JPH0745326B2 - 合成石英ガラスインゴットの製造方法および合成石英ルツボ - Google Patents
合成石英ガラスインゴットの製造方法および合成石英ルツボInfo
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- JPH0745326B2 JPH0745326B2 JP1322251A JP32225189A JPH0745326B2 JP H0745326 B2 JPH0745326 B2 JP H0745326B2 JP 1322251 A JP1322251 A JP 1322251A JP 32225189 A JP32225189 A JP 32225189A JP H0745326 B2 JPH0745326 B2 JP H0745326B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は合成石英ガラスインゴットの製造方法、特には
メチルシリケートをアルコーロの添加なしで水よりなる
系での加水分解で得たシリカを精製し、加熱して高純度
で高粘性であることから、半導体用耐熱部材として有用
とされる合成石英ガラスインゴットを製造する方法およ
びこれを用いてなる合成石英ルツボに関するものであ
る。
メチルシリケートをアルコーロの添加なしで水よりなる
系での加水分解で得たシリカを精製し、加熱して高純度
で高粘性であることから、半導体用耐熱部材として有用
とされる合成石英ガラスインゴットを製造する方法およ
びこれを用いてなる合成石英ルツボに関するものであ
る。
（従来の技術） 合成石英ガラスの製造については四塩化けい素などの
けい素化合物を酸水素火炎中で加水分解してシリカ粒子
を作り、これを溶融して石英ガラスとする方法、この
酸水素火炎をプラズマ炎とする方法、アルコキシシラ
ンをアルコール溶媒中において酸触媒で加水分解してシ
リカを作り、これを焼結して石英ガラスとする、いわゆ
るゾル−ゲル法などが知られている。
けい素化合物を酸水素火炎中で加水分解してシリカ粒子
を作り、これを溶融して石英ガラスとする方法、この
酸水素火炎をプラズマ炎とする方法、アルコキシシラ
ンをアルコール溶媒中において酸触媒で加水分解してシ
リカを作り、これを焼結して石英ガラスとする、いわゆ
るゾル−ゲル法などが知られている。
しかし、この酸水素火炎を用いる方法には石英ガラス中
に1,000ppmものOH基が残留するし、高温粘性も低く、真
空中高温では発泡するという問題点があるし、プラズマ
法はコストが高く、量産化が難しいという不利があり、
ゾル−ゲル法には比較的安価に石英ガラスが得られるも
のの、これにはOH基が残り易く、製造に長時間を要し、
高温粘性の高いものが得られ難いという不利がある。
に1,000ppmものOH基が残留するし、高温粘性も低く、真
空中高温では発泡するという問題点があるし、プラズマ
法はコストが高く、量産化が難しいという不利があり、
ゾル−ゲル法には比較的安価に石英ガラスが得られるも
のの、これにはOH基が残り易く、製造に長時間を要し、
高温粘性の高いものが得られ難いという不利がある。
（発明が解決しようとする課題） そのため、本発明者らはゾル−ゲル法によって高温粘性
の高い合成石英の製造方法についての研究を進め、これ
についてはメチルシリケートをメタノール溶楳中でアン
モニアの存在下に加水分解させて粒径が200〜3,000nmの
シリカを作り、焼結、粉砕後1,700℃で溶融する方法
（特開昭63−229333号明細書参照）、メチルシリケート
をアンモニアの存在下に加水分解して粒径が１次粒子で
100〜500nmのシリカを作り、これを10〜100μｍの凝集
粒子としてから固液分離し、焼結、粉砕、篩別し、1,70
0℃以上で溶融成形する方法（特願昭63−335070号明細
書参照）、またメチルシリケートをアンモニアの存在下
に加水分解してシリカを生成させ、これを減圧下に1,50
0〜1,700℃で焼結し、ついで常圧または加圧下に1,800
〜2,000で焼結する方法（特願平１−139619号明細書参
照）を提案している。
の高い合成石英の製造方法についての研究を進め、これ
についてはメチルシリケートをメタノール溶楳中でアン
モニアの存在下に加水分解させて粒径が200〜3,000nmの
