JPH09295825A - 無気泡透明石英ガラスの製造方法 - Google Patents
無気泡透明石英ガラスの製造方法Info
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- JPH09295825A JPH09295825A JP10904496A JP10904496A JPH09295825A JP H09295825 A JPH09295825 A JP H09295825A JP 10904496 A JP10904496 A JP 10904496A JP 10904496 A JP10904496 A JP 10904496A JP H09295825 A JPH09295825 A JP H09295825A
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明の目的は、高純度シリカ微粉末の造粒顆
粒を溶融してなる気泡の少ない石英ガラス、及びそれを
熱間静水圧プレス処理により無気泡とした石英ガラスの
製造方法を提供することにある。 【解決手段】シリカ粉末を減圧雰囲気中でクリストバラ
イト溶融温度１７１３℃以上に加熱して透明石英ガラス
を得る方法において、非晶質シリカ微粉末を水溶媒に分
散したスラリ−を噴霧乾燥により造粒した平均粒径４０
〜２００μｍの球状顆粒シリカ粉末を用い、これを１ｇ
／ｃｍ2以上の荷重を印加した状態でカ−ボン製容器に
充填し、カサ密度０．４〜１．０ｇ／ｃｍ3とし、１０t
orr以下の減圧雰囲気下で溶融して１ｍｍ以上の気泡を
消滅させた透明石英ガラスとし、熱間静水圧プレス装置
を用い、１２００〜１３５０℃の温度範囲で１００〜２
００ＭＰａのＡｒ又はＮ2ガス圧力を作用させ、ガラス
中の１ｍｍ未満の気泡を消滅させる無気泡透明石英ガラ
スの製造方法。
粒を溶融してなる気泡の少ない石英ガラス、及びそれを
熱間静水圧プレス処理により無気泡とした石英ガラスの
製造方法を提供することにある。 【解決手段】シリカ粉末を減圧雰囲気中でクリストバラ
イト溶融温度１７１３℃以上に加熱して透明石英ガラス
を得る方法において、非晶質シリカ微粉末を水溶媒に分
散したスラリ−を噴霧乾燥により造粒した平均粒径４０
〜２００μｍの球状顆粒シリカ粉末を用い、これを１ｇ
／ｃｍ2以上の荷重を印加した状態でカ−ボン製容器に
充填し、カサ密度０．４〜１．０ｇ／ｃｍ3とし、１０t
orr以下の減圧雰囲気下で溶融して１ｍｍ以上の気泡を
消滅させた透明石英ガラスとし、熱間静水圧プレス装置
を用い、１２００〜１３５０℃の温度範囲で１００〜２
００ＭＰａのＡｒ又はＮ2ガス圧力を作用させ、ガラス
中の１ｍｍ未満の気泡を消滅させる無気泡透明石英ガラ
スの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は気泡を消滅させた無
気泡透明石英ガラスの製造方法に関する。光透過性を利
用する各種光学材料、高温型ＴＦＴ液晶基板などの材料
として利用できる。
気泡透明石英ガラスの製造方法に関する。光透過性を利
用する各種光学材料、高温型ＴＦＴ液晶基板などの材料
として利用できる。
【０００２】
【従来の技術】合成シリカ微粉末を鋳込み成形、乾式プ
レス成形などの手段を用いて一旦成形体とし、それを減
圧雰囲気中で１７００℃以上の温度に加熱溶融して透明
石英ガラスを得る方法が従来から知られている。例え
ば、特開平１−２７５４３８、１−２７０５３０にはア
ルカリ金属ケイ酸から得られた合成シリカ粉末を１〜２
０μｍに微粉砕した粉末をプレス、鋳込みなどの成形手
段で固め、焼結し透明石英ガラスとする方法が開示され
ている。
レス成形などの手段を用いて一旦成形体とし、それを減
