CN104498734A - 基于真空碳热还原的含钛高炉渣提钛处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于真空碳热还原的含钛高炉渣提钛处理方法，其采用了真空碳热还原-酸浸联合工艺，在真空还原过程中保持真空碳管炉内压力在101~100Pa之间，并保持较高的还原温度，使得常压下难还原的SiO2还原为SiO，同时可将含钛高炉渣中的MgO还原为金属Mg，由于SiO和金属Mg均具有高蒸汽压的特点，在还原过程中它们随着抽真空过程离开反应体系，从而可实现含钛炉渣中硅钛彻底分离；真空碳热还原得到还原渣后，再经过酸浸去除渣中其它杂质，得到TiC产品，并且由于炉渣中的硅、镁化合物已在真空碳热还原过程中被去除，因此可大大降低酸浸过程中耗酸量，酸浸时间也得以缩短，使得整体提钛效率提高。
Description
技术领域
本发明属于冶金工程技术领域，主要涉及含钛高炉渣提取钛工艺技术领域，尤其涉及一种基于真空碳热还原的含钛高炉渣提钛处理方法。
背景技术
我国有丰富的钛资源，储量居世界之首，90%以上以钒钛磁铁矿分布于攀枝花-西昌地区。目前，我国钛资源主要用来生产钛白粉，利用率仅为30%左右。随着金属钛及钛合金在航天航空、海洋、医疗、生物、化工等领域潜在需求的增加，钛资源的高效利用越来越重要。从当前我国钒钛磁铁矿利用流程来看，16%左右的钛进入选钛尾渣，由于尾渣中TiO2品位低，分布分散，杂质含量高，导致这部分钛资源利用成本高、难度大。高炉冶炼钒钛矿使50%以上的钛进入炉渣，渣中TiO2含量约20%～30%，利用价值大，经济、有效的回收这部分钛资源对提高我国宝贵钛资源的利用率意义重大。
从上世纪80年代起，含钛高炉渣的利用就引起了人们的高度关注，全国科研人员进行了大量含钛高炉渣利用研究工作，但由于难度大，一直未实现工业化利用，至今攀钢含钛炉渣排放量累计超过了7000万吨，且每年仍以300多万吨速度递增，渣中TiO2总含量超过1400万吨，不仅带来环保压力，更是造成钛资源的极大浪费。因此，如何实现含钛高炉渣中钛与其它组分有效分离，降低二次污染，提高钛的回收率是我国含钛高炉渣高效利用所面临的难题。尽快采用新技术、新工艺加快含钛高炉渣提钛进程，实现我国钛资源高效利用，具有显著的经济效益和重要的社会意义。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种基于真空碳热还原的含钛高炉渣提钛处理方法，用以从含钛高炉渣中有效分离出钛，提高钛的回收率，降低钛回收成本，解决现有技术中含钛高炉渣提钛处理方法成本高、钛的回收率低、含钛高炉渣提钛难等问题。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术手段：
基于真空碳热还原的含钛高炉渣提钛处理方法，包括以下步骤：
1）将碳粉和含钛高炉渣研磨后，按质量比为（38~40）:100的比例混匀得到混匀渣样；
2）在得到的混匀渣样中加入适量水后压制造球，得到混匀渣样球团；
3）室温下，将混匀渣样球团放入刚玉坩埚中，并置于真空碳管炉内，对真空碳管炉抽真空，当真空度达到101~100Pa后开始将真空碳管炉升温到还原温度1200~1400℃，并保持还原温度环境2小时进行炉渣还原，得到渣样；炉渣还原过程中，对真空碳管炉持续抽真空，保持真空碳管炉内压力在101~100Pa之间；
4）炉渣还原结束后，保持真空碳管炉内真空度在101~100Pa之间，将渣样降至室温，取出冷却，得到还原渣样；
5）将得到的还原渣样研磨后，在摩尔浓度为7mol/l盐酸中，水浴加热至60～80℃，搅拌酸浸除渣，得到除杂酸浸样品；
6）将除杂酸浸样品过滤、干燥，得到目标产物TiC。
上述基于真空碳热还原的含钛高炉渣提钛处理方法中，作为优选方案，所述步骤1中，碳粉的碳含量至少为99.9%。
