JPH0234528A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPH0234528A JPH0234528A JP18169188A JP18169188A JPH0234528A JP H0234528 A JPH0234528 A JP H0234528A JP 18169188 A JP18169188 A JP 18169188A JP 18169188 A JP18169188 A JP 18169188A JP H0234528 A JPH0234528 A JP H0234528A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
-
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はシリコン半導体製造プロセスにおいて拡散炉や
シリコン単結晶引上げ用ルツボに使用される石英ガラス
の製造方法に関する。
シリコン単結晶引上げ用ルツボに使用される石英ガラス
の製造方法に関する。
シリコン半導体製造プロセスにおいては、拡散炉やシリ
コン単結晶引上げ用ルツボに石英ガラス部材が使用され
ている。これらの石英ガラス部材については、近年のシ
リコン半導体製造プロセスのめざましい進歩に応じて、
従来あまり問題にされなかった石英ガラス部材中の微量
のアルカリ金属、アルカリ土類金属などの金属不純物が
問題視されるようになってきている。また、ウェハの大
口径化に伴い、石英ガラス部材が大型化し、また高温下
での使用など使用条件が厳しくなる傾向に対応して、変
形が少なく長寿命の石英ガラスが要求されるようになっ
てきている。
コン単結晶引上げ用ルツボに石英ガラス部材が使用され
ている。これらの石英ガラス部材については、近年のシ
リコン半導体製造プロセスのめざましい進歩に応じて、
従来あまり問題にされなかった石英ガラス部材中の微量
のアルカリ金属、アルカリ土類金属などの金属不純物が
問題視されるようになってきている。また、ウェハの大
口径化に伴い、石英ガラス部材が大型化し、また高温下
での使用など使用条件が厳しくなる傾向に対応して、変
形が少なく長寿命の石英ガラスが要求されるようになっ
てきている。
従来、石英ガラスは以下のような種々の方法により製造
されているが、それぞれ問題があった。
されているが、それぞれ問題があった。
例えば、天然の珪砂や珪石を精製したものを酸水素火炎
、真空電気溶融、アーク炎で溶融して石英ガラスを製造
する方法が知られている。しかし、これらの方法では天
然原石の純度に限度があることから、上述した要求に応
じられるほど純度の高い石英ガラス部材を製造すること
ができなかった。
、真空電気溶融、アーク炎で溶融して石英ガラスを製造
する方法が知られている。しかし、これらの方法では天
然原石の純度に限度があることから、上述した要求に応
じられるほど純度の高い石英ガラス部材を製造すること
ができなかった。
また、四塩化珪素を酸水素火炎中又は酸素ブラズマ中で
反応させて石英ガラスを製造する方法が知られている。
反応させて石英ガラスを製造する方法が知られている。
これらの方法で製造された石英ガラスは、天然原石を原
料とする方法で製造された石英ガラスよりも純度的には
良好である。しかし、これらの方法では、石英ガラス中
に多量のシラノールや塩素が残留するため石英ガラスの
粘性が低く、また製造コストも高いので、半導体製造用
の石英ガラス部材にはあまり使用されてこなかった。
料とする方法で製造された石英ガラスよりも純度的には
良好である。しかし、これらの方法では、石英ガラス中
に多量のシラノールや塩素が残留するため石英ガラスの
粘性が低く、また製造コストも高いので、半導体製造用
の石英ガラス部材にはあまり使用されてこなかった。
近年、金属アルコキシドを液相で加水分解する、いわゆ
るゾル−ゲル法が検討されている。金属アルフキシトは
蒸留やイオン交換などにより精製することができるので
、ゾル−ゲル法では高純度の石英ガラスを容易に製造で
きるという利点がある。
るゾル−ゲル法が検討されている。金属アルフキシトは
蒸留やイオン交換などにより精製することができるので
、ゾル−ゲル法では高純度の石英ガラスを容易に製造で
きるという利点がある。
