JP4732219B2

JP4732219B2 - 高純度シリコン製造方法及び高純度シリコン製造装置

Info

Publication number: JP4732219B2
Application number: JP2006102235A
Authority: JP
Inventors: 井隆夫石
Original assignee: 相模サーボ株式会社
Priority date: 2006-04-03
Filing date: 2006-04-03
Publication date: 2011-07-27
Anticipated expiration: 2026-04-03
Also published as: JP2007277022A

Description

本発明は、容易かつ短時間に高純度多結晶シリコンを得ることができる高純度シリコン製造方法、及び高純度シリコン製造装置に関する。

ソーラー発電や、ＩＣチップにシリコンを用いる場合には、高純度の多結晶シリコンを用いることが不可欠である。例えば、ソーラー発電に用いるシリコンでは、９９．９９９９％の純度が必要であり、ＩＣチップに用いるシリコンでは、９９．９９９９９９９９９％の純度が必要となる。

従来、高純度多結晶シリコンを得るために、以下のような高純度シリコン製造方法が、主に用いられている。すなわち、まず、不純物の多い金属シリコンを塩酸で溶融して三塩化シランを生成する。次に、この三塩化シランを蒸留分留して高純度の三塩化シランガスを得る。その後、この三塩化シランガスを、水素ガスとともに、１０００℃程度に加熱されたシリコン電極部を備えた加熱反応炉内に加えて還元し、シリコン電極部に高純度多結晶シリコンを育成成長させる。

また、別の製造方法として、以下のような高純度シリコン製造方法が知られている。すなわち、まず、不純物の多いシリコンを高温容器内にて加熱溶解して溶融シリコンを得る。その後、長時間かけて溶融シリコンを自然沈殿させる。次に、溶融シリコンを冷却凝固させて高純度多結晶シリコンと、不純物含有シリコン（不純物が混在しているシリコン）とからなるシリコン生成物を生成する。最後に、高純度多結晶シリコンから不純物含有シリコンを切断除去する。

しかしながら、上述した従来の高純度シリコン製造方法を用いて高純度多結晶シリコンを得るには、煩雑な作業を行う必要があり、かつ多くの時間を必要とする。

本発明は、このような点を考慮してなされたものであり、遠心力を利用して、溶融シリコンを、高純度溶融シリコンと、不純物含有溶融シリコンとに分離し、これを冷却してシリコン生成物を生成することによって、容易かつ短時間に高純度多結晶シリコンを得ることができる高純度シリコン製造方法、及び高純度シリコン製造装置を提供することを目的とする。

本発明は、作業ボックス内で回転可能な容器内に、シリコン原料を投入する投入工程と、作業ボックス内を真空にし、シリコン原料を真空雰囲気下におく真空工程と、前記容器を真空雰囲気下で加熱して、容器内のシリコン原料を溶融して溶融シリコンを生成する溶融工程と、前記容器を真空雰囲気下で回転軸線を中心として高速回転させて、溶融シリコンを容器内で高純度溶融シリコンと、不純物含有溶融シリコンとに分離する遠心分離工程と、作業ボックス内に冷却不活性ガスを供給して、容器内の溶融シリコンを冷却することによって、容器内で高純度多結晶シリコンと不純物含有シリコンとからなるシリコン生成物を生成する冷却工程と、容器からシリコン生成物を取り出し、高純度多結晶シリコンから不純物含有シリコンを除去する除去工程と、を備えたことを特徴とする高純度シリコン製造方法である。

本発明は、シリコン生成物は低密度不純物含有シリコンと、高密度不純物含有シリコンと、これら低密度不純物含有シリコンと高密度不純物含有シリコンとの間に位置する高純度多結晶シリコンとからなり、除去工程は、高純度多結晶シリコンから低密度不純物含有シリコンを除去する低密度シリコン除去工程と、高純度多結晶シリコンから高密度不純物含有シリコンを除去する高密度シリコン除去工程とを有することを特徴とする高純度シリコン製造方法である。