圧雰囲気中で１７００℃以上の温度に加熱溶融して透明
石英ガラスを得る方法が従来から知られている。例え
ば、特開平１−２７５４３８、１−２７０５３０にはア
ルカリ金属ケイ酸から得られた合成シリカ粉末を１〜２
０μｍに微粉砕した粉末をプレス、鋳込みなどの成形手
段で固め、焼結し透明石英ガラスとする方法が開示され
ている。
【０００３】また、比較的粒度の粗い合成シリカ粉末を
成形することなく、耐熱性容器に充填し、そのまま減圧
雰囲気中で加熱溶融し、透明石英ガラスとする製造方法
もよく知られている。例えば、特開平２−０１４８４０
にはアルコキシシランを加水分解したゲルを焼成した粉
末を加熱し、結晶化を通した後溶融してガラスとなす方
法が開示されている。
成形することなく、耐熱性容器に充填し、そのまま減圧
雰囲気中で加熱溶融し、透明石英ガラスとする製造方法
もよく知られている。例えば、特開平２−０１４８４０
にはアルコキシシランを加水分解したゲルを焼成した粉
末を加熱し、結晶化を通した後溶融してガラスとなす方
法が開示されている。
【０００４】上記合成シリカ微粉末を一旦成形体とし、
それを加熱溶融する従来の方法は、粉末にＯＨなどの揮
発成分が含まれる場合、気泡の多いガラスができ易い。
成形により、粒子間の接触が増すため焼結が促進され、
比較的低い温度で形成される閉気孔内に、高温で揮発ガ
ス成分が放出され、気孔の消滅を妨害するためと推定さ
れる。
それを加熱溶融する従来の方法は、粉末にＯＨなどの揮
発成分が含まれる場合、気泡の多いガラスができ易い。
成形により、粒子間の接触が増すため焼結が促進され、
比較的低い温度で形成される閉気孔内に、高温で揮発ガ
ス成分が放出され、気孔の消滅を妨害するためと推定さ
れる。
【０００５】また、成形そのものにも、添加剤が必要と
なるなどノウハウと多大の労力を要する。
なるなどノウハウと多大の労力を要する。
【０００６】上記もう一つの方法、粒度の粗い合成シリ
カ粉末を耐熱性容器に充填し、そのまま減圧雰囲気中で
加熱溶融し、透明石英ガラスとする方法では得られたガ
ラスに１ｍｍ以上の大きい気泡が残り易い。これは粉末
の充填状態が不均一になるためと推定される。
カ粉末を耐熱性容器に充填し、そのまま減圧雰囲気中で
加熱溶融し、透明石英ガラスとする方法では得られたガ
ラスに１ｍｍ以上の大きい気泡が残り易い。これは粉末
の充填状態が不均一になるためと推定される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高純
度シリカ微粉末の造粒顆粒を溶融し、熱間静水圧プレス
処理により、気泡の数を消滅させた透明石英ガラスの製
造方法を提供することにある。
度シリカ微粉末の造粒顆粒を溶融し、熱間静水圧プレス
処理により、気泡の数を消滅させた透明石英ガラスの製
造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するために鋭意検討を行った結果、シリカ微粉
末を造粒した球状顆粒を用いることにより、粉末の充填
性を良くし、荷重を印加した状態で減圧下で溶融したガ
ラスには気泡の数が１００個／ｃｍ3以下まで減少し、
１ｍｍ以上の大きい気泡が消滅したことを見出だした。
また、このガラスを熱間静水圧プレス処理すると、１ｍ
ｍ未満の小さい気泡は効率よく除去されることを見出だ
し、気泡の数が非常に少ない透明石英ガラスの製造方法
を確立するに至った。
題を解決するために鋭意検討を行った結果、シリカ微粉
末を造粒した球状顆粒を用いることにより、粉末の充填
性を良くし、荷重を印加した状態で減圧下で溶融したガ
ラスには気泡の数が１００個／ｃｍ3以下まで減少し、
１ｍｍ以上の大きい気泡が消滅したことを見出だした。
また、このガラスを熱間静水圧プレス処理すると、１ｍ
