JP2013522160A

JP2013522160A - シリコンの純化方法

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Publication number: JP2013522160A
Application number: JP2013500314A
Authority: JP
Inventors: シュエジャオジアーン，
Original assignee: Intiraymisilicon Technology Ltd
Current assignee: Intiraymisilicon Technology Ltd
Priority date: 2010-03-19
Filing date: 2011-03-14
Publication date: 2013-06-13
Also published as: EP2548844A1; WO2011113338A1; CN101804984A; CA2793292A1; US20130008372A1; CN101804984B

Abstract

本発明はシリコンを純化する方法に関する。当該方法は以下のステップを含む。すなわち、高純度のアルミニウム及び純化前のシリコンより製造されたアルミニウム−シリコン合金と純化前のシリコンを緊密に接触するように密封の環境に置いた後、真空の状態で過熱し、アルミニウム−シリコン合金は溶解し、アルミニウム−シリコンメルトとなり；アルミニウム−シリコンメルトと純化前のシリコンとの界面及び自由端の温度がそれぞれ９００℃と８００℃となったときに、温度を一定に保ち、左側の界面に純化シリコンを析出させ；純化シリコンが析出した後、析出したシリコンの成長速度と同期して、純化前のシリコンの方向へ向かって加熱装置を動かし、アルミニウム−シリコンメルトの両端の温度を保ち；純化シリコンの溶解が完了すると、温度を下げて、気圧が平常に戻ったら、析出した純化シリコンを切断する。本発明の純化工程によれば、同時に４Ｎ又は５Ｎのシリコン中の硼素、リン及び他の不純物を効率的に除去することができ、シリコンの純度がさらに向上し、かつより安定的に太陽電池の高純度のシリコンに対する要求を満足することができる。
【選択図】図２

Description

本発明は高純度のシリコンを製造する方法に関する。製造される高純度のシリコンは太陽電池に用いられる。

太陽光発電は、半導体界面の光起電効果を用いて光エネルギーを直接電気エネルギーに転換する技術である。この技術にとって肝心な素子は太陽電池であり、そして、高純度のシリコンの製造は太陽電池を製造するための大事な一環である。

太陽光発電のコストを低減させ、太陽光発電を主要エネルギーへの転換に促進させる戦略的な措置の一つとしては、従来技術における、高コスト、高エネルギー消費及び高環境負荷の改良シーメンス法を避け、太陽電池のための低コスト、低エネルギー消費及び環境にやさしい高純度のシリコンを純化する新しい方法を求めることが提案されている。

従来技術では、少し効果が出た冶金法（物理法）は大体二種の純化法の組み合わせである。一種類はシリコン中の大多数の不純物を除去しシリコン全体の純度を向上させることができる方向性凝固及びゾーン溶融法であり、これは物理法における基礎方法である。もう一種類は前記方法で除去されにくいシリコン中の電気活性の不純物である硼素及び燐に対する特別の純化法である。これら二種類の方法の組み合わせでは、既に太陽電池の製造可能な高純度のシリコンは製造された。実際の効果から、製造された太陽電池には光電変換効率が十分に高くなく、衰退が速い現象が現れるという欠陥があることは分かる。これは従来技術による高純度のシリコン中の不純物の含有量がまだ不安定であり、シリコンの純度を一層向上させなければならないことを意味する。したがって、従来の冶金法ではまだ太陽電池の需要が満たされていない。

従来技術では、硼素とリンの除去法を酸洗い法、酸化法、高温真空蒸発法（１５００℃以上）及び方向性凝固法に分ける。酸洗い法、酸化法及び蒸発法は固体シリコンと溶解シリコンの表面のみで行うと限られ、反応の経過は、シリコンのうち濃度が低い（数ｐｐｍ）硼素とリン原子の濃度差拡散により決められ、一回の操作効果は限られている。さらに、高温蒸発過程はシリコンに環境からの汚染をもたらす。硼素とリンの偏析係数が大きいため、一回の方向性凝固による純化効果もよくない。また、従来の硼素とリンの除去法には、硼素とリンといった両者の不純物を同時に除去できる方法がまだない。