本発明は、作業ボックスと、作業ボックス内に配置され、シリコン原料が投入される容器と、作業ボックスに連結され、当該作業ボックス内を真空にすることによって、前記容器内に配置されたシリコン原料を真空雰囲気下におく真空ポンプと、作業ボックス内に配置され、前記容器を外方から覆い、当該容器を加熱することによって容器内のシリコン原料を溶融して溶融シリコンを生成する加熱部と、前記容器を保持するとともに、当該容器を回転軸線を中心として高速回転させて、溶融した溶融シリコンを容器内で高純度溶融シリコンと、不純物含有溶融シリコンとに分離する遠心分離機と、前記作業ボックスに連結され、当該作業ボックスに冷却不活性ガスを供給して、前記容器内の溶融シリコンを冷却することによって、高純度多結晶シリコンと不純物含有シリコンとからなるシリコン生成物を生成する冷却用不活性ガス導入部と、を備えたことを特徴とする高純度シリコン製造装置である。

本発明は、シリコン生成物中の高純度多結晶シリコンから不純物含有シリコンを除去する除去部を更に設けたことを特徴とする高純度シリコン製造装置である。

本発明は、遠心分離機が、回転軸線上に延在する回転駆動部と、当該回転駆動部に直交して連結され、回転駆動部とともに回転軸線を中心として高速回転する回転アームと、当該回転アームの先端に揺動自在に設けられ、前記容器を保持する容器保持部とを有することを特徴とする高純度シリコン製造装置である。

本発明は、加熱部が、作業ボックス内で上下方向に移動し、前記容器を外方から覆う加熱位置と、前記容器から離れる待機位置とをとることができることを特徴とする高純度シリコン製造装置である。

本発明によれば、溶融シリコンを、遠心力によって、高純度溶融シリコンと、不純物含有溶融シリコンとに分離した状態のまま冷却して、高純度多結晶シリコンと、不純物含有シリコンとからなるシリコン生成物を生成することができる。そして、シリコン生成物の高純度多結晶シリコンから不純物含有シリコンを除去することにより、容易かつ短時間に高純度多結晶シリコンを得ることができる。

実施の形態
以下、本発明に係る高純度シリコン製造装置の実施の形態について、図１乃至図４を参照して説明する。

図１に示すように、高純度シリコン製造装置は、作業ボックス１５と、作業ボックス１５内に配置され、シリコン原料Ｒ（図２（ａ）−（ｃ）参照）が投入される石英ガラスからなる容器１と、作業ボックス１５に連結され、当該作業ボックス１５内を真空にすることによって、容器１内に配置されたシリコン原料Ｒを真空雰囲気下におく真空ポンプ２と、作業ボックス１５内に設けられ、容器１を外方から覆い、当該容器１を加熱することによって容器１内のシリコン原料Ｒを溶融して溶融シリコンＭを得る加熱部３と、作業ボックス１５内に設けられ、容器１を保持するとともに、当該容器１を回転軸線Ｃを中心として高速回転（５０００回転／分）させて、溶融した溶融シリコンＭを容器１内で高純度溶融シリコン３１と、不純物含有溶融シリコン（不純物が混在している溶融シリコン）３５とに分離する遠心分離機１０とを備えている。

なお、容器１内で生成される不純物含有溶融シリコン３５は、低密度不純物含有溶融シリコン（高純度溶融シリコン３１より低密度の不純物が混在している溶融シリコン）３５ａ及び高密度不純物含有溶融シリコン（高純度溶融シリコン３１より高密度の不純物が混在している溶融シリコン）３５ｂからなっている（図２（ｆ）参照）。

また図１に示すように、作業ボックス１５には、当該作業ボックス１５に、例えばＡｒガス、ＣＯ２ガスといった冷却不活性ガスを供給して、容器１内の溶融シリコンＭを冷却することによってシリコン生成物Ｐを生成する不活性ガスボンベ（冷却用不活性ガス導入部）６が連結されている。

