CN108069422A - 一种石墨提纯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种石墨提纯的方法，包括以下步骤：S1、准备石墨粉，对石墨粉进行混匀、筛分及除杂处理，得到待提纯的石墨粉原料；S2、将待提纯的石墨粉原料平铺于加热平台，形成石墨粉料层；S3、在加热平台上方设置激光器，通过激光器对石墨粉料层连续遍历扫描，进行辐照加热，使石墨粉原料中的杂质气化；S4、冷却后得到固定碳含量99.9%～99.99%的石墨；采用激光辐照加热的方法，在石墨本身不受影响的前提下使石墨粉原料中的杂质以气体的形式挥发出来，得到高纯度的石墨，极大降低了能量的损耗和成本，此外，激光加热温度达3000℃以上，能够有效快速地使杂质气化，提高了提纯效率。

Description

一种石墨提纯的方法

技术领域

本发明涉及一种石墨提纯的方法。

背景技术

石墨是碳的一种结晶矿物，与金刚石互为同素异形体，被誉为“黑色的金子”，是一种非常重要的矿物材料。高纯石墨是指含碳量大于99.99%的石墨，具有强度高、抗热震性好、耐高温、抗氧化、电阻系数小等优点，广泛应用于冶金、化工、航天、电子、机械、核能等工业领域。行业的不断发展对石墨纯度的要求越来越高，高效节能地制备高纯石墨对石墨利用价值的提升具有重要作用。

目前，石墨提纯的手段主要包括：浮选法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法以及高温法。作为传统的选矿手段，浮选法提纯石墨最终的品位最高在98%以下，对固定碳含量的提升有限，由于整个流程操作简单，工艺成熟，通常作为预处理对石墨原矿进行初步提纯。

碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法均属于化学法提纯。碱酸法提纯石墨能源耗损大，提纯效率低，设备损耗严重，同时有价矿物流失较多，最终产品纯度达不到99.9%。氢氟酸法提纯尽管能将石墨固定碳含量提高到99.9%及以上，但它具有成本高、腐蚀性强、环境污染较大等缺点，生产过程中须对安全与水处理进行严格的监控。氯化焙烧法提纯石墨提纯效率和回收率高，但工艺条件不稳定、纯化成本较高、尾气难处理造成空气污染严重等。此外，氯气有一定毒性、对设备腐蚀严重等一系列缺点，可控性差，限制了该法很难被推广应用。

高温法提纯石墨是最绿色环保的提纯手段，同时石墨纯度可达99.99%及以上。但高温法对设备要求很高，造成投资、生产成本高等缺点，此外，高温法巨大的能耗和低产量使这种方法的应用领域极为有限，不能实现长时间连续量产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨提纯的方法，该方法能够解决目前高温提纯的缺陷, 工艺操作简单、能耗低、无污染、耗时短、生产成本低，最终固定碳含量可达99.9%～99.99%。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种石墨提纯的方法，包括以下步骤：

S1、准备石墨粉，对石墨粉进行混匀、筛分及除杂处理，得到待提纯的石墨粉原料；

S2、将待提纯的石墨粉原料平铺于加热平台，形成石墨粉料层；

S3、在加热平台上方设置激光器，通过激光器对石墨粉料层连续遍历扫描，进行辐照加热，使石墨粉原料中的杂质气化；

S4、冷却后得到固定碳含量99.9%～99.99%的石墨。

进一步的，步骤S2平铺之前还包括预处理步骤，预处理步骤通过浮选法对石墨粉原料进行初步提纯，使固定碳含量为95%～96%；然后对初步提纯的石墨粉原料进行脱水与干燥处理，使石墨粉原料含水率为0.1%。

