NO329987B1 - Halvkontinuerlig fremgangsmate for dannelse, separasjon og smelting av store, rene silisiumkrystaller - Google Patents
Halvkontinuerlig fremgangsmate for dannelse, separasjon og smelting av store, rene silisiumkrystaller Download PDFInfo
- Publication number
- NO329987B1 NO329987B1 NO20090914A NO20090914A NO329987B1 NO 329987 B1 NO329987 B1 NO 329987B1 NO 20090914 A NO20090914 A NO 20090914A NO 20090914 A NO20090914 A NO 20090914A NO 329987 B1 NO329987 B1 NO 329987B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- melt
- furnace
- crystals
- silicon
- alloy
- Prior art date
Links
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 66
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 61
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 60
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 238000002844 melting Methods 0.000 title claims description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 title claims description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims description 5
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 title claims description 5
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 title claims description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 34
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 10
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 claims description 7
- 229910021364 Al-Si alloy Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910018125 Al-Si Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910018520 Al—Si Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910000676 Si alloy Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 abstract description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 4
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 229910002056 binary alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 229910002058 ternary alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 8
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 5
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910003465 moissanite Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000011437 continuous method Methods 0.000 description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910021422 solar-grade silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N alumanylidynesilicon Chemical compound [Al].[Si] CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000010587 phase diagram Methods 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910019064 Mg-Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910019406 Mg—Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002796 Si–Al Inorganic materials 0.000 description 1
- 241001062472 Stokellia anisodon Species 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005242 forging Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 150000003376 silicon Chemical class 0.000 description 1
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/037—Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B17/00—Single-crystal growth onto a seed which remains in the melt during growth, e.g. Nacken-Kyropoulos method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B21/00—Unidirectional solidification of eutectic materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av solcellesilisium, omfattende krystallisering av store silisiumkrystaller av høy renhet i en overeutektisk binær eller ternær legering inneholdende silisium, hvori små silisiumkrystaller tilsettes til smelten og de resulterende store silisiumkrystallene separeres fra smelten. Separeringen kan utføres ved sentrifugering eller filtrering.
Description
Bakgrunn for oppfinnelsen
Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for separasjon av silisiumkrystaller av høy renhet fra overeutektiske, binære eller ternære Si-holdige legeringer. Nærmere bestemt vedrører oppfinnelsen en halvkontinuerlig fremgangsmåte for dannelse, separasjon og smelting av store, rene sihsiumkrystaller.
Utviklingen av nye teknikker and produkter for lav-kostnadsutnyttelse av ikke forurensende energikilder har tiltrukket seg betydelig interesse i de siste tiårene. Solenergi er en av de mest interessante energikildene siden den ikke forårsaker noen forurensning og siden den er ubegrenset tilgjengelig. Solenergi omdannes til elektrisitet ved hjelp av den fotovoltaiske effekten, hvorved sollys absorberes av såkalte solceller.
Tradisjonell silisium av solcellekvalitet har blitt fremstilt ved den såkalte Siemensprosessen. Nøkkeltrekket ved denne prosessen er kjemisk dampavsetning (CVD). Siemensprosessen er en energikrevende og kostnadskrevende prosess. Materialet som oppnås ved Siemensprosessen er av en renhet (>1 IN) som er egnet for elektroniske anvendelser, så som halvledere. Silisium for solcellematerialer kan ha en lavere renhet (>5N) og fremdeles være egnet for anvendelse i den fotovoltaiske prosessen, hvor N betegner antallet 9-ere i renheten av materialet.
I de senere år har en direkte prosess blitt benyttet, denne gjør bruk av kvarts og karbon, den såkalte Elkem eller Fesil prosessen. Produktet er smeltet silisium og er vanlig kjent som UMG-Si (upgraded metallurgical grade silicon) eller SoG-Si (Solar grade silicon). Prosessen opererer ved høye temperaturer (>1400°C) og er følgelig en prosess som forbruker betydelige mengder energi og materialvalget er videre en utfordring ved disse temperaturene.
