JP2012116708A - 造粒シリカ粉の製造方法、シリカガラスルツボの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】シリカガラスルツボの製造工程で生じた廃ガラスを平均粒径が100μm以下になるように粉砕してシリカ微粉5を形成し、前記シリカ微粉5を、平均粒径が50μm以上になるように、ヘリウム雰囲気下で造粒する。前記粉砕工程で、平均粒径が100μm以下になるように廃ガラスを粉砕してシリカ微粉5を作成するとともに、空気よりも離脱しやすいヘリウムの雰囲気下で造粒を行うことにより、シリカ微粉5内に気泡が残留しにくくなるので、前記造粒シリカ粉を用いれば、ルツボの内面側に透明層を有するシリカガラスルツボを容易に製造することができる。
【選択図】図2
Description
以下、本発明の一実施形態の造粒シリカ粉の製造方法について説明する。
本実施形態の造粒シリカ粉の製造方法は、シリカガラスルツボの製造工程で生じた廃ガラスを平均粒径が100μm以下になるように粉砕してシリカ微粉を形成し、前記シリカ微粉を、平均粒径が50μm以上になるように、ヘリウム雰囲気下で造粒する工程を備える。
以下、各構成要素について詳細に説明する。
最初に、廃ガラスを粉砕する工程について説明する。
本実施形態の造粒シリカ粉の製造方法では、シリカガラスルツボの製造工程で生じた廃ガラスを用いる。この廃ガラスとは、例えば、ルツボの上部を切り落とすリムカット工程で切り落とされた部分や、アーク熔融によって得られたルツボが製品仕様に適合せず修正もできない場合に出荷されずに処分されるガラスであるが、これらに限定されず、ルツボの製造工程中に生じるガラスであって製品として出荷されるもの以外のものをいう。
次に、シリカ微粉を造粒する工程について説明する。
本実施形態では、シリカ微粉の造粒は、平均粒径が50μm以上になるようにヘリウム雰囲気下で行う。平均粒径が50μm以上になるように造粒する理由は、これよりも粒径が小さいと、ルツボ製造時にシリカ粉層を形成する際にシリカ粉層が舞ってしまう可能性があり、扱いにくいからである。また、平均粒径は200μm以上が好ましい。この場合、粉がさらに舞いにくく、シリカ粉層が形成がさらに容易であるからである。当然であるが、造粒シリカ粉の平均粒径は、シリカ微粉の平均粒径よりも例えば2倍以上大きい。(造粒シリカ粉の平均粒径/シリカ微粉の平均粒径)の値は、例えば、2,3,4,6,8,10,15,20、50であり、ここで例示した何れか2つの値の範囲内であってもよい。
本実施形態のシリカガラスルツボの製造方法は、上記の造粒シリカ粉の製造方法によって造粒シリカ粉を製造する造粒シリカ粉製造工程と、製造した造粒シリカ粉を融解した後に冷却させてシリカガラス層を形成するシリカガラス層形成工程を備える。
この方法は、具体的には、(1)回転モールドの底面及び側面上に、上記方法で製造した造粒シリカ粉を堆積させることによってシリカ粉層を形成し、(2)このシリカ粉層をアーク熔融して固化することによってガラス化することによって、製造することができる。
また、合成シリカガラス層は、散布法によって、ルツボの内面に形成してもよい。すなわち、造粒シリカ粉層をアーク熔融させる際に、ルツボの壁面に合成シリカ粉を散布し、合成シリカ粉が壁面に付着したときに熔融するようにして、ルツボ内面に合成シリカガラス層を形成する。この方法によっても、ルツボの内面の不純物濃度を低減し、シリコン融液への不純物の混入を防ぐことができる。
シリコンインゴットは、(1)本実施形態のシリカガラスルツボ内で多結晶シリコンを熔融させてシリコン融液を生成し、(2)シリコン種結晶の端部を前記シリコン融液中に浸けた状態で前記種結晶を回転させながら引き上げることによって製造することができる。シリコン単結晶の形状は、上側から円柱状のシリコン種結晶、その下に円錐状のシリコン単結晶、上部円錐底面と同じ径を持つ円柱状のシリコン単結晶(以下、直胴部と称する)、頂点が下向きである円錐状のシリコン単結晶からなる。
内面側に透明層であり、外面側が気泡含有層である二層構造のシリカガラスルツボの製造工程のうちリムカット工程で切り落とされた廃ガラスを集め、この廃ガラスを平均粒径が約10μmになるように粉砕してシリカ微粉を得た。次に、このシリカ微粉と水を重量比1:1で混合してスラリーを形成し、このスラリーを150℃のヘリウム気流中に噴霧して乾燥させることによって、平均粒径が約100μmの造粒シリカ粉を製造した。
製造した造粒シリカ粉を用いて、回転モールド法によってルツボを製造した。具体的には、回転モールドの底面及び側面上に造粒シリカ粉を厚さ25mmで堆積させてシリカ粉層を形成し、このシリカ粉層をアーク放電によって熔融・固化することによってガラス化させて、シリカガラスルツボを製造した。アーク放電の際、最初に、モールド側からシリカ粉層を−80kPaで減圧して、気泡が除去されたシリカガラス層を形成し、その後、減圧の圧力を0以上〜−10kPa未満にすることによって、気泡含有層を形成した。得られたシリカガラスルツボを確認したところ、減圧によって気泡を除去したシリカガラス層(以下、「内面層」と称する)は、実質的に気泡が残留していない透明層であった。
シリカ微粉の平均粒径、造粒シリカ粉の平均粒径、及び造粒時の雰囲気ガスを表1に示すように変更して、内面層の気泡の状態を確認した。その結果も表1に併せて示す。
Claims (9)
- シリカガラスルツボの製造工程で生じた廃ガラスを平均粒径が100μm以下になるように粉砕してシリカ微粉を形成し、
前記シリカ微粉を、平均粒径が50μm以上になるように、ヘリウム雰囲気下で造粒する工程を備える造粒シリカ粉の製造方法。 - 前記造粒は、前記シリカ微粉と分散媒とを混合してスラリーを形成し、前記スラリーを気流中に噴霧して乾燥させることによって行う請求項1に記載の方法。
- 前記気流は、入口温度が100〜300℃のヘリウム気流である請求項2に記載の方法。
- 前記分散媒は、水である請求項2又は3に記載の方法。
- 前記造粒は、造粒シリカ粉の平均粒径が200〜600μmになるように行う請求項1〜4の何れか1つに記載の方法。
- 請求項1に記載の造粒シリカ粉の製造方法によって造粒シリカ粉を製造する造粒シリカ粉製造工程と、
前記造粒シリカ粉を融解した後に冷却させてシリカガラス層を形成するシリカガラス層形成工程を備えるシリカガラスルツボの製造方法。 - 前記シリカガラス層は、回転モールドの底面及び側面上に、前記造粒シリカ粉を堆積させることによってシリカ粉層を形成し、このシリカ粉層をアーク熔融して固化することによってガラス化することによって形成する請求項6に記載の方法。
- 前記造粒シリカ粉で形成したシリカ粉層上に、新しい合成シリカ粉を堆積させた後に、アーク熔融を行う請求項7に記載の方法。
- 造粒シリカ粉層をアーク熔融させる際に、ルツボの壁面に合成シリカ粉を散布して熔融させる請求項7に記載の方法。
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