用する石
英ガラス粉末粒子体に気泡を含まないことが極めて重要
であることが判った。従って、その粉砕においては、石
英ガラス粉末粒子内に独立気泡がなくなる程度に微粉砕
される。その粉砕程度は、150μm以下の粒径に調整する
ことが重要である。
得られた発泡体を粉砕してベルヌイ法により透明ガラス
化される。ベルヌイ法への適用においては、適用する石
英ガラス粉末粒子体に気泡を含まないことが極めて重要
であることが判った。従って、その粉砕においては、石
英ガラス粉末粒子内に独立気泡がなくなる程度に微粉砕
される。その粉砕程度は、150μm以下の粒径に調整する
ことが重要である。
【００１５】このようにして調整された非晶質二酸化け
い素粉体は、ベルヌイ法に適用されて加熱透明化される
が、その他、従来の天然水晶を原料とした石英ガラスの
製造方法において、その天然水晶粉に代えて利用して、
塊状，管状等の形状で製造できる。得られる高純度石英
ガラスは、優れた耐熱性を有し、各種の耐熱性治具、例
えば、半導体熱処理用治具として利用することができ
る。
い素粉体は、ベルヌイ法に適用されて加熱透明化される
が、その他、従来の天然水晶を原料とした石英ガラスの
製造方法において、その天然水晶粉に代えて利用して、
塊状，管状等の形状で製造できる。得られる高純度石英
ガラスは、優れた耐熱性を有し、各種の耐熱性治具、例
えば、半導体熱処理用治具として利用することができ
る。
【００１６】
【作用】本発明の方法によれば、真空炉を使用しないベ
ルヌイ法によって、優れた耐熱性を有する高純度透明石
英ガラスを工業的に有利に製造し得る石英ガラス製造用
粉末材料を効果的且つ安定に提供することができる。
ルヌイ法によって、優れた耐熱性を有する高純度透明石
英ガラスを工業的に有利に製造し得る石英ガラス製造用
粉末材料を効果的且つ安定に提供することができる。
【００１７】
【実施例】次に、本発明を具体例により更に詳細に説明
する。 実施例 １ 高純度のアルコキシシランからゾル・ゲル法によって、
含水量約10重量％で平均粒径約１mmのシリカゲルを製造
した。このシリカゲル粒子を常圧の大気中で、1600℃の
温度に約２時間加熱して発泡体塊を得た。この発泡体
は、非常に脆く、極めて容易に砕くことができ、共摺り
による粉砕により粉砕し、150μm以下の微粉末に調整し
た。
する。 実施例 １ 高純度のアルコキシシランからゾル・ゲル法によって、
含水量約10重量％で平均粒径約１mmのシリカゲルを製造
した。このシリカゲル粒子を常圧の大気中で、1600℃の
温度に約２時間加熱して発泡体塊を得た。この発泡体
は、非常に脆く、極めて容易に砕くことができ、共摺り
による粉砕により粉砕し、150μm以下の微粉末に調整し
た。
【００１８】この粉末ガラス材料は、実質的に内部ＯＨ
基を含有せず、また、顕微鏡による観察により粉末粒子
内に独立気泡は認められなかった。この粉末をベルヌイ
法によりガラス化して透明な石英ガラス塊を得た。その
耐熱温度は、大気中における1280℃でのビ−ムベンディ
ング法による粘度測定により、粘度η（ポイズ）が、ｌ
ｏｇη＝12.5であった。このガラスは、半導体用途とし
ては極めて満足し得る耐熱性の良好なものである。
基を含有せず、また、顕微鏡による観察により粉末粒子
内に独立気泡は認められなかった。この粉末をベルヌイ
法によりガラス化して透明な石英ガラス塊を得た。その
耐熱温度は、大気中における1280℃でのビ−ムベンディ
ング法による粘度測定により、粘度η（ポイズ）が、ｌ
ｏｇη＝12.5であった。このガラスは、半導体用途とし
ては極めて満足し得る耐熱性の良好なものである。
【００１９】実施例 ２ 実施例１で製造し調整されたシリカゲル粒子を800℃の
温度に２時間加熱処理し、その含有水分を除去して乾燥
シリカゲルを調製した。この乾燥シリカゲルに平均粒径
約５μｍの高純度炭素粉末を50ppm添加混合したものを
大気中1600℃の温度で２時間加熱し、発泡体塊を得た。
この発泡体を共摺りし、粉砕して得られた石英ガラス粉
末は内部ＯＨ基を含有せず、150μｍ以下の粒径に調整
した粉末粒子の顕微鏡観察では、内部に独立気泡は認め
られず、またベルヌイ法によって透明化したものは、実
施例１と同様の粘度測定をした結果、粘度η（ポイズ）
は約ｌｏｇη＝12.5で、優れた耐熱性を有することが認
められた。
温度に２時間加熱処理し、その含有水分を除去して乾燥
シリカゲルを調製した。この乾燥シリカゲルに平均粒径
約５μｍの高純度炭素粉末を50ppm添加混合したものを
大気中1600℃の温度で２時間加熱し、発泡体塊を得た。
この発泡体を共摺りし、粉砕して得られた石英ガラス粉