なお、このシリコン生成物Ｐは、高純度溶融シリコン３１が凝固した高純度多結晶シリコン２１と、低密度不純物含有溶融シリコン３５ａが凝固した低密度不純物含有シリコン（高純度多結晶シリコン２１より低密度の不純物が混在しているシリコン）２５ａと、高密度不純物含有溶融シリコン３５ｂが凝固した高密度不純物含有シリコン（高純度多結晶シリコン２１より高密度の不純物が混在しているシリコン）２５ｂとからなっている（図３（ａ）（ｂ）参照）。また高純度多結晶シリコン２１は、低密度不純物含有シリコン２５ａと、高密度不純物含有シリコン２５ｂとの間に位置している。

また図３（ｂ）に示すように、シリコン生成物Ｐ中の高純度多結晶シリコン２１から、低密度不純物含有シリコン２５ａ及び高密度不純物含有シリコン２５ｂを切断して除去するウォータージェット装置（除去部）４１が設けられている。このウォータージェット装置４１は、作業ボックス１５の外方に設けられ、作業ボックス１５の外方へ取り出された容器１からシリコン生成物Ｐを取り出した後に、このウォータージェット装置４１によってシリコン生成物Ｐが切断される。なお、以下、除去部としてウォータージェット装置４１を用いた態様で説明するが、これに限ることなく、除去部としてダイヤモンドカッター（図示せず）を用いても良い。

次に遠心分離機１０について更に詳述する。図１に示すように、遠心分離機１０は、回転軸線Ｃ上に延在し、回転軸線Ｃを中心として高速回転する回転駆動部１１と、当該回転駆動部１１の上部に直交して連結され、回転駆動部１１とともに回転軸線Ｃを中心として高速回転する回転アーム１２と、当該回転アーム１２の先端に揺動自在に設けられ、容器１を保持する容器保持部１３とを有している。なお、この容器保持部１３はグラファイトから形成されている。

また加熱部３は円筒状をなし、図１に示すように、加熱部３の下方には、上下方向に駆動自在な上下移動シリンダー７が設けられている。このため、この上下移動シリンダー７によって加熱部３を、上方へ移動させるだけで容器１を外方から覆う加熱位置３Ａをとることができるとともに（図２（ｃ）（ｄ）参照）、下方へ移動させるだけで容器１から離れる待機位置３Ｂ（図２（ｂ）（ｅ）参照）をとることができる。

次に、このような構成からなる本実施の形態の作用、すなわち高純度シリコン製造方法について述べる。

まず、遠心分離機１０の容器保持部１３によって保持された容器１内に、シリコン原料Ｒを投入する（投入工程５１）（図２（ａ）及び図４参照）。このとき、遠心分離機１０は作業ボックス１５内に配置されている（図２（ａ）参照）。

次に、作業ボックス１５に連結された真空ポンプ２によって、作業ボックス１５内を真空にし、シリコン原料Ｒを真空雰囲気下におく（真空工程５２）（図２（ｂ）及び図４参照）。このとき、作業ボックス１５内は、０．０１〜０．００１気圧になっている。

次に、上下移動シリンダー７によって加熱部３を上方へ移動させ、加熱部３を待機位置３Ｂから遠心分離機１０の容器保持部１３に保持された容器１を外方から覆う加熱位置３Ａまで移動させる（加熱位置移動工程５３）（図２（ｃ）及び図４参照）。

次に、加熱部３によって容器１を真空雰囲気下で加熱して、容器１内のシリコン原料Ｒを溶融して溶融シリコンＭを生成する（溶融工程５４）（図２（ｄ）及び図４参照）。このとき、シリコン原料Ｒ（又は溶融シリコンＭ）を真空雰囲気下で加熱するため、シリコン原料Ｒ（又は溶融シリコンＭ）が大気中の酸素などと不用な化学反応を起こすことはない。

次に、上下移動シリンダー７によって加熱部３を下方へ移動させ、加熱部３を容器１から離れる待機位置３Ｂに移動させる（待機位置移動工程５５）（図２（ｅ）及び図４参照）。

