JPH10101322A - シリカゲル、合成石英ガラス粉及びその製造方法、並びに石英ガラス成形体の製造方法 - Google Patents
シリカゲル、合成石英ガラス粉及びその製造方法、並びに石英ガラス成形体の製造方法Info
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- JPH10101322A JPH10101322A JP25662096A JP25662096A JPH10101322A JP H10101322 A JPH10101322 A JP H10101322A JP 25662096 A JP25662096 A JP 25662096A JP 25662096 A JP25662096 A JP 25662096A JP H10101322 A JPH10101322 A JP H10101322A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C2203/26—Wet processes, e.g. sol-gel process using alkoxides
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- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 黒色粒子、残留カーボン濃度が少ない高純度
の合成石英ガラス粉、及びその製造方法を提供すること
を目的とする。 【解決手段】 アルコキシシランの加水分解により得ら
れるゲルを乾燥、焼成して得られる合成石英ガラス粉及
びその製造方法であって、上記ゲルを210℃から540℃ま
で加熱した際の比表面積の減少率が30%以下であること
を特徴とする合成石英ガラス粉及びその製造方法。
の合成石英ガラス粉、及びその製造方法を提供すること
を目的とする。 【解決手段】 アルコキシシランの加水分解により得ら
れるゲルを乾燥、焼成して得られる合成石英ガラス粉及
びその製造方法であって、上記ゲルを210℃から540℃ま
で加熱した際の比表面積の減少率が30%以下であること
を特徴とする合成石英ガラス粉及びその製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造分野及
び光ファイバー分野で使用される超高純度石英ガラス製
品の原料として好適な石英ガラス粉に関する。
び光ファイバー分野で使用される超高純度石英ガラス製
品の原料として好適な石英ガラス粉に関する。
【０００２】
【従来技術】近年、光ファイバーや半導体産業等におい
て使用される各種ガラス製の治具・ルツボ等について
は、その構成ガラス材料の純度に関して非常に厳しい管
理が行われている。これらの用途に適用される高純度な
ガラス製品の製造方法としては、従来、アルコキシシラ
ンを出発原料とし、これを加水分解し、ゾル-ゲル法と
称されるプロセスによりゲルを得、次いで、これを乾
燥、焼成して石英ガラス粉とした後、溶融ガラス化して
目的とする所望のガラス製品を製造する方法が知られて
いる。この方法によれば、出発原料となるアルコキシシ
ランは容易に蒸留精製することができるため、高純度の
ガラス製品を得ることができる。
て使用される各種ガラス製の治具・ルツボ等について
は、その構成ガラス材料の純度に関して非常に厳しい管
理が行われている。これらの用途に適用される高純度な
ガラス製品の製造方法としては、従来、アルコキシシラ
ンを出発原料とし、これを加水分解し、ゾル-ゲル法と
称されるプロセスによりゲルを得、次いで、これを乾
燥、焼成して石英ガラス粉とした後、溶融ガラス化して
目的とする所望のガラス製品を製造する方法が知られて
いる。この方法によれば、出発原料となるアルコキシシ
ランは容易に蒸留精製することができるため、高純度の
ガラス製品を得ることができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者らの知見によれば、上記のようにして製造した合成石
英ガラス粉においては、アルコキシシランを加水分解し
てゲルを合成する際に、ゲル中に未反応のアルコキシ基
に起因するカーボンが残留し、これを焼成すると乾燥ゲ
ルの封孔と、残留カーボンの燃焼の競争となり、前者の
方が速い場合、残留カーボンが焼成後も粒子内に閉じ込
められ、黒色粒子が発生することがある。また、黒色粒
子とならないまでも、溶融する際に発泡の原因となるこ
とが判った。そこで、如何にすれば黒色粒子の生成や、
残留カーボン濃度が少ない合成石英ガラス粉を得られる
かが課題であった。
