JPH0986919A - 合成石英ガラス粉の製造方法 - Google Patents
合成石英ガラス粉の製造方法Info
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- JPH0986919A JPH0986919A JP24443295A JP24443295A JPH0986919A JP H0986919 A JPH0986919 A JP H0986919A JP 24443295 A JP24443295 A JP 24443295A JP 24443295 A JP24443295 A JP 24443295A JP H0986919 A JPH0986919 A JP H0986919A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】黒色粒子の生成、残留カーボン濃度が少ない高
純度の合成石英ガラス粉の製造方法を提供することを目
的とする。 【解決手段】シリカゲルを粉砕工程、乾燥工程、焼成工
程を経て合成石英ガラス粉とする合成石英ガラス粉の製
造方法において、前記焼成工程の昇温過程において、６
００℃以下の温度域での焼成雰囲気を酸素を含む乾燥雰
囲気とすることを特徴とする合成石英ガラス粉の製造方
法。
純度の合成石英ガラス粉の製造方法を提供することを目
的とする。 【解決手段】シリカゲルを粉砕工程、乾燥工程、焼成工
程を経て合成石英ガラス粉とする合成石英ガラス粉の製
造方法において、前記焼成工程の昇温過程において、６
００℃以下の温度域での焼成雰囲気を酸素を含む乾燥雰
囲気とすることを特徴とする合成石英ガラス粉の製造方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は半導体製造分野及び
光ファイバー分野等で使用される超高純度石英ガラス製
品の原料として好適な石英ガラス粉の製造に関する。
光ファイバー分野等で使用される超高純度石英ガラス製
品の原料として好適な石英ガラス粉の製造に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、光ファイバーや半導体産業等にお
いて使用される各種ガラス製の治具・ルツボ等について
は、その構成ガラス材料の純度に関して非常に厳しい管
理が行われている。これらの用途に適用される高純度な
ガラス製品の製造方法としては、例えばアルコキシシラ
ン等加水分解可能な珪素化合物を加水分解してゲル化す
る、いわゆるゾルゲル法と称されるプロセスによりシリ
カゲル塊を得、これを粉砕してなるシリカゲル粉末を加
熱無孔化して石英ガラス粉とし（ここまでの工程を全体
としてゾルゲル法によるガラスの製造と称することもあ
る。）、溶融成形して所望のガラス製品を製造する方法
が知られている。アルコキシシランは容易に蒸留精製す
ることができるため、上記方法により高純度のガラス製
品を得ることができる。
いて使用される各種ガラス製の治具・ルツボ等について
は、その構成ガラス材料の純度に関して非常に厳しい管
理が行われている。これらの用途に適用される高純度な
ガラス製品の製造方法としては、例えばアルコキシシラ
ン等加水分解可能な珪素化合物を加水分解してゲル化す
る、いわゆるゾルゲル法と称されるプロセスによりシリ
カゲル塊を得、これを粉砕してなるシリカゲル粉末を加
熱無孔化して石英ガラス粉とし（ここまでの工程を全体
としてゾルゲル法によるガラスの製造と称することもあ
る。）、溶融成形して所望のガラス製品を製造する方法
が知られている。アルコキシシランは容易に蒸留精製す
ることができるため、上記方法により高純度のガラス製
品を得ることができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記ア
ルコキシシランの加水分解により得られたシリカゲル粉
末中には未反応のアルコキシ基に起因するカーボンが残
留し、これを加熱無孔化する際にはシリカゲル粒子の緻