ｍ未満の小さい気泡は効率よく除去されることを見出だ
し、気泡の数が非常に少ない透明石英ガラスの製造方法
を確立するに至った。
【０００９】すなわち、本発明はシリカ粉末を減圧雰囲
気中でクリストバライト溶融温度１７１３℃以上に加熱
して透明石英ガラスを得る方法において、非晶質シリカ
微粉末を水溶媒に分散したスラリ−を噴霧乾燥により造
粒した平均粒径４０〜２００μｍの球状顆粒シリカ粉末
を用い、これを１ｇ／ｃｍ2以上の荷重を印加した状態
でカ−ボン製容器に充填し、カサ密度０．４〜１．０ｇ
／ｃｍ3とし、１０torr以下の減圧雰囲気下で溶融して
透明石英ガラスとし、このガラスに熱間静水圧プレス装
置を用い、１２００〜１３５０℃の温度範囲で１００〜
２００ＭＰａのＡｒ又はＮ2ガス圧力を作用させ、ガラ
ス中の気泡を消滅させる無気泡透明石英ガラスの製造方
法である。
気中でクリストバライト溶融温度１７１３℃以上に加熱
して透明石英ガラスを得る方法において、非晶質シリカ
微粉末を水溶媒に分散したスラリ−を噴霧乾燥により造
粒した平均粒径４０〜２００μｍの球状顆粒シリカ粉末
を用い、これを１ｇ／ｃｍ2以上の荷重を印加した状態
でカ−ボン製容器に充填し、カサ密度０．４〜１．０ｇ
／ｃｍ3とし、１０torr以下の減圧雰囲気下で溶融して
透明石英ガラスとし、このガラスに熱間静水圧プレス装
置を用い、１２００〜１３５０℃の温度範囲で１００〜
２００ＭＰａのＡｒ又はＮ2ガス圧力を作用させ、ガラ
ス中の気泡を消滅させる無気泡透明石英ガラスの製造方
法である。
【００１０】以下、本発明をさらに詳細に説明する。
【００１１】出発原料である非晶質シリカ粉末として、
アルコキシシランを加水分解したゲルを焼成した粉末、
例えば、加水分解触媒としてアンモニアを添加して製造
される粒径０．３〜０．５μｍの球状微粉末、あるいは
アルカリケイ酸塩水溶液を酸処理し、水洗により精製、
焼成されたシリカ粉末、例えば、特開昭６２−３０１１
号、特開昭６２−３０１２号、特開昭６２−２８３８０
９号、特開昭６２−２８３８１０号に記載される製法で
得られる微粉末などを用いることができる。これらの粉
末はいずれも高純度であり、Ｎａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｆ
ｅ，Ａｌの各不純物はすべて１ｐｐｍ以下である。
アルコキシシランを加水分解したゲルを焼成した粉末、
例えば、加水分解触媒としてアンモニアを添加して製造
される粒径０．３〜０．５μｍの球状微粉末、あるいは
アルカリケイ酸塩水溶液を酸処理し、水洗により精製、
焼成されたシリカ粉末、例えば、特開昭６２−３０１１
号、特開昭６２−３０１２号、特開昭６２−２８３８０
９号、特開昭６２−２８３８１０号に記載される製法で
得られる微粉末などを用いることができる。これらの粉
末はいずれも高純度であり、Ｎａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｆ
ｅ，Ａｌの各不純物はすべて１ｐｐｍ以下である。
【００１２】シリカ顆粒の調製は、微粉末を水溶媒に分
散したスラリ−を噴霧乾燥することにより行う。通常、
噴霧乾燥はスプレ−ドライヤ−装置で行う。スラリ−濃
度、４０〜６０ｗｔ％、乾燥温度、１５０〜２００℃で
行うのが一般的である。顆粒の平均径は４０〜２００μ
ｍの範囲となるよう調製する必要がある。
散したスラリ−を噴霧乾燥することにより行う。通常、
噴霧乾燥はスプレ−ドライヤ−装置で行う。スラリ−濃
度、４０〜６０ｗｔ％、乾燥温度、１５０〜２００℃で
行うのが一般的である。顆粒の平均径は４０〜２００μ
ｍの範囲となるよう調製する必要がある。
【００１３】透明石英ガラスとする工程は、顆粒粉末を