者らの知見によれば、上記のようにして製造した合成石
英ガラス粉においては、アルコキシシランを加水分解し
てゲルを合成する際に、ゲル中に未反応のアルコキシ基
に起因するカーボンが残留し、これを焼成すると乾燥ゲ
ルの封孔と、残留カーボンの燃焼の競争となり、前者の
方が速い場合、残留カーボンが焼成後も粒子内に閉じ込
められ、黒色粒子が発生することがある。また、黒色粒
子とならないまでも、溶融する際に発泡の原因となるこ
とが判った。そこで、如何にすれば黒色粒子の生成や、
残留カーボン濃度が少ない合成石英ガラス粉を得られる
かが課題であった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】発明者等は、上記課題を
解決すべく、鋭意研究を重ねた結果、乾燥ゲル中に含ま
れる未反応のアルコキシ基に起因するカーボンは、酸素
を含む雰囲気中において、330℃以上540℃以下で燃焼す
ること、従って、540℃以下の温度域で、ゲルの封孔が
ある程度以上は進まないことが必要であることを見い出
し、本発明に到達した。すなわち、本発明は、アルコキ
シシランの加水分解により得たゲルを乾燥、焼成して得
られる合成石英ガラス粉およびその製造方法であって、
上記ゲルを210℃から540℃まで加熱した際の比表面積の
減少率を30%以下に抑えること、かかる合成石英粉を溶
融成形して石英ガラス成形体とする石英ガラス成形体の
製造方法、並びにアルコキシシランの加水分解により得
たものであって210℃から540℃まで加熱した際の比表面
積の減少率が30%以下であるシリカゲル、に存する。
解決すべく、鋭意研究を重ねた結果、乾燥ゲル中に含ま
れる未反応のアルコキシ基に起因するカーボンは、酸素
を含む雰囲気中において、330℃以上540℃以下で燃焼す
ること、従って、540℃以下の温度域で、ゲルの封孔が
ある程度以上は進まないことが必要であることを見い出
し、本発明に到達した。すなわち、本発明は、アルコキ
シシランの加水分解により得たゲルを乾燥、焼成して得
られる合成石英ガラス粉およびその製造方法であって、
上記ゲルを210℃から540℃まで加熱した際の比表面積の
減少率を30%以下に抑えること、かかる合成石英粉を溶
融成形して石英ガラス成形体とする石英ガラス成形体の
製造方法、並びにアルコキシシランの加水分解により得
たものであって210℃から540℃まで加熱した際の比表面
積の減少率が30%以下であるシリカゲル、に存する。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明につき詳細に説明す
る。本発明で対象となる合成石英ガラス粉は、アルコキ
シシランを加水分解して得られるシリカゲルを乾燥、焼
成して得られる合成石英ガラス粉である。焼成した合成
石英ガラス粉の粒径は、50〜1000μm、より好ましく
は、90〜600μmである。粒径が小さいと、粉が舞う等の
理由により取扱いが困難になり好ましくない。また、粒
径が大きいと、シラノール除去のために長時間を要する
ため好ましくない。
る。本発明で対象となる合成石英ガラス粉は、アルコキ
シシランを加水分解して得られるシリカゲルを乾燥、焼
成して得られる合成石英ガラス粉である。焼成した合成
石英ガラス粉の粒径は、50〜1000μm、より好ましく
は、90〜600μmである。粒径が小さいと、粉が舞う等の
理由により取扱いが困難になり好ましくない。また、粒
径が大きいと、シラノール除去のために長時間を要する
ため好ましくない。
【０００６】アルコキシシランの加水分解は、公知の方
法に従って、アルコキシシランと水を反応させるゾルゲ
ル法により行うことができる。原料として用いられるア
ルコキシシランとしては、テトラメトキシシラン、テト
ラエトキシシラン等の炭素数1〜4の低級アルコキシシラ
ンあるいはその低縮合物であるオリゴマーが好ましい。
法に従って、アルコキシシランと水を反応させるゾルゲ
ル法により行うことができる。原料として用いられるア
ルコキシシランとしては、テトラメトキシシラン、テト
ラエトキシシラン等の炭素数1〜4の低級アルコキシシラ
ンあるいはその低縮合物であるオリゴマーが好ましい。
【０００７】水の使用量は通常、アルコキシシラン中の
アルコキシ基の1倍当量以上10倍当量以下から選択す
る。水の使用量がこの範囲外であると、ゲル化までの時
間が長くなり好ましくない。この際、必要に応じて、
水、アルコキシシランと相溶性のあるアルコール、その
他の有機溶媒を混合してもよい。使用されるアルコール
の代表例としては、メタノール、エタノール等の低級脂
肪族アルコールが挙げられ、これらの有機溶媒の使用に
