JPH0283224A - 合成石英ガラス粉末の製造方法 - Google Patents
合成石英ガラス粉末の製造方法Info
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- JPH0283224A JPH0283224A JP23453388A JP23453388A JPH0283224A JP H0283224 A JPH0283224 A JP H0283224A JP 23453388 A JP23453388 A JP 23453388A JP 23453388 A JP23453388 A JP 23453388A JP H0283224 A JPH0283224 A JP H0283224A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野〕
本発明はエレクトロニクス、光通信分野等で需要が高ま
っている高純度合成石英ガラス粉末の製造方法に関する
もので、特に単結晶シリコン引き上げ用ルツボ製造に適
した原料粉末の製造法に関するものである。
っている高純度合成石英ガラス粉末の製造方法に関する
もので、特に単結晶シリコン引き上げ用ルツボ製造に適
した原料粉末の製造法に関するものである。
（従来の技術〕
従来、単結晶シリコンの引き上げ用ルツボは天然石英の
溶融粉砕品を原料としていた。該粉砕原料を型材の内面
に押し固めてルツボ状の素形体とし、これをカーボンア
ーク等の熱源によって焼き上げることによりルツボは製
造されてきた。
溶融粉砕品を原料としていた。該粉砕原料を型材の内面
に押し固めてルツボ状の素形体とし、これをカーボンア
ーク等の熱源によって焼き上げることによりルツボは製
造されてきた。
一般に石英ガラスルツボを用いて単結晶シリコンを引き
上げる際、原料である石英ガラス粉末中の各種不純物が
ルツボ内の原料融体に移行し、単結晶に混入して品質を
低下させることが知られている。このため上述の従来技
術には次のような問題点があった。即ち、 ■ 原料である天然石英そのものに各種不純物が含まれ
ていること、および ■ 粒度調節のために使用するアルミナボールミル等に
よる粉砕工程において粉砕機からの不純物混入が避けら
れないこと、である。
上げる際、原料である石英ガラス粉末中の各種不純物が
ルツボ内の原料融体に移行し、単結晶に混入して品質を
低下させることが知られている。このため上述の従来技
術には次のような問題点があった。即ち、 ■ 原料である天然石英そのものに各種不純物が含まれ
ていること、および ■ 粒度調節のために使用するアルミナボールミル等に
よる粉砕工程において粉砕機からの不純物混入が避けら
れないこと、である。
近年の半導体素子集積度の増加に連れ単結晶シリコンに
対する純度向上の要求が高まり、それに伴い単結晶シリ
コン製造用ルツボも高純度品が要求されるようになって
きた。しかし、天然石英ではその純度に限界があるため
合成石英ガラスの高純度品が必要とされるようになった
。
対する純度向上の要求が高まり、それに伴い単結晶シリ
コン製造用ルツボも高純度品が要求されるようになって
きた。しかし、天然石英ではその純度に限界があるため
合成石英ガラスの高純度品が必要とされるようになった
。
本発明は上述の従来法の問題点を解消し、産業上の需要
を満たすべく、高純度合成石英ガラス全有利に製造する
ための新規技術を提供することを目的とする。
を満たすべく、高純度合成石英ガラス全有利に製造する
ための新規技術を提供することを目的とする。
（課題を解消するための手段〕
本発明者等は上記の目的を達成すべく鋭意研究した結果
、珪酸エステルを加水分解しゲル化させる際に無機塩を
含有させておき、該ゲルを乾燥させ粗粒体とし、該無機
塩含有乾燥ゲル粗粒体を無機塩と親和性の高い溶媒中に
投入することによりゲルが粉末状に分散することを見出
し、更にこのシリカゲル粉末を乾燥、焼成することによ
り破砕状の合成石英ガラス粉末を得、これらによって本
発明に到達した。