カ−ボン製容器に充填し、上からカ−ボン板などで１ｇ
／ｃｍ2以上の荷重を印加し、１０torr以下の減圧雰囲
気下、クリストバライト溶融温度１７１３℃以上の温度
に加熱することにより行う。印加する荷重は得ようとす
る物体の厚さに依存し、０．５ｃｍ以下の薄物では１〜
３ｇ／ｃｍ2、それ以上の厚物では３〜１０ｇ／ｃｍ2が
適切である。加熱処理は通常、カ−ボン抵抗加熱方式あ
るいは高周波加熱方式の真空電気炉により行える。減圧
程度は低い方が好ましく、加熱中１０-1〜１０-3torrを
維持することが理想的であるが、温度上昇によりシリカ
の昇華が起こるため困難であり、10torr以下に抑制でき
ればよい。加熱温度は、クリストバライト溶融温度１７
１３℃以上を必要とする。好ましい条件は１８００〜１
８５０℃で１０分間以上保持することである。
カ−ボン製容器に充填し、上からカ−ボン板などで１ｇ
／ｃｍ2以上の荷重を印加し、１０torr以下の減圧雰囲
気下、クリストバライト溶融温度１７１３℃以上の温度
に加熱することにより行う。印加する荷重は得ようとす
る物体の厚さに依存し、０．５ｃｍ以下の薄物では１〜
３ｇ／ｃｍ2、それ以上の厚物では３〜１０ｇ／ｃｍ2が
適切である。加熱処理は通常、カ−ボン抵抗加熱方式あ
るいは高周波加熱方式の真空電気炉により行える。減圧
程度は低い方が好ましく、加熱中１０-1〜１０-3torrを
維持することが理想的であるが、温度上昇によりシリカ
の昇華が起こるため困難であり、10torr以下に抑制でき
ればよい。加熱温度は、クリストバライト溶融温度１７
１３℃以上を必要とする。好ましい条件は１８００〜１
８５０℃で１０分間以上保持することである。
【００１４】本発明では、顆粒の充填カサ密度はガラス
密度の１８．２〜４５．５％の範囲であり、プレス、鋳
込みなどで成形したものに比較して隙間が多いものとな
る。従って、焼結が遅れ、高温まで開気孔状態が保たれ
るため、粉末に含まれるＯＨなどの揮発成分が逃げやす
く、気泡の少ないガラスが得られる。また、球状顆粒を
充填するため、均一組織となり、ガラスに１ｍｍ以上の
大きい気泡ができない。このようにして得られたガラス
を熱間静水圧プレス処理することで、無気泡ガラスとす
ることができる。
密度の１８．２〜４５．５％の範囲であり、プレス、鋳
込みなどで成形したものに比較して隙間が多いものとな
る。従って、焼結が遅れ、高温まで開気孔状態が保たれ
るため、粉末に含まれるＯＨなどの揮発成分が逃げやす
く、気泡の少ないガラスが得られる。また、球状顆粒を
充填するため、均一組織となり、ガラスに１ｍｍ以上の
大きい気泡ができない。このようにして得られたガラス
を熱間静水圧プレス処理することで、無気泡ガラスとす
ることができる。
【００１５】熱間静水圧プレス処理は、１２００〜１３
５０℃の温度範囲で１００〜２００ＭＰａのＡｒ又はＮ
2ガス圧力を作用させて行う。温度範囲を１２００〜１
３５０℃に規定した理由は、１２００℃以下では２００
ＭＰａの圧力を掛けても０．１ｍｍ未満の気泡を消滅さ
せることができず、また１３５０℃以上では、気泡は１
００ＭＰａの圧力でも効果的に消滅できるものの、ガラ
スの結晶化が著しくなるからである。
５０℃の温度範囲で１００〜２００ＭＰａのＡｒ又はＮ
2ガス圧力を作用させて行う。温度範囲を１２００〜１
３５０℃に規定した理由は、１２００℃以下では２００
ＭＰａの圧力を掛けても０．１ｍｍ未満の気泡を消滅さ
せることができず、また１３５０℃以上では、気泡は１
００ＭＰａの圧力でも効果的に消滅できるものの、ガラ
スの結晶化が著しくなるからである。
【００１６】この気泡を消滅させるには１００ＭＰａ以
上の圧力が必要であり、圧力媒体としてはＡｒガスが最
も一般的であるが、Ｎ2ガスを利用することも可能であ