シリカを作り、焼結、粉砕後1,700℃で溶融する方法
（特開昭63−229333号明細書参照）、メチルシリケート
をアンモニアの存在下に加水分解して粒径が１次粒子で
100〜500nmのシリカを作り、これを10〜100μｍの凝集
粒子としてから固液分離し、焼結、粉砕、篩別し、1,70
0℃以上で溶融成形する方法（特願昭63−335070号明細
書参照）、またメチルシリケートをアンモニアの存在下
に加水分解してシリカを生成させ、これを減圧下に1,50
0〜1,700℃で焼結し、ついで常圧または加圧下に1,800
〜2,000で焼結する方法（特願平１−139619号明細書参
照）を提案している。
しかし、これらの方法は高温粘性の高い合成石英を与え
るものの、いずれも工程が長いために大量生産性に欠け
るものであるし、焼結などのエネルギーコストが高くつ
くという不利があり、必ずしも満足すべきものではな
い。
るものの、いずれも工程が長いために大量生産性に欠け
るものであるし、焼結などのエネルギーコストが高くつ
くという不利があり、必ずしも満足すべきものではな
い。
（課題を解決するための手段） 本発明はこのような不利を解決することのできる合成石
英ガラスインゴットの製造方法に関するものであり、こ
れはメチルシリケートをアルコールの添加なしでアンモ
ニア水と反応器に同時に滴下して加水分解し、重縮合さ
せ、この際メチルシリケートとアンモニア水との重量
比、反応温度、攪拌速度のいずれか１つまたは２つ以上
を制御してシリカの粒径を200〜1,000nmとしたのち濾過
してシリカと水とに固液分離し、得られたシリカを超純
水で洗浄し、脱水、乾燥してシリカ粉とし、ついで空気
中あるいは酸化雰囲気で加熱してアンモニア、水分、残
留炭酸を除去してからこれを耐熱ケースに詰めて加熱
し、閉孔化、ガラス化後、さらに1,800℃以上に加熱し
透明化して合成石英ガラスインゴットとすることを特徴
とするものである。
英ガラスインゴットの製造方法に関するものであり、こ
れはメチルシリケートをアルコールの添加なしでアンモ
ニア水と反応器に同時に滴下して加水分解し、重縮合さ
せ、この際メチルシリケートとアンモニア水との重量
比、反応温度、攪拌速度のいずれか１つまたは２つ以上
を制御してシリカの粒径を200〜1,000nmとしたのち濾過
してシリカと水とに固液分離し、得られたシリカを超純
水で洗浄し、脱水、乾燥してシリカ粉とし、ついで空気
中あるいは酸化雰囲気で加熱してアンモニア、水分、残
留炭酸を除去してからこれを耐熱ケースに詰めて加熱
し、閉孔化、ガラス化後、さらに1,800℃以上に加熱し
透明化して合成石英ガラスインゴットとすることを特徴
とするものである。
すなわち、本発明者らは超高純度で高温粘性の高い合成
石英ガラスを与える合成石英ガラスインゴットをゾル−
ゲル法で容易に得ることのできる方法について種々検討
した結果、メチルシリケートをメタノールのようなアル
コールの添加なしでアンモニア水と同時に反応容器に添
加して加水分解し、重縮合させ、平均粒径が200〜1,000
0nmのシリカを得たのち過してシリカと水に分離さ
せ、さらにこのシリカを超純水で洗浄すると純度が非常
に向上すること、これを空気中あるいは酸化雰囲気中で
加熱するとシリカに含有されているアンモニア、水分、
残留炭素が容易に除去されるのでシリカが高純度なもの
となること、またこれを耐熱ケースに詰めて加熱閉孔
し、1,800℃以上に加熱し透明ガラス化して得られる石
英ガラスは高温粘性が高く、不純物の少ないものにのに
なるということを見出し、これらの諸条件についてさら
に検討を進めて本発明を完成させた。
石英ガラスを与える合成石英ガラスインゴットをゾル−
ゲル法で容易に得ることのできる方法について種々検討
した結果、メチルシリケートをメタノールのようなアル
コールの添加なしでアンモニア水と同時に反応容器に添
加して加水分解し、重縮合させ、平均粒径が200〜1,000
0nmのシリカを得たのち過してシリカと水に分離さ
せ、さらにこのシリカを超純水で洗浄すると純度が非常
に向上すること、これを空気中あるいは酸化雰囲気中で
加熱するとシリカに含有されているアンモニア、水分、
残留炭素が容易に除去されるのでシリカが高純度なもの
となること、またこれを耐熱ケースに詰めて加熱閉孔
し、1,800℃以上に加熱し透明ガラス化して得られる石