密化と、残留カーボンの燃焼との競争となり、前者の方
が速い場合、残留カーボンが焼成後も粒子内に閉じ込め
られた黒色粒子が生成することがある。また、黒色粒子
が生成しない場合にも、残留カーボンは、ガラス粉末を
溶融する際の発泡の原因となる。このため、如何にすれ
ば黒色粒子の生成を防ぎ、また残留カーボン濃度が少な
い合成石英ガラス粉を得られるかが課題であった。
ルコキシシランの加水分解により得られたシリカゲル粉
末中には未反応のアルコキシ基に起因するカーボンが残
留し、これを加熱無孔化する際にはシリカゲル粒子の緻
密化と、残留カーボンの燃焼との競争となり、前者の方
が速い場合、残留カーボンが焼成後も粒子内に閉じ込め
られた黒色粒子が生成することがある。また、黒色粒子
が生成しない場合にも、残留カーボンは、ガラス粉末を
溶融する際の発泡の原因となる。このため、如何にすれ
ば黒色粒子の生成を防ぎ、また残留カーボン濃度が少な
い合成石英ガラス粉を得られるかが課題であった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】発明者等は、上記課題を
解決すべく鋭意研究を重ねた結果、シリカゲル粉末中に
含まれる未反応のアルコキシ基に起因するカーボンは、
酸素を含む雰囲気中において、６００℃以下で燃焼する
こと、従って、６００℃以下での乾燥シリカゲル粉の緻
密化を抑制すれば粒子中に取り込まれる残留カーボンを
低減できること、そのためには、６００℃以下の温度域
での焼成雰囲気を乾燥雰囲気とすれば良いことを見い出
し、本発明に到達した。すなわち、本発明は、シリカゲ
ル粉末を乾燥、焼成する合成石英ガラス粉の製造方法に
おいて、焼成工程における６００℃以下の温度域での加
熱を、酸素を含む乾燥雰囲気で行うことを特徴とする合
成石英ガラス粉の製造方法、にある。
解決すべく鋭意研究を重ねた結果、シリカゲル粉末中に
含まれる未反応のアルコキシ基に起因するカーボンは、
酸素を含む雰囲気中において、６００℃以下で燃焼する
こと、従って、６００℃以下での乾燥シリカゲル粉の緻
密化を抑制すれば粒子中に取り込まれる残留カーボンを
低減できること、そのためには、６００℃以下の温度域
での焼成雰囲気を乾燥雰囲気とすれば良いことを見い出
し、本発明に到達した。すなわち、本発明は、シリカゲ
ル粉末を乾燥、焼成する合成石英ガラス粉の製造方法に
おいて、焼成工程における６００℃以下の温度域での加
熱を、酸素を含む乾燥雰囲気で行うことを特徴とする合
成石英ガラス粉の製造方法、にある。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明につき詳細に説明す
る。本発明で対象となるシリカゲル粉末は、特に限定さ
れるものではないが、アルコキシシランを加水分解して
得られるシリカゲルの粉末が、原料の精製により容易に
高純度化しうることやゲルの特性に優れている等の点か
ら好ましい。
る。本発明で対象となるシリカゲル粉末は、特に限定さ
れるものではないが、アルコキシシランを加水分解して
得られるシリカゲルの粉末が、原料の精製により容易に
高純度化しうることやゲルの特性に優れている等の点か
ら好ましい。
【０００６】アルコキシシランの加水分解によるシリカ
ゲル粉末の製造は、いわゆるゾルゲル法として公知の方
法に従って、アルコキシシランと水を反応させることに
よって行われる。原料として用いられるアルコキシシラ
ンとしては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシ
ラン等の炭素数1〜4の低級アルコキシシランあるいはそ
のオリゴマーが、加水分解ゲル化容易でありシリカゲル
中への炭素分残存が少ない点から好ましい。
ゲル粉末の製造は、いわゆるゾルゲル法として公知の方
法に従って、アルコキシシランと水を反応させることに
よって行われる。原料として用いられるアルコキシシラ
