JPH0729790B2 - 無水合成石英ガラスの製造方法 - Google Patents
無水合成石英ガラスの製造方法Info
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- JPH0729790B2 JPH0729790B2 JP3139609A JP13960991A JPH0729790B2 JP H0729790 B2 JPH0729790 B2 JP H0729790B2 JP 3139609 A JP3139609 A JP 3139609A JP 13960991 A JP13960991 A JP 13960991A JP H0729790 B2 JPH0729790 B2 JP H0729790B2
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は無水合成石英ガラスの製
造方法、特には無水、無泡であることから耐熱光学用な
どとして有用とされる無水合成石英ガラスを量産性よく
製造する方法に関するものである。
造方法、特には無水、無泡であることから耐熱光学用な
どとして有用とされる無水合成石英ガラスを量産性よく
製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】無水の合成石英ガラスの製造方法につい
ては、1)酸素プラズマ中に四塩化けい素などのけい素源
を投入し、酸化分解させながら堆積させるプラズマ法、
2)酸水素火炎中で四塩化けい素を火炎加水分解させ、発
生したシリカ粉を集積し、Ｃｌ2 −Ｈｅガス中で焼結す
るス−ト法、3)アルコキシシランの加水分解で得たシリ
カをバインダ−で成形し、真空中で処理するか、Ｈｅ−
Ｃｌ2 ガス中で焼結する、ゾル−ゲル法が公知とされて
いる。
ては、1)酸素プラズマ中に四塩化けい素などのけい素源
を投入し、酸化分解させながら堆積させるプラズマ法、
2)酸水素火炎中で四塩化けい素を火炎加水分解させ、発
生したシリカ粉を集積し、Ｃｌ2 −Ｈｅガス中で焼結す
るス−ト法、3)アルコキシシランの加水分解で得たシリ
カをバインダ−で成形し、真空中で処理するか、Ｈｅ−
Ｃｌ2 ガス中で焼結する、ゾル−ゲル法が公知とされて
いる。
【０００３】しかし、この1)プラズマ法には得られる石
英ガラス中にＣｌが大量に含有されるし、量産性に劣る
こと、また石英ガラスが強い脈理をもつものになるとい
う不利があり、2) ス−ト法にはス−ト強度に難点がある
ためにハンドリングに注意が必要であるし、製品のカサ
比重が0.2 〜0.5 程度であるために大型品の製造が難し
いという欠点がある。また、この3)ゾル−ゲル法には大
型品を作ると割れの問題が生じるし、コスト的に商業ベ
−スにのらないという不利がある。
英ガラス中にＣｌが大量に含有されるし、量産性に劣る
こと、また石英ガラスが強い脈理をもつものになるとい
う不利があり、2) ス−ト法にはス−ト強度に難点がある
ためにハンドリングに注意が必要であるし、製品のカサ
比重が0.2 〜0.5 程度であるために大型品の製造が難し
いという欠点がある。また、この3)ゾル−ゲル法には大
型品を作ると割れの問題が生じるし、コスト的に商業ベ
−スにのらないという不利がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らはこのゾル
−ゲル法による合成石英ガラスの製造方法について実際
に試作を行ない、ゾル−ゲル法によって得られたシリカ
粉を真空中で焼結すればＣｌなどの不純物を含まない、
無水、無泡の合成石英ガラスを得ることができることを
確認している（特開平３−5329号公報参照）が、これに
ついては大型品を作るときの設備コストが非常に高くな
るという問題点があり、特に真空ホットプレスを使用す
る方法には高真空、高温、加圧、広い均熱帯などの諸条
件を全て満たす必要があるために装置上に問題があり、
これがコストを押上げる要因となっている。
−ゲル法による合成石英ガラスの製造方法について実際
に試作を行ない、ゾル−ゲル法によって得られたシリカ
粉を真空中で焼結すればＣｌなどの不純物を含まない、
無水、無泡の合成石英ガラスを得ることができることを
確認している（特開平３−5329号公報参照）が、これに
ついては大型品を作るときの設備コストが非常に高くな
るという問題点があり、特に真空ホットプレスを使用す
る方法には高真空、高温、加圧、広い均熱帯などの諸条
件を全て満たす必要があるために装置上に問題があり、
これがコストを押上げる要因となっている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不利
を解決した無水合成石英ガラスの製造方法に関するもの
であり、これはアルキルシリケ−トを加水分解して得た
シリカ粉を耐熱容器中において一軸プレスしながらヘリ
ウムガス中で熱処理してカサ比重が1.0 〜1.5の焼結体
としたのち、炉中において１×10-2ト−ル以上の減圧下
に加熱してカサ比重が2.2 以上のものとし、ついで常圧
下に1,750 ℃以上の温度で熱処理することを特徴とする
ものである。
を解決した無水合成石英ガラスの製造方法に関するもの
であり、これはアルキルシリケ−トを加水分解して得た
シリカ粉を耐熱容器中において一軸プレスしながらヘリ
ウムガス中で熱処理してカサ比重が1.0 〜1.5の焼結体
としたのち、炉中において１×10-2ト−ル以上の減圧下
に加熱してカサ比重が2.2 以上のものとし、ついで常圧
下に1,750 ℃以上の温度で熱処理することを特徴とする
ものである。
【０００６】すなわち、本発明者らは簡単な装置で容易
に無水合成石英ガラスを製造する方法について種々検討
した結果、シリカ粉はゾル−ゲル法によって製造し、こ
のシリカ粉を耐熱容器で熱処理してカサ比重が1.0 〜1.
