CN109399637A - 一种金刚线切割硅粉的高温非转移电弧造粒设备和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种金刚线切割硅粉的高温非转移电弧造粒设备和方法，所述方法的具体步骤如下：将自加热双棍破碎装置的两个滚筒加热并旋转；将硅粉废料经自加热双棍破碎装置的两个滚筒之间落入热处理室，得到的粉料进行有机物的低温分解处理；低温分解处理后的粉料通过螺旋加粉装置和惰性气体保护罩进料口落在传送带上，待低温分解处理后的粉料厚度稳定后，开启交流电源，石墨正极下端和石墨负极下端之间产生电弧，对低温分解处理后的粉料进行电弧连续造粒，同时开启吸尘装置；得到的硅块依次经过冷却系统和振动筛后进行超声清洗及烘干。本发明得到具有一定体积和金属光泽的硅块，纯度在99.9％左右，方便后续进一步熔炼提纯。

Description

一种金刚线切割硅粉的高温非转移电弧造粒设备和方法

技术领域

本发明涉及一种非转移电弧造粒设备和方法，具体地说是一种金刚线切割硅粉的高温非转移电弧造粒设备和方法。

背景技术

近日国内出台的“5·31”政策，促使光伏发电回归电力的本质，预计在未来2-3年光伏发电将会实现用户侧平价上网。国内几家光伏领跑基地的招标结果显示，部分公司的竞标价格已经低于了火力发电的价格。这说明在未来光伏产业的发展将不再依赖政府的补助，届时光伏产业将会迎来前所未有的巨大发展，前景一片光明。光伏产业的巨大发展会伴随着对多晶硅材料的巨大需求。目前以应用的最为广泛的金刚线切割技术为例，由于存在切缝损失，质量近半的高纯硅粉与切割液等混合在一起形成切割废料。国内外都对该废料的回收给予了极大的关注，希望找到该硅粉废料的合适用途。据统计，仅2018年国内多晶硅的年消耗量即可达36～40万吨，按切割质量损失为35％进行计算，年产硅粉干料可达13.6～14万吨。由于该数量逐年递增，且用途开发较少，大量的废料堆积造成了很严重的环境污染和资源浪费，急需开发适合该材料应用的大规模处理技术。

由于硅粉废料的数量庞大，一般的处理方法很难消耗这么多的量，因此人们最早想采用传统的冶炼方式对该废料进行工业硅制造。据调查，工业上尝试过对硅粉废料直径进行感应熔炼，但由于金刚线切割硅粉较细，一般小于0.5μm，加之感应熔炼温度较低，在熔炼的过程中超细硅粉极易与碳气氛等发生不可逆的化学反应，因此一般出成率不超过70％。其中还有一个非常重要的缺点是硅粉的填充率非常低，由于硅粉表面附着有有机添加剂，烘干后的硅粉较为蓬松，堆垛密度一般为0.3g/cm³,实际的填充效率不超过10％。考虑到坩埚的消耗，这种方式经济可行性差，因此并没有被推广。另一种方式是造渣熔炼，其缺点依然是出成率较低，由于填料过程中的氧化问题，其出成率一般不足60％，且会引入大量的渣剂杂质。近些年来，针对于金刚线切割硅粉废料的回收研究呈逐年递增的趋势，从已发表的文献上看，主要包括：热等离子体熔炼、感应熔炼、球磨成纳米颗粒制直接制备太阳能电池、溴氢化和气溶胶反应等。前人的这些研究拓宽了硅粉的应用和提供的必要的理论支撑，但是均没有致力于从根本上解决目前硅粉废料回收的实际问题。

解决硅粉熔炼高出成率的方式有两种，一种是确保熔炼过程中气体介质中易与硅反应的物质的偏压小于绝对的数值，使硅在缓慢的升温过程中避免发生严重的化学反应。第二种是想办法提高加热方式的能量密度和升温速率，使硅粉在短时间内实现融化，使硅粉在没有来得及发生严重反应的前提下，迅速融化成硅块。其中第一种方式较难实现，比如实现较低的真空度往往需要对设备进行抽真空，大量的超细粉体在真空中进行处理，很容易发生飞溅，且不利于实现连续加工处理。整体融化过程也不利于杂质的及时排出。因此，第二种方式在处理超细硅粉上有绝对的优势，由于高能量密度所带来的瞬时融化特性，融化过程中对含氧量要求并不敏感。因此，整个操作可以在空气中进行，对实现连续化生产有着很大的帮助。目前，可以提供高能量密度的加热方式主要有三种，电子束、激光和高温等离子体。其中，电子束需要在严格的真空条件下运行，主要用在高纯金属去除易挥发性杂质的进一步提纯上，对于熔炼超细粉体以及杂质含量高的粉体基本上是不可能的。激光对于在大气中熔炼粉体有着绝对的优势，是未来发展的必然方向，但是现阶段较为昂贵的价格，以及关键部件不能国产化，使其在短时间内并不能直接的投入到硅粉废料处理的产业中。对于非转移电弧造粒，电极之间的弧区可以产生上万度的高温，通过高温电弧的辐射热同样可以实现类似于激光熔粉的效果，最重要的是其设备成本较低利于目前的大规模生产应用。不同于激光的是，该方法需要较为复杂的控制系统以实现更为高效的粉体熔炼。