より反応系を均一で安定なものとすることができる。た
だし、加水分解反応の進行につれてアルコキシシランに
結合していたアルコキシ基が、アルコールとして遊離す
るため、ゲル化する以前に反応液が均一な状態となる場
合には、アルコールの添加を行わなくとも実際上支障な
く反応を行わせることができる。
アルコキシ基の1倍当量以上10倍当量以下から選択す
る。水の使用量がこの範囲外であると、ゲル化までの時
間が長くなり好ましくない。この際、必要に応じて、
水、アルコキシシランと相溶性のあるアルコール、その
他の有機溶媒を混合してもよい。使用されるアルコール
の代表例としては、メタノール、エタノール等の低級脂
肪族アルコールが挙げられ、これらの有機溶媒の使用に
より反応系を均一で安定なものとすることができる。た
だし、加水分解反応の進行につれてアルコキシシランに
結合していたアルコキシ基が、アルコールとして遊離す
るため、ゲル化する以前に反応液が均一な状態となる場
合には、アルコールの添加を行わなくとも実際上支障な
く反応を行わせることができる。
【０００８】この加水分解反応には、触媒として塩酸、
硝酸のような酸や、アンモニアのようなアルカリを用い
てもよい。なお、当然のことながら、高純度のゲル粉を
得るには、ここで使用する原料のアルコキシシラン、
水、触媒等の、この反応系に導入される物質は、すべて
高純度とする。加水分解生成物をゲル化させるには、加
熱すればそれだけ速くゲルを得ることができるが、常温
で放置しても数時間でゲル化するので、加温の程度を調
節することによってゲル化時間を調節することができ
る。
硝酸のような酸や、アンモニアのようなアルカリを用い
てもよい。なお、当然のことながら、高純度のゲル粉を
得るには、ここで使用する原料のアルコキシシラン、
水、触媒等の、この反応系に導入される物質は、すべて
高純度とする。加水分解生成物をゲル化させるには、加
熱すればそれだけ速くゲルを得ることができるが、常温
で放置しても数時間でゲル化するので、加温の程度を調
節することによってゲル化時間を調節することができ
る。
【０００９】上述したアルコキシシランの種類、水の使
用量、相溶性溶媒、触媒の添加、ゲル化時の温度、及び
ゲル化から乾燥までの時間を変えることにより、ゲルを
加熱した際の封孔挙動が変化する。ゲルを加熱した際の
封孔挙動が上記の条件により変化する機構は明らかでは
ないが、例えば、水の使用量を増やす、触媒の添加によ
りアルカリ性側で反応を行う、ゲル化時の温度を上げ
る、ゲル化から乾燥までの時間を長くする等の方法によ
り、封孔を抑さえることができる。
用量、相溶性溶媒、触媒の添加、ゲル化時の温度、及び
ゲル化から乾燥までの時間を変えることにより、ゲルを
加熱した際の封孔挙動が変化する。ゲルを加熱した際の
封孔挙動が上記の条件により変化する機構は明らかでは
ないが、例えば、水の使用量を増やす、触媒の添加によ
りアルカリ性側で反応を行う、ゲル化時の温度を上げ
る、ゲル化から乾燥までの時間を長くする等の方法によ
り、封孔を抑さえることができる。
【００１０】こうして得られたゲルを、必要に応じて適
宜粉砕する。ゲルの粉砕の条件は、ゲルの乾燥による収
縮率が加水分解時の条件により異なるため一概には決め
られないが、乾燥シリカゲル粉の粒径が、通常60〜1250
μm、好ましくは70〜750μmとなるように、粉砕の条件
を設定する。ゲルの乾燥は、ゲル中の水、または加水分
解反応により生成したアルコールを除去するのが目的で
あり、この時の雰囲気は、空気中、または窒素、アルゴ
ンなどの不活性雰囲気中、あるいは減圧化で行われる。
乾燥後のシリカゲルのH2O含有量は通常、1〜30重量％、
比表面積が数百m2/gの多孔質体であり、通常0.1〜4.0重
量%程度の未反応アルコキシ基に起因する残留カーボン
を含む。
宜粉砕する。ゲルの粉砕の条件は、ゲルの乾燥による収
縮率が加水分解時の条件により異なるため一概には決め
られないが、乾燥シリカゲル粉の粒径が、通常60〜1250
μm、好ましくは70〜750μmとなるように、粉砕の条件
を設定する。ゲルの乾燥は、ゲル中の水、または加水分
解反応により生成したアルコールを除去するのが目的で
あり、この時の雰囲気は、空気中、または窒素、アルゴ
ンなどの不活性雰囲気中、あるいは減圧化で行われる。
乾燥後のシリカゲルのH2O含有量は通常、1〜30重量％、
比表面積が数百m2/gの多孔質体であり、通常0.1〜4.0重
量%程度の未反応アルコキシ基に起因する残留カーボン
を含む。
【００１１】上述のようにして得られた乾燥ゲルを、次
の焼成工程で焼成することにより、封孔させ、ガラス化
する。この焼成工程の昇温過程において、残留カーボン