しかし、ゾル−ゲル法では製造プロセス中のハンドリン
グで石英ガラスが割れやすく、また石英ガラス中の発泡
の問題があり、大きな塊状の石英ガラスを製造すること
が困難であった。
グで石英ガラスが割れやすく、また石英ガラス中の発泡
の問題があり、大きな塊状の石英ガラスを製造すること
が困難であった。
このため、ゾル−ゲル法では石英ガラスの割れや発泡を
いかにして防止するかが重要な研究課題であり、これに
関して多くの提案がなされている。
いかにして防止するかが重要な研究課題であり、これに
関して多くの提案がなされている。
例えば特開昭５９−１１６１３５号公報には、金属アル
コキシドや超微粉末シリカなどからなる原料の仕込み時
に、原料組成物のｐＨを適正に調整することにより、ゲ
ル調製中及び焼結中の割れを防止し、光学的、機械的に
均質な石英ガラスを得る方法が開示されている。しかし
ながら、この方法でも変形が少なく長寿命の石英ガラス
を得ることは困難であった。
コキシドや超微粉末シリカなどからなる原料の仕込み時
に、原料組成物のｐＨを適正に調整することにより、ゲ
ル調製中及び焼結中の割れを防止し、光学的、機械的に
均質な石英ガラスを得る方法が開示されている。しかし
ながら、この方法でも変形が少なく長寿命の石英ガラス
を得ることは困難であった。
本発明は上記問題点を解消するためになされたものであ
り、高純度で、かつ変形が少なく長寿命の石英ガラスを
製造し得る方法を提供することを目的とする。
り、高純度で、かつ変形が少なく長寿命の石英ガラスを
製造し得る方法を提供することを目的とする。
本発明の石英ガラスの製造方法は、アルコキシシランを
出発原料としてゾル−ゲル法により製造された乾燥シリ
カゲルを１０００〜１３００℃で熱処理した後、乾式粉
砕してシリカ粉を得る工程と、該シリカ粉を溶媒に混合
し湿式粉砕してスリップを調製し、湿式成形した後、乾
燥して多孔体を得る工程と、該多孔体を１０００〜１３
００℃で熱処理した後、真空中、１６００℃以上で焼結
、溶融する工程とを具備したことを特徴とするものであ
る。
出発原料としてゾル−ゲル法により製造された乾燥シリ
カゲルを１０００〜１３００℃で熱処理した後、乾式粉
砕してシリカ粉を得る工程と、該シリカ粉を溶媒に混合
し湿式粉砕してスリップを調製し、湿式成形した後、乾
燥して多孔体を得る工程と、該多孔体を１０００〜１３
００℃で熱処理した後、真空中、１６００℃以上で焼結
、溶融する工程とを具備したことを特徴とするものであ
る。
本発明方法の各工程について更に詳細に説明する。
まず、乾燥シリカゲルを１０００〜１３００℃で熱処理
することにより、粒子内部のＯＨ基がある程度除去され
た非晶質シリカが得られる。この非晶質シリカを乾式粉
砕してシリカ粉とする。
することにより、粒子内部のＯＨ基がある程度除去され
た非晶質シリカが得られる。この非晶質シリカを乾式粉
砕してシリカ粉とする。
次に、このシリカ粉を濡れやすい溶媒（例えば水）に混
合し、湿式粉砕してシリカ粉が分散した水分量１５〜２
０重量％程度のスリップを調製する。
合し、湿式粉砕してシリカ粉が分散した水分量１５〜２
０重量％程度のスリップを調製する。
この湿式粉砕により得られるシリカ粉は平均粒子径ｔｏ
、ｍ以下で、ＢＥＴ比表面積が１〜１０ｒｒｒ／ｇ程度
（この値は粒子の表面積から求められる比表面積の値よ
りも大きい）となるような微細な細孔を有する。また、
この際シリカ粉の表面にはＯＨ基が新たに形成される。
、ｍ以下で、ＢＥＴ比表面積が１〜１０ｒｒｒ／ｇ程度
（この値は粒子の表面積から求められる比表面積の値よ
りも大きい）となるような微細な細孔を有する。また、
この際シリカ粉の表面にはＯＨ基が新たに形成される。
このスリップを例えばフィルタープレス法で成形し、室
温〜２００℃で乾燥して水分を除去することにより、多
孔体が得られる。
温〜２００℃で乾燥して水分を除去することにより、多
孔体が得られる。
更に、この多孔体をｔｏｏｏ〜１３００℃で焼成すると
、表面のＯＨ基が脱水し、粒子どうしの接触部に５ｉ−
０−８ｔの強固な結合が形成されるため、充分ハンドリ
ングに耐え得る多孔体が得られる。
、表面のＯＨ基が脱水し、粒子どうしの接触部に５ｉ−
０−８ｔの強固な結合が形成されるため、充分ハンドリ
ングに耐え得る多孔体が得られる。