本発明は、同時にシリコンの中の有害不純物である硼素とリンを効率的に除去し、シリコン中の他の不純物の含有量を同時に低下させ、４Ｎ（即ち純度が９９．９９％、以下同じ）又は５Ｎ（即ち純度が９９．９９９％、以下同じ）のシリコンの純度をさらに向上させ、かつ太陽電池の高純度のシリコンに対する要求を満足できる新たなシリコンを純化する方法を提供することを目的とする。

上述した目的を実現するために、本発明では以下の実施態様が採用されている。

シリコンを純化する方法であり、
（１）４Ｎ又は５Ｎのアルミニウム及び４Ｎ又は５Ｎのシリコンより製造されたアルミニウム−シリコン合金純化前のシリコンを緊密に接触するように密封の環境に置いた後、空気を抽出し真空状態にさせる，気圧が１０^−２Ｐａ以下となった時に加熱し、アルミニウム−シリコン合金は溶解し、アルミニウム−シリコンメルトとなった；
（２）アルミニウム−シリコンメルトと純化前のシリコンとの界面温度が９００℃となり、かつアルミニウム−シリコンメルトの自由端の温度が８００℃となるように、加熱装置を制御し、この後、温度を一定に保ち、アルミニウム−シリコンメルトの自由端から純化シリコンを析出させる；
（３）純化シリコンの結晶が析出した後、析出したシリコンの成長速度と同期して加熱装置を動かし、アルミニウム−シリコンメルトの両端の温度を保つ；
（４）純化シリコンの溶解が完了すると、室温まで温度を下げて、気圧が平常に戻ったら炉から材料を取り出し、析出した純化シリコンを切断する
といったステップを含む。

上述したシリコンを純化する方法であり、前記アルミニウム−シリコン合金の製造法は以下に示すとおりである。

４Ｎ又は５Ｎのアルミニウム及び４Ｎ又は５Ｎのシリコンをシリコン：アルミニウム＝２６％：７４％という重量比で混合し、アルミニウム−シリコン混合物を気圧が１０^−２Ｐａ以下という条件で溶解させ、アルミニウムとシリコンの混合が均一となると、直ちに加熱を停止し、冷却した後、アルミニウム−シリコン合金は得られる。

上述したシリコンを純化する方法であり、前記純化前のシリコンの重量が前記アルミニウム−シリコン合金の重量の８０％−１２０％である。

上述したシリコンを純化する方法であり、アルミニウム−シリコンメルトと純化前のシリコンの界面温度がさらに１０３０℃に達し、アルミニウム−シリコンメルトの自由端の温度がさらに９３０℃に達する。

純化前のシリコンから不純物を除去する方法であり、アルミニウム−シリコンメルトのうち、シリコンと不純物との析出温度の差により、硼素、リンと他の不純物を最後に凝縮した部分に集まるようにし、除去する。

適切な溶剤として高純度のアルミニウムを選択し、シリコンの融点以下の温度で純化前のシリコンをアルミニウムメルトに溶解させることにより、均質系を形成し、アルミニウム−シリコンメルトを得る。一定の温度でシリコン原子をさらに析出させ、このとき、硼素、リン及び他の不純物は相変わらずアルミニウム−シリコンメルトに溶解している。これにより、シリコンを純化する。

