JP2732643B2 - 高純度・高粘性シリカガラスの製造方法 - Google Patents
高純度・高粘性シリカガラスの製造方法Info
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- JP2732643B2 JP2732643B2 JP1028575A JP2857589A JP2732643B2 JP 2732643 B2 JP2732643 B2 JP 2732643B2 JP 1028575 A JP1028575 A JP 1028575A JP 2857589 A JP2857589 A JP 2857589A JP 2732643 B2 JP2732643 B2 JP 2732643B2
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- silica glass
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は特に半導体用プロセス材料や光ファイバ用支
持管として好適な高純度・高粘性シリカガラスの製造方
法に関する。
持管として好適な高純度・高粘性シリカガラスの製造方
法に関する。
半導体用プロセス材料や光ファイバ用支持管として用
いられるシリカガラスは、金属不純物、ハロゲン、OH基
などの含有量が極めて少ないことが要求される。従来、
こうした用途のシリカガラスの製造方法としては、以下
のような種々の方法が提案されている。
いられるシリカガラスは、金属不純物、ハロゲン、OH基
などの含有量が極めて少ないことが要求される。従来、
こうした用途のシリカガラスの製造方法としては、以下
のような種々の方法が提案されている。
スリップキャスティング法などにより成形されたSiO2
成形体を約750℃で仮焼した後、HeやNeの雰囲気下にて1
600℃以上の温度で焼成する方法（特開昭49−131210号
公報）。
成形体を約750℃で仮焼した後、HeやNeの雰囲気下にて1
600℃以上の温度で焼成する方法（特開昭49−131210号
公報）。
気相反応により形成されたSiO2成形体を約10mmHgの雰
囲気中にて1100〜1400℃で予備焼結して脱水した後、急
熱溶融する方法（特公昭47−5272号公報）。
囲気中にて1100〜1400℃で予備焼結して脱水した後、急
熱溶融する方法（特公昭47−5272号公報）。
スリップキャスティング法により成形されたSiO2成形
体を1200℃以下で焼成して可燃物を除去した後、He雰囲
気中又は真空中にて1600℃以上まで急熱する方法（特公
昭53−33965号公報）。
体を1200℃以下で焼成して可燃物を除去した後、He雰囲
気中又は真空中にて1600℃以上まで急熱する方法（特公
昭53−33965号公報）。
多孔質シリカガラス成形体を塩素含有雰囲気中にて60
0〜1000℃で加熱してOH基を除去した後、窒素雰囲気中
にて加熱してガラスを緻密化させる方法（特公昭42−23
036号公報）。
0〜1000℃で加熱してOH基を除去した後、窒素雰囲気中
にて加熱してガラスを緻密化させる方法（特公昭42−23
036号公報）。
SiO2原料（珪酸ゲルを含む）を四塩化珪素などの雰囲
気中にて加熱処理した後、この原料を溶融させてシリカ
ガラスを製造する方法（特公昭46−9143号公報） シリカ原料からゾル−ゲル法により管状ゲルを作製し
た後、He雰囲気又は減圧下にて1200℃程度で加熱して閉
孔化し、更に1500〜2200℃で再加熱する方法（特開昭62
−46933号公報）。
気中にて加熱処理した後、この原料を溶融させてシリカ
ガラスを製造する方法（特公昭46−9143号公報） シリカ原料からゾル−ゲル法により管状ゲルを作製し
た後、He雰囲気又は減圧下にて1200℃程度で加熱して閉
孔化し、更に1500〜2200℃で再加熱する方法（特開昭62
−46933号公報）。
シリカ原料からゾル−ゲル法により所定形状のゲルを