英ガラスは高温粘性が高く、不純物の少ないものにのに
なるということを見出し、これらの諸条件についてさら
に検討を進めて本発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
（作用） 本発明の方法はゾル−ゲル法によるものであるが、本発
明の方法では始発材としてメチルシリケートが使用され
る。すなわち、従来公知のゾル−ゲル法では通常エチル
シリケートのエタノール溶液を始発材とし、これをエタ
ノール溶媒中でアンモニアまたは塩酸を触媒として加水
分解させており、この場合も500nm程度の粒径をもつシ
リカが得られ、これを乾燥後1,050℃で焼結し、さらに
1,500℃で溶融ガラス化すれば透明な石英ガラスを得る
ことができるけれども、この石英ガラスはOH基含有量が
多く、高温粘性も低いという不利があることが判った。
明の方法では始発材としてメチルシリケートが使用され
る。すなわち、従来公知のゾル−ゲル法では通常エチル
シリケートのエタノール溶液を始発材とし、これをエタ
ノール溶媒中でアンモニアまたは塩酸を触媒として加水
分解させており、この場合も500nm程度の粒径をもつシ
リカが得られ、これを乾燥後1,050℃で焼結し、さらに
1,500℃で溶融ガラス化すれば透明な石英ガラスを得る
ことができるけれども、この石英ガラスはOH基含有量が
多く、高温粘性も低いという不利があることが判った。
しかし、このエチルシリケートーをメチルシリケートと
するコスト的に有利であることのほか、これをメタノー
ルのようなアルコール添加なしでアンモニア水を触媒と
し、主として水よりなる系で加水分解させるとこの加水
分解反応はメチルシリケート注加直後に始まって瞬時に
かつ連続的にシリカの生成が行われるという有利性が与
えられる。なお、ここに使用するメチルシリケートは不
純物としてエチルシリケートを含有しているとエチルシ
リケートがメチルシリケートに比べて反応性が乏しく、
得られるシリカが球の小さいものとなるし、ゲル化を促
進させ、後工程に種々な障害をもたらすので、このメチ
ルシリケートは99.5％以上の純度ももち、金属不純物量
も第１表に示したようなものとすることがよく、ここに
使用するアンモニア水もその金属不純量が第１表に示し
たようなものである半導体グレードのものとすることが
よい。
するコスト的に有利であることのほか、これをメタノー
ルのようなアルコール添加なしでアンモニア水を触媒と
し、主として水よりなる系で加水分解させるとこの加水
分解反応はメチルシリケート注加直後に始まって瞬時に
かつ連続的にシリカの生成が行われるという有利性が与
えられる。なお、ここに使用するメチルシリケートは不
純物としてエチルシリケートを含有しているとエチルシ
リケートがメチルシリケートに比べて反応性が乏しく、
得られるシリカが球の小さいものとなるし、ゲル化を促
進させ、後工程に種々な障害をもたらすので、このメチ
ルシリケートは99.5％以上の純度ももち、金属不純物量
も第１表に示したようなものとすることがよく、ここに
使用するアンモニア水もその金属不純量が第１表に示し
たようなものである半導体グレードのものとすることが
よい。
また、このメチルシリケートの加水分解は反応器中にメ
チルシリケートとアンモニア水とを同時に滴下させるが
反応物がゲル化した場合にはメチルシリケートの添加を
停止してアンモニア水だけを滴下し、ゲル化が解消する
まで撹拌すればよい。この加水分解で得られたシリカの
粒径はここに使用するアンモニア水とメチルシリケート
の重量比、反応温度、攪拌速度によって制御するが、OH
基含有量の少ないシリカ粉を製造するためには平均粒径
が200nm以上のものとする必要があるし、乾燥して塊状
とするためにはある程度の微粉であることが必要とされ
るので本発明の方法ではここに得られるシリカは平均粒
径が200〜1,000nmのものとすることがよいが、そのため
反応温度は50℃未満では粒径が200nm未満となり、60℃
を越えるとこれが塊状となってしまうので、50〜60℃に
保つことが必要である。
チルシリケートとアンモニア水とを同時に滴下させるが
反応物がゲル化した場合にはメチルシリケートの添加を
停止してアンモニア水だけを滴下し、ゲル化が解消する
まで撹拌すればよい。この加水分解で得られたシリカの
粒径はここに使用するアンモニア水とメチルシリケート