、珪酸エステルを加水分解しゲル化させる際に無機塩を
含有させておき、該ゲルを乾燥させ粗粒体とし、該無機
塩含有乾燥ゲル粗粒体を無機塩と親和性の高い溶媒中に
投入することによりゲルが粉末状に分散することを見出
し、更にこのシリカゲル粉末を乾燥、焼成することによ
り破砕状の合成石英ガラス粉末を得、これらによって本
発明に到達した。
即ち、本発明によれば珪酸エステルと該珪酸エステル中
のアルコキシ基の１．２倍当量以上の水と無機塩とから
なる混合溶液全ゲル化後、ゲルを乾燥し得られる無機塩
含有シリカゲル粗粒体を粉末状に分散した後、焼成する
ことからなる合成石英ガラス粉末の製造方法が提供され
る。
のアルコキシ基の１．２倍当量以上の水と無機塩とから
なる混合溶液全ゲル化後、ゲルを乾燥し得られる無機塩
含有シリカゲル粗粒体を粉末状に分散した後、焼成する
ことからなる合成石英ガラス粉末の製造方法が提供され
る。
以下、本発明を第１図を参照しつつ具体的に説明する。
なお、第１図は珪酸エステルとしてメチルシリケート、
無機塩として硝酸アンモニウムを用いた場合の合成石英
ガラス粉末の製造フローチャートである。第１図の攪拌
工程においてはメチルシリケートの加水分解反応を促進
するために加熱したり、酸を添加したり、珪酸が小量の
場合は無機塩たる硝酸アンモニウムの液を静置してゲル
化させる際、重合反応を促進するために加温したり、ア
ルカリを添加することもできる。
無機塩として硝酸アンモニウムを用いた場合の合成石英
ガラス粉末の製造フローチャートである。第１図の攪拌
工程においてはメチルシリケートの加水分解反応を促進
するために加熱したり、酸を添加したり、珪酸が小量の
場合は無機塩たる硝酸アンモニウムの液を静置してゲル
化させる際、重合反応を促進するために加温したり、ア
ルカリを添加することもできる。
本発明の合成石英ガラス粉末製造における処理条件を次
に詳述する。
に詳述する。
■珪酸エステルの種類
メチルシリケート、エチルシリケート、およびグロビル
シリケートの他、酸またはアルカリの共存下で水と溶液
を形成し得るものは全て使用できる。
シリケートの他、酸またはアルカリの共存下で水と溶液
を形成し得るものは全て使用できる。
■無機塩の種類
硝酸アンモニウム、塩化アンモニウム、炭酸アンモニウ
ム、および硫酸アンモニウムのよう可能であるが、本発
明による製品の主用途が高純度が要求される半導体に係
わるためシリカゲル中に残存し易い金属塩は好ましくな
い。
ム、および硫酸アンモニウムのよう可能であるが、本発
明による製品の主用途が高純度が要求される半導体に係
わるためシリカゲル中に残存し易い金属塩は好ましくな
い。
■粗粒体の分散法
乾燥により得られる無機塩含有シリカゲル粗粒体を無機
塩と親和性を有する水またはアルコール等の溶媒中に投
じて無機塩が溶媒に溶解する際の張力を利用して粗粒体
を粉末状に分散することができる。また、添加する無機
塩の量により、得られるシリカゲル粉末の粒度が調節可
能であるので所望の粒度のシリカゲル粉末を得るには上
記分散操作は必須である。前記無機塩含有シリカゲル粗
粒体の無機塩含有量は２０〜９０重量％がよく、好まし
くは３０〜８０重量％、更に好ましくは５０〜７０″Ｍ
量％である。
塩と親和性を有する水またはアルコール等の溶媒中に投
じて無機塩が溶媒に溶解する際の張力を利用して粗粒体
を粉末状に分散することができる。また、添加する無機
塩の量により、得られるシリカゲル粉末の粒度が調節可
能であるので所望の粒度のシリカゲル粉末を得るには上
記分散操作は必須である。前記無機塩含有シリカゲル粗
粒体の無機塩含有量は２０〜９０重量％がよく、好まし
くは３０〜８０重量％、更に好ましくは５０〜７０″Ｍ
量％である。
■焼成温度、時間
本発明における焼成温度は、いわゆるゾルゲル法におけ
る石英ガラスの焼成温度と同様１０００″Ｃ以上であれ
ばよく、焼成時間は３０分乃至４時間である、もちろん
焼成時間は温度により異なる。
る石英ガラスの焼成温度と同様１０００″Ｃ以上であれ