調製し、400℃以下で加熱して吸着水を除去し、400〜12
00℃で加熱して脱炭素を行い、塩化物、フッ化物を含む
He、Neなどの雰囲気中にて700〜1200℃で加熱して脱OH
基を行い、He、Neなどの雰囲気中にて700〜1200℃で加
熱した後、He雰囲気中にて1000〜1500℃で加熱して脱ハ
ロゲンを行い、更に1000〜1600℃で加熱して透明化する
方法（USP4,680,048）。
調製し、400℃以下で加熱して吸着水を除去し、400〜12
00℃で加熱して脱炭素を行い、塩化物、フッ化物を含む
He、Neなどの雰囲気中にて700〜1200℃で加熱して脱OH
基を行い、He、Neなどの雰囲気中にて700〜1200℃で加
熱した後、He雰囲気中にて1000〜1500℃で加熱して脱ハ
ロゲンを行い、更に1000〜1600℃で加熱して透明化する
方法（USP4,680,048）。
しかしながら、上述した従来の方法にはいずれも以下
のような問題がある。
のような問題がある。
すなわち、、、、の方法では、一般にシリカ
ガラス中のアルカリ金属その他の金属不純物の含有量が
多く、こうしたシリカガラスは特に半導体用プロセス材
料などの用途には使用困難である。
ガラス中のアルカリ金属その他の金属不純物の含有量が
多く、こうしたシリカガラスは特に半導体用プロセス材
料などの用途には使用困難である。
また、、、の方法ではシリカガラス中のOH基含
有量は低減されるが、Clなどのハロゲンが残留するため
低粘性となり、こうしたシリカガラスは高温使用が制限
される。
有量は低減されるが、Clなどのハロゲンが残留するため
低粘性となり、こうしたシリカガラスは高温使用が制限
される。
本発明は上記問題点を解決するためになされたもので
あり、金属不純物、OH基、ハロゲンの含有量が少ない、
高純度かつ高粘性のシリカガラスを製造し得る方法を提
供することを目的とする。
あり、金属不純物、OH基、ハロゲンの含有量が少ない、
高純度かつ高粘性のシリカガラスを製造し得る方法を提
供することを目的とする。
本発明の高純度・高粘性シリカガラスの製造方法は、
ゾル−ゲル法によりシリカ源となる原料のゲルを調製
し、このゲルを水蒸気を含む雰囲気中にて300〜1000℃
で熱処理した後、水蒸気分圧0.5mmHg以下の乾燥気体雰
囲気中又は真空中にて300〜1000℃で熱処理し、更に水
蒸気分圧0.5mmHg以下の乾燥気体雰囲気中又は真空中に
て1000〜2000℃で焼成することを特徴とするものであ
る。
ゾル−ゲル法によりシリカ源となる原料のゲルを調製
し、このゲルを水蒸気を含む雰囲気中にて300〜1000℃
で熱処理した後、水蒸気分圧0.5mmHg以下の乾燥気体雰
囲気中又は真空中にて300〜1000℃で熱処理し、更に水
蒸気分圧0.5mmHg以下の乾燥気体雰囲気中又は真空中に
て1000〜2000℃で焼成することを特徴とするものであ
る。
本発明において、シリカ源となる原料としては、SiCl
4、ハロゲン化シラン、アルコキシシラン、アルキルシ
ラン、金属ケイ酸塩、シリカ微粉末などが挙げられる。
4、ハロゲン化シラン、アルコキシシラン、アルキルシ
ラン、金属ケイ酸塩、シリカ微粉末などが挙げられる。
こうしたシリカ源となる原料はゾル−ゲル法によりゲ
ル化される。必要に応じて生成したゲルを水、酸、アン
モニアなどの溶液で洗浄した後、乾燥する。
ル化される。必要に応じて生成したゲルを水、酸、アン
モニアなどの溶液で洗浄した後、乾燥する。
なお、必要に応じて後述する水蒸気を含む雰囲気での
熱処理の前に、Cl2、SOCl2、SiCl4、HCl、CHCl3、フッ
化物などの各種ハロゲン化物を含む雰囲気中にて300〜1
000℃で熱処理を行うことにより金属不純物を除去す
る。
熱処理の前に、Cl2、SOCl2、SiCl4、HCl、CHCl3、フッ
化物などの各種ハロゲン化物を含む雰囲気中にて300〜1
000℃で熱処理を行うことにより金属不純物を除去す
る。
