CN111486704A

CN111486704A - 一种激光热源熔炼提纯方法

Info

Publication number: CN111486704A
Application number: CN202010276486.7A
Authority: CN
Inventors: 李光石; 鲁雄刚; 王莉萍; 王彬; 朱洪斌; 张永合
Original assignee: Shanghai Engineering Center for Microsatellites; University of Shanghai for Science and Technology
Current assignee: Shanghai Engineering Center for Microsatellites; University of Shanghai for Science and Technology
Priority date: 2020-04-10
Filing date: 2020-04-10
Publication date: 2020-08-04

Abstract

本发明公开了一种激光热源熔炼提纯方法，包括如下步骤：(1)通过化学酸洗或者物理打磨，除去棒状原料表面氧化层，然后清洗烘干；(2)将棒状原料置于熔炼室内的工作台上；将熔炼室抽真空或充满惰性气体；(3)开启激光器，通过移动工作台或者调整激光器，使得激光从头至尾熔化原料棒的一面后，转动原料棒，使得激光以相同的工作参数再次从头至尾熔化原料棒的另一面；重复预定次数的步骤(3)后，切除原料棒的头部和尾部，将剩余部分化学酸洗或者物理打磨，去除表面氧化层，清洗烘干，即得到提纯后的原料。

Description

一种激光热源熔炼提纯方法

技术领域

本发明涉及金属和非金属的提纯方法技术领域，尤其涉及一种激光热源熔炼提纯方法。

背景技术

区域熔炼是一种有效提纯金属和非金属元素的物理方法，由1952年美国科学家W.G.Pfann发明。其原理是根据待提纯元素与杂质元素在固液两相中溶解度的不同，即分配系数大于1或者小于1，在移动热源加热后导致杂质元素宏观偏析，而实现待提纯元素和杂质元素的分离，达到提纯的效果。与此同时，加热过程还伴随着低熔点杂质金属的挥发，因此真空蒸馏也是除杂途径之一。

区域熔炼目前常用的热源有感应加热和电子束加热。感应加热功率小，生产效率低，且难以熔化高熔点金属，并且耐火材料制成的坩埚会引入杂质；由于电子束的特性，使得电子束加热无法在常压下进行。

而另一方面，随着人类太空探索活动的进一步发展，尤其是探月计划取得的巨大进步，我国的探月工程将于2020年取样返回，2030年前后实现载人登月、建设深空观测站。月球有着丰富的矿产资源和能源资源，如能利用月球丰富的钛、铝、硅等氧化矿资源作为原材料。同时太空和月球的真空和太阳能利用环境远远优于地表。

因此本发明提出采一种激光热源熔炼提纯的方法，其原理不受重力条件限制，为航天飞行和未来的月球基地建设过程中的金属和非金属的提纯问题提供一种方案。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是如何经济高效地熔炼提纯金属和非金属元素。

为实现上述目的，本发明提供了一种激光热源熔炼提纯方法，包括如下步骤：

(1)通过化学酸洗或者物理打磨，除去棒状原料表面氧化层，然后清洗烘干；

(2)将所述棒状原料置于熔炼室内的工作台上；将所述熔炼室抽真空或充满惰性气体；

(3)开启激光器，通过移动所述工作台或者调整所述激光器，使得激光从头至尾熔化所述原料棒的一面后，转动所述原料棒，使得激光以相同的工作参数再次从头至尾熔化所述原料棒的另一面；