る。熱間静水圧プレスによる気泡の消滅速度は、気泡
径、圧力、ガラスの粘性に依存する。気泡径が大きく、
ガラスの粘性が高いほど、消滅速度は遅くなる。本発明
のガラス粘性は１２００℃で１０13〜１０13.3ポイズで
あり、この場合、好ましい処理条件は、１３００℃、１
５０ＭＰａ、１〜４時間である。
上の圧力が必要であり、圧力媒体としてはＡｒガスが最
も一般的であるが、Ｎ2ガスを利用することも可能であ
る。熱間静水圧プレスによる気泡の消滅速度は、気泡
径、圧力、ガラスの粘性に依存する。気泡径が大きく、
ガラスの粘性が高いほど、消滅速度は遅くなる。本発明
のガラス粘性は１２００℃で１０13〜１０13.3ポイズで
あり、この場合、好ましい処理条件は、１３００℃、１
５０ＭＰａ、１〜４時間である。
【００１７】熱間静水圧プレス処理したガラスは、未処
理ガラスより密度が約０．６％高くなり、２．２１２〜
２．２２８ｇ／ｃｍ3の値を示す。１１５０〜１２５０
℃で再加熱することにより、もとの密度２．２０〜２．
２１ｇ／ｃｍ3に戻すことができる。
理ガラスより密度が約０．６％高くなり、２．２１２〜
２．２２８ｇ／ｃｍ3の値を示す。１１５０〜１２５０
℃で再加熱することにより、もとの密度２．２０〜２．
２１ｇ／ｃｍ3に戻すことができる。
【００１８】以下、実施例によって、本発明をさらに説
明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
【００１９】
実施例１ ０．５μｍの球状粒子からなる市販コロイダルシリカ
（扶桑シルテック社製、商品名ＰＬ−５０）をエバポレ
−タ−で乾燥し、８００℃で２時間焼成した後、水と混
合し、ナイロンポット、ボ−ルを用い粉砕した。得られ
た濃度５０％のスラリ−をスプレ−ドライヤ−装置を用
い、平均粒径６０μｍ（粒度分布３０〜１００μｍ）の
顆粒粉末に造粒した。粉末を化学分析した結果は表１の
通りであった。
（扶桑シルテック社製、商品名ＰＬ−５０）をエバポレ
−タ−で乾燥し、８００℃で２時間焼成した後、水と混
合し、ナイロンポット、ボ−ルを用い粉砕した。得られ
た濃度５０％のスラリ−をスプレ−ドライヤ−装置を用
い、平均粒径６０μｍ（粒度分布３０〜１００μｍ）の
顆粒粉末に造粒した。粉末を化学分析した結果は表１の
通りであった。
【００２０】
【表１】
【００２１】この粉末を高純度処理カ−ボン容器に厚さ
１０ｍｍとなるように充填し、上から高純度処理カ−ボ
ン板を荷重３．５４ｇ／ｃｍ2となるように載せた。こ
の状態での粉末充填カサ密度は０．６ｇ／ｃｍ3となっ
た。カ−ボン抵抗加熱炉に設置し、真空度を１０-3torr
まで減圧し、３００℃／ｈｒで１８００℃まで昇温し、
１０分間保持した後、減圧を解除し、窒素ガスを２ｋｇ
ｆ／ｃｍ2となるまで導入し、さらに５分間保持した。
保持中の真空度は１torrであった。得られた透明シリカ
ガラスの密度は２．２０５ｇ／ｃｍ3であった。
１０ｍｍとなるように充填し、上から高純度処理カ−ボ
ン板を荷重３．５４ｇ／ｃｍ2となるように載せた。こ
の状態での粉末充填カサ密度は０．６ｇ／ｃｍ3となっ
た。カ−ボン抵抗加熱炉に設置し、真空度を１０-3torr
まで減圧し、３００℃／ｈｒで１８００℃まで昇温し、
１０分間保持した後、減圧を解除し、窒素ガスを２ｋｇ
ｆ／ｃｍ2となるまで導入し、さらに５分間保持した。
保持中の真空度は１torrであった。得られた透明シリカ
ガラスの密度は２．２０５ｇ／ｃｍ3であった。
【００２２】次に、このガラスを熱間静水圧プレス装置
に入れ、Ａｒガスを圧力媒体とし、４００℃／時間で１
３００℃まで上げ、圧力１５０ＭＰａをかけた状態で１
ｈｒ保持した。
に入れ、Ａｒガスを圧力媒体とし、４００℃／時間で１