5 の焼結体とする工程、この焼結体を炉内、例えばタン
グステンヒ−タ−炉内において真空下に加熱してカサ比
重が2.2 以上のものとしてから、常圧下に1,750 ℃以上
の温度で、熱処理すれば目的とする無水の合成石英ガラ
スを容易に、しかも簡単な装置で得ることができること
を見出し、ここに使用する耐熱容器、タングステンヒ−
タ−炉の構成、熱処理条件などについての研究を進めて
本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述する。
に無水合成石英ガラスを製造する方法について種々検討
した結果、シリカ粉はゾル−ゲル法によって製造し、こ
のシリカ粉を耐熱容器で熱処理してカサ比重が1.0 〜1.
5 の焼結体とする工程、この焼結体を炉内、例えばタン
グステンヒ−タ−炉内において真空下に加熱してカサ比
重が2.2 以上のものとしてから、常圧下に1,750 ℃以上
の温度で、熱処理すれば目的とする無水の合成石英ガラ
スを容易に、しかも簡単な装置で得ることができること
を見出し、ここに使用する耐熱容器、タングステンヒ−
タ−炉の構成、熱処理条件などについての研究を進めて
本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述する。
【０００７】
【作用】本発明は無水合成石英ガラスを製造に関するも
のであり、これは公知のゲル−ゾル法でシリカ粉を作
り、これを耐熱容器中において一軸プレスしながらヘリ
ウム中で熱処理してカサ比重が1.0 〜1.5 の焼結体とし
たのち、炉内で真空下に熱処理してカサ比重が2.2 以上
のものとし、ついで常圧下に1,750 ℃以上で熱処理する
ことを要旨とするものである。
のであり、これは公知のゲル−ゾル法でシリカ粉を作
り、これを耐熱容器中において一軸プレスしながらヘリ
ウム中で熱処理してカサ比重が1.0 〜1.5 の焼結体とし
たのち、炉内で真空下に熱処理してカサ比重が2.2 以上
のものとし、ついで常圧下に1,750 ℃以上で熱処理する
ことを要旨とするものである。
【０００８】本発明はにおいて始発材とされるシリカ粉
はゾル−ゲル法で製造されたものとされる。したがっ
て、これはアルキルシリケ−ト、例えばメチルシリケ−
トをアンモニア水中で加水分解することによって得られ
たものとすればよいが、このシリカ粉は一昼夜デカンテ
−ションしたのち遠心脱水器でろ過し、超純水で洗浄
し、石英ルツボ中で1,000 ℃に加熱して脱炭し、ついで
150 〜200 メッシュに篩別したものとすることがよい
が、このものは通常カサ比重が0.62程度のものとされ
る。
はゾル−ゲル法で製造されたものとされる。したがっ
て、これはアルキルシリケ−ト、例えばメチルシリケ−
トをアンモニア水中で加水分解することによって得られ
たものとすればよいが、このシリカ粉は一昼夜デカンテ
−ションしたのち遠心脱水器でろ過し、超純水で洗浄
し、石英ルツボ中で1,000 ℃に加熱して脱炭し、ついで
150 〜200 メッシュに篩別したものとすることがよい
が、このものは通常カサ比重が0.62程度のものとされ
る。
【０００９】このようにして作られたシリカ粉は耐熱容
器で熱処理されて焼結体とされるのであるが、この耐熱
容器は従来常用されている高価な黒鉛型とする必要はな
く、これは例えば石英ガラス、アルミナ、ムライト、炭
化けい素、シリコンなどで作られたものとすればよい
し、この場合には黒鉛のように焼結体に混入し、泡を発
生させる原因となることもない。
器で熱処理されて焼結体とされるのであるが、この耐熱
容器は従来常用されている高価な黒鉛型とする必要はな
く、これは例えば石英ガラス、アルミナ、ムライト、炭
化けい素、シリコンなどで作られたものとすればよい
し、この場合には黒鉛のように焼結体に混入し、泡を発
生させる原因となることもない。
【００１０】この工程で耐熱容器はヘリウウムガス雰囲
気中において最高1,300 ℃で加熱されるのであるが、こ
の加熱は例えば常圧ホットプレス炉で行えばよい。この
常圧ホットプレス炉に入れられた耐熱容器中のシリカ粉
は一軸プレスされ、ヘリウムガス雰囲気中での加熱によ
りカサ比重の増加した焼結体とされるのであるが、この
カサ比重はそれが1.0 未満では完全にガラスになるカサ
比重2.2 までの収縮率が大きく、つぎの操作でクラック
が発生し、1.5 より大きくすると焼結体のところどころ