US 4,124,410 beskriver en flerkomet, epitaksial plan diode pån-på-p-på-p substrat omfattende p- og n-type lag grodd på et passivt p-type, flerkomet silisiumsubstrat, hvor nevnte lag dupliserer den underliggende sekundære substratkornstrukturen. Silisiumsubstratet fremstilles ved å fjerne silisiumplater fra en oppløsning av silisium av metallurgisk kvalitet i et flytende metallopp løsningsmiddel, smelting av nevnte, delvis rensede silisiumplater i kontakt med surt silikaslagg i en smeltesone og trekking av silisiumbohiser av raffinert metallurgisk silisiumbolus fra en smelte av det derved raffinerte silisium på en roterende silisiumkimstav. Substratet fremstilles ved et vesentlig høyere forurensningnivå enn i konvensjonelt silisium av høyrenhets halvlederkvalitet, mens den resulterende lavkostnadsdioden har solcelleegenskaper.
US 3,097,068 A omhandler krystallisering av rene silisiumplater fra en løsning bestående av silisium og aluminium. Ved å ha en overmettet løsning vil silisium med høy renhet krystallisere ut av løsningen. Fremgangsmåten er en kontinuerlig prosess ved at rå silisium og relativt rent aluminium stadig tilsettes samtidig som silisiumplatene fjernes.
WO2007/112592 Al beskriver en metode for å rense silisium. I denne metoden dannes en første smelte fra sihsium og løsningsmiddehnetall, denne første smeiten bringes så i kontakt med en første gass for å tilveiebringe dross og en andre smelte, hvorpå dross og den andre smeiten separeres. Den andre smeiten avkjøles så for å danne silisiumkrystaller og en moderlut, krystallene separeres deretter fra moderniten.
Alle de kjente fremgangsmåtene for fremstilling av silisium som er egnet for anvendelse som solceller er følgelig metoder som er betydelig kostnads- og energikrevende.
Det er en hensikt med foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe raffinert metallurgisk materiale som er nyttig for solcellematerialer eller som lett kan omdannes til slikt sihsiummateriale.
Hensikten med foreliggende oppfinnelse er følgelig å tilveiebringe en alternativ prosess for fremstilling av solceUesilisium som er mindre energikrevende og som tillater større fleksibilitet med hensyn til utgangsmaterialer.
O ppsummering av oppfinnelsen
Foreliggende oppfinnelse vedrører følgelig en halvkontinuerlig fremgangsmåte for dannelse, separasjon og smelting av store, rene silisiumkrystaller, hvor en forrenset, binær eller ternær legering inneholdende Si overføres til en ovn som har en temperaturgradient fra topp til bunn, små, rene silisiumkrystaller tilsettes så til smeiten i ovnen og gror på grunn av temperaturdifferansen inntil smeiten i ovnen når eutektisk sammensetning, hvorpå smeiten eventuelt transporteres fra ovnen og bringes til overeutektisk tilstand, returneres deretter til ovnen og fremgangsmåten gjentas inntil en mengde av store Si-krystaller er dannet, eller smeiten føres direkte til separering. Legeringen er fortrinnsvis en Al-Si, Zn-Si eller Al-Zn-Si legering. Mer foretrukket er legeringen en Al-Si legering.
I en foretrukket utførelsesform utføres forrensingen og tilveiebringelsen av smeiten til overeutektisk tilstand i en første ovn forbundet med ovnen anvendt i nevnte fremgangsmåte.
I en ytterligere foretrukket utførelsesform overføres smeiten inneholdende store sihsiumkrystaller oppnådd i ovnen til en sentrifuge som holdes like under den eutektiske temperaturen av smeiten, hvorpå krystallene skyves mot veggene av sentrifugen og den Si-holdige smeiten vil forbli i midten derav og dekanteres fra sentrifugen.
Kort beskrivelse av tegningene
Utførelsesformer av oppfinnelsen kan best forstås ved henvisning til de følgende tegningene som illustrerer slike utførelsesformer.
Tegningene viser
Figur 1 illustrerer Al-Si fasediagrammet, som indikerer eutektisk temperatur 577°C og sammensetning A1.12,6%Si. Figur 2 illustrerer en første utførelsesform av foreliggende oppfinnelse omfattende smelting og filtrering. Figur 3 illustrerer en ytterligere utførelsesform av foreliggende oppfinnelse som også omfatter sentrifugering.