３００℃まで上げ、圧力１５０ＭＰａをかけた状態で１
ｈｒ保持した。
【００２３】得られたガラスの密度を測定したところ、
２．２１８ｇ／ｃｍ3であった。熱間静水圧プレス処理
前後におけるガラス中の気泡量は表２に示す通りであ
り、処理によって無気泡となったことが判った。
２．２１８ｇ／ｃｍ3であった。熱間静水圧プレス処理
前後におけるガラス中の気泡量は表２に示す通りであ
り、処理によって無気泡となったことが判った。
【００２４】
【表２】
【００２５】実施例２ アルカリケイ酸塩水溶液を酸処理し、水洗して不純物を
抽出除去し、１２００℃で焼成したシリカを水溶媒中で
石英ガラス製ポットとボ−ルを用い粉砕し、平均粒径３
μｍとなるように調製した。得られた濃度４５％のスラ
リ−をスプレ−ドライヤ−装置を用い、平均粒径５０μ
ｍ（粒度分布３０〜１００μｍ）の球状顆粒粉末に造粒
した。粉末を化学分析した結果は表３の通りであった。
抽出除去し、１２００℃で焼成したシリカを水溶媒中で
石英ガラス製ポットとボ−ルを用い粉砕し、平均粒径３
μｍとなるように調製した。得られた濃度４５％のスラ
リ−をスプレ−ドライヤ−装置を用い、平均粒径５０μ
ｍ（粒度分布３０〜１００μｍ）の球状顆粒粉末に造粒
した。粉末を化学分析した結果は表３の通りであった。
【００２６】
【表３】
【００２７】この粉末を高純度処理カ−ボン容器に厚さ
５ｍｍとなるように充填し、上から高純度処理カ−ボン
板を荷重１．７７ｇ／ｃｍ2となるように載せた。この
状態での粉末充填カサ密度は０．８ｇ／ｃｍ3であっ
た。これを実施例１と同様の方法で透明石英ガラスと
し、熱間静水圧プレス処理をＡｒを圧力媒体とし１３０
０℃、１５０ＭＰａ、４時間行った。
５ｍｍとなるように充填し、上から高純度処理カ−ボン
板を荷重１．７７ｇ／ｃｍ2となるように載せた。この
状態での粉末充填カサ密度は０．８ｇ／ｃｍ3であっ
た。これを実施例１と同様の方法で透明石英ガラスと
し、熱間静水圧プレス処理をＡｒを圧力媒体とし１３０
０℃、１５０ＭＰａ、４時間行った。
【００２８】熱間静水圧プレス処理前後のガラスの気泡
量を測定し、表４に示す結果を得た。
量を測定し、表４に示す結果を得た。
【００２９】
【表４】
【００３０】表４から明らかなように、処理により無気
泡となったことが判った。
泡となったことが判った。
【００３１】比較例１ 実施例１で用いた濃度５０％のＰＬ−５０シリカ粉末ス
ラリ−、並びに実施例２で用いた濃度４５％の３μｍス
ラリ−をそれぞれエバポレ−タ−で乾燥し、造粒されて
いない粉末を作成した。これら粉末をそれぞれカ−ボン
容器に充填した。荷重を加えない状態で、カ−ボン抵抗
加熱炉に設置し、真空度を１０-3torrまで減圧し、３０
０℃／ｈｒで１８００℃まで昇温し、１０分間保持した
後、減圧を解除し、窒素ガスを２ｋｇｆ／ｃｍ2となる
まで導入し、さらに５分間保持した。
ラリ−、並びに実施例２で用いた濃度４５％の３μｍス
ラリ−をそれぞれエバポレ−タ−で乾燥し、造粒されて
いない粉末を作成した。これら粉末をそれぞれカ−ボン
容器に充填した。荷重を加えない状態で、カ−ボン抵抗
加熱炉に設置し、真空度を１０-3torrまで減圧し、３０
０℃／ｈｒで１８００℃まで昇温し、１０分間保持した
後、減圧を解除し、窒素ガスを２ｋｇｆ／ｃｍ2となる
まで導入し、さらに５分間保持した。
【００３２】得られたガラスの気泡量を測定したとこ
ろ、以下の表５に示す結果が得られ、実施例１、２の熱
間静水圧プレス処理前のガラスと比較して、極めて気泡
が多いことが判った。
ろ、以下の表５に示す結果が得られ、実施例１、２の熱
間静水圧プレス処理前のガラスと比較して、極めて気泡
が多いことが判った。
【００３３】
【表５】
【００３４】
【発明の効果】本発明の製造方法により得られる透明石