が閉孔化して泡が閉じこめられ、無泡のものにならない
ので、これは1.0 〜1.5 の範囲とすることが必要とされ
る。
気中において最高1,300 ℃で加熱されるのであるが、こ
の加熱は例えば常圧ホットプレス炉で行えばよい。この
常圧ホットプレス炉に入れられた耐熱容器中のシリカ粉
は一軸プレスされ、ヘリウムガス雰囲気中での加熱によ
りカサ比重の増加した焼結体とされるのであるが、この
カサ比重はそれが1.0 未満では完全にガラスになるカサ
比重2.2 までの収縮率が大きく、つぎの操作でクラック
が発生し、1.5 より大きくすると焼結体のところどころ
が閉孔化して泡が閉じこめられ、無泡のものにならない
ので、これは1.0 〜1.5 の範囲とすることが必要とされ
る。
【００１１】このようにして得られた焼結体はついで真
空下の加熱でさらにカサ比重を上げたのち、常圧下での
1,750 ℃以上の加熱で合成石英ガラスとされるのである
が、この焼結体はカサ比重が1.0 〜1.5 とされているの
で、ハンドリングで破壊されることはない。この焼結体
の加熱をタングステンヒ−タ−炉内で行なった場合は、
このタングステンヒ−タ−炉は断熱材として数層のタン
グステン筒を使用するもので、ガスを吸着することがな
いので真空度を簡単に上げることができ、また昇温にも
十分な能力をもつものである。
空下の加熱でさらにカサ比重を上げたのち、常圧下での
1,750 ℃以上の加熱で合成石英ガラスとされるのである
が、この焼結体はカサ比重が1.0 〜1.5 とされているの
で、ハンドリングで破壊されることはない。この焼結体
の加熱をタングステンヒ−タ−炉内で行なった場合は、
このタングステンヒ−タ−炉は断熱材として数層のタン
グステン筒を使用するもので、ガスを吸着することがな
いので真空度を簡単に上げることができ、また昇温にも
十分な能力をもつものである。
【００１２】このタングステンヒ−タ−炉による加熱は
高真空下で行なって焼結体のカサ比重をそれが完全にガ
ラス化される2.2 以上にまで上昇させるのであるが、こ
の真空度は１×10-2ト−ル以下では微細な泡が若干焼結
体中に残るので１×10-2ト−ル以上、好ましくは１×10
-3以上とすることが必要とされるし、この加熱温度は焼
結体の気孔径により変化させる必要があるが、例えば気
孔径が50μm 程度であれば気孔径を収縮させて減じるよ
うに1,400 〜1,500 ℃程度に加熱し、気孔径10μm 以下
であれば一気に1,650 ℃程度で加熱してもよい。
高真空下で行なって焼結体のカサ比重をそれが完全にガ
ラス化される2.2 以上にまで上昇させるのであるが、こ
の真空度は１×10-2ト−ル以下では微細な泡が若干焼結
体中に残るので１×10-2ト−ル以上、好ましくは１×10
-3以上とすることが必要とされるし、この加熱温度は焼
結体の気孔径により変化させる必要があるが、例えば気
孔径が50μm 程度であれば気孔径を収縮させて減じるよ
うに1,400 〜1,500 ℃程度に加熱し、気孔径10μm 以下
であれば一気に1,650 ℃程度で加熱してもよい。
【００１３】このようにしてカサ比重がが2.2 まで上昇
された焼結体は、ついで同じタングステンヒ−タ−炉内
で常圧下に加熱することによって完全に透明な無水合成
石英ガラスとされるのであるが、この加熱温度は1,750
℃が一般にガラス安定化領域であり、高温処理で一部構
造が結晶化される場合でも1,750 ℃以上に加熱すれば完
全なガラスとすることができるので、1,750 ℃以上とす
ればよい。
された焼結体は、ついで同じタングステンヒ−タ−炉内
で常圧下に加熱することによって完全に透明な無水合成
石英ガラスとされるのであるが、この加熱温度は1,750
℃が一般にガラス安定化領域であり、高温処理で一部構
造が結晶化される場合でも1,750 ℃以上に加熱すれば完
全なガラスとすることができるので、1,750 ℃以上とす
ればよい。
【００１４】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例 メチルシリケ−トを210ml/分の速度で、また濃度20.5重
量％のアンモニア水を140ml/分の速度で同時に滴下し、
連続的に球径が700nm である球状シリカ粒子を作り、こ
れを一昼夜デカンテ−ションしたのち遠心脱水器でろ過
し、超純水で洗浄したのち、石英ルツボに入れて1,000