前記高純度のアルミニウムが４Ｎ又は５Ｎのアルミニウムであり、前記純化前のシリコンが４Ｎ又は５Ｎのシリコンである。

他のシリコンを純化する方法であり、
（１）４Ｎ又は５Ｎのアルミニウムと純化前のシリコンを緊密に接触するように密封の環境に置いた後、空気を抽出し真空状態にさせる。気圧が１０^−２Ｐａ以下となると加熱し、アルミニウムとシリコンは温度がともに８００℃となると、一部のシリコンをアルミニウムに溶解させ、アルミニウム−シリコンメルトとなった。
（２）アルミニウムに溶解した一部のシリコンが均一に溶解した後、加熱装置を制御し、アルミニウム−シリコンメルトの左側の温度が８００℃となるように保ち、未溶解のシリコンの温度を向上させ、アルミニウム−シリコンメルトとシリコンとの界面温度が９００℃となると、溶質であるシリコンはアルミニウム−シリコンメルトの右側へ拡散し始まり、かつ純化シリコンを析出させる。
（３）純化シリコンの結晶が析出した後、析出したシリコンの成長速度と同期して加熱装置を動かし、アルミニウム−シリコンメルトの両端の温度を保つ。
（４）純化シリコンの溶解が完了すると、室温まで温度を下げて、気圧が平常に戻ったら炉から材料を取り出し、析出した純化シリコンを切断する
といったステップを含む。

上述したシリコンを純化する方法であり、前記純化前のシリコンの重量と前記アルミニウムの重量との比は１０６％−１４６％：７４％である。

シリコンを純化する方法であり、
（１）シリコン種結晶、４Ｎ又は５Ｎのアルミニウムと４Ｎ又は５Ｎのシリコンより製造され、重量百分比で≧３８％のシリコンを含むアルミニウム−シリコン合金及び純化前のシリコンを、左から右までの順番でグラファイトボートに置く。密閉し、空気を抽出し真空状態にさせる。気圧が１０^−２Ｐａ以下となると加熱し、アルミニウム−シリコン合金は溶解し、アルミニウム−シリコンメルトとなった。
（２）アルミニウム−シリコンメルトと純化前のシリコンとの界面温度が１０３０℃となり、アルミニウム−シリコンメルトとシリコン種結晶との界面温度が９３０℃となるように、加熱装置を制御し、温度を一定に保ち、アルミニウム−シリコンメルトはシリコン種結晶に沿って純化シリコンを析出する。
（３）純化シリコンが析出した後、析出したシリコンの成長速度と同期して加熱装置を動かし、アルミニウム−シリコンメルトの両端の温度を保つ。
（４）純化シリコンの溶解が完了すると、室温まで温度を下げて、気圧が平常に戻ったら炉から材料を取り出し、析出した純化シリコンを切断する
といったステップを含む。

本発明による有益な効果は、４Ｎ又は５Ｎのアルミニウムを溶剤として選択し、アルミニウム−シリコンメルトにおいて可溶の不純物の量が大きいので、純シリコンの析出量は確保される。図１のＡｌ−Ｓｉ二元相図では析出物がアルミニウムを含まない純シリコンであることが表されている。

図３及び図４はそれぞれＡｌ−ＰとＡｌ−Ｂ二元相図である。これらの図から、Ａｌと不純物Ｐ及びＢは結合力を有し、かついずれも化合物ＡｌＰとＡｌＢ_２などを生成することが分かる。リンと硼素のアルミニウムにおける含有量がＰＰＭであるため、それらの析出温度がアルミニウムの融点６６０℃に近く、本発明の純化過程における溶解、純シリコンの析出の８００℃−９００℃といった温度範囲から離れている。析出温度の明らかな差により、純化前のシリコン中の不純物は純化過程においてアルミニウムメルトに留まり、シリコンから除去される。同様に、他の不純物も析出温度の差のためメルト内に留まる。本発明では、アルミニウム−シリコンメルト中の析出温度の差により、硼素、リンと他の不純物は一緒に最後に凝縮する部分に集まり、そして除去される。

本発明の純化工程によれば、同時に４Ｎ又は５Ｎのシリコン中の硼素、リン及び他の不純物を効率的に除去することができ、シリコンの純度がさらに向上し、かつより安定的に太陽電池の高純度のシリコンに対する要求を満足することができる。