进一步的，所述辐照加热的温度在3000℃以上，加热时间0.1min～10min。

进一步的，所述激光器的发射光为线形或矩形。

进一步的，所述加热平台位于真空腔内，在激光器辐照加热过程中对真空腔内持续通入保护气体，石墨粉原料挥发的杂质跟随保护气体排出真空腔。

进一步的，所述保护气体采用氩气或氮气。

进一步的，所述真空腔外设置除尘系统，除尘系统对带杂质的保护气体进行除尘收集。

本发明的有益效果是：

一、由于石墨具有高熔沸点的特性，所以采用激光辐照加热的方法，在石墨本身不受影响的前提下使石墨粉原料中的杂质以气体的形式挥发出来，最终得到99.9%～99.99%高纯度的石墨。

二、整个加热过程中，激光仅对石墨粉料层进行连续辐照扫描加热，并不会对整个炉体进行加热，大大降低了能量的损耗和成本，此外，激光加热温度达3000℃以上，能够有效快速地使杂质气化，提高了提纯效率。

三、通过预处理步骤进行初步提纯，进而提高了后续提纯的效率，缩短提纯时间，降低了能耗和成本。

四、准备石墨粉时，经过混匀后筛分处理，除去混入的杂质，有效地控制原料的均一，保持了提纯效果的稳定性。

具体实施方式

本发明提供一种石墨提纯的方法，包括以下步骤：

S1、准备石墨粉，对石墨粉进行混匀、筛分及除杂处理，得到待提纯的石墨粉原料；

对于待提纯的石墨粉原料，可以先进过预处理步骤，预处理步骤通过浮选法对石墨粉原料进行初步提纯，使固定碳含量为95%～96%；然后对初步提纯的石墨粉原料进行脱水与干燥处理，使石墨粉原料含水率为0.1%；

S2、将预处理后的石墨粉原料平铺于加热平台，形成石墨粉料层；平铺时保证石墨粉料层各部分厚度基本一致，使得后续激光加热过程能始终保持均一性；

S3、在加热平台上方设置激光器，通过激光器对石墨粉料层连续遍历扫描，进行辐照加热，加热温度3000℃以上，加热时间0.1min～10min，使石墨粉原料中的杂质气化；加热平台位于真空腔内，在激光器辐照加热过程中对真空腔内持续通入保护气体，石墨粉原料挥发的杂质跟随保护气体排出真空腔；保护气体采用氩气或氮气，能够防止石墨在加热过程中被氧化；在真空腔外还可设置除尘系统，除尘系统对带杂质的保护气体进行除尘收集；

S4、冷却后得到固定碳含量99.9%～99.99%的石墨。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (7)

1.一种石墨提纯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、准备石墨粉，对石墨粉进行混匀、筛分及除杂处理，得到待提纯的石墨粉原料；

S2、将待提纯的石墨粉原料平铺于加热平台，形成石墨粉料层；

S3、在加热平台上方设置激光器，通过激光器对石墨粉料层连续遍历扫描，进行辐照加热，使石墨粉原料中的杂质气化；

S4、冷却后得到固定碳含量99.9%～99.99%的石墨。

2.根据权利要求1所述的一种石墨提纯的方法，其特征在于，步骤S2平铺之前还包括预处理步骤，预处理步骤通过浮选法对石墨粉原料进行初步提纯，使固定碳含量为95%～96%；然后对初步提纯的石墨粉原料进行脱水与干燥处理，使石墨粉原料含水率为0.1%。

3.根据权利要求1所述的一种石墨提纯的方法，其特征在于，所述辐照加热的温度在3000℃以上，加热时间0.1min～10min。

4.根据权利要求1或2所述的一种石墨提纯的方法，其特征在于，所述激光器的发射光为线形或矩形。

5.根据权利要求1或2所述的一种石墨提纯的方法，其特征在于，所述加热平台位于真空腔内，在激光器辐照加热过程中对真空腔内持续通入保护气体，石墨粉原料挥发的杂质跟随保护气体排出真空腔。

6.根据权利要求5所述的一种石墨提纯的方法，其特征在于，所述保护气体采用氩气或氮气。

7.根据权利要求5所述的一种石墨提纯的方法，其特征在于，所述真空腔外设置除尘系统，除尘系统对带杂质的保护气体进行除尘收集。