ンとしては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシ
ラン等の炭素数1〜4の低級アルコキシシランあるいはそ
のオリゴマーが、加水分解ゲル化容易でありシリカゲル
中への炭素分残存が少ない点から好ましい。
【０００７】水の使用量は通常、アルコキシシラン中の
アルコキシ基の1倍当量以上10倍当量以下から選択する
のが適当である。この際、必要に応じて、水と相溶性の
あるアルコール類やエーテル類等の有機溶媒を混合して
もよい。ただし、加水分解反応の進行につれてアルコキ
シシランに結合していたアルコキシ基が、アルコールと
して遊離するため、ゲル化する以前に反応液が均一な状
態となる場合には、アルコールの添加を行わなくとも実
際上支障なく反応を行わせることができる。この加水分
解反応には、触媒として塩酸、硝酸のような酸や、アン
モニアのようなアルカリを用いてもよい。なお、当然の
ことながら、高純度のシリカゲル粉を得るには、ここで
使用する原料のアルコキシシラン、水、触媒等の、この
反応系に導入される物質は、すべて高純度のものとす
る。加水分解生成物をゲル化させるには、加熱すればそ
れだけ速くゲルを得ることができるが、常温で放置して
も数時間でゲル化するので、加温の程度を調節すること
によってゲル化時間を調節することができる。
アルコキシ基の1倍当量以上10倍当量以下から選択する
のが適当である。この際、必要に応じて、水と相溶性の
あるアルコール類やエーテル類等の有機溶媒を混合して
もよい。ただし、加水分解反応の進行につれてアルコキ
シシランに結合していたアルコキシ基が、アルコールと
して遊離するため、ゲル化する以前に反応液が均一な状
態となる場合には、アルコールの添加を行わなくとも実
際上支障なく反応を行わせることができる。この加水分
解反応には、触媒として塩酸、硝酸のような酸や、アン
モニアのようなアルカリを用いてもよい。なお、当然の
ことながら、高純度のシリカゲル粉を得るには、ここで
使用する原料のアルコキシシラン、水、触媒等の、この
反応系に導入される物質は、すべて高純度のものとす
る。加水分解生成物をゲル化させるには、加熱すればそ
れだけ速くゲルを得ることができるが、常温で放置して
も数時間でゲル化するので、加温の程度を調節すること
によってゲル化時間を調節することができる。
【０００８】こうして得られたゲル塊を粉砕してシリカ
ゲル粉末とすることができる。ゲル塊の粉砕の条件は、
ゲルの乾燥による収縮率が加水分解時の条件により異な
るため一概には決められないが、以下に述べる乾燥後の
シリカゲル粉末の粒径が、通常６０〜１２５０μｍ、好
ましくは７０〜７５０μｍとなるように、粉砕の条件を
設定する。これを加熱無孔化すると収縮により、目的物
である合成石英ガラス粉の粒径が後述する望ましい粒径
範囲となるためである。
ゲル粉末とすることができる。ゲル塊の粉砕の条件は、
ゲルの乾燥による収縮率が加水分解時の条件により異な
るため一概には決められないが、以下に述べる乾燥後の
シリカゲル粉末の粒径が、通常６０〜１２５０μｍ、好
ましくは７０〜７５０μｍとなるように、粉砕の条件を
設定する。これを加熱無孔化すると収縮により、目的物
である合成石英ガラス粉の粒径が後述する望ましい粒径
範囲となるためである。
【０００９】次に、そのシリカゲル粉末を、後述の加熱
無孔化に先立ち予め乾燥するのが望ましい。シリカゲル
粉末の乾燥は、シリカゲル粉末中の水や、加水分解反応
により生成したアルコールを除去するのが目的であり、
乾燥時の雰囲気は、空気中、または窒素、アルゴンなど
の不活性雰囲気中、あるいは減圧下で行うのがよい。乾
燥後のシリカゲル粉末が、通常Ｈ２O含有量が１〜３０
重量％、比表面積が数百ｍ２/ｇの多孔質体となるまで
乾燥するのが望ましい。こうして乾燥した後のシリカゲ
ル粉末（以下「乾燥シリカゲル粉末」という。）は、通
常０．１〜２．０重量％程度の未反応アルコキシ基に起
因する残留カーボンを含むものである。
無孔化に先立ち予め乾燥するのが望ましい。シリカゲル