Definisjoner
Med mindre annet er angitt skal betegnelsene anvendt i beskrivelsen ha følgende betydninger: Betegnelsen "ovn" referer til en ovn av en type som normalt anvendes innen metallurgisk industri, så som for eksempel en induksjonsovn.
Betegnelsen "legering" refererer til en homogen blanding av to eller flere metalliske elementer, hvorav minst ett er et metall, og hvor det resulterende materialet har metalliske egenskaper.
Betegnelsen "store" i forbindelse med krystaller refererer til krystaller av krystallstørrelse 1 til 5 mm.
Betegnelsen "små", når den anvendes i forbindelse med krystaller, refererer til krystaller av en partikkelstørrelse varierende 100 til 200 una.
Betegnelsen "utfelle" refererer til prosessen med at faste stoffer, så som krystaller, bringes til å separeres fra en oppløsning. Utfellingen kan omfatte lar<y>staftsering.
Betegnelsen "silisium av metallurgisk kvalitet" (ca. 99,8%) eller "silisium av solcellekvalitet" (>5N, dvs.99,999%) refererer til et relativt rent silisium, dvs. inneholdende minst 98,0 vekt-% silisium.
Detaljert beskrivelse av oppfinnelsen
Foreliggende oppfinnelse vedrører nærmere bestemt krystallisering av "store" silisiumkrystaller av høy renhet i overeutektiske binære eller ternære legeringer inneholdende silisium. Det kan gjøres bruk av for eksempel binære Al-Si eller Zn-Si legeringer eller for eksempel ternære Al-Zn-Si legeringer. For enkelhets skyld vil foreliggende oppfinnelse bh forklart med hovedvekt på den binære Al-Si legeringen hvis fasediagram er illustrert i figur 1. Det skal imidlertid bemerkes at fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen vil fungere like godt med de andre nevnte legeringene.
Foreliggende oppfinnelse vedrører følgelig krystalhsering av "store" silisiumkrystaller av høy renhet i overeutektiske aluminium-silisium smeltede legeringer ved tilsetning av "små" sihsiumkrystaller og deretter å separere de "store" krystallene av høy renhet fra aluminium-silisiumsmelten ved sentrifugering.
De store silisiumkrystallene av høy renhet vil deretter bh etset, foruinnsvis ved anvendelse av saltsyre eller butanol for å fjerne aluminium fra overflaten og renset med destillert vann før tørking. Materialet fremstilt ved denne fremgangsmåten vil gi silisium av høy renhet (>5N) egnet for fremstilling av solceller.
Nedenfor skal to forskjellige utførelsesformer av foreliggende oppfinnelse (filtrering og sentrifugering) beskrives for separasjon av store siEsiumkrystaller fra smeiten.
Figur 2 viser den halvkontinuerlige fremgangsmåten for dannelse, separasjon og smelting av store og rene sihsiumkrystaller. I den venstre ovnen fremstilles en overeutektisk smelte, for eksempel Al-Si smelte (>12,6% Si) ved å oppløse silisium. Dette silisiumet kan være i form av for eksempel kvarts, Mg-Si eller skram, i aluminiumsmelten ved en temperatur over 700°C. Tunge forurensninger sedimenterer på bunnen (for eksempel SiC) og lette forurensninger (for eksempel AI2O3, Si02) flyter til overflaten. Ren, overeutektisk Al-Si legering (for eksempel Al-20%Si) overføres til den andre ovnen på høyre side i figur 2 gjennom for eksempel et keramisk filter (grafitt, SiC, AI2O3eller Si02).