図１はＡｌ−Ｓｉ二元相図。図２は本発明のシリコンの純化法に用いられる装置、使用状態及び温度分布の略図。図３はＡｌ−Ｐ二元相図。図４はＡｌ−Ｂ二元相図。

本発明は以下の発想に基づいてなされたものであり、即ち、適切な溶剤として高純度のアルミニウム（４Ｎ又は５Ｎ）を選択し、シリコンの融点を遥かに下回る温度で、４Ｎ又は５Ｎの純化前のシリコンをアルミニウムメルトに溶解させることにより均相体系を形成する。さらに一定の温度でシリコン原子を析出させ、このとき、硼素、リン及び他の不純物は依然としてアルミニウム−シリコンメルトに溶解している。これにより、シリコンを純化する目標を達成する。

図１のＡｌ−Ｓｉ二元相図に示すように、シリコン含有量が１２．１％を超える過共晶メルトにおいて、温度をある成分の対応する液相線と交わるように下げれば、純シリコンは析出する。アルミニウム−シリコンメルトにおけるシリコン濃度がこの濃度以下となると、シリコンはアルミニウム−シリコンメルトに可溶となる。このように図２に示す純化用装置は設計され、純化前のシリコン１（４Ｎ又は５Ｎ）を高純度（４Ｎ又はより高い）のグラファイトボート２の右側に置いて、アルミニウム−シリコンメルト５との固体−液体の界面温度を９００℃に制御する。アルミニウム−シリコンメルト５と析出した純シリコン６との界面が接する場所の温度を８００℃に制御する。グラファイトボート２を石英管３に入れ、真空装置と接続し、気圧が１０^−２Ｐａ以下の真空雰囲気に設置する。石英管３を加熱炉４に入れ、アルミニウム−シリコンメルトの両端をそれぞれ９００℃と８００℃の一定の温度範囲にあるように保つ。

９００℃の固体−液体の界面において、純化前のシリコン１をアルミニウム−シリコンメルト５に溶かし、固体−液体の界面におけるアルミニウム−シリコンメルト５中のシリコンの濃度が３７％まで上昇すると、固体−液体の両相は均衡となる。低温の場所において、アルミニウム−シリコンメルト５中のシリコン濃度が低いため、右側の高濃度のシリコンはアルミニウム−シリコンメルト５の左側へ拡散する。純化前のシリコン１が溶解し続くにつれて、アルミニウム−シリコンメルト５の左側のシリコンの濃度は相応的に２８％に上昇すると、左側に析出した純シリコン６は現れる。純化前のシリコンの溶解−拡散−析出といった動態均衡となった結果、左側において純シリコンの析出量は絶えず増加する。これにより、固体−液体の界面は引き続き右へシフトする。このため、炉移動装置７（図に示すような炉を移動するための運搬車であってもよい）を用いて、加熱炉４も同時に右へ移動させる。こうすることにより、上記動態均衡の条件を安定的に保つことで析出するシリコン結晶の質は確保できる。このほか、成長条件が適切な時に、グラファイトボートの左側にシリコン種結晶を設置することは、グラファイト容器により決められるサイズを有する方形の単結晶シリコンインゴットの成長に有利である。

アルミニウム−シリコンメルトの右側の純化前のシリコンがすべてメルトに溶解した後、純化操作を終了する。１時間温度を一定に保ち、その後、約−２℃／ｍｉｎの速度で温度を下げ、温度が７００−８００℃まで下がると、電源を切り、自然に室温まで冷却した後、真空システムに気体を入れ、石英管３を開き、グラファイトボート２を取り出し、ボート内のすべての材料を出し、左側の純シリコン６をカットする。