粉末の乾燥は、シリカゲル粉末中の水や、加水分解反応
により生成したアルコールを除去するのが目的であり、
乾燥時の雰囲気は、空気中、または窒素、アルゴンなど
の不活性雰囲気中、あるいは減圧下で行うのがよい。乾
燥後のシリカゲル粉末が、通常Ｈ２O含有量が１〜３０
重量％、比表面積が数百ｍ２/ｇの多孔質体となるまで
乾燥するのが望ましい。こうして乾燥した後のシリカゲ
ル粉末（以下「乾燥シリカゲル粉末」という。）は、通
常０．１〜２．０重量％程度の未反応アルコキシ基に起
因する残留カーボンを含むものである。
【００１０】上記のシリカゲル粉末を、加熱無孔化す
る。すなわち、以下説明する焼成工程により、シリカゲ
ル粉末は緻密化し、ガラス化する。焼成工程は、シリカ
ゲル粉末を、炉内で加熱することにより行う。焼成の最
終温度は、ゲル塊生成時の加水分解条件により異なる
が、通常８００〜１４００℃、より好ましくは、１００
０〜１２００℃である。焼成温度が低いと、ガラス化が
不十分となり、高いと合成石英ガラス粉粒子の融着が起
こる。
る。すなわち、以下説明する焼成工程により、シリカゲ
ル粉末は緻密化し、ガラス化する。焼成工程は、シリカ
ゲル粉末を、炉内で加熱することにより行う。焼成の最
終温度は、ゲル塊生成時の加水分解条件により異なる
が、通常８００〜１４００℃、より好ましくは、１００
０〜１２００℃である。焼成温度が低いと、ガラス化が
不十分となり、高いと合成石英ガラス粉粒子の融着が起
こる。
【００１１】本発明では、上記焼成の最終温度に到達さ
せる際の昇温工程における６００℃以下の温度領域での
雰囲気を、酸素を含むものとする。酸素を含むとは、酸
素を１％以上含めばそれなりの効果が達成できるが、安
全面等から好ましくは、空気であり、又、カーボン量を
減少させる観点からは酸素濃度が２０％以上であること
が好ましい。
せる際の昇温工程における６００℃以下の温度領域での
雰囲気を、酸素を含むものとする。酸素を含むとは、酸
素を１％以上含めばそれなりの効果が達成できるが、安
全面等から好ましくは、空気であり、又、カーボン量を
減少させる観点からは酸素濃度が２０％以上であること
が好ましい。
【００１２】焼成時間は、得られる合成石英ガラス粉の
シラノール含有量を下げ低シラノールとする場合には乾
燥雰囲気中で比較的長時間焼成する必要があるが、通常
は、１０〜１００時間である。本発明において乾燥雰囲
気としては、露点が０℃以下であることが好ましい。こ
の焼成工程の昇温過程において、残留カーボンの燃焼
と、粒子の緻密化が起こる。前者が完了する前に、後者
が進行すると、粒子内部に残留カーボンが閉じ込めら
れ、黒色粒子生成、溶融時の発泡の原因となる。従っ
て、残留カーボンに起因する黒色粒子生成や溶融時の発
泡を低減するためには、粒子内部に閉じ込められる残留
カーボン濃度を低減する必要がある。そのためには、緻
密化前の段階で、未反応アルコキシ基に起因する残留カ
ーボンをできるだけ完全に燃焼させてやればよいと考え
られる。
シラノール含有量を下げ低シラノールとする場合には乾
燥雰囲気中で比較的長時間焼成する必要があるが、通常
は、１０〜１００時間である。本発明において乾燥雰囲
気としては、露点が０℃以下であることが好ましい。こ
の焼成工程の昇温過程において、残留カーボンの燃焼
と、粒子の緻密化が起こる。前者が完了する前に、後者
が進行すると、粒子内部に残留カーボンが閉じ込めら
れ、黒色粒子生成、溶融時の発泡の原因となる。従っ
て、残留カーボンに起因する黒色粒子生成や溶融時の発
泡を低減するためには、粒子内部に閉じ込められる残留
カーボン濃度を低減する必要がある。そのためには、緻
密化前の段階で、未反応アルコキシ基に起因する残留カ
ーボンをできるだけ完全に燃焼させてやればよいと考え
られる。
【００１３】酸素を含む雰囲気中での残留カーボンの燃
焼は、６００℃以下で起こる。焼成時の雰囲気を乾燥雰
囲気とすることによって、シリカゲル粒子の緻密化が抑
