CN107324336A - 一种酸溶性钛渣制备碳化钛的方法 - Google Patents

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李凯茂
宋兵
王东生
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Abstract

本发明属于钛渣应用技术领域，具体涉及一种酸溶性钛渣制备碳化钛的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种酸溶性钛渣制备碳化钛的方法，包括以下步骤：将酸溶性钛渣与还原性物质混合均匀，球磨后压制成型，然后进行碳热还原反应，破碎还原产物，然后酸浸、过滤、烘干固体即得碳化钛。本发明利用二氧化钛品位较低的钛精矿制备碳化钛，具有原料成本低、产品质量好的优点。

Description

一种酸溶性钛渣制备碳化钛的方法
技术领域
本发明属于钛渣应用技术领域，具体涉及一种酸溶性钛渣制备碳化钛的方法。
背景技术
碳化钛具有高熔点(3260℃)、高温强度高、抗氧化性好、热膨胀系数低、耐磨性好、高化学稳定性、高的杨氏模量(450GPa)、高硬度(维氏硬度＝29GPa)和良好的导电性等优良的性能。由于其优良的特性，它广泛的应用于金属加工、电气、电子、汽车、耐火材料行业，刀具、磨轮、钢板工具等。
目前国内外制备碳化钛粉末的方法主要有碳热还原TiO2法、直接反应法、溶胶凝胶法。
此外随着科技的进步和研究的深入，还有一些方法如球磨法、自蔓延燃烧法、溶胶凝胶法、气相法、金属热还原法等在国内外得到极大关注，但这些方法由于受流程长、设备贵、成本高等诸多因素影响，仍处于实验研究阶段，目前主要还是以碳热还原TiO2法为主导，因为它有原料价格便宜、设备简单、工艺流程短等优势。
现有碳热还原法主要以二氧化钛品位较高的钛白粉等为原料制备碳化钛，对原料纯度要求高。
发明内容
本发明提供了一种酸溶性钛渣制备碳化钛的方法。该方法包括以下步骤：将酸溶性钛渣与还原性物质混合均匀，球磨后压制成型，然后进行碳热还原反应，破碎还原产物，然后酸浸、过滤、烘干固体即得碳化钛。
具体的，上述酸溶性钛渣制备碳化钛的方法中，所述酸溶性钛渣来自钛精矿进行电炉冶炼生产得到。所述酸溶性钛渣主要成分为：TiO274～76％，FeO 8～10％，MgO 6～8％，SiO2 4～6％，CaO 0.8～1％，Al2O3 1.5～2％，MnO 1～1.2％。
其中，上述酸溶性钛渣制备碳化钛的方法中，所述还原性物质的固定碳≥90％，灰分≤5％。
优选的，上述酸溶性钛渣制备碳化钛的方法中，所述还原性物质为无烟煤。
优选的，上述酸溶性钛渣制备碳化钛的方法中，所述酸溶性钛渣与无烟煤的质量比为1﹕4～6。
优选的，上述酸溶性钛渣制备碳化钛的方法中，所述球磨至粒度在45μm以下。
优选的，上述酸溶性钛渣制备碳化钛的方法中，所述压制成15～20mm椭球形，所采用压力为15～20MPa。
具体的，上述酸溶性钛渣制备碳化钛的方法中，所述碳热还原反应的温度为1600～1650℃。
具体的，上述酸溶性钛渣制备碳化钛的方法中，所述碳热还原反应采用高频感应加热炉实现。
进一步的，上述酸溶性钛渣制备碳化钛的方法中，高频感应加热炉的电流为450～500A，反应时间为20～30min。
优选的，上述酸溶性钛渣制备碳化钛的方法中，所述酸浸采用质量浓度为30～40％浓盐酸。
进一步的，上述酸溶性钛渣制备碳化钛的方法中，所述酸浸液固比为4～6﹕1，浸出时间6～10h。
本发明方法采用二氧化钛含量相对较低、杂质含量相对较多的酸溶性钛渣为原料制备碳化钛，价格低廉，易操作，通过优化工艺流程和参数能够得到性能优异、杂质含量低的碳化钛粉末，粒度分布D50在l～10μm之间，具有耐酸耐腐蚀、抗氧化性强等优点，能够满足后续使用要求。
具体实施方式
本发明一种酸溶性钛渣制备碳化钛的方法，包括以下步骤：将钛精矿电炉冶炼所得到的酸溶性钛渣与固定碳≥90％、灰分≤5％的还原性物质混合均匀后球磨至粒度在45μm以下，然后根据需要压制成型，再进行碳热还原反应，还原结束后将还原产物进行破碎，然后酸浸、过滤、烘干固体即得碳化钛。
具体的，上述酸溶性钛渣制备碳化钛的方法中，所述酸溶性钛渣主要成分为：TiO274～76％，FeO 8～10％，MgO 6～8％，SiO2 4～6％，CaO 0.8～1％，Al2O3 1.5～2％，MnO 1～1.2％。
优选的，上述酸溶性钛渣制备碳化钛的方法中，所述还原性物质为无烟煤。
优选的，上述酸溶性钛渣制备碳化钛的方法中，所述酸溶性钛渣与无烟煤的质量比为1﹕4～6。
优选的，上述酸溶性钛渣制备碳化钛的方法中，所述球磨至粒度在45μm以下。试验证明该粒度下混合效果好，可以缩短后续反应时间。
优选的，上述酸溶性钛渣制备碳化钛的方法中，所述压制成15～20mm椭球形，所采用压力为15～20MPa。
具体的，上述酸溶性钛渣制备碳化钛的方法中，所述碳热还原反应的温度为1600～1650℃。
具体的，上述酸溶性钛渣制备碳化钛的方法中，所述碳热还原反应采用高频感应加热炉实现。
进一步的，上述酸溶性钛渣制备碳化钛的方法中，高频感应加热炉的电流为450～500A，反应时间为20～30min。
优选的，上述酸溶性钛渣制备碳化钛的方法中，所述酸浸采用质量浓度为30～40％浓盐酸，液固重量比为4～6﹕1，浸出时间6～10h。
本发明压片是为了使物料结合精密，反应更为充分，压力与压块紧密程度有关，压力越大，压块越紧密，强度越高，越不容易松散。所以，对于压制成型的形状没有特别的限制，可根据压制设备的不同而压制成各种形状、尺寸，只要压制将物料压制成型、不松散即可。在实际操作中，可采用15～20MPa的压力进行压制。将物料压制成20～30mm椭球形、Φ3cm×3cm的块体等等形状。
本发明碳热还原反应可采用本领域的常规设备实现，优选采用高频感应炉制备碳化钛，具有缩短反应时间、节约能耗的特点。所述高频感应加热炉的电流为450～500A；反应时间为20～30min。
由于原料酸溶性钛渣中二氧化钛含量为75％左右，其还含有其他杂质，所以本发明方法碳热还原结束以后还必须酸浸，酸浸的目的是为了除去铁以及SiO2、Al2O3、MgO、MnO等杂质，提高产品碳化钛的纯度和性能。优选酸浸采用浓盐酸，质量分数为30～40％，液固重量比为4～6﹕1，浸出时间6～10h。
实施例1
将钛渣和无烟煤按物料配比1﹕4称量混合后，加入球磨罐内，在行星式球磨机上球磨5h，要求所得到混合细粉全部小于45μm，然后将混合细粉在压力为20MPa的压片机上压制成Φ3cm×3cm的块体，将其烘干，然后将物料装入石墨坩埚并加入高频感应加热炉内，通氩气保护，逐渐调节电流至500A使物料发生碳热还原反应，并保温20min时间后，取出还原产物，在行星式球磨机上球磨12h，然后将破碎后物料用液固比为6﹕1的37％浓盐酸进行浸出8h，最终烘干后得到粒径为3.8μm碳化钛粉末。
实施例2
将钛渣和无烟煤按物料配比1﹕4称量混合后，加入球磨罐内，在行星式球磨机上球磨5h，要求所得到混合细粉全部小于45μm，然后将混合细粉在压力为20MPa的压片机上压制成Φ3cm×3cm的块体，将其烘干，然后将物料装入石墨坩埚并加入高频感应加热炉内，通氩气保护，逐渐调节电流至500A使物料发生碳热还原反应，并保温30min时间后，取出还原产物，在行星式球磨机上球磨12h，然后将破碎后物料用液固比为6﹕1的37％浓盐酸进行浸出8h，最终烘干后得到粒径为2.5μm碳化钛粉末。
实施例3
将钛渣和无烟煤按物料配比1﹕6称量混合后，加入球磨罐内，在行星式球磨机上球磨5h，要求所得到混合细粉全部小于45μm，然后将混合细粉在压力为20MPa的压片机上压制成Φ3cm×3cm的块体，将其烘干，然后将物料装入石墨坩埚并加入高频感应加热炉内，通氩气保护，逐渐调节电流至500A使物料发生碳热还原反应，并保温30min时间后，取出还原产物，在行星式球磨机上球磨12h，然后将破碎后物料用液固比为6﹕1的37％浓盐酸进行浸出8h，最终烘干后得到粒径为2.05μm碳化钛粉末。