Den andre ovnen har en temperaturgradient med høy temperatur ved toppen og lavere temperatur ved bunnen. Den egnede temperaturgradienten vil avhenge av den anvendte legeringen. For en Al-Si legering er temperaturen ved toppen fortrinnsvis i området på 660 til 680°C, og temperaturen ved bunnen er fortrinnsvis 580 til 600°C. Mest foretrukne temperaturer for denne smeiten er 680 og 580°C, ved henholdsvis topp og bunn. Rene og små silisiumkrystaller mates til smeiten ved hjelp av tyngdekraften eller ved hjelp av en impeller (grafitt, SiC eller AI2O3eller Si02) og gros til større sihsiumkrystaller på grunn av temperaturforskjellen. Etter at smeiten i den andre ovnen har nådd eutektisk sammensetning pumpes smeiten tilbake til den første ovnen gjennom et keramisk filter (grafitt, SiC, AI2O3eller Si02) for å unngå overføring av store siUsiumkrystaller. Denne prosessen gjentas inntil en viss mengde store sihsiurnkrystaller er dannet i den andre ovnen og deretter overføres all Si-Al smeiten til den første ovnen. De gjenværende rene siUsiumkrystallene i den andre ovnen smeltes over 1550°C og støpes i kvartsdigel til en blokk. Denne blokken knuses deretter til små partikler, utlutes, vaskes og gjensmeltes i kvartsdigler for å fremstille silisium av solcellekvalitet.
I en ytterligere utførelsesform gjøres det bruk av en sentrifuge fremstilt av kvarts (SiCh) som kan roteres ved 700-800 opm. I henhold til denne utførelsesformen transporteres smelte inneholdende store silisiumkrystaller fra den andre ovnen til en sentrifuge. Temperaturen i sentrifugen holdes like over den eutektiske temperaturen på 577°C. Silisiumkrystaller vil skyves mot veggen av sentrifugen og Al-Si smeiten vil forbli i den midtre delen av innretningen (se figur 3). Smeiten dekanteres ut fra digelen og silisiurnkrystallene tørkes og etses med HC1 for å fjerne aluminium fra overflaten og vaskes deretter med destillert vann og tørkes. De rene krystallene som oppnås kan selges som solcellesilisium til visse anvendelser innenfor solkraftindustrien eller kan gjensmeltes og støpes som blokker som kan selges som solcellesilisium til solcelleindustrien.
Siden temperaturen anvendt i fremgangsmåtene ifølge oppfinnelsen er betydelig redusert sammenlignet med de konvensjonelle metodene anvendt for å fremstille solcellesilisium vil kostnadene og energibehovet også være betydelig redusert.
Som illustrert ovenfor tillater fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen også større fleksibilitet med hensyn til mulige utgangsmaterialer.
Claims (7)
1.
Halvkontinuerlig fremgangsmåte for dannelse, separasjon og smelting av rene silisiumkrystaller av størrelse 1 til 5 mm,karakterisertved at en forrenset, binær eller ternær, overeutektisk legering inneholdende Si overføres til en ovn som har en temperaturgradient fra topp til bunn, rene siUsiumkrystaller av størrelse 100 til 200 um tilsettes så til smeiten i ovnen og gror på grunn av temperaturdifferansen inntil smeiten i ovnen når eutektisk sammensetning, hvorpå smeiten eventuelt transporteres fra ovnen og bringes til overeutektisk tilstand, returneres deretter til ovnen og fremgangsmåten gjentas inntil en mengde av Si-krystaller av størrelse 1 til 5 mm er dannet, eller smeiten føres direkte til separering.
2.
Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakterisert vedat legeringen er Al-Si, Zn-Si eller Al-Zn-Si legering.
3.
Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av de foregående krav,karakterisert vedat legeringen er en binær Al-Si legring.
4.
Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakterisert vedat forrensingen og det å bringe smeiten til overeutektisk tilstand utføres i en første ovn forbundet med ovnen anvendt i nevnte fremgangsmåte.
5.
Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakterisert vedat smeiten inneholdende sihsiumkrystaller av størrelse 1 til 5 mm oppnådd i ovnen overføres til en sentrifuge holdt like over den eutektiske temperaturen av smeiten, hvorpå krystaller skyves mot veggene av sentrifugen og den Si-holdige smeiten vil forbli i midten av sentrifugen og dekanteres fra denne.
6.
Fremgangsmåte ifølge foregående krav,karakterisertved at separeringen bevirkes ved senlxifugering eller filtrering.
7.
Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av de foregående krav,karakterisert vedat de oppnådde krystallene gjensmeltes og støpes til blokker for anvendelse i solcellesilisium.