の重量比、反応温度、攪拌速度によって制御するが、OH
基含有量の少ないシリカ粉を製造するためには平均粒径
が200nm以上のものとする必要があるし、乾燥して塊状
とするためにはある程度の微粉であることが必要とされ
るので本発明の方法ではここに得られるシリカは平均粒
径が200〜1,000nmのものとすることがよいが、そのため
反応温度は50℃未満では粒径が200nm未満となり、60℃
を越えるとこれが塊状となってしまうので、50〜60℃に
保つことが必要である。
このようにして得られたシリカは遠心分離器またはフィ
ルタープレスで固液分離したのち、超純粋で洗浄される
のであるが、これによれば通常のデカンテーションによ
る濃縮操作では不純物の濃縮が起るために純度がかなり
わるくなるのに対し、この固液分離による脱水、洗浄で
不純物が除去されるし、純度向上と加水分解の完結がは
かられ、このシリカに含有されている金属不純物量は第
２表に示したように減少する。
ルタープレスで固液分離したのち、超純粋で洗浄される
のであるが、これによれば通常のデカンテーションによ
る濃縮操作では不純物の濃縮が起るために純度がかなり
わるくなるのに対し、この固液分離による脱水、洗浄で
不純物が除去されるし、純度向上と加水分解の完結がは
かられ、このシリカに含有されている金属不純物量は第
２表に示したように減少する。
このように固液、濾過、洗浄、脱水、乾燥して得られる
シリカ粉はついで空気中または酸化雰囲気中で加熱処理
されるのであるが、これによればシリカ中に残存してい
るアンモニアおよび水分が気知除去されるほか、メチル
シリケート中の−OR基の分解で発生した残留炭素が酸化
除去されるし、シリカの閉孔化も進行する。この加熱は
例えばまず300℃程度に加熱してアンモニア、水分を十
分に除去したのち、300℃から1,000℃までゆっくり昇温
させて残留カーボンを除去するようにすればよい。
シリカ粉はついで空気中または酸化雰囲気中で加熱処理
されるのであるが、これによればシリカ中に残存してい
るアンモニアおよび水分が気知除去されるほか、メチル
シリケート中の−OR基の分解で発生した残留炭素が酸化
除去されるし、シリカの閉孔化も進行する。この加熱は
例えばまず300℃程度に加熱してアンモニア、水分を十
分に除去したのち、300℃から1,000℃までゆっくり昇温
させて残留カーボンを除去するようにすればよい。
また、このように処理された仮焼結シリカ粉末はカーボ
ンケースのような耐熱ケースに詰めて加熱しガラス化す
ることによって石英ガラスインゴットとされる。この仮
焼結シリカ粉は嵩の高い多孔質のものであるが、このも
のは高温に加熱されると緻密なガラス体となる。この加
熱はヘリウムガス中、あるいは真空中において1,500℃
程度で行えばよく、これによればシリカが閉孔化され透
明ガラス化されて高温粘性の高い石英ガラスインゴット
を得ることができるが、完全な透明体とするためには1,
800℃程度で処理することがよく、特には粒子中にカー
ボンが残存しているときにはこれがルツボ成形時に細か
い泡となるので、1,800℃以上で加熱して 2C＋SiO2→Si＋2CO の反応によって完全にカーボンを除去することが必要と
される。なお、この加熱は仮焼結粉をカーボンケースに
入れて行なうが、これを真空中で行なうと≡Si−Si≡結
合ができるためにより粘度の高い石英ガラスインゴット
を得ることができるし、脱ガスにより透明な石英ガラス
インゴットを得ることができるという有利性が与えられ
る。
ンケースのような耐熱ケースに詰めて加熱しガラス化す
ることによって石英ガラスインゴットとされる。この仮
焼結シリカ粉は嵩の高い多孔質のものであるが、このも
のは高温に加熱されると緻密なガラス体となる。この加
熱はヘリウムガス中、あるいは真空中において1,500℃
程度で行えばよく、これによればシリカが閉孔化され透
明ガラス化されて高温粘性の高い石英ガラスインゴット
を得ることができるが、完全な透明体とするためには1,
800℃程度で処理することがよく、特には粒子中にカー
ボンが残存しているときにはこれがルツボ成形時に細か
い泡となるので、1,800℃以上で加熱して 2C＋SiO2→Si＋2CO の反応によって完全にカーボンを除去することが必要と
される。なお、この加熱は仮焼結粉をカーボンケースに
