CN107445170B - 一种激光预处理定向凝固提纯金刚线切割硅粉废料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种激光预处理定向凝固提纯金刚线切割硅粉废料的方法，具有如下步骤：粉体预处理；激光熔炼：将预处理后的硅粉平铺到熔炼坩埚中，硅粉平铺厚度大于10cm，然后，从熔炼坩埚底部缓慢通入流动氩气，待气流稳定后开启激光进行熔炼；熔炼后，待形成的硅块冷却至室温，关闭流动氩气，并将得到的硅块从熔炼坩埚取出，进行超声清洗、烘干；真空定向凝固：将得到的硅块放入涂有防裂涂层的石墨坩埚中，抽真空至2.5×10^‑2Pa，然后，进行感应加热，以确保硅块充分熔化；随后进行定向凝固过程，得到提纯硅块。本发明与现有技术相比，可将硅废料中的杂质含量从2N提纯到4N以上。

Description

一种激光预处理定向凝固提纯金刚线切割硅粉废料的方法

技术领域

本发明涉及一种激光预处理定向凝固提纯金刚线切割硅粉废料的方法。

背景技术

金刚线切割是近两年新兴的一种多线切割技术，由于其是一种固着磨料切割技术，其切割下来的硅粉废料中的杂质主要包括，有机物(碳杂质)、P、镀层金属、Fe及氧化铝等。由于其B杂质的含量较低，因此具有很大的利用价值。

目前，氧化法是去除硅粉废料中有机物杂质最简单、最有效的办法之一。该方法的要点是在硅粉不发生严重氧化的前提下，使有机物通过氧化的方式进行去除。但由于金刚线切割硅粉废料的粒径通常小于1μm，采用传统的加热方式和一般的气相、气溶胶反应法，由于升温速率较慢，反应时间过长，很容易造成粉体的严重氧化，因此急需一种简单有效的预处理方法。

激光由于具有非常高的能量密度，可以使硅粉表面的温度瞬间升高，碳杂质在该过程中可以通过氧化的方式得到充分的去除。且在一定区域内熔化的硅粉会迅速凝结成具有一定体积的硅块，该硅块可以采用任何一种传统的熔炼设备进行进一步熔炼提纯。因此，激光预处理熔炼技术可以和任何一种传统熔炼方式实现无缝对接。

真空感应熔炼的两个基本原理应用是：感应加热和真空环境。电磁感应存在一定强度的电磁搅拌作用，可以促进硅熔体成分和温度的均匀，使硅液中的杂质聚集并上浮。结合真空环境，对硅中的易挥发杂质有着明显的去除效果。

定向凝固提纯是去除多晶硅中金属杂质的主要技术，由于金属杂质在液相中的溶解度大于固相，在固液界面会发生杂质的重新分配，杂质会不断地向液态硅中富集，最后凝固的区域杂质含量最高。工业生产中将最后不符合纯度要求的部分切除已达到提纯的目的。

因此，本专利通过引入激光预处理，解决了传统方式熔炼硅粉难的问题，并通过结合真空定向凝固提纯多晶硅的方法，可以使硅粉废料中的有机物杂质和金属杂质得到有效的去除,得到高纯的硅材料。

发明内容

根据上述提出的技术问题，而提供一种激光预处理定向凝固提纯金刚线切割硅粉废料的方法。本发明采用的技术手段如下：

一种激光预处理定向凝固提纯金刚线切割硅粉废料的方法，具有如下步骤：

S1、粉体预处理：

将块状的硅粉废料磨成粒度为0.5～1μm的粉状，并在100℃的条件下烘干至恒重，随后进行低温热处理，所述低温热处理过程中采用流动氩气进行保护，氩气气流量为2～5L/min，升温速率为5～10℃/min，温度升至450℃后，保温4～6h，得到预处理后的硅粉；所述低温热处理过程发生有机物的低温分解，分解产生具有刺激性气味儿的尾气。

S2、激光熔炼：

将预处理后的硅粉平铺到熔炼坩埚中，硅粉平铺厚度大于10cm，然后，从熔炼坩埚底部缓慢通入流动氩气，待气流稳定后开启激光进行熔炼，激光功率为2000～4000W，激光在硅粉表面进行线性扫描，扫描速度为5～10mm/s，扫描间距为2～10mm；熔炼后，待形成的硅块冷却至室温，关闭流动氩气，并将得到的硅块从熔炼坩埚取出，进行超声清洗、烘干；