の燃焼と、ゲルの細孔の封孔が起こる。ゲルの細孔の封
孔は、窒素吸着法による比表面積の減少により測定する
ことができる。残留カーボンの燃焼が完了する前に、ゲ
ルの封孔が進行すると、ゲル内部に残留カーボンが閉じ
込められ、黒色粒子生成、溶融時の発泡の原因となる。
従って、残留カーボンに起因する黒色粒子生成や溶融時
の発泡を低減するためには、ゲル内部に閉じ込められる
残留カーボン濃度を低減する必要がある。そのために
は、封孔前の段階で、未反応アルコキシ基に起因する残
留カーボンをできるだけ完全に燃焼させてやれば良い。
酸素を含む雰囲気中での残留カーボンの燃焼は、330℃
以上540℃以下で起こる。従って、残留カーボンを完全
に燃焼させるためには、昇温過程において、540℃以下
の温度域でのゲルの封孔がある程度以上進行しないこと
が必要である。具体的には、210℃から540℃までの比表
面積の減少率を30%以下とすれば良いことが本発明者ら
の検討により明らかとなったものである。より好ましく
は、２０％とすることもできる。
の焼成工程で焼成することにより、封孔させ、ガラス化
する。この焼成工程の昇温過程において、残留カーボン
の燃焼と、ゲルの細孔の封孔が起こる。ゲルの細孔の封
孔は、窒素吸着法による比表面積の減少により測定する
ことができる。残留カーボンの燃焼が完了する前に、ゲ
ルの封孔が進行すると、ゲル内部に残留カーボンが閉じ
込められ、黒色粒子生成、溶融時の発泡の原因となる。
従って、残留カーボンに起因する黒色粒子生成や溶融時
の発泡を低減するためには、ゲル内部に閉じ込められる
残留カーボン濃度を低減する必要がある。そのために
は、封孔前の段階で、未反応アルコキシ基に起因する残
留カーボンをできるだけ完全に燃焼させてやれば良い。
酸素を含む雰囲気中での残留カーボンの燃焼は、330℃
以上540℃以下で起こる。従って、残留カーボンを完全
に燃焼させるためには、昇温過程において、540℃以下
の温度域でのゲルの封孔がある程度以上進行しないこと
が必要である。具体的には、210℃から540℃までの比表
面積の減少率を30%以下とすれば良いことが本発明者ら
の検討により明らかとなったものである。より好ましく
は、２０％とすることもできる。
【００１２】すなわち、本発明のシリカゲルは、アルコ
キシシランを加水分解して得られるものであって、５４
０℃まで昇温した際に、２１０℃及び５４０℃での比表
面積を各々測定してその減少率が３０％以下のものであ
る。かかる本発明のシリカゲルは焼成して合成石英ガラ
ス粉とすると黒色粒子、残留カーボン濃度が少なく、更
に溶融成形した際の発泡が抑えられるものである。
キシシランを加水分解して得られるものであって、５４
０℃まで昇温した際に、２１０℃及び５４０℃での比表
面積を各々測定してその減少率が３０％以下のものであ
る。かかる本発明のシリカゲルは焼成して合成石英ガラ
ス粉とすると黒色粒子、残留カーボン濃度が少なく、更
に溶融成形した際の発泡が抑えられるものである。
【００１３】ゲル焼成時の加熱には通常の電気炉等が使
用でき、るつぼ等の容器に入れて焼成するバッチ式、あ
るいは、キルン等に乾燥ゲルを連続して導入する連続式
のいずれの方法も用いることができる。焼成時の雰囲気
としては、ゲル中の残留カーボンが除去されるまでは酸
素を含む雰囲気とすることが必要である。焼成温度は、
加水分解条件により異なるが、通常800〜1400℃、より
好ましくは、1000〜1200℃である。焼成温度が低すぎる
とガラス化が不充分となり、高すぎると合成石英ガラス
粉粒子の融着が起こる。焼成時間は、低シラノールのも
のを得ようとする場合には乾燥雰囲気中で長時間焼成す
る必要があり、通常、10〜100時間である。焼成により
得られた合成石英ガラス粉は必要に応じ、再度分級さ
れ、所望の粒径に調整される。粒径は、通常、50〜1000
μm、より好ましくは90〜600μmである。
用でき、るつぼ等の容器に入れて焼成するバッチ式、あ
るいは、キルン等に乾燥ゲルを連続して導入する連続式
のいずれの方法も用いることができる。焼成時の雰囲気
としては、ゲル中の残留カーボンが除去されるまでは酸
素を含む雰囲気とすることが必要である。焼成温度は、
加水分解条件により異なるが、通常800〜1400℃、より
好ましくは、1000〜1200℃である。焼成温度が低すぎる
とガラス化が不充分となり、高すぎると合成石英ガラス
粉粒子の融着が起こる。焼成時間は、低シラノールのも
のを得ようとする場合には乾燥雰囲気中で長時間焼成す
る必要があり、通常、10〜100時間である。焼成により
得られた合成石英ガラス粉は必要に応じ、再度分級さ