入れて行なうが、これを真空中で行なうと≡Si−Si≡結
合ができるためにより粘度の高い石英ガラスインゴット
を得ることができるし、脱ガスにより透明な石英ガラス
インゴットを得ることができるという有利性が与えられ
る。
なお、このようにして得られた石英ガラスインゴットは
ついでボールミル、ロールミル、ロッドミルなどで粉砕
して平均粒径が50から200メッシュのものに粒度を調整
したのち、酸洗浄を行ない真空中あるいは不活性ガス存
在下で1,700℃以上に加熱し、溶融すれば合成石英ガラ
スとすることができるが、ここに得られた合成石英ガラ
スはOH基含有量が例えば1ppm以下というように低いし、
これはまた上記方法で作られたシリカが極めて規則正し
い構造をもつものであり、上記した加熱溶融時にもこの
構造が不規則になることもないので高温粘性が例えば1,
400℃において１〜４×1010ポイズと高い値を示すとい
う特性をもっているので、これを用いてなるシリコン単
結晶引上げ用ルツボはAl、Fe、Na、Ｋ、Caなどが少な
く、しかも歪み点や徐冷点が天然石英以上の値を示すも
のとして得られる。
ついでボールミル、ロールミル、ロッドミルなどで粉砕
して平均粒径が50から200メッシュのものに粒度を調整
したのち、酸洗浄を行ない真空中あるいは不活性ガス存
在下で1,700℃以上に加熱し、溶融すれば合成石英ガラ
スとすることができるが、ここに得られた合成石英ガラ
スはOH基含有量が例えば1ppm以下というように低いし、
これはまた上記方法で作られたシリカが極めて規則正し
い構造をもつものであり、上記した加熱溶融時にもこの
構造が不規則になることもないので高温粘性が例えば1,
400℃において１〜４×1010ポイズと高い値を示すとい
う特性をもっているので、これを用いてなるシリコン単
結晶引上げ用ルツボはAl、Fe、Na、Ｋ、Caなどが少な
く、しかも歪み点や徐冷点が天然石英以上の値を示すも
のとして得られる。
（実施例） つぎに本発明方法による実施例をあげる。
実施例 ５の反応容器を使用し、これを温度50〜60℃に保ち、
ここにメチルシリケート26.5／時とELグレードの29％
アンモニア水17.2／時の速度で滴下して加水分解反応
させ、メチルシリケートを53滴下したらこれを１バッ
チとし、反応器を新しくして加水分解を再開する。一
方、反応終了後生成したシリカは遠心分離器で過して
シリカと水を分離し、このシリカを超純水で４回洗浄
し、アンモニアが認められなくなるまで行ない、ついで
これを100℃に加熱して乾燥したところ、平均粒径が700
nmであるシリカ粉が得られた。
ここにメチルシリケート26.5／時とELグレードの29％
アンモニア水17.2／時の速度で滴下して加水分解反応
させ、メチルシリケートを53滴下したらこれを１バッ
チとし、反応器を新しくして加水分解を再開する。一
方、反応終了後生成したシリカは遠心分離器で過して
シリカと水を分離し、このシリカを超純水で４回洗浄
し、アンモニアが認められなくなるまで行ない、ついで
これを100℃に加熱して乾燥したところ、平均粒径が700
nmであるシリカ粉が得られた。
ついで、このシリカ粉を12インチの石英ガラスルツボに
入れ空気中において300℃に加熱してアンモニア、水分
を除去したのち、300℃から1,000℃にゆっくり昇温して
残留カーボンを酸化処理してから、この仮焼結粉40kgを
カーボンケースに入れ真空中で1500℃に３時間加熱し、
さらに1,800℃まで昇温して0.5時間加熱したところ、直
径が300mmである透明石英ガラスインゴットが得られ
た。
入れ空気中において300℃に加熱してアンモニア、水分
を除去したのち、300℃から1,000℃にゆっくり昇温して
残留カーボンを酸化処理してから、この仮焼結粉40kgを
カーボンケースに入れ真空中で1500℃に３時間加熱し、
さらに1,800℃まで昇温して0.5時間加熱したところ、直
径が300mmである透明石英ガラスインゴットが得られ
た。
ついで、これを粉砕して50〜150＃に篩別してからアー
ク炎でルツボに成形し、このものの不純物量をしらべた
ところ、第３表に示したとおりの結果が得られ、このも
のについてはその歪み点、徐冷点、1,400℃における粘
度をしらべたところ、第４表に示したとおりの結果が得
られた。