その後、この多孔体を真空中、１６００℃以上で加熱し
、焼結・溶融することにより石英ガラスが得られる。
、焼結・溶融することにより石英ガラスが得られる。
本発明方法によれば、予め乾燥ゲルを１０００〜１３０
０℃で熱処理することにより粒子内部のＯＨ基をある程
度除去し、しかも湿式粉砕により粒子径が小さくかつ微
細な細孔を有するシリカ粉を調製しているので、このシ
リカ粉を湿式成形し、乾燥した後の多孔体を１０００〜
１３００℃で熱処理する際に、粒子内部から割れの原因
となるほどのガス放出はなく、短時間で粒子表面及び内
部に残留しているＯＨ基を除去することができる。した
がって、この多孔体を真空中、１６００℃以上で加熱し
、焼結・溶融することにより得られる透明石英ガラスは
、ＣＩ、アルカリ金属などの不純物が極めて少なく、粘
性に影響するＯＨ基も極めて少なく、しかも発泡や割れ
のない透明な石英ガラスが得られる。
０℃で熱処理することにより粒子内部のＯＨ基をある程
度除去し、しかも湿式粉砕により粒子径が小さくかつ微
細な細孔を有するシリカ粉を調製しているので、このシ
リカ粉を湿式成形し、乾燥した後の多孔体を１０００〜
１３００℃で熱処理する際に、粒子内部から割れの原因
となるほどのガス放出はなく、短時間で粒子表面及び内
部に残留しているＯＨ基を除去することができる。した
がって、この多孔体を真空中、１６００℃以上で加熱し
、焼結・溶融することにより得られる透明石英ガラスは
、ＣＩ、アルカリ金属などの不純物が極めて少なく、粘
性に影響するＯＨ基も極めて少なく、しかも発泡や割れ
のない透明な石英ガラスが得られる。
以上のように本発明方法では乾燥ゲル及び多孔体の段階
の２度にわたって１０００〜１３００℃で熱処理するこ
とが必要である。これと異なり、例えば乾燥ゲルを１０
００〜１３００℃で熱処理した時点で、シリカ粒子を直
接１６００℃以上に加熱すると、ハンドリング時に割れ
やすく、また発泡した石英ガラスが得られる。本発明者
らの研究によると、この発泡は溶解度を超えて過剰に含
まれる水分子が原因となっていることが判明している。
の２度にわたって１０００〜１３００℃で熱処理するこ
とが必要である。これと異なり、例えば乾燥ゲルを１０
００〜１３００℃で熱処理した時点で、シリカ粒子を直
接１６００℃以上に加熱すると、ハンドリング時に割れ
やすく、また発泡した石英ガラスが得られる。本発明者
らの研究によると、この発泡は溶解度を超えて過剰に含
まれる水分子が原因となっていることが判明している。
また、乾燥ゲルに１０００〜１３００℃で熱処理を施さ
ずに、湿式粉砕してスリップを調製し、湿式成形した場
合、その後の乾燥又は１０００〜１３００℃での熱処理
の過程で割れやすく、更にその溶融体は白色不透明とな
る。
ずに、湿式粉砕してスリップを調製し、湿式成形した場
合、その後の乾燥又は１０００〜１３００℃での熱処理
の過程で割れやすく、更にその溶融体は白色不透明とな
る。
なお、本発明において、乾燥ゲルの熱処理温度及び多孔
体の熱処理温度を１０００〜１３００℃としたのは、１
０００℃未満では乾燥ゲルや多孔体からＯＨ基を除去す
る効果が得られず、一方１３００℃を超えると焼結が進
んで乾燥ゲルや多孔体が収縮して閉気孔を形成し始める
うえ、処理時間を大幅に短縮することもできないためで
ある。
体の熱処理温度を１０００〜１３００℃としたのは、１
０００℃未満では乾燥ゲルや多孔体からＯＨ基を除去す
る効果が得られず、一方１３００℃を超えると焼結が進
んで乾燥ゲルや多孔体が収縮して閉気孔を形成し始める
うえ、処理時間を大幅に短縮することもできないためで
ある。
これらの熱処理によるＯＨ基の除去は、乾燥ゲル又は多
孔体中の水及びシラノールの拡散が律速であり、除去に
要する時間は処理温度、粒子径、雰囲気、ＯＨ基の結合
状態、粒子の比表面積などに依存すると考えられる。そ
して、１０００〜１３００℃では雰囲気が水蒸気の場合
でも、溶解度（ＯＨ換算）は数ｔｏｐｐｍであり、この
温度域では空気中で充分に脱ＯＨ基が可能である。
孔体中の水及びシラノールの拡散が律速であり、除去に
要する時間は処理温度、粒子径、雰囲気、ＯＨ基の結合
状態、粒子の比表面積などに依存すると考えられる。そ
して、１０００〜１３００℃では雰囲気が水蒸気の場合
でも、溶解度（ＯＨ換算）は数ｔｏｐｐｍであり、この