上述基于真空碳热还原的含钛高炉渣提钛处理方法中，作为优选方案，所述步骤1中，将碳粉和含钛高炉渣研磨后，得到的粉末中粒径小于200目的颗粒含量超过80%。
上述基于真空碳热还原的含钛高炉渣提钛处理方法中，作为优选方案，所述步骤5中，将还原渣样研磨后，得到的粉末中粒径小于200目的颗粒含量超过80%；酸浸除渣的时间为20~30分钟。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、采用真空还原，可将常压下难还原的SiO2还原为高蒸汽压的SiO气体，实现含钛高炉渣中硅钛完全分离。
2、真空碳热还原同时可将含钛高炉渣中的MgO以金属镁的形式脱离体系，降低后续酸浸过程中耗酸量。
3、酸浸还原去除硅镁后的渣样，渣量大大减少，耗酸量少。
4、采用真空碳热还原-酸浸联合工艺，可直接制备TiC，缩短了废渣到产品流程，可降低含钛高炉渣资源化综合利用成本。
5、采用真空条件，为含钛高炉渣中钛的高效回收利用提供新思路。
附图说明
图1为攀钢现场高炉渣的主要物相。
图2为实施例一中真空碳热还原-酸浸后目标产物物相。
图3为实施例二中真空碳热还原-酸浸后目标产物物相。
图4为实施例三中真空碳热还原-酸浸后目标产物物相。
图5为实施例四中真空碳热还原-酸浸后目标产物物相。
图6为实施例五中真空碳热还原-酸浸后目标产物物相。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一：
含钛高炉渣选用攀钢现场高炉渣，其主要物相如图1所示。采用该含钛高炉渣作为原料，利用本发明基于真空碳热还原的含钛高炉渣提钛处理方法进行处理，对其中钛进行回收，具体方法包括以下步骤：
1）将碳粉和含钛高炉渣研磨后，按质量比为40:100的比例混匀得到混匀渣样；
2）在得到的混匀渣样中加入适量水后压制造球，得到混匀渣样球团；
3）室温下，将混匀渣样球团放入刚玉坩埚中，并置于真空碳管炉内，对真空碳管炉抽真空，当真空度达到101~100Pa后开始将真空碳管炉升温到还原温度900℃，并保持还原温度环境2小时进行炉渣还原，得到渣样；炉渣还原过程中，对真空碳管炉持续抽真空，保持真空碳管炉内压力在101~100Pa之间；
4）炉渣还原结束后，保持真空碳管炉内真空度在101~100Pa之间，将渣样降至室温，取出冷却，得到还原渣样；
5）将得到的还原渣样研磨后，在摩尔浓度为7mol/l盐酸中，水浴加热至60～80℃，搅拌酸浸除渣20分钟，得到除杂酸浸样品；
6）将除杂酸浸样品过滤、干燥，得到目标产物。本实施例所得目标产物的物相图如图2所示，此实例条件下未得到TiC产品。
实施例二：
含钛高炉渣选用攀钢现场高炉渣，其主要物相如图1所示。采用该含钛高炉渣作为原料，利用本发明基于真空碳热还原的含钛高炉渣提钛处理方法进行处理，对其中钛进行回收，具体方法包括以下步骤：
1）将碳粉和含钛高炉渣研磨后，按质量比为40:100的比例混匀得到混匀渣样；
2）在得到的混匀渣样中加入适量水后压制造球，得到混匀渣样球团；
3）室温下，将混匀渣样球团放入刚玉坩埚中，并置于真空碳管炉内，对真空碳管炉抽真空，当真空度达到101~100Pa后开始将真空碳管炉升温到还原温度1200℃，并保持还原温度环境2小时进行炉渣还原，得到渣样；炉渣还原过程中，对真空碳管炉持续抽真空，保持真空碳管炉内压力在101~100Pa之间；
4）炉渣还原结束后，保持真空碳管炉内真空度在101~100Pa之间，将渣样降至室温，取出冷却，得到还原渣样；
5）将得到的还原渣样研磨后，在摩尔浓度为7mol/l盐酸中，水浴加热至60～80℃，搅拌酸浸除渣20分钟，得到除杂酸浸样品；
6）将除杂酸浸样品过滤、干燥，得到目标产物TiC。本实施例所得目标产物TiC的物相图如图3所示。
实施例三：
含钛高炉渣选用攀钢现场高炉渣，其主要物相如图1所示。采用该含钛高炉渣作为原料，利用本发明基于真空碳热还原的含钛高炉渣提钛处理方法进行处理，对其中钛进行回收，具体方法包括以下步骤：
