JPH0521855B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明はエレクトロニクス、光通信分野等で需
要が高まつている高純度合成石英ガラス粉末の製
造方法に関するもので、特に単結晶シリコン引き
上げ用ルツボ製造に適した原料粉末の製造法に関
するものである。 〔従来の技術〕 従来、単結晶シリコンの引き上げ用ルツボは天
然石英の溶融粉砕品を原料としていた。該粉砕原
料を型材の内面に押し固めてルツボ状の素形体と
し、これをカーボンアーク等の熱源によつて焼き
上げることによりルツボは製造されてきた。 〔発明が解決しようとする課題〕 一般に石英ガラスルツボを用いて単結晶シリコ
ンを引き上げる際、原料である石英ガラス粉末中
の各種不純物がルツボ内の原料融体に移行し、単
結晶に混入して品質を低下させることが知られて
いる。このため上述の従来技術には次のような問
題点があつた。即ち、 原料である天然石英そのものに各種不純物が
含まれていること、および 粒度調節のために使用するアルミナボールミ
ル等による粉砕工程において粉砕機からの不純
物混入が避けられないこと、である。 近年の半導体素子集積度の増加に連れ単結晶シ
リコンに対する純度向上の要求が高まり、それに
伴い単結晶シリコン製造用ルツボも高純度品が要
求されるようになつてきた。しかし、天然石英で
はその純度に限界があるため合成石英ガラスの高
純度品が必要とされるようになつた。 本発明は上述の従来法の問題点を解消し、産業
上の需要を満たすべく、高純度合成石英ガラスを
有利に製造するための新規技術を提供することを
目的とする。 〔課題を解消するための手段〕 本発明者等は上記の目的を達成すべく鋭意研究
した結果、珪酸エステルを加水分解しゲル化させ
る際に無機塩を含有させておき、該ゲルを乾燥さ
せ粗粒体とし、該無機塩含有乾燥ゲル粗粒体を無
機塩と親和性の高い溶媒中に投入することにより
ゲルが粉末状に分散することを見出し、更にこの
シリカゲル粉末を乾燥、焼成することにより破砕
状の合成石英ガラス粉末を得、これらによつて本
発明に到達した。 即ち、本発明によれば珪酸エステルと該珪酸エ
ステル中のアルコキシ基の1.2倍当量以上の水と
無機塩とからなる混合溶液をゲル化後、ゲルを乾
燥し得られる無機塩含有シリカゲル粗粒体を粉末
状に分散した後、焼成することからなる合成石英
ガラス粉末の製造方法が提供される。 以下、本発明を第１図を参照しつつ具体的に説
明する。なお、第１図は珪酸エステルとしてメチ
ルシリケート、無機塩として硝酸アンモニウムを
用いた場合の合成石英ガラス粉末の製造フローチ
ヤートである。第１図の撹拌工程においてメチル
シリケートの加水分解反応を促進するために加熱
したり、酸を添加したり、珪酸エステルと純水の
双方に相溶性のあるアルコール等の溶媒例えばメ
タノール、エタノール、プロパノール、ブタノー
ル等を添加することもできる。また純水が小量の
場合は無機塩たる硝酸アンモニウムの溶媒例えば
メタノール、エタノール等を加える必要のあるこ
ともある。該混合溶液を静置してゲル化させる
際、重合反応を促進するために加温したり、アル
カリを添加することもできる。 本発明の合成石英ガラス粉末製造における処理
条件を次に詳述する。 珪酸エステルの種類 メチルシリケート、エチルシリケート、およ
びプロピルシリケートの他、酸またはアルカリ
の共存下で水と溶液を形成し得るものは全て使
用できる。 無機塩の種類 硝酸アンモニウム、塩化アンモニウム、炭酸
アンモニウム、および硫酸アンモニウムのよう
に水に可溶であるもの、または酢酸アンモニウ
ムのようにメタノール、エタノール等のアルコ
ールに可溶なものは全て使用可能であるが、本
発明による製品の主用途が高純度が要求される
半導体に係わるためシリカゲル中に残存し易い
金属塩は好ましくない。 粗粒体の分散法 乾燥により得られる無機塩含有シリカゲル粗
粒体を無機塩と親和性を有する水またはアルコ
