CN107815535B - 一种微波辅助提取钼的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微波辅助提取钼的方法，以辉钼精矿为原料，将辉钼精矿制成球团，干燥处理后进行微波辅助氧化焙烧，通过调控焙烧温度和焙烧时间，来控制焙烧过程中钼、铼以及硫的挥发率，从而提高铼和硫的挥发率，同时降低钼的挥发率，后续微波辅助浸出处理氧化焙砂过程中，加入硫酸，通过调控微波功率、浸出温度以及浸出时间，来控制钼的浸出率，最后真空抽滤实现浸出渣和浸出液的分离。本发明具有焙烧和浸出时间短、工艺简单、生产效率高等诸多优点，具有很好的工业应用前景。

Description

一种微波辅助提取钼的方法
技术领域
本发明属于微波冶金领域，具体涉及一种微波辅助提取钼的方法。
背景技术
钼具有高强度、高熔点、耐腐蚀、耐研磨等优良性能，其在钢铁工业、有色冶金、石油化工、宇航军事、农业等领域都有着广泛的应用价值。各国政府均将其视为重要的战略资源。钼在地壳中的丰度很低，平均含量仅为1.1×10-4％。自然界中已经发现的钼矿物有20多种，而具有工业价值的只有四种。其中辉钼矿是最具有开采价值、储量最大、分布最广的钼矿物，约有99％的钼呈辉钼矿状态存在，占世界开采量的90％以上。根据我国钼资源的分布特点，辉钼矿是提取钼最重要的一次资源。来自铜矿副产品的钼则较少，只占总产量的3％。因而对辉钼矿冶炼工艺的研究将对钼的有效提取起到至关重要的作用。
从辉钼矿提取钼的传统处理工艺分为火法和湿法两类。火法通过在空气中焙烧将低价钼转化为它的高价氧化物，实现钼硫分离。湿法则是在溶液中使用强氧化剂将辉钼矿直接氧化为钼酸或者钼酸盐的过程。火法工艺发展较为成熟，操作容易掌握，设备简单；但后续流程长，金属直接回收率低，劳动条件差，环境不友好，对原料要求苛刻，主要用于处理标准钼精矿。湿法工艺起步较晚，对原料适用性强，消除有害气体污染，可综合回收多种有价金属，操作实现自动化；但其设备耐腐蚀性要求高，廉价氧化剂的选择和经济可行性等因素制约了其在国内的大规模工业化推广。
近年来对于火法-湿法联合工艺处理低品位钼精矿的研究也日益增多。东北大学杨红英等将低品位的钼精矿先进行提纯预处理再采用氧化焙烧-氨浸工艺；该法使用氢氟酸-盐酸对钼品位为25.40％的钼精矿浸出可将品位提高至49.94％。中南大学李飞等对氢氧化钠分解钼酸盐的热力学平衡图研究证实，高碱度区钼酸盐中的金属阳离子将以氢氧化物的形式存在，理论上证实了钼酸盐碱分解的可能性。上述工艺提高了钼的综合回收率，但综合来看又增加了工艺流程时间，也没有克服设备腐蚀和空气污染问题。
微波是一种频率在0.3GHz～300GHz、波长在0.1cm～100cm之间的电磁波。微波具有加热均匀、热效率高、清洁无污染等传统加热方式无法比拟的优点。在冶金领域微波可作为一种清洁高效的绿色能源加以使用，且在微波助磨矿、铁矿预还原、煤的脱硫、金属提取和二次资源综合利用等方面都已见工业投产。
针对国内钼矿资源品位日益降低，并且传统的焙烧-浸出联合工艺不能很好地解决低品位矿的高效利用问题，提出有效的焙烧-浸出工艺优化思路就显得尤为必要。
发明内容
本发明旨在提供一种微波辅助提取钼的方法，能够克服现有技术的不足。该方法具有焙烧和浸出时间短、工艺简单、生产效率高等诸多优点，具有一定的工业应用前景。
为实现上述目的，本发明提供一种微波辅助提取钼的方法，该方法包括如下步骤：
步骤一：微波辅助焙烧
将辉钼精矿制成球团，干燥后在微波的辅助下进行氧化焙烧，获得钼焙砂；所述氧化焙烧中的微波频率为2400MHz～2500MHz，所述氧化焙烧中的微波功率为1100W～1300W；
所述氧化焙烧的温度为450℃～600℃，所述氧化焙烧的时间为45min～120min；
步骤二：微波辅助浸出
在钼焙砂中加入硫酸，在微波的辅助下搅拌浸出，固液分离，得到含钼溶液和浸出渣；