温度域では空気中で充分に脱ＯＨ基が可能である。
また、本発明において、湿式成形法としてはフィルター
プレス法が望ましく、例えばスリップキャスト法はＣａ
による汚染が生じるので望ましくない。このフィルター
プレス法ではフィルター形状に応じて、ルツボ、板、ブ
ロックの多孔体を作製することができる。
プレス法が望ましく、例えばスリップキャスト法はＣａ
による汚染が生じるので望ましくない。このフィルター
プレス法ではフィルター形状に応じて、ルツボ、板、ブ
ロックの多孔体を作製することができる。
以下、本発明の詳細な説明する。
まず、エチルシリケートを出発原料とするゾル−ゲル法
で製造されたウェットゲル（東燃石油化学■製）を２０
０℃で乾燥し、揮発性成分を充分に除去した。この結果
、自然に割れが生じて３ｍ１程度の透明な乾燥ゲルが得
られ、そのＢＥＴ比表面積は数百ｒｒｒ／ｇ程度となっ
た。
で製造されたウェットゲル（東燃石油化学■製）を２０
０℃で乾燥し、揮発性成分を充分に除去した。この結果
、自然に割れが生じて３ｍ１程度の透明な乾燥ゲルが得
られ、そのＢＥＴ比表面積は数百ｒｒｒ／ｇ程度となっ
た。
次に、この乾燥ゲルを１０５０℃で２時間仮焼すると、
残留ＯＨ基が減少して約１１０００ｐｐになるとともに
、ＢＥＴ比表面積が１〜１０ｒｒｒ／ｇ程度となった。
残留ＯＨ基が減少して約１１０００ｐｐになるとともに
、ＢＥＴ比表面積が１〜１０ｒｒｒ／ｇ程度となった。
この粒子をボールミルで粉砕してシリカ粉を得た。
つづいて、このシリカ粉を水に混合し、湿式粉砕するこ
とにより、平均粒径１０ｕ以下のシリカ粉が分散した水
分量１７〜１８重量％のスリップを調製した。このスリ
ップをフィルタープレス法で成形し、再び２００℃で乾
燥して多孔体を得た。
とにより、平均粒径１０ｕ以下のシリカ粉が分散した水
分量１７〜１８重量％のスリップを調製した。このスリ
ップをフィルタープレス法で成形し、再び２００℃で乾
燥して多孔体を得た。
更に、この多孔体を空気中、１０５０℃で２時間焼成し
た。この結果、多孔体中の残留ＯＨ基は１０ｐｐｍ以下
になった。最後に、この多孔体を真空中、１６００℃以
上で加熱し、焼結・溶融することにより割れや発泡のな
い透明石英ガラスが得られた。
た。この結果、多孔体中の残留ＯＨ基は１０ｐｐｍ以下
になった。最後に、この多孔体を真空中、１６００℃以
上で加熱し、焼結・溶融することにより割れや発泡のな
い透明石英ガラスが得られた。
このようにして得られた石英ガラスは不純物のうちＣｇ
が１ ｐｐｍ以下、アルカリ金属類がトータルで５ ｐ
ｐｍ以下であり、粘性に影響するＯＨ基が５ ｐｐａ＋
以下と非常に少ないものであった。そして、１４００℃
で粘性を測定したところ、３．４ ＸＩＯ”ボイズであ
った。これは、天然水晶粉を高真空溶融したものと同程
度の粘性であり、従来の合成石英品よりはるかに高粘性
であった。
が１ ｐｐｍ以下、アルカリ金属類がトータルで５ ｐ
ｐｍ以下であり、粘性に影響するＯＨ基が５ ｐｐａ＋
以下と非常に少ないものであった。そして、１４００℃
で粘性を測定したところ、３．４ ＸＩＯ”ボイズであ
った。これは、天然水晶粉を高真空溶融したものと同程
度の粘性であり、従来の合成石英品よりはるかに高粘性
であった。
以上詳述したように、本発明方法によって得られた石英
ガラスは不純物が少ない。また、割れや発泡のない大き
なブロックやインゴットの石英ガラスを得ることができ
、例えばバイブなども管弓きすることにより容易に作製
することができる。
ガラスは不純物が少ない。また、割れや発泡のない大き
なブロックやインゴットの石英ガラスを得ることができ
、例えばバイブなども管弓きすることにより容易に作製
することができる。
しかも、本発明方法によって得られた石英ガラスは高温
における粘性が高いので、変形が少なく寿命が長い。し
たがって、本発明方法によれば半導体製造プロセスにお
いて好適に使用できる石英ガラス部材を提供することが
できる。
における粘性が高いので、変形が少なく寿命が長い。し
たがって、本発明方法によれば半導体製造プロセスにお
いて好適に使用できる石英ガラス部材を提供することが
できる。
出願人代理人 弁理士 鈴江武彦
Claims (1)
- アルコキシシランを出発原料としてゾル−ゲル法により
製造された乾燥シリカゲルを１０００〜１３００℃で熱