末は内部ＯＨ基を含有せず、150μｍ以下の粒径に調整
した粉末粒子の顕微鏡観察では、内部に独立気泡は認め
られず、またベルヌイ法によって透明化したものは、実
施例１と同様の粘度測定をした結果、粘度η（ポイズ）
は約ｌｏｇη＝12.5で、優れた耐熱性を有することが認
められた。
【００２０】比較例 １ 実施例２で調製した高純度乾燥シリカゲルを粉砕して15
0μm以下の粒径に調整し、ベルヌイ法によってガラス化
したところ、気泡を多く含む透明性の阻害された石英ガ
ラス塊が得られた。そのため半導体熱処理用治具として
の使用には使用できないものであった。また、実施例と
同様の粘度測定をした結果、粘度η（ポイズ）は、log
η＝11.0で、耐熱性はかなり低く、半導体熱処理用治具
として利用できないものであった。
0μm以下の粒径に調整し、ベルヌイ法によってガラス化
したところ、気泡を多く含む透明性の阻害された石英ガ
ラス塊が得られた。そのため半導体熱処理用治具として
の使用には使用できないものであった。また、実施例と
同様の粘度測定をした結果、粘度η（ポイズ）は、log
η＝11.0で、耐熱性はかなり低く、半導体熱処理用治具
として利用できないものであった。
【００２１】比較例 ２ 実施例１において、共摺りによる粉砕によって200μm〜
300μmの粒径範囲のものを約半量含有する粉体を調製
し、これをベルヌイ法によって透明ガラス化したものは
極めて多くの気泡を含み、非常に脆く、粘度測定は不可
能であった。
300μmの粒径範囲のものを約半量含有する粉体を調製
し、これをベルヌイ法によって透明ガラス化したものは
極めて多くの気泡を含み、非常に脆く、粘度測定は不可
能であった。
【００２２】
【発明の効果】本発明の方法は、その操作が容易で、得
られる耐熱性石英ガラス製造用粉末材料は、ベルヌイ法
等のガラス化処理によって耐熱性の顕著に向上した高純
度で透明な石英ガラスを効果的且つ工業的に有利に製造
することができ、特に、半導体熱処理用治具として有用
であり、その実用的価値は極めて高い。
られる耐熱性石英ガラス製造用粉末材料は、ベルヌイ法
等のガラス化処理によって耐熱性の顕著に向上した高純
度で透明な石英ガラスを効果的且つ工業的に有利に製造
することができ、特に、半導体熱処理用治具として有用
であり、その実用的価値は極めて高い。
Claims (3)
- 【請求項１】 発泡性の高純度シリカゲルを加熱発泡さ
せ、得られた非晶質二酸化けい素発泡体を粉砕して１５
０μｍ以下の粒径に調整することを特徴とする耐熱性石
英ガラス製造用粉末材料の製造方法。 - 【請求項２】 発泡性の高純度シリカゲルが、ゾル・ゲ
ル法によって調製された高純度含水シリカゲルである請
求項１に記載の製造方法。 - 【請求項３】 発泡性の高純度シリカゲルが、発泡材と
して炭素又は黒鉛を含有する組成物である請求項１に記
載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4027211A JP2743949B2 (ja) | 1992-01-17 | 1992-01-17 | 耐熱性石英ガラス製造用粉末材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4027211A JP2743949B2 (ja) | 1992-01-17 | 1992-01-17 | 耐熱性石英ガラス製造用粉末材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05193977A JPH05193977A (ja) | 1993-08-03 |
| JP2743949B2 true JP2743949B2 (ja) | 1998-04-28 |
Family
ID=12214775
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4027211A Expired - Fee Related JP2743949B2 (ja) | 1992-01-17 | 1992-01-17 | 耐熱性石英ガラス製造用粉末材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2743949B2 (ja) |
-
1992
- 1992-01-17 JP JP4027211A patent/JP2743949B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05193977A (ja) | 1993-08-03 |
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