重复预定次数的步骤(3)后，切除所述原料棒的头部和尾部，将剩余部分化学酸洗或者物理打磨，去除表面氧化层，清洗烘干，即得到提纯后的原料。

进一步地，所述棒状原料为金属或者非金属。

更进一步地，所述激光器为采用太阳能发电从而电驱动的激光器或者太阳能直接泵浦式激光器。

更进一步地，所述棒状原料中的待提纯金属或者非金属与杂质元素的分配系数大于或者小于1。

更进一步地，所述激光器被设置为使得被照射的所述棒状原料的熔炼温度高于其中待熔炼金属的熔点而低于其沸点。

更进一步地，所述激光器的移动速度小于0.1mm/s。

更进一步地，被切除的头尾部分的长度为所述棒状原料的10％。。

本发明还提供了一种基于太空或者月球环境下的激光热源熔炼提纯方法，包括如下步骤：

(2)将所述棒状原料置于熔炼室内的工作台上；

(4)重复预定次数的步骤(3)后，切除所述原料棒的头部和尾部，将剩余部分化学酸洗或者物理打磨，去除表面氧化层，清洗烘干，即得到提纯后的原料。

进一步地，所述棒状原料为金属或者非金属。

本发明主要通过区域熔炼和真空蒸馏的原理，以太阳能发电从而电驱动的激光器或者太阳能直接泵浦式激光器为热源，实现金属或者非金属材料的提纯。该方法不受使用环境的限制，可在常压下实施，也可应用在微重力、失重、真空等极端条件下，尤其适合地外、月球冶金。另外，该方法无需额外催化剂或添加剂，提纯效果好；操作简单，结合现代计算机技术，可实现工艺一体化、自动化。

以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。

附图说明

图1是本发明的一个较佳实施例的流程图；

具体实施方式

以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。

图1示出了本发明的一种实施方式，其中1：太阳能收集器；2：电驱动激光器；3：太阳能直接泵浦式激光器；4：太阳能聚焦器；5：平面镜；6：凸透镜；7：泵源；8：惰性气瓶；9：铜坩埚；10：冷却系统；11：位移平台。太阳能收集器1收集太阳能后，将能量送至电驱动激光器2或者太阳能直接泵浦式激光器3或者太阳能聚焦器4，然后通过平面镜5和凸透镜6聚焦照射到原料上。其中泵源7将惰性气体从惰性气瓶8中泵出到熔炼室内，原料被置于位于位移平台11上的铜坩埚9中，铜坩埚9通过冷却系统10进行冷却。

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

本发明实施例中所用的钛棒样品一成分含量如下：6.4％Al，4.2％V，0.12％Fe，0.15％O，0.01％N，0.01％C，0.001％H。

本发明实施例中所用的钛棒样品二成分含量如下：0.10％Fe，0.02％C，0.07％O，0.02％N，0.005％H。

本发明实施例中所用的工业硅成分含量如下：0.10％Fe，0.04％Al，0.03％Ca，0.0001％B，0.0005％P，0.004％Ti。

本发明实施例中所用的钼成分含量如下：0.005％Si，0.009％S，0.01％Fe，0.001％Al，0.001％Co，0.006％O，0.002％N，0.004％C。

实施例1

(1)将直径为5mm，长度为50mm的钛棒样品一用砂纸打磨，除去表面氧化层，然后放置在丙酮溶液中超声清洗，而后烘干备用。

(2)将完成前处理的钛棒置于水冷铜坩埚内，并一同置于真空仓中；打开冷却水路，使水充满水冷铜坩埚内腔。

(3)调整激光焊接头的位置，使得入射激光与法线呈30°；设置激光工作参数，激光功率为800W、光斑半径0.03cm、移动速度0.05mm/s。

(4)打开真空泵抽气，待真空仓内压强达到5.5×10^-3Pa之后，开启激光；通过移动铜坩埚或者激光，移动激光从头至尾熔化钛棒后，将钛棒的另一面反转至上，激光以相同的工作参数再从头至尾照射钛棒，该过程称之为一次区熔。

(5)在完成一次区熔后，使用线切割切除钛棒头、尾各5mm，再将剩余部分用砂纸打磨，去除表面氧化层，再将钛棒置于丙酮中超声清洗，烘干后得到提纯后的钛棒。

(6)经过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)分析，提纯后的钛棒中成分如表一所示。

表一

实施例2

(1)将直径为5mm，长度为50mm的钛棒样品二用砂纸打磨，除去表面氧化层，然后放置在丙酮溶液中超声清洗，而后烘干备用。

(4)打开真空泵抽气，待真空仓内压强达到3.5×10^-3Pa之后，开启激光；通过移动铜坩埚或者激光，移动激光从头至尾熔化钛棒后，将钛棒的另一面反转至上，激光以相同的工作参数再从头至尾照射钛棒，该过程称之为一次区熔。