ばよく、焼成時間は３０分乃至４時間である、もちろん
焼成時間は温度により異なる。
以上の方法により得られる合成石英ガラス粉末の形状は
石英ガラスルツボの形成に好適な破砕状であるが、高純
度品でもあるため光通信用多成分ガラス等の原料として
も利用可能である。
石英ガラスルツボの形成に好適な破砕状であるが、高純
度品でもあるため光通信用多成分ガラス等の原料として
も利用可能である。
以下、実施例を挙げて、本発明による合成石英ガラス粉
末の製造方法を更に具体的に説明するが、本発明はかか
る実施例に限定されるものでないことは言うまでもない
。
末の製造方法を更に具体的に説明するが、本発明はかか
る実施例に限定されるものでないことは言うまでもない
。
実施例１〜３
表ＩＫ本件に関わる実施例をまとめて示した。
実施例１．２、および３において異なるのは硝酸アンモ
ニウムの量だけであるから実施例１について詳しく説明
する。
ニウムの量だけであるから実施例１について詳しく説明
する。
硝酸アンモニウム１０８ｆｆ：ポリプロピレン製のビー
カー（容量１１）にとり、これに純水２１６ｙｋ加えて
硝酸アンモニウムを完全に溶解させた。このものに蒸留
精製した正珪酸メチル１５２．２ｇｔ加えて温度２０℃
で約３０分攪拌して透明な溶液を得た。なお、攪拌には
テフロン被覆攪拌羽根を使用した。溶液が透明になった
ら全量？石英製ナス型フラスコに移し、静置してゲル化
させた。このゲルが入った石英製ナス型フラスコをロー
タリーエバポレーターに取り付け１１０℃、２０ ＭＭ
Ｈｇの条件にて３時間減圧乾燥処理を行った。このよう
にして得られた乾燥ゲルは硝酸アンモニウムを含有して
おり、径が数目以上の粗粒体であった。該粗粒体全水中
に投じたところゲル中の硝酸アンモニウムは水中に溶は
出し、ゲルは壊れて粉末状となった。
カー（容量１１）にとり、これに純水２１６ｙｋ加えて
硝酸アンモニウムを完全に溶解させた。このものに蒸留
精製した正珪酸メチル１５２．２ｇｔ加えて温度２０℃
で約３０分攪拌して透明な溶液を得た。なお、攪拌には
テフロン被覆攪拌羽根を使用した。溶液が透明になった
ら全量？石英製ナス型フラスコに移し、静置してゲル化
させた。このゲルが入った石英製ナス型フラスコをロー
タリーエバポレーターに取り付け１１０℃、２０ ＭＭ
Ｈｇの条件にて３時間減圧乾燥処理を行った。このよう
にして得られた乾燥ゲルは硝酸アンモニウムを含有して
おり、径が数目以上の粗粒体であった。該粗粒体全水中
に投じたところゲル中の硝酸アンモニウムは水中に溶は
出し、ゲルは壊れて粉末状となった。
この粉末状のゲルを水溶液と分離し、水洗した稜、石英
ポートに移して１３０°Ｃで１０時間乾燥後、１０７３
°Ｃで４時間焼成して真比重２．１９ｆ／ｄ、平均粒径
２００ ｔｔｍの破砕状シリカ粉末を得た。Ｘ線回折パ
ターンは水晶等の結晶ピークは無く、通常の合成石英同
様にブロードで、得られた粉体は石英ガラスであること
が示された。また、純度音調べるため発光分光分析を行
った。天然品と本実施例で得られた製品の分析結果を表
２に示した。本発明によれば天然石英を用いた従来の技
術で問題となっていた不純物の混入が避けられ、極めて
高純度の製品が得られることが確かめられた。
ポートに移して１３０°Ｃで１０時間乾燥後、１０７３
°Ｃで４時間焼成して真比重２．１９ｆ／ｄ、平均粒径
２００ ｔｔｍの破砕状シリカ粉末を得た。Ｘ線回折パ
ターンは水晶等の結晶ピークは無く、通常の合成石英同
様にブロードで、得られた粉体は石英ガラスであること
が示された。また、純度音調べるため発光分光分析を行
った。天然品と本実施例で得られた製品の分析結果を表
２に示した。本発明によれば天然石英を用いた従来の技
術で問題となっていた不純物の混入が避けられ、極めて
高純度の製品が得られることが確かめられた。
実施例１．２及び３から分かるようにゲル中に含まれる
無機塩の濃度を変化させることにより得られる製品の粒
度が容易に制御できることは明らかである。
無機塩の濃度を変化させることにより得られる製品の粒