1）将碳粉和含钛高炉渣研磨后，按质量比为40:100的比例混匀得到混匀渣样；
2）在得到的混匀渣样中加入适量水后压制造球，得到混匀渣样球团；
3）室温下，将混匀渣样球团放入刚玉坩埚中，并置于真空碳管炉内，对真空碳管炉抽真空，当真空度达到101~100Pa后开始将真空碳管炉升温到还原温度1300℃，并保持还原温度环境2小时进行炉渣还原，得到渣样；炉渣还原过程中，对真空碳管炉持续抽真空，保持真空碳管炉内压力在101~100Pa之间；
4）炉渣还原结束后，保持真空碳管炉内真空度在101~100Pa之间，将渣样降至室温，取出冷却，得到还原渣样；
5）将得到的还原渣样研磨后，在摩尔浓度为7mol/l盐酸中，水浴加热至60～80℃，搅拌酸浸除渣20分钟，得到除杂酸浸样品；
6）将除杂酸浸样品过滤、干燥，得到目标产物TiC。本实施例所得目标产物TiC的物相图如图4所示。
实施例四：
含钛高炉渣选用攀钢现场高炉渣，其主要物相如图1所示。采用该含钛高炉渣作为原料，利用本发明基于真空碳热还原的含钛高炉渣提钛处理方法进行处理，对其中钛进行回收，具体方法包括以下步骤：
1）将碳粉和含钛高炉渣研磨后，按质量比为40:100的比例混匀得到混匀渣样；
2）在得到的混匀渣样中加入适量水后压制造球，得到混匀渣样球团；
3）室温下，将混匀渣样球团放入刚玉坩埚中，并置于真空碳管炉内，对真空碳管炉抽真空，当真空度达到101~100Pa后开始将真空碳管炉升温到还原温度1400℃，并保持还原温度环境2小时进行炉渣还原，得到渣样；炉渣还原过程中，对真空碳管炉持续抽真空，保持真空碳管炉内压力在101~100Pa之间；
4）炉渣还原结束后，保持真空碳管炉内真空度在101~100Pa之间，将渣样降至室温，取出冷却，得到还原渣样；
5）将得到的还原渣样研磨后，在摩尔浓度为7mol/l盐酸中，水浴加热至60～80℃，搅拌酸浸除渣30分钟，得到除杂酸浸样品；
6）将除杂酸浸样品过滤、干燥，得到目标产物TiC。本实施例所得目标产物TiC的物相图如图5所示。
实施例五：
含钛高炉渣选用攀钢现场高炉渣，其主要物相如图1所示。采用该含钛高炉渣作为原料，利用本发明基于真空碳热还原的含钛高炉渣提钛处理方法进行处理，对其中钛进行回收，具体方法包括以下步骤：
1）将碳粉和含钛高炉渣研磨后，按质量比为38:100的比例混匀得到混匀渣样；
2）在得到的混匀渣样中加入适量水后压制造球，得到混匀渣样球团；
3）室温下，将混匀渣样球团放入刚玉坩埚中，并置于真空碳管炉内，对真空碳管炉抽真空，当真空度达到101~100Pa后开始将真空碳管炉升温到还原温度1400℃，并保持还原温度环境2小时进行炉渣还原，得到渣样；炉渣还原过程中，对真空碳管炉持续抽真空，保持真空碳管炉内压力在101~100Pa之间；
4）炉渣还原结束后，保持真空碳管炉内真空度在101~100Pa之间，将渣样降至室温，取出冷却，得到还原渣样；
5）将得到的还原渣样研磨后，在摩尔浓度为7mol/l盐酸中，水浴加热至60～80℃，搅拌酸浸除渣30分钟，得到除杂酸浸样品；
6）将除杂酸浸样品过滤、干燥，得到目标产物TiC。本实施例所得目标产物TiC的物相图如图6所示。
上述实施例一至五的步骤操作参数如表1所示。
表1
常压碳热还原含钛高炉渣过程中，得到的主要产物为TiC和SiC的混合物，由于硅钛性质相似，很难实现硅钛化合物的分离，无法得到有应用前景的产物，含钛高炉渣有效综合利用受限。本发明基于真空碳热还原的含钛高炉渣提钛处理方法，采用了真空碳热还原-酸浸联合工艺，在真空还原过程中保持真空碳管炉内压力在101~100Pa之间，并保持较高的还原温度，使得常压下难还原的SiO2还原为SiO，同时可将含钛高炉渣中的MgO还原为金属Mg，由于SiO和金属Mg均具有高蒸汽压的特点，在还原过程中它们随着抽真空过程离开反应体系，从而可实现含钛炉渣中硅钛彻底分离；真空碳热还原得到还原渣后，再经过酸浸去除渣中其它杂质，并且由于炉渣中的硅、镁化合物已在真空碳热还原过程中被去除，因此可大大降低酸浸过程中耗酸量，酸浸时间也得以缩短，使得整体提钛效率提高，实现了由含钛高炉渣到TiC产品的利用，有望彻底解决含钛高炉渣综合资源化利用的难题。