図２はシリコン溶質の拡散過程及び加熱炉の温度分布を示す図であり、シリコンを純化するステップは以下に示すとおりである。
（１）４Ｎ又は５Ｎのアルミニウムと４Ｎ又は５Ｎのシリコンとを、重量比でシリコンがアルミニウムとシリコンの合計２６％を占める比例で配合し、アルミニウム−シリコン混合物を気圧が１０^−２Ｐａ以下の高純度のグラファイトボート２に溶解させる。成分が均一に混合されたあと、直ちに石英管３を過熱炉４から取り出し、材料が冷却した後方形のアルミニウム−シリコン合金インゴットは得られる。アルミニウム−シリコン合金インゴットを室温まで冷却させた後取り出し、表面を研磨、洗浄し、乾燥させ、キープする。このほか、４Ｎ又は５Ｎの高純度のシリコンについても表面を洗浄し、乾燥させ、キープする。
（２）シリコンを２６％含むアルミニウム−シリコン合金インゴットの重量の８０％で、４Ｎ又は５Ｎのシリコンを用意し、アルミニウム−シリコン合金インゴットと純化前のシリコンとをグラファイトボート２に入れ、合金インゴットはグラファイトボートの左側にあり、純化前のシリコンはグラファイトボートの右側にある（サイズはグラファイトボートに入れられれば特に限定されない）。
（３）石英管３を密閉しかつ真空システムをスタートする。気圧が１０^−２Ｐａ以下となると加熱を開始する。温度が向上するにつれて、アルミニウム−シリコン合金は溶解し始まる。引き続き温度を向上させ、アルミニウム−シリコンメルトの右側が９００℃となり、左側が８００℃となると、温度を一定に保ち、アルミニウム−シリコンメルトの右側の溶質であるシリコンの濃度は次第に３７％まで上昇する。濃度差により、溶質のシリコンは左側へ拡散することで、左側の界面において純シリコンは析出する。
（４）左側に純シリコンの結晶が析出した後、炉移動装置７を動作させ、析出シリコンの成長速度と同期して右へ加熱炉４を動かす。
（５）石英管を通して観察し、右側の純化前のシリコンの溶解が完了し、即ち成長が停止すると、温度を下げ始める。
（６）温度が室温まで下がると、真空ポンプを停止し、真空システムに空気を入れる。気圧が正常に戻ると、グラファイトボート２を取り出し、炉内の材料を出す。左側の純化済みの高純度のシリコンをカットし、残りの材料を工業用の高純度のアルミニウム−シリコン合金の配合に用いる。

（１）４Ｎ又は５Ｎのアルミニウムと４Ｎ又は５Ｎのシリコンとを、重量比でアルミニウム：シリコン＝７４％：１４６％の比例で配合し、かつ一緒にグラファイトボート２に入れる。アルミニウムをグラファイトボートの左側に置き、シリコンをボートの右側に置く。
（２）石英管３を密閉しかつ真空システムをスタートし、気圧が１０^−２Ｐａ以下となると加熱を開始する。加熱炉４はグラファイトボート２がすべて８００℃の範囲にあるように制御し、温度を一定に保つ。シリコンのアルミニウムにおける溶解濃度が均一となると、加熱炉を調整し、グラファイトボートの左側を８００℃に保つとともに右側の温度を上昇させる。右側にある未溶解のシリコンとアルミニウム−シリコンメルトとの間の固体−液体の界面温度が９００℃となると、溶質であるシリコンは右から左へとグラファイトボートの左側まで拡散し、かつ純シリコンを析出させる。