(5)在完成5次区熔后，使用线切割切除钛棒头、尾各5mm，再将剩余部分用砂纸打磨，去除表面氧化层，再将钛棒置于丙酮中超声清洗，烘干后得到提纯后的钛棒。

(6)经过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)分析，提纯后的钛棒成分如表二所示。

表二

元素	含量	变化率
			Fe	0.0055％	-94.5％
Ti	99.88％	0.095

实施例3

(1)将直径为5mm，长度为50mm的硅原料放置在丙酮溶液中超声清洗，而后烘干备用。

(2)将完成前处理的硅置于水冷铜坩埚内，并一同置于真空仓中；打开冷却水路，使水充满水冷铜坩埚内腔。

(3)调整激光焊接头的位置，激光呈90°入射；设置激光工作参数，激光功率为400W、光斑半径0.03cm、移动速度0.1mm/s。

(4)打开真空泵抽气，待真空仓内压强达到3.5×10^-3Pa之后，开启激光；通过移动铜坩埚或者激光，移动激光从头至尾熔化硅后，将硅的另一面反转至上，激光以相同的工作参数再从头至尾照射硅，该过程称之为一次区熔。

(5)在完成10次区熔后，使用线切割切除硅头、尾各5mm，再将剩余部分置于丙酮中超声清洗，烘干后得到提纯后的硅。

(6)经过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)分析，提纯后的硅成分如表三所示。

表三

元素	含量	变化率
			Fe	0.082％	-18％
Al	0.0097％	-75.75
			Ca	0.013％	-56.67
B	0.0001％	-
			P	0.0004％	-20％
Ti	0.0025％	-37.5
			Si	99.89％	0.067％

实施例4

(1)将直径为5mm，长度为50mm的钼棒用砂纸打磨，除去表面氧化层，然后放置在丙酮溶液中超声清洗，而后烘干备用。

(2)将完成前处理的钼棒置于水冷铜坩埚内，并一同置于真空仓中；打开冷却水路，使水充满水冷铜坩埚内腔。

(3)调整激光焊接头的位置，使得入射激光与法线呈30°；设置激光工作参数，激光功率为1000W、光斑半径0.03cm、移动速度0.05mm/s。

(4)打开真空泵抽气，待真空仓内压强达到5.5×10^-3Pa之后，开启激光；通过移动铜坩埚或者激光，移动激光从头至尾熔化钼棒后，将钼棒的另一面反转至上，激光以相同的工作参数再从头至尾照射钼棒，该过程称之为一次区熔。

(5)在完成10次区熔后，使用线切割切除钼棒头、尾各5mm，再将剩余部分用砂纸打磨，去除表面氧化层，再将钼棒置于丙酮中超声清洗，烘干后得到提纯后的钼棒。

(6)经过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)分析，提纯后的钼成分如表四所示。

实施例5

在太空或月球的真空环境下，

(1)将直径为5mm，长度为50mm的TC4钛棒用砂纸打磨，除去表面氧化层，然后放置在丙酮溶液中超声清洗，而后烘干备用。

(3)利用太阳能收集器于太空或月球上收集太阳能供给给太阳能直接泵浦式激光器，调整激光焊接头的位置，使得入射激光与法线呈30°；设置激光工作参数，激光功率为800W、光斑半径0.03cm、移动速度0.05mm/s。

(4)开启激光；通过移动铜坩埚或者激光，移动激光从头至尾熔化钛棒后，将钛棒的另一面反转至上，激光以相同的工作参数再从头至尾照射钛棒，该过程称之为一次区熔。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims

1.一种激光热源熔炼提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的激光热源熔炼提纯方法，其中，所述棒状原料为金属或者非金属。

3.如权利要求2所述的激光热源熔炼提纯方法，其中，所述激光器为采用太阳能发电从而电驱动的激光器或者太阳能直接泵浦式激光器。

4.如权利要求3所述的激光热源熔炼提纯方法，其中，所述棒状原料中的待提纯金属或者非金属与杂质元素的分配系数大于或者小于1。

5.如权利要求4所述的激光热源熔炼提纯方法，其中，所述激光器被设置为使得被照射的所述棒状原料的熔炼温度高于其中待熔炼金属的熔点而低于其沸点。

6.如权利要求1所述的激光热源熔炼提纯方法，其中，所述激光器的移动速度小于0.1mm/s。

7.如权利要求1所述的激光热源熔炼提纯方法，其中，被切除的头尾部分的长度为所述棒状原料的10％。

8.一种基于太空或者月球环境下的激光热源熔炼提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：

(2)将所述棒状原料置于熔炼室内的工作台上；

9.如权利要求8所述的基于太空或者月球环境下的激光热源熔炼提纯方法，其中，所述棒状原料为金属或者非金属。

10.如权利要求8所述的基于太空或者月球环境下的激光热源熔炼提纯方法，其中，所述激光器为采用太阳能发电从而电驱动的激光器或者太阳能直接泵浦式激光器。