在真空碳热还原过程中，真空条件下，还原温度温度过低很难得到纯TiC，还原温度过高使得工艺能耗增加，因此还原温度的控制是本发明含钛高炉渣提钛处理方法中的重要控制因素之一。其次，由于制备得到的碳化钛中碳是不饱和的，碳少炉渣还原不完全，碳多导致最终产物中有残炭，因此，制备过程中还原剂的用量也是重要控制因素之一。图2~6分别示出了上述实施例一至五中真空碳热还原-酸浸后所得产物的物相；从图2中可以看出，实施例一中还原温度控制在900℃，未能成功获得TiC产品；而从图2~6中可以得知，适量配碳量下，真空还原温度控制在1200~1400℃，可实现从含钛高炉渣直接制备TiC产品，达到含钛废渣资源化利用的目的。此外，在本发明的含钛高炉渣提钛处理方法中，所用碳粉的碳含量最好能够达到99.9%以上，这样能够更好地保证真空碳热还原的处理效率，保证提钛的可靠性。碳粉的碳含量过低则影响真空碳热还原效果，并且产物杂质也会相应增多。
另外，在本发明的含钛高炉渣提钛处理方法的步骤1中，将碳粉和含钛高炉渣研磨后，最好能够确保得到的粉末中粒径小于200目的颗粒含量超过80%，更加方便压制成球，使得造球过程中粉尘之间的粘合性更好。在本发明的含钛高炉渣提钛处理方法的步骤5中，在将还原渣样研磨后，最好能够确保得到的粉末中粒径小于200目的颗粒含量超过80%，因为细小的还原渣样粉末更有助于在酸浸过程反应完全，并且由于还原渣样粉末的粒径足够小，使得酸浸除渣的时间可缩短至20~30分钟，缩短了整个含钛高炉渣提钛处理所需要的时间，提高提钛处理效率。在酸浸处理过程中，采用摩尔浓度为7mol/L的盐酸酸浸，可实现TiC与其它化合物的分离。盐酸浓度过高耗酸量大、成本高、效果不明显，盐酸浓度低除杂效果不佳。酸浸在水浴锅中进行，水浴加热在60～80℃之间，此温度范围酸浸速率较高、酸浸效果较好。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.基于真空碳热还原的含钛高炉渣提钛处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将碳粉和含钛高炉渣研磨后，按质量比为（38~40）:100的比例混匀得到混匀渣样；
2）在得到的混匀渣样中加入适量水后压制造球，得到混匀渣样球团；
3）室温下，将混匀渣样球团放入刚玉坩埚中，并置于真空碳管炉内，对真空碳管炉抽真空，当真空度达到101~100Pa后开始将真空碳管炉升温到还原温度1200~1400℃，并保持还原温度环境2小时进行炉渣还原，得到渣样；炉渣还原过程中，对真空碳管炉持续抽真空，保持真空碳管炉内压力在101~100Pa之间；
4）炉渣还原结束后，保持真空碳管炉内真空度在101~100Pa之间，将渣样降至室温，取出冷却，得到还原渣样；
5）将得到的还原渣样研磨后，在摩尔浓度为7mol/l盐酸中，水浴加热至60～80℃，搅拌酸浸除渣，得到除杂酸浸样品；
6）将除杂酸浸样品过滤、干燥，得到目标产物TiC。
2.如权利要求1所述的基于真空碳热还原的含钛高炉渣提钛处理方法，其特征在于，所述步骤1中，碳粉的碳含量至少为99.9%。
3.如权利要求1所述的基于真空碳热还原的含钛高炉渣提钛处理方法，其特征在于，所述步骤1中，将碳粉和含钛高炉渣研磨后，得到的粉末中粒径小于200目的颗粒含量超过80%。
4.如权利要求1所述的基于真空碳热还原的含钛高炉渣提钛处理方法，其特征在于，所述步骤5中，将还原渣样研磨后，得到的粉末中粒径小于200目的颗粒含量超过80%；酸浸除渣的时间为20~30分钟。
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