发明内容

根据上述提出的技术问题，而提供一种金刚线切割硅粉的高温非转移电弧造粒设备和方法。本发明首次将交流非转移电弧造粒技术引入到粉体处理过程当中，并设计了一套连续化处理硅粉废料的设备及方法。由于其能量密度高，在合适的工艺参数控制下，可以使硅粉在未来得及发生严重氧化的前提下将硅粉融化成具有一定体积的硅块，同时兼具有效的杂质去除效果。且该方法较目前现有的研究方法，成本低，能量利用率高，环境污染小。造粒后硅的出成率大于95％，生成的硅球可以采用任何一种传统的熔炼设备进行进一步熔炼提纯，是目前最有效且利于规模化生产的一种硅粉废料前处理的方法之一。本发明采用的技术手段如下：

一种金刚线切割硅粉的高温非转移电弧造粒设备，包括自加热双棍破碎装置，所述自加热双棍破碎装置的出料口与位于热处理室上端的热处理室进料口连通，所述热处理室侧壁上端设有与所述热处理室内腔连通的尾气处理系统，位于所述热处理室下端的热处理室出料口与惰性气体保护罩的惰性气体保护罩进料口连通，所述惰性气体保护罩罩在传送带上方，所述惰性气体保护罩的头端设有所述惰性气体保护罩进料口，所述惰性气体保护罩的尾段外套接有冷却系统，所述传送带的一端位于所述惰性气体保护罩进料口的下方，所述传送带的另一端穿过所述冷却系统且位于振动筛的上方；

所述金刚线切割硅粉的高温非转移电弧造粒设备还包括螺旋加粉装置，惰性气体输送管路和交流电源；

所述螺旋加粉装置的一端位于所述热处理室出料口下方，所述螺旋加粉装置的另一端位于所述惰性气体保护罩进料口上方；

所述螺旋加粉装置包括一个螺旋杆和可调转速的电机，电机带动螺旋杆旋转，对粉体施加一个横向的推力，从而实现粉体的运输，通过配合不同电机转速可以实现粉体的定量添加。

所述惰性气体输送管路分别于所述热处理室和所述惰性气体保护罩连通；

所述交流电源的正负极分别与石墨正极和石墨负极连接，所述惰性气体保护罩中段设有所述石墨正极下端和所述石墨负极下端共同穿过的电极插孔，所述石墨正极下端和所述石墨负极下端相对设置且位于所述传送带上方，所述石墨正极和所述石墨负极上设有用于调节其位于所述传送带上方位置和自身旋转的电极机械控制系统，所述电极插孔上方还设有吸尘装置。

所述吸尘装置包括单向阀、过滤网和风扇，用于去除电弧连续造粒过程中产生的粉尘。

工业上的切割废液一般会经过压滤处理，因此得到的硅粉废料呈块状且含有35％左右的水分，要先破碎干燥成粉(通过自加热双棍破碎装置)才能进行热处理(通过热处理室)，热处理时通过流动氩气将分解产生的气体带出，进入尾气处理系统，检测合格后排入大气；

螺旋加粉装置通过控制电机转速来调整供粉量，电极机械控制系统可以任意调整石墨正极和石墨负极的高度、夹角和间距，并通过进一步控制石墨正极和石墨负极的自旋实现交流电弧的连续稳定产生，交流电源具有特种交流变压器。

所述冷却系统为水冷系统，确保得到的硅块迅速降低至氧化温度之下，所述冷却系统的水冷铜管缠绕在所述惰性气体保护罩的外围，循环水的冷却通过喷淋和风冷来实现，主要起到的是辅助散热的作用；

所述振动筛用于分离硅块上附着的粉体。

一种根据上述所述的金刚线切割硅粉的高温非转移电弧造粒装置进行高温非转移电弧造粒的方法，具有如下步骤：

S1、将自加热双棍破碎装置的两个滚筒加热并旋转；

S2、将硅粉废料经自加热双棍破碎装置的两个滚筒之间落入热处理室，得到的粉料进行有机物的低温分解处理；

S3、低温分解处理后的粉料通过螺旋加粉装置和惰性气体保护罩进料口落在传送带上，待低温分解处理后的粉料厚度稳定后，开启交流电源，石墨正极下端和石墨负极下端之间产生电弧，对低温分解处理后的粉料进行电弧连续造粒，同时开启吸尘装置；