所述浸出时微波的频率为2400MHz～2500MHz，所述浸出时微波的功率为300W～600W；所述浸出的温度为30℃～95℃，所述浸出的时间为45min～90min。
本发明一种微波辅助提取钼的方法，步骤一中，所述辉钼精矿中，钼元素的含量＜45wt％，为低品位辉钼精矿；所述辉钼精矿中95％及以上的粒径小于74μm。
本发明一种微波辅助提取钼的方法，步骤一中，所述球团的直径为4mm～6mm。
本发明一种微波辅助提取钼的方法，步骤一中，所述氧化焙烧中的微波频率为2450MHz，所述氧化焙烧中的微波功率为1200W。
本发明一种微波辅助提取钼的方法，步骤一中，所述氧化焙烧的温度为500℃～600℃，所述氧化焙烧的时间为60min～120min。
本发明一种微波辅助提取钼的方法，步骤一中，氧化焙烧时通入的气氛为空气，所述空气的流速为3L/min～5L/min。作为进一步的优选，所述空气的流速为4L/min。
本发明一种微波辅助提取钼的方法，步骤二中，在钼焙砂中加入硫酸，液固比为6:1ml/g～14:1ml/g。优选地，所述液固比为10:1ml/g～12:1ml/g。作为进一步的优选，所述液固比为10:1ml/g。
本发明一种微波辅助提取钼的方法，步骤二中，所述硫酸的浓度为0.6mol/L～1.4mol/L。优选地，所述硫酸的浓度为0.8mol/L～1.2mol/L。进一步的优选，所述硫酸的浓度为1.0mol/L。
本发明一种微波辅助提取钼的方法，步骤二中，所述浸出时微波的频率为2450MHz，所述浸出时微波的功率为500W。
本发明一种微波辅助提取钼的方法，步骤二中，所述浸出的温度为40℃～90℃，所述浸出的时间为60min～90min。
本发明一种微波辅助提取钼的方法，步骤二中，所述搅拌的转速为：100r/min～400r/min。优选地，所述搅拌的转速为300r/min～400r/min。
本发明步骤二中，固液分离的方法采用真空抽滤法。
本发明一种微波辅助提取钼的方法，铼的挥发率为88.12％～91.06％，硫的挥发率为98.87％～99.34％，钼的浸出率为93.53％～97.83％。
本发明中的评价指标钼的挥发率、铼的挥发率、硫的挥发率、钼的浸出率的的计算公式如下：
式中：
m1—钼精矿重量，g、m2—钼焙砂重量，g、m3—浸出渣重量，g；
γ1—钼精矿钼品位，％、γ2—钼焙砂钼品位，％、γ3—浸出渣钼品位，％；
—钼精矿铼品位，g/t、—钼焙砂铼品位，g/t
ε1—钼精矿硫含量，％、ε2—钼焙砂硫含量，％。
采用上述技术方案，本发明的原理和优势如下：
本发明对辉钼矿进行微波辅助氧化焙烧，优选微波的频率与功率，并通过结合调控焙烧温度和焙烧时间，来控制焙烧过程中钼、铼以及硫的挥发率，从而提高铼和硫的挥发率，同时降低钼的挥发率。
在氧化焙烧过程中，生成的氧化焙砂主要成分为三氧化钼，还有少量钼酸盐杂质和低价钼。产物三氧化钼结晶完好，与杂质钼酸盐交织穿插，有利于在浸出过程中很好的溶出。相较于传统工艺能够有效地缩短反应时间，提高生产效率。
本发明对氧化焙砂进行微波辅助浸出，微波加热不仅能够使颗粒间产生裂纹和孔隙，不断更新反应界面，高频交变电场还能使硫酸根离子产生剧烈的热运动，增加离子碰撞概率，故而使活化能降低，浸出时间相较传统工艺缩短近一半的反应时间。
另外在本发明中，先将辉钼矿预制为球团，进一步降低了钼的挥发率，简易了样品的装取过程，同时减少了烟尘的产生，减少了环境污染。
再者，钼精矿中铼以Re2O7的形式挥发进入烟气和烟尘，从而达到钼铼分离，而在Re-S-O体系，反应历程为ReS2→ReO2→ReO3→Re2O7(g)，ReO3、ReO2都不易被氧化，故延长反应时间对Re2O7的生成更有利，然而如果延长时间话，将造成钼的挥发率增加，而本发明中，一方面由于制成了球团，球团可以进行蓄热，使得Re2O7的生成过程加快，另一方面球团在这一过程中，由于其包裹作用，大幅减少了钼的挥发，而当加热到一定的时候后，微波辅助焙烧使得球团内部会因为热应力产生裂纹，使得所形成的Re2O7的快速挥发，由于Re2O7挥发形成的大量通道，进一步的可以提升后续浸出的效率。另外辉钼矿能够产生层状解离形成新鲜表面而不断反应，有利于氧气的扩散和提高固相反应速率。相较于常规焙烧，具有明显的动力学优势和疏松多裂纹的微观结构，从而使得铼的挥发率可达90％，这相当于传统的含钼精矿铼的挥发率为60％～70％，大幅提升。