れ、所望の粒径に調整される。粒径は、通常、50〜1000
μm、より好ましくは90〜600μmである。
【００１４】このようにすれば、残留カーボン濃度が低
く、半導体製造分野及び光ファイバー分野で好適に使用
される合成石英ガラス粉を容易に製造することができ
る。すなわち上述した本発明の合成石英ガラス粉を、公
知の種々の方法により溶融成形して石英ガラス体とする
ことができ、この石英ガラス体は発泡が抑えられたもの
とすることができる。
く、半導体製造分野及び光ファイバー分野で好適に使用
される合成石英ガラス粉を容易に製造することができ
る。すなわち上述した本発明の合成石英ガラス粉を、公
知の種々の方法により溶融成形して石英ガラス体とする
ことができ、この石英ガラス体は発泡が抑えられたもの
とすることができる。
【００１５】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例
に限定されるものではない。 実施例１ 撹拌槽にテトラメトキシシランと、これに対して5モル
倍当量の水を仕込み、撹拌槽の温度を45℃として、撹拌
し、加水分解反応によってゲル化させた。液温は反応熱
により最高70℃まで上昇した。このゲルを粉砕後、210
℃で6時間真空乾燥し、125〜500μmの粒径に粒度調整を
行った。この乾燥ゲルの窒素吸着法による比表面積は60
7m2/gであった。
るが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例
に限定されるものではない。 実施例１ 撹拌槽にテトラメトキシシランと、これに対して5モル
倍当量の水を仕込み、撹拌槽の温度を45℃として、撹拌
し、加水分解反応によってゲル化させた。液温は反応熱
により最高70℃まで上昇した。このゲルを粉砕後、210
℃で6時間真空乾燥し、125〜500μmの粒径に粒度調整を
行った。この乾燥ゲルの窒素吸着法による比表面積は60
7m2/gであった。
【００１６】上記の乾燥ゲルを、電気炉中で、乾燥空気
流通下、室温から540℃まで3時間で昇温し、540℃で30
分保持した後、炉冷した。このものの比表面積は517ｍ2
/gであった。従って、このゲルを210℃から540℃まで加
熱した際の比表面積の減少率は、14.8%であった。上記
の乾燥ゲルを、電気炉中で、乾燥空気流通下、室温から
1200℃まで6時間で昇温し、40時間焼成して、合成石英
ガラス粉を得た。得られた合成石英ガラス粉中に黒色粒
子の発生は認められなかった。 比較例1 撹拌槽の温度を25℃とした以外は、実施例と同様にゲル
を合成した。液温の反応熱による上昇は実施例の場合よ
りも小さく、最高温度は36℃であった。粉砕、乾燥、粒
度調製を行い、得られた乾燥ゲルの比表面積は283m2/g
であった。
流通下、室温から540℃まで3時間で昇温し、540℃で30
分保持した後、炉冷した。このものの比表面積は517ｍ2
/gであった。従って、このゲルを210℃から540℃まで加
熱した際の比表面積の減少率は、14.8%であった。上記
の乾燥ゲルを、電気炉中で、乾燥空気流通下、室温から
1200℃まで6時間で昇温し、40時間焼成して、合成石英
ガラス粉を得た。得られた合成石英ガラス粉中に黒色粒
子の発生は認められなかった。 比較例1 撹拌槽の温度を25℃とした以外は、実施例と同様にゲル
を合成した。液温の反応熱による上昇は実施例の場合よ
りも小さく、最高温度は36℃であった。粉砕、乾燥、粒
度調製を行い、得られた乾燥ゲルの比表面積は283m2/g
であった。
【００１７】上記の乾燥ゲルを実施例の場合と同様に54
0℃で30分保持したものの比表面積は88m2/gであった。
従って、このゲルを210℃から540℃まで加熱した際の比
表面積の減少率は、68.9%であった。上記の乾燥ゲルに
ついて、実施例の場合と同様に焼成を行った結果、多数
の黒色粒子が発生した。 比較例2 撹拌槽の温度を30℃とした以外は、実施例と同様にゲル
を合成した。液温の最高温度は42℃であった。粉砕、乾
燥、粒度調製を行い、得られた乾燥ゲルの比表面積は31
7m2/gであった。
0℃で30分保持したものの比表面積は88m2/gであった。
従って、このゲルを210℃から540℃まで加熱した際の比
表面積の減少率は、68.9%であった。上記の乾燥ゲルに
ついて、実施例の場合と同様に焼成を行った結果、多数
の黒色粒子が発生した。 比較例2 撹拌槽の温度を30℃とした以外は、実施例と同様にゲル
を合成した。液温の最高温度は42℃であった。粉砕、乾
燥、粒度調製を行い、得られた乾燥ゲルの比表面積は31
7m2/gであった。