次に、上記のようなゲルを水蒸気を含む雰囲気中にて
300〜1000℃で熱処理する。この工程の目的は、ゲル中
の有機物、ハロゲン、ハロゲン化物を除去することにあ
る。この工程の処理温度を300〜1000℃としたのは以下
のような理由による。すなわち、300℃未満では、前記
不純物を実質的に除去することが困難であり、高粘性の
シリカガラスを得ることができない。一方、1000℃を超
えると、ゲルの緻密化が急速に進行し、前記不純物がゲ
ル中に取り残されるため、得られるシリカガラスは粘性
が低く、また気泡の多いものとなる。
300〜1000℃で熱処理する。この工程の目的は、ゲル中
の有機物、ハロゲン、ハロゲン化物を除去することにあ
る。この工程の処理温度を300〜1000℃としたのは以下
のような理由による。すなわち、300℃未満では、前記
不純物を実質的に除去することが困難であり、高粘性の
シリカガラスを得ることができない。一方、1000℃を超
えると、ゲルの緻密化が急速に進行し、前記不純物がゲ
ル中に取り残されるため、得られるシリカガラスは粘性
が低く、また気泡の多いものとなる。
その後、水蒸気分圧0.5mmHg以下の乾燥気体雰囲気中
又は真空中にて300〜1000℃で熱処理する。この工程の
目的な、実質的に無水の雰囲気で加熱処理することによ
り、ゲル中に含有されているOH基を拡散させて除去する
ことにある。この際、雰囲気ガスとしてはHeやH2のよう
な透過性の高いガスを用いることが望ましい。この工程
は真空中で行なってもよい。また、この工程は減圧下で
も、加圧下でも可能であるが、いずれにしても水蒸気分
圧が0.5mmHg以下であることが必要である。この工程の
水蒸気分圧を0.5mmHg以下と限定したのは以下のような
理由による。すなわち、水蒸気分圧が0.5mmHgを超える
場合、例えば水蒸気分圧1mmHgでは、粘性が４×1014ポ
イズ（この粘性では事実上粘性流動が起らない）になる
温度（歪点）が1090℃となり、更に水素分圧を高めたと
きには歪点が1090〜1000℃の低粘性シリカガラスしか得
られない。これに対して、水蒸気分圧0.5mmHg以下、例
えば0.5mmHgでは、歪点が1100℃以上の高粘性シリカガ
ラスが得られ、更に水蒸気分圧が低い場合には歪点が11
00〜1150℃の高粘性シリカガラスを得ることができる。
この工程の処理温度を300〜1000℃と限定したのは以下
のような理由による。すなわち、300℃未満では、吸着
水の除去は可能であるが、ゲルと反応してゲル通にOH基
として残留している水分を除去するには極めて長時間を
要するため、現実的ではない。一方、1000℃を超える
と、ゲルの緻密化が急速に進行し、ゲル中からのOH基の
拡散が充分でない状態で緻密ガラス化が完了する。この
結果、その後にOH基を除去しようとしても長時間を要
し、通常の時間内の処理では高粘性のシリカガラスを得
ることができない。また、次工程の1000〜2000℃におけ
る加熱処理でガラス中に気泡が発生する原因となる。
又は真空中にて300〜1000℃で熱処理する。この工程の
目的な、実質的に無水の雰囲気で加熱処理することによ
り、ゲル中に含有されているOH基を拡散させて除去する
ことにある。この際、雰囲気ガスとしてはHeやH2のよう
な透過性の高いガスを用いることが望ましい。この工程
は真空中で行なってもよい。また、この工程は減圧下で
も、加圧下でも可能であるが、いずれにしても水蒸気分
圧が0.5mmHg以下であることが必要である。この工程の
水蒸気分圧を0.5mmHg以下と限定したのは以下のような
理由による。すなわち、水蒸気分圧が0.5mmHgを超える
場合、例えば水蒸気分圧1mmHgでは、粘性が４×1014ポ
イズ（この粘性では事実上粘性流動が起らない）になる
温度（歪点）が1090℃となり、更に水素分圧を高めたと
きには歪点が1090〜1000℃の低粘性シリカガラスしか得
られない。これに対して、水蒸気分圧0.5mmHg以下、例