次に、遠心分離機１０によって、容器１を真空雰囲気下で回転軸線Ｃを中心として高速回転させて、溶融した溶融シリコンＭを容器１内で高純度溶融シリコン３１と、不純物含有溶融シリコン３５とに分離する（遠心分離工程５６）（図２（ｆ）及び図４参照）。

具体的には、回転駆動部１１及び回転アーム１２を、回転軸線Ｃを中心として高速回転させることによって、容器保持部１３が、回転軸線Ｃに対して垂直となるよう揺動し、この容器保持部１３が回転軸線Ｃを中心として高速回転する（図２（ｆ）参照）。このようにして、容器保持部１３によって保持された容器内の溶融シリコンＭが、回転軸線Ｃ周りに高速回転され、溶融シリコンＭに遠心力が働く。

このとき、高純度溶融シリコン３１より密度の高い不純物に対して、高純度溶融シリコン３１より大きな遠心力が働くため、当該密度の高い不純物は回転軸線Ｃから離れるよう移動し高密度不純物含有溶融シリコン３５ｂを形成し、他方、高純度溶融シリコン３１より密度の低い不純物に対して、高純度溶融シリコン３１より小さな遠心力が働くため、当該密度の低い不純物は回転軸線Ｃ近づくよう移動し、低密度不純物含有溶融シリコン３５ａを形成する。なお、作業ボックス１５内は真空雰囲気下になっているので、溶融シリコンＭの温度が下がって、溶融シリコンＭが凝固してしまうことはない。

次に、不活性ガスボンベ６によって、作業ボックス１５内に冷却不活性ガスを供給して、容器１内の溶融シリコンＭを冷却する（冷却工程５７）（図２（ｇ）及び図４参照）。このことによって、容器１内で、低密度不純物含有溶融シリコン３５ａから低密度不純物含有シリコン２５ａが生成され、高密度不純物含有溶融シリコン３５ｂから高密度不純物含有シリコン２５ｂが生成され、これら低密度不純物含有シリコン２５ａと高密度不純物含有シリコン２５ｂとの間に高純度溶融シリコン３１から高純度多結晶シリコン２１が生成される。そして、これら高純度多結晶シリコン２１、低密度不純物含有シリコン２５ａ及び高密度不純物含有シリコン２５ｂからなるシリコン生成物Ｐが生成される（図３（ａ）（ｂ）参照）。

次に、遠心分離機１０を停止した後（図２（ｈ）参照）、シリコン生成物Ｐを収納した容器１を作業ボックス１５から取り出す。その後、容器１からシリコン生成物Ｐを取り出す。

次に、ウォータージェット装置４１によって、高純度多結晶シリコン２１から低密度不純物含有シリコン２５ａを除去する（低密度シリコン除去工程５８ａ）（図３（ｂ）参照）。その後、同様にウォータージェット装置４１によって、高純度多結晶シリコン２１から高密度不純物含有シリコン２５ｂを除去する（高密度シリコン除去工程５８ｂ）。

上述のように、本実施の形態によれば、溶融シリコンＭを、遠心分離機１０の遠心力によって、高純度溶融シリコン３１と、不純物含有溶融シリコン３５とに分離した状態のまま冷却するため、容易かつ短時間に、不純物含有シリコン２５と高純度多結晶シリコン２１とからなる分離したシリコン生成物Ｐを生成することができる。そして、シリコン生成物Ｐの高純度多結晶シリコン２１から不純物含有シリコン２５を除去することにより、高純度多結晶シリコン２１を容易かつ確実に得ることができる。

本発明による高純度シリコン製造装置を示す構成図。本発明による高純度シリコン製造方法を説明するための図。本発明による高純度多結晶シリコンから不純物含有シリコンを除去する工程を説明するための図。本発明による高純度シリコン製造方法のフロー図