制される。かかる理由により昇温過程における６００℃
以下の温度域での雰囲気を酸素含有雰囲気とすることに
より、残留カーボンが完全に燃焼し粒子より除去される
と考えられる。焼成により得られた合成石英ガラス粉粒
子は必要に応じ、再度分級され、所望の粒度に調整され
る。粒径は、通常、５０〜１０００μｍ、より好ましく
は９０〜６００μｍである。粒径が小さいと、粉が舞う
等の理由により取扱いが困難になる。一方、粒径が大き
いものを得ようとするとそれに応じて加熱前のシリカゲ
ル粉末の粒径を大きく必要があるため、シラノールが残
存しやすく、シラノールを除去するためにも長時間の焼
成を要するためである。
焼は、６００℃以下で起こる。焼成時の雰囲気を乾燥雰
囲気とすることによって、シリカゲル粒子の緻密化が抑
制される。かかる理由により昇温過程における６００℃
以下の温度域での雰囲気を酸素含有雰囲気とすることに
より、残留カーボンが完全に燃焼し粒子より除去される
と考えられる。焼成により得られた合成石英ガラス粉粒
子は必要に応じ、再度分級され、所望の粒度に調整され
る。粒径は、通常、５０〜１０００μｍ、より好ましく
は９０〜６００μｍである。粒径が小さいと、粉が舞う
等の理由により取扱いが困難になる。一方、粒径が大き
いものを得ようとするとそれに応じて加熱前のシリカゲ
ル粉末の粒径を大きく必要があるため、シラノールが残
存しやすく、シラノールを除去するためにも長時間の焼
成を要するためである。
【００１４】以上述べた本発明の製造方法により、残留
カーボン濃度が低く、半導体製造分野及び光ファイバー
分野で好適に使用される合成石英ガラス粉を容易に製造
することができる。
カーボン濃度が低く、半導体製造分野及び光ファイバー
分野で好適に使用される合成石英ガラス粉を容易に製造
することができる。
【００１５】
【実施例】以下本発明を実施例によって、更に具体的に
説明する。 （実施例）撹拌槽にテトラメトキシシランと、これに対
して５倍当量の水を仕込み、撹拌槽の温度を４５℃とし
て、撹拌し、加水分解反応によってゲル化させた。この
ゲル塊を粉砕、乾燥し、１００〜５００μｍの粒径に粒
度調整を行った。この乾燥シリカゲル粉末中のカーボン
濃度は１．６１ｗｔ％、比表面積は６９２ｍ2/ｇであっ
た。
説明する。 （実施例）撹拌槽にテトラメトキシシランと、これに対
して５倍当量の水を仕込み、撹拌槽の温度を４５℃とし
て、撹拌し、加水分解反応によってゲル化させた。この
ゲル塊を粉砕、乾燥し、１００〜５００μｍの粒径に粒
度調整を行った。この乾燥シリカゲル粉末中のカーボン
濃度は１．６１ｗｔ％、比表面積は６９２ｍ2/ｇであっ
た。
【００１６】この乾燥シリカゲル粉末を、５６０℃に予
め予熱しておいた電気炉中に入れ、乾燥空気流通下、２
時間焼成した。この焼成品のカーボン濃度は６１ｐｐ
ｍ、比表面積は５５８ｍ2/ｇであった。この焼成品を乾
燥空気流通下、１２００℃まで２００℃／ｈで昇温し、
２０時間焼成した結果、黒色粒子を含まない合成石英ガ
ラス粉が得られた。
め予熱しておいた電気炉中に入れ、乾燥空気流通下、２
時間焼成した。この焼成品のカーボン濃度は６１ｐｐ
ｍ、比表面積は５５８ｍ2/ｇであった。この焼成品を乾
燥空気流通下、１２００℃まで２００℃／ｈで昇温し、
２０時間焼成した結果、黒色粒子を含まない合成石英ガ
ラス粉が得られた。
【００１７】（比較例）実施例１で使得られた乾燥シリ
カゲル粉末を、予め５６０℃に予熱しておいた電気炉中
に入れ、１００％水蒸気流通下、２時間焼成した。この
焼成品のカーボン濃度は４１０ｐｐｍ、比表面積は４４
０ｍ2/ｇであった。この焼成品を乾燥空気流通下、１２
００℃まで２００℃／ｈで昇温し、２０時間焼成した結
果得られた合成石英ガラス粉は多数の黒色粒子を含むも
のであった。
カゲル粉末を、予め５６０℃に予熱しておいた電気炉中
に入れ、１００％水蒸気流通下、２時間焼成した。この
焼成品のカーボン濃度は４１０ｐｐｍ、比表面積は４４