図２に示す装置により行い、以下のステップを含む。
（１）４Ｎ又は５Ｎのアルミニウムと４Ｎ又は５Ｎのシリコンとを、重量百分比で≧３８％のシリコンを含むアルミニウム−シリコン合金の成分で配合し、かつ高純度のグラファイトボート２に置く。気圧が１０^−２Ｐａ以下の雰囲気で加熱、溶解させ、成分が均一となると、石英管３を加熱炉４から取り出す。材料が冷却すれば、≧３８％のシリコンを含む四方形の断面を有するアルミニウム−シリコン合金インゴットは得られる。表面の研磨と洗浄の後、乾燥させてキープする。
（２）高純度のグラファイトボート２の左側で純シリコンが析出した部位６に、ボートの内壁にマッチする方形の断面を有するシリコン種結晶を置いて、上述したステップで配合されたアルミニウム−シリコン合金インゴットをアルミニウム−シリコンメルトの部位５に置く。純化前のシリコンは純化前のシリコンのための部位１に置かれる。
（３）石英管３を密閉し、真空システムをスタートする。気圧が１０^−２Ｐａ以下となると加熱を開始する。純化前のシリコン１とアルミニウム−シリコンメルト５の境界の温度は、当該アルミニウム−シリコン合金の融点より５０℃低いように上昇した時、温度上昇の速度を遅くする。よく観察する。アルミニウム−シリコン合金が溶解すれば、温度制御は手動制御から自動制御へ変換する。自動制御により少しずつ温度を上昇させる。種結晶と純化前のシリコンとアルミニウム−シリコン合金メルトの左側との界面温度は９３０℃に達し、種結晶と純化前のシリコンとアルミニウム−シリコン合金メルトの右側との界面温度は１０３０℃に達する。アルミニウム−シリコン合金が溶解し始まった後、温度上昇と温度制御の過程において、温度が超えたり回復したりすることを防止しなければならない。種結晶とアルミニウム−シリコン合金との左側の界面を観察し、種結晶が安定に成長し始まって、炉移動装置７を用いて成長速度と同期して右へ加熱炉４を動かす。
（４）上述したステップに基づいて安定に操作し、種結晶の界面に沿って結晶粒子が大きい構造を有する高純度のシリコン及び高純度の単結晶のシリコンを析出させることができる。
（５）加熱炉が右へ移動するにつれて、純化前のシリコン１はアルミニウム−シリコンメルト５に溶解しつつ、長さは引き続き短くなる。これに対して、他方の側が種結晶と接続された純シリコンのインゴット長さは絶えず長くなる。純化前のシリコンが全部アルミニウム−シリコンメルト５に溶解した後（長さが０となる）、温度はゆっくりと低下させる。
（６）温度が室温まで下がれば、真空システムを停止する。空気を入れた後、グラファイトボート２を取り出し、かつ炉内の材料も出す。左側にシリコン種結晶を有する高純度のシリコンインゴットをカットする。残りは≧３８％のシリコンを含むアルミニウム−シリコン過共晶シリコン合金である。