S4、步骤S3得到的硅块依次经过冷却系统和振动筛后进行超声清洗及烘干。

剩余的硅粉重新返回步骤S1处理。

所述步骤S1中自加热双棍破碎装置的两个滚筒加热至100℃，转速为1-10r/min。

所述步骤S2中，粉料进行有机物的低温分解处理的工艺参数为：热处理室的温度为450℃，通入热处理室的氩气流量为2-5L/min，直至产生的尾气中白烟消失为止，时长约为4-6h。

所述步骤S3中，所述惰性气体保护罩内通入流动氩气，所述传送带的速度为5-10mm/s，调整所述螺旋加粉装置使得所述传送带上的低温分解处理后的粉料厚度为6-10cm；

开启交流电源，石墨正极下端和石墨负极下端之间产生电弧，输出功率设定为1-40kW；

电弧连续造粒的过程中，石墨正极下端和石墨负极下端与低温分解处理后的粉料表面应保持大于2mm的距离，以避免产生具有危害的空心硅球，具体的合适距离可根据实际过程中能够稳定产生实心硅球时，石墨正极下端和石墨负极下端与低温分解处理后的粉料表面的最近距离进行确定。

由于电弧能使一定区域内的硅粉温度瞬间升高，在超细硅粉与其他气氛还没有来得及发生严重反应的情况下，就可以使硅粉快速融化并凝结成具有一定体积的硅块，硅的出成率可以达到95％以上。并且超细硅粉经过电弧造粒后可以显著提高后续熔炼提纯的填充效率，节约成本，降低熔炼难度，对硅粉废料大规模经济有效回收意义重大。

对于电弧造粒过程，理论上融化区不接触任何介质，其它杂质的引入概率极低。且由于电弧能量密度较高，对各类易挥发性杂质均有较好的去除效果。

由于有机物低温分解会产生各种有害气体。所以本套装置兼顾了粉体的前期处理，大大降低了对环境的污染，且各部分衔接合理，能够进一步提高能量利用率。

本发明具有以下优点：

1.得到具有一定体积和金属光泽的硅块，纯度在99.9％左右，方便后续进一步熔炼提纯。

2.以干燥后(低温分解处理后)的粉体为原材料基准，造粒后硅的出成率为95％以上，碳杂质的去除率达到75％以上。

基于上述理由本发明可在非转移电弧造粒等领域广泛推广。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明的具体实施方式中一种金刚线切割硅粉的高温非转移电弧造粒设备的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

如图1所示，一种金刚线切割硅粉的高温非转移电弧造粒设备，包括自加热双棍破碎装置1，所述自加热双棍破碎装置1的出料口与位于热处理室3上端的热处理室进料口连通，所述热处理室3侧壁上端设有与所述热处理室3内腔连通的尾气处理系统2，位于所述热处理室3下端的热处理室出料口与惰性气体保护罩13的惰性气体保护罩进料口连通，所述惰性气体保护罩13罩在传送带5上方，所述惰性气体保护罩13的头端设有所述惰性气体保护罩进料口，所述惰性气体保护罩13的尾段外套接有冷却系统12，所述传送带5的一端位于所述惰性气体保护罩进料口的下方，所述传送带5的另一端穿过所述冷却系统12且位于振动筛14的上方；

所述金刚线切割硅粉的高温非转移电弧造粒设备还包括螺旋加粉装置6，惰性气体输送管路4和交流电源7；

所述螺旋加粉装置6的一端位于所述热处理室出料口下方，所述螺旋加粉装置6的另一端位于所述惰性气体保护罩进料口上方；

所述惰性气体输送管路4分别于所述热处理室3和所述惰性气体保护罩13连通；

所述交流电源7的正负极分别与石墨正极9和石墨负极10连接，所述惰性气体保护罩13中段设有所述石墨正极9下端和所述石墨负极10下端共同穿过的电极插孔，所述石墨正极9下端和所述石墨负极10下端相对设置且位于所述传送带5上方，所述石墨正极9和所述石墨负极10上设有用于调节其位于所述传送带5上方位置和自身旋转的电极机械控制系统8，所述电极插孔上方还设有吸尘装置11。

实施例2

一种根据实施例1所述的金刚线切割硅粉的高温非转移电弧造粒装置进行高温非转移电弧造粒的方法，具有如下步骤：

S1、将自加热双棍破碎装置1的两个滚筒加热并旋转；

S2、将硅粉废料经自加热双棍破碎装置1的两个滚筒之间落入热处理室3，得到的粉料进行有机物的低温分解处理；

S3、低温分解处理后的粉料通过螺旋加粉装置6和惰性气体保护罩进料口落在传送带5上，待低温分解处理后的粉料厚度稳定后，开启交流电源7，石墨正极9下端和石墨负极10下端之间产生电弧，对低温分解处理后的粉料进行电弧连续造粒，同时开启吸尘装置11；