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO20090914A NO329987B1 (no) | 2009-02-26 | 2009-02-26 | Halvkontinuerlig fremgangsmate for dannelse, separasjon og smelting av store, rene silisiumkrystaller |
| KR1020117021337A KR20110132374A (ko) | 2009-02-26 | 2010-02-25 | 태양전지급 규소의 제조 방법 |
| AU2010218501A AU2010218501A1 (en) | 2009-02-26 | 2010-02-25 | Method for the production of solar grade silicon |
| RU2011137004/05A RU2011137004A (ru) | 2009-02-26 | 2010-02-25 | Способ получения кремния солнечного качества |
| US13/203,493 US9039833B2 (en) | 2009-02-26 | 2010-02-25 | Method for the production of solar grade silicon |
| EP10746497A EP2401231A4 (en) | 2009-02-26 | 2010-02-25 | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF SILICON OF SOLAR QUALITY |
| CN201080009534.0A CN102333726B (zh) | 2009-02-26 | 2010-02-25 | 太阳能级硅的制备方法 |
| PCT/NO2010/000074 WO2010098676A1 (en) | 2009-02-26 | 2010-02-25 | Method for the production of solar grade silicon |
| JP2011551999A JP5623436B2 (ja) | 2009-02-26 | 2010-02-25 | 太陽電池級シリコンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO20090914A NO329987B1 (no) | 2009-02-26 | 2009-02-26 | Halvkontinuerlig fremgangsmate for dannelse, separasjon og smelting av store, rene silisiumkrystaller |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO20090914L NO20090914L (no) | 2010-08-27 |
| NO329987B1 true NO329987B1 (no) | 2011-01-31 |
Family
ID=42665728
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO20090914A NO329987B1 (no) | 2009-02-26 | 2009-02-26 | Halvkontinuerlig fremgangsmate for dannelse, separasjon og smelting av store, rene silisiumkrystaller |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9039833B2 (no) |
| EP (1) | EP2401231A4 (no) |
| JP (1) | JP5623436B2 (no) |
| KR (1) | KR20110132374A (no) |
| CN (1) | CN102333726B (no) |
| AU (1) | AU2010218501A1 (no) |
| NO (1) | NO329987B1 (no) |
| RU (1) | RU2011137004A (no) |
| WO (1) | WO2010098676A1 (no) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8603242B2 (en) | 2009-02-26 | 2013-12-10 | Uri Cohen | Floating semiconductor foils |
| US8501139B2 (en) | 2009-02-26 | 2013-08-06 | Uri Cohen | Floating Si and/or Ge foils |
| TWI379430B (en) * | 2009-04-16 | 2012-12-11 | Atomic Energy Council | A method of fabricating a thin interface for internal light reflection and impurities isolation |
| TWI627131B (zh) | 2012-02-01 | 2018-06-21 | 美商希利柯爾材料股份有限公司 | 矽純化之模具及方法 |
| WO2014085467A1 (en) * | 2012-11-28 | 2014-06-05 | Trustees Of Boston University | Method and apparatus for producing solar grade silicon using a som electrolysis process |
| CN103898600B (zh) * | 2014-03-28 | 2016-05-18 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 一种降低GaAs薄膜杂质含量的制备方法 |
| BR112021021869A2 (pt) * | 2019-04-30 | 2021-12-21 | Wacker Chemie Ag | Método para refinar silício fundido bruto usando um mediador particulado |
| CN111793756A (zh) * | 2020-07-13 | 2020-10-20 | 苏州金江铜业有限公司 | 一种制备高纯单质金属的工艺 |
Family Cites Families (32)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3097068A (en) * | 1959-05-29 | 1963-07-09 | Union Carbide Corp | Crystallization of pure silicon platelets |
| JPS5085517A (no) * | 1974-09-19 | 1975-07-10 | ||
| US4195067A (en) | 1977-11-21 | 1980-03-25 | Union Carbide Corporation | Process for the production of refined metallurgical silicon |