Claims

（１）４Ｎ又は５Ｎのアルミニウム及び４Ｎ又は５Ｎのシリコンより製造されたアルミニウム−シリコン合金と純化前のシリコンを緊密に接触するように密封の環境に置いた後、空気を抽出し真空状態にさせる，気圧が１０^−２Ｐａ以下となった時に加熱し、アルミニウム−シリコン合金は溶解し、アルミニウム−シリコンメルトとなり、
（２）アルミニウム−シリコンメルトと純化前のシリコンとの界面温度が９００℃となり、かつアルミニウム−シリコンメルトの自由端の温度が８００℃となるように、加熱装置を制御し、この後、温度を一定に保ち、アルミニウム−シリコンメルトの自由端から純化シリコンを析出させ；
（３）純化シリコンの結晶が析出した後、析出したシリコンの成長速度と同期して加熱装置を動かし、アルミニウム−シリコンメルトの両端の温度を保ち、
（４）純化シリコンの溶解が完了すると、室温まで温度を下げて、気圧が平常に戻ったら炉から材料を取り出し、析出した純化シリコンを切断するといったステップを含むことを特徴とするシリコンを純化する方法。
前記アルミニウム−シリコン合金の製造法は、４Ｎ又は５Ｎのアルミニウム及び純化前のシリコンをシリコン：アルミニウム＝２６％：７４％という重量比で混合し、アルミニウム−シリコン混合物を気圧が１０^−２Ｐａ以下という条件で溶解させ、アルミニウムとシリコンの混合が均一となると、直ちに加熱を停止し、冷却した後、アルミニウム−シリコン合金は得られることを特徴とする請求項１に記載のシリコンを純化する方法。
前記純化前のシリコンの重量が前記アルミニウム−シリコン合金の重量の８０％−１２０％であることを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコンを純化する方法。
アルミニウム−シリコンメルトと純化前のシリコンの界面温度がさらに１０３０℃に達し、アルミニウム−シリコンメルトの自由端の温度がさらに９３０℃に達する請求項１に記載のシリコンを純化する方法。
アルミニウム−シリコンメルトのうち、シリコンと不純物との析出温度の差により、硼素、リンと他の不純物を最後に凝縮した部分に集まるようにし、除去することを特徴とする純化前のシリコンから不純物を除去する方法。
適切な溶剤として高純度のアルミニウムを選択し、シリコンの融点以下の温度で純化前のシリコンをアルミニウムメルトに溶解させることにより、均質系を形成し、アルミニウム−シリコンメルトを獲得し、さらに一定の温度でシリコン原子をさらに析出させ、このとき、硼素、リン及び他の不純物は相変わらずアルミニウム−シリコンメルトに溶解しており、これによりシリコンを純化することを特徴とする請求項５に記載の純化前のシリコンから不純物を除去する方法。
前記高純度のアルミニウムが４Ｎ又は５Ｎのアルミニウムであり、前記純化前のシリコンが４Ｎ又は５Ｎのシリコンであることを特徴とする請求項６に記載の純化前のシリコンから不純物を除去する方法。
（１）４Ｎ又は５Ｎのアルミニウムと純化前のシリコンを緊密に接触するように密封の環境に置いた後、空気を抽出し真空状態にさせる，気圧が１０^−２Ｐａ以下となると加熱し、アルミニウムとシリコンは温度がともに８００℃となると、一部のシリコンをアルミニウムに溶解させ、アルミニウム−シリコンメルトとなり、
（２）アルミニウムに溶解した一部のシリコンが均一に溶解すると、加熱装置を制御し、アルミニウム−シリコンメルトの左側の温度が８００℃となるように保ち、未溶解のシリコンの温度を向上させ、アルミニウム−シリコンメルトとシリコンとの界面温度が９００℃となると、溶質であるシリコンはアルミニウム−シリコンメルトの右側へ拡散し始まり、かつ純化シリコンを析出させ、
（３）純化シリコンの結晶が析出した後、析出したシリコンの成長速度と同期して加熱装置を動かし、アルミニウム−シリコンメルトの両端の温度を保ち、
（４）純化シリコンの溶解が完了すると、室温まで温度を下げて、気圧が平常に戻ったら炉から材料を取り出し、析出した純化シリコンを切断するといったステップを含むシリコンを純化する方法。
前記純化前のシリコンの重量と前記アルミニウムの重量との比は１０６％−１４６％：７４％であることを特徴とする請求項４に記載のシリコンを純化する方法。
（１）シリコン種結晶、４Ｎ又は５Ｎのアルミニウムと４Ｎ又は５Ｎのシリコンより製造され、重量百分比で≧３８％のシリコンを含むアルミニウム−シリコン合金及び純化前のシリコンを、左から右までの順番でグラファイトボートに置く。密閉し、空気を抽出し真空状態にさせる。気圧が１０^−２Ｐａ以下となると加熱し、アルミニウム−シリコン合金は溶解し、アルミニウム−シリコンメルトとなり、
（２）アルミニウム−シリコンメルトと純化前のシリコンとの界面温度が１０３０℃となり、アルミニウム−シリコンメルトとシリコン種結晶との界面温度が９３０℃となるように、加熱装置を制御し、温度を一定に保ち、アルミニウム−シリコンメルトはシリコン種結晶に沿って純化シリコンを析出し、
（３）純化シリコンが析出した後、析出したシリコンの成長速度と同期して加熱装置を動かし、アルミニウム−シリコンメルトの両端の温度を保ち、
（４）純化シリコンの溶解が完了すると、室温まで温度を下げて、気圧が平常に戻ったら炉から材料を取り出し、析出した純化シリコンを切断するといったステップを含むシリコンを純化する方法。