０ｍ2/ｇであった。この焼成品を乾燥空気流通下、１２
００℃まで２００℃／ｈで昇温し、２０時間焼成した結
果得られた合成石英ガラス粉は多数の黒色粒子を含むも
のであった。
【００１８】
【発明の効果】本発明により、黒色粒子の生成、残留カ
ーボン濃度が少ない合成石英ガラス粉を製造することが
でき、光ファイバーや半導体産業等において使用される
各種ガラス製の治具・ルツボ等の原料として好適に使用
できる。
ーボン濃度が少ない合成石英ガラス粉を製造することが
でき、光ファイバーや半導体産業等において使用される
各種ガラス製の治具・ルツボ等の原料として好適に使用
できる。
Claims (2)
- 【請求項１】 シリカゲル粉末を乾燥、焼成する合成石
英ガラス粉の製造方法において、焼成工程における６０
０℃以下の温度域での加熱を、酸素を含む乾燥雰囲気で
行うことを特徴とする合成石英ガラス粉の製造方法。 - 【請求項２】 シリカゲル粉末がアルコキシシランの加
水分解により得たものである請求項１記載の合成石英ガ
ラス粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24443295A JPH0986919A (ja) | 1995-09-22 | 1995-09-22 | 合成石英ガラス粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24443295A JPH0986919A (ja) | 1995-09-22 | 1995-09-22 | 合成石英ガラス粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0986919A true JPH0986919A (ja) | 1997-03-31 |
Family
ID=17118576
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24443295A Pending JPH0986919A (ja) | 1995-09-22 | 1995-09-22 | 合成石英ガラス粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0986919A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018092804A1 (ja) * | 2016-11-16 | 2018-05-24 | 日本化成株式会社 | 定量供給用シリカ粉体、並びにこれを用いた生体物質の精製キット及びその製造方法 |
| WO2023182511A1 (ja) * | 2022-03-25 | 2023-09-28 | 日鉄ケミカル＆マテリアル株式会社 | 球状結晶質シリカ粒子およびその製造方法、並びに、それを含む樹脂複合組成物および樹脂複合体 |
-
1995
- 1995-09-22 JP JP24443295A patent/JPH0986919A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018092804A1 (ja) * | 2016-11-16 | 2018-05-24 | 日本化成株式会社 | 定量供給用シリカ粉体、並びにこれを用いた生体物質の精製キット及びその製造方法 |
| JPWO2018092804A1 (ja) * | 2016-11-16 | 2019-10-17 | 三菱ケミカル株式会社 | 定量供給用シリカ粉体、並びにこれを用いた生体物質の精製キット及びその製造方法 |
| WO2023182511A1 (ja) * | 2022-03-25 | 2023-09-28 | 日鉄ケミカル＆マテリアル株式会社 | 球状結晶質シリカ粒子およびその製造方法、並びに、それを含む樹脂複合組成物および樹脂複合体 |
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