えば0.5mmHgでは、歪点が1100℃以上の高粘性シリカガ
ラスが得られ、更に水蒸気分圧が低い場合には歪点が11
00〜1150℃の高粘性シリカガラスを得ることができる。
この工程の処理温度を300〜1000℃と限定したのは以下
のような理由による。すなわち、300℃未満では、吸着
水の除去は可能であるが、ゲルと反応してゲル通にOH基
として残留している水分を除去するには極めて長時間を
要するため、現実的ではない。一方、1000℃を超える
と、ゲルの緻密化が急速に進行し、ゲル中からのOH基の
拡散が充分でない状態で緻密ガラス化が完了する。この
結果、その後にOH基を除去しようとしても長時間を要
し、通常の時間内の処理では高粘性のシリカガラスを得
ることができない。また、次工程の1000〜2000℃におけ
る加熱処理でガラス中に気泡が発生する原因となる。
更に、水蒸気分圧0.5mmHg以下の乾燥気体雰囲気中又
は真空中にて1000〜2000℃で焼成する。この工程の目的
は、ゲルを焼成して緻密化することにより、高純度、高
粘性の透明シリカガラスを得ることにある。この際に
も、乾燥気体としてはHeやH2のような透過性の高いガス
を用いることが望ましい。この工程は真空中で行なって
もよい。また、この工程は減圧下でも、加圧下でも可能
であるが、いずれにしても水蒸気分圧が0.5mmHg以下で
あることが必要である。この工程の水蒸気分圧を0.5mmH
g以下と限定したのは以下のような理由による。すなわ
ち、前工程で水蒸気分圧0.5mmHg以下でOH基を充分に除
去したとしても、緻密化完了までに水蒸気分圧が0.5mmH
gを超えると、雰囲気中の水分との再結合により、低粘
性シリカガラスしか得られないおそれがある。この工程
の処理温度を1000〜2000℃と限定したのは以下のような
理由による。すなわち、1000℃未満では、緻密化に長時
間を要するため、現実的ではない。一方、2000℃を超え
ると、粘性流動が大きくなり、焼成体の形状を維持する
ことが困難となる。
は真空中にて1000〜2000℃で焼成する。この工程の目的
は、ゲルを焼成して緻密化することにより、高純度、高
粘性の透明シリカガラスを得ることにある。この際に
も、乾燥気体としてはHeやH2のような透過性の高いガス
を用いることが望ましい。この工程は真空中で行なって
もよい。また、この工程は減圧下でも、加圧下でも可能
であるが、いずれにしても水蒸気分圧が0.5mmHg以下で
あることが必要である。この工程の水蒸気分圧を0.5mmH
g以下と限定したのは以下のような理由による。すなわ
ち、前工程で水蒸気分圧0.5mmHg以下でOH基を充分に除
去したとしても、緻密化完了までに水蒸気分圧が0.5mmH
gを超えると、雰囲気中の水分との再結合により、低粘
性シリカガラスしか得られないおそれがある。この工程
の処理温度を1000〜2000℃と限定したのは以下のような
理由による。すなわち、1000℃未満では、緻密化に長時
間を要するため、現実的ではない。一方、2000℃を超え
ると、粘性流動が大きくなり、焼成体の形状を維持する
ことが困難となる。
これらの工程により、高純度で高粘性を示す透明なシ
リカガラスを得ることができる。
リカガラスを得ることができる。
以下、本発明の実施例を説明する。
実施例１ テトラエトキシシラン300ml、0.02N塩酸200ml、微粉
末シリカ80gを混合・撹拌し、超音波照射、遠心分離、
ろ過を行い、均質度の高いゾルを得た。このゾルをpH5
に調整した後、直ちに内径100mmの回転円筒に注入し、
その遠心力で円筒内壁にゾルを付着させながらゲル化さ
せた。得られたゲルを乾燥した後、雰囲気中処理炉に装
入し、Cl2を２％含有するHeを0.2/minの流量で流しな
がら700℃まで昇温し、700℃で１時間保持した。その後
雰囲気ガスを40℃の純水を通過させて水分を含有させた
Heに切換え、700℃で２時間保持した。その後、雰囲気
ガスを水分を含まない（露点−40℃以下、水蒸気分圧0.
