TWI619855B - 分凝提純高純矽之方法 - Google Patents

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Sun Wen Bin
Huang Xiu Min
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    • C01B33/037—Purification

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Abstract

本發明的目的在於提供一種高效、低成本、操作簡單之除雜質方法，省去習知需透過切除的繁雜手續，尤其適合大規模工業化生產的冶金法多晶矽除硼提純方法，可使多晶矽的純度較習知技藝更快地可達到太陽能級多晶矽的高純度要求。本發明係在一加熱爐的一坩鍋中進行偏析凝固提純，其對該加熱爐坩堝中的頂部加熱或維持溫度來控制位於頂部的液體矽之凝固速度慢於下方之液體矽凝固速度，當頂部上所餘之液體矽為整體之5%至20%時，將此些液體金屬矽倒出。經由反覆此步驟到凝固後的固定矽之純度達到目標值。

Description

分凝提純高純矽之方法
本發明係為一種提純矽的方法，尤指一種透過分凝方式將雜質去除的方法。
太陽能目前已成為國家鼓勵的環保能源之一，其中，多晶矽是太陽能光電產業的基礎材料，因此如何製造出適合的多晶矽材料是目前首重研發的方向之一。
工業矽是生產太陽能級多晶矽的重要原料，但其純度大約是在99%，必需提純處理以去除其中的雜質元素，以使所製造出來的晶片能夠產生最好的電能轉換效率。其中，方向性凝固分凝提純就是能達到高純度的現有技術。
多晶矽材料中，需要花最多時間去除的是雜質、硼(B)和磷(P)。因此，在多晶矽提純過程中，如何快速降低所有雜質的含量，是相當重要的。
再者，方向性凝固分凝提純是一個非常昂貴的製程，並相當耗時，需要數次的方向性凝固分凝提純才能達到純度目標，其在每次的分凝過程中，都需要切除頂端不純物濃縮部位，造成製造過程中的不便。
本發明的目的在於提供一種高效、低成本、操作簡單之除雜質方法，尤其適合大規模工業化生產的冶金法多晶矽除雜質之提純工藝方法，可使多晶矽的純度較習知技藝更快地可達到太陽能級多晶矽的高純度要求。
為達上述目的，本發明係提供一種分凝提純高純矽之方法，係在一加熱爐的一坩鍋中進行偏析凝固提純，其係包括下列步驟一至步驟三。
步驟一：於該坩鍋置入固態矽，並進行加熱熔融形成液態矽。
步驟二：接著使該加熱爐之該坩鍋的溫度維持低於該固態矽之熔點，使得該液態矽逐漸凝結成固態矽，同時，對該加熱爐坩堝中的頂部加熱或維持溫度來控制位於頂部的液體矽之凝固速度慢於下方之液體矽凝固速度，當頂部上所餘之液體矽為整體之5%至20%時，將此些液體金屬矽倒出。
步驟三：接著再啟動該加熱爐，將已凝固之固態矽再次加熱熔融，接著重覆進行步驟二，直到凝固後的固定矽之純度達到目標值。
經由上述步驟，可使得在熔融過程中含有雜質較多的液態矽(位於坩鍋頂部)直接倒出，省去習知需透過切除的繁雜手續，並可減少所需之時間，克服習知技術之問題。
較佳者，於步驟二係進一步使用一電漿槍加熱位於該坩鍋頂部之液態矽。
較佳者，電漿槍於頂部加熱採用一種含氬的混合氣體作為電 漿精煉加熱使用。
較佳者，其中該混合氣體可為99%氬、0.5%氧與0.5%氯氣。
較佳者，其中該加熱爐可為高週波爐，並且該高週波爐進一步包括具有上中下三段可單獨可控加溫系統。
較佳者，於步驟二中，使凝固速度值保持低速凝固。
較佳者，使得位於頂部之液態矽維持在不低於攝氏1414度。
根據上述諸多優點，並為使審查委員對本發明能進一步的瞭解，故揭露一較佳之實施方式如下，配合圖式、圖號，將本發明之構成內容及其所達成的功效詳細說明如後。
第1圖為本實施例之流程圖。
請參閱第1圖所示本實施例之流程圖。
本實施例為一種分凝提純高純矽之方法，係在一加熱爐的一坩鍋中進行偏析凝固提純，用以快速去除在提純過程中的雜質，以達目標純度，本方法包括下列步驟一至步驟三。
步驟一：於坩鍋置入固態矽，並進行加熱熔融形成液態矽。
步驟二：接著使該加熱爐之該坩鍋的溫度維持低於該固態矽之熔點，使得該液態矽逐漸凝結成固態矽，同時，對該坩堝中的頂部加熱或維持溫度來控制位於頂部的液體矽之凝固速度慢於下方之液體矽凝固速 度，在凝固的過程中，將使得雜質、硼、磷皆往液態矽的頂部移動，故位於頂部的液態矽的雜質最多。當頂部上所餘之液態矽為整體重量之5%至20%時，將此些液態矽倒出。其中，當所餘液態矽為整體重量之15%時，其將可包含最多的雜質，故將此時的液態矽倒出，將可去除最多的雜質。較佳者，使位於頂部之液態矽維持在不低於攝氏1414度。
步驟三：接著再啟動該加熱爐，將已凝固之固態矽再次加熱熔融，接著重覆進行步驟二，直到凝固後的固定矽之純度達到目標值。
經由上述步驟，可使得在熔融過程中含有雜質較多的液態矽(位於坩鍋頂部)直接倒出，無需習知需透過切除的繁雜手續，並可減少所需之時間，克服習知技術之問題。
進者，可於步驟二中搭配使用一電漿槍加熱位於該坩鍋頂部之液態矽，使得液態矽的頂部可維持液態熔融所需之熱能，同時，電漿槍亦具有消除硼與磷之作用，將可有效並迅速地去除該些雜質。
其中，電漿槍於頂部加熱可採用一種含氬的混合氣體作為電漿精煉加熱使用，藉以可使溫度易於保持在高溫狀態。所述之混合氣體可為體積比為99%氬、0.5%氧與0.5%氯氣之組合。
又，所述之加熱爐可為高週波爐。
進者，於步驟二中，可使凝固速度值保持較低的凝固速度(即0.1mm/min至0.3mm/min之間)，以使固態矽內所留存的雜質硼與磷最少。若是可低於0.12mm/min以下，效果更佳。
本實施例可使冶金法多晶矽符合太陽能級多晶矽的高純度要求。
由上述可知本發明提供一種高效、低成本、操作簡單之除雜質方法，尤其適合大規模工業化生產的冶金法多晶矽除硼提純工藝方法，可使多晶矽的純度較習知技藝更快地可達到太陽能級多晶矽的高純度要求。綜上所述，僅為本發明之實施例，其可據以衍生之運用範圍廣泛，倍增生產效率亦可兼顧生產成本，實具產業利用價值。凡與本發明技術思想相同之簡易轉換或等效轉換者，皆屬本發明之專利範圍之中。