処理した後、乾式粉砕してシリカ粉を得る工程と、該シ
リカ粉を溶媒に混合し湿式粉砕してスラリーを調製し、
湿式成形した後、乾燥して多孔体を得る工程と、該多孔
体を１０００〜１３００℃で熱処理した後、真空中、１
６００℃以上で焼結、溶融する工程とを具備したことを
特徴とする石英ガラスの製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18169188A JP2675819B2 (ja) | 1988-07-22 | 1988-07-22 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP18169188A JP2675819B2 (ja) | 1988-07-22 | 1988-07-22 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0234528A true JPH0234528A (ja) | 1990-02-05 |
| JP2675819B2 JP2675819B2 (ja) | 1997-11-12 |
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ID=16105186
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18169188A Expired - Fee Related JP2675819B2 (ja) | 1988-07-22 | 1988-07-22 | 石英ガラスの製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2675819B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06183769A (ja) * | 1992-12-18 | 1994-07-05 | Showa Electric Wire & Cable Co Ltd | 機能性光ファイバロッドの製造方法 |
| US6296826B1 (en) * | 1994-12-30 | 2001-10-02 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Method for the preparation of vitrified silica particles |
| JP2006290666A (ja) * | 2005-04-08 | 2006-10-26 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリカガラス製品の製造方法 |
-
1988
- 1988-07-22 JP JP18169188A patent/JP2675819B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06183769A (ja) * | 1992-12-18 | 1994-07-05 | Showa Electric Wire & Cable Co Ltd | 機能性光ファイバロッドの製造方法 |
| US6296826B1 (en) * | 1994-12-30 | 2001-10-02 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Method for the preparation of vitrified silica particles |
| JP2006290666A (ja) * | 2005-04-08 | 2006-10-26 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリカガラス製品の製造方法 |
| JP4484748B2 (ja) * | 2005-04-08 | 2010-06-16 | 信越石英株式会社 | シリカガラス製品の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2675819B2 (ja) | 1997-11-12 |
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