℃まで10時間かけて昇温して脱炭し、150〜200 メッシ
ュに篩別した。
量％のアンモニア水を140ml/分の速度で同時に滴下し、
連続的に球径が700nm である球状シリカ粒子を作り、こ
れを一昼夜デカンテ−ションしたのち遠心脱水器でろ過
し、超純水で洗浄したのち、石英ルツボに入れて1,000
℃まで10時間かけて昇温して脱炭し、150〜200 メッシ
ュに篩別した。
【００１５】ついでこのシリカ粉20Kgを300mm φ×500m
m のカ−ボン製の容器に入れ、この容器を常圧ホットプ
レス炉に設置し、上下方向に300kg の圧力を加え、ヘリ
ウムガス雰囲気で1,200℃に３時間保持したのち、冷却
後取り出して型から離したところ、300mm φ×257mm の
焼結体が得られ、このものはカサ比重が0.62から1.10に
上昇していた。
m のカ−ボン製の容器に入れ、この容器を常圧ホットプ
レス炉に設置し、上下方向に300kg の圧力を加え、ヘリ
ウムガス雰囲気で1,200℃に３時間保持したのち、冷却
後取り出して型から離したところ、300mm φ×257mm の
焼結体が得られ、このものはカサ比重が0.62から1.10に
上昇していた。
【００１６】つぎにこの焼結体をタングステンヒ−タ−
炉に設置し、炉内を１×10-6ト−ルに減圧してから1,20
0 ℃に２時間保持し、５分で1,650 ℃まで昇温し、減圧
度を１×10-3ト−ルとして１時間保持したのち、炉内に
水素ガスを導入して炉内を常圧にし、1,750 ℃に30分間
加熱したところ、380 mmφ×72mmの透明な合成石英ガラ
スインゴット体が得られた。このインゴット体は目視で
は無泡であり、顕微鏡検査によっても10μm 以上の泡は
検出されず、また赤外線吸収スペクトルによるＯＨ含有
量検査でもピ−クが観察されないので無水のものである
ことが証明されたし、このものには脈理、粒状構造も認
められなかった。
炉に設置し、炉内を１×10-6ト−ルに減圧してから1,20
0 ℃に２時間保持し、５分で1,650 ℃まで昇温し、減圧
度を１×10-3ト−ルとして１時間保持したのち、炉内に
水素ガスを導入して炉内を常圧にし、1,750 ℃に30分間
加熱したところ、380 mmφ×72mmの透明な合成石英ガラ
スインゴット体が得られた。このインゴット体は目視で
は無泡であり、顕微鏡検査によっても10μm 以上の泡は
検出されず、また赤外線吸収スペクトルによるＯＨ含有
量検査でもピ−クが観察されないので無水のものである
ことが証明されたし、このものには脈理、粒状構造も認
められなかった。
【００１７】比較例 実施例で得られたシリカ粉を外径150mm φ、内径120 mm
φ、長さ250mm の黒鉛型に２kg仕込み、上下方向から30
0kg の荷重をかけ、ヘリウムガス雰囲気中で1,200 ℃に
３時間保持したところ、カサ比重が0.69から1.15になっ
た。
φ、長さ250mm の黒鉛型に２kg仕込み、上下方向から30
0kg の荷重をかけ、ヘリウムガス雰囲気中で1,200 ℃に
３時間保持したところ、カサ比重が0.69から1.15になっ
た。
【００１８】ついで、この黒鉛型を２×10-2ト−ルに減
圧して1,200 ℃に２時間加熱したのち、６×10-1ト−ル
の減圧下に1,650 ℃で１時間保持し、アルゴンガスを導
入して常圧にもどし、1,750 ℃で30分間加熱し、放冷後
取り出したところ、石英ガラスと黒鉛型が密着してお
り、黒鉛型は一部破損していた。なお、このようにして
得られた合成石英ガラスインゴット体は120 mmφ×80mm
のもので透明体であったが、インゴット体の周囲には20
0 μm 程度の泡が見られ、ＯＨ基含有量はフリ−であっ
たが、245nm の紫外線による励起では周囲に緑色のケイ
光が発生した。
圧して1,200 ℃に２時間加熱したのち、６×10-1ト−ル
の減圧下に1,650 ℃で１時間保持し、アルゴンガスを導
入して常圧にもどし、1,750 ℃で30分間加熱し、放冷後
取り出したところ、石英ガラスと黒鉛型が密着してお
り、黒鉛型は一部破損していた。なお、このようにして
得られた合成石英ガラスインゴット体は120 mmφ×80mm
のもので透明体であったが、インゴット体の周囲には20
0 μm 程度の泡が見られ、ＯＨ基含有量はフリ−であっ
たが、245nm の紫外線による励起では周囲に緑色のケイ
光が発生した。
【００１９】
【発明の効果】本発明は無水合成石英ガラスの製造方法