| US4124410A (en) | 1977-11-21 | 1978-11-07 | Union Carbide Corporation | Silicon solar cells with low-cost substrates |
| EP0002135B1 (en) | 1977-11-21 | 1982-11-03 | Union Carbide Corporation | Improved refined metallurgical silicon and process for the production thereof |
| US4312846A (en) | 1979-05-24 | 1982-01-26 | Aluminum Company Of America | Method of silicon purification |
| GB2052461B (en) | 1979-05-24 | 1983-04-07 | Aluminum Co Of America | Silicon purification method |
| US4312847A (en) | 1979-05-24 | 1982-01-26 | Aluminum Company Of America | Silicon purification system |
| JPS55167200A (en) * | 1979-06-18 | 1980-12-26 | Hitachi Ltd | Crystal growing method |
| DE2945072A1 (de) | 1979-11-08 | 1981-06-04 | Heliotronic Forschungs- und Entwicklungsgesellschaft für Solarzellen-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen | Verfahren zum reinigen von rohsilicium |
| DE3107596A1 (de) * | 1981-02-27 | 1982-10-21 | Heliotronic Forschungs- und Entwicklungsgesellschaft für Solarzellen-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen | "verfahren zur herstellung von halbleiterscheiben" |
| JPH07277722A (ja) * | 1994-02-16 | 1995-10-24 | Sumitomo Chem Co Ltd | ケイ素の精製方法 |
| JP3415382B2 (ja) * | 1996-12-25 | 2003-06-09 | トヨタ自動車株式会社 | 高純度珪素粉末の製造方法 |
| JPH11162859A (ja) | 1997-11-28 | 1999-06-18 | Canon Inc | シリコン結晶の液相成長方法及びそれを用いた太陽電池の製造方法 |
| US7126816B2 (en) | 2004-03-12 | 2006-10-24 | Apple Computer, Inc. | Camera latch |
| US7862585B2 (en) | 2005-06-23 | 2011-01-04 | Johnson & Johnson | Tissue repair device and fabrication thereof |
| JP4732219B2 (ja) * | 2006-04-03 | 2011-07-27 | 相模サーボ株式会社 | 高純度シリコン製造方法及び高純度シリコン製造装置 |
| WO2007112592A1 (en) | 2006-04-04 | 2007-10-11 | 6N Silicon Inc. | Method for purifying silicon |
| JP5218934B2 (ja) * | 2006-08-31 | 2013-06-26 | 三菱マテリアル株式会社 | 金属シリコンとその製造方法 |
| US20080178793A1 (en) | 2007-01-31 | 2008-07-31 | Calisolar, Inc. | Method and system for forming a higher purity semiconductor ingot using low purity semiconductor feedstock |
| WO2008110012A1 (en) | 2007-03-13 | 2008-09-18 | 6N Silicon Inc. | Method for purifying silicon |
| EP2138610A1 (en) | 2007-03-19 | 2009-12-30 | Mnk-sog Silicon, Inc. | Method and apparatus for manufacturing silicon ingot |
| US20080257254A1 (en) * | 2007-04-17 | 2008-10-23 | Dieter Linke | Large grain, multi-crystalline semiconductor ingot formation method and system |
| US7651566B2 (en) | 2007-06-27 | 2010-01-26 | Fritz Kirscht | Method and system for controlling resistivity in ingots made of compensated feedstock silicon |
| EP2171133B1 (en) | 2007-07-23 | 2015-09-02 | Silicor Materials Inc. | Use of acid washing to provide purified silicon crystals |
| CA2700997A1 (en) | 2007-10-03 | 2009-04-09 | 6N Silicon Inc. | Method for processing silicon powder to obtain silicon crystals |
| JP5125973B2 (ja) | 2007-10-17 | 2013-01-23 | 住友化学株式会社 | 精製シリコンの製造方法 |
| US7916480B2 (en) | 2007-12-19 | 2011-03-29 | GM Global Technology Operations LLC | Busbar assembly with integrated cooling |
| JP5277654B2 (ja) | 2008-02-15 | 2013-08-28 | 住友化学株式会社 | ホウ素添加シリコンの製造方法 |
| US20090297774A1 (en) * | 2008-05-28 | 2009-12-03 | Praveen Chaudhari | Methods of growing heterepitaxial single crystal or large grained semiconductor films and devices thereon |