ール等の溶媒中に投じて無機塩が溶媒に溶解す
る際の張力を利用して粗粒体を粉末状に分散す
ることができる。また、添加する無機塩の量に
より、得られるシリカゲル粉末の粒度が調節可
能であるので所望の粒度のシリカゲル粉末を得
るには上記分散操作は必須である。前記無機塩
含有シリカゲル粗粒体の無機塩含有量は20〜90
重量％がよく、好ましくは30〜80重量％、更に
好ましくは50〜70重量％である。 焼成温度、時間 本発明における焼成温度は、いわゆるゾルゲ
ル法における石英ガラスの焼成温度と同様1000
℃以上であればよく、焼成時間は30分乃至４時
間である。もちろん焼成時間は温度により異な
る。 以上の方法により得られる合成石英ガラス粉末
の形状は石英ガラスルツボの形成に好適な破砕状
であるが、高純度品でもあるため光通信用多成分
ガラス等の原料としても利用可能である。 〔実施例〕 以下、実施例を挙げて、本発明による合成石英
ガラス粉末の製造方法を更に具体的に説明する
が、本発明はかかる実施例に限定されるものでな
いことは言うまでもない。 実施例 １〜３ 表１に本件に関わる実施例をまとめて示した。
実施例１、２および３において異なるのは硝酸ア
ンモニウムの量だけであるから実施例１について
詳しく説明する。 硝酸アンモニウム108ｇをポリプロピレン製の
ビーカー（容量１）にとり、これに純水216ｇ
を加えて硝酸アンモニウムを完全に溶解させた。
このものに蒸留精製した正珪酸メチル152.2ｇを
加えて温度20℃で約30分撹拌して透明な溶液を得
た。なお、撹拌にはテフロン被覆撹拌羽根を使用
した。溶液が透明になつたら全量を石英製ナス型
フラスコに移し、静置してゲル化させた。このゲ
ルが入つた石英製ナス型フラスコをロータリーエ
バポレータに取り付け110℃、20mmHgの条件にて
３時間減圧乾燥処理を行つた。このようにして得
られた乾燥ゲルは硝酸アンモニウムを含有してお
り、径が数mm以上の粗粒体であつた。該粗粒体を
水中に投じたところゲル中の硝酸アンモニウムは
水中に溶け出し、ゲルは壊れて粉末状となつた。 この粉末状のゲルを水溶液と分離し、水洗した
後、石英ボートに移して130℃で10時間乾燥後、
1073℃で４時間焼成して真比重2.19ｇ／cm²、平均
粒径200μｍの破砕状シリカ粉末を得た。Ｘ線回
析パターンは水晶等の結晶ピークは無く、通常の
合成石英同様にブロードで、得られた粉体は石英
ガラスであることが示された。また、純度を調べ
るため発光分光分析を行つた。天然品と本実施例
で得られた製品の分析結果を表２に示した。本発
明によれば天然石英を用いた従来の技術で問題と
なつていた不純物の混入が避けられ、極めて高純
度の製品が得られることが確かめられた。

【表】

〔発明の効果〕

以上述べたことから明らかなように本発明によ
り、天然石英を用い、また機械的粉砕工程を経由
した場合に問題となるシリカガラスの品質低下を
防止でき、高純度品の製造が可能となつたのに加
えて製品の粒度も容易に制御可能となつたのであ
り、本発明の効果は絶大である。

【図面の簡単な説明】

図１は合成石英ガラス粉末の製造例のフローチ
ヤートである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 珪酸エステルと該珪酸エステル中のアルコキ
   シ基の1.2倍当量以上の水と無機塩とを含む混合
   溶液をゲル化後、ゲルを乾燥し、得られる無機塩
   含有シリカゲル粗粒子を無機塩と親和性の高い溶
   媒中に投入して粉末状に分散した後、これを焼成
   することを特徴とする合成石英ガラス粉末の製造
   方法。 ２ 第１項に記載の方法において含有無機塩濃度
   を変化させることにより所望の粒度のシリカゲル
   粉末を得ることを特徴とする合成石英ガラス粉末
   の製造方法。 ３ 第１項または第２項に記載の方法において無
   機塩として硝酸アンモニウムを使用することを特
   徴とする合成石英ガラス粉末の製造方法。