综上所述，本发明通过微波辅助氧化焙烧和微波辅助浸出工艺，达到脱除钙硅硫等杂质，同步实现提取钼的目的。本发明方法具有焙烧和浸出时间短、工艺简单、生产效率高等诸多优点，具有广阔的工业应用前景。
附图说明
附图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
为避免重复，现将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，具体实施例中不再赘述：
所述辉钼精矿的主要化学成分如表1所示：
表1辉钼精矿的主要化学成分
辉钼精矿中95％及以上的粒径小于74μm。
对比例1：
以辉钼精矿为原料，将3g辉钼精矿制成直径为5mm的球团，干燥处理，在焙烧温度为650℃和焙烧时间为90min的条件下，以4L/min的流速通入空气进行微波辅助氧化焙烧，获得钼焙砂，所述氧化焙烧中的微波频率为2450MHz，所述氧化焙烧中的微波功率为1200W；
在钼焙砂中，加入浓度为1.0mol/L的硫酸，液固比为10:1ml/g；在温度为80℃下进行微波辅助搅拌浸出60min，最后真空抽滤分离浸出渣和含钼溶液；所述微波辅助浸出过程中搅拌速率为400r/min。所述浸出时微波的频率为2450MHz，所述浸出时微波的功率为500W；
本对比例1通过微波辅助提取钼：钼的挥发率为10.21％，铼的挥发率为90.36％，硫的挥发率为98.22％，钼的浸出率为96.46％。
对比例2
以辉钼精矿为原料，将3g辉钼精矿制成直径为5mm的球团，干燥处理，在焙烧温度为600℃和焙烧时间为90min的条件下，以4L/min的流速通入空气进行微波辅助氧化焙烧，获得钼焙砂，所述氧化焙烧中的微波频率为2450MHz，所述氧化焙烧中的微波功率为1200W；
在钼焙砂中，加入浓度为1.0mol/L的硫酸，液固比为10:1ml/g；在温度为80℃下进行微波辅助搅拌浸出30min，最后真空抽滤分离浸出渣和含钼溶液；所述微波辅助浸出过程中搅拌速率为300r/min。所述浸出时微波的频率为2450MHz，所述浸出时微波的功率为500W；
本对比例2通过微波辅助提取钼：钼的挥发率为4.83％，铼的挥发率为88.12％，硫的挥发率为98.87％，钼的浸出率为92.56％。
对比例3
以辉钼精矿为原料，将3g辉钼精矿制成直径为5mm的球团，干燥处理，在焙烧温度为600℃和焙烧时间为90min的条件下，以4L/min的流速通入空气进行微波辅助氧化焙烧，获得钼焙砂，所述氧化焙烧中的微波频率为2450MHz，所述氧化焙烧中的微波功率为1200W；
在钼焙砂中，加入浓度为1.0mol/L的硫酸，液固比为10:1ml/g；在温度为20℃下进行微波辅助搅拌浸出60min，最后真空抽滤分离浸出渣和含钼溶液；所述微波辅助浸出过程中搅拌速率为300r/min。所述浸出时微波的频率为2450MHz，所述浸出时微波的功率为500W；
本对比例3通过微波辅助提取钼：钼的挥发率为4.83％，铼的挥发率为88.12％，硫的挥发率为98.87％，钼的浸出率为71.23％。
对比例4
以辉钼精矿为原料，将3g辉钼精矿制成直径为5mm的球团，干燥处理，在焙烧温度为600℃和焙烧时间为30min的条件下，以4L/min的流速通入空气进行微波辅助氧化焙烧，获得钼焙砂，所述氧化焙烧中的微波频率为2450MHz，所述氧化焙烧中的微波功率为1200W；