ク炎でルツボに成形し、このものの不純物量をしらべた
ところ、第３表に示したとおりの結果が得られ、このも
のについてはその歪み点、徐冷点、1,400℃における粘
度をしらべたところ、第４表に示したとおりの結果が得
られた。
（発明の効果） 本発明は合成石英ガラスインゴットの製造方法に関する
ものであり、これは前記したようにメチルシリケートを
アルコールの添加なしでアンモニア水で加水分解、重縮
合させ、この際メチルシリケートとアンモニア水との重
量比、反応温度、攪拌速度のいずれか１つまたは２つ以
上を制御してシリカの粒径を200〜1,000nmとしたのち濾
過してシリカと水とに固液分離し、得られたシリカを超
純水で洗浄し、脱水、乾燥してシリカ粉とし、ついで空
気中あるいは酸化雰囲気で加熱してアンモニア、水分、
残留炭酸を除去してからこれを耐熱ケースに詰めて加熱
し、閉孔化、ガラス化後、さらに1,800℃以上に加熱し
透明化して合成石英ガラスインゴットとするものである
が、これによればメチルシリケートが易加水分解性でこ
の反応が瞬時に連続的に行なわれるのでシリカを容易
に、かつ安価に得ることができるし、このシリカは
過、洗浄、加熱により精製されるので純度の高いものな
り、このシリカを高温に加熱して透明ガラス化したもの
は高温粘性が高く、さらにはOH基の少ないものとなるの
で、これには半導体用耐熱材料として有用とされるとい
う有利性が与えられる。
ものであり、これは前記したようにメチルシリケートを
アルコールの添加なしでアンモニア水で加水分解、重縮
合させ、この際メチルシリケートとアンモニア水との重
量比、反応温度、攪拌速度のいずれか１つまたは２つ以
上を制御してシリカの粒径を200〜1,000nmとしたのち濾
過してシリカと水とに固液分離し、得られたシリカを超
純水で洗浄し、脱水、乾燥してシリカ粉とし、ついで空
気中あるいは酸化雰囲気で加熱してアンモニア、水分、
残留炭酸を除去してからこれを耐熱ケースに詰めて加熱
し、閉孔化、ガラス化後、さらに1,800℃以上に加熱し
透明化して合成石英ガラスインゴットとするものである
が、これによればメチルシリケートが易加水分解性でこ
の反応が瞬時に連続的に行なわれるのでシリカを容易
に、かつ安価に得ることができるし、このシリカは
過、洗浄、加熱により精製されるので純度の高いものな
り、このシリカを高温に加熱して透明ガラス化したもの
は高温粘性が高く、さらにはOH基の少ないものとなるの
で、これには半導体用耐熱材料として有用とされるとい
う有利性が与えられる。
Claims (4)
- 【請求項１】メチルシリケートをアルコールの添加なし
でアンモニア水と反応器に同時に滴下して加水分解し、
重縮合させ、この際メチルシリケートとアンモニア水と
の重量比、反応温度、攪拌速度のいずれか１つまたは２
つ以上を制御してシリカの粒径を200〜1,000nmとしたの
ち濾過してシリカと水とに固液分離し、得られたシリカ
を超純水で洗浄し、脱水、乾燥してシリカ粉とし、つい
で空気中あるいは酸化雰囲気で加熱してアンモニア、水
分、残留炭酸を除去してからこれを耐熱ケースに詰めて
加熱し、閉孔化、ガラス化後、さらに1,800℃以上に加
熱し透明化して合成石英ガラスインゴットとすることを
特徴とする合成石英ガラスインゴットの製造方法。 - 【請求項２】メチルシリケートをアルコールの添加なし
でアンモニア水で加水分解し、重縮合させ、この際メチ
ルシリケートとアンモニア水との重量比、反応温度、攪
拌速度のいずれか一つまたは２つ以上を制御してシリカ
の粒径を200〜1,000nmとしたのち濾過してシリカと水と
に固液分離し、得られたシリカを超純水で洗浄し、脱
水、乾燥してシリカ粉とし、ついで空気中あるいは酸化
雰囲気で加熱してアンモニア、水分、残留炭素を除去し
てからこれを耐熱ケースに詰めて加熱し、閉孔化、ガラ
ス化後、さらに1,800℃以上に加熱し透明化して合成石
英ガラスインゴットとすることを特徴とする合成石英ガ
ラスインゴットの製造方法。 - 【請求項３】メチルシリケートをアルコールの添加なし
でアンモニア水と反応器に同時に滴下して加水分解し、
重縮合させ、この際メチルシリケートとアンモニア水と
の重量比、反応温度、攪拌速度のいずれか１つまたは２
つ以上を制御してシリカの粒径を200〜1,000nmとしたの
ち濾過してシリカと水とに固液分離し、得られたシリカ