【００１８】上記の乾燥ゲルを実施例の場合と同様に54
0℃で30分保持したものの比表面積は117m2/gであった。
従って、このゲルを210℃から540℃まで加熱した際の比
表面積の減少率は、63.0%であった。上記の乾燥ゲルに
ついて、実施例の場合と同様に焼成を行った結果、多数
の黒色粒子が発生した。以上の結果をまとめて表1に示
す。
0℃で30分保持したものの比表面積は117m2/gであった。
従って、このゲルを210℃から540℃まで加熱した際の比
表面積の減少率は、63.0%であった。上記の乾燥ゲルに
ついて、実施例の場合と同様に焼成を行った結果、多数
の黒色粒子が発生した。以上の結果をまとめて表1に示
す。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【発明の効果】本発明により、黒色粒子の生成、残留カ
ーボン濃度が少ない合成石英ガラス粉を製造することが
でき、光ファイバーや半導体産業等において使用される
各種ガラス製の治具・ルツボ等の原料として好適に使用
できる。
ーボン濃度が少ない合成石英ガラス粉を製造することが
でき、光ファイバーや半導体産業等において使用される
各種ガラス製の治具・ルツボ等の原料として好適に使用
できる。
Claims (4)
- 【請求項１】アルコキシシランの加水分解により得られ
るシリカゲルであって、２１０℃から５４０℃まで加熱
した際の比表面積の減少率が３０％以下であることを特
徴とするシリカゲル。 - 【請求項２】アルコキシシランの加水分解により得られ
るゲルを乾燥、焼成して得られる合成石英ガラス粉であ
って、上記ゲルを210℃から540℃まで加熱した際の比表
面積の減少率が30%以下であることを特徴とする合成石
英ガラス粉。 - 【請求項３】アルコキシシランの加水分解により得られ
るゲルを乾燥、焼成して合成石英ガラス粉を製造する方
法において、上記ゲルを210℃から540℃まで加熱した際
の比表面積の減少率を30%以下とすることを特徴とする
合成石英ガラス粉の製造方法。 - 【請求項４】アルコキシシランの加水分解により得られ
るゲルを乾燥、焼成して合成石英粉とし、該合成石英粉
を溶融成形する石英ガラス成形体の製造方法において、
該ゲルを210℃から540℃まで加熱した際の比表面積の減
少率を30%以下とすることを特徴とする石英ガラス成形
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25662096A JPH10101322A (ja) | 1996-09-27 | 1996-09-27 | シリカゲル、合成石英ガラス粉及びその製造方法、並びに石英ガラス成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25662096A JPH10101322A (ja) | 1996-09-27 | 1996-09-27 | シリカゲル、合成石英ガラス粉及びその製造方法、並びに石英ガラス成形体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10101322A true JPH10101322A (ja) | 1998-04-21 |
Family
ID=17295153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25662096A Pending JPH10101322A (ja) | 1996-09-27 | 1996-09-27 | シリカゲル、合成石英ガラス粉及びその製造方法、並びに石英ガラス成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10101322A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010150139A (ja) * | 2001-11-27 | 2010-07-08 | Mitsubishi Chemicals Corp | シリカ及びその製造方法 |
-
1996
- 1996-09-27 JP JP25662096A patent/JPH10101322A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010150139A (ja) * | 2001-11-27 | 2010-07-08 | Mitsubishi Chemicals Corp | シリカ及びその製造方法 |
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