英ガラスは気泡が全く存在せず、光透過性を利用する用
途、例えば高温型TFT 液晶基板材料、プリズム、レンズ
など各種光学材料として利用できる。また、極めて高純
度であるため、半導体ウエハ−処理用の各種治工具類の
材料としても利用できる。
英ガラスは気泡が全く存在せず、光透過性を利用する用
途、例えば高温型TFT 液晶基板材料、プリズム、レンズ
など各種光学材料として利用できる。また、極めて高純
度であるため、半導体ウエハ−処理用の各種治工具類の
材料としても利用できる。
Claims (2)
- 【請求項１】シリカ粉末を減圧雰囲気中でクリストバラ
イト溶融温度１７１３℃以上に加熱して透明石英ガラス
を得る方法において、非晶質シリカ微粉末を水溶媒に分
散したスラリ−を噴霧乾燥により造粒した平均粒径４０
〜２００μｍの球状顆粒シリカ粉末を用い、これを１ｇ
／ｃｍ2以上の荷重を印加した状態でカ−ボン製容器に
充填し、カサ密度０．４〜１．０ｇ／ｃｍ3とし、１０t
orr以下の減圧雰囲気下で溶融して１ｍｍ以上の気泡を
消滅させた透明石英ガラスとし、熱間静水圧プレス装置
を用い、１２００〜１３５０℃の温度範囲で１００〜２
００ＭＰａのＡｒ又はＮ2ガス圧力を作用させ、ガラス
中の１ｍｍ未満の気泡を消滅させる無気泡透明石英ガラ
スの製造方法。 - 【請求項２】請求項１に記載の無気泡透明石英ガラスの
製造方法において、熱間静水圧プレス前の透明石英ガラ
スにおける気泡の数が１００個／ｃｍ3以下であり、且
つ、１ｍｍ以上の気泡が消滅していることを特徴とする
無気泡透明石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10904496A JPH09295825A (ja) | 1996-04-30 | 1996-04-30 | 無気泡透明石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10904496A JPH09295825A (ja) | 1996-04-30 | 1996-04-30 | 無気泡透明石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09295825A true JPH09295825A (ja) | 1997-11-18 |
Family
ID=14500192
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10904496A Pending JPH09295825A (ja) | 1996-04-30 | 1996-04-30 | 無気泡透明石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09295825A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012116708A (ja) * | 2010-12-01 | 2012-06-21 | Japan Siper Quarts Corp | 造粒シリカ粉の製造方法、シリカガラスルツボの製造方法 |
-
1996
- 1996-04-30 JP JP10904496A patent/JPH09295825A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012116708A (ja) * | 2010-12-01 | 2012-06-21 | Japan Siper Quarts Corp | 造粒シリカ粉の製造方法、シリカガラスルツボの製造方法 |
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