在钼焙砂中，加入浓度为1.0mol/L的硫酸，液固比为10:1ml/g；在温度为60℃下进行微波辅助搅拌浸出60min，最后真空抽滤分离浸出渣和含钼溶液；所述微波辅助浸出过程中搅拌速率为300r/min。所述浸出时微波的频率为2450MHz，所述浸出时微波的功率为500W；
本对比例4通过微波辅助提取钼：钼的挥发率为2.87％，铼的挥发率为47.52％，硫的挥发率为81.66％，钼的浸出率为90.61％。
对比例5：
以辉钼精矿为原料，将3g辉钼精矿制成直径为5mm的球团，干燥处理，在焙烧温度为600℃的竖式电炉中焙烧，焙烧时间为120min，以4L/min的流速通入空气进行微波辅助氧化焙烧，获得钼焙砂，所述氧化焙烧中实验在中进行；
在钼焙砂中，加入浓度为1.0mol/L的硫酸，液固比为10:1ml/g；在温度为60℃下进行微波辅助搅拌浸出60min，最后真空抽滤分离浸出渣和含钼溶液；所述微波辅助浸出过程中搅拌速率为300r/min。所述浸出时微波的频率为2450MHz，所述浸出时微波的功率为500W；
本对比例5通过微波辅助提取钼：钼的挥发率为16.97％，铼的挥发率为45.52％，硫的挥发率为93.66％，钼的浸出率为83.02％。
对比例6：
以辉钼精矿为原料，取3g的辉钼精矿粉末，干燥处理后放入坩埚中，在焙烧温度为600℃和焙烧时间为90min的条件下，以4L/min的流速通入空气进行微波辅助氧化焙烧，获得钼焙砂，所述氧化焙烧中的微波频率为2450MHz，所述氧化焙烧中的微波功率为1200W；
在钼焙砂中，加入浓度为1.0mol/L的硫酸，液固比为10:1ml/g；在温度为80℃下进行微波辅助搅拌浸出60min，最后真空抽滤分离浸出渣和含钼溶液；所述微波辅助浸出过程中搅拌速率为400r/min。所述浸出时微波的频率为2450MHz，所述浸出时微波的功率为500W；
本对比例6通过微波辅助提取钼：钼的挥发率为24.43％，铼的挥发率为86.92％，硫的挥发率为98.32％，钼的浸出率为93.05％。
实施例1：
以辉钼精矿为原料，将3g辉钼精矿制成直径为5mm的球团，干燥处理，在焙烧温度为600℃和焙烧时间为90min的条件下，以4L/min的流速通入空气进行微波辅助氧化焙烧，获得钼焙砂，所述氧化焙烧中的微波频率为2450MHz，所述氧化焙烧中的微波功率为1200W；
在钼焙砂中，加入浓度为1.0mol/L的硫酸，液固比为10:1ml/g；在温度为80℃下进行微波辅助搅拌浸出60min，最后真空抽滤分离浸出渣和含钼溶液；所述微波辅助浸出过程中搅拌速率为400r/min。所述浸出时微波的频率为2450MHz，所述浸出时微波的功率为500W；
本实施例1通过微波辅助提取钼：钼的挥发率为4.83％，铼的挥发率为88.12％，硫的挥发率为98.87％，钼的浸出率为97.56％。
实施例2：
以辉钼精矿为原料，将3g辉钼精矿制成直径为5mm的球团，干燥处理，在焙烧温度为600℃和焙烧时间为120min的条件下，以4L/min的流速通入空气进行微波辅助氧化焙烧，获得钼焙砂，所述氧化焙烧中的微波频率为2450MHz，所述氧化焙烧中的微波功率为1200W；
在钼焙砂中，加入浓度为1.0mol/L的硫酸，液固比为10:1ml/g；在温度为60℃下进行微波辅助搅拌浸出60min，最后真空抽滤分离浸出渣和含钼溶液；所述微波辅助浸出过程中搅拌速率为300r/min。所述浸出时微波的频率为2450MHz，所述浸出时微波的功率为500W；
本实施例2通过微波辅助提取钼：钼的挥发率为7.89％，铼的挥发率为91.06％，硫的挥发率为99.34％，钼的浸出率为93.53％。
实施例3：
以辉钼精矿为原料，将3g辉钼精矿制成直径为5mm的球团，干燥处理，在焙烧温度为600℃和焙烧时间为90min的条件下，以4L/min的流速通入空气进行微波辅助氧化焙烧，获得钼焙砂，所述氧化焙烧中的微波频率为2450MHz，所述氧化焙烧中的微波功率为1200W；