度が容易に制御できることは明らかである。
（発明の効果〕
以上述べたことから明らかなように本発明により、天然
石英を用い、また機械的粉砕工程を経由した場合に問題
となるシリカガラスの品質低下を防止でき、高純度品の
製造が可能となったのに加えて製品の粒度も容易に制御
可能となったのであり、本発明の効果は絶大である。
石英を用い、また機械的粉砕工程を経由した場合に問題
となるシリカガラスの品質低下を防止でき、高純度品の
製造が可能となったのに加えて製品の粒度も容易に制御
可能となったのであり、本発明の効果は絶大である。
図１は合成石英ガラス粉末の製造例のフローチャートで
ある。 以上
ある。 以上
Claims (3)
- （１）珪酸エステルと該珪酸エステル中のアルコキシ基
の１．２倍当量以上の水と無機塩とを含む混合溶液をゲ
ル化後、ゲルを乾燥し、得られる無機塩含有シリカゲル
粗粒子を無機塩と親和性の高い溶媒中に投入して粉末状
に分散した後、これを焼成することを特徴とする合成石
英ガラス粉末の製造方法。 - （２）第（１）項に記載の方法において含有無機塩濃度
を変化させることにより所望の粒度のシリカゲル粉末を
得ることを特徴とする合成石英ガラス粉末の製造方法。 - （３）第（１）項または第（２）項に記載の方法におい
て無機塩として硝酸アンモニウムを使用することを特徴
とする合成石英ガラス粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23453388A JPH0283224A (ja) | 1988-09-19 | 1988-09-19 | 合成石英ガラス粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23453388A JPH0283224A (ja) | 1988-09-19 | 1988-09-19 | 合成石英ガラス粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0283224A true JPH0283224A (ja) | 1990-03-23 |
| JPH0521855B2 JPH0521855B2 (ja) | 1993-03-25 |
Family
ID=16972521
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23453388A Granted JPH0283224A (ja) | 1988-09-19 | 1988-09-19 | 合成石英ガラス粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0283224A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0562869A (ja) * | 1991-08-30 | 1993-03-12 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高集積度メモリ基板の製造方法 |
| WO1993016963A1 (en) * | 1990-03-09 | 1993-09-02 | Toshiaki Mizuno | Process for making flaky glass and apparatus therefor |
| KR20190022328A (ko) * | 2017-08-23 | 2019-03-06 | 한동렬 | 나사산구조물, 나사산구조물이 형성된 볼트 및 너트 |
-
1988
- 1988-09-19 JP JP23453388A patent/JPH0283224A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPH0521855B2 (ja) | 1993-03-25 |
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