1mmHg以下の）Heに切換え、700℃で４時間保持した。次
いで、このゲルを1700℃まで加熱可能な炉に移し、水分
を含まないHeガスを0.2/minの流量で流しながら、10
℃/minの昇温速度で昇温し、1650℃で10分間保持した。
これにより、外形50mm、内径40mm、長さ75mmの透明なガ
ラス体が得られた。
末シリカ80gを混合・撹拌し、超音波照射、遠心分離、
ろ過を行い、均質度の高いゾルを得た。このゾルをpH5
に調整した後、直ちに内径100mmの回転円筒に注入し、
その遠心力で円筒内壁にゾルを付着させながらゲル化さ
せた。得られたゲルを乾燥した後、雰囲気中処理炉に装
入し、Cl2を２％含有するHeを0.2/minの流量で流しな
がら700℃まで昇温し、700℃で１時間保持した。その後
雰囲気ガスを40℃の純水を通過させて水分を含有させた
Heに切換え、700℃で２時間保持した。その後、雰囲気
ガスを水分を含まない（露点−40℃以下、水蒸気分圧0.
1mmHg以下の）Heに切換え、700℃で４時間保持した。次
いで、このゲルを1700℃まで加熱可能な炉に移し、水分
を含まないHeガスを0.2/minの流量で流しながら、10
℃/minの昇温速度で昇温し、1650℃で10分間保持した。
これにより、外形50mm、内径40mm、長さ75mmの透明なガ
ラス体が得られた。
得られたガラス体の不純物含有量は、金属不純物：合
計1ppm以下、OH:2ppm以下、Cl:5ppm以下、C:5ppm以下で
あった。このガラス体の粘性をファイバーエロンゲーシ
ョン法で測定したところ、歪点は1140℃と極めて高い値
であった。また、1300℃にて片持ち（一端側固定）で水
平保持しても変形は少なかった。
計1ppm以下、OH:2ppm以下、Cl:5ppm以下、C:5ppm以下で
あった。このガラス体の粘性をファイバーエロンゲーシ
ョン法で測定したところ、歪点は1140℃と極めて高い値
であった。また、1300℃にて片持ち（一端側固定）で水
平保持しても変形は少なかった。
比較例１ 水蒸気処理を省略した以外は上記実施例１と全く同様
にしてガラス体を得た。得られたガラス体の不純物含有
量は、金属不純物：合計1ppm以下、OH:2ppm以下であっ
たが、Cl:210ppmと高い値を示した。前記と同様にこの
ガラス体の粘性を測定したところ、歪点は1090℃で、実
施例１よりも50℃の低い値となった。また、1300℃にて
片持ちで水平保持したところ、容易に変形して円弧状と
なった。
にしてガラス体を得た。得られたガラス体の不純物含有
量は、金属不純物：合計1ppm以下、OH:2ppm以下であっ
たが、Cl:210ppmと高い値を示した。前記と同様にこの
ガラス体の粘性を測定したところ、歪点は1090℃で、実
施例１よりも50℃の低い値となった。また、1300℃にて
片持ちで水平保持したところ、容易に変形して円弧状と
なった。
比較例２ 塩素処理、水蒸気処理及び乾燥雰囲気処理を省略した
以外は上記実施例１と全く同様にしてガラス体を得た。
得られたガラス体の不純物含有量は、金属不純物：合計
15ppm、OH:150ppmであった。このガラス体の歪点は1080
℃と低かった。また、このガラス体は若干気泡の多いも
のであった。
以外は上記実施例１と全く同様にしてガラス体を得た。
得られたガラス体の不純物含有量は、金属不純物：合計
15ppm、OH:150ppmであった。このガラス体の歪点は1080
℃と低かった。また、このガラス体は若干気泡の多いも
のであった。
実施例２ 半導体用ポリシリコン製造の副産物である高純度SiCl
4500gを純水３に注入し、得られたゲルを乾燥し、粒
径10μｍ〜2mmに粉砕した。このゲルを石英ガラス製ボ
ートに入れ、600℃に加熱した管状炉に装入し、40℃の
純水を通過させて水分を含有させた空気を0.2/minの
流量で流しながら、２時間保持した。その後、雰囲気を
露点−40℃以下、水蒸気分圧0.1mmHgのHeに切換え、0.2
/minの流量で流しながら、５時間保持した。次いで、
そのまま30℃/hの昇温速度で1250℃まで昇温し、１時間
保持して焼結を終了した。このようにして粒径1.5mm以
下の透明なシリカガラス粉を得た。
4500gを純水３に注入し、得られたゲルを乾燥し、粒
径10μｍ〜2mmに粉砕した。このゲルを石英ガラス製ボ
ートに入れ、600℃に加熱した管状炉に装入し、40℃の
純水を通過させて水分を含有させた空気を0.2/minの
流量で流しながら、２時間保持した。その後、雰囲気を
露点−40℃以下、水蒸気分圧0.1mmHgのHeに切換え、0.2
/minの流量で流しながら、５時間保持した。次いで、
そのまま30℃/hの昇温速度で1250℃まで昇温し、１時間