在钼焙砂中，加入浓度为1.0mol/L的硫酸，液固比为10:1ml/g；在温度为80℃下进行微波辅助搅拌浸出90min，最后真空抽滤分离浸出渣和含钼溶液；所述微波辅助浸出过程中搅拌速率为300r/min。所述浸出时微波的频率为2450MHz，所述浸出时微波的功率为500W；
本实施例3通过微波辅助提取钼：钼的挥发率为4.83％，铼的挥发率为88.12％，硫的挥发率为98.87％，钼的浸出率为97.02％。
实施例4：
以辉钼精矿为原料，将3g辉钼精矿制成直径为5mm的球团，干燥处理，在焙烧温度为600℃和焙烧时间为90min的条件下，以4L/min的流速通入空气进行微波辅助氧化焙烧，获得钼焙砂，所述氧化焙烧中的微波频率为2450MHz，所述氧化焙烧中的微波功率为1200W；
在钼焙砂中，加入浓度为1.0mol/L的硫酸，液固比为10:1ml/g；在温度为90℃下进行微波辅助搅拌浸出60min，最后真空抽滤分离浸出渣和含钼溶液；所述微波辅助浸出过程中搅拌速率为300r/min。所述浸出时微波的频率为2450MHz，所述浸出时微波的功率为500W；
本实施例4通过微波辅助提取钼：钼的挥发率为4.83％，铼的挥发率为88.12％，硫的挥发率为98.87％，钼的浸出率为97.83％。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明，因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方案。

Claims (7)

1.一种微波辅助提取钼的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：微波辅助焙烧
将辉钼精矿制成球团，干燥后在微波的辅助下进行氧化焙烧，获得钼焙砂；所述氧化焙烧中的微波频率为2400 MHz～2500MHz，所述氧化焙烧中的微波功率为1100 W～1300 W；
所述氧化焙烧的温度为450℃～600℃，所述氧化焙烧的时间为45min～120min；所述球团的直径为4mm～6mm；
步骤二、微波辅助浸出
在钼焙砂中加入硫酸，在微波的辅助下搅拌浸出，固液分离，得到含钼溶液和浸出渣；
所述浸出时微波的频率为2400 MHz～2500 MHz，所述浸出时微波的功率为300W～600W；所述浸出的温度为30℃～95℃，所述浸出的时间为45min～90 min; 钼焙砂中加入硫酸，液固比为10:1ml/g～12:1ml/g；所述硫酸的浓度为0.8mol/L～1.2mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种微波辅助提取钼的方法，其特征在于：步骤一中，所述辉钼精矿中，钼元素的含量＜45wt%；所述辉钼矿中95%及以上的粒径小于74μm。
3.根据权利要求1所述的一种微波辅助提取钼的方法，其特征在于：步骤一中，所述氧化焙烧的温度为500℃～600℃，所述氧化焙烧的时间为60min～120 min；步骤二中，所述浸出的温度为40℃～90℃，所述浸出的时间为60min～90min。
4.根据权利要求1所述的一种微波辅助提取钼的方法，其特征在于：步骤一中，所述氧化焙烧中的微波频率为2450 MHz，所述氧化焙烧中的微波功率为1200W；步骤二中，所述浸出时微波的频率为2450 MHz，所述浸出时微波的功率为500W。
5.根据权利要求1所述的一种微波辅助提取钼的方法，其特征在于：步骤一中，氧化焙烧时通入的气氛为空气，所述空气的流速为3L/min～5L/min。
6.根据权利要求1所述的一种微波辅助提取钼的方法，其特征在于：步骤二中，所述搅拌的转速为：100r/min～400r/min。
7.根据权利要求6所述的一种微波辅助提取钼的方法，其特征在于：步骤二中，所述搅拌的转速为：300r/min～400r/min。
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