を水で洗浄し、脱水、乾燥してシリカ粉とし、ついで空
気中あるいは酸化雰囲気で加熱してアンモニア、水分、
残留炭酸を除去してからこれを耐熱ケースに詰めて加熱
し、閉孔化、ガラス化後、さらに1,800℃以上に加熱し
透明化して合成石英ガラスインゴットとすることを特徴
とする合成石英ガラスインゴットの製造方法。 - 【請求項４】請求項１、２または３で得られた合成石英
ガラスインゴットを用いて製造してなることを特徴とす
る合成石英ルツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1322251A JPH0745326B2 (ja) | 1989-12-12 | 1989-12-12 | 合成石英ガラスインゴットの製造方法および合成石英ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1322251A JPH0745326B2 (ja) | 1989-12-12 | 1989-12-12 | 合成石英ガラスインゴットの製造方法および合成石英ルツボ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03183625A JPH03183625A (ja) | 1991-08-09 |
| JPH0745326B2 true JPH0745326B2 (ja) | 1995-05-17 |
Family
ID=18141583
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1322251A Expired - Fee Related JPH0745326B2 (ja) | 1989-12-12 | 1989-12-12 | 合成石英ガラスインゴットの製造方法および合成石英ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0745326B2 (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS599497A (ja) * | 1982-06-23 | 1984-01-18 | ヴアレオ | 板の上に少くとも１つのチユ−ブを組立てる方法とこの方法を実施するための装置 |
| JPS60226418A (ja) * | 1984-04-20 | 1985-11-11 | Nippon Kogaku Kk <Nikon> | 石英ガラス塊の製造方法 |
| JPS60239329A (ja) * | 1984-05-15 | 1985-11-28 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| JPS62176928A (ja) * | 1986-01-29 | 1987-08-03 | Mitsubishi Metal Corp | 石英ガラス粉末の製造方法 |
-
1989
- 1989-12-12 JP JP1322251A patent/JPH0745326B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS599497A (ja) * | 1982-06-23 | 1984-01-18 | ヴアレオ | 板の上に少くとも１つのチユ−ブを組立てる方法とこの方法を実施するための装置 |
| JPS60226418A (ja) * | 1984-04-20 | 1985-11-11 | Nippon Kogaku Kk <Nikon> | 石英ガラス塊の製造方法 |
| JPS60239329A (ja) * | 1984-05-15 | 1985-11-28 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| JPS62176928A (ja) * | 1986-01-29 | 1987-08-03 | Mitsubishi Metal Corp | 石英ガラス粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03183625A (ja) | 1991-08-09 |
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