S4、步骤S3得到的硅块依次经过冷却系统12和振动筛14后进行超声清洗及烘干。

剩余的硅粉重新返回步骤S1处理。

所述步骤S1中自加热双棍破碎装置1的两个滚筒加热至100℃，转速为1-10r/min。

所述步骤S2中，粉料进行有机物的低温分解处理的工艺参数为：热处理室3的温度为450℃，通入热处理室3的氩气流量为2-5L/min，直至产生的尾气中白烟消失为止，时长约为4-6h。

所述步骤S3中，所述惰性气体保护罩13内通入流动氩气，所述传送带5的速度为5-10mm/s，调整所述螺旋加粉装置6使得所述传送带5上的低温分解处理后的粉料厚度为6-10cm；

开启交流电源7，石墨正极9下端和石墨负极10下端之间产生电弧，输出功率设定为1-40kW；

电弧连续造粒的过程中，石墨正极9下端和石墨负极10下端与低温分解处理后的粉料表面应保持大于2mm的距离，以避免产生具有危害的空心硅球，具体的合适距离可根据实际过程中能够稳定产生实心硅球时，石墨正极9下端和石墨负极10下端与低温分解处理后的粉料表面的最近距离进行确定。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (5)

1.一种金刚线切割硅粉的高温非转移电弧造粒设备，其特征在于，包括自加热双棍破碎装置，所述自加热双棍破碎装置的出料口与位于热处理室上端的热处理室进料口连通，所述热处理室侧壁上端设有与所述热处理室内腔连通的尾气处理系统，位于所述热处理室下端的热处理室出料口与惰性气体保护罩的惰性气体保护罩进料口连通，所述惰性气体保护罩罩在传送带上方，所述惰性气体保护罩的头端设有所述惰性气体保护罩进料口，所述惰性气体保护罩的尾段外套接有冷却系统，所述传送带的一端位于所述惰性气体保护罩进料口的下方，所述传送带的另一端穿过所述冷却系统且位于振动筛的上方；

所述金刚线切割硅粉的高温非转移电弧造粒设备还包括螺旋加粉装置，惰性气体输送管路和交流电源；

所述螺旋加粉装置的一端位于所述热处理室出料口下方，所述螺旋加粉装置的另一端位于所述惰性气体保护罩进料口上方；

所述惰性气体输送管路分别于所述热处理室和所述惰性气体保护罩连通；

所述交流电源的正负极分别与石墨正极和石墨负极连接，所述惰性气体保护罩中段设有所述石墨正极下端和所述石墨负极下端共同穿过的电极插孔，所述石墨正极下端和所述石墨负极下端相对设置且位于所述传送带上方，所述石墨正极和所述石墨负极上设有用于调节其位于所述传送带上方位置和自身旋转的电极机械控制系统，所述电极插孔上方还设有吸尘装置。

2.根据权利要求1所述的金刚线切割硅粉的高温非转移电弧造粒装置进行高温非转移电弧造粒的方法，其特征在于具有如下步骤：

S1、将自加热双棍破碎装置的两个滚筒加热并旋转；

S2、将硅粉废料经自加热双棍破碎装置的两个滚筒之间落入热处理室，得到的粉料进行有机物的低温分解处理；

S3、低温分解处理后的粉料通过螺旋加粉装置和惰性气体保护罩进料口落在传送带上，待低温分解处理后的粉料厚度稳定后，开启交流电源，石墨正极下端和石墨负极下端之间产生电弧，对低温分解处理后的粉料进行电弧连续造粒，同时开启吸尘装置；

S4、步骤S3得到的硅块依次经过冷却系统和振动筛后进行超声清洗及烘干。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤S1中自加热双棍破碎装置的两个滚筒加热至100℃，转速为1-10r/min。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤S2中，粉料进行有机物的低温分解处理的工艺参数为：热处理室的温度为450℃，通入热处理室的氩气流量为2-5L/min，直至产生的尾气中白烟消失为止。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述惰性气体保护罩内通入流动氩气，所述传送带的速度为5-10mm/s，调整所述螺旋加粉装置使得所述传送带上的低温分解处理后的粉料厚度为6-10cm；

开启交流电源，石墨正极下端和石墨负极下端之间产生电弧，输出功率设定为1-40kW；

电弧连续造粒的过程中，石墨正极下端和石墨负极下端与低温分解处理后的粉料表面应保持大于2mm的距离。