に関するものであり、これは前記したよにアルキルシリ
ケ−トの加水分解で得たシリカ粉を耐熱容器中において
一軸プレスしたがらヘリウムガス中で熱処理してカサ比
重が1.0 〜1.5 の焼結体としたのち、炉内において１×
10-2ト−ル以上の減圧下に加熱してカサ比重が2.2 以上
のものとし、ついで常圧下に1,750 ℃以上の温度で熱処
理することを特徴とするものであるが、ここに使用され
る耐熱容器は石英ガラス、アルミナ、ムライト、炭化け
い素などで作られる安価なものでよく、ここに使用され
る常圧ホットプレス器も安価なもので、ヒ−タ−もタン
グステンヒ−タ−のような簡単な構造のものでよいの
で、これによれば目的とする無水合成石英ガラスを簡単
な装置で、容易にしたがって安価に得ることができると
いう有利性が与えられる。
に関するものであり、これは前記したよにアルキルシリ
ケ−トの加水分解で得たシリカ粉を耐熱容器中において
一軸プレスしたがらヘリウムガス中で熱処理してカサ比
重が1.0 〜1.5 の焼結体としたのち、炉内において１×
10-2ト−ル以上の減圧下に加熱してカサ比重が2.2 以上
のものとし、ついで常圧下に1,750 ℃以上の温度で熱処
理することを特徴とするものであるが、ここに使用され
る耐熱容器は石英ガラス、アルミナ、ムライト、炭化け
い素などで作られる安価なものでよく、ここに使用され
る常圧ホットプレス器も安価なもので、ヒ−タ−もタン
グステンヒ−タ−のような簡単な構造のものでよいの
で、これによれば目的とする無水合成石英ガラスを簡単
な装置で、容易にしたがって安価に得ることができると
いう有利性が与えられる。
Claims (1)
- 【請求項１】アルキルシリケ−トの加水分解で得たシリ
カ粉を耐熱容器中において一軸プレスしながらヘリウム
ガス中で熱処理してカサ比重が1.0 〜1.5 の焼結体とし
たのち、炉中において１×10-2ト−ル以上の減圧下に加
熱してカサ比重が2.2 以上のものとし、ついで常圧下に
1.750 ℃以上の温度で熱処理することを特徴とする無水
合成石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3139609A JPH0729790B2 (ja) | 1991-05-15 | 1991-05-15 | 無水合成石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3139609A JPH0729790B2 (ja) | 1991-05-15 | 1991-05-15 | 無水合成石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04338122A JPH04338122A (ja) | 1992-11-25 |
| JPH0729790B2 true JPH0729790B2 (ja) | 1995-04-05 |
Family
ID=15249273
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3139609A Expired - Fee Related JPH0729790B2 (ja) | 1991-05-15 | 1991-05-15 | 無水合成石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0729790B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4884348B2 (ja) * | 2007-10-17 | 2012-02-29 | 信越石英株式会社 | 石英ガラスブロックの製造方法 |
| JP4946960B2 (ja) * | 2008-04-10 | 2012-06-06 | 旭硝子株式会社 | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
-
1991
- 1991-05-15 JP JP3139609A patent/JPH0729790B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04338122A (ja) | 1992-11-25 |
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