符号の説明

１容器
２真空ポンプ
３加熱部
６不活性ガスボンベ（冷却用不活性ガス導入部）
１０遠心分離機
１１回転駆動部
１２回転アーム
１３容器保持部
１５作業ボックス
２１高純度多結晶シリコン
２５不純物含有シリコン
２５ａ低密度不純物含有シリコン
２５ｂ高密度不純物含有シリコン
３１高純度溶融シリコン
３５不純物含有溶融シリコン
３５ａ低密度不純物含有溶融シリコン
３５ｂ高密度不純物含有溶融シリコン
４１ウォータージェット装置（除去部）
５１投入工程
５２真空工程
５４溶融工程
５６遠心分離工程
５７冷却工程
５８除去工程
Ｃ回転軸線
Ｒシリコン原料
Ｍ溶融シリコン
Ｐシリコン生成物

Claims

作業ボックス内で回転可能な容器内に、シリコン原料を投入する投入工程と、
作業ボックス内を真空にし、シリコン原料を真空雰囲気下におく真空工程と、
前記容器を真空雰囲気下で加熱して、容器内のシリコン原料を溶融して溶融シリコンを生成する溶融工程と、
前記容器を真空雰囲気下で回転軸線を中心として高速回転させて、溶融シリコンを容器内で高純度溶融シリコンと、不純物含有溶融シリコンとに分離する遠心分離工程と、
作業ボックス内に冷却不活性ガスを供給して、容器内の溶融シリコンを冷却することによって、容器内で高純度多結晶シリコンと不純物含有シリコンとからなるシリコン生成物を生成する冷却工程と、
容器からシリコン生成物を取り出し、高純度多結晶シリコンから不純物含有シリコンを除去する除去工程と、
を備えたことを特徴とする高純度シリコン製造方法。
シリコン生成物は低密度不純物含有シリコンと、高密度不純物含有シリコンと、これら低密度不純物含有シリコンと高密度不純物含有シリコンとの間に位置する高純度多結晶シリコンとからなり、
除去工程は、高純度多結晶シリコンから低密度不純物含有シリコンを除去する低密度シリコン除去工程と、高純度多結晶シリコンから高密度不純物含有シリコンを除去する高密度シリコン除去工程とを有することを特徴とする請求項１記載の高純度シリコン製造方法。
作業ボックスと、
作業ボックス内に配置され、シリコン原料が投入される容器と、
作業ボックスに連結され、当該作業ボックス内を真空にすることによって、前記容器内に配置されたシリコン原料を真空雰囲気下におく真空ポンプと、
作業ボックス内に配置され、前記容器を外方から覆い、当該容器を加熱することによって容器内のシリコン原料を溶融して溶融シリコンを生成する加熱部と、
前記容器を保持するとともに、当該容器を回転軸線を中心として高速回転させて、溶融した溶融シリコンを容器内で高純度溶融シリコンと、不純物含有溶融シリコンとに分離する遠心分離機と、
前記作業ボックスに連結され、当該作業ボックスに冷却不活性ガスを供給して、前記容器内の溶融シリコンを冷却することによって、高純度多結晶シリコンと不純物含有シリコンとからなるシリコン生成物を生成する冷却用不活性ガス導入部と、
を備えたことを特徴とする高純度シリコン製造装置。
シリコン生成物中の高純度多結晶シリコンから不純物含有シリコンを除去する除去部を更に設けたことを特徴とする請求項３記載の高純度シリコン製造装置。
遠心分離機は、回転軸線上に延在する回転駆動部と、当該回転駆動部に直交して連結され、回転駆動部とともに回転軸線を中心として高速回転する回転アームと、当該回転アームの先端に揺動自在に設けられ、前記容器を保持する容器保持部とを有することを特徴とする請求項３記載の高純度シリコン製造装置。
加熱部は、作業ボックス内で上下方向に移動し、前記容器を外方から覆う加熱位置と、前記容器から離れる待機位置とをとることができることを特徴とする請求項３記載の高純度シリコン製造装置。