Claims (10)

1.酸溶性钛渣制备碳化钛的方法，其特征在于：包括以下步骤：将酸溶性钛渣与还原性物质混合均匀，球磨后压制成型，然后进行碳热还原反应，破碎还原产物，然后酸浸、过滤、烘干固体即得碳化钛。
2.根据权利要求1所述的酸溶性钛渣制备碳化钛的方法，其特征在于：所述酸溶性钛渣来自钛精矿进行电炉冶炼生产得到。
3.根据权利要求1或2酸溶性钛渣制备碳化钛的方法，其特征在于：所述酸溶性钛渣主要成分为：TiO274～76％，FeO 8～10％，MgO 6～8％，SiO2 4～6％，CaO 0.8～1％，Al2O31.5～2％，MnO 1～1.2％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的酸溶性钛渣制备碳化钛的方法，其特征在于：所述还原性物质的固定碳≥90％，灰分≤5％。
5.根据权利要求1～3任一项所述的酸溶性钛渣制备碳化钛的方法，其特征在于：所述还原性物质为无烟煤。
6.根据权利要求5所述的酸溶性钛渣制备碳化钛的方法，其特征在于：所述酸溶性钛渣与无烟煤的质量比为1﹕4～6。
7.根据权利要求1～3任一项所述的酸溶性钛渣制备碳化钛的方法，其特征在于：所述球磨至粒度在45μm以下。
8.根据权利要求1～3任一项所述的酸溶性钛渣制备碳化钛的方法，其特征在于：所述碳热还原反应的温度为1600～1650℃。
9.根据权利要求1～3任一项所述的酸溶性钛渣制备碳化钛的方法，其特征在于：所述碳热还原反应采用高频感应加热炉实现；高频感应加热炉的电流为450～500A，反应时间为20～30min。
10.根据权利要求1～3任一项所述的酸溶性钛渣制备碳化钛的方法，其特征在于：所述酸浸采用质量浓度为30～40％浓盐酸，液固比为4～6﹕1，浸出时间6～10h。
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