保持して焼結を終了した。このようにして粒径1.5mm以
下の透明なシリカガラス粉を得た。
得られたガラス粉の不純物含有量は、金属不純物：合
計1ppm以下、OH:10ppm以下、Cl:5ppm以下であった。ま
た、このガラス粉を用いて作製した単結晶引上用るつぼ
の不純物含有量は、金属不純物：合計1ppm以下、OH:5pp
m以下、Cl:5ppm以下、B:0.01ppm以下と極めて高純度で
あり、気泡もなく、歪点は1140℃と高い値を示した。
計1ppm以下、OH:10ppm以下、Cl:5ppm以下であった。ま
た、このガラス粉を用いて作製した単結晶引上用るつぼ
の不純物含有量は、金属不純物：合計1ppm以下、OH:5pp
m以下、Cl:5ppm以下、B:0.01ppm以下と極めて高純度で
あり、気泡もなく、歪点は1140℃と高い値を示した。
以上詳述したように本発明によれば、金属不純物、OH
基、ハロゲンの含有量が少ない、高純度かつ高粘性のシ
リカガラスを製造することができ、こうしたシリカガラ
スを半導体用プロセスチューブ、単結晶引上用るつぼ、
光ファイバ用支持管などとして好適に使用することがで
きる。
基、ハロゲンの含有量が少ない、高純度かつ高粘性のシ
リカガラスを製造することができ、こうしたシリカガラ
スを半導体用プロセスチューブ、単結晶引上用るつぼ、
光ファイバ用支持管などとして好適に使用することがで
きる。
Claims (1)
- 【請求項１】ゾル−ゲル法によりシリカ源となる原料の
ゲルを調製し、このゲルを水蒸気を含む雰囲気中にて30
0〜1000℃で熱処理した後、水蒸気分圧0.5mmHg以下の乾
燥気体雰囲気中又は真空中にて300〜1000℃で熱処理
し、更に水蒸気分圧0.5mmHg以下の乾燥気体雰囲気中又
は真空中にて1000〜2000℃で焼成することを特徴とする
高純度・高粘性シリカガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1028575A JP2732643B2 (ja) | 1989-02-09 | 1989-02-09 | 高純度・高粘性シリカガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1028575A JP2732643B2 (ja) | 1989-02-09 | 1989-02-09 | 高純度・高粘性シリカガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02208230A JPH02208230A (ja) | 1990-08-17 |
| JP2732643B2 true JP2732643B2 (ja) | 1998-03-30 |
Family
ID=12252409
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1028575A Expired - Fee Related JP2732643B2 (ja) | 1989-02-09 | 1989-02-09 | 高純度・高粘性シリカガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2732643B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5547703A (en) * | 1994-04-11 | 1996-08-20 | Dow Corning Corporation | Method of forming si-o containing coatings |
| KR20000060200A (ko) * | 1999-03-12 | 2000-10-16 | 윤종용 | 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조방법 |
| KR100326173B1 (ko) * | 1999-12-30 | 2002-02-27 | 윤종용 | 고순도 실리카 글래스 제조 공정의 열처리 제어 방법 |
| JP4535497B2 (ja) * | 2004-12-24 | 2010-09-01 | 信越石英株式会社 | Ｏｈ基濃度の制御された合成シリカガラスの製造方法 |
-
1989
- 1989-02-09 JP JP1028575A patent/JP2732643B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02208230A (ja) | 1990-08-17 |
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