| CN101337683B (zh) * | 2008-08-15 | 2011-04-13 | 辽宁建元投资发展有限公司 | 一种以高铁铝土矿为原料制备得到多种产物的组合生产方法 |
| US8562932B2 (en) | 2009-08-21 | 2013-10-22 | Silicor Materials Inc. | Method of purifying silicon utilizing cascading process |
-
2009
- 2009-02-26 NO NO20090914A patent/NO329987B1/no not_active IP Right Cessation
-
2010
- 2010-02-25 CN CN201080009534.0A patent/CN102333726B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2010-02-25 RU RU2011137004/05A patent/RU2011137004A/ru not_active Application Discontinuation
- 2010-02-25 WO PCT/NO2010/000074 patent/WO2010098676A1/en active Application Filing
- 2010-02-25 US US13/203,493 patent/US9039833B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2010-02-25 EP EP10746497A patent/EP2401231A4/en not_active Withdrawn
- 2010-02-25 AU AU2010218501A patent/AU2010218501A1/en not_active Abandoned
- 2010-02-25 KR KR1020117021337A patent/KR20110132374A/ko active IP Right Grant
- 2010-02-25 JP JP2011551999A patent/JP5623436B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2012519129A (ja) | 2012-08-23 |
| KR20110132374A (ko) | 2011-12-07 |
| CN102333726A (zh) | 2012-01-25 |
| NO20090914L (no) | 2010-08-27 |
| JP5623436B2 (ja) | 2014-11-12 |
| AU2010218501A1 (en) | 2011-10-20 |
| CN102333726B (zh) | 2014-05-28 |
| EP2401231A4 (en) | 2013-03-06 |
| EP2401231A1 (en) | 2012-01-04 |
| US20110302963A1 (en) | 2011-12-15 |
| RU2011137004A (ru) | 2013-04-10 |
| US9039833B2 (en) | 2015-05-26 |
| WO2010098676A1 (en) | 2010-09-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO329987B1 (no) | Halvkontinuerlig fremgangsmate for dannelse, separasjon og smelting av store, rene silisiumkrystaller | |
| US8480991B2 (en) | Use of acid washing to provide purified silicon crystals | |
| EP2467330B1 (en) | Method of purifying silicon utilizing cascading process | |
| US4193975A (en) | Process for the production of improved refined metallurgical silicon | |
| WO2012044349A2 (en) | Fluorspar/iodide process for silicon purification | |
| CN101798705A (zh) | 一种从低温熔体中连续拉晶提纯多晶硅的方法及专用装置 | |
| CN101293653A (zh) | 一种提纯硅废料制备高纯硅的方法 | |
| US9617618B2 (en) | Silicon purification mold and method | |
| CN102583387B (zh) | 一种采用二次合金法提纯多晶硅的方法 | |
| CN101804984B (zh) | 一种提纯硅的方法 | |
| TWI619855B (zh) | 分凝提純高純矽之方法 | |
| JP2004010472A (ja) | シリコンの製造方法 | |
| JP5173013B1 (ja) | シリコンの精製方法、結晶シリコン材料の製造方法、および、太陽電池の製造方法 | |
| Delannoy et al. | 3 Conventional and Advanced Purification Processes of MG Silicon | |
| Øvrelid et al. | The MG Silicon Route | |
| JPS5913444B2 (ja) | 精製された金属シリコン製造方法 | |
| RU2570084C1 (ru) | Способ получения поликристаллов кремния | |
| Schmid et al. | Directional Solidification of Mg Silicon by Heat Exchanger Method (HEM) for Photovoltaic Applications | |
| Li et al. | Thermodynamic evaluation of phosphorus removal within metallurgical grade silicon by fractional melting process | |
| Delannoy et al. | 3 Conventional and | |
| JP2013121896A (ja) | シリコンの精製方法、結晶シリコン材料の製造方法、および、太陽電池の製造方法 | |
| CN102351197A (zh) | 一种提纯硅的方法 | |
| Abdullin et al. | Compensated silicon crystals by metallurgy route | |
| Page et al. | COMPENSATED SILICON CRYSTALS BY METALLURGY ROUTE | |
| NO320217B1 (no) | Silisiumsubstratmateriale for epitaksibelegning for fremstilling av solceller |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM1K | Lapsed by not paying the annual fees |