Claims (4)

  1. 一種分凝提純高純矽之方法，係在一加熱爐的一坩鍋中進行偏析凝固提純，其係包括下列步驟：步驟一：於該坩鍋置入固態矽，並進行加熱熔融形成液態矽；步驟二：接著使該加熱爐之該坩鍋的溫度維持低於該固態矽之熔點，使得該液態矽逐漸凝結成固態矽，同時，對該加熱爐坩堝中的頂部加熱或維持高於矽凝固的溫度來控制位於頂部的液體矽之凝固速度慢於下方之液體矽凝固速度，當頂部上所餘之液體矽為整體之5%至20%時，將此些液體金屬矽倒出，使用一電漿槍加熱位於該坩鍋頂部之液態矽，電漿槍於頂部加熱採用一種含氬的混合氣體作為電漿精煉加熱使用，該混合氣體可為99%氬、0.5%氧與0.5%氯氣；步驟三：接著再啟動該加熱爐，將已凝固之固態矽再次加熱熔融，接著重覆進行步驟二，直到凝固後的固定矽之純度達到目標值。
  2. 如請求項1所述之分凝提純高純矽之方法，其中該加熱爐可為高週波爐。
  3. 如請求項1所述之分凝提純高純矽之方法，其中，於步驟二中，使凝固速度為0.1mm/min至0.3mm/min之間。
  4. 如請求項1所述之分凝提純高純矽之方法，其中，使得位於頂部之液態矽維持在不低於攝氏1414度。
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