S3、真空定向凝固：

将步骤S2得到的硅块放入涂有防裂涂层的石墨坩埚中，抽真空至2.5×10-2Pa，然后，进行感应加热，升温速率为5～10℃/min，温度升至1550℃后，保温30～50min，以确保硅块充分熔化；随后进行定向凝固过程，得到提纯硅块。

所述低温热处理产生的尾气由流动氩气带出，最后进入尾气处理装置，检测合格后排入大气。

所述激光熔炼过程中产生的烟尘通过吸尘装置进行吸除。

所述定向凝固过程中拉锭速度为0.8～1.8mm/min。

本发明与现有技术相比，可将硅废料中的杂质含量从2N提纯到4N以上。

基于上述理由本发明可在提纯等领域广泛推广。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明的具体实施方式中一种激光预处理定向凝固提纯金刚线切割硅粉废料的方法的流程示意图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，一种激光预处理定向凝固提纯金刚线切割硅粉废料的方法，具有如下步骤：

S1、粉体预处理：

将块状的硅粉废料磨成粒度为0.5～1μm的粉状，并在100℃的条件下烘干至恒重，随后进行低温热处理，所述低温热处理过程中采用流动氩气进行保护，氩气气流量为2～5L/min，升温速率为5～10℃/min，温度升至450℃后，保温4～6h，得到预处理后的硅粉；

S2、激光熔炼：

将预处理后的硅粉平铺到熔炼坩埚中，硅粉平铺厚度大于10cm，然后，从熔炼坩埚底部缓慢通入流动氩气，待气流稳定后开启激光进行熔炼，激光功率为2000～4000W，激光在硅粉表面进行线性扫描，扫描速度为5～10mm/s，扫描间距为2～10mm；熔炼后，待形成的硅块冷却至室温，关闭流动氩气，并将得到的硅块从熔炼坩埚取出，进行超声清洗、烘干；

S3、真空定向凝固：

将步骤S2得到的硅块放入涂有防裂涂层的石墨坩埚中，抽真空至2.5×10^-2Pa，然后，进行感应加热，升温速率为5～10℃/min，温度升至1550℃后，保温30～50min，以确保硅块充分熔化；随后进行定向凝固过程，得到提纯硅块。

所述低温热处理产生的尾气由流动氩气带出，最后进入尾气处理装置，检测合格后排入大气。

所述激光熔炼过程中产生的烟尘通过吸尘装置进行吸除。

所述定向凝固过程中拉锭速度为0.8～1.8mm/min。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (4)

1.一种激光预处理定向凝固提纯金刚线切割硅粉废料的方法，其特征在于具有如下步骤：

S1、粉体预处理：

将块状的硅粉废料磨成粒度为0.5～1μm的粉状，并在100℃的条件下烘干至恒重，随后进行低温热处理，所述低温热处理过程中采用流动氩气进行保护，氩气气流量为2～5L/min，升温速率为5～10℃/min，温度升至450℃后，保温4～6h，得到预处理后的硅粉；

S2、激光熔炼：

将预处理后的硅粉平铺到熔炼坩埚中，硅粉平铺厚度大于10cm，然后，从熔炼坩埚底部缓慢通入流动氩气，待气流稳定后开启激光进行熔炼，激光功率为2000～4000W，激光在硅粉表面进行线性扫描，扫描速度为5～10mm/s，扫描间距为2～10mm；熔炼后，待形成的硅块冷却至室温，关闭流动氩气，并将得到的硅块从熔炼坩埚取出，进行超声清洗、烘干；

S3、真空定向凝固：

将步骤S2得到的硅块放入涂有防裂涂层的石墨坩埚中，抽真空至2.5×10^-2Pa，然后，进行感应加热，升温速率为5～10℃/min，温度升至1550℃后，保温30～50min，以确保硅块充分熔化；随后进行定向凝固过程，得到提纯硅块。

2.根据权利要求1所述的一种激光预处理定向凝固提纯金刚线切割硅粉废料的方法，其特征在于：所述低温热处理产生的尾气由流动氩气带出，最后进入尾气处理装置，检测合格后排入大气。

3.根据权利要求1所述的一种激光预处理定向凝固提纯金刚线切割硅粉废料的方法，其特征在于：所述激光熔炼过程中产生的烟尘通过吸尘装置进行吸除。

4.根据权利要求1所述的一种激光预处理定向凝固提纯金刚线切割硅粉废料的方法，其特征在于：所述定向凝固过程